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PREPARACIN DE ALGUNOS IONES COMPLEJOS Y PREPARACION ANALISIS DEL

COMPLEJO CLORURO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO (III) [Co(NH3)5CI)]CI2


Beitia, Eder1, 4-773-329; Caballero, Daniel2, 4-782-2042; Ruiz, Deyanira3, 4-805-335; Montezuma,
Karoline4, 4-780-1982;
Universidad Autnoma de Chiriqu, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Escuela de Qumica, QM-L 344
Informe 2 y 3
Abril 2017

RESUMEN

En la experiencia realizada, tuvo como objetivo principal la preparacin de diversos complejos


metlicos especficamente la de los metales del grupo d (Ag, Cu, Fe y Co). Ademas de la sntesis del
complejo cloruro de pentaaminoclorocobalto (III), donde se pudo obtener 91,5 % de rendimiento que
representa 1.83 g obtenidos del complejo al comparar el rendimiento a 2.01 g utilizados inicialmente.

Para la preparacin del complejo de plata, se mezclo en un tubo de ensayo 5 mL de AgNO 3 con 2 mL
de HCl, formandose un slido blanco que corresponde al AgCl, luego se aadio NH 3, que hace que
desaparesca este precipitado, despues se agrega a la misma solucin HNO 3 obteniendo una
solucin blancosa, agregamos 10 gotas de H 2SO4, formandose Ag(NH3)2Cl2. Para la preparacin
del complejo de Fe, se mezclo en un tubo de ensayo 1mL de FeCl 3 acuoso con 10 gotas de HCl, se
forma el compuesto de coordinacion Fe(H2O)6SCNCl2 confirmado por la desaparicin del color
amarillo verdoso del Fe(H2O)6]+2 y formndose un color rojo ladrillo . Para la preparacin tambin del
compuesto de coordinacion de Co, se mezcl 2 mL de CoCl 2 con 7 gotas de HCl, se apreci un
cambio de color de azul a rosado, aqui ocurre un clsico equilibrio, las especies en este equilibrio es
AgCl(s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + Cl-.

PALABRAS CLAVES: Complejo, in, nmero de coordinacin, compuesto de oclusin, esqueleto


molecular.

OBJETIVOS: electrones, mejor dicho, pares de electrones


debido principalmente a los orbitales vacos
Preparar experimentalmente algunos que poseen, es decir, actan como bases de
iones complejos. Lewis. A su vez, si se tiene una molcula
Escribir las ecuaciones en cada uno de nuclefila, aninica, polar o fcilmente
los procesos de formacin de polarizable que posee al menos un par de
complejos. electrones, entonces dicha molcula aportar
Observar las propiedades de algunos su par electrnico para formar un enlace
complejos. covalente con el metal (conocido como enlace
Sintetizar un compuesto complejo de covalente de coordinacin) (Atkins et al, 2009).
cobalto. De hecho, estos dadores de pares de
Determinar las propiedades del electrones se conocen como ligandos y el
complejo utilizando diferentes tcnicas. compuesto completo se conoce como
MARCO TERICO compuestos de coordinacin. En algunas
ocasiones dichos ligandos poseen ms de una
Los metales (principalmente los de transicin) molcula capaz de compartir pares de
son, en general, bastantes asiduos a recibir electrones, por ende se unen a metales por
ms de un lugar. Aquellos que se unen
mediante un solo sitio se conocen como Reactivos, toxicidad:
monodentados, y polidentados corresponden a KMnO4 0.06M: Es un agente fuertemente
los ligantes que se unen por ms de un sitio a oxidante y debe manejarse con cuidado,
la vez (West, 2008). debido que causa daos al sistema digestivo,
Los compuestos de coordinacin son siendo altamente corrosivo al contacto con los
compuestos de metales con molculas o tejidos vivos.
grupos aninicos, llamados ligantes. Los H2SO4: Es un lquido corrosivo, de gran
metales ms comunes en estos compuestos viscosidad, incoloro y es soluble en agua en
son los de transicin, Fe, Cu, Ni, Pt, etc. Y los cualquier proporcin. Causa irritacin severa
ligantes se caracterizan por poseer tomos con en las mucosas y ceguera al contacto de los
pares de electrones libres, tales como H 2O, ojos.
NH3, CN-, CO, Cl-, etilendiamina y muchos
ms. Al nmero de ligados unidos al catin H2O2 3%: Altas dosis pueden causar irritacin
metlico se le denomina ndice de del tracto digestivo y paro cardiaco, severas
coordinacin. Los ligandos de un complejo quemaduras por inhalacin, causando irritacin
pueden clasificarse segn la manera cmo severa con el contacto de la piel e incluso
estn coordinados al tomo central del metal. puede provocar la muerte.
Un ligando monodentado es aquel que est CuSO4 5 H2O: Nocivo por ingestin e irritante
unido al metal en un enlace de un slo tomo, por inhalacin, causando paro cardiaco.
los ligandos polidentados, bidentados y
tridentados, etc., son aquellos que pueden CH3COOH 0.3 M: Slido incoloro y polvo
unirse al metal por enlaces de dos o ms cristalino o grnulos. Fcilmente soluble en
tomos donantes (Brown, T. L y Eugene L., agua fra y caliente. Punto de fusin: 324 0C;
2009). estado de agregacin de 25 0C y 1 atm, slido.

El cobalto es un elemento de transicin cuyos PROCEDIMIENTOS:


estados de oxidacin estables son Co(II) y
A. Preparacion de algunos iones
Co(III). Posee orbitales d, segn la teora del
complejos
campo de cristal la influencia del campo
electrosttico de los ligandos sobre estos Se aadi 5 mL de disolucin de AgNO3 1% y
orbitales. Esta teora permite explicar la 2 mL de HCI diluido en un tubo de ensayo. Se
existencia de complejos de alto y bajo espn registro las observaciones por escrito. Luego al
(Compuestos de Coordinacin, s.f.) solido que se produjo del paso anterior se le
aadi NH3 concentrado hasta que se
MATERIALES Y REACTIVOS
solubilice el prepicitado, una vez desaparece el
Materiales: slido se le aade HNO3 conc. Hasta que se
observo una disolucin azul marino. Una vez
Nombre Capacidad (mL) Cantidad observado el cambio de coloracin se adiciona
Vaso qumico 50 y 100 1 H2SO4 diluido registrando en el cuaderno.
Policial ---- 1 Una vez realizado lo anterior se adiciono 10
Probetas 10, 50 y 100 1
gotas de HCI (diliuido) a 1ml de la disolucin
Tubo de ---- 8
de FeCI3 y una gota NH4SCN, anotando el
ensayo
cambio. Se procedio a disolver los cristales de
CoCI2 en etanol al 95 %. Rotulando cinco
tubos y adicionndole 2 mL de la disolucin HNO3 AgNO3
alcoholica de CoCI2. Se adiciono 2, 4, 6 y 10 + NH4

gotas de agua en los tubos 2,3,4,5 en ese H2SO4 Ag(NH3)2+ + Se forma ms


mismo orden. Al tubo 3 se le adicion HCI H+ AgNO3 + precipitado
concentrado gota a gota hasta que se notara NH4
un cambio. Para introducir el tubo 1 en un
bao helado. Y se concluyo registrando por
Parte 2: reaccin de FeCl3
escrito lo ocurrido.
Rxn Observaciones
B. Preparacion analisis del complejo
HCl FeCl3 + HCl Cambi a verde
cloruro de pentaaminoclorocobalto Fe+3 + 4Cl- amarilloso
(III) [Co(NH3)5CI)]CI2 NH4SCN Fe(H2O)63+ + Pas de azul a
Se disolvi 2 g de CoCI2 6 H2O en 2.5 mL de (1gota) NH4SCN chocolate y a
agua. Luego se le aadi a esta solucion 2 g Fe(H2O)6SC Rojo ladrillo
de NH4CI Y 25 mL de NH3 y se agito bien. Se N2+
le adiciono 10 mL de H2O2 al 30 % agitndolo NH4SCN Fe(H2O)63+ + Rojo ladrillo
bien. Despus de la adicion se coloc la (1mL) NH4SCN intenso
capsula en bao maria por 25 minutos en la Fe(H2O)6SC
cmara. Se calent con agitacin ocasional N2+
durante este tiempo. Se obtuvo una mezcla
algo pastosa. Esta pasta se lavo con 100 mL
Parte 3: reaccin de CoCl2 en etanol al
de HCI 3M en un vaso de 250 mL y se calent
95%
a 60 C en bao maria por un espacio de 10
minutos. Se dejo enfriar y filtrar en un embudo Tabla 3. Cambio de color observado para
buchner. Esta filtrado fue lavado con tres CoCl2 al aadir agua.
porciones de 10 mL de agua bien helada y
despus con tres porciones de acetona para Tubos de Gotas de agua Color in
dejar secar. Se realizo las pruebas cualitativas ensayo adicionada observ
1 0 azu
con AgNO3, H2SO4, CH3CH2OH, H2O2 y
2 2 Azu
H2C2O4. 3 4 azu
4 6 azu
RESULTADOS Y CLCULOS 5 10 azu
El CoCl2 est diluido en etanol al 95%, formando un
A. Preparacion de algunos iones
color azul.
complejos
Discusin:
Parte 1: Reaccin del AgNO3 En la reaccin del AgNO3 con el HCl se form
un precipitado blanco de AgCl, el cual tiene un
Rxn Observaciones
HCl AgNO3+HClA Ppdo blanco Kps muy baja (1,6 x 10-6), lo cual hace que
gCl (BLANCO) precipite, y el liquido se debe a la formacion de
+ HNO3 Acido nitrico durante la reaccin. El cloruro de
NH4OH AgCl + NH3 Se disolvi el plata es insoluble en cido clorhdrico y en
Ag(NH3)2+ + slido cido ntrico pero se puede redisolver en
Cl medio amoniacal por formacin del complejo
HNO3 Ag(NH3)2+ + Precipita diaminplata(I):
AgCl(s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + Cl- debe a la naturaleza de los iones en solucin.
La reaccin que se lleva a cabo es:
A temperatura ambiente el FeCl3 es un slido
cristalino marrn oscuro, en el que los iones
Fe(III) se encuentran rodeados por iones
cloruro en una coordinacin octadrica. En
estado vapor presenta una estructura dmera,
Fe2Cl6, consistente en dos tetraedros que
comparten una arista. El FeCl3 es muy soluble Cuando se enfro el tubo con la solucin azul
en agua formndose el acua-complejo se observ que nuevamente se formo un color
[Fe(H2O)6]+3 + 3 Cl- de color amarillo claro. De rosado. Lo que sucede es que al momento de
las disoluciones acuosas cristaliza el FeCl 3 6 introducirse el tubo inmerso en agua fra se
H2O de color amarillo-marrn. absorbe calor del medio lo que hace que el
equilibrio (segn Le Chatelier) se desplace
En la parte 2. Se observ que a medida que se hacia los reactivos. En la reaccin anterior se
adiciona HCl a la solucin de [Fe(H2O)6]+3 observa que la reaccin es exotrmica, es
(marrn) aparece un color verde amarillo. Esto decir que se libera energa para formar el
se debe a la formacin de un complejo de Fe [Co(H2O)6]+2 .
que de color verde, en esta especie el Hierro
posee un estado de oxidacin +3. Este mismo principio ocurre al adicionar HCl a
la solucin. Entre mayor cantidad de iones
Cuando se adicion NH4SCN se observ un cloruro se adicione mas rosado ser la
cambio de color de verde amarillo a rojo solucin, y entre ms agua haya en el medio
ladrillo, debido a la formacin de un nuevo ms azul ser.
complejo que permanece en equilibrio con los
Preparacin de HCl 3M
reactivos. El complejo Fe(H2O)6SCN2+,si hay
(50 mL ) (3 M )
H2O en el medio el complejo sera Fe(H2O)63+ VHCl 12 M = =12,5 mL
12 M
+ NH4SCN. El color rojo intenso.

En la tabla 3 se observa como varia el color de Tabla 3. Datos de preparacin y obtencin


una solucin de CoCl2 (azul) en colores del complejo
rosados. Cuando se disolvi el CoCl 2 en etanol Peso CoCl26 H2O 2,01 g
Peso de NH4Cl 12,51 g
forma una in de color azul el [CoCl 4]+2 en este Peso Papel filtro 2,35 g
ion hay cuatro iones cloruro tetrahedrcamente Peso papel filtro+muestra 4.36 g
dispuesto alrededor de un catin de cobalto
(II). En este complejo el nmero de
coordinacin del cobalto es 4. Cuando se
adiciona agua se forma un nuevo complejo al
cual se debe el color rosado, este in es
Clculos
[Co(H2O)6]+2 rodeado por cuatro iones cloruro
1. Reactivo Limitante
(Rodolfo H. Busch, 1973). Los extremos 2,01g CoCl2.6 H2O (
negativos de la molcula de agua, es decir, el 1 mol CoCl 2 .6 H 2 O
oxigeno posee pares de electrones libre que 237,9 g ) = 0,00733 mol
aportan a la molcula desplazando el in Cl - .
El cobalto en esta especie posee un nmero CoCl2.6 H2O
de coordinacin de 6. El cambio de color se
1mol en el medio propicia la formacin de complejo,
12,5g NH4Cl ( 53,5 g ) = 0,2336 mol observando la formacin de un compuesto prpura.
Adems, el HCl elimina fcilmente la molcula de
NH4Cl agua presente en el intermediario ya que las
0,00733 mol CoCl2.6H2O (

molculas de agua normalmente ocupan los sitios
1 mol NH 4 Cl de coordinacin abiertos. El agua, sin embargo, no
1 mol CoCl 2 .6 H 2 O ) = 0,00733
es un ligando particularmente fuerte,y la adicin de
compuestos tales como Cl- conduce a la sustitucin
moles NH4Cl
Reactivo Limitante: CoCl2.6H2O de estas molculas de agua coordinadas.
Reactivo en Exceso: NH4Cl y NH3, (Preparation Of Cobalt Complexes, s.f.).
asumimos que como est concentrado el
Esta solucin se calienta en bao mara a 60C
amoniaco se encuentra en exceso.
durante 25 minutos para acelerar la cintica de la
2. Gramos tericos reaccin, luego dejamos enfriar y procedimos a
0,00733 mol CoCl2.6H2O ( filtrar al vaco la solucin. Finalmente, secamos en
1 mol ML 250,28 g el horno obteniendo un polvo de color rosa viejo.
1 mol CoCl 2 .6 H 2 O ) ( 1 mol ML ) = Para corroborar la obtencin del complejo se
realizaron pruebas cualitativas para identificar
1.8366 g tericos de ML, donde ML es
iones cloro y cobalto, diluyendo un pizca del
[Co(NH3)5Cl]Cl2
complejo en 10 gotas de agua obteniendose una
3. Porcentaje de Rendimiento disolucin color rosa. En la prueba con el nitrato de
plata, se adionaron 10 gotas del mismo a la
1.84 g dilucin del complejo observandose la formacin
%R= 2.01 g
100=91,5
de un precipitado blanco lo que comprueba la
presencia del Cloro en forma de cloruro de plata l.
Para
Tabla 4. la identificacin
Pruebas cualitativasdel cobalto se adicion 10
gotas de tiocianato de potasio a la dilucin del
complejo, se esperaba una coloracin azul intensa
Prueba Reacciones
debida principalmente a la formacin del complejo
AgNO3 AgNO3+[Co(NH3)5Cl]Cl2 AgCl (ppdo)
KSCN ---- NH4Co(SCN)3 indicando la presencia de iones Co+2,
DISCUSIN sin embargo no hubo cambio de coloracin en la
disolucin del complejo de cobalto. Esto se debe al
El objetivo principal de esta experiencia era hecho a que el atomo central de cobalto tiene
obtener cristales del complejo cloruro de todos sus ligandos, y este impedimento estrico
pentamincloro cobalto (III). Para ello, se diluy impide que el tiosianato se acerque al ion Cobalto.
2,01g de CoCl2 6 H2O en agua destilada
posteriormente se le adicion 12,5mL de NH3 CONCLUSIONES:
concentrado, donde se ha disuelto previamente Los complejos formados se forman a
12,5 g de NH4Cl cuyo propsito es lograr una partir de un mecanismo donador-
disolucin tampn para controlar el pH del medio aceptor o de una reaccin cido-base
ya que la concentracin del ligando y del complejo de Lewis entre dos o ms
dependen del pH (Reaccin de formacin de constituyentes qumicos diferentes.
Complejos, s.f.). Luego a la disolucin resultante se De un compuesto de coordinacin como
le aaden lentamente 2,5 mL de H2O2 para
[CoCl4]+2 de color azul, se puede forma
favorecer la oxidacin de Co(II) a Co(III)
otro complejo de coordinacin diferente
(Preparation Of Cobalt Complexes, s.f.). +2
como [Co(H2O)6] presentando un color
Despus se aaden 50 mL de HCl para lograr la rosado.
neutralizacin adems el aumento de iones cloro
Se puede manipular la obtencin de un Dr. Rodolfo H. Busch, Qumica:
complejo si se controlan las condiciones Fundamentos Experimentales, Editorial
de equilibrio. Reverte, Espaa, 1973, pp. 597.
Las sales cobaltosas, en disolucin Fernandez P. Equilibrio de Formacin
acuosa y en presencia de amoniaco y de Complejos. Recuoerado el 23 de
de cloruro amnico, se oxidan abril de 2014
fcilmente por efecto del H2O2, pasando de:http://www.uclm.es/profesorado/pabl
el cobalto (II) a cobalto (III). ofernandez/QG07complejos/complejos
Concluimos que es importante el pH del
%20teoria.pdf
medio ya que la formacin del complejo
Housecroft. C; Sharpe. A. 2006.
y del ligando dependen de este.
Comprobamos que para la identificacin Qumica Inorgnica. 2da Edicin.
del Complejo se puede identificar los Madrid: Pearson Educacin. Capitulo 6
iones cloro por precipitacin con AgNO3 Shriver, D.F.; Atkins, P.W. Inorganic
y el ion cobalto por una reaccin chemistry. 4 ed. Oxford University
colorimtrica debida a la formacin del Press. Oxford, 2006.
complejo con KSCN.

LITERATURA CITADA CUESTIONARIO


Atkins, P.; Overton, T.; Rouke, J: Weller, 1. Definiciones.
M; Armstrong, F. (2009). Qumica a. Complejo: tomo o ion metlico
inorgnica, 4ta edicin. McGraw Hill, central rodeado por un conjunto de
ligantes.
Mxico.
West, D. 2008 Qumica inorgnica 1ra b. Ligando: ion o molcula que puede
tener una existencia independiente.
edicin Thomson editora S, A Espaa.
c. Quelato: complejo en el que un
Compuestos de Coordinacin. (s.f.).
ligante forma un anillo que incluye al
Recuperado el 14 de mayo de 2014 de: tomo metlico, palabra que
http://www.geqi.org/pdf/1.10.pdf proviene de la palabra griega kelos,
Reaccin de formacin de complejo. que significa "garra".
(s.f.). Recuperado el 21 de mayo de d. Agente quelante: es una sustancia
2017 de: que forma complejos con iones de
http://www.uia.mx/campus/publicaciones metales pesados.
/quimanal/pdf/8formacioncomplejos.pdf e. Nmero de coordinacin: es el
Preparation Of Cobalt Complexes (s.f.). nmero de tomos, iones o
molculas que un tomo o ion
Resuperado el 14 de mayo de 2014 de: central mantienen como sus vecinos
http://www2.uncp.edu/home/mcclurem/c cercanos en un complejo de
ourses/chm226/Cobalt_Complexes.pdf coordinacin o un cristal.
Brown, Theodore. H y Eugene Leway. f. Uso del H2O2: aumenta la velocidad
2009. Qumica de la Ciencia Central. de la reaccin, actua como un
11ra edicin. Mxico: Pearson catalizador secundario y agente
Educacin. Capitulo 24. Qumica de los oxidante.
Compuestos de Coordinacin.

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