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EXTRACCIÓN

LAB. OPU
INFORME DE INVESTIGACIÓN

Profesor: Ing. Bernal Aybar Carlos


Integrantes:
León Crespín, Jeferson Josue 18170238
García Lechuga, Ricardo Alonso 18170235
Lima, Perú
Quiñones Zevallos, Manuel 18170240
Reyes Francia, Kevin Alexis 18170200
Noviembre
Ynfante Valverde, José Antonio 18170249 2020
Antezana Navarro, Juan Carlos 18170141
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

ÍNDICE
CAPÍTULO 1: INTRODUCCIÓN ............................................................................... 3
1.1 Introducción ............................................................................................................ 3
1.2 Objetivos................................................................................................................. 3
CAPÍTULO 2: LA EXTRACCIÓN ............................................................................. 4
2.1 Extracción .............................................................................................................. 5
2.2 La ley de distribución de Nernst ........................................................................... 5
2.3 Coeficiente de reparto (Kd) .................................................................................... 6
2.3.1. Definición ...................................................................................................... 6
2.3.2 Aplicaciones del coeficiente de reparto ........................................................... 6
2.5 Tipos de Extracción ............................................................................................... 8
CAPÍTULO 3: TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN ......................................................... 6
3.1 Extracción Líquido-Líquido ................................................................................... 6
3.1.1 Definiciones y conceptos ................................................................................. 6
3.1.2 Coordenadas triangulares y diagramas ternarios ............................................. 8
3.1.3 Selección del disolvente ................................................................................ 11
3.1.4 Métodos de extracción Líquido-Líquido ....................................................... 12
3.1.5 Aplicación y Equipos empleados en la extracción ........................................ 19
3.2 Extracción sólido-líquido continua....................................................................... 22
3.2.1 Definiciones y conceptos ............................................................................... 22
3.2.2 Selección del Solvente ................................................................................... 24
3.2.3 Aplicaciones de la extracción sólida-liquida en la industria ......................... 25
3.2.4 Equipos de extracción sólido-líquido y aplicaciones .................................... 26
3.3 Extracción sólido-líquido discontinua .................................................................. 30
3.3.1 Definiciones y conceptos ............................................................................... 30
3.3.2 Materiales y procedimiento experimental ..................................................... 33
3.4 Extracción ácido-base ........................................................................................... 34
3.4.1 Definiciones y conceptos ............................................................................... 34
3.4.2 Definición del pH .......................................................................................... 36
3.4.3 Procedimiento experimental .......................................................................... 37

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3.4.4 Aplicaciones .................................................................................................. 39


3.5 Extracción directa por flujo .................................................................................. 40
3.5.1 Definiciones y conceptos ............................................................................... 40
3.5.2 Materiales y Procedimiento experimental ..................................................... 41
3.5.3 Aplicaciones .................................................................................................. 46
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................... 48

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CAPÍTULO 1: INTRODUCCIÓN

1.1 Introducción

La extracción es una técnica práctica fundamental en la rama de la química, es por ello


que debe ser concebido desde toda su perspectiva, tanto desde su concepción
especulativa/teórica hasta su implementación a las prácticas. El propósito del estudio,
desarrollo y análisis dentro de la realización del siguiente informe es dar a conocer más a
detalle aspectos básicos, clasificaciones, técnicas y equipos a usar para garantizar éxito
en nuestras posteriores experiencias.

Específicamente el proceso es de separación y purificación, teniendo como principal


objetivo conseguir el aislamiento de sustancias líquidas o sólidas de una mezcla con el
uso de disolventes que son inmiscibles con los solutos.

La comprensión de la solubilidad es importante porque se estudiará la naturaleza polar de


los participantes y su interacción, por ejemplo, los compuestos polares son disueltos en
compuestos polares, es por eso que a partir de esto se podrán realizar observaciones y
clasificaciones

1.2 Objetivos

 Estudiar los conceptos esenciales de la operación de extracción en base a


conocimientos y fuentes teóricas.
 Identificar y clasificar los tipos de extracción según la consecuencia generada por el
solvente y la naturaleza de los elementos que contienen al soluto.
 Comprender teórica y prácticamente las técnicas de extracción para su posterior
ejecución dentro de un laboratorio.
 Reconocer y aprender a utilizar los equipos necesarios para llevar a cabo
satisfactoriamente la prueba de extracción.
 Plantear conclusiones generales entorno a las bases teóricas y a la metodología de la
información acompañada con la parte práctica dentro de un mismo ambiente.

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CAPÍTULO 2: LA EXTRACCIÓN

2.1 Extracción

La extracción es una operación unitaria, de tipo transferencia de materia, encargada de la


separación de uno o más componentes de una disolución en otro disolvente distinto
(elegido selectivamente). Para éxito de la prueba de extracción es indispensable la
inmiscibilidad de los dos disolventes entre sí, las diferencias de densidades para la
separación por gravedad, el conocimiento de las proporciones de disolución por el Kd
(Coeficiente de reparto) a una determinada temperatura y presión.

Fig. 1: Proceso de extracción.

2.2 La ley de distribución de Nernst

La ley de distribución es una generalización propuesta por Walther Nernst la cual


establece la distribución de un soluto entre dos solventes inmiscibles. A partir del estudio
de numerosas interacciones este físico y químico alemán confirmó que la repartición de
solutos en los solventes, por ejemplo denominémoslos A y B, generaba un estado de
equilibrio en el que las energías libres molares parciales del soluto en ambas fases eran
iguales:

𝐹𝐴 = 𝐹°𝐴 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐴 / 𝐹𝐵 = 𝐹°𝐵 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐵

𝐹𝐴 = 𝐹𝐵

Donde 𝐹°𝐴/𝐵 es la energía libre estándar, 𝑎𝐴/𝐵 es la actividad del soluto en el solvente
A/B, R es la constante universal de los gases ideales y T la temperatura.

𝐹°𝐴 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐴 = 𝐹°𝐵 + 𝑅. 𝑇. 𝐿𝑛 𝑎𝐵

𝑎𝐴 𝐹°𝐴 − 𝐹°𝐵
𝐿𝑛 = = 𝐶𝑇𝐸
𝑎𝐵 𝑅. 𝑇

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𝑎𝐴
=𝐾
𝑎𝐵

Entonces la Ley de la Distribución de Nernst nos establece que una sustancia se distribuye
entre dos solventes hasta que en el equilibrio se alcanza una relación constante de las
actividades de la sustancia en las dos capas, para una temperatura determinada:

A partir de esta expresión generalizada se pueden considerar condiciones ideales (el caso
en el que la actividad del soluto en ambas fases sean similares y equivalentes a las
concentraciones) que permiten expresar una constante Kv en función de las últimas.

𝐶𝐴
= 𝐾𝑣
𝐶𝐵

2.3. Coeficiente de reparto (Kd)

2.3.1 Definición

Tras demostraciones experimentales en el equilibrio, existe un valor definido,


independiente de la cantidad real de sustancia disuelta, generado por la relación de las
concentraciones de las fases. Este valor definido sigue la ley de Distribución de Nernst y
es conocido como coeficiente de reparto o coeficiente de repartición.

𝐶𝑎
𝐾𝑑 =
𝐶𝑏

Fig. 2: Coeficiente de reparto.

Donde 𝐶𝑎 y 𝐶𝑏 son las concentraciones de las sustancias participantes.

Este coeficiente de reparto expresa como valor numérico a la solubilidad diferencial de


la sustancia en cuestión en cada fase. Interpretando los valores de Kd podemos concluir
que si Kd es mayor que 1, el soluto se repartirá más hacia la fase superior; si su valor es
cercano a 1, tenderá a situarse en la interfaz; o si por el contrario Kd es menor que 1,
estará principalmente en la fase inferior.

Nota: Generalmente se obtiene una buena extracción cuando esta se hace en forma
fraccionada, la concentración del soluto obtenido es mayor que cuando se la hace en un
solo volumen.

2.3.2. Aplicaciones del coeficiente de reparto

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Ejemplo 1: A 20ºC se dejó que el SO2 se distribuyera entre 200cm3 de CHCl3 y 75cm3
de agua. Cuando se establece el equilibrio la capa de cloroformo contenía 0,14 moles de
SO2 y la de agua 0,05. ¿Cuál es el coeficiente de distribución del SO2 entre el H2O y el
CHCl3 a 20ºC?

𝐾 =¿ ?

𝐶𝐻20
𝐾𝑑 =
𝐶𝐶𝐻𝐶𝑙3
Datos del problema:
H2O CHCl3
75cm3 = 0,075L SO2 200cm3 = 0,2L
0,05 mol 0,14 mol

Establecemos molaridades para 3obtener la concentración de soluto en cada disolvente:


75cm = 0,075L
0,0 𝑛
𝑀=
𝐿
mol
0,05 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝐻20 = = 0,67 𝑀
0,075 𝐿

0,14 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝐶𝐻𝐶𝑙3 = = 0,7 𝑀
0,2 𝐿

𝟎, 𝟔𝟕
𝑲𝒅 = = 𝟎, 𝟗𝟓
𝟎, 𝟕

Interpretación del resultado: La tendencia de concentración del SO2 será hacia la


interfaz de los disolventes cloroformo y agua debido al valor cercano a 1 del Kd.

Ejemplo 2: A 25ºC el coeficiente de reparto del C2H5OH entre el CCl4 y el agua es


0,0244. ¿Cómo se distribuirá 1g de C2H5OH entre 20cm3 de H2O y 50cm3 de CCl4?

𝐶(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4
𝐾𝑑 = = 0,0244
𝐶(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20

Datos del problema: m = 1g de C2H5OH


20cm3 de H2O = 0,02L
50cm3 de CCl4 = 0,05 L

Hallamos número de moles totales de etanol:

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𝑚𝐶2𝐻5𝑂𝐻 1𝑔
𝑛= = = 0,0217 𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀𝐶2𝐻5𝑂𝐻 46 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Expresamos en función de la cantidad de moles repartidos de etanol cada molaridad de


los disolventes en cuestión:

𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4
𝑀𝐶𝐶𝑙4 = … (1)
0,05

𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻2𝑂
𝑀𝐻2𝑂 = … (2)
0,02

𝑀𝐶𝐶𝑙4
𝐾𝑑 = = 0,0244 … (3)
𝑀𝐻2𝑂

Sustituyendo 1 y 2 en 3:

𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4 (0,02)
= 0,0244
𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20 (0,05)

𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4 = (0,061) 𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20 … (4)

Además, tenemos la sumatoria de moles totales de etanol que se disuelve en cada uno:

𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4 + 𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20 = 𝑛𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4 + 𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20 = 0,0217 … (5)

A través de la ecuación 4 y 5 generamos una igualdad de ecuaciones de sistema 2x2:


𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐶𝐶𝑙4 = 0,00125

𝑛(𝐶2𝐻5𝑂𝐻)𝐻20 = 0,02049
𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟐𝟓
% 𝑪𝑪𝒍𝟒 = (𝟏𝟎𝟎%) = 𝟓, 𝟖%
𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟕𝟒

𝟎, 𝟎𝟐𝟎𝟒𝟗
% 𝑯𝟐𝑶 = (𝟏𝟎𝟎%) = 𝟗𝟒, 𝟐%
𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟕𝟒

Interpretación del resultado: El etanol se concentrará en mayor proporción dentro del


agua, demostrando de esta manera ser más soluble en este disolvente, este fenómeno es
producto de sus enlaces con hidrógenos que posee.

2.4 Tipos de Extracción

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Para poder diferenciar a las extracciones debemos partir desde que tenemos dos tipos
generales de extracción:

En la primera clasificación podremos encontrar a las extracciones definidas por la


naturaleza de los elementos que contienen al soluto para con los nuevos solventes, entre
ellas podemos encontrar a la extracción Líquido-Líquido y la extracción sólido-líquido.
Teniendo ambas una subclasificación continua y discontinua.

Dentro de la segunda clasificación podremos diferenciarlos gracias a la consecuencia


generada por el solvente, teniendo a la extracción con solvente inerte el cual se da
cuando este solvente no altera la estructura del compuesto a extraer (Extracción directa
por Reflujo) y a la extracción con solvente activo el cual se da cuando el solvente
genera reacciones reversibles del tipo ácido-base (Extracción ácido-base)

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CAPÍTULO 3: TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN

3.1 Extracción Líquido-Líquido

3.1.1 Definiciones y conceptos

La extracción por líquido-líquido o también conocida como extracción por solvente es


una técnica de separación que se fundamenta en las diferencias de solubilidad entre una
sustancia líquida homogénea y un solvente. Al adicionar a la sustancia líquida (disolución
acuosa) un solvente que sea parcialmente miscible provoca la aparición de una segunda
fase líquida en la que se transfieren aquellos componentes que son más solubles. Luego
se realiza la separación de ambas fases por medio de la decantación y seguido de la
eliminación del solvente utilizado en un inicio.

Por lo general, se suele utilizar el método de la extracción en vez de la destilación debió


a la economicidad que representa el primero en comparación al segundo. Además, la
existencia de la estrecha relación que guardan entre sí la solubilidad y la naturaleza
química de los componentes asegura una separación más confiable en términos de
porcentaje al utilizar la técnica de la extracción.

La extracción se utiliza con frecuencia para separar especies moleculares simples como
el I2, Br2, compuestos orgánicos y de coordinación de las disoluciones acuosas utilizando
un solvente orgánico inmiscible con el agua y poder así separar ambas fases. Es aquí
donde la extracción se ve evidenciada por su fundamento principal que establece un
equilibrio o reparto de los solutos entre las dos fases regulado por la solubilidad relativa
de los solutos de ambas fases, acuosa y orgánica.

Fig. 3: Representación esquemática de la extracción.

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Si se desea analizar la técnica de extracción líquido-líquido simple desde el punto de vista


de la termodinámica, el equilibrio de repartición es análogo al equilibrio químico. Para
estos definimos a S como un único soluto que establece un equilibrio de reparto. El
coeficiente de reparto se obtiene por el cociente de concentraciones.

Fig. 4: Coeficiente de Reparto o Repartición.

En el equilibrio el potencial químico del soluto es el mismo en ambas fases y su relación


en cada fase nos da la constante de equilibrio de repartición K.

Para poder plantear correctamente los diagramas de flujo y operaciones. En la extracción


líquido-liquido (extracción con disolventes) se separan los componentes de una mezcla
líquida por medio del contacto con otro líquido inmiscible o parcialmente miscible.

 Alimentación: Disolución cuyos componentes se desea separar


 Disolvente: Líquido utilizado para separar el componente deseado
 Refinado: Corriente de alimentación ya tratada
 Extracto Disolución con el soluto recuperado

Fig. 5: Diagrama de Flujo y operaciones de la extracción.

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Etapas del proceso

1. Etapa de contacto: se produce la transferencia de soluto de la mezcla original al


disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre fases. La transferencia puede ser de tipo
continua o discontinua.
2. Etapa de separación de fases: se obtiene el refinado y el extracto mediante la agitación
mecánica o por la circulación de los fluidos.

3.1.2 Coordenadas triangulares y diagramas triangulares

La representación de la extracción en coordenadas triangulares es comúnmente utilizada


ya que mediante estos diagramas se puede describir las concentraciones de sistemas
ternarios.

La principal propiedad que caracteriza este modelo es que las suma de las distintas
perpendiculares desde un punto hasta cada uno de los lados es igual a la altura total
triángulo. Por lo que se podrán conocer dos de las tres composiciones que se sitúan sobre
un punto en el diagrama.

Fig. 6: Representación de la extracción en coordenadas triangulares.

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Tipos de diagramas ternarios

Una notación conveniente para clasificar las mezclas empleadas en la extracción líquido-
líquido es C/N donde C es el número de componentes y N es el número de parejas
parcialmente miscibles.

Las mezclas 3/1, 3/2 y 3/3 son denominadas por lo general como Tipo I, Tipo II y Tipo
III. Una pareja parcialmente miscible es furfural-etilenglicol-agua, donde la pareja
miscible es furfural-agua.

Fig. 7: Diagrama ternario del furfural-etilenglicol-agua.

TIPO I

Es un sistema de tres líquidos donde un par es parcialmente soluble. Este tipo de


sistema se encuentra más comúnmente en la extracción. El soluto se disuelve por
completo en el solvente y el diluente, pero estos solo se disuelven entre sí hasta cierto
grado.

Fig. 8: Sistema de tres líquidos Tipo I.

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TIPO II

Sistema de tres líquidos con dos pares parcialmente solubles. Un ejemplo de este
sistema es el Clorobenceno(D)-agua(S)-metil,etil,cetona(C); en donde D y C son
completamente solubles mientras que D-S y S-C son solubles parcialmente.

Fig. 9: Sistema de tres líquidos Tipo II.

TIPO III

Sistemas de tres líquidos parcialmente solubles. Estos sistemas poco comunes se suelen
asemejar en ocasiones al comportamiento de los sistemas formados por dos líquidos y
un sólido.

Fig. 10:Sistema de tres líquidos Tipo III.

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Efecto de la temperatura

El aumento de temperatura con frecuencia cambia la configuración de estos sistemas. Por


lo general, un incremento de temperatura aumenta la solubilidad mutua (la zona de
inmiscibilidad disminuye).

Fig. 11: Efecto de la temperatura en un sistema de tres líquidos.

3.1.3 Selección del disolvente

 Coeficiente de distribución: Valores mayores a 1 son deseables, ya que implican que


se quiere menos disolvente para llevar a cabo la operación.
 Selectividad: Para que la separación sea posible esta selectividad debe ser distinta de
uno, y cuando más distinta de la unidad sea, más fácil será la separación.
 Insolubilidad del disolvente
 Recuperabilidad: Es conveniente que las sustancias que se encuentren en menor
cantidad en el extracto fueran las más volátiles.
 Densidad: Se seleccionarán aquellos disolventes con densidad lo más distinta
posible a la mezcla a extraer: Además, se deben considerar las siguientes
características que debe de recopilar un buen solvente.
 Alta selectividad
 Fácil de regenerar
 Baja solubilidad con la alimentación
 Baja viscosidad
 No debe ser muy corrosivo
 Baja inflamabilidad y toxicidad
 Bajo costo y de fácil disponibilidad
 Diferencia importante entre la densidad del solvente y la de la alimentación

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3.1.4 Métodos de extracción Líquido-Líquido

Extracción simple

La extracción por líquido-líquido o también conocida como extracción por solvente es


una técnica de separación que se fundamente en las diferencias de solubilidad entre una
sustancia líquida homogénea y un solvente. Al adicionar a la sustancia líquida (disolución
acuosa) un solvente que sea parcialmente miscible provoca la aparición de una segunda
fase líquida en la que se transfieren aquellos componentes que son más solubles. Luego
se realiza la separación de ambas fases por medio de la decantación y seguido de la
eliminación del solvente utilizado en un inicio.

Fig.12: Diagrama de la extracción simple.

Extracción múltiple
Se basa en disolver el solvente en varias partes y tratar la alimentación sucesivamente con
cada uno de ellas. La solución del soluto es más completa que en el caso anterior y puede
ser llevada hasta los límites que se deseen aumentado el número de etapas. Esto genera
que la concentración del extracto sea cada vez menor, con el consiguiente aumento de
coste en la recuperación del disolvente.

Fig. 13: Diagrama de la extracción múltiple.

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Tanto la extracción Líquido-Líquido simple como múltiple pueden ser realizar con los
mismos reactivos y materiales. A continuación, se detallará el proceso que se debe realizar
para realizar ya sea una extracción Líquido-Líquido simple o múltiple.

Reactivos y Materiales:
 1 embudo de decantación de 250 mL
 3 vasos de precipitación de 100 mL
 1 probeta de 25 mL
 1 pipeta de 10 mL
 2 cuentagotas y 1 varilla
 2 tubos de ensayo
 Gradilla

Fig. 14: Materiales para realizar la extracción.

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Procedimiento Experimental

Se realizará la extracción simple de I2 en disolución acuosa utilizando CCl4. En otras


palabras, se realizará un experimento de extracción simple de iodo molecular en una
disolución acuosa saturada empleando como fase orgánica el tetracloruro de carbono.

1. Colocar el embudo de decantación en el soporte, debe encontrarse cerrado en un


inicio.

Fig. 15: Colocación del embudo de decantación.

2.Con ayuda de la probeta se añaden 25 mL de la disolución saturada de iodo en el


embudo.

Fig. 16: Añadido de la disolución saturada.

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3.Se extrae hacia un vaso de precipitados con una probeta unos 7.5 mL de CCl4 y luego
se añaden al embudo de decantación.

Fig. 17: Añadido del disolvente

4.Se tapa el embudo y se agita suavemente durante unos segundos, se afloja el tapón para
liberar el exceso de presión y se repite el proceso dos veces más.

Fig. 18: Agitado de la mezcla.

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5.Se realiza una última agitación fuerte, se deja reposar con el tapón abierto hasta lograr
visualizar las dos fases.

Fig. 19: Visualización de las dos fases formadas.

Fig. 20: Visualización de las dos fases formadas.

6.Se procede a separar físicamente ambas fases. Se coloca un vaso de precipitados de 100
mL debajo del embudo, abrir la llave y recoger lentamente la fase más densa (fase
orgánica).

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Fig. 21: Extracción de la fase orgánica.

Fig. 22: Refinado y extracto.

Analizar el coeficiente de reparto K: Si es elevado (> 100), con una sola extracción se
puede pasar prácticamente todo el soluto a la fase orgánica.

Este experimento en si no cumple este caso, ya que resulta ser incompleta, pues aun
queda iodo en la disolución acuosa. No obstante, puede conseguirse una extracción
completa realizando varias extracciones consecutivas (extracción múltiple).

7.Se repite los pasos anteriores, añadiendo 7.5 mL de CCl4 a la disolución acuosa un
mínimo tres veces como recomendación.

8.En cada extracción se deberá extraer la fase orgánica

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9.Con la prueba de almidón en la disolución acuosa final se puede comprobar si aún


existe la presencia de iodo.

La fracción de soluto que permanece en la disolución acuosa después de n extracciones


viene dada por la siguiente ecuación:

Fig. 23: Ecuación para hallar el equivalente del soluto.

Extracción en contracorriente

Se basa en la introducción de la alimentación y el solvente en extremos opuestos de la


“cascada de etapas”, de forma tal que las corrientes de refinado y extracto circulen en
dirección contraria durante todo el proceso.

En la configuración el solvente de entra B0 entra en contacto con una corriente de refinado


Rn+1, a medida que el solvente avanza a lo largo de las etapas aumenta su composición
de soluto. De igual forma el refinado se empobrece en soluto. Por lo que esta
configuración promueve contactos óptimos entre el solvente y el refinado en cada etapa.
De esta manera el refinado se va empobreciendo de soluto desde la primera hasta la última
etapa mientras que el extracto se va concentrando en soluto desde la última hasta la
primera etapa.

Fig. 24: Etapas de la extracción a contracorriente.

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3.1.5 Aplicación y Equipos empleados en la extracción

Existe una gran variedad de campos de aplicación para la extracción líquido-líquido


simple, entre ellos podemos mencionar al ámbito petrolero, el nuclear, la química
orgánica y el ámbito metalúrgico. En especial, dentro de lo que se refiere a la industria
petrolera, esta técnica se ha utilizado en gran magnitud en las refinerías mediante tres
procesos fundamentes. El primero es la desaromatización de gasolinas y lubricantes, el
segundo es el desfaltage de compuestos pesados y finalmente la extracción de aromáticos
como el benceno, tolueno y xileno.

Mezcladores-Sedimentores

Este tipo de equipos pueden variar desde un solo tanque, con agitador, que provoca la
mezcla de las fases y luego se dejan reposar, hasta una gran estructura compartimentada
horizontal o vertical. En general, la sedimentación se realiza en tanques, aunque a veces
se utilizan centrífugas. En este extractor las fases líquidas se mezclan y posteriormente se
separan por gravedad en un sedimentor.

Fig. 25: Esquema de un mezclador-sedimentor

Fig. 26: Mezclador-sedimentos en la industria.

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Torres de Pulverización
Este equipo está limitado a casos en los que se requieran una o dos etapas.

Fig. 27: Torres de pulverización

Torres de Platos

El líquido liviano filtra por los orificios de los platos, de esta manera se propaga en gotas
y se elevan por la fase continua. El líquido pesado atraviesa horizontalmente por los platos
y sigue al plato inferior por el tubo de descenso.

Fig. 28: Torres de Platos.

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Equipo de contacto de Disco Giratorio


Proporcionan la energía necesaria para mezclar dos fases. Fijados a la columna, se montan
discos metálicos perforados que sirven de separación entre cada uno de los dos discos
giratorios, dirigiendo el flujo y evitando la dispersión axial. Este equipo es muy parecido
a los impulsores de tipo turbina, excepto que se eliminan las mamparas verticales y la
agitación se consigue de los discos rotatorios, que giran a gran velocidad.

Fig. 29: Equipo de contacto de Disco giratorio.

Extractores Centrífugos

Las fuerzas centrífugas, que pueden ser miles de veces mayor a la gravedad, pueden
facilitar las separaciones cuando se producen problemas de emulsificación, las diferencias
en las densidades son muy bajas, o cuando se requieren tiempos de residencia muy cortos
debido al rápido deterioro del producto. En este equipo los líquidos se agregan por eje
giratorio, el líquido liviano pasa por el interior hasta el contorno del tambor y el líquido
pesado se dirige al eje del tambor.

Fig. 30: Extractor centrífugo.

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3.2 Extracción Sólido- Líquido Continua

3.2.1 Definiciones y conceptos

La extracción sólido-liquido es una operación unitaria cuya finalidad es la separación de


uno o más componentes contenido en una fase sólida, mediante la utilización de una fase
liquida o disolvente. El componente que se transfiere de la fase sólida a la liquida reciben
el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.

Cuando se realiza este tipo de extracción, sobre todo en la extracción de productos


naturales (En este método se pueden obtener los principios activos de tejidos vegetales),
es decir cuando el componente es poco soluble en el solvente de extracción o está presente
en bajas proporciones, suelen utilizarse aparatos llamados de extracción continua que
optimizan la extracción con un mínimo de solvente.

Por lo tanto la extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de
manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando
una metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua,
basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz
y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un
cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción.

El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite
que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de
extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

Los componentes de este sistema son los siguientes:

 Soluto:
Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en líquido extractor.
 Sólido Inerte
Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
 Solvente:
Es la parte liquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar
todo compuestos solubles en ella.

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En el siguiente gráfico se muestra a detalle cuales son estos componentes, como se


observan y como es que se agrupan o separan al realizar el proceso de extracción sólido-
líquido.

Fig. 31: Representación esquemática de la extracción.

1.-Disolvente 4.-Fase portadora sólida lixiviada.


2.-Material de extracción. 5.-Disolvente con el soluto de transición en él disuelto.
3.-Soluto

Etapas del proceso

1. Etapa de contacto: Se produce el contacto del solvente líquido con el sólido a tratar,
para disolver el componente soluble o soluto deseado
2. Etapa de separación: Se produce la separación de la disolución del resto del sólido.
La disolución separada se llama EXTRACTO o flujo superior (Over Flow) y el sólido
acompañado por la disolución se llama REFINADO o flujo inferior (Under Flow).

Fig. 32: Proceso de extracción sólido-líquido.

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3.2.2 Selección del Solvente


Solvente: es una sustancia que puede disolver y producir con otra una mezcla homogénea.
Estos son producidos y utilizados en grandes cantidades bajo una gran variedad de
denominaciones comerciales y químicas en casi todas las industrias. La mayoría son
altamente inflamables y prenden fuego fácilmente. Son muy volátiles, pudiendo formar
con gran rapidez una mezcla explosiva aire - vapor del solvente.

Las propiedades de un solvente como su punto de ebullición, densidad y viscosidad


afectan su conveniencia y selectividad para efectuar un extracto más completo y barato
del soluto deseado.

Criterios de selección del solvente:

 De penetración fácil en las partículas.


 No higroscópico.
 No tóxico, ni cancerígeno para su uso en productos alimenticios.
 Bajo punto de ebullición.
 Ambientalmente seguro.
 Para extracción de grasas y aceites, usar solventes con bajo poder de extracción
de proteínas, aminoácidos y carbohidratos.
 Fácilmente recuperables para reciclaje.

Fig. 33: Clasificación de los solventes más representativos

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3.2.3 Aplicaciones de la extracción sólida-liquida en la industria


Existen varias aplicaciones de la operación de extracción sólido - líquido en diferentes
sectores de la industria de procesos, tales como en la industria minera, alimentaría,
farmacéutica y en la industria de esencias y perfumes.

A continuación, se dará a conocer algunas aplicaciones de la operación de extracción


sólido - líquido.

a) Proceso de extracción de sustancias biológicas.


b) Obtención de colorantes.

c) Proceso de Extracción de materiales inorgánicos.

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d) Otros:
 Extracción de aceites de animales: pez, ballena, bacalao, buey, cerdo, etc.
 En la producción de almidón de papa, maíz y arroz.
 Extractos de hojas, raíces y tallos de las plantas (uña de gato) utilizado en
la industria farmacéutica y cosmética.
 En la producción de café soluble a partir de café tostado y molido mediante
la extracción con agua caliente.
 Extracción de té.
 Para eliminar la contaminación del suelo, sedimento o lodo y extraer
químicos nocivos que se adhieren a ellos, tales como aceite y grasa que no
se disuelven en el agua.

3.2.4 Equipos de extracción sólido-líquido y aplicaciones

Extractor Soxhlet

Las extracciones sólido-líquido continuas mayormente en los laboratorios químicos se


llevan a cabo con un montaje que contiene el denominado extractor de Soxhlet,
inventado en el año 1879 por Franz von Soxhlet originalmente para la extracción de
lípidos a partir de muestras sólidas.

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para


la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, ya mencionado
anteriormente, contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín.

Fig. 34: Extractor Soxhlet

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Se fundamenta en las siguientes etapas:

1. Colocación del solvente en un balón.


2. Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3. En condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poro con la muestra
en su interior.
4. Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce
el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón.
5. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesarias para que la muestra
quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.

Fig. 35:Partes del montaje de una extracción tipo Soxhlet

Explicación del montaje:

cuando se calienta el solvente en el balón (3) y alcanza su punto de ebullición, se elevan


los vapores que suben por el tubo (5) y llegan al refrigerante (4), se condensan y caen al
sólido (1) que se encuentra dentro de la base (2). Luego, este proceso se convierte en un
ciclo que se repite continuamente, y llega un momento en que la base (2) se llena de
solvente hasta llegar al tope superior de la misma (señalado con un círculo amarillo) y
baja por efecto de la gravedad a través del tubo (5) hasta llegar al balón (3); este líquido
contendrá una mezcla del solvente con el líquido separando del sólido. Cuando se observe
que el líquido que circula por el tubo (5) es de color claro, indica que ya se ha extraído
gran parte o casi todo el líquido del sólido.

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Ventajas
 La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
 La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad.
 No es necesaria la filtración después de la extracción.
 La metodología empleada es muy simple.
 Es un método que no depende de la matriz.
 Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos oficiales
cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet.

Desventajas
 El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.
 La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml)
 La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del
disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
 No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción.
 Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de
los analitos.

Aplicaciones
Su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario, es también de utilidad
en el área medioambiental, así es el método de análisis recomendado para la
determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales
permitiendo la determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites
vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados.
Extractor continuo horizontal

El material sólido se transporta en bandejas y se pone en contacto por percolación con el


solvente. El flujo de solvente ingresa al extractor en contracorriente al flujo de sólidos.

Fig. 36: Extractor Continuo Horizontal Adaptado de (Gamse, 2001).

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Extractor Kennedy

La materia prima sólida es transportada por paletas en una cámara donde se mezcla en
contracorriente con el solvente. La cámara que se encuentra al final del extractor posee
una etapa de filtración para garantizar la pureza del extracto obtenido.

Fig. 37: Extractor Kennedy Adaptado de (Gamse, 2001).

Rotocell o Extractor tipo carrusel

Este tipo de extractor opera de tal forma que la materia sólida va girando en torno a un
conjunto de compartimientos que van girando continuamente y se ponen en contacto en
contracorriente con el solvente, donde se hace circular a este último empleando para ello
bombas.

Fig. 38: Extractor Rotocell Adaptado de (Gamse, 2001).

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3.3 Extracción Sólido-Líquido Discontinua

3.3.1 Definiciones y conceptos

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo

aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En

el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble

en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los

otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente

a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana,

en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por

filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que

contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la

mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar

de extracción, se denomina lavado.

3.3.2 Materiales y procedimiento experimental


 Recipiente abierto (vaso de precipitados, matraz, etc.)
 Varilla de vidrio
 Sistema de filtración por gravedad

Fig. 39: Sistema de filtración por gravedad

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Fig. 40: Vasos de Precipitado

Fig. 41: Varilla de Vidrio

Procedimiento Experimental
Extracción de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de etilo.
1. Introducir la mezcla solida a extraer dentro del recipiente

Fig. 42: Vaso de precipitado con la mezcla

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2. Añadir el disolvente de extracción y triturar con la varilla de vidrio. El acetato de etilo


extrae selectivamente el rojo de metilo de la mezcla sólida.

Fig. 43: Mezcla con el disolvente

3. Filtrar la suspensión resultante. En el filtrado queda la fase orgánica, conteniendo el


rojo de metilo extraído, de color rojo, mientras que en el filtro queda retenido el NiCl2,
de color verdoso.

Fig. 44 y 45: Filtración de la mezcla resultante y Resultado de la extracción

4. Si nos interesa un producto disuelto en el disolvente de extracción, como en el caso del


rojo de metilo, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico del filtrado permite
aislar el producto extraído. Si lo que nos interesa es el sólido insoluble retenido en el
filtro, este sólido se tendrá que secar en el desecador.

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3.3.4 Riesgos y Normas de Seguridad

En la mayoría de procesos de extracción sólido-líquido a temperatura ambiente, se utiliza


un compuesto orgánico volátil, normalmente un disolvente inflamable, con lo que
cualquier sobrepresión en el montaje o una fuga de vapor puede provocar un incendio. Se
debe tener en cuenta que siempre que se manipulen sustancias de estas características se
presenta riesgo de incendio y explosión.

Los sistemas para el control de estos riesgos son:


 Realizar la operación en la vitrina.
 Disponer de un sistema de actuación (extintor manual adecuado, manta ignífuga, etc.)
próximo al lugar de la operación.

Si se utiliza un embudo de decantación con agitación manual, existe además el problema


del contacto directo con los productos y la posibilidad de proyecciones de líquidos e
inhalación de concentraciones elevadas de vapores al aliviar la presión del embudo
(generada por vaporización durante la agitación) a través de la válvula de la llave de paso.
En esta operación es recomendable usar guantes impermeables, ropa de protección y,
como se ha comentado antes, realizar la operación en la vitrina, aunque esto resulte
incómodo, especialmente si las sustancias que intervienen en el proceso tienen
características de peligrosidad elevadas.
La extracción sólido-líquido o líquido-líquido en caliente es una operación relativamente
rutinaria en los laboratorios de química. El caso más habitual es la extracción con el
sistema Soxhlet. Dado que para ella se suelen emplear líquidos volátiles inflamables, se
tendrán que aplicar las recomendaciones generales para la utilización de este tipo de
compuestos que ya se han comentado (sobrepresión, presencia de vapores inflamables).

Además de los sistemas de control de riesgos ya comentados, es recomendable:

 Calentar el sistema de extracción usando un baño maría o un baño de aceite a una


temperatura suficiente, pero no más alta, para asegurar la ebullición del disolvente.
 Cuando la extracción sea de larga duración es recomendable disponer de un sistema
de control del agua de refrigeración frente a posibles cortes de suministro de agua.
 Disponer de un sistema de actuación (extintor manual adecuado, manta ignífuga, etc.)
próximo al lugar de la operación.

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3.4 Extracción Ácido Base


3.4.1 Definiciones y conceptos

Ácido-base según Arrhenius:

Ácido: Toda sustancia que al disolverse en agua cede iones H+

Base: Toda sustancia que al disolverse en agua cede iones OH-

Ácido-base según Brönsted y Lowry:

Ácido: Sustancia capaz de ceder protones.

Base: Sustancia capaz de aceptar protones.

Fig. 46: Ecuaciones de equilibrio Ácido-Base

La extracción mediante ácido-base se caracterizan por ser con solventes activos. Un


solvente activo, produce alguna transformación en los componentes de la mezcla a
separar, esto es, que reaccione químicamente con uno o varios componentes de la mezcla
disuelta en un solvente dado.

Los compuestos orgánicos con carácter ácido o básico que están disueltos en un
disolvente orgánico, aprovechando sus propiedades de ácido/base, pueden ser fácilmente
llevados a una fase acuosa. Las mezclas orgánicas que contienen al ácido carboxílico
(ácido fuerte, pKa=5), fenoles (ácido débil, pKa=10) o aminas (bases, pKb=4) que se
requiere separar. El procedimiento de extracción en estos consiste en transformaciones
secuenciales en su sal correspondiente haciéndole reaccionar con una disolución ácida o
básica.

La formación de sal es soluble en agua e insoluble en disolvente orgánico. Al contrario


que el resto de compuestos orgánicos de partida. De esta manera se consigue separar un
compuesto orgánico ácido o básico de la disolución orgánica inicial.

De igual manera, si en la mezcla hay compuestos orgánicos neutros, estos no se verán


afectados por esta reacción ácido/base y permanecerán inalterables en la disolución
orgánica de partida.

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Esta reacción química debe poseer la característica de ser fácilmente reversible, de


manera de regenerar los componentes originales. Los solventes activos que se emplean
son: soluciones de ácidos o de bases, que reaccionan químicamente con los componentes
básicos o ácidos de la mezcla respectivamente, formando sales, solubles en medio acuoso
como se muestra en el siguiente esquema de reacción:

Fig. 47: Reacción ácido-base y formación de sal utilizando solventes activos en la extracción de
mezclas

Fig. 48: Reversibilidad para nuevamente obtener un compuesto orgánico

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3.4.2 Concepto de pH:

Una de las propiedades más importantes de una disolución acuosa es su concentración en


ion hidrógeno, que se representa por H+ o H3O+ . Este ion ejerce un gran efecto sobre la
solubilidad de muchas especies inorgánicas y orgánicas, sobre la naturaleza de especies
y complejos catiónicos presentes en una disolución, y sobre la velocidad de muchas
reacciones químicas llevadas a cabo en este medio.

La concentración de ion H+ se expresa mediante el pH de la disolución, que se define por


la siguiente expresión aproximada (una definición rigurosa del pH debería hacerse en
términos de actividades):

En disoluciones neutras [H+ ] = [OH- ] y, por tanto, según la ecuación anterior, su pH


será igual a 7. Las disoluciones en las que [H+ ] > [OH- ] se llaman disoluciones ácidas
y tendrán pH < 7; aquellas en las que [H+ ] < [OH- ] se llaman disoluciones básicas y
tendrán un pH > 7.

Ácido-Base Fuertes:

Ácidos y bases fuertes son aquellos que en disolución acuosa experimentan una
ionización completa en disoluciones diluidas. Como ejemplos típicos podemos citar el
ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio.

Ácidos-Base Débiles:

Reciben el nombre de ácidos y bases débiles aquellos que en disolución acuosa


experimentan una disociación incompleta excepto a dilución infinita, como por ejemplo
el ácido acético.

Fig. 49: Algunos ácidos fuertes y débiles comunes

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Fig. 50: Valores de ácidos y bases comunes en laboratorio

3.4.3 Procedimiento experimental:

Fig. 51 y 52: Pasos para el proceso de Extracción y Material necesario para la Extracción
Ácido-Base

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Fig. 53: Uso adecuado para maniobrar del embudo de decantación

Comentarios y síntesis

I. Frente a una mezcla de sustancias a separar hay que reconocer primero, los grupos
funcionales ácidos, básicos o neutros presentes. Seguidamente se debe analizar la
solubilidad en agua o en fase orgánica de los componentes de dicha mezcla. Si se
encuentran presentes compuestos solubles en agua, éstos deberán separarse antes
de extraer con soluciones acidas o básicas.

II. Es posible diferenciar entre grupos ácidos y débilmente ácidos:

 Los fenoles se extraen sólo con solución de NaOH.


 Los ácidos orgánicos se pueden extraer con solución de bicarbonato de sodio.
A este pH los fenoles no pasan a fenóxidos, exceptuando aquellos que
presenten grupos atractores de electrones en el anillo aromático (ej.: nitro-
fenoles).

III. Los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en
agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo
punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior.

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IV. El coeficiente de reparto o distribución de un soluto, ante su líquido de disolución


y su líquido extraente es constante y depende de la naturaleza de dicho soluto, así
como de la naturaleza de ambos disolventes y de la temperatura de trabajo.
V. La extracción selectiva se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos,
en función de la acidez, de la basicidad o de la neutralidad de éstos.
VI. Los compuestos iónicos son más solubles en agua que los compuestos covalentes
y éstos, son más solubles en disolventes orgánicos que aquéllos

3.4.3 Aplicaciones

Obtención de sales mediante procesos de extracción ácido-base. También puede ser de


manera reversible para poder nuevamente el compuesto orgánico.

Fig. 54: Proceso para la obtención de sales a partir de mezclas orgánicas iniciales

3.5 Extracción Directa por Reflujo

3.5.1 Definiciones y conceptos


Una de las experiencias más gratificantes para un ingeniero industrial al momento de
desarrollar prácticas de laboratorio consiste en llevar a cabo reacciones que permiten la

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transformación de compuestos sencillos en productos complejos de utilidad variada. Por


este motivo, todo aquel que se introduzca en el laboratorio relacionado a los procesos
químicos debe conocer con detalle las técnicas experimentales que requiere cualquier
proceso de síntesis.

El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones


que transcurren a temperatura superior a la del ambiente y en las que conviene mantener
un volumen de reacción constante.

Este es usado para calentar mezclas por tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual
no se puede permitir la evaporación excesiva de los líquidos.

Por lo tanto, la ventaja de esta técnica es que puede ser dejada por un período de tiempo
largo sin necesidad de adicionar más solvente. Esta técnica es especialmente importante
para realizar reacciones bajo condiciones controladas que requieren un tiempo sustancial
para ser completadas.

Fig. 55: Proceso para la obtención de sales a partir de mezclas orgánicas iniciales

Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la del


ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc.), evitando la pérdida de disolvente y que
este salga a la atmósfera.

Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene la reacción
un refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefacción del matraz, la
temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden
por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por acción del agua fría

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que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo
continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante.

3.5.2 Materiales y Procedimiento experimental

Refrigerante

Un tubo refrigerante o condensador es un aparato de laboratorio, construido en vidrio,


que se usa para condensar los vapores que se desprenden del matraz de destilación, por
medio de un líquido refrigerante que circula por este, usualmente agua.
Los condensadores son de uso frecuente en el reflujo, donde los vapores calientes de un
disolvente líquido, que está siendo calentado en el matraz, se enfrían en el condensador y
se dejan que gotee. Esto reduce la pérdida de disolvente y permite que la mezcla se
caliente durante períodos prolongados.

Tipos de refrigerante

Fig. 56: Refrigerante de bolas. Fig. 57: Refrigerante de serpentín.

Matraz redondo de una o dos bocas

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Es un frasco de cuello largo y cuerpo esférico. Está diseñado para el calentamiento


uniforme de distintas sustancias, se produce con distintas partes de vidrio para diferentes
usos. Está hecho generalmente de vidrio o plástico especial.

Fig. 58: Matraz de dos bocas.

Mangueras

Fig. 59: Mangueras.

Pinzas universales
Esta permite sostener firmemente diferentes objetos mediante el uso de una doble nuez
ligada a un soporte universal.

Fig. 60: Pinzas Universales.

Reverbero

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El horno de reverbero es un tipo de horno generalmente rectangular, cubierto por una


bóveda de ladrillo refractario y con chimenea, que refleja el calor producido en un sitio
independiente del hogar donde se hace la lumbre.

Fig. 61: Reverbero.


Soporte universal

Un soporte de laboratorio, soporte universal o pie universal es una pieza del equipamiento
de laboratorio donde se sujetan las pinzas de laboratorio, mediante dobles nueces. Sirve
para sujetar tubos de ensayo, buretas, embudos de filtración, embudos de decantación,
etc.

Fig. 62: Soporte universal.

Procedimiento

El procedimiento de reflujo inicia con el acoplamiento de un matraz que contenga la


reacción a tratar, a una de las bocas del tubo refrigerante del reflujo. Según va
produciéndose el calentamiento del matraz, la temperatura también aumenta con lo que
se produce la evaporización del disolvente.
Dichos vapores ascienden poco a poco por el cuello del matraz, hasta llegar al tubo
refrigerante, donde tiene lugar la condensación de éstos, debido a la acción que produce

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el agua fría que se encuentra circulando por el exterior del tubo, para seguidamente,
volver de nuevo al matraz. Esto provoca un reflujo continuado de disolvente, el cual se
mantiene constante en la reacción, en cuando a su volumen se refiere.

Fig. 63: Construcción del sistema

Si consideramos solamente el proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la


posterior condensación del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca en el
dispositivo del experimento, podemos decir que se trata de un reflujo. La técnica de
reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas realizadas en un laboratorio
que precisan un calentamiento, lo que quiere decir, precisan llegar a la temperatura normal
en la cual el disolvente en cuestión entra en ebullición, siendo dicha temperatura algo
superior en la mezcla que en el disolvente.

Fig. 64: Añadiendo los materiales a trabajar dentro del


matraz con un embudo.

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Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que usemos
debería entrar por la boca que se sitúa en la parte inferior del tubo refrigerante, y a la vez,
salir por la parte superior de este, siguiendo siempre, un flujo constante y moderado, de
manera que en todo momento la camisa del refrigerante se encuentre llena de agua en
movimiento.

Fig. 65: Entrada y salida de agua en el tubo


refrigerante de serpentín

El reflujo es útil para evitar que se pierda disolvente a través de la evaporación, y es de


gran utilidad saber, que un matraz que contenga una reacción, no puede ser calentado si
éste se encuentra cerrado, pues la sobrepresión a la que se sometería, lo haría explotar.
Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmósfera de tipo seca. Cuando esto es
necesario, se añade a la boca superior del tubo refrigerante, un tubo acodado con cloruro
cálcico, lo que evitará, gracias a su carácter higroscópico, la entrada del agua al reactor
desde la atmósfera.
En casos como éste, es necesario asegurarse de que el tubo utilizado permita que el aire
pase para que así no tengan lugar las sobrepresiones. Son dos, los tipos de refrigerantes
más utilizados para los reflujos: los reflujos de bolas (los más utilizados) y los reflujos de
serpentín, que reciben también el nombre de refrigerantes de Graham. Sin embargo, los
disolventes que tienen un punto de ebullición muy bajos (ejemplo: éter dietílico, pentano,
diclorometano, etc.), es bueno usar refrigerantes tipo serpentín pues dan un buen
enfriamiento.

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Fig. 66: Procedimiento final de extracción por reflujo

3.5.3 Aplicaciones

Reflujo en reacciones químicas


Se coloca una mezcla de reactivos y disolvente en un recipiente adecuado, tal como
un matraz de fondo redondo. Este recipiente está conectado a un
condensador Liebig o Vigreux refrigerado por agua, que normalmente está abierto a la
atmósfera en la parte superior. El recipiente de reacción se calienta para hervir la mezcla
de reacción; los vapores producidos a partir de la mezcla son condensados por el
condensador y regresan al recipiente a través de la gravedad. El propósito es acelerar
térmicamente la reacción conduciéndola a una temperatura elevada y controlada (es decir,
el punto de ebullición del solvente) y presión ambiental sin perder grandes cantidades de
la mezcla.

Reflujo en destilación industrial

Es muy utilizado en industrias que utilizan columnas de destilación y fraccionadores a


gran escala, tales como refinerías de petróleo, plantas petroquímicas y químicas, y plantas
de procesamiento de gas natural.

En ese contexto, reflujo se refiere a la porción del producto líquido superior de una
columna de destilación o fraccionador que se devuelve a la parte superior de la columna
como se muestra en el diagrama esquemático de una columna de destilación industrial
típica.

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Dentro de la columna, el líquido de reflujo que fluye hacia abajo proporciona


enfriamiento y condensación de los vapores que fluyen hacia arriba, aumentando así la
eficiencia de la columna de destilación.

Cuanto más reflujo se proporciona para un número dado de placas teóricas, mejor es la
separación de la columna de materiales de menor ebullición de materiales de mayor
ebullición. Por el contrario, para una separación deseada dada, cuanto más reflujo se
proporciona, menos placas teóricas se requieren.

Fig. 67: Extracción por reflujo en destilación industrial.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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 J M. (2015, November). Separacion de los_componentes. Slideshare.net.
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loscomponentes
 PRÁCTICA 7: EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE FUNDAMENTOS. (n.d.).
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 MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS. (8 de Diciembre de 2019).
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 Química, D. d. (2017). LABORATORIO INTEGRAL III. TECNOLÓGICO
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