015505nenn100 Es

norma UNE-EN 15505
española
Junio 2008
TÍTULO Productos alimenticios
Determinación de elementos traza
Determinación de sodio, magnesio y calcio por espectrometría de

absorción atómica de llama (AAS) tras digestión en microondas
Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic
absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion.
Produits alimentaires. Dosage des éléments traces. Dosage du sodium et du magnésium par spectrométrie
d'absorption atomique de flamme après digestion par micro-ondes.
CORRESPONDENCIA Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 15505:2008.
OBSERVACIONES
ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 34 Productos
alimentarios cuya Secretaría desempeña FIAB.
Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
Depósito legal: M 32110:2008
17 Páginas
© AENOR 2008 Génova, 6 info@aenor.es Tel.: 902 102 201 Grupo 13

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Para uso en red interna se requiere de autorización previa de AENOR.
S
NORMA EUROPEA
EUROPEAN STANDARD EN 15505
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Marzo 2008
ICS 67.050
Versión en español
Productos alimenticios
Determinación de elementos traza
Determinación de sodio, magnesio y calcio por espectrometría de absorción atómica de
llama (AAS) tras digestión en microondas
Foodstuffs. Determination of trace Produits alimentaires. Dosage des éléments Lebensmittel. Bestimmung von
elements. Determination of sodium and traces. Dosage du sodium et du magnésium Elementspuren. Bestimmung von Natrium
magnesium by flame atomic absorption par spectrométrie d'absorption atomique und Magnesium mit Flammen-
spectrometry (AAS) after microwave de flamme après digestion par micro- Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)
digestion. ondes. nach Mikrowellenaufschluss.
Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 2008-02-07.
Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de
las cuales debe adoptarse, sin modificación, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas
actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales pueden obtenerse en el Centro de
Gestión de CEN, o a través de sus miembros.
Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua realizada
bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada al Centro de Gestión, tiene el mismo
rango que aquéllas.
Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria,
Bélgica, Bulgaria, Chipre, Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, España, Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungría,
Irlanda, Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Bajos, Polonia, Portugal, Reino Unido,
República Checa, Rumanía, Suecia y Suiza.
CEN
COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN
European Committee for Standardization
Comité Européen de Normalisation
Europäisches Komitee für Normung
CENTRO DE GESTIÓN: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles
© 2008 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.
EN 15505:2008 -4-
ÍNDICE
Página
PRÓLOGO ........................................................................................................................................ 5
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ...................................................................... 6
2 NORMAS PARA CONSULTA....................................................................................... 6
3 PRINCIPIO ...................................................................................................................... 6
4 REACTIVOS.................................................................................................................... 6
5 APARATOS Y EQUIPAMIENTO ................................................................................. 7
6 PROCEDIMIENTO......................................................................................................... 8
7 CÁLCULOS ..................................................................................................................... 9
8 PRECISIÓN ..................................................................................................................... 9
9 INFORME DEL ENSAYO.............................................................................................. 10
ANEXO A (Informativo) RESULTADOS DE LOS ANÁLISIS INTERLABORATORIOS ... 11
ANEXO B (Informativo) INFORMACIÓN ADICIONAL SOBRE EL CALCIO .................... 14
BIBLIOGRAFÍA............................................................................................................................... 17
-5- EN 15505:2008
PRÓLOGO
Esta Norma EN 15505:2008 ha sido elaborada por el Comité Técnico CEN/TC 275 Análisis de los
productos alimenticios. Métodos horizontales, cuya Secretaría desempeña DIN.
Esta norma europea debe recibir el rango de norma nacional mediante la publicación de un texto idéntico
a ella o mediante ratificación antes de finales de septiembre de 2008, y todas las normas nacionales
técnicamente divergentes deben anularse antes de finales de septiembre de 2008.
Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento estén sujetos
a derechos de patente. CEN y/o CENELEC no es(son) responsable(s) de la identificación de dichos
derechos de patente.
De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, están obligados a adoptar esta norma europea
los organismos de normalización de los siguientes países: Alemania, Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre,
Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, España, Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungría, Irlanda,
Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Bajos, Polonia, Portugal, Reino
Unido, República Checa, Rumanía, Suecia y Suiza.
EN 15505:2008 -6-
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Este documento describe métodos para la determinación de sodio y magnesio en los productos alimenticios mediante
espectrometría de absorción atómica (AAS) de llama tras digestión en microondas. Se han realizado estudios
colaborativos (anexo A). El método resulta adecuado para la determinación de sodio en cantidades no inferiores a
1 500 mg/kg y magnesio en cantidades no inferiores a 250 mg/kg. Se incluyen datos sobre calcio a título informativo
(anexo B). El método no resulta adecuado para salvado de trigo.
2 NORMAS PARA CONSULTA

Las normas que a continuación se indican son indispensables para la aplicación de esta norma. Para las referencias con
fecha, sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de la norma (incluyendo
cualquier modificación de ésta).
EN 13804 Productos alimenticios. Determinación de elementos traza. Criterios de aptitud al uso, consideraciones
generales y preparación de muestras.
EN 13805 Productos alimenticios. Determinación de elementos traza. Digestión bajo presión.
3 PRINCIPIO
Las muestras se digieren en viales cerrados en un horno de microondas en una mezcla de ácido nítrico y peróxido de
hidrógeno. La disolución resultante se diluye con agua, y el contenido de sodio y de magnesio se determina mediante
AAS de llama, utilizando modificantes de matriz.
AVISO. La utilización de esta norma puede suponer el uso de equipamiento, procedimientos y materiales
peligrosos. Esta norma no pretende abarcar todos los problemas de seguridad relacionados con su uso. Es
responsabilidad del usuario averiguar y establecer las prácticas de seguridad e higiene y determinar las
limitaciones reglamentarias que sean de aplicación con anterioridad a su puesta en práctica.
4 REACTIVOS
4.1 Generalidades
Se utilizan exclusivamente agua y reactivos químicos cuyos niveles de elementos deben ser lo suficientemente bajos
como para no afectar a los resultados. Es aconsejable utilizar disoluciones concentradas certificadas.
4.2 Ácido nítrico
4.2.1 Ácido nítrico, concentración en masa aproximada no inferior al 65%, ρ(HNO3) = 1,4 g/ml.
Si la pureza no es la suficiente, es necesario purificar el ácido nítrico en un aparato de destilación según se describe en
la Norma EN 13805.
4.2.2 Disolución nº 1 de ácido nítrico diluido, fracción en masa w = 2,7%.

Se diluyen 42 ml de ácido nítrico (4.2.1) con agua hasta un volumen de 1 000 ml.
4.2.3 Disolución nº 2 de ácido nítrico diluido, fracción en masa w = 0,65%.

Se mezcla ácido nítrico (4.2.1) y agua en una proporción mínima de 1 + 99 partes en volumen.
-7- EN 15505:2008
4.3 Ácido clorhídrico, fracción en masa w = 37%.
4.4 Peróxido de hidrógeno, fracción en masa w = 30%.
4.5 Disolución de cloruro de cesio (CsCl), para uso en el análisis por AAS.
Se disuelven en agua 31,75 g de cloruro de cesio y se diluyen hasta un volumen de 250 ml. Esta disolución permanecerá
estable durante como mínimo de seis meses si se mantiene en la nevera.
4.6 Disolución de óxido de Lantano(III) (La2O3), para uso en el análisis por AAS, al 5% (peso/volumen).
Se pesan 14,66 g de óxido de lantano(III) en un vaso de precipitados de 250 ml, se humedecen con 10 ml de agua y se
añaden 62,5 ml de HCl (4.3). Se transfiere a un matraz aforado de 250 ml y se enrasa con agua. Esta disolución
permanecerá estable durante un mes si se mantiene en la nevera.
4.7 Disolución de sodio
4.7.1 Disolución concentrada de sodio, concentración en masa ρ(Na) = 1 000 mg/l.
4.7.2 Disolución patrón de sodio, concentración en masa ρ(Na) = 10 mg/l.

Se diluye 1 ml de la disolución concentrada de sodio (4.7.1) con ácido nítrico al 2,7% (4.2.2) hasta un volumen de
100 ml en un matraz aforado. Esta disolución permanecerá estable durante un mes a temperatura ambiente.
4.8 Disolución de magnesio
4.8.1 Disolución concentrada de magnesio, concentración en masa ρ(Mg) = 1 000 mg/l.
4.8.2 Disolución patrón de magnesio, concentración en masa ρ(Mg) = 10 mg/l.

Se diluye 1 ml de la disolución concentrada de magnesio (4.8.1) con ácido nítrico al 0,65% (4.2.3) en un matraz aforado
hasta un volumen de 100 ml. Esta disolución permanecerá estable durante un mes a temperatura ambiente.
5 APARATOS Y EQUIPAMIENTO
5.1 Generalidades
Todo el material de plástico y de vidrio debería lavarse y enjuagarse cuidadosamente de acuerdo con el procedimiento
de la Norma EN 13804.
5.2 Horno de microondas de laboratorio

Se comprueba la potencia de salida del horno de microondas de acuerdo con el procedimiento de la Norma EN 13804.
5.3 Espectrofotómetro de absorción atómica
5.4 Lámparas específicas de elemento

Pueden emplearse lámparas específicas de elemento de longitudes de onda de 589,0 nm y 285,2 nm para el sodio y el
magnesio, respectivamente.
EN 15505:2008 -8-
5.5 Acetileno
Se utiliza acetileno de calidad adecuada.
5.6 Aire
6 PROCEDIMIENTO
6.1 Tratamiento previo

La muestra se homogeniza siguiendo las recomendaciones de la Norma EN 13804. En caso necesario, la muestra se
seca mediante un método que no afecte a su contenido de elementos, como por ejemplo mediante liofilización.
6.2 Preparación de la muestra

Se utiliza la disolución para análisis obtenida mediante el método de digestión en horno de microondas descrito en la
Norma EN 13805 para la determinación de sodio y magnesio.
6.3 Dilución
Se pipetea un volumen adecuado de la disolución de la muestra, se añade disolución de La al 5% (4.6) y este volumen
se diluye con ácido nítrico al 0,65% (4.2.3) de forma que la concentración final de Mg quede incluida dentro del
intervalo lineal de medida de los elementos. En este ejemplo, se escogieron los siguientes intervalos para las curvas
patrón: para el Mg, desde 0,05 mg/l hasta 0,4 mg/l. El punto más bajo puede ser aún menor, si las concentraciones de
las disoluciones de las muestras lo requieren. Se añade disolución de La al 5% (4.6) hasta obtener una fracción en masa
final de La del 1% (por ejemplo 2 ml del 5% se diluyen hasta un volumen de 10 ml).
Se pipetea un volumen adecuado de la disolución de la muestra, se añade 1 ml de la disolución de Cs (4.5) y este

volumen se diluye con ácido nítrico al 2,7% (4.2.2) de forma que la concentración final de Na quede incluida dentro del
intervalo lineal de medida del elemento. En este ejemplo, se escogió el siguiente intervalo para la curva patrón: desde
0,1 mg/l hasta 1,0 mg/l. El punto más bajo puede ser aún menor, si la concentración de la disolución de la muestra lo
requiere.
6.4 Preparación de la disolución patrón

Se preparan disoluciones patrón de trabajo para el Na de 0,1 mg/l, 0,25 mg/l, 0,5 mg/l, 0,75 mg/l y 1,0 mg/l, a partir de
la disolución patrón de Na (4.7.2). Se añaden 0,5 ml, 1,25 ml, 2,5 ml, 3,75 ml y 5 ml, respectivamente, a una serie de
matraces aforados de 50 ml, se añade 1 ml de disolución de Cs (4.5) y se enrasa con la disolución nº 1 de ácido nítrico
diluido (4.2.2). Se preparan disoluciones nuevas cada día.
Se preparan disoluciones patrón de trabajo para el Mg de 0,05 mg/l, 0,1 mg/l, 0,2 mg/l y 0,4 mg/l, a partir de la
disolución patrón de Mg (4.8.2). Se añaden 0,25 ml, 0,5 ml, 1,0 ml y 2,0 ml, respectivamente, a una serie de matraces
aforados de 50 ml, se añaden 10 ml de la disolución de La al 5% (4.6) y se enrasa con la disolución nº 2 de ácido nítrico
diluido (4.2.3). Se preparan disoluciones nuevas cada día.
6.5 Ajuste de los parámetros del espectrofotómetro de absorción atómica

Antes de cada determinación, se ajusta el instrumento siguiendo el manual de instrucciones proporcionado por el
fabricante. Un ejemplo de parámetros instrumentales para el sodio y el magnesio pueden ser, respectivamente, de
589,0 nm y 285,2 nm (longitud de onda) y 0,2 nm y 0,7 nm (ventana).
-9- EN 15505:2008
7 CÁLCULOS
El contenido de elemento, w, medido como fracción en masa de sodio y magnesio, en miligramos por kilogramo de
muestra, se calcula utilizando la ecuación siguiente:
a × V ×F
w= (1)
m
donde
a es la cantidad de elemento presente en la disolución para análisis, en miligramos por litro;
V es el volumen de la disolución de digestión una vez enrasada, en mililitros;
F es el factor de dilución de la disolución para análisis;
m es la masa inicial de la muestra, en gramos.
En caso necesario, se resta la concentración obtenida en la disolución en blanco de la concentración de la disolución de

la muestra, antes de realizar los cálculos.
8 PRECISIÓN
8.1 Generalidades
En el anexo A se resumen los detalles de un análisis interlaboratorio referido a la precisión del método. Los valores
obtenidos a partir de este análisis interlaboratorio pueden no resultar aplicables a intervalos de concentraciones y
matrices diferentes de las indicadas.
8.2 Repetibilidad y reproducibilidad

La repetibilidad es la diferencia absoluta entre los resultados de dos análisis individuales independientes (duplicados en
ciego) obtenidos mediante la aplicación del mismo método sobre un material para análisis idéntico, realizados dentro de
un corto intervalo de tiempo en el mismo laboratorio, por el mismo analista, y utilizando el mismo equipamiento. Este
valor no será superior a los valores de r mostrados en la tabla 1 y la tabla 2 en más de un 5% de los casos. La
reproducibilidad es la diferencia absoluta entre los resultados de dos análisis individuales obtenidos mediante la
aplicación del mismo método sobre un material para análisis idéntico, realizados en laboratorios diferentes por analistas
distintos que utilizan un equipamiento diferente. Este valor no será superior a los valores de R mostrados en la tabla 1 y
en la tabla 2 en más de un 5% de los casos.
Tabla 1 − Valores medios, límites de la repetibilidad y límites de

la reproducibilidad para el sodio
x r R
Muestra
mg/kg mg/kg mg/kg
Brécol 2 290 210 320
Zanahoria 3 540 330 420
Pan blanco 8 260 570 1 040
Filete de carbonero 2 030 210 350
Cerdo 1 480 77 280
Queso 5 380 980 1 040
EN 15505:2008 - 10 -
Tabla 2 − Valores medios, límites de la repetibilidad y límites de la

reproducibilidad para el magnesio
x r R
Muestra
mg/kg mg/kg mg/kg
Dieta simulada (D) 665 70 129
Dieta simulada (F) 618 76 120
Leche en polvo, liofilizada 859 51 111
Pescado desmenuzado, liofilizado 749 50 144
Manzana, deshidratada 251 15 32
Pastel de chocolate, deshidratado 284 16 32
9 INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo debe detallar:
a) toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;
b) el método de análisis empleado y el elemento determinado, haciendo referencia a este documento;
c) los resultados obtenidos en el análisis y las unidades en las que se expresan;
d) la fecha en la que se han completado los análisis;
e) si se han cumplido los requisitos del límite de la repetibilidad;
f) todos los detalles experimentales no descritos en este documento, o considerados opcionales, junto con los detalles
de todo tipo de incidencias observadas durante el desarrollo del método, que pudieran haber influido sobre los
resultados del análisis.
- 11 - EN 15505:2008
ANEXO A (Informativo)
RESULTADOS DE LOS ANÁLISIS INTERLABORATORIOS
La precisión del método se estableció por parte del Comité Nórdico de Análisis de los Alimentos (NMKL) mediante
análisis interlaboratorios evaluados conforme a la referencia [1] de la bibliografía. El análisis sobre el sodio se realizó
en 2003 y el análisis sobre el magnesio se realizó en 1995. Los resultados se muestran en las tablas A.1 a A.3.
Participaron nueve laboratorios en un estudio interlaboratorios (colaborativo) sobre la puesta en práctica de un método
para la determinación de sodio en los productos alimenticios mediante espectrometría de absorción atómica (AAS) de
llama tras digestión en húmedo por la técnica del horno de microondas [2]. Este método se ensayó sobre un total de seis
materiales (brécol, zanahoria, pan, filete de carbonero, cerdo y queso) cuyos contenidos en sodio oscilaban entre
1 480 mg/kg y 8 260 mg/kg. Los materiales se entregaron a los participantes del estudio como duplicados en ciego y los
participantes realizaron una determinación única sobre cada muestra. El valor de RDSR más alto que se encontró fue el
del queso, la única muestra húmeda del estudio.
Tabla A.1 − Valores estadísticos para el sodio en las muestras de análisis liofilizadas
Muestra
Parámetro Brécol Zanahoria Pan Filete de Cerdo Queso*
blanco carbonero
Número de laboratorios 9 9 9 9 9 9
Número de laboratorios tras eliminar los 9 9 9 9 8 7
discrepantes
Número de discrepantes 0 0 0 0 1 2
Valor medio x (mg/kg) 2 290 3 540 8 260 2 030 1 480 5 380
Desviación estándar de la repetibilidad sr 70 120 200 80 30 350
(mg/kg)
Desviación estándar relativa de la repetibilidad, 3,3 3,3 2,5 3,8 1,9 6,5
RDSr (%)
Límite de la repetibilidad r (mg/kg) 210 330 570 210 77 980
Desviación estándar de la reproducibilidad sR 110 150 370 120 100 370
(mg/kg)
Desviación estándar relativa de la 5,0 4,2 4,4 6,1 6,7 6,9
reproducibilidad, RDSR (%)
Límite de la reproducibilidad R (mg/kg) 320 420 1 040 350 280 1 040
Índice R de Horrat 1,0 0,9 1,1 1,2 1,3 1,6
* Muestra fresca.
Participaron once laboratorios en un estudio intelaboratorios (colaborativo) sobre la puesta en práctica de un método
para la determinación de magnesio en los productos alimenticios mediante espectrometría de absorción atómica (AAS)
de llama tras digestión en húmedo por la técnica del horno de microondas [3]. Este método se ensayó sobre un total de
siete materiales secos (salvado de trigo, dietas simuladas D y F, leche en polvo, pescado desmenuzado, manzana, pastel
de chocolate) cuyos contenidos en magnesio oscilaban entre 251 mg/kg y 4 120 mg/kg. Los materiales se entregaron a
los participantes del estudio como duplicados en ciego y los participantes realizaron una determinación única sobre cada
muestra. El valor de RDSR más alto que se encontró para el magnesio fue el que dio la muestra de salvado de trigo.
EN 15505:2008 - 12 -
Tabla A.2 − Valores estadísticos para el magnesio en las muestras de análisis liofilizadas
Muestra
Parámetro Salvado Dieta Dieta Leche Carne Manzana Pastel de

de simulada simulada en de chocolate
trigo* (D) (F) polvo pescado
Número de laboratorios 11 11 11 11 11 11 11
Número de laboratorios tras eliminar 11 11 11 10 11 10 10
los discrepantes
Número de discrepantes 0 0 0 1 0 1 1
Valor medio x (mg/kg) 4 120 665 618 859 749 251 284
Desviación estándar de la repetibilidad 190 25 27 18 18 5 6
sr (mg/kg)
Desviación estándar relativa de la 4,7 3,8 4,4 2,1 2,4 2,1 2,0
repetibilidad, RDSr (%)
Límite de la repetibilidad r (mg/kg) 540 70 76 51 50 15 16
Desviación estándar de la 530 46 43 39 51 11 11
reproducibilidad sR (mg/kg)
Desviación estándar relativa de la 13 6,9 6,9 4,6 6,8 4,5 4,0
Límite de la reproducibilidad R 1 490 129 120 111 144 32 32
(mg/kg)
Índice R de Horrat 2,8 1,2 1,2 0,8 1,2 0,73 0,58
* No incluido en el campo de aplicación del método.
Los resultados de los análisis de los Materiales Certificados de Referencia obtenidos en un análisis previo al estudio en
colaboración se muestran en las tablas A.3 y A.4. Los valores de los índices-Z se calcularon conforme al procedimiento
NMKL nº 9 [4].
Tabla A.3 − Valores certificados para el sodio (n = 8)
Valor Valor
sR
Muestra analizado certificado Índice-Z
mg/kg mg/kg mg/kg
Hígado bovino 2 220 (n = 8) 240 2 420 - 1,6
(NIST 1577b)
Leche desnatada en 4 720 (n = 8) 240 4 970 - 2,1
polvo (NIST 1549)
- 13 - EN 15505:2008
Tabla A.4 − Valores certificados para el magnesio (n = 9)
Valor Valor
sR
Muestra analizado certificado Índice-Z
mg/kg mg/kg mg/kg
Carne de ostra 1 180 79 1 180 0
(NIST 1566b)
Harina de trigo 390 20 400 - 1,0
(NIST 1567a)
Dieta simulada (D) 665 46 676 - 0,3
Dieta simulada (F) 618 43 647 - 0,9
Los materiales patrón de referencia (NIST 1577 b y NIST 1549) se utilizaron en el análisis previo y los Materiales
Certificados de Referencia (dietas simuladas D y F, Swedish National Food Administration), se utilizaron en el estudio
en colaboración.
EN 15505:2008 - 14 -
ANEXO B (Informativo)
INFORMACIÓN ADICIONAL SOBRE EL CALCIO
B.1 Determinación de calcio
B.1.1 Referencias al texto principal para el análisis de Ca

El método para Na, Mg y Ca es idéntico en gran medida. El texto del apartado B.1.2 hace referencia al texto principal
indicando las condiciones en las que hay diferencias para el Ca respecto al texto actual.
B.1.2 Principio (véase el capítulo 3)
B.1.2.1 Generalidades
Las muestras se digieren en viales cerrados en un horno de microondas en una mezcla de ácido nítrico y peróxido de
hidrógeno. La disolución resultante se diluye con agua, y los contenidos de sodio, magnesio y calcio se determinan
mediante AAS de llama utilizando modificadores de matriz.
B.1.2.2 Disolución de calcio
B.1.2.2.1 Disolución concentrada de calcio, concentración en masa ρ(Ca) = 1 000 mg/l.
B.1.2.2.2 Disolución patrón de calcio, concentración en masa ρ(Ca) = 10 mg/l.

Se diluye 1 ml de la disolución concentrada de calcio (B.1.2.2.1) con ácido nítrico al 0,65% (4.2.3) hasta un volumen de
100 ml en un matraz aforado. Esta disolución permanecerá estable durante un mes a temperatura ambiente.
B.1.2.3 Lámparas específicas de elemento (véase el apartado 5.4)

Puede emplearse una lámpara específica de elemento para el calcio de una longitud de onda de 422,7 nm.
B.1.2.4 Preparación de la muestra (véase el apartado 6.2)

Se utiliza la disolución de análisis obtenida mediante el método de digestión en horno de microondas descrito en la
Norma EN 13805 para la determinación de calcio.
B.1.2.5 Dilución (véase el apartado 6.3)

Se pipetea un volumen adecuado de la disolución de la muestra, se añade disolución de La al 5% (4.6) y este volumen
se diluye con ácido nítrico al 0,65% (4.2.3) de forma que la concentración final de Ca quede incluida dentro del rango
lineal de medida de los elementos. En este ejemplo, se escogieron los siguientes rangos para las curvas patrón: para el
Ca, desde 0,5 mg/l hasta 4,0 mg/l. El punto más bajo puede ser aún menor, si las concentraciones de las disoluciones de
las muestras lo requieren. Se añade disolución de La al 5% (4.6) hasta obtener una fracción en masa final de La del 1%
(por ejemplo 2 ml del 5% se diluyen hasta un volumen de 10 ml).
B.1.2.6 Preparación de la disolución patrón (véase el apartado 6.4)

Se preparan disoluciones patrón de trabajo para el Ca de 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l y 4,0 mg/l, a partir de la disolución
patrón de Ca (B.1.2.2). Se añaden 0,25 ml, 0,5 ml, 1,0 ml y 2,0 ml, respectivamente, a una serie de matraces aforados de
50 ml, se añaden 10 ml de disolución de La al 5% (4.6) y se enrasa con la disolución nº 2 de ácido nítrico diluido
(4.2.3). Se preparan disoluciones nuevas cada día.
- 15 - EN 15505:2008
Se comprueba que la concentración residual de ácido nítrico en la disolución de la muestra no ejerce ningún
efecto sobre la determinación de calcio. Cualquier interferencia puede eliminarse mediante alguna de las
siguientes alternativas:
a) se prepara una curva patrón que contenga la misma concentración residual de ácido nítrico que la disolución de la
muestra, o
b) se utiliza el método de adición de patrones. Se prepara una disolución cero de las curvas patrón midiendo 2 ml de la
disolución de La al 5% (4.6) depositados en un matraz aforado de 10 ml y enrasado con la disolución nº 2 de ácido
nítrico diluido (4.2.3).
B.2 Resultados de los análisis interlaboratorios para el Ca

La precisión del método se estableció por parte del Comité Nórdico de Análisis de los Alimentos (NMKL) mediante
análisis interlaboratorios evaluados conforme a la referencia [1] de la bibliografía. El análisis sobre el calcio se realizó
en 1995. Los resultados se muestran en las tablas B.1 a B.3.
Tabla B.1 − Valores medios, límites de repetibilidad y límites de

reproducibilidad para el calcio
x r R
Muestra
mg/kg mg/kg mg/kg
Leche en polvo, liofilizada 9 450 940 1 670
Pescado desmenuzado, liofilizado 3 830 253 635
EN 15505:2008 - 16 -
Tabla B.2 − Valores estadísticos para el calcio en las muestras liofilizadas
Muestra
Parámetro Salvado Dieta Dieta Leche Pescado Manzana Pastel de

de trigo simulada simulada en desme- chocolate
(D) (F) polvo nuzado
Número de laboratorios 11 11 11 11 11 11 11
Número de laboratorios tras eliminar los 11 11 9 11 11 11 11
discrepantes
Número de discrepantes 0 0 2 0 0 0 0
Valor medio x (mg/kg) 824 458 254 9 450 3 830 238 839
Desviación estándar de la repetibilidad sr 48 23 12 245 86 19 63
(mg/kg)
Desviación estándar relativa de la 5,5 4,7 4,3 3,6 2,4 7,8 7,3
repetibilidad, RDSr (%)
Límite de la repetibilidad r (mg/kg) 128 61 30 940 253 52 172
Desviación estándar de la reproducibilidad 157 104 38 600 227 53 166
sR (mg/kg)
Desviación estándar relativa de la 19 23 15 6,3 5,9 22 20
Límite de la reproducibilidad R (mg/kg) 439 290 107 1 670 635 149 465
Índice R de Horrat 3,3 3,6 2,1 1,5 1,3 3,1 3,4
Tabla B.3 − Valores certificados para el calcio (n = 9)
Valor analizado sR Valor certificado

Muestra Índice-Z
mg/kg mg/kg mg/kg
Carne de ostra (NIST 1566b) 1 964 220 1 960 + 0,1
Harina de trigo (NIST 1567a) 152 28 191 - 2,2
Dieta simulada (D) 448 104 510 - 0,6
Dieta simulada (F) 254 38 262 - 0,5
- 17 - EN 15505:2008
BIBLIOGRAFÍA
[1] Guidelines for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristics of a Method of Analysis (1995).
J: AOAC Int. 78, 143 A – 160 A.
[2] MNKL nº 180 (2005). Sodium; determination in foodstuffs by flame atomic absorption spectrometry after
microwave digestión.
[3] NMKL nº 147 (2003). Magnesium and calcium; determination in foodstuffs using flame atomic absorption
spectrometry after microwave oven digestión.
[4] NMKL nº 9 (2001). Evaluation of results derived from the analysis of certified reference materials.
Génova, 6 info@aenor.es Tel.: 902 102 201
28004 MADRID-España www.aenor.es Fax: 913 104 032

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norma UNE-EN 15505

TÍTULO Productos alimenticios

Determinación de elementos traza

Determinación de sodio, magnesio y calcio por espectrometría de

CORRESPONDENCIA Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 15505:2008.

© AENOR 2008 Génova, 6 info@aenor.es Tel.: 902 102 201 Grupo 13

Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 2008-02-07.

© 2008 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ...................................................................... 6

2 NORMAS PARA CONSULTA....................................................................................... 6

5 APARATOS Y EQUIPAMIENTO ................................................................................. 7

9 INFORME DEL ENSAYO.............................................................................................. 10

ANEXO A (Informativo) RESULTADOS DE LOS ANÁLISIS INTERLABORATORIOS ... 11

ANEXO B (Informativo) INFORMACIÓN ADICIONAL SOBRE EL CALCIO .................... 14

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

2 NORMAS PARA CONSULTA

EN 13805 Productos alimenticios. Determinación de elementos traza. Digestión bajo presión.

4.2 Ácido nítrico

4.2.2 Disolución nº 1 de ácido nítrico diluido, fracción en masa w = 2,7%.

4.2.3 Disolución nº 2 de ácido nítrico diluido, fracción en masa w = 0,65%.

4.3 Ácido clorhídrico, fracción en masa w = 37%.

4.4 Peróxido de hidrógeno, fracción en masa w = 30%.

4.7 Disolución de sodio

4.7.1 Disolución concentrada de sodio, concentración en masa ρ(Na) = 1 000 mg/l.

4.7.2 Disolución patrón de sodio, concentración en masa ρ(Na) = 10 mg/l.

4.8 Disolución de magnesio

4.8.1 Disolución concentrada de magnesio, concentración en masa ρ(Mg) = 1 000 mg/l.

4.8.2 Disolución patrón de magnesio, concentración en masa ρ(Mg) = 10 mg/l.

5.2 Horno de microondas de laboratorio

5.3 Espectrofotómetro de absorción atómica

5.4 Lámparas específicas de elemento

6.1 Tratamiento previo

6.2 Preparación de la muestra

Se pipetea un volumen adecuado de la disolución de la muestra, se añade 1 ml de la disolución de Cs (4.5) y este

6.4 Preparación de la disolución patrón

6.5 Ajuste de los parámetros del espectrofotómetro de absorción atómica

a es la cantidad de elemento presente en la disolución para análisis, en miligramos por litro;

V es el volumen de la disolución de digestión una vez enrasada, en mililitros;

F es el factor de dilución de la disolución para análisis;

m es la masa inicial de la muestra, en gramos.

En caso necesario, se resta la concentración obtenida en la disolución en blanco de la concentración de la disolución de

8.2 Repetibilidad y reproducibilidad

Tabla 1 − Valores medios, límites de la repetibilidad y límites de

Tabla 2 − Valores medios, límites de la repetibilidad y límites de la

9 INFORME DEL ENSAYO

a) toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;

b) el método de análisis empleado y el elemento determinado, haciendo referencia a este documento;

c) los resultados obtenidos en el análisis y las unidades en las que se expresan;

d) la fecha en la que se han completado los análisis;

e) si se han cumplido los requisitos del límite de la repetibilidad;

RESULTADOS DE LOS ANÁLISIS INTERLABORATORIOS

Parámetro Salvado Dieta Dieta Leche Carne Manzana Pastel de

Tabla A.3 − Valores certificados para el sodio (n = 8)

Tabla A.4 − Valores certificados para el magnesio (n = 9)

INFORMACIÓN ADICIONAL SOBRE EL CALCIO

B.1 Determinación de calcio

B.1.1 Referencias al texto principal para el análisis de Ca

B.1.2 Principio (véase el capítulo 3)

B.1.2.2 Disolución de calcio

B.1.2.2.1 Disolución concentrada de calcio, concentración en masa ρ(Ca) = 1 000 mg/l.

B.1.2.2.2 Disolución patrón de calcio, concentración en masa ρ(Ca) = 10 mg/l.

B.1.2.3 Lámparas específicas de elemento (véase el apartado 5.4)

B.1.2.4 Preparación de la muestra (véase el apartado 6.2)