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12 de Julio del 2022

Progreso de Obregón de Hidalgo


20301278

3Ql-G1
Nombre del alumno:
Enrique S Vargas Cruz
Tema
ACT.EVA.03.01.01. Polarimetría,
refractometría y potenciometría
Asignatura
Química análitica-M-A-2022
Docente
José Alberto García Melo
MEXICAME XIUIKI XITKAMAKI
Tabla de contenido

a) Desarrolla un método donde determines el índice de refracción de una emulsión. ............................2

Nombre del método: .................................................................................................................................2

Introducción: ............................................................................................................................................2

Objetivo: ...................................................................................................................................................3

Materiales, reactivos y equipos: ..............................................................................................................3

Procedimiento: .........................................................................................................................................3

Resultados (ejemplo): ...............................................................................................................................4

Análisis de resultados: ............................................................................................................................5

Conclusiones.............................................................................................................................................6

Bibliografía APA: .....................................................................................................................................6

b) Desarrolla un método donde determines el contenido de azúcar por el método de polarimetría .......7

Nombre del método ..................................................................................................................................7

Introducción: ............................................................................................................................................7

Objetivo: ...................................................................................................................................................7

Materiales, reactivos y equipos: ..............................................................................................................8

Procedimiento: .........................................................................................................................................8

CALIBRACIÓN (Refractómetro) ........................................................................................................9

Polarímetro ..........................................................................................................................................9

PREPARACIÓN DE PATRONES ESTÁNDAR ................................................................................9

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA ............................................................................................... 10

Resultados (ejemplo): ............................................................................................................................ 11

Análisis de resultados: ......................................................................................................................... 12

Conclusiones.......................................................................................................................................... 13

Bibliografía APA: .................................................................................................................................. 13

Tabla 1 Resultados………………………………………………………………………………………………….4

Tabla 2 Resultados .................................................................................................................................... 11


a) Desarrolla un método donde determines el índice de refracción de una
emulsión.

Nombre del método:

Refactometría

Introducción:

El índice de refracción es un fenómeno conocido desde la antigüedad,


siendo Pitágoras el primero en formalizar las observaciones sobre el índice de
refracción dela luz (Szigety et al., 2009, p. 148) . Hablando de tiempos más actuales,
Willebrord Snell, un holandés que vivió entre 1591 y 1626, realiza experimentos que lo
llevan a realizar análisis y reflexiones sobre este fenómeno, culminando en el
encuentro dela ley que rige el cambio de dirección de los rayos de luz que llegan a
pasar de un medio a otro. Otro personaje que contribuyó a darle forma a este concepto
fue Renatus Descartes, dándole forma con un modelo matemático a los manuscritos de
Snell. El índice de refracción, se manifiesta cuando un rayo de luz entra en un líquido y
se desvía, ya que se produce un cambio brusco en las propiedades físicas del medio,
produciendo como ya dijimos un cambio en la dirección que llevaba antes de un medio
a otro. Este índice está estrechamente relacionado con las fuerzas
intermoleculares por su dependencia de la densidad del medio. La ley experimental
que creó Snell nos muestra la proporcionalidad geométrica de un rayo de luz que
atraviesa dos medios. Donde a2/a1=b2/b1=f (medios en orden). Es una función,
como tal, depende de la naturaleza y características de los medios por los que
atraviesa el rayo de luz, siendo también el orden en el que los recorre. En cambio,
Descartes desarrolla una ley matemática representada como n1/n2= sen θ2/ senθ1,
donde n1 y n2, son los índices de refracción de los medios uno y dos respectivamente
y están caracterizados por la naturaleza de estos mismo (Szigety et al., 2009, p.
148).Ahora hablando de la forma práctica del índice de refracción, se le conoce como
un medio útil para utilizar en medios homogéneos, ya que nos ayuda a reconocer la
determinación de concentración de una gran variedad de sustancias como
la sacarosa y cloruro de sodio, siendo también un medio bastante sencillo y económico
para la caracterización de compuestos simples, en apoyo de otros métodos de
identificación (Chao Mujica, Frank J., 2013), por ejemplo se puede llegar a utilizar
Objetivo:
Aprender a manejar el refractómetro y conocer los principios físicos involucrados en
su funcionamiento.

Estudiar la variación del índice de refracción con la concentración de una mezcla


de dos componentes (binaria).

Aplicar el índice de refracción en la determinación de la identidad de un


compuesto problema

Conocer los fundamentos del uso de los instrumentos y sus aplicaciones en la


determinación del índice de refracción como un método de análisis en los alimentos y
que permitirá determinar el contenido de sólidos solubles, obtener aproximaciones de
sólidos totales, establecer relaciones tabulares o gráficos entre la gravedad específica,
grados Brix, índice de refracción, sólidos solubles, sólidos totales, etc.

Materiales, reactivos y equipos:


MUESTRA:

Jugo envasado PULP

REFRATROMETROS:

Manual
De Mesa:
R. ALIMENTOS
ABBE
BAUSCH LOMB

Procedimiento:
MUESTRA: Pulp de Durazno (nectar)

REFRACTÓMETROS:

R. MANUAL

= 12 ºBrix20ºC ------------ 0 X = 0

ºBrix Corregido: 12

R. ABBE

= 12 ºBrix IR = 1.320ºC ------------- 0 X = 0

ºBrix Corregido: 12
R. ALIMENTOS

= 11.1ºBrix IR = 1.35128ºC --------------- 0 X = 0

ºBrix Corregido: 11.1

R. DE BAUCH LOMB

= 12°Brix IR= 1.352

28ºC --------------- 0 X = 0

Resultados (ejemplo):
Tabla 1 Resultados

Muestra Refactometro

Manual Baush Lomb ABBE Alimentos

IR ºB Tº IR ºB Tº IR ºB Tº IR ºB Tº

PULP __ 12º 20º 1.352º 12º 28 1.3º 12º 20º 1.351º 11.1º 28º
Análisis de resultados:
Hay diferentes factores que afectan la determinación de los IR y de los °BRIX de los
alimentos, como sabemos que la temperatura es un factor muy importante que afecta
en la determinación de los resultados, debido a que siempre actúa como un factor
dilatante y hace que la muestra aparezca más grande y por ende su concentración
aparezca menor, de eso podemos deducir que a mayor temperatura, menor IR, y lo
mismo podemos con la determinación de los °BRIX porque este factor camufla la
concentración.

La concentración es otro factor muy importante, porque a mayor concentración, mayor


IR.

Según la teoría, el índice de refracción aumenta con la presión debido al aumento de la


densidad. Entonces la muestra analizada en la práctica (jugo de pulpa) va a tener casi
el mismo valor de ºbrix, solo debido a la variación de la temperatura, ya que puede
variar solo si la muestra es sometida a otro tipo depresión.

Como sabemos que los refractómetros necesitan de la luz para determinar los IR. Por
lo cual durante el uso del refractómetro es importante poner al equipo en una fuente de
luz para que facilite su trabajo.

El índice de refracción es un número, entre 1,3000 y 1,7000 para la mayoría delos


compuestos sobretodo líquidos, y se determina normalmente a la precisión de cinco
dígitos. Puesto que el índice de refracción depende de la temperatura dela muestra y
de la longitud de onda de la luz utilizada. En los resultados de la práctica ocurrió lo
mismo, ya obtuvimos un valor de IR =1.352 en el R.BAUCH LOMB lo cual está dentro
del rango.

El valor de IR, puede mantenerse puede mantenerse constante si se mantienen


estables las condiciones de temperatura y presión además de la longitud de onda de la
radiación

El índice de refracción del agua es de 1.333 y del pulp (muestra) es de 1.352 (R.Bauch
Lomb) y como la refracción es una propiedad aditiva, y que cambia con la densidad por
lo que el pulp tiene un índice de refracción 1.352 que es mayor, esto se debe a los
ingredientes utilizados en su preparación pues es un producto trasformado
(procesado), contiene mayor concentración de sólidos y los aditivos utilizados varían
mucho su contenido en grados Brix e Índice de Refracción.

Cuando la densidad de la mezcla disminuye entonces la velocidad del haz de luz


aumenta, por lo tanto la velocidad con que se propaga un haz de luz depende dela
densidad de la muestra
Conclusiones:
La refractometría de fundamenta en que un rayo de luz al pasar oblicuamente desde un
medio hacia otro de diferente densidad, cambia su dirección cuando traspasa la
superficie. Este cambio en la dirección se denomina refracción.

Las determinaciones refractométricas ayudan a determinar concentraciones de sólidos


solubles en la muestra (°Brix) y también podemos decir que nos permite identificar
productos puros, como sabemos que estos producto puros tienes un rango o una
normalización estándar de concentración, y nosotros podemos identificar a estos
mediante comparaciones. Si tienen la misma concentración podemos decir que son el
mismo producto.

Lo mismo sucede con el IR, porque cada producto tiene un IR y también permite
determinar la calidad de los productos, por ejemplo: aquellos productos que no son
puros el IR va a variar y de esto podemos decir que el producto haya sido alterado y
por consiguiente sea de mala calidad.

La medición del índice de refracción es una herramienta útil para medir la


concentración de una mezcla binaria. La concentración y el índice de refracción son
directamente proporcionales.

El índice de refracción y la temperatura son inversamente proporcionales.

La Refractometría permite determinar la concentración de una solución.

La Refractometría y los ºBrix son buenos indicadores de la calidad de un producto.

Bibliografía APA:
LEANDO MONTES A. “Bromatología” Editorial Universitaria Buenos Aires, Tomo I

L. Meites, ed., Handbook of Analytical Chemistry. Nueva York: McGraw-Hill, 1963.

C. N. Reilly, ed., Advances in Analytical Chemistry and Instrumentation. Nueva York:


Interscience. Serie de varios volúmenes.

Contreras-Tello, Humberto y Augusto García-Valenzuela. "Refractive Index


Measurement of Turbid Media by Transmission of Backscattered Light near the Critical
Angle", Applied Optics, vol. 53, 2014, pp. 4768-4778.

Contreras-Tello, H., R. Márquez-Islas, O. Vázquez-Estrada, C. Sánchez-Pérez, A.


García-Valenzuela, "Understanding the Performance of Abbe-Type Refrac tometers
with Optically Absorbing Fluids", Meas. Sci. Technol., 25, 07521, 2014.
b) Desarrolla un método donde determines el contenido de azúcar por el
método de polarimetría.

Nombre del método:


Modelo de predicción basado en análisis multivariante para la determinación de
concentración de azúcar en solución

Introducción:
La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente
activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia tiene su origen en la asimetría
estructural de los átomos de carbono, nitrógeno, fósforo o azufre en la molécula, lo cual
es conocido como quiralidad. La quiralidad generalmente es descrita como una imagen
de espejo para una molécula, la cual no puede superponerse con ella misma. El uso de
polarímetros es una técnica extendida para la determinación de concentración de
azúcar en soluciones. A través del polarímetro se mide la actividad óptica de
soluciones, en la cual, luz con determinada longitud de onda es polarizada en un plano
por un polarizador, y entonces estudiada por un segundo polarizador con el objeto de
encontrar su nuevo plano de polarización después de haber pasado por la muestra en
solución. La concentración de azúcar es proporcional al ángulo de polarización. A fin de
mostrar la importancia de los métodos estadísticos para el análisis de soluciones
complejas, utilizamos un modelo de predicción basado en el análisis multivariante para
la determinación del contenido de azúcar en soluciones medidas por técnicas
espectroscópicas Específicamente, medimos espectros en el cercano infrarrojo de
soluciones con diferente concentración de azúcar, como base para la determinación de
concentraciones desconocidas de azúcares. En particular, para mostrar la aplicabilidad
del método estimamos, el contenido de azúcar en bebidas gaseosas comerciales, para
lo cual medimos su respectivo espectro de absorción en el cercano infrarrojo y
aplicamos el modelo de predicción desarrollado para cuantificar su contenido de
azúcar.

Objetivo:
Aprender a manejar el refractómetro y conocer los principios físicos involucrados en
su funcionamiento.

Estudiar la variación del índice de refracción con la concentración de una mezcla


de dos componentes (binaria).

Aplicar el índice de refracción en la determinación de la identidad de un


compuesto problema.
Materiales, reactivos y equipos:
MATERIALES

4 Matraces aforados de 10 mL.


Espátula.
Vidrio de reloj
Frasco lavador
1 gotero
Alcohol etílico para la limpieza de los prismas.
Trapo de algodón

REACTIVOS

Agua destilada.
Sacarosa con 100% en pureza.
Gaseosa de cualquier sabor

INSTRUMENTOS Y EQUIPOS

Refractómetro Abbe
Polarímetro
Sistema termostático
Balanza analítica
Centrífuga

Procedimiento:
La función del refractómetro es medir el índice de refracción de una muestra ya sea
líquida o sólida si tiene una cara lisa y pulida

Se limpia con una toalla el prisma de refracción y se coloca una gota de agua destilada
sobre ella para que se adapte al medio

Se mueve el mando de medida que tiene el índice de refracción para


conseguir que ambos campos sean iguales

Se toma una muestra de azucar derretida y la colocamos sobre el prisma de refracción,


cerrando el prisma de iluminación

Movemos el mando de medida del índice de refracción para dividir el campo en luz y en
sombra

Se obtiene el índice de refracción de la muestra

Para elaborar el modelo de predicción se prepararon catorce soluciones acuosas con


concentración conocida de azúcar, disolviendo en agua destilada varias
concentraciones de azúcar en un rango de 0.02 g/cm³ a 0.36 g/cm³, para lo cual se
disolvieron en 50 ml de agua destilada de 1g a 18 g de azúcar. La temperatura de las
soluciones se mantuvo constante para todas las concentraciones. La solución se
mantuvo a temperatura ambiente en un baño de temperatura constante durante 5
minutos previamente a su medición en el polarímetro y en el espectrofotómetro en el
cercano infrarrojo. A fin de comparar el modelo de predicción propuesto con los
métodos estándares, se midieron los ángulos de polarización en términos de la
concentración usando un polarímetro Phywe de media sombra, el cual utiliza la línea D
del sodio con longitud de onda de 589 nm, y se midieron los espectros en el cercano
infrarrojo usando un espectrofotómetro Ocea nOptics NIR512 miniatura de fibra óptica,
con un detector de InGaAs y una lámpara de tungsteno-halógeno (w/900-hr Bulbo de
3100 K, a 12 VDC) El polarímetro se basa en la ley de Weber-Fechner, en la cual, a fin
de incrementar la exactitud de las mediciones en una mitad del campo de visión, existe
una placa de cuarzo de Laurent la cual rota el plano de polarización a través de un
ángulo pequeño. El analizador se ajusta hasta igualar la brillantez en los dos lados del
campo de visión, lo que permite un ajuste fino y una fácil reproducción de las
mediciones. El procedimiento de preparación de las soluciones de azúcar en agua fue
el siguiente: primeramente se calentó el agua en una estufa aproximadamente a 50°C,
posteriormente se le agregaba el azúcar y se agitaba con un agitador magnético hasta
que se disolviera todo el azúcar. Una vez realizado lo anterior, se obtuvieron los
espectros de absorción en el cercano infrarrojo y en el polarímetro. Para probar el
modelo de predicción se seleccionaron una serie de bebidas gaseosas comerciales de
las cuales se obtuvieron muestras que fueron medidas directamente en el
espectrofotómetro NIR.

CALIBRACIÓN (Refractómetro)
1. Encender el refractómetro.

2. Ajustar la temperatura del equipo a 20°C utilizando el sistema termostático.

3. Agregar tres gotas de agua destilada al prisma de iluminación.

4. Medir el índice de refracción. Si el valor es diferente a 1,3333, se debe ajustar la


manija para que mida correctamente esta propiedad.

Polarímetro
1. Encender el polarímetro

2. Agregar agua destilada al tubo de medición.

3. Introducir en el polarímetro

4. Tomar la medición la cual debe dar un valor de ẞ-0, ya que no es una sustancia
ópticamente activa.

PREPARACIÓN DE PATRONES ESTÁNDAR


1. Se toman 4 matraces aforados de 10 mL, y a cada uno se le adicionará la cantidad
de sacarosa que se presenta en la tabla 1.

2. Luego se agrega agua destilada hasta aforar la dilución.


3. Medir a cada uno de los patrones el índice de refracción y construir una gráfica que
corresponda a una curva de calibración que se componga de índice de refracción en
función de la concentración.

Matraz Masa de sacarosa Volumen final(ml) % De sacarosa


agregada (g/100Ml)

1 0 10 0

2 0.4 10 4

3 0.8 10 8

4 1.2 10 12

4. Igualmente medir para cada uno de los patrones su ángulo de rotación y construir
una gráfica que corresponda a una curva de calibración que se componga de ángulo de
rotación en función de la concentración.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.
1) Se deja reposar a temperatura ambiente una gaseosa de su preferencia de un día
para otro con su envase completamente abierto, permitiendo que la mayor parte del
dióxido de carbono que tiene disuelto escape a la atmósfera.

2) Se toma 2 alícuotas de 5 mL y se introducen en tubos de centrífuga.

3) Los tubos se introducen en una centrifugadora por 1 minuto y se configura a 2000


rpm el equipo, de esta manera las moléculas de gas que todavía permanezcan en
solución se desplazarán hacia la superficie gracias al aumento de energía cinética del
sistema

4) Sacar los tubos de la centrífuga y dejarlos reposar por una hora.

5) Con un gotero, agregar un poco del líquido al refractómetro para medir el índice de
refracción

6) Determinar la concentración de sacarosa en solución haciendo uso de la curva de


calibración (índice de refracción Vs concentración) construida por las soluciones
estándar.

7) Tomar el resto de muestra, llenar el tubo de observación e introducirlo en el


polarimetro para medir el ángulo de rotación.
8) Determinar la concentración de sacarosa en esta solución haciendo uso de la curva
de calibración (ángulo de rotación Vs concentración) construida por las soluciones
estándar.

En ningún momento se debe calentar la solución.

Resultados (ejemplo):
En los resultados experimentales se demuestra que cuando la luz incide en una
sustancia esta tiende a cambiar de ángulo al entrar en ella, conociéndose como rayo
refractado y cuando sale de la misma sustancia tiende a salir con su ángulo anterior,
aun cuando este rayo de luz se mueva el ángulo seguirá siendo el mismo.
Tabla 2 Resultados

Material Índice de refaccion

Vacio 1.00

Aire 1.0003

Hielo 1.31

Agua 1.33

Etanol 1.36

Eter 1.36

Acido oleico 1.46

Glicerina 1.47

Vidrio 1.50

Acido Sulfurico 1.63


Los ángulos de rotación de la luz polarizada causada por la solución de azúcar en agua
en función de las concentraciones se presentan. Se muestran los resultados
experimentales y la curva ajustada mediante la línea continua, el comportamiento nos
indica la dependencia lineal del ángulo de rotación en términos de la concentración.
Los espectros de absorción en el cercana infrarrojo en el rango entre 850 nm y 1750
nm pa ra las muestras con diferente concentración de azúcar. Como es de esperarse,
observamos que los espectros son práctica mente los mismos y presentan muy pocas
diferencias entre si. Se pueden observar tres bandas de absorción localizadas en 960
nm, 1200 nm y 1500 nm. La banda centrada en 1500 nm es debida a vibraciones de
grupos OH, la banda centrada en 1200 nm es asociada a vibraciones de grupos OH y
CH y la banda centrada en 960 nm es asociada a grupos OH, esto de acuerdo con
observaciones experimentales.

Análisis de resultados:
Al observar estos resultados numéricos, se demuestra que para obtener estos
resultados sin la necesidad de un refractómetro, fue necesario utilizar la
siguiente fórmula, donde:

n=c/v

n= es el índice de refracción

c= a la velocidad de la luz en el vacío

v= la velocidad de la luz en el medio

Dado que la velocidad de la luz en el vacío es siempre mayor a la velocidad de la luz


en el medio el índice de refracción siempre será igual o mayor que 1.Se observó que
en esta tabla los valores del índice de refracción van del 1como mínimo hasta 1.63 que
es el ácido sulfúrico el índice más grande. Cuanto mayor sea el número de refracción
de una sustancia, la luz viaja más lento por la sustancia.
Conclusiones:
Las técnicas espectroscópicas, y en particular la de absorción en el cercano infrarrojo
han demostrado ser muy eficientes para la detección de compuestos orgánicos en
solución, debido a que en el cercano infrarrojo los efectos de fluorescencia son
minimizados. Así, combinadas con las técnicas de quimiometría, es posible cuantificar
y monitorear in situ, de una forma rápida y sencilla, la concentración de dicho
compuesto. En este trabajo se usaron ambas técnicas para cuantificar la concentración
de azúcar en solución acuosa, comparan do con el método común de medición de
concentración de azúcar por polarimetría, obteniendo resultados equivalentes. Las
concentraciones de azúcar para bebidas comerciales, obtenidas a través de la técnica
y del modelo presentado, arrojan resultados satisfactorios y equivalentes a los
reportados en la etiqueta del producto.

Para concluir el índice de refracción como sabemos es un fenómeno de la luz, es el


cambio de dirección y velocidad que experimenta una onda al pasar de un medio a
otro, siendo así que se han desarrollado distintas herramientas para indicar el índice de
refracción de sustancias como líquidos y sólidos como el refractómetro dándole
distintas aplicaciones a este instrumento como en enología, se utiliza para analizar el
contenido de azúcar y potencial grado de alcohol que varía según la maduración de
las frutas. En la industria química, el refractómetro controla la calidad de
detergentes, ambientadores, emulsiones y otros productos químicos. Y en el sector
alimentario, se analiza los zumos, lácteos, salsas y azúcar refinada

Bibliografía APA:
Martínez-Reina, M. D., & Amado-González, E. (2012). Índices de refracción
y densidad de mezclas binarias de heptano con ciclohexano, benceno y tolueno
a293.15, 298.15, 303.15 y 308.15 K. Orinoquia, 16(1), 110.

E., Viau, J., Tintori, M. a. A., & Moro, L. (2009). Medición del índice derefracción del
agua usando materiales sencillos. Revista Eureka sobre enseñanza ydivulgación de
las ciencias, 6(1), 146-150.

Chao Mujica, Frank J. (2013). MÉTODO TEÓRICO PARA LA PREDICCIÓN


DELÍNDICE DE REFRACCIÓN EN REFRACTOMETRÍA. Boletín Científico
TécnicoINIMET, (2),1-18.

D. F. Boltz y J. A. Howell, Colorimetric Determination of Nonmetals, 2a. ed., Nueva


York: Wiley-Interscience, 1978.

J. A. C. Broekaert, Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas,


Weinheim: Cam-bridge University Press: Wiley-VCH, 2002.

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