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Química Aplicada: Laboratorio

TP N°1: Ɵtulación o volumetría:

Titulación: proceso en que la canƟdad de “analito” (HCl) se determina a paritr de la canƟdad


consumida de “patrón secundario” (KOH). Es un método de análisis químico cuanƟtaƟvo en el
laboratorio que se usa para determinar la concentración desconocida de un Ɵtulante conocido.
Patrón secundario: sustancia cuya concentración se puede saber por Ɵtulación de “patrón
primario” (HCl)

Titulante: Usamos KOH-para proveer de un medio básico a la solución liberando OH -. Un


Ɵtulante es una sustancia cuya composición se conoce con exacƟtud y puede ser usada para conocer
la composición de otras sustancias.
Indicador: UƟlizamos FENOLFTANEÍNA (C20H14O4). Es un indicador ácido-base por excelencia
que permanece incoloro en disoluciones ácidas y adquiere un color rosado en disoluciones básicas. Los
cambios se dan porque es un ácido débil que pierde caƟones H+.

Procedimiento: en un matraz preparamos una solución de HC. Separamos unos ml de solución


en un Erlenmeyer y le añadimos 2 o 3 gotas de indicador. En una buretra colocamos KOH y por goteo
Ɵtulamos hasta lograr un rosa tenue.
Ecuación:

KOH + HCl → KCl + H20

TP N°2: obtención de O2:


Procedimiento: obtenemos O2 a parƟr de una descomposición térmica del Clorato de Potasio
(KCLO3) y una descomposición catalíƟca del Peróxido de Hidrógeno (H2O2).
Descomposición térmica: usamos dos tubos de ensayo, uno de muestra que va a ser someƟdo
a calor y uno tesƟgo que no lo será. Al tubo de ensayo le agregamos KCLO 3 y llevamos a la llama
produciéndose así una reacción redox que libera O 2. Se puede comprobar introduciendo una asƟlla
incandescente. Se reduce el Clorato a Cloruro.

2KCLO3 → 2KCL + 3O2


Una vez finalizada tomo la muestra de KCl y le añado unas gotas de ácido nítrico (HNO 3) y otras gotas
de Nitrato de Plata (AgNO3) para demostrar la presencia del cloruro.
KCl + AgNO3 → KNO3 + AgCl
KCLO3 + AgNO3 → KNO3 + AgClO3
AgCl forma un precipitado blanco que demuestra que el KClO 3 se redujo. KNO3 y AgClO3 son sales
solubles. El HNO3 se usa para darle un medio ácido para desplazar la reacción a la formación de
productos.
Descomposición catalíƟca: al agua oxigenada se le agrega dióxido de manganeso, que sirve
como catalizador de la reacción y empieza a desprender gas que se revela en el segundo tubo con
agua.
2H2O2 → O2 + 2H2O
TP N°3: estudio del agua
Procedimiento 1: consiste en colocar agua de muestra con H 2SO4 y hervir para eliminar
sulfatos, cloratos o nitratos. Una vez hervida, le agregamos KMnO4 hasta que quede de color violeta. Se
agrega ácido oxálico y el líquido se decolora. En una buretra colocamos KMnO 4 que agregamos a la
solución hasta que quede color rosado, es decir, que se equilibró la solución. La función del ac.
sulfúrico es aportar un medio ácido para la formación de productos. El ácido oxálico es un ácido
orgánico saturado, que Ɵene una cadena norma y se usa para agregar MO a la solución. Consume el
exceso del Permanganato de Potasio. El KMnO4 actúa como agente oxidante y reacciona con la MO
para determinar cuanta MO hay.
Procedimiento 2: agregamos agua con NH3 y Buffer Amoniacal (NH4OH). Agreamos indicador
NET que cambia la solución a color rojo y dejamos caer de una buretra EDTA.Na 2 hasta que se cambie a
color azul. El EDTA consumido me dice la canƟdad de MO.

El buffer acondiciona el medio para ver el cambio de color producido por el NET, que necesita de un
pH alcalino para funcionar. Sin el buffer, el NET no cambia nada.

El EDTA es el Ɵtulante y compite con el NET. Cuando tengo Buffer con NET reaccionan los metales con
el indicador, formándose complejos. Cuando agrego EDTA, este le “roba” los caƟones al NET.

TP N°4: elementos metálicos

Los metales alcalinos y alacalio-térreos pueden idenƟficarse por medio de una exposición a la
llama. El método asegura únicamente que estamos trabajando frente a la presencia de UN SOLO
METAL. Cuando acercamos la muestra a la llama sucede una atomización, dónde se forma un átomo
gaseoso libre que produce un color caracterísƟco del metal. Un ejemplo es el Sodio:

Na+ → calor → Na0

Suponemos la parte aniónica commo un NaCl (Cloruro de Sodio) o NaNO 3 (Nitrato de Sodio).
Cuando la sustancia es poco voláƟl (Sulfatos) se requiere de un tratamiento especial en el que
calentamos en llama reductora el sulfato mezclado con carbón pulverizado. El Sulfato se reduce a
Sulfuro, que es mucho más voláƟl y nos permite reconocer el caƟón.
SO4-2 → calor → S-2
Procedimiento: se humedece la espátula en HCl y se pone a la llama para eliminar impurezas
presentes. Una vez evaporado, volvemos a humedecer para tocar las disƟntas sales y la calentamos en
la zona oxidante de la llama (inferior y no luminosa).
NaNO3 → Amarillo Na2SO4 → Amarillo BaCl2→ Verde KCl → Violeta
CaCl2 → Rojo amarillento SeCl2 → Azul
TP N°5: iones complejos
Alumbre: compuesto inorgánico de fórmula general M+M3+(SO4)2·12H2O. Se uƟliza como
clarificante de agua en plantas de tratamientos, como anƟtranspirante por sus propiedades
astringentes, en reciclado de aluminio de latas para producir otros alumbres y como cicatrizantes. El
caƟón trivalente (Al3+, Cr3+, Fe3+) es para hacer mi complejo de coordinación más fuerte ya que a
medida que aumenta la valencia el complejo es más fuerte.

Procedimiento: vamos a tratar un alumbre a parƟr de una lata de Aluminio. Cortamos trozos
de lata que removemos de barnices. Colocamos los trozos en un vaso de precipitado y agregamos
lentamente y agitando KOH 1,5M y llevamos a baño maría. Esto nos da una reacción redox donde el
aluminio se oxida (Al0 → Al3+)

2Al + 2KOH + 6H2O → 2K[Al(OH)4] + 3H2


Luego agregamos H2SO4 para obtener el alumbre y neutralizar el exceso de KOH y los 4 iones hidroxilo
del ion complejo tetrahidroxoaluminato (III):

K[Al(OH)4] + 2H2SO4 → KAl(SO4)2 + 4H2O


Esta reacción no es redox porque no hay cambio de estados de oxidación.
Se lavan los cristales formados con etanol en balo de hielo porque el sulfato es soluble en H 2O. Se
forman núcleos de cristalización provocando una solución más densa.

TP N°6: producción de seda arƟficial

Rayón: 1erpolímero producido a parƟr de la celulosa


Procedimiento: se prepara una solución de H2O con Sulfato de Cobre (II) pentahidrato
(CuSo4·5H2O). Una vez disuelto (se puede calentar hasta 40°C) se agrega Amoniaco (NH 3) agitando
hasta obtener un precipitado turquesa de Hidróxido de Cobre (II) (Cu(OH) 2). Filtramos y lavamos 3
veces con agua desƟlada.

CuSO4 + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2 + 2NH4 + SO4


Colocamos el Cu(OH)2 en un beacker y agregamos HH3 agitando lentamente hasta tener un color azul
que indica la presencia de un complejo amoniacal.

Cu(OH)2 + NH3 → [Cu(NH3)4]+2+ 2OH-


Cortamos trozos de servilleta de papel que agregamos a la solución y agitamos hasta obtener una
solución viscosa homogénea de color azulado. Tomamos con una jeringa y extruimos lentamente para
formar fibras finas en un beacker con H2SO4.
El ácido sulfúrico elimina al reacƟvo de Schweitzer del complejo con la celulosa quedando la celulosa
regenerada y vuelve a recomponer la estructura lineal rompiendo el enlace formado por los OH y el
cobre del reacƟvo.
El reacƟvo de Schweitzer es una solución amoniacal de Cu(OH)2. Parte de un sulfato cúprico al cual se
le agrega amoniaco.
TP N°7: pavonado

Consiste en crear una capa protectora al metal para retrasar la oxidación. Generalmente se aplica a
hierros y aceros oxidables. Antes se calentaba el hierro o acero hasta alcanzar un tono azulado y se
sumergía en aceite para aumentar su resistencia a la herrumbre. Ahora se genera una capa de
magneƟta (FeO.Fe2O3), óxido ferroso-férrico.
MagneƟta (FeO.Fe2O3):
Fe0+ O2 → Fe+2+ OH- Fe2++ O2 → Fe2O3 En la naturaleza

3Fe + 4NaNO3 → Fe3O4 + 4NaNO2 } En el laboratorio

Pavonado alcalino (caliente): de mayor calidad y durabilidad (por la gran adherencia de la


magneƟta). Mayor brillo y mejor aspecto, pero requiere de más Ɵempo. Oxidación del Hierro:
Fe + O2 → FeO + O2 → Fe2O3
Pavonado ácido (frío): también llamado fosfatado, es mucho más fácil de lograr y en muy poco
Ɵempo, por lo que es el método habitualmente usado para la restauración de pequeñas piezas que
perdieron su pavonado original. Se usa en Fe, Zn o Mn.
Me + H3PO4 → Me(H2PO4)2 + H2 Fosfato metálico soluble primario
Fosfato soluble secundario
Hidrólisis del fosfato
Me(H2PO4)2 → MeHPO4 + H3PO4 3MeHPO4 → Fosfato terciario insoluble
Me3(PO4)2·8H2O + H3PO4

Procedimiento: desengrasamos con ácido oxálico una pieza de hierro, lavamos con agua
desƟlada y secamos. Agregamos en un beacker NaOH, agua desƟlada (muy lentamente porque es muy
exotérmica) y NaNO3. Disuelvo y caliento hasta 120°C. El hidróxido va a cambiar el estado de oxidación
del Fe. El Nitrato genera la capa de magneƟta y permite aumentar la temperatura de la solución a los
120°C requeridos para el tratamiento ya que el agua en Córdoba hierve a 98°C.

Una vez alcanzada la temperatura deseada meto la pieza de hierro y la mantengo en 120°C durante
30min. Una vez transcurrido el Ɵempo reƟramos la pieza y la metemos durante 5min en otro beacker
que va a contener agua desƟlada hirviendo. La reƟramos y la repasamos con aceite de linaje que
funciona como impermeabilizante.

TP N°8: aleaciones

Aleación: solución sólida, mezcla de 2 o más metales.

Latón: aleación de Cobre y Zinc.

Procedimiento: seleccionamos 3 láminas de Cu, una quedará como muestra tesƟgo.


UƟlizaremos granallas de Zn en estado elemental. Como hay que cambiarles el estado de oxidación
para converƟrlo en metal vamos a usar NaOH, ya que en estado elemental el Zn no ganaría ni cedería
electrones.

Zn + 2NaOH + H2O → Na2Zn(OH)2 + H2


Esto se hace en un beacker con agua desƟlada y 2 granallas de Zn a fuego directo. El cambio de Zn 0 a
Zn+2dura 15min aproximadamente. Luego sumergimos 2 láminas de Cu, donde el Cu cede electrones al
Zn al entrar en contacto. Se produce una reacción redox.

Cu0+ Zn+2 → Cu+2+ Zn0 Sup. de fusión

Sin embargo todavía no están unidos químicamente, por lo que a una de las láminas la sometemos a la
llama hasta obtener un color oro, para producir la unión química y así formar el latón Cu/Zn.

TP N°9: marcha de solubilidad

Procedimiento: en 3 tubos de ensayo agregamos un poco de la muestra problema. Al primer


tubo le agregamos 2ml de agua, agitamos y vemos si es soluble.

Compuestos solubles en agua:

∙ Polares
∙ Sales, azúcares.

∙ Ácidos y bases

∙ Mientras más larga la cadena, menos soluble

Si es soluble en agua, ensayamos con 2ml de cloroformo en el segundo tubo. El cloroformo es


ligeramente polar (Ɵene un cloro) y disuelve el paradicloro benceno. LO SEMEJANTE DISUELVE LO
SEMEJANTE.

Si no es soluble en agua, probamos con NaOH. Los compuestos solubles en NaOH son capaces de
ceder un p+a esta base, por ejemplo el ác. Bensódico (ác. Carboxílico).
Si es soluble en NaOH evaluamos que tan ácido es en un cuarto tubo con NaHCO 3. Si es soluble en el
bicarbonato de sodio es un ácido fuerte en comparación a este. Si no es soluble, es algún fenol, etc.

Si no es soluble en NaOH, ensayamos con HCl en un quinto tubo. Si es soluble indica que estamos en
presencia de una amina, si no puede ser algún compuesto nitrogenado.
Si no es soluble en HCl y no Ɵene nitrógeno, se ensaya con H 2SO4 que actúa como donador de p+. Si es
soluble, es algún alcohol, aldehído, cetona o éster. Si no es soluble es un halogenuro o hidrocarburo.
TP N°10: Reconocimiento de funciones orgánicas

Reconocimiento de alcoholes: se usa reacƟvo de Lucas: ZnCl2 + HCl


HHH
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Alcohol 1° H – C – C – C – OH sin precipitado. Etanol (alcohol eơlico)
|||
HHH

HHH
|||
Alcohol 2° H – C – C – C – H precipita lento. 2 propanol.
|||
H OH H

H OH H
|||
Alcohol 3° H – C – C – C – OH precipita rápido. Alcohol terbuơlico.
|||
HCH
H–|–H
H

Reconocimiento de halogenuros de alquilo:

Por ejemplo Cloroformo (CHCl3) Cl


|
H – C – Cl
|
Cl
2ml de muestra + 1 o 2 gotas de cloroformo → calentar a baño maría y ver color del precipitado en
solución de AgNO3.
Halogenuros: Cl blanco, Br amarillo pálido y I naranja.

Reconocimiento de aldehídos y cetonas:

R – C – H R – C – R’
|| ||
OO

O
||
Aldehído o cetona + AgNO3 → C – OH + Ag0Se oxidan a ac. Carboxílico.
|
R
Se para in situ una solución de AgNO3 + NaOH → Ag2O (color negro). Agito y agrego NH4OH hasta la
desaparición del precipitado. Agrego la muestra y llevo a baño maría.
Reconocimiento de amidas o aminas:

R – C – NH2 R – NH2
||
O

Se lleva a cabo una reacción complejométrica donde se el Cu para formar un ión complejo.
Concentrado proteíco + NaOH + Cu2SO4

El Cu se une a los electrones desapareados del N. El complejo nos queda color violeta.

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