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LAB. OPU
INFORME DE INVESTIGACIÓN
ÍNDICE
CAPÍTULO 1: INTRODUCCIÓN ............................................................................... 3
1.1 Introducción ............................................................................................................ 3
1.2 Objetivos................................................................................................................. 3
CAPÍTULO 2: LA EXTRACCIÓN ............................................................................. 4
2.1 Extracción .............................................................................................................. 5
2.2 La ley de distribución de Nernst ........................................................................... 5
2.3 Coeficiente de reparto (Kd) .................................................................................... 6
2.3.1. Definición ...................................................................................................... 6
2.3.2 Aplicaciones del coeficiente de reparto ........................................................... 6
2.5 Tipos de Extracción ............................................................................................... 8
CAPÍTULO 3: TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN ......................................................... 6
3.1 Extracción Líquido-Líquido ................................................................................... 6
3.1.1 Definiciones y conceptos ................................................................................. 6
3.1.2 Coordenadas triangulares y diagramas ternarios ............................................. 8
3.1.3 Selección del disolvente ................................................................................ 11
3.1.4 Métodos de extracción Líquido-Líquido ....................................................... 12
3.1.5 Aplicación y Equipos empleados en la extracción ........................................ 19
3.2 Extracción sólido-líquido continua....................................................................... 22
3.2.1 Definiciones y conceptos ............................................................................... 22
3.2.2 Selección del Solvente ................................................................................... 24
3.2.3 Aplicaciones de la extracción sólida-liquida en la industria ......................... 25
3.2.4 Equipos de extracción sólido-líquido y aplicaciones .................................... 26
3.3 Extracción sólido-líquido discontinua .................................................................. 30
3.3.1 Definiciones y conceptos ............................................................................... 30
3.3.2 Materiales y procedimiento experimental ..................................................... 33
3.4 Extracción ácido-base ........................................................................................... 34
3.4.1 Definiciones y conceptos ............................................................................... 34
3.4.2 Definición del pH .......................................................................................... 36
3.4.3 Procedimiento experimental .......................................................................... 37
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CAPÍTULO 1: INTRODUCCIÓN
1.1 Introducción
1.2 Objetivos
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CAPÍTULO 2: LA EXTRACCIÓN
2.1 Extracción
𝐹𝐴 = 𝐹°𝐴 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐴 / 𝐹𝐵 = 𝐹°𝐵 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐵
𝐹𝐴 = 𝐹𝐵
Donde 𝐹°𝐴/𝐵 es la energía libre estándar, 𝑎𝐴/𝐵 es la actividad del soluto en el solvente
A/B, R es la constante universal de los gases ideales y T la temperatura.
𝐹°𝐴 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐴 = 𝐹°𝐵 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐵
𝑎𝐴 𝐹°𝐴 − 𝐹°𝐵
𝐿𝑛 = = 𝐶𝑇𝐸
𝑎𝐵 𝑅. 𝑇
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𝑎𝐴
=𝐾
𝑎𝐵
Entonces la Ley de la Distribución de Nernst nos establece que una sustancia se distribuye
entre dos solventes hasta que en el equilibrio se alcanza una relación constante de las
actividades de la sustancia en las dos capas, para una temperatura determinada:
A partir de esta expresión generalizada se pueden considerar condiciones ideales (el caso
en el que la actividad del soluto en ambas fases sean similares y equivalentes a las
concentraciones) que permiten expresar una constante Kv en función de las últimas.
𝐶𝐴
= 𝐾𝑣
𝐶𝐵
2.3.1 Definición
𝐶𝑎
𝐾𝑑 =
𝐶𝑏
Nota: Generalmente se obtiene una buena extracción cuando esta se hace en forma
fraccionada, la concentración del soluto obtenido es mayor que cuando se la hace en un
solo volumen.
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Ejemplo 1: A 20ºC se dejó que el SO2 se distribuyera entre 200cm3 de CHCl3 y 75cm3
de agua. Cuando se establece el equilibrio la capa de cloroformo contenía 0,14 moles de
SO2 y la de agua 0,05. ¿Cuál es el coeficiente de distribución del SO2 entre el H2O y el
CHCl3 a 20ºC?
𝐾 =¿ ?
𝐶𝐻20
𝐾𝑑 =
𝐶𝐶𝐻𝐶𝑙3
Datos del problema:
H2O CHCl3
75cm3 = 0,075L SO2 200cm3 = 0,2L
0,05 mol 0,14 mol
0,14 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝐶𝐻𝐶𝑙3 = = 0,7 𝑀
0,2 𝐿
𝟎, 𝟔𝟕
𝑲𝒅 = = 𝟎, 𝟗𝟓
𝟎, 𝟕
𝐶(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4
𝐾𝑑 = = 0,0244
𝐶(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20
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𝑚𝐶2𝐻5𝑂𝐻 1𝑔
𝑛= = = 0,0217 𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀𝐶2𝐻5𝑂𝐻 46 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4
𝑀𝐶𝐶𝑙4 = … (1)
0,05
𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻2𝑂
𝑀𝐻2𝑂 = … (2)
0,02
𝑀𝐶𝐶𝑙4
𝐾𝑑 = = 0,0244 … (3)
𝑀𝐻2𝑂
Sustituyendo 1 y 2 en 3:
𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4 (0,02)
= 0,0244
𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20 (0,05)
Además, tenemos la sumatoria de moles totales de etanol que se disuelve en cada uno:
𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20 = 0,02049
𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟐𝟓
% 𝑪𝑪𝒍𝟒 = (𝟏𝟎𝟎%) = 𝟓, 𝟖%
𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟕𝟒
𝟎, 𝟎𝟐𝟎𝟒𝟗
% 𝑯𝟐𝑶 = (𝟏𝟎𝟎%) = 𝟗𝟒, 𝟐%
𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟕𝟒
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Para poder diferenciar a las extracciones debemos partir desde que tenemos dos tipos
generales de extracción:
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La extracción se utiliza con frecuencia para separar especies moleculares simples como
el I2, Br2, compuestos orgánicos y de coordinación de las disoluciones acuosas utilizando
un solvente orgánico inmiscible con el agua y poder así separar ambas fases. Es aquí
donde la extracción se ve evidenciada por su fundamento principal que establece un
equilibrio o reparto de los solutos entre las dos fases regulado por la solubilidad relativa
de los solutos de ambas fases, acuosa y orgánica.
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La principal propiedad que caracteriza este modelo es que las suma de las distintas
perpendiculares desde un punto hasta cada uno de los lados es igual a la altura total
triángulo. Por lo que se podrán conocer dos de las tres composiciones que se sitúan sobre
un punto en el diagrama.
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Una notación conveniente para clasificar las mezclas empleadas en la extracción líquido-
líquido es C/N donde C es el número de componentes y N es el número de parejas
parcialmente miscibles.
Las mezclas 3/1, 3/2 y 3/3 son denominadas por lo general como Tipo I, Tipo II y Tipo
III. Una pareja parcialmente miscible es furfural-etilenglicol-agua, donde la pareja
miscible es furfural-agua.
TIPO I
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TIPO II
Sistema de tres líquidos con dos pares parcialmente solubles. Un ejemplo de este
sistema es el Clorobenceno(D)-agua(S)-metil,etil,cetona(C); en donde D y C son
completamente solubles mientras que D-S y S-C son solubles parcialmente.
TIPO III
Sistemas de tres líquidos parcialmente solubles. Estos sistemas poco comunes se suelen
asemejar en ocasiones al comportamiento de los sistemas formados por dos líquidos y
un sólido.
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Efecto de la temperatura
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Extracción simple
Extracción múltiple
Se basa en disolver el solvente en varias partes y tratar la alimentación sucesivamente con
cada uno de ellas. La solución del soluto es más completa que en el caso anterior y puede
ser llevada hasta los límites que se deseen aumentado el número de etapas. Esto genera
que la concentración del extracto sea cada vez menor, con el consiguiente aumento de
coste en la recuperación del disolvente.
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Tanto la extracción Líquido-Líquido simple como múltiple pueden ser realizar con los
mismos reactivos y materiales. A continuación, se detallará el proceso que se debe realizar
para realizar ya sea una extracción Líquido-Líquido simple o múltiple.
Reactivos y Materiales:
1 embudo de decantación de 250 mL
3 vasos de precipitación de 100 mL
1 probeta de 25 mL
1 pipeta de 10 mL
2 cuentagotas y 1 varilla
2 tubos de ensayo
Gradilla
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Procedimiento Experimental
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3.Se extrae hacia un vaso de precipitados con una probeta unos 7.5 mL de CCl4 y luego
se añaden al embudo de decantación.
4.Se tapa el embudo y se agita suavemente durante unos segundos, se afloja el tapón para
liberar el exceso de presión y se repite el proceso dos veces más.
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5.Se realiza una última agitación fuerte, se deja reposar con el tapón abierto hasta lograr
visualizar las dos fases.
6.Se procede a separar físicamente ambas fases. Se coloca un vaso de precipitados de 100
mL debajo del embudo, abrir la llave y recoger lentamente la fase más densa (fase
orgánica).
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Analizar el coeficiente de reparto K: Si es elevado (> 100), con una sola extracción se
puede pasar prácticamente todo el soluto a la fase orgánica.
Este experimento en si no cumple este caso, ya que resulta ser incompleta, pues aun
queda iodo en la disolución acuosa. No obstante, puede conseguirse una extracción
completa realizando varias extracciones consecutivas (extracción múltiple).
7.Se repite los pasos anteriores, añadiendo 7.5 mL de CCl4 a la disolución acuosa un
mínimo tres veces como recomendación.
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Extracción en contracorriente
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Mezcladores-Sedimentores
Este tipo de equipos pueden variar desde un solo tanque, con agitador, que provoca la
mezcla de las fases y luego se dejan reposar, hasta una gran estructura compartimentada
horizontal o vertical. En general, la sedimentación se realiza en tanques, aunque a veces
se utilizan centrífugas. En este extractor las fases líquidas se mezclan y posteriormente se
separan por gravedad en un sedimentor.
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Torres de Pulverización
Este equipo está limitado a casos en los que se requieran una o dos etapas.
Torres de Platos
El líquido liviano filtra por los orificios de los platos, de esta manera se propaga en gotas
y se elevan por la fase continua. El líquido pesado atraviesa horizontalmente por los platos
y sigue al plato inferior por el tubo de descenso.
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Extractores Centrífugos
Las fuerzas centrífugas, que pueden ser miles de veces mayor a la gravedad, pueden
facilitar las separaciones cuando se producen problemas de emulsificación, las diferencias
en las densidades son muy bajas, o cuando se requieren tiempos de residencia muy cortos
debido al rápido deterioro del producto. En este equipo los líquidos se agregan por eje
giratorio, el líquido liviano pasa por el interior hasta el contorno del tambor y el líquido
pesado se dirige al eje del tambor.
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Por lo tanto la extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de
manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando
una metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua,
basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz
y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un
cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción.
El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite
que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de
extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.
Soluto:
Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en líquido extractor.
Sólido Inerte
Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
Solvente:
Es la parte liquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar
todo compuestos solubles en ella.
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1. Etapa de contacto: Se produce el contacto del solvente líquido con el sólido a tratar,
para disolver el componente soluble o soluto deseado
2. Etapa de separación: Se produce la separación de la disolución del resto del sólido.
La disolución separada se llama EXTRACTO o flujo superior (Over Flow) y el sólido
acompañado por la disolución se llama REFINADO o flujo inferior (Under Flow).
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d) Otros:
Extracción de aceites de animales: pez, ballena, bacalao, buey, cerdo, etc.
En la producción de almidón de papa, maíz y arroz.
Extractos de hojas, raíces y tallos de las plantas (uña de gato) utilizado en
la industria farmacéutica y cosmética.
En la producción de café soluble a partir de café tostado y molido mediante
la extracción con agua caliente.
Extracción de té.
Para eliminar la contaminación del suelo, sedimento o lodo y extraer
químicos nocivos que se adhieren a ellos, tales como aceite y grasa que no
se disuelven en el agua.
Extractor Soxhlet
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Ventajas
La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad.
No es necesaria la filtración después de la extracción.
La metodología empleada es muy simple.
Es un método que no depende de la matriz.
Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos oficiales
cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet.
Desventajas
El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.
La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml)
La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del
disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción.
Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de
los analitos.
Aplicaciones
Su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario, es también de utilidad
en el área medioambiental, así es el método de análisis recomendado para la
determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales
permitiendo la determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites
vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados.
Extractor continuo horizontal
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Extractor Kennedy
La materia prima sólida es transportada por paletas en una cámara donde se mezcla en
contracorriente con el solvente. La cámara que se encuentra al final del extractor posee
una etapa de filtración para garantizar la pureza del extracto obtenido.
Este tipo de extractor opera de tal forma que la materia sólida va girando en torno a un
conjunto de compartimientos que van girando continuamente y se ponen en contacto en
contracorriente con el solvente, donde se hace circular a este último empleando para ello
bombas.
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el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble
otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente
en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por
contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la
mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar
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Procedimiento Experimental
Extracción de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de etilo.
1. Introducir la mezcla solida a extraer dentro del recipiente
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Los compuestos orgánicos con carácter ácido o básico que están disueltos en un
disolvente orgánico, aprovechando sus propiedades de ácido/base, pueden ser fácilmente
llevados a una fase acuosa. Las mezclas orgánicas que contienen al ácido carboxílico
(ácido fuerte, pKa=5), fenoles (ácido débil, pKa=10) o aminas (bases, pKb=4) que se
requiere separar. El procedimiento de extracción en estos consiste en transformaciones
secuenciales en su sal correspondiente haciéndole reaccionar con una disolución ácida o
básica.
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Fig. 47: Reacción ácido-base y formación de sal utilizando solventes activos en la extracción de
mezclas
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Ácido-Base Fuertes:
Ácidos y bases fuertes son aquellos que en disolución acuosa experimentan una
ionización completa en disoluciones diluidas. Como ejemplos típicos podemos citar el
ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio.
Ácidos-Base Débiles:
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Fig. 51 y 52: Pasos para el proceso de Extracción y Material necesario para la Extracción
Ácido-Base
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Comentarios y síntesis
I. Frente a una mezcla de sustancias a separar hay que reconocer primero, los grupos
funcionales ácidos, básicos o neutros presentes. Seguidamente se debe analizar la
solubilidad en agua o en fase orgánica de los componentes de dicha mezcla. Si se
encuentran presentes compuestos solubles en agua, éstos deberán separarse antes
de extraer con soluciones acidas o básicas.
III. Los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en
agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo
punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior.
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3.4.3 Aplicaciones
Fig. 54: Proceso para la obtención de sales a partir de mezclas orgánicas iniciales
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Este es usado para calentar mezclas por tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual
no se puede permitir la evaporación excesiva de los líquidos.
Por lo tanto, la ventaja de esta técnica es que puede ser dejada por un período de tiempo
largo sin necesidad de adicionar más solvente. Esta técnica es especialmente importante
para realizar reacciones bajo condiciones controladas que requieren un tiempo sustancial
para ser completadas.
Fig. 55: Proceso para la obtención de sales a partir de mezclas orgánicas iniciales
Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene la reacción
un refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefacción del matraz, la
temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden
por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por acción del agua fría
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que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo
continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante.
Refrigerante
Tipos de refrigerante
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Mangueras
Pinzas universales
Esta permite sostener firmemente diferentes objetos mediante el uso de una doble nuez
ligada a un soporte universal.
Reverbero
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Un soporte de laboratorio, soporte universal o pie universal es una pieza del equipamiento
de laboratorio donde se sujetan las pinzas de laboratorio, mediante dobles nueces. Sirve
para sujetar tubos de ensayo, buretas, embudos de filtración, embudos de decantación,
etc.
Procedimiento
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el agua fría que se encuentra circulando por el exterior del tubo, para seguidamente,
volver de nuevo al matraz. Esto provoca un reflujo continuado de disolvente, el cual se
mantiene constante en la reacción, en cuando a su volumen se refiere.
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Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que usemos
debería entrar por la boca que se sitúa en la parte inferior del tubo refrigerante, y a la vez,
salir por la parte superior de este, siguiendo siempre, un flujo constante y moderado, de
manera que en todo momento la camisa del refrigerante se encuentre llena de agua en
movimiento.
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3.5.3 Aplicaciones
En ese contexto, reflujo se refiere a la porción del producto líquido superior de una
columna de destilación o fraccionador que se devuelve a la parte superior de la columna
como se muestra en el diagrama esquemático de una columna de destilación industrial
típica.
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Cuanto más reflujo se proporciona para un número dado de placas teóricas, mejor es la
separación de la columna de materiales de menor ebullición de materiales de mayor
ebullición. Por el contrario, para una separación deseada dada, cuanto más reflujo se
proporciona, menos placas teóricas se requieren.
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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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