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1
V
Sx Dx
x
V
L
y
S D
n n
+
+ =
+
(Ec. 2)
Donde los apstrofos distinguen L y V debajo de la corriente lateral, el balance para la
seccin por debajo de la alimentacin sera:
1
V
Fx Dx
x
V
L
y
F D
n n
+
+ =
+
(Ec. 3)
Se pueden escribir ecuaciones similares para la seccin del fondo de la columna. Para la
envolvente que se muestra en la fig 13-30,
y
m
= (L
n
/V
n
)x
m+1
(Bx
B
/V) (Ec. 4)
Donde se utiliza el subndice m para identificar el nmero de la etapa en la seccin del fondo.
Las ecuaciones como la 1 a la 4, cuando se trazan en el diagrama x-y, proporcionan un
juego de lneas que se denominan de operacin. Un punto en la lnea de operacin representa
dos corrientes que pasan, y la lnea de operacin misma es el sitio de todos los pares posibles
de corrientes de paso dentro de la seccin de la columna a que se aplica la lnea.
Se puede localizar una lnea de operacin en el diagrama x-y si:
1) se conocen puntos de la lnea
2) se conoce un punto y la pendiente. Los puntos conocidos en una lnea de operacin suelen
ser su interseccin con la diagonal x-y o su interseccin con otra lnea de operacin.
La pendiente L/V de la lnea de operacin se le denomina razn de reflujo interno. Esta
razn, en la ecuacin de la lnea de operacin para la seccin superior de la columna se
relaciona con la razn de reflujo externo R = N
N+1
/D por medio de
( ) R
R
D R
RD
V
L
V
L
N
N
+
=
+
= =
+
1 1
1
(Ec. 5)
Cuando la corriente de reflujo L
N+1
es un lquido saturado.
Condicin Trmica de la Alimentacin.
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La pendiente de la lnea de operacin cambiara siempre que pase una alimentacin o una
corriente lateral Para calcular este cambio es conveniente introducir una cantidad q que se
define mediante las ecuaciones que siguen para una corriente de alimentacin F:
L = L + qF (Ec. 6 )
V = V + (1 - q) F (Ec. 7)
Los apstrofos denotan las corrientes por debajo de la etapa en que se introduce la
alimentacin. La q es la medida de la condicin trmica de la alimentacin y representa los
moles de lquido saturado que se forman en la etapa de alimentacin por mol de material
alimentado. Tomndose los siguientes valores para las diversas condiciones trmicas posibles
de la alimentacin:
Condiciones trmicas de la
Alimentacin
q
q
q - 1
Lquido Sub-enfriado > 1 (+)
Lquido Saturado 1 ()
Mezcla (lquido + vapor) 1 > q > 0 (-)
Vapor Saturado 0 (0)
Vapor Sobre Calentado < 0 (+)
El valor de q para una alimentacin dada se puede estimar a partir de :
q = energa para convertir 1 mol de alimentacin en vapor saturado
calor molar de vaporizacin
La lnea q se utiliza para deducir la ecuacin de lnea q para una alimentacin o una
corriente lateral. La lnea q de la alimentacin es el sitio de interseccin de todos los puntos de
las dos lneas de operaciones que se encuentran en la etapa de alimentacin o corriente
lateral. Esta interseccin se debe producir a lo largo de la seccin de la lnea q entre la curva
de equilibrio y la diagonal x = y. En el punto de interseccin el mismo punto x, y debe satisfacer
tanto la ecuacin de la lnea de operacin por encima de la etapa de la alimentacin. Al restar
una ecuacin de la otra se tiene, para una etapa de alimentacin
(V V)y = (L L)x + Fx
F
que, cuando se combina con las ecuaciones 6 y 7, da la ecuacin de la lnea q
1 1
=
q
x
x
q
q
y
F
(Ec. 8)
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Etapas Mnimas:
En la figura N 3 se muestra una columna que funciona a reflujo total. Se ha cargado una
cantidad suficiente de material en la columna para llenar el rehervidor, las bandejas y el
acumulador de condensado superior hasta sus niveles de trabajo. A continuacin, se hace
funcionar la columna sin alimentacin y toda la corriente del domo es condensada de regreso
como reflujo (L
N+1
= V
N
y D= 0). Asimismo, todo el lquido que llega al rehervidor se vaporiza y
regresa a la columna como vapor. Puesto que F, D y B son cero, L
N+1
= V
N
en todos los puntos
de la columna. Con una pendiente igual a la unidad (L/V= 1,0), la lnea de operacin debe
coincidir con la diagonal a travs de la columna. La operacin de reflujo total da el nmero
mnimo de etapas que se requieren para efectuar una separacin especfica entre XB y XD.
Reflujo Mnimo:
La razn de reflujo mnimo se define como la razn que, si se disminuye en una cantidad
infinitesimal, necesitara un nmero infinito de etapas para lograr una separacin especificada
entre dos componentes. El concepto slo tiene sentido si se especifica una separacin entre
dos componentes y no se da el nmero de etapas. En la figura N 4 se ilustra la condicin de
reflujo mnimo. Conforme se reduce la razn de reflujo, las dos lneas de operacin oscilan
hacia arriba, pivoteando en torno a los valores especificados entre XB y XD, hasta que uno de
ellos o los dos toquen la curva de equilibrio. Para curvas de equilibrio con la forma de la que se
muestra, el contacto se produce en la lnea q de alimentacin. Con frecuencia, una curva de
equilibrio descender ms cerca de la diagonal a concentraciones ms altas. En esos casos, la
lnea de operacin con la curva de equilibrio produce un punto de acumulacin que contiene
un nmero muy grande de etapas y se forma una zona de composicin constante.
Mtodo de Etapa de Equilibrio:
En muchos procesos de transferencia de masa se juntan dos fases por un breve tiempo y
despus se separan. Las dos fases de una etapa no se encuentran en equilibrio, debido a un
tiempo de contacto insuficiente o una dispersin inadecuada de las dos fases en etapa. Como
resultado el cambio de composicin para cada fase en una etapa real, es por lo general menor
que el posible en una etapa de equilibrio.
El primer paso en este mtodo es calcular las composiciones de fase que hubieran
resultado si el equilibrio hubiera sido completado durante el tiempo en que las fases
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estuvieron en contacto. Se aplica entonces un factor emprico de eficiencia de etapa para
tener en cuenta que el equilibrio real no se realiz en realidad.
Si bien el modelo fsico de una etapa de equilibrio es conveniente para los clculos antes de
construir un equipo de multietapas, el nmero resultante de etapas de equilibrio debe
relacionarse con el nmero de etapas reales. La relacin se expresa por lo general como una
eficiencia de etapa. Se han definido varias eficiencias para expresar la imposibilidad de
alcanzar el equilibrio en una etapa real. La operacin de una etapa real depende de muchas
variables fsicas. La etapa debe poner en contacto ntimo dos fases y despus separarlas. Un
contacto ms ntimo y un tiempo de contacto mayor, originan una mayor tendencia al
equilibrio en las corrientes de salida. Entre las variables que afectan se incluyen el rea
interfacial entre las fases, la velocidad de transferencia (por unidad de rea) de los
componentes dependen a su vez de las caractersticas de construccin de las etapas, las
propiedades fsicas de las fases y las velocidades de flujo. Debido al efecto complejo de todas
estas variables, no es posible hacer una prediccin puramente terica de las eficiencias de
etapa.
La eficiencia que se emplea con mayor frecuencia se define simplemente como el cociente
entre el nmero de etapas de equilibrio calculado, para una separacin especfica y el nmero
de etapas reales que se necesitan para la separacin. Esto se conoce como Eficiencia Global.
E
o
= Nmero de etapas de equilibrio calculadas
Nmero de etapas reales que se requieren
Aunque es permisible reportar un nmero fraccionario de etapas de equilibrio, es obvio
que slo puede construirse un nmero entero de etapas reales. La eficiencia global es fcil de
utilizar en el clculo, pero de poca luz sobre las variables fsicas que determinan su valor. Una
eficiencia con mayor fundamento terico puede conducir a correlaciones empricas ms
adecuadas.
Las Eficiencias de Etapa de Murphree, (4) describen la eficiencia de una sola etapa.
Originalmente se definieron para la destilacin, pero pueden aplicarse con facilidad a otras
operaciones de etapas.
La eficiencia de Murphree se define como:
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E
V
= Y
n
- Y
n+1
Y
n
*
- Y
n+1
Donde:
Y
n
: concentracin real de la fase de vapor que sale del plato n.
Y
n+1
: concentracin real del vapor que entra en el plato n.
Y
n
*
: concentracin del vapor en equilibrio con el lquido que sale por el tubo de bajada
procedente del plato n.
La eficiencia de lquido de Murphree se define por:
E
L
= X
n-1
- X
n
X
n-1
- X
n
*
Donde:
X
n
: concentracin real de la fase de liquido que sale del plato n.
X
n-1
: concentracin real del lquido que entra en el plato n.
X
n
*
: concentracin del lquido en equilibrio con el vapor que sale por el tubo de bajada
procedente del plato n.
Las eficiencias de etapa de Murphree pueden exceder de 1.0 cuando existen condiciones
cercanas al equilibrio en todos los puntos de la etapa, por ejemplo: en la destilacin, la
composicin Y
n
*
est en equilibrio con X
n
, que es la composicin ms baja del componente ms
voltil (a) en la etapa. Entonces, Y
n
*
puede ser menor que Y
n
, debido a que sta ltima es un
promedio de todas las Y a travs de la etapa.
La eficiencia de etapa de Murphree puede emplearse para calcular el nmero de etapas
reales que se requieren para una separacin especfica.
Relacin entre las eficacias de Murphee y global. Existe una relacin definida entre la
eficiencia global E
o
y la eficacia de Murphee E
V,L
cuando, tanto la lnea de equilibrio como la
lnea de operacin, son rectas. Esta relacin es:
,
log 1 ( / 1)
log( / )
V L
O
E mV L
E
mV L
( +
=
14
Donde:
m: pendiente de la curva de equilibrio
V/L: relacin vapor-liquido
Las eficiencias de etapa de Murphree pueden exceder de 1.0 cuando existen condiciones
cercanas al equilibrio en todos los puntos de la etapa, por ejemplo: en la destilacin, la
composicin Y
n
*
est en equilibrio con X
n
, que es la composicin ms baja del componente ms
voltil (a) en la etapa. Entonces, Y
n
*
puede ser menor que Y
n
, debido a que sta ltima es un
promedio de todas las Y a travs de la etapa.
La eficiencia de etapa de Murphree puede emplearse para calcular el nmero de etapas
reales que se requieren para una separacin especfica.
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MARCO METODOLGICO
Materiales y Equipos
- Torre de Destilacin. Marca: Scott EngineeringSciences.
- Agua Destilada.
- Metanol.
- Termocuplas.
- Selector de Termocuplas.
- Indicador digital de Temperatura.
- Indicador de Voltaje.
- Indicador de Amperaje.
- Refractmetro. Marca: AbbeRefractometer.
- Condensador.
- Rehervidor.
- Indicador de Nivel del Rehervidor.
- Panel de Control.
- Tuberas, vlvulas y conexiones.
- Tanque de Alimentacin.
- Tambor de Condensado.
- Bombas.
- Rotmetros.
- Termmetro.
- Barmetro.
- Vasos de precipitado.
- Viales.
- Bata de laboratorio, lentes de seguridad, guantes de ltex y mscara anti-orgnicos.
- Papel tipo Toalln.
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Descripcin del equipo
El equipo de Destilacin utilizado en la prctica consta de una Torre de Destilacin (Marca:
Scott EngineeringSciences), la cual tiene conectadas la lnea de alimentacin, que presenta una
bomba y un rotmetro, y la lnea de reflujo, la cual presenta una bomba, un rotmetro y un
precalentador; la Torre adems, tiene acoplada en su seccin inferior un Rehervidor, el cual
consta de una resistencia que proporciona la energa necesaria para generar los vapores. De la
seccin superior de la Torre sale el producto de tope, el cual pasa a travs de un Condensador
(cuyo caudal de agua de enfriamiento es controlada con un rotmetro), y luego cae al Tambor
de Condensado. Tanto el Rehervidor como el Tambor de Condensado constan de vlvulas de
drenaje para la toma de muestra de los productos de tope y fondo. As mismo los platos
perforados de la Torre presentan conexiones para la toma de muestra. Se dispone tambin, de
Termocuplas, las cuales se encuentran ubicadas a lo largo del equipo (platos, lnea de
condensado, rehervidor, alimentacin, salida y entrada de agua al condensador), un selector
de Termocuplas, un indicador digital de temperatura, un indicador de amperaje y un indicador
de voltaje.
Aparte del equipo de Destilacin, se utiliza un Refractmetro (Marca: AbbeRefractometer),
el cual presenta un porta muestra, una perilla de encendido, lmpara, y un visor. Es utilizado
para obtener los ndices de refraccin (IR) de las muestras obtenidas, los cuales son utilizados
para entrar a la Curva de Calibracin del refractmetro para el sistema Metanol-Agua y as
poder determinar la composicin del Metanol en las muestras.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.- Inicio del Proceso de Destilacin.
1.1 Verificar que la brequera est en ON.
1.2 Verificar que el botn HS-306 est en AUTO.
1.3 Verificar que las vlvulas de drenaje estn cerradas.
1.4 Alimentar el agua de Hidrolago.
1.5 Colocar la alimentacin en la conexin rpida QC-307.
1.6 Ajustar el flujo de agua hacia el condensador a travs del rotmetro FC-303 en un valor que
debe ser suministrado por el Profesor.
1.7 Ponga en servicio la resistencia del rehervidor E-303 con el botn HS-302.Comenzar a leer
las temperaturas de todas las termocuplas desde el momento de puesta en servicio del
rehervidor cada 2 minutos durante toda la prctica. Anotar en la Tabla N1 de la hoja de toma
de datos.
PRERREQUISITO:
Antes de comenzar el calentamiento verifique que la vlvula de rebosadero del tambor de
cabecera (HV-306) est abierta para permitir la salida de lquido hacia el tambor de
alimentacin en caso de nivel muy alto.
PRECAUCIN:
En caso de que la resistencia del rehervidor llegue a 240C, la resistencia se disparar para
evitar falla trmica, y solo podr ser habilitado nuevamente a travs del reset local (HS-308).
Debe tener cuidado de no rebosar el rehervidor. En caso de muy alto nivel, el flotador (LG-
301) enviara seal al panel de control para abrir la solenoide (SV-301).
NOTA:
El condensador (E-304) consta de una vlvula de alivio de presin (PSV-301) que se utiliza en
caso de que la presin dentro del condensador sea muy alta. Esta ajustada a 1 psig.
2.- Alcanzar la Especificacin del Producto de Tope a Reflujo.
2.1 Se espera que alcance el nivel de operacin en el tambor de condensado y se abre la
vlvula HV-305.
2.2 Poner en servicio la bomba P-302 a travs del botn HS-304.
2.3 Controlar el nivel del tambor de condensado con la vlvula HV-305 a travs del Rotmetro
FC-302.
2.4 Despus de 20 min de encendida la bomba de reflujo (P-301) tomar la primera muestra
solo del tope y ver si esta en especificacin.
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2.5 Ir tomando las siguientes muestras en intervalos de tiempo que sern indicados por el
Profesor y chequear que la composicin de tope tenga la especificacin dada tambin por el
Profesor. Anotar todas estas composiciones en la Tabla N2 hoja de toma de datos.
NOTA:
Si la composicin de tope es menor que la especificacin se debe aumentar el reflujo para
entrar en especificacin. Si la composicin de tope es mayor que la especificacin se debe
disminuir el reflujo para no hacer regalas de calidad. Recuerde que los cambios son de 2%
en 2% y se debe esperar la respuesta del sistema a los cambios efectuados.
3.- Admisin de Carga Fresca a la Torre.
3.1 Si la composicin en el tope es la adecuada, ponga en servicio la bomba de alimentacin
(P-301) con el botn HS-303.
3.2 Ponga en 30% el rotmetro FC-301 y aumente cada 5 minutos 30% hasta llegar a 90%.
3.3 Ponga en servicio los precalentadores E-301 y E-302 con los botones HS-305 y HS-307
respectivamente.
3.4 Abra la vlvula de drenaje del rehervidor y controle el nivel del interno del mismo con la
salida de producto de fondo hacia un recipiente.
3.5 Abra la vlvula del drenaje del tambor de condensado (V-301) y controle el nivel del
tambor con la salida de producto de tope.
3.6 Tome muestras en el tope cada 2 minutos y ajuste el flujo de reflujo de acuerdo a la
composicin. Anotar en la Tabla N3 de la hoja de toma de datos.
3.7 Al momento de encender la bomba de alimentacin (P-302) se toman muestras del fondo y
de cada plato en las conexiones para toma de muestra SC-301, SC-302, SC-303, SC-304, SC-305
y SC-306 tambin se toman estas muestras cada vez que se varia el %Rotmetro de
alimentacin (0,5, 10,15 min). Anotar en la Tabla N 4 de la hoja de toma de datos.
4.- Parada del Proceso de Destilacin.
4.1 Sacar de operacin la resistencia del rehervidor (E-303) y las resistencias de los
precalentadores (E-301 y E-302 respectivamente), con las vlvulas HS-302, HS-305 y HS-307
respectivamente.
4.2 Sacar de operacin la bomba de alimentacin con el botn HS-303.
4.3 Parar la recoleccin de producto de fondo y de tope, cerrando las vlvulas de drenaje del
tambor de condensado y del rehervidor.
4.3 Cerrar el rotmetro de alimentacin (FC-301), el rotmetro de reflujo (FC-302) y el
rotmetro de agua (FC_303).
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4.4 Quitar el agua de Hidrolago y la electricidad.
NOTA:
La fuga del rotmetro es producto de tope, por ello se debe tratar de almacenar luego de
entrar en especificacin para ser contabilizado como tal.
Por otra parte lo restante de las muestras de tope tambin debe almacenarse para
contabilizarse como producto de tope.
5.- Anlisis de las muestras y Clculos de su composicin.
5.1 Mida la temperatura, volumen y composicin de los productos de tope y de fondo total
producidos. Anote en la Tabla N6 de la hoja de toma de datos.
5.2 Espere que las muestras alcancen la temperatura ambiente, para que de esta forma el
equipo no sufra daos.
5.3 Lave con agua destilada el porta muestra del refractmetro. Seque bien con toalln el porta
muestra. Coloque cada una de las muestras en el vidrio del equipo. Coloque la perilla de
e la lmpara al porta muestra. Observe por el visor y ajustar hasta
que la mirilla se nivele con la interfase. Presione el botn (READ) para obtener el ndice de
refraccin de la muestra. Tome nota del ndice de refraccin para cada muestra.
5.4. Con los valores obtenidos por el equipo se entra a la curva de calibracin para el sistema
Metanol-agua, y se obtienen las fracciones de metanol.
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DATOS EXPERIMENTALES
Tabla N 1 Datos iniciales.
Tabla N 2 Temperaturas de los distintos puntos del equipo durante toda la prctica.
Temperaturas a travs de las termocuplas(C)
Tiempo(min) T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12
0 41 28 24 22 22 22 24 24 22 22 22 69
2 48 30 24 22 22 22 24 24 23 21 21 78
4 55 33 26 23 22 22 24 24 23 22 22 79
6 72 68 64 47 23 22 30 25 24 22 22 80
8 76 74 71 70 64 29 31 29 29 22 22 81
10 77 76 75 70 73 32 29 29 33 22 22 81
12 79 78 77 77 74 75 32 29 37 22 22 81
14 79 79 78 78 75 76 33 29 38 22 22 81
16 79 79 77 76 71 68 35 30 38 23 23 82
18 74 72 70 70 68 69 32 29 38 26 23 81
20 73 71 70 69 68 69 33 34 36 28 28 81
22 73 71 70 70 68 68 33 24 36 31 23 81
24 73 71 69 69 67 67 32 24 36 32 23 81
26 71 70 69 68 66 67 32 24 36 33 22 81
28 71 70 68 68 66 66 33 24 36 33 22 81
30 71 70 68 68 66 66 33 24 37 36 23 81
32 72 70 68 68 66 66 33 24 40 36 22 81
34 72 70 68 67 65 65 33 24 39 43 31 81
36 71 69 68 66 65 65 34 24 39 63 58 81
38 72 70 67 66 65 66 35 24 40 65 71 81
40 75 72 69 67 66 66 33 28 41 65 67 81
42 76 73 71 69 67 67 33 28 40 65 64 81
44 77 73 72 71 69 69 32 28 37 65 58 81
46 74 77 73 74 71 70 33 28 38 65 58 81
48 78 77 73 72 68 67 33 24 37 66 55 81
50 76 71 68 67 66 66 33 24 40 66 55 81
52 70 69 67 66 66 66 33 24 40 66 55 81
54 70 69 67 66 66 66 33 24 40 66 55 81
Mezcla Metanol-Agua
Temp Ambiente 25 C
Presin Atmosfrica 760 mmHg
Amperaje 9,5 Amp
Voltaje 209 V
21
Tabla N 3. Composicin de Tope antes de alcanzar la especificacin.
N Tiempo (min) IR Tope Composicin
1 15 1,3339 81
2 17 1,3339 81
3 19 1,3343 78
4 21 1,3333 82
5 23 1,3307 86
6 25 1,3302 92
7 27 1,3303 93
8 29 1,3301 93
9 31 1,3291 97
10 33 1,3291 97
Composicin deseada= 0,97
Tabla N 4 Composicin de Tope luego de alcanzar la especificacin.
N Tiempo (min) IR Tope Composicin % Rotmetro Reflujo
1 1 1,3286 98 35
2 2 1,3280 99 35
3 3 1,3275 - 35
4 4 1,3279 - 35
5 5 1,3278 - 35
6 6 1,3283 99 35
7 7 1,3280 100 20
8 8 1,3282 99 20
9 9 1,3284 98,5 20
10 10 1,3283 98,5 20
11 11 1,3283 98 20
12 12 1,3297 95 40
13 13 1,3297 95 40
14 14 1,3301 94 40
15 15 1,3301 94 50
16 16 1,3303 93 50
17 17 1,3201 94 50
18 18 1,3247 95 50
19 19 1,3243 97 50
20 20 1,3281 92 35
22
Tabla N 5 Composicin de los platos y el fondo luego de alcanzada la especificacin deseada.
Tiempo Fondo P1 P2 P3 P4 P5 P6
Tabla N 6 Composiciones de las corrientes de tope, fondo y alimentacin.
Corriente Temperatura (C) IR Composicin %
Alimentacin 53 1,3408 28
Tope 40 1,3291 97
Fondo 81 1,34 23
Para el tope ser el volumen recolectado sobre el tiempo del proceso.
Volumen= 570ml Tiempo= 20min
Para el fondo ser el volumen recolectado sobre el tiempo del proceso.
Volumen= 1307ml Tiempo= 20min
(min) IR Xd IR Xd IR Xd IR Xd IR X IR Xd IR Xd
0
1,34 23 1,31 96 1,32 95 1,32 95 1,32 86 1,32 80 1,51 71
5
1,33 14 1,32 91 1,32 96 1,32 94 1,33 87 1,33 78 1,51 51
10
1,34 23 1,33 99 1,32 96 1,32 95 1,33 82 1,33 69 1,53 57
15
1,33 21 1,33 94 1,33 93 1,32 97 1,35 77 1,33 81 1,53 55
20
1,34 23 1,32 96 1,32 95 1,33 95 1,35 80 1,33 75 1,53 71
23
RESULTADOS Y DISCUSIN:
Tabla N 7 Flujos molares experimentales y tericos, y porcentajes de error
Corriente Flujo (Kmol/s)
Alimentacin 6,1065E-05
Tope experimental 2,42028E-05
Fondo experimental 4,32E-05
Reflujo 3,7990E-05
Agua del Condensador 4,172E-03
Tope terico 4,2E-06
Fondo Terico 5,60E-05
%Error
Flujo destilado Flujo residuo
100 22,94
Los flujos molares experimentales de cada corriente fueron calculados a partir de los
porcentajes de rotmetro y las densidades de la mezcla presente mientras que los flujos
molares tericos fueron determinados a partir de un balance de materia en la columna. En la
tabla N 7 se muestran los flujos tericos y experimentales para la corriente de tope y fondo,
as como tambin los flujos molares de la corriente de alimentacin, la corriente de reflujo y la
corriente de agua que entra al condensador. Los porcentajes de error calculados para las
corrientes de tope y fondo fueron de 100% y 22,94%, respectivamente. Estos porcentajes de
error indican que hubo prdidas de materia durante el proceso de destilacin llevado a cabo
en el laboratorio. Estas prdidas haber sido al momento de medir los volmenes de
produccin del tope y fondo en el laboratorio.
Tabla N 8 Calor aportado por el rehervidor, retirado por el condensador y perdido.
Ubicacin Calor (KJ/s)
Calor del rehervidor 1,9855
Calor del condensador 1,2550
Calor del destilado 0,0132
Calor del fondo 0,3545
Calor perdido 0,611
Porcentaje de calor perdido 30,77
Como se observa en la siguiente tabla la mayor cantidad de calor que se aporta el sistema es
proporcionado por el rehervidor como era de esperarse, tambin se muestran todos los
calores aportados por el sistema comprobndose de esta manera el principio de conservacin
de energa, en lo que respecta a las prdidas de energa son bastante pequeas y esto nos
24
indica que hay fallas presente en el material aislante del rehervidor lo cual no permite que el
proceso se realice adiabticamente; lo que implica mayor consumo de energa y tambin una
elevacin en los costos.
Tabla N 9. Valores de eficiencias de Murphree para cada plato.
Xn Xn-1 Xn* EML(%)
P1 0,96 0.97 0,92 20
P2 0,95 0.96 0,91 20
P3 0,93 0.96 0,89 42,85
P4 0,86 0,93 0,86 100
P5 0,75 0,80 0,68 41,66
P6 0,71 0,75 0,61 28,57
Tabla N 10. Eficiencias globales.
Mtodo Eficiencia Global
McCabe-Thiele 100%
Fenske 39,71%
Tabla N 11. Relaciones de reflujo
Rope 1,0232
Rmin 0,8653
R/Rmin 1,1824
La relacin de reflujo de operacin es mayor que la relacin de reflujo mnimo. Esta relacin de
trabajo es muy buena porque de acuerdo con la literatura ( Operaciones de transferencia,
Robert treybal ) una torre de destilacin debe operar a una relacin de reflujo por encima de la
relacin mnima para llegar a lograr la separacin ptima.
Por otra parte se puede decir que la eficiencia de la columna es muy buena, esto se debe a que
la mezcla metanol-agua es muy fcil de separar, debido a la volatilidad del metanol.
25
Fig N 1. Mtodo de McCabe Thiele. Platos tericos y reflujo mnimo.
Fig N 2. Platos reales y curva de pseudoequilibrio.
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Y
(
f
r
a
c
c
i
n
m
o
l
a
r
)
X(fraccin molar)
platost
eo
equilibr
io
y=x
lineaen
rriquesi
da
linealim
entada
lineagot
ada
tope
fondo
Rmin
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
platosreales
equilibrio
x=y
lineatope
lineafondo
linealimentacion
lineaenrriquesida
lineagotada
pseudoequilibrio
26
En la figura N 1 estn representados los platos tericos y las lneas de operacin. Los platos
tericos fueron obtenidos a partir de la aplicacin del mtodo de McCabe Thiele, del cual se
pudieron obtener 7 etapas de equilibrio, es decir 6 platos tericos y un rehervidor. En la figura
n 1 estn representadas a su vez la lnea de alimentacin, de enriquecimiento y la de
agotamiento. La lnea de alimentacin posee una cierta inclinacin hacia la derecha, lo que es
perfectamente lgico en este proceso ya que la condicin termodinmica de sta es la de
lquido subenfriado o liquido comprimido, lo que cual est respaldado con el clculo realizado
para la determinacin del punto de burbuja.
La curva de Pseudoequilibrio fue trazada (figura N 2) y se lograron determinar los platos
reales del sistema, resultando en 6 platos reales y un rehervidor. Las eficiencias calculadas se
pueden observar en la tabla N 10. La eficiencia calculada con el mtodo de McCabeThiele es
mayor que la eficiencia calculada con el modelo d Fenske. Estas eficiencias tericas globales
muestran porcentajes altos comparados con las reales, lo que quiere decir que la eficiencia es
mediana. Un motivo lgico para estos resultados son las prdidas de calor las cuales
disminuyen la eficiencia del proceso.
Fig N 3. Tendencias de temperaturas
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 10 20 30 40 50 60
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
(
)
C
Tiempo (Min)
Plato 6
Plato 5
Plato 4
Plato 3
Plato 2
Plato 1
SalidaAguaConden
sador
EntradaAguaCond
ensador
Condensado
SalidaReflujo
EntradaAlimentaci
on
Rehervidor
27
Se puede observar en la figura N 3 que las temperaturas de los platos tienen una tendencia
semejante ya que esta comienza de una manera lineal luego tiene una subida abrupta hasta un
punto mximo luego cae un poco y esta se estabiliza hasta el tiempo final. En el rehervidor la
temperatura sube hasta llegar a un punto de estabilizacin. En lo que respecta a la entrada y
salida de agua del condensador y el condensado la temperatura se mantiene con pequeos
altos y bajos pero bastante estables.
Se puede observar que a medida que la Termocupla se ubica ms cerca de la resistencia del
rehervidor, el valor de la temperatura aumenta debido al fraccionamiento de los compuestos
que absorben cierta cantidad de energa dependiendo a la composicin de la mezcla en cada
punto, a mayor cantidad de metanol la temperatura es menor ya que es el ms liviano.
Fig N 4. Tendencias de composiciones.
La figura N 4 representa el perfil de composicin en el tope y fondo de la columna. Las
composiciones del fondo se mantuvieron constantes en 20% con ciertas variaciones durante
todo el proceso de operacin de la columna, mientras que las composiciones de tope tuvieron
una ligera variacin en su comportamiento constante que se explica con el afn de conseguir la
especificacin del proceso y luego mantenerla.
0
20
40
60
80
100
120
0 5 10 15 20
%
M
e
t
a
n
o
l
Tiempo (min)
Tope
Fondo
28
Fig N5. Perfiles de temperaturas y composiciones.
La figura N 5 representa los perfiles de temperatura y composicin en la columna,
respectivamente. En el perfil de composicin se observa una disminucin constante de la
misma a lo largo de las etapas del proceso, es decir, desde el tope hasta el fondo, lo cual era lo
esperado. En el perfil de temperatura se observa una variacin brusca entre platos 1 y 2
debido a problemas hidrulicos en la columna que condensaba parte del lquido en el plato 1 y
lo enfriaba.
0
20
40
60
80
100
120
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 1 2 3 4 5 6 7
C
o
m
p
o
s
i
c
i
n
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
(
C
)
Etapas
Temperatura
Composicin
29
CONCLUSIONES
Al realizar todos los clculos y analizarlos, se puede concluir que se alcanz todos los objetivos
propuestos en la prctica ya que se logr evaluar la eficiencia de una torre de platos perforado
a travs de una destilacin binaria continua colocada en reflujo total.
Se determin el balance de masa, dando como resultado que la suma de los flujos de salida es
igual que el flujo de entrada, por esta razn podemos afirmar que no existe escape en las
lneas dndonos el balance de masa ptimo.
Luego realizamos los clculos para determinar qu cantidad de energa se perda, para esto se
realiza un balance de energa en la columna. El proceso no ocurre adiabticamente ya que no
logran cumplir todos los requerimientos, esto se debe a que los datos obtenidos son de una
planta piloto o de pequea escala, le logra evidenciar que ocurren perdidas de calor, esto es
muy importante a nivel industrial ya que estas prdidas de calor generan gastos.
A travs de la grfica N 1, donde aplicamos el mtodo de McCabe-Thiele, determinamos las
etapas tericas, la aplicacin de este mtodo de suma importancia ya que se logra representar
de una forma general las condiciones ideales del proceso. Los resultados que obtenemos de la
grfica no logran suministrar el comportamiento real del sistema debido a que no involucran
todos los factores que influyen.
El proceso de destilacin continua tiene una eficiencia del 100% porque el nmero de platos
reales es igual al nmero de platos tericos.
El lquido de la alimentacin es lquido comprimido ( q>1).
30
RECOMENDACIONES
- Uso de mscaras durante todo el proceso, y hacer insistencia en este punto,
para evitar posibles daos a la salud de los alumnos.
- Identificar adecuadamente los viales utilizados para cada muestra tomada
durante la prctica, para as evitar confusiones a la hora de analizar las
muestras y plasmar los resultados correctos. Esto se puede hacer con tirro.
- Limpiar el porta-muestra cada vez que se vaya a utilizar en una medicin para
evitar contaminaciones de la muestra.
- Calibrar el refractmetro antes de las mediciones.
- Seguir el nmero de las mediciones para evitar confusiones.
- Usar mtodos que consideren las prdidas de energa como es el Ponchot-
Savarit.
- Para que no ocurra el lloriqueo se puede precalentar la alimentacin, para que
en vez de que entre lquido, o liquido subenfriado, entre un vapor
sobrecalentado (q<0) aumentando as la presin y el flujo de gas que sube por
la columna; tambin se puede extraer una corriente lateral de lquido, para que
de esta manera disminuya el lquido sobre el plato.
- Disminuir el porcentaje de rotmetro del reflujo parcial, para as obtener una
relacin de reflujo menor y que se aproxime ms a la ptima.
31
BIBLIOGRAFA
- Treybal, Robert. 1988. Operaciones de Transferencia de Masa. 2 Edicin. Editorial
McGraw-Hill.
- PERRY, Robert H. Manual del Ingeniero Qumico. Sexta Edicin (Tercera, en
espaol). Tomo IV. Mc Graw-Hill. Mxico. 1992.
- Mccabe, Warren; SMITH, Julian; HARRIOT, Peter. Operaciones unitarias en Ingeniera
Qumica. McGraw-Hill. 4ta Edicin.
- http://es.wikipedia.org/wiki/Perfil.
- http://es.wikipedia.org/wiki/Tendencia.
- http://en.wikipedia.org/wiki/McCabe-Thiele_method.
- FOUST, Alan S. Principios de Operaciones Unitarias. Segunda edicin. Editorial
Continental. Mxico. 1990
- Felder; Rousseau. 2007. Principios elementales de los procesos qumicos. 3era Edicin.
Wiley.
32
APNDICE
1) Flujos Molares:
Para la mezcla metanol-agua:
O H
H
OH CH
OH CH
mezcla
x x
2
3
3
3
) (
1 0
+ =
Las densidades del agua y del metanol se calculan mediante una correlacin obtenida del
Perrys Chemical Engineers Handbook:
(
(
|
|
.
|
\
|
+
=
|
.
|
\
|
4
3
) (
1 1
2
1
3
C
C
k T
C
C
m
Kmol
Los valores de las constantes para cada componente se obtienen de la Tabla 2-30 del Perrys
Chemical Engineers Handbook:
Tabla N 12 Valores de constantes para la ecuacin
Metanol
Rango de temperatura(C) C1 C2 C3 C4
desde -90 hasta 240 2,288 0,2685 512,64 0,2453
Agua
Rango de temperatura(C) C1 C2 C3 C4
desde 0 hasta 60 5,459 0,30542 647,13 0,081
desde 60 hasta 130 4,9669 0,2778 647,13 0,2534
Para la corriente de fondo, x=0.23 y T=354 K:
3
64 , 512
354
1 1
84 , 22
2685 , 0
288 , 2
2453 , 0
3
m
Kmol
OH CH
= =
(
(
|
|
.
|
\
|
+
3 2534 , 0
98 , 50
13 , 647
354
1 1 2778 , 0
9669 , 4
2
m
Kmol
O H
=
(
(
|
.
|
\
|
+
=
33
Entonces, para la mezcla:
3
96 , 39
98 , 50
97 , 0
84 , 22
23 , 0 1
3 3
m
kmol
m
kmol
m
kmol
mezcla
= + =
Caudal de fondo
min 20
1307ml
Q = =
min
35 , 65 ml
x
ml
L
1000
1
x
L
m
1000
3 1
x
s 60
min 1
=1,08E-6 m3/s
mfondo = 1,08E-6 m3/s x 34,36 kmol/m3 = 4,32E-5 kmol/s
2) Balance de Materiales y energa
B D F + =
B D F
x B x D Z F + =
B D + =
23 , 0 97 , 0 28 , 0 10 10 , 6
5
B D + =
23 , 0 97 , 0 10 708 , 1
5
Resolviendo el sistema de ecuaciones, se tiene:
s Kmol D
terico
/ 10 2 , 4
6
=
y
s Kmol B
terico
/ 10 08 , 5
5
=
100 %
=
terico
al Experiment terico
Valor
Valor Valor
Error
% 94 , 23 100 *
/ 10 08 , 5
/ ) 10 32 , 4 10 08 , 5 (
%
5
5 5
=
|
|
.
|
\
|
=
s kmol
s kmol
Error
Balance de energa en el sistema:
f L C B D B
H F Q Q H B H D Q + + + =
Experimentalmente se tiene que:
s KJ Watts A V Q
B
/ 9855 , 1 5 , 1985 5 , 9 * 209 = = =
s
kJ
C
C kg
KJ
s
Kg
T Cp m Q
C
2550 , 1 4
178 , 4 * 0751 , 0 =
= A =
-
Para el sistema metanol agua
agua ol Me f
H x H x H + =
tan
}
=
T
T
i
p i
dT C H
0
34
Las constantes de la ecuacin que relaciona la capacidad calorfica (Cp) de los
compuestos con la temperatura se obtienen del libro de Felder y Rousseau:
3 2
T d T c T b a
C mol
KJ
C
p
+ + + = |
.
|
\
|
Para la alimentacin:
mol
KJ
dT dT T H
C C
f
0691 , 4 10 4 , 75 72 , 0 ) 10 83 , 16 10 86 , 75 ( 244 , 0
53
0
3
53
0
5 3
= + + =
} }
Para el fondo:
mol
KJ
dT dT T H
C C
B
2428 , 6 10 4 , 75 77 , 0 ) 10 83 , 16 10 86 , 75 ( 23 , 0
81
0
3
81
0
5 3
= + + =
} }
Para el tope:
mol
KJ
dT dT T H
C C
D
1645 , 3 10 4 , 75 03 , 0 ) 10 83 , 16 10 86 , 75 ( 97 , 0
40
0
3
40
0
5 3
= + + =
} }
Sustituyendo F, D, B, x
f
, x
D,
x
B
, H
f
, H
D
, H
B,
Q
C
y Q
B
en el balance de energa, todos los calores en
valor absoluto y despejando Q
L
Q
L
= 0,611kJ/s
3) Clculo del porcentaje de calor perdido:
% 77 , 30 100 *
9855 , 1
611 , 0
100 * % = = =
B
L
L
Q
Q
Q
4) Determinacin de q y R
Para determinar q se utiliza la siguiente ecuacin:
L G
f G
H H
H H
q
=
Donde, H
G
es la entalpa del vapor saturado, H
L
es la entalpa como lquido saturado y H
f
es la
entalpa de la alimentacin.
0232 , 1
/ ) 5 45 (
/ ) 0691 , 4 45 (
=
=
mol KJ
mol KJ
q
7154 , 1
/ 10 1802 , 2
/ 10 74 , 3
5
5
Re
=
= =
s Kmol
s Kmol
m
m
R
Tope
flujo
35
5) Trazado de las lneas de operacin
- La lnea de enriquecimiento se representa como:
1 7154 , 1
97 , 0
1 7154 , 1
7154 , 1
1 1
1
+
+
+
=
+
+
+
=
+ n
D
n n
x
R
x
x
R
R
y
3572 , 0 6317 , 0
1
+ =
+ n n
x y
- La lnea de alimentacin se representa como:
1 0232 , 1
28 , 0
1 0232 , 1
0232 , 1
1 1
= x
q
z
x
q
q
y
f
068 , 12 103 , 44 = x y
6) Nmero de platos tericos
Partiendo de x
D
en la recta x=y, se traza una lnea horizontal hasta la curva de
equilibrio. Desde el punto de corte se traza una vertical hasta cortar las lneas de
operacin, luego una horizontal en ese punto hasta la curva de equilibrio, y as
sucesivamente hasta haber pasado la composicin del producto residuo. Antes de la
lnea de alimentacin, se trabaja con la lnea de operacin superior, y despus con la
lnea de operacin inferior. De esta manera se obtienen 7 escalones, los cuales
representan 7 etapas de equilibrio, 6 platos + 1 rehervidor.
7) Relacin de reflujo mnima.
Se traza una lnea de operacin superior (mxima) que pase por el punto de
corte entre la lnea de alimentacin y la curva de equilibrio, y se lee el intercepto con el
eje vertical. En este caso el intercepto es 0,52.
Luego se utiliza la siguiente ecuacin:
1
min
+
=
R
x
Intercepto
D
1
97 , 0
52 , 0
min
+
=
R
Despejando Rmin=0,8653 1824 , 1
8653 , 0
0232 , 1
min
= =
R
R
8) Clculo de las eficiencias:
- Mtodo de McCabe-Thiele
% 100 100
7
7
100
Re
cos
= = =
ales platos N
i platosTer N
E
global
- Mtodo de Murphree
*
1
1
n n
n n
ML
x x
x x
E
i
Por ejemplo, para el plato 3 100 *
*
3 2
3 2
3
x x
x x
E
ML
=
36
Para el clculo de x
n
* se traza una lnea vertical (x
n-1
) hasta cortar la lnea de operacin, luego,
desde ese punto, se traza una horizontal hasta la curva de equilibrio y luego se baja
verticalmente y se lee en el eje x el valor de x
n
*.
% 85 , 42 100 *
89 , 0 96 , 0
93 , 0 96 , 0
3
=
=
ML
E
- Eficiencia de Fenske
)
(
Para el clculo de las P para cada componente en cada plato se utiliza nuevamente la
ecuacin de Antoine. Por ejemplo, para el plato 2:
Constantes de Antoine:
Metanol: Agua:
A=7,87863 A=7,9655
B=1473,11 B=1668,21
C=230 C=228
Para el agua
Tabla N 13 Volatilidades relativa para cada plato.
Etapa T(C) P H2O(kPa) P Metanol(kPa) AB
Plato #1 66 26,1585 106,303 4,0671
Plato #2 66 26,1585 106,303 4,0671
Plato #3 66 26,1585 106,303 4,0671
Plato #4 67 27,3378 110,5570 4,0454
Plato #5 69 29,3951 119,3284 3,4985
Plato #6 70 31,1669 123,9271 3,4962
Rehervidor 81 49,3196 184,8609 3,7486
37
( )
( )
9) Determinacin de las fracciones molares de metanol.
Se calcularon entrando en la curva de calibracin del refractmetro (anexo 1) con el valor de IR
medido en el laboratorio, paralelo al eje x, hasta cortar la misma, luego verticalmente hacia
abajo, hasta leer el % mol de metanol.
10) Construccin de la curva de equilibrio.
A partir de los datos obtenidos de la tabla 13-1 del Perrys Chemical Engineers
Handbook, para el sistema metanol agua, se construye la curva de equilibrio en un
diagrama x vs y (anexo 2).
11) Construccin de la curva de pseudoequilibrio
Se ubican sobre el eje x, las composiciones de cada uno de los platos a partir
del punto que corresponde a la composicin del destilado y que corte la vertical de la
composicin del plato 1, de esta manera se obtiene el primer plato. Luego, a partir de
la composicin del plato 1, trazar una horizontal (desde el eje y) que corte la vertical
de la composicin del plato 2, as sucesivamente, hasta llegar a la composicin del
rehervidor. Unir los puntos, y se obtiene la curva.
12) Tendencias y perfiles de temperaturas y composicin en la torre
Los perfiles de temperatura y composicin se grafican: temperatura o
composiciones en estado estacionario vs. las etapas de equilibrio en la columna. Las
tendencias de temperatura y composicin se grafican: temperatura a diferentes
puntos de la columna o composiciones de tope y fondo vs. tiempo.
38
ANEXOS
Anexo 1. Curva de calibracin del refractmetro para el sistema metanol agua.
Curva de calibracin del refractmetro para el sistema
metanol-agua
1,3280
1,3300
1,3320
1,3340
1,3360
1,3380
1,3400
1,3420
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%
% mol Metanol
q
D
39
Anexo 2. Curva de equilibrio para el sistema metanol agua.
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
y
=
F
r
a
c
c
i
n
m
o
l
d
e
m
e
t
a
n
o
l
e
n
v
a
p
o
r
x = Fraccin mol de metanol en el lquido
40
41
Anexo 3. Constantes de Antoine. Felder y Rosseau.
42
Anexo 4. Diagrama entalpia concentracin para el sistema metanol-agua. Treybal.