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Laboratorio de Inorgánica I

SINTESIS DE CLORURO DE HEXAMINO COBALTO (III) “SINTESIS DE WERNER”


TRUJILLO Rojas, Juan Diego; CARDENAS Vallejo, Wilson Geovanny; Laboratorio de Química Inorgánica I,
Programa de Química, Universidad del Quindío, Armenia-Quindío, Colombia.
2/MAYO/2017 Docente: Alejandro García Ríos
Palabras Claves: Síntesis de Werner, complejos, compuesto de coordinación, [Co(NH3)6]Cl3
RESUMEN.
La preparación de muchos complejos metálicos implica comúnmente una reacción de oxidación- reducción.
Como por ejemplo el producto utilizado en la preparación de muchos complejos de cobalto (III), casi siempre
ha sido una sal de Cobalto (II) dicha importancia tiene este metal, que fue objetivo de trabajo en el laboratorio
de inorgánica I, donde se llevó a cabo la síntesis de Werner al cloruro de hexamino cobalto (III), de este modo
introducirse en la idea de compuestos de coordinación, quienes son formados por un átomo central y ligandos
que forman enlaces covalentes.

En esta práctica se observaron cambios de coloración, reacciones exotérmicas y formación de precipitados con
la adición de cada uno de los reactivos a utilizar en el procedimiento, que confirman las reacciones a describir,
también a dicho resultado se le tomó el espectro UV-visible al igual que el espectro infrarrojo (IR) y para
finalizar se calculó el rendimiento del hexamino cobalto (III).

INTRODUCCIÓN. Los números de coordinación 2, 4 y 6 son comunes.


La geometría de un complejo se determina en parte
Un compuesto es denominado complejo cuando un por su número de coordinación, el tamaño de los
ion metálico central enlazado a varias moléculas o ligandos también afecta la geometría.
aniones que lo rodean denominados ligandos,
algunos ligandos comunes son agua, amoniaco, los Los compuestos de coordinación han constituido un
iones oxhidrilo, cianuro y cloruro, entre otros. Los reto para el químico inorgánico desde que se
metales de transición, que son ácidos fuertes logran identificaron en el siglo XIX. Antiguamente eran
formar complejos de gran estabilidad, mientras que inusuales porque aparentemente desafiaban las
los cationes de los metales más electropositivos reglas normales de valencia (de ahí surgió el
como los del bloque s y del bloque p son ácidos de nombre de complejos). Actualmente constituyen un
Lewis más débiles y disminuye la formación de amplio campo en las investigaciones inorgánicas.
complejos; El ión metálico y los ligandos Aunque las teorías de enlace normales pueden
covalentemente enlazados a él constituyen la esfera ampliarse para tener en cuenta a estos compuestos.
de coordinación del complejo. El número de átomos
unidos al ión metálico es el número de El estudio moderno de los compuestos de
coordinación.[1] coordinación se inició con dos hombres, Alfred
Werner y Sophus Mads Jørgensen. Ambos eran
químicos sagaces, no solo en el trabajo de síntesis o
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de laboratorio, sino también en el campo de la


interpretación y teoría.[2] Se ha demostrado que los
compuestos de coordinación del cobalto (III) son
ideales para el trabajo de la química inorgánica
en el pregrado, debido a la naturaleza inerte del
ion d6 [3], y a que se someten a las reacciones de
intercambio de ligandos muy lentamente comparado
con otros metales de transición.

En esta práctica experimental, se procederá a


sintetizar un compuesto de coordinación cuya 3. Se adiciona 2 mL de H2O2 al 10 % y se
geometría es con un bajo spin 3d6 octaédrica Co (III) calienta hasta 60°. Mantener T° por 20 min
central, diamagnética y considerado un arquetipo hasta que color rosado desaparezca (Figura
“complejo de Werner”. Eso se realizara mediante 3).
una metodología planteada y la cual se debe
elaborar con cantidades exactas para que se dé la
formación del complejo.

METODOLOGIA.

1. Disolver en caliente solución formada de 1 g


de CoCl2.H2O y 0,6 g de NH4Cl en un 1 mL
de agua destilada (Figura 1).

4. Enfriar, utilizando vidrio reloj como tapa y


se procede después a filtrar (Figura 4).

2. Adicionar 0,2 g de carbón activado,


posteriormente 2 mL [NH4OH] y dejar
enfriar la disolución (Figura 2).
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5. Ya al realizar la filtración se continua


utilizando el sólido o precipitado que se
formó y se ubica en un beaker de 50 mL.

6. Al solido que se formó se le adiciona una


solución de 0,5 mL de [HCl] y 10 mL de
agua destilada. Cuando todo el sólido
excepto el carbón activado se halla disuelto
en caliente se continúa su filtración sin
dejarlo enfriar (Figura 5).

MATERIALES Y REACTIVOS.

- Espátula
7. Al terminar la filtración se continúa el - Beaker de 50 mL
proceso experimental a la solución o filtrado - Frasco lavador
obtenido. A este se le adiciona una cantidad - Varilla de agitación
adecuada de [HCl] hasta notar la reacción.
- Estufa
Después se procede a enfriamiento hasta la
- Vidrio de reloj
formación de un precipitado o sólido.
- Pipeta graduada de 5 mL
8. Al terminar el enfriamiento y notar la
- Papel filtro
formación de precipitado, se realiza una
filtración y se toma el sólido o precipitado - Equipo de filtración al vacío de 250 mL
formado y se procede a secar en el papel - Carbón activado
filtro y se pesa. Coloración naranja significa - NH4Cl
que se dio la formación del complejo - [Co(H2O)6]Cl2
(Figura 6). - HCl concentrado
- H2O2 al 10 %
- NH4OH concentrado
- Agua destilada
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DISCUISIÓN Y RESULTADOS. Reacciones:

Para iniciar la síntesis del complejo, se inició con la Co2+ ↔ Co3+ + e-


formación de una disolución de 1,0 g de
CoCl2.6H2O y 0,6 g de NH4Cl en un 1 mL de agua HO2- + H2O + 2e- 3OH-
destilada, diluirlo en agua se procede a calentar Co3+ + 6NH3 ↔ [Co(NH3)6]3+
observando una coloración violeta que después
cambia a azul al ser calentado y agitado en un lapso [Co(NH3)6]3+ + 2Cl- + OH- ↔ [Co(NH3)6]OHCl2
de tiempo (Figura 7).
Por consiguiente la solución se dejó en reposo y se
inició a filtrar (filtración al vacío), notando un
precipitado oscuro con coloraciones naranjas en
algunas partes de este (Figura 9).

Después de esto se procedió con la adición de 0,2 g de


carbón activado y siendo disuelto en la solución y
posteriormente 2 mL de [NH 4OH], al disolverse se nota
una coloración oscura (Figura 8).

El sólido obtenido se adiciona en un beaker con el


fin de adicionarle una solución de 0,5 mL de [HCl]
y 10 mL de agua destilada y se vuelve a filtrar al
vacío pero esta vez se realiza en caliente.
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Al dejar reposar y enfriar, se continúa con la adición de [Co(NH3)6]3+ y el carbón activado ayudaría a la
2 mL H2O2, en lo cual se observó un desprendimiento de velocidad de reacción, con el fin de que el proceso
gran cantidad de vapores, efervescencia (burbujeo de oxidación no sea tan duradero.[4]
intenso) y una reacción exotérmica, es decir, tuvo
desprendimiento o liberación de calor al hacer Esto de igual manera se debe al buen manejo de la
adicionado el reactivo mencionado anteriormente. Al temperatura al realizar en el proceso experimental,
culminar la reacción se procedió a un calentamiento en teniendo un control adecuado para que las
donde se notó liberación de vapores de mal olor y un reacciones se lograran con satisfacción.
cambio de coloración del violeta oscuro. Se continuo
con el calentamiento hasta llegar a 60° y La reacción general en este procedimiento de la
manteniendo la temperatura constante a 20° hasta síntesis del cloruro de hexaaminocobalto (III)
desaparición del violeta o rosado del ión Co 2+, lo ([Co(NH3)6]Cl3) (Figura 11) es la siguiente:
que indica que este se ha oxidado a Co3+.
Reacción:
Reacción:
2(CoCl2.6H2O) + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 
[Co(NH3)6]OHCl2 + HCl ↔ [Co(NH3)6]Cl3 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O

Al finalizar la filtración al vacío toma el filtrado


obtenido de coloración naranja y se le agrego 3 mL
de [HCl] hasta notar una reacción y formación de
precipitado, este es después llevado a enfriamiento
con hielo hasta dar mayor formación de precipitado
color anaranjado y se le realizo filtración al vacío
con el fin de obtener el filtrado, el precipitado
obtenido en el papel se procede a secar para así
notar coloración anaranjada con mínima cantidad
de cristalización. Esta coloración anaranjada da a
demostrar la formación del complejo [Co(NH3)6]Cl3 Porcentaje de rendimiento:
(Figura 10).
Para hallar el porcentaje de rendimiento se realiza lo
siguiente:

Peso del papel filtro 1 0.62 g

Peso del papel filtro + muestra 1 1.10 g


Peso de la muestra 1 0.48 g
peso del papel filtro 2 0.61 g
peso del papel filtro + muestra 2 1.03 g
Peso de la muestra 2 0,42 g
DISCUSIÓN.
peso muestra experimental 0.9 g
Se logró la formación del complejo debido a que se Tabla 1. Datos experimentales
usó cantidad apropiada de peróxido de hidrogeno ya
que este es utilizado como un catalizador para que 2 CoCl 2∗6 H 2 O+ 2 N H 4 Cl+10 NH 3+ H 2 O 2 → 2 ¿
la especie [Co(NH3)6]2+ se oxide con rapidez a 1.0 g 0.6g
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1.0 g CoCl 2∗6 H 2 O 534.56 g ¿ ¿


106.9 g N H 4 Cl
1.0 g CoCl 2∗6 H 2 O =0.29 g N H 4 Cl
367.86 g 2 CoCl 2∗6 H 2 O
masaexperimental
% rendimiento= ∗100
masateorica

367.86 g 2Co Cl 2∗6 H 2 O % rendimiento=0.9 g ¿¿


0.6 g N H 4 Cl =2.06 g Co Cl2∗6 H 2Este
O porcentaje de rendimiento obtenido es
106.9 g N H 4 Cl
considerable ya que la pérdida no fue tan elevada,
Dado que el reactivo límite me determina la esto da a interpretar que en la realización
cantidad de productos obtenidos en las experimental se dieron ciertos márgenes de errores
reacciones la masa de ¿ va a estar dada por: al adicionar los reactivos, como en el proceso de
filtración o lavado del precipitado.

Espectros.

Experimental: Espectro Infrarrojo (en KBr).

3
2
4
1

1: 3164,70 cm-1 2: 1612,34 cm-1


3: 1326,27 cm-1 4: 827,30 cm-1
Figura 12. Espectro infrarrojo (IR) experimental.

Teórico: Espectro Infrarrojo (en KBr).


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Espectros.

Experimental: Espectro UV (en H2O).

1 2

1: 341,9633 nm (Abs: 2,0379) 2: 470,476 nm (Abs: 2,5170)


Figura 14. Espectro UV visible experimental.

Teórico: Espectro UV (en H2O).


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El espectro IR
Figura 15. Espectro UV visible teórico. [5]
experimental logra
obtener una relación mediante las bandas de
absorbancia con el espectro IR teórico.

En el espectro UV visible del cloruro de


hexaminocobalto (III) se logra identificar entre un
rango de 300 nm y 600 nm. Esto da a demostrar
que es visible y da a determinar que son transición
metal-metal entre los orbitales d del metal, es decir
transiciones d-d. Estas transiciones son de bajas
energía lo que hace que aparezcan en el espectro
visible y explica que estos complejos de metales de
transición tienen una coloración. [6]

CONCLUSIONES.

 Se puede confirmar la teoría de Lewis,


donde un ácido es aquel compuesto que
acepta un par de electrones, es decir, poseer
orbitales libres para poder recibirlos
mientras que una base de Lewis es aquella
molécula que posee pares de electrones y es
capaz de compartir con otro átomo o
Los resultado obtenidos en el proceso de
molécula. El compuesto obtenido (Co+3)
espectroscopia mediante determinación del espectro
corresponde a un ácido de Lewis y por otra
IR (Infrarrojo) (Figura 12) y espectro UV
parte el amoniaco una base ya que el
(Ultravioleta) (Figura 14) experimentales, dan a
nitrógeno comparte su par de electrones.
resultar con una relación satisfactoria a los espectros
IR y UV teóricos (Figura 13 y 15). Esto se debe ya  Ya que el cobalto (III) se considera que tiene
alta afinidad por ligandos como lo es el
que cada uno de los picos que se encuentran en las
amoniaco, donde el nitrógeno sea capaz de
gráficas de espectroscopias (IR y UV) compartir un par de electrones, entonces éste
experimentales tienen una cercanía con sus valores se añade en la síntesis de estos tipos de
dados en cm-1 y nm con respecto a los valores complejos y también se utiliza peróxido de
teóricos. hidrógeno con el fin de oxidar el cobalto (II)
a cobalto (III) para así poder llevar a cabo la
síntesis del complejo hexaminocobalto (III)
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quien es el compuesto objetivo de la práctica experiencia en éste ámbito y con explicación


de laboratorio. del profesor se pudo aclarar dudas sobre los
 Al realizar los cálculos estequiométricos compuestos de coordinación y la
para encontrar la producción de importancia de la síntesis aplicada.
hexaminocobalto (III) se puede inferir que
la efectividad del procedimiento de síntesis
fue bueno, ya que el rendimiento porcentual
no es bajo, estimando que ciertos márgenes
de error cometidos pueden ser generados por
el manejo del equipo y reactivos en el
laboratorio, de igual forma se tiene en
cuenta las pequeñas perdidas de la sustancia
en cada una de las filtraciones aplicadas.

 Se determinó el espectro UV-visible como


también el espectro infrarrojo (IR) del
compuesto obtenido, siendo estos
convenientes ya que se presentaron
resultados cercanos a los establecidos
teóricamente, esto apoyado en las gráficas
que se obtuvieron al realizarles dicho
análisis que sirve para la determinación
cuantitativa (para componentes de
soluciones de iones de los metales de
transición) como en nuestro caso que se
trataba del hexaminocobalto (III), estos
resultados amplían nuestro conocimiento y

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. [2] James E. Huheey, Ellen A. Keiter, Richard L.


Keiter. Química Inorgánica. Principios de estructura
[1] Química Inorgánica, Complejos,
y reactividad, Cap 11, Pág.: 411.
http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/quimicainorganica/
wp-content/uploads/2010/10/complejos.
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[3] Schlessinger, G.; (1967).Inorg.Synth. 9: 160- [5] Universidad Autónoma de Madrid, Facultad de
163. Ciencias, Departamento de Química Inorgánico.
http://uam.es/departamentos/ciencias/qinorg/asignat
[4] Lady J. Mazabel. Lenis Y. Muñoz. Francisco A. uras/guion_exp_qui_inorg_09_10.pdf
Duque. Alexander L. William D. Cordoba. Act. 14.
Trabajo colaborativo. [6] Catherine E. Housecroft, Alan G. Sharpe, 2006,
https://prezi.com/5lqae77jyy8y/act-14-trabajo- Química Inorgánica. 2.a edición. Editorial Pearson
colaborativo-3/?webgl=0 Education.S.A., Madrid, España.

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