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NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 2123


2006-12-22




TENSIOACTIVOS ANINICOS PARA FABRICACIN
DE PRODUCTOS COSMTICOS











E: ANIONIC SURFACE ACTIVE AGENTS. FOR COSMETIC
PRODUCT MANUFACTURE


CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES: tensioactivos aninicos - requisitos;
tensioactivos aninicos - ensayos;
productos cosmticos - materiales de
fabricacin.














I.C.S.: 71.100.70

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435


Prohibida su reproduccin Primera actualizacin
Editada 2007-01-19









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 2123 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2006-12-22.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 79 Cosmticos y productos de tocador.

ACCYTEC
AMWAY COLOMBIA
AZUL K S.A.
BARDOT
BEL STAR S.A.
CASA LUKER
CLARIANT
COLGATE PALMOLIVE
COSMEPOP
DETERGENTES S.A.
FIAMME
HENKEL COLOMBIANA
IMPROBELL
INDES
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE
MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA-
JABONES EL TIGRE
LABORATORIO BIOCONTROL
LABORATORIOS ESKO
LABORATORIOS SMART S.A.
MARCEL FRANCE
NATURAL SYSTEMS (INTER. S.A.)
NATURES SUNSHINE PRODUCTS
NULAB LTDA.
PREBEL S.A.
PROCTER & GAMBLE
PROPERSA
SCANDINAVIA PHARMA LTDA
STEPAN COLOMBIANA DE QUMICOS S.A.
UNILEVER ANDINA COLOMBIA
YANBAL DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

A.Q.M. LTDA.
AMWAY COLOMBIA
ANDI CMARA DE INDUSTRIA
COSMTICA Y DE ASEO
CABARRA Y CIA.
CAPILL FRANCE
COSMEPOP
COSMETIC FRANCE LTDA. MARCEL
FRANCE
LABORATORIOS GHEM
LABORATORIOS SKY DE COLOMBIA
LTDA.
LABORATORIOS SPAI-SONS LTDA.








MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO TERRITORIAL
QUMICA ALEMANA LTDA.





SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
WARNER LAMBERT


ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 2123 (Primera actualizacin)








CONTENIDO


Pgina


1. OBJETO............................................................................................................................1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS.......................................................................................1

3. DEFINICIONES Y CLASIFICACIN................................................................................1

3.1 DEFINICIONES .................................................................................................................1

3.2 CLASIFICACIN...............................................................................................................1

4. REQUISITOS GENERALES.............................................................................................2

5. REQUISITOS ESPECIFICOS...........................................................................................2

6. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO......................3

6.1 TOMA DE MUESTRAS.....................................................................................................3

6.2 CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO.................................................................3

7. ENSAYOS .........................................................................................................................3

7.1 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO..............................3

7.2 DETERMINACIN DEL pH..............................................................................................7

7.3 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO................................7

7.4 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SULFATO DE SODIO.................................8

7.5 REQUISITOS MICROBIOLGICO..................................................................................8

7.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO.......................................................8

7.7 MATERIAL NO SULFATADO..........................................................................................9

8. EMPAQUE Y ROTULADO.............................................................................................12

8.1 EMPAQUE.......................................................................................................................12

8.2 ROTULADO.....................................................................................................................12


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ANEXO A (Informativo)
BIBLIOGRAFA...........................................................................................................................13

TABLAS

Tabla 1. Requisitos para los tensioactivos alquil sulfatos.....................................................2

Tabla 2. Requisitos para los tensioactivos alquil ter sulfatos .............................................3



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TENSIOACTIVOS ANINICOS PARA FABRICACIN
DE PRODUCTOS COSMTICOS









1. OBJETO

Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos que debe cumplir y los ensayos a los
cuales deben someterse los tensioactivos aninicos (alquil ter sulfatos y alquil sulfatos)
utilizados en la fabricacin de productos cosmticos.


2. REFERENCIAS NORMATIVAS

El siguiente documento referenciado es indispensable para la aplicacin de esta norma. Para
referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se
aplica la ltima edicin del documento referenciado (incluida cualquier correccin).

GTC 146, Jabones y detergentes. Tcnicas para toma de muestras.

NTC 4833, Industria de cosmticos y de tocador. Mtodos de ensayo microbiolgicos para
productos cosmticos


3. DEFINICIONES Y CLASIFICACIN

3.1 DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente:

3.1.1 Tensioactivo aninico. Compuesto qumico que posee un grupo lipoflico y otro
hidroflico que en solucin acuosa reducen la tensin superficial ionizndose y originando un
grupo cargado negativamente, el cual es la porcin activa de la molcula.

3.2 CLASIFICACIN

Los tensioactivos aninicos objeto de esta norma se clasifican en:

3.2.1 Clase I. Alquil sulfatos.

3.2.2 Clase II. Alquil ter sulfatos.


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4. REQUISITOS GENERALES

4.1 Los tensioactivos aninicos en su forma lquida deben ser transparentes o ligeramente
amarillentos y deben presentar un olor caracterstico.

4.2 Los tensioactivos aninicos en su forma semislida, deben presentar un color traslcido
o ligeramente amarillento y olor caracterstico.

4.3 Los tensioactivos aninicos en su forma slida, deben presentar un color blanco o
ligeramente amarillento y olor caracterstico.


5. REQUISITOS ESPECIFICOS

5.1 Los tensioactivos aninicos deben cumplir con los requisitos indicados en las Tablas 1 y 2
cuando se analicen de acuerdo con el Captulo 7.


Tabla 1. Requisitos para los tensioactivos alquil sulfatos
*

Requisitos
Lauril sultato
de amonio
Lauril
sulfato de
trietano-
lmina
Lauril sulfato de sodio
Lauril
sulfato de
magnesio
Polvo
Presentacin Lquida Lquida Lquida Pasta Cosm-
ticos en
general
Dentfri-
cos
Lquida
Ingrediente activo en % 98,5 % sobre el promedio del rango declarado
pH en solucin al 10 %
a 25 C
5,5-7,0 6,0-7,5 7,0-9,0 7,5-8,5 ____ 8-10 6,5-7,5
(1)
Cloruros en % 0,3 mx.. 0,5 mx.. 0,3 mx. 1,8 mx. 0,2 mx. 0,2 mx. 0,3 mx.
Sulfatos en % 0,6 mx. 1mx. 1 mx. 1,8 mx. ____ 1 mx. 0,75 mx.
Material no sulfatado
en %.
1 mx. 1 mx. 0,5 mx. 2,5 mx. ____ 0,5 mx. 2,5 mx.
Hierro, Fe (ppm)
(1) (2)
5 mx. 5 mx. 5 mx. 5 mx. 5 mx. 5 mx. 5 mx.
(1)
pH medido en solucin al 1%
Para otro tipo de tensioactivos diferentes a los alquil sulfatos y alquil ter sulfatos, el fabricante debe garantizar el
cumplimiento de los parmetros relacionados en la ficha tcnica del producto.
(1)
1 ppm=1mg/L 1 ppm=1mg/Kg

(2)
vase la Nota del numeral 7.6.2.6




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Tabla 2. Requisitos para los tensioactivos alquil ter sulfatos
*

Alquil ter sulfato
de amonio
Alquil ter sulfato de sodio
Requisitos
2 Moles 3 Moles 2 Moles 3 Moles 2 Moles 3 Moles
Tridecil eter
sulfato de
sodio
Presentacin Lquido Lquido Pasta Lquido
Ingrediente activo en % 98,5 % sobre el promedio del rango declarado
pH en solucin al 10 %
a 25 C
6,5 5,8-6,7 6,5-7,5 10 Min. 7,0-9 7,0-8,5 7,5-8,5
Cloruros en % 0,1mx. 0,15 mx. 0,5 mx. 0,1 mx. 1 mx. 0,5 mx. 1 mx.
Sulfatos en % 0,3 mx. 0,3 mx. 2,0 mx. 1,0 mx.. 1,5 mx. 1,0 mx. 1,5 mx.
Material no sulfatado
en %.
0,7 mx. 0,7 mx. 0,8 mx. 0,7 mx. 2,5 mx. 2,0 mx. 2,0 mx.
Hierro, Fe (ppm)
(1)(2)
1 mx. 1 mx. 5 mx. 5 mx. 5 mx. 5 mx. 1 mx.
Para otro tipo de tensioactivos diferentes a los alquil sulfatos y alquil ter sulfatos, el fabricante debe garantizar el
cumplimiento de los parmetros relacionados en la ficha tcnica del producto.
(1)
1 ppm=1mg/L 1 ppm=1mg/Kg

(2)
vase la Nota del numeral 7.6.2.6


5.2 Los tensioactivos aninicos podrn tener un nmero no mayor de 10 UFC/g de
microorganismos aerobios mesfilos, un nmero no mayor de 10 UFC/g de mohos y levaduras y
ausencia de microorganismos patgenos, al ser ensayados de acuerdo con el numeral 7.5.


6. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO

6.1 TOMA DE MUESTRAS

Se efectuar de acuerdo con la GTC 146.

6.2 CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos establecidos en esta norma,
se rechazar el lote. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra
reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso ser
motivo para rechazar el lote.


7. ENSAYOS

7.1 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO

7.1.1 Mtodo manual

Una muestra que contiene tensioactivos aninicos, se aade a una mezcla indicadora de Di-
complejo catinico-aninico, unido a un sistema Agua-Cloroformo o Agua-Diclorometano. El
tensioactivo es soluble en Cloroformo y se torna de rosado a rojo. Posteriormente, se titula con
Cloruro de Benzetonio al 0,004 N o bromuro de cetil-trimetil amonio al 0,005 N. El complejo Di-
complejo catinico-aninico rosado separado es reemplazado por unos complejos coloreados
de tensioactivos aninicos-catinicos titulados, un cambio de color, de rosado a gris en la capa
de Cloroformo, indica el punto final. Si se aade un exceso de Cloruro de Benzetonio, el
complejo Dianinico cambia a un color azul en la capa de Cloroformo.


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7.1.1.1 Equipos

a) Bureta de 25 cm
3
de capacidad.

b) Probeta de 100 cm
3
de capacidad, con tapa esmerilada.

c) Pipetas volumtricas.

d) Superficie blanca apropiada para la comparacin visual de colores.

e) Balanza analtica.

7.1.1.2 Reactivos

- Cloroformo o Diclorometano.

- Solucin cida indicadora diluida: se podrn utilizar:

1) Solucin de azul de metileno: se prepara disolviendo 0,030 g de azul de metileno
y 50 g de sulfato sdico anhidro en 500 cm
3
de agua destilada y aadiendo
26,70 g de cido sulfrico grado reactivo. Finalmente, se completa el volumen
hasta 1 000 cm
3
con agua destilada.

2) Solucin de bromuro de dimidio - azul de disulfino. Se prepara a partir de las
siguientes soluciones:

a) Solucin de bromuro de dimidio: se pesan 0,5 g 0,01 g de bromuro de
dimidio en aproximadamente 30 cm
3
de una solucin hidroalcohlica en
fraccin volumtrica al 10 %, caliente.

b) Solucin de azul de disulfino. Se pesan 0,25 0,01 g de azul de disulfino
y se disuelven en 30 cm
3
de solucin hidroalcohlica fraccin volumtrica
al 10 % v/v.

Se mezclan las soluciones a y b y se llevan a un baln aforado de 250 cm
3

completando a volumen con una solucin hidroalcohlica fraccin
volumtrica al 10 % v/v. Se toman 20 cm
3
de esta solucin y se mezclan
con 200 cm
3
de agua destilada en un baln aforado de 500 cm
3
, se
agregan 20 cm
3
de cido sulfrico 5 N y se completa el volumen con
agua destilada; se debe mezclar bien.

- Solucin 0,004 M de cloruro de benzetonio. Se prepara pesando 1,82 g 0,02 g de
cloruro de benzetonio, pasndolos a un matraz de 1 000 cm
3
y completando volumen
hasta la marca con agua destilada. La solucin se valora con una solucin de
normalidad conocida que puede ser lauril sulfato de sodio o sulfonato de sodio de peso
molecular conocido.

- Solucin 0,005 N de C.T.A.B. (bromuro de cetil-trimetil amonio). Se prepara disolviendo
1,84 g de C.T.A.B. en agua destilada y llevando el volumen hasta 1 000 cm
3
con
esta misma agua. La solucin se valora con una solucin de normalidad conocida
que puede ser lauril sulfato de sodio o un sulfonato de sodio de peso molecular
conocido.

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7.1.1.3 Procedimiento

- Pese con exactitud una cantidad de muestra que contenga cerca de 0,04
miliequivalentes de detergente aninico y lleve a 100 cm
3
con agua.

- Coloque 10 cm
3
de esta solucin en una probeta graduada. Agregue 25 cm
3
de la
solucin indicadora de azul de metileno o bromuro de dimidio - azul de disulfino, se
agregan 15 cm
3
de cloroformo, tape la probeta y agite vigorosamente; si se utiliza azul
de metileno como indicador, la capa superior acuosa debe ser azul plido y la capa
inferior de cloroformo de un color ms oscuro. Cuando se usa como indicador bromuro
de dimidio azul de disulfino la capa clorofrmica es de color rosado.

- Titulacin: (C.T.A.B. o cloruro de benzetonio). Agregue con una bureta unos pocos
centmetros cbicos de la solucin titulante, tape de nuevo y agite, se contina la
titulacin de la solucin en pequeas cantidades, en donde el color azul retorna
lentamente a la fase acuosa, la velocidad de cambio de color es gradual hasta que se
alcance el punto final.

El punto final al utilizar azul de metileno como indicador se alcanza cuando el color azul
en las dos fases es el mismo al mirarlo con luz difusa reflejada contra un fondo blanco,
con la fuente principal de la luz detrs del operador. La adicin de una mayor cantidad
de solucin titulante causa la aparicin de un tinte verdoso en la capa clorofrmica, la
cual se hace ms plida a medida que contina la titulacin.

El punto final al utilizar la solucin bromuro de dimidio - azul de disulfino como indicador
se alcanza cuando el color de la capa clorofrmica cambie de rosado a azul grisceo.
Un color azul indica que la titulacin se ha pasado.

- En el caso de soluciones que no presenten una rpida transferencia del color, se repite
la titulacin y se recomienda adicionar ms titulante antes de agitar.

7.1.1.4 Clculos

El contenido de ingrediente activo aninico en la muestra se calcula mediante la siguiente
ecuacin:

100 A
m
b f N V
x
x x x
=

en donde

A = Contenido de ingrediente activo aninico en porcentaje

V = Volumen de solucin titulante en cm
3


N = Normalidad de la solucin titulante

b = Masa molecular del agente tensoactivo aninico

m = Masa de la muestra tomada, en gramos

f = Factor de dilucin


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7.1.2 Mtodo potenciomtrico

El mtodo consiste en una titulacin potenciomtrica empleando un electrodo selectivo de
membrana lquida para la determinacin de tensioactivos inicos recubierta de PVC y un
electrodo combinado de referencia Ag/AgCl.

7.1.2.1 Procedimiento

1) Pese en un vaso de precipitado de 100 ml una cantidad de muestra que corresponda a
un consumo de titulante (solucin catinica) equivalente entre 5 ml a 10 ml, segn el
porcentaje de materia activa esperado y el tipo de tensioactivo aninico.

2) Diluya con agua destilada hasta un volumen aproximado de 60 ml.

3) Adicione directamente 5 ml de solucin reguladora de pH 3 y, posteriormente, 5 ml de
metanol grado analtico, cuidando de eliminar la espuma formada.

4) Verifique que la manguera de salida del dosificador automtico no contenga burbujas de
aire, en caso contrario, purgar el contenido de la manguera.

5) Sumerja los electrodos y la manguera de salida del dosificador automtico en el vaso de
precipitado que contiene la muestra, realizando agitacin suave con un agitador
magntico de cubierta de tefln, durante un tiempo no menor a 30 s antes de comenzar
la titulacin.

6) Inicie la titulacin potenciomtrica en el procesador automtico. Con los siguientes
parmetros ya incorporados:

Parmetro Valor
Titr. rate 2,00
Anticip. 0
Stop V 10,00 ml
Stop U Off
Stop EP# 4
Start V 0,00
Start U Off
Start Slope Off
EP A U Off
EP B U Off
Temp. 18,0 C
EP crit. 3
Link me Off

7) Realice el anlisis por duplicado y tomar el dato promedio.


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7.1.2.2 Clculos

Los clculos se efectan segn la siguiente frmula:

= A C30 x C20 x EP1/(COO/10)

en donde

A = Contenido de ingrediente activo aninico en porcentaje

C30 = Concentracin real del titulante (normalidad)

C20 = Peso equivalente del producto/10 (meq/ml)

EP1 = Volumen titulante empleado (ml)

COO = Peso de la muestra (g)


7.2 DETERMINACIN DEL pH

7.2.1 Aparatos

Medidor de pH

7.2.2 Procedimiento

Tome 1 g de la muestra, diluya en 9 cm
3
de agua y determine el pH de la solucin resultante.

7.3 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO

7.3.1 Reactivos y materiales

a) Solucin cido ntrico 0,8 N.

b) Papel tornasol.

c) Solucin de cromato de potasio 0,1 N.

d) Solucin de nitrato de plata 0,1 N.

7.3.2 Procedimiento

Disuelva 5 g de agente tensioactivo aninico en 50 cm
3
de agua. Neutralice la solucin con cido
ntrico 0,8 N, usando papel tornasol como indicador. Posteriormente agregue 2 cm
3
de cromato de
potasio y titule con la solucin de nitrato de plata 0,1 N.

7.3.3 Clculo

Cuando la concentracin de nitrato de plata es 0,1 N, 1 cm
3
de Nitrato de Plata es equivalente
a 5,844 mg de cloruro de sodio, en el case en el que la concentracin sea diferente, calcule el
porcentaje de cloruro de sodio (NaCl) de la siguiente manera:

[ ] C B N A Cloruros / ,% x x =


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en donde

A = mililitros de AgNO
3
requeridos para la titulacin de la muestra

N = normalidad de la solucin de AgNO
3

B = 5,844 para NaCl

C = gramos de muestra usados

7.4 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SULFATO DE SODIO

7.4.1 Reactivos

- Acetona grado analtico.

- Ditizona al 0,05 %, en acetona.

- Solucin de cido ntrico 6 N.

- Solucin de nitrato de plomo 0,01 M.

7.4.2 Procedimiento

- Pese 10 g de muestra en un vaso de precipitado de 50 cm
3
.

- Disuelva la muestra en agua destilada, sin calentar, por encima de 50 C. Transfiera la
solucin a un baln de 50 cm
3
y diluya hasta completar el volumen con agua destilada
usando unas pocas gotas de acetona para eliminar la espuma.

- Mezcle bien y extraiga la solucin con pipeta la muestra requerida para el anlisis, en
un erlenmeyer de 250 cm
3
.

- Agregue 80 cm
3
de acetona y 1 cm
3
de ditizona. Si el color es rojo se agrega cido
ntrico 6 N, gota a gota hasta obtener un color verde o verde azulado.

- Titule con nitrato de plomo 0,01 M hasta cambio a color rojo permanente.

7.4.3 Clculos

1 cm
3
de nitrato de plomo utilizado en la titulacin equivale a 0,142 mg de sulfato de sodio.

7.5 REQUISITOS MICROBIOLGICO

Los anlisis microbiolgicos se deben realizar de acuerdo a la NTC 4833.

7.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO

7.6.1 Reactivos

7.6.1.1 Solucin patrn de hierro

Disolver 863,4 mg de sulfato frrico amnico en agua, agregue 10 cm
3
de cido sulfrico 2 N y
llevar a 100 cm
3
con agua. Extraiga con pipeta 10 cm
3
de esta solucin en un baln aforado de
1 000 cm
3
, agregue 10 cm
3
de cido sulfrico 2 N y llvele hasta completar el volumen con
agua y mezcle. Esta solucin contiene el equivalente de 0,01 mg de hierro por cm
3
.

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9
7.6.1.2 Solucin de tiocianato de amonio

Se prepara disolviendo 30 g de tiocianato de amonio en 100 cm
3
de agua.

7.6.1.3 cido clorhdrico.

7.6.1.4 cido ntrico.

7.6.2 Procedimiento

7.6.2.1 Pese 1 g de muestra con aproximacin a 1 mg, colquelo en una cpsula de porcelana
y caliente incrementando lentamente la temperatura hasta llegar a la de calcinacin (600 C a
700 C).

7.6.2.2 Una vez fro se agregan 20 cm
3
de agua, 5 cm
3
de cido clorhdrico y 0,5 cm
3
de cido
ntrico.

7.6.2.3 Caliente hasta ebullicin y mantenga en esas condiciones durante unos minutos, pselo
a un matraz aforado de 100 cm
3
, llvelo a volumen, homogenicelo y fltrelo.

7.6.2.4 Coloque en un tubo de ensayo, 10 cm
3
de la solucin y agregue 50 mg de cristales de
peroxidisulfato de amonio y 3 cm
3
de solucin de tiocianato de amonio y djelo en reposo
durante 15 min.

7.6.2.5 Paulatinamente neutralice una muestra testigo, operando en la forma indicada en el
numeral 7.6.2.4, reemplazando la solucin de muestra por 2 cm
3
de la solucin patrn de hierro
y diluyendo con 8 cm
3
de agua destilada.

7.6.2.6 Compare las coloraciones; si la muestra presenta en el lapso de 15 min una coloracin
menos intensa que la patrn, cumple con el requisito.

NOTA Se pueden utilizar mtodos alternos que ofrezcan mayor precisin que el mtodo descrito en esta norma.

7.7 MATERIAL NO SULFATADO

El mtodo consiste en:

a) disolver la muestra en solucin de alcohol y agua (1:1);

b) extraer los compuestos no sulfonados o no sulfatados con ter de petrleo;

c) evaporar el extracto etreo

d) secar con estufa a 70 C 2 C y pesar el residuo.

7.7.1 Aparatos

7.7.1.1 Balanza que permita efectuar pesadas con aproximacin a 1 mg.

7.7.1.2 Estufa regulable a 70 C 2 C.

7.7.1.3 Dos cristalizadores de 80 mm de dimetro y 40 mm de altura.

7.7.1.4 Dos vasos de precipitado de 250 cm
3
.

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10
7.7.1.5 Seis embudos de decantacin, dos de 500 cm
3
o de 1 000 cm
3
y cuatro de 250 cm
3
, con
vlvula de salida de politetrafluoretileno (tefln o similar).

7.7.1.6 Embudo Buchner, adaptado a un sistema de succin.

7.7.1.7 Dos embudos de aproximadamente 7 cm de dimetro.

7.7.1.8 Papel de filtro para filtracin rpida de 11 cm de dimetro.

7.7.1.9 Equipo de destilacin

7.7.1.10 Bao de agua a 70 C 2 C

7.7.2 Reactivos

7.7.2.1 Agua destilada.

7.7.2.2 Alcohol etlico de 95 cm
3
/100 cm
3


7.7.2.3 Solucin de alcohol etlico: Se prepara mezclando alcohol etlico 95 cm
3
/100 cm
3
con
agua (1:1)

7.7.2.4 Solucin de hidrxido de sodio 0,5 N, en solucin de alcohol etlico y agua (1:1).

7.7.2.5 ter de petrleo (30 C/60 C).

7.7.2.6 Solucin de fenolftalena de 1 g/dm
3
en etanol de 95 cm
3
/100 cm
3
.

7.7.2.7 Sulfato de sodio (Na
2
S0
4
) anhidro.

7.7.3 Preparacin del equipo

Seque los cristalizadores en estufa a 70 C 2 C, enfrelos en el desecador y pselos con
aproximacin a 1 mg.

7.7.4 Preparacin de la muestra

7.7.4.1 El ensayo se realiza por duplicado.

7.7.4.2 En un vaso de precipitado de 250 cm
3
, tarado, pese con aproximacin a 1 mg, 5 g de
muestra y disuelva con 40 cm
3
de solucin de alcohol y agua (1:1).

7.7.4.3 Neutralice con solucin de hidrxido de sodio de 30 g/100 cm
3
, empleando fenolftalena
como indicador.

7.7.5 Procedimiento

7.7.5.1 Transfiera la muestra preparada segn el numeral anterior a un embudo de decantacin
de 500 cm
3
. Enjuague el vaso de precipitado con porciones de 20 cm
3
a 25 cm
3
de la solucin
de alcohol y agua, hasta completar un volumen de 200 cm
3
, efectuando no menos de cuatro
lavados.


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 2123 (Primera actualizacin)

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7.7.5.2 Agregue unas gotas de solucin de fenolftalena y verifique la alcalinidad de la solucin.
En caso contrario, titule hasta obtener un color rosado del indicador, agregando unas gotas de
solucin de hidrxido de sodio de 30 g/100 cm
3
.

7.7.5.3 Agregue unos 50 cm
3
de ter de petrleo, agite durante 1 min y deje separar las capas.

7.7.5.4 Pase la capa acuosa a un embudo de decantacin de 250 cm
3
y extraiga con 50 cm
3
de
ter de petrleo.

7.7.5.5 Rena los extractos etreos y lave con porciones de 20 cm
3
de solucin hidroalcohlica
(1:1), hasta que los lquidos de lavado no den reaccin alcalina a la fenolftalena.

7.7.5.6 Filtre los extractos etreos, a travs de un filtro que contenga entre 1 g y 2 g de sulfato
de sodio anhidro.

7.7.5.7 Lleve a evaporacin el filtrado, hasta reducir el volumen a 30 cm
3
.

7.7.5.8 Pase cuantitativamente a un cristalizador preparado segn el numeral 7.7.3 y lleve a
evaporacin hasta casi sequedad sobre un bao de vapor cerrado o sobre una plancha
calefactora regulable, cuidando que la temperatura no supere los 70 C.

7.7.5.9 Coloque el cristalizador en una estufa regulada a 70 C 2 C durante 30 min, enfre en
un desecador y pselo con aproximacin a 1 mg.

7.7.6 Clculos

7.7.6.1 Con la siguiente formula:

( ) 100 m / 2 m 1 m A x =

en donde

A = contenido de materia orgnica no sulfonada o no sulfatada, segn el caso, en g /100 g

m1 = masa del cristalizador con el residuo, en g.

m2 = masa del cristalizador, vaco, en g.

m = masa de muestra, en g.

7.7.6.2 Promedie los resultados de las determinaciones individuales, siempre que cumplan con
el requisito de repetibilidad indicado en el numeral 7.7.7.

7.7.7 Repetibilidad

Se considerar con un nivel de confianza del 95 % que los resultados no son concordantes
cuando, para un mismo operador y equipo, dos determinaciones difieren entre s en ms del 5 %.

7.7.8 Informe

7.7.8.1 Se debe informar:

a) la identificacin completa de la muestra;

b) la determinacin efectuada y el nmero de esta norma;


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c) los resultados individuales y el valor promedio del contenido de materia orgnica no
sulfonada o no sulfatada, en g/100 g;

d) Cualquier observacin de inters.


8. EMPAQUE Y ROTULADO

8.1 EMPAQUE

Los tensioactivos aninicos se empacarn en recipientes de material compatible que permita
conservar la calidad del producto, as como su manejo hasta el destino final. El producto se
debe proteger de la humedad y de la luz.

8.2 ROTULADO

En el rtulo deben aparecer las siguientes indicaciones:

8.2.1 Nombre del producto.

8.2.2 Nombre y direccin del fabricante y distribuidor.

8.2.3 Nmero del lote.

8.2.4 Contenido neto del producto en unidades del Sistema Internacional.

8.2.5 Rombo de seguridad para transporte segn la reglamentacin nacional vigente.


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ANEXO A
(Informativo)

BIBLIOGRAFA



CLARIANT COLOMBIANA. Determinacin potenciomtrica del contenido de materia activa en
tensioactivos aninicos: Mtodo manual y mtodo potenciomtrico. Versin 01- Diciembre de
2003.

IRAM 25604, Detergentes sintticos aninicos. Mtodo de determinacin de la materia
orgnica no sulfonada y no sulfatada. 1979. (Norma Argentina).

UNITED STATES PHARMACOPEIA NATIONAL FORMULARY, USP 26-NF 21, Rockville, 2003.

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