Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia

Escuela de Química
Departamento de Química Orgánica
“Sara Basterrechea de Monzón”
Curso:​ Química Orgánica I

Reporte de Práctica No. 4

Mezcla desconocida

RESUMEN

Para la identificación de una muestra desconocida, los métodos de recristalización y

la determinación del punto de fusión, lograron llevar a cabo un tratamiento a la
muestra que permitió reconocer la sustancia buscada. Con el propósito de
determinar el compuesto se evaluaron las condiciones para llevar a cabo cada
proceso, en el que se obtuvo mediante ensayos la selección del disolvente que
permitiera extraer el compuesto libre de impurezas, y realizar la recristalización. A
fin de conocer la sustancia buscada, se esperó obtener la formación de cristales
puros, indispensables que favorecieron conocer con exactitud la temperatura del
punto de fusión, del cual se calculó mediante la corrección y calibración del
termómetro utilizado los datos corregidos de la lectura de la temperatura y de esta
manera compararla con los datos teóricos e identificar a través de ellos la sustancia
desconocida.

RESULTADOS
Cuadro No. 1 Puntos de fusión obtenidos de sustancia desconocida

Primera Segunda Intervalo de Punto de Identificación

determinación determinación fusión fusión de la
corregido sustancia

128°C 124°C 124°C – 122.7°C Ácido

128°C benzoico
Fuente: Datos experimentales obtenidos en la práctica no. 4 de muestra
desconocida el 28 de febrero de 2019 en el laboratorio 108 de Química Orgánica,
Edificio T-12, USAC.

Cuadro No. 2 Porcentaje de rendimiento de ácido benzoico

Sustancia Cantidad de Cantidad de % de rendimiento

determinada cristal extraído muestra inicial

Ácido Benzoico 0.15 g 1.00 g 15%

Fuente: Datos experimentales obtenidos en la práctica no. 4 de muestra
desconocida el 28 de febrero de 2019 en el laboratorio 108 de Química Orgánica,
Edificio T-12, USAC.

DISCUSIÓN

Durante la práctica se identificó una muestra de sustancia desconocida

(previamente recristalizada) mediante la determinación del punto de fusión. El punto
de fusión es la temperatura de cambio que ocurre en un cambio de estado, de sólido
a líquido. Este cambio de temperatura permite identificar sustancias desconocidas
mediante la comparación con datos establecidos teóricamente (Johnson y Pasto,
2003, 62).

El en cuadro 1 se muestran los resultados de las determinaciones de punto de

fusión realizadas de manera experimental, de acuerdo con los datos en la primera
determinación la temperatura resultó ser más alta en comparación a la segunda
determinación, teniendo así un intervalo de fusión de cuatro grados de temperatura.
Tomando en cuenta el intervalo de fusión se determinó la temperatura del punto de
fusión corregido, de manera que este dato sirvió para poder comparar el punto de
fusión obtenido con los puntos de fusión teóricamente establecidos y así identificar
la muestra desconocida. Los datos teóricos usados de referencia en este caso
fueron proporcionados en el laboratorio (Anexo 1). Comparando los resultados la
muestra se identificó como ácido benzoico, tal como aparece reportado en el cuadro
1, esto debido a que la temperatura corregida del punto de fusión reportada se
encuentra muy próximo al dato teórico establecido para el ácido benzoico.

Los puntos de fusión de un mismo tipo de sustancia pueden variar de acuerdo al

grado de pureza de la sustancia (Shriner, 1995, 56). Esto puede explicar
parcialmente la variación entre los puntos de fusión determinados y comparados.
La recristalización es un procedimiento que se realiza para poder obtener una
sustancia con determinado grado de pureza (Sáenz, 1971, p. 116). Este
procedimiento se realizó previo a tomar el punto de fusión a manera de poder
purificar la sustancia y obtener el porcentaje de rendimiento de la cristalización. Si
se observa el cuadro 2, aparecen los resultados correspondientes a este proceso,
en donde se puede decir que el porcentaje de rendimiento fue bastante bajo. Según
(Callister, 2007, 181) la recristalización es necesaria para purificar compuestos y es
indispensable la obtención de más de una cosecha si se precisa una purificación y
obtención de cristales eficiente, ésta entonces, puede ser la razón principal del bajo
porcentaje de rendimiento que se obtuvo.

CONCLUSIONES

1. En caso de tener una muestra desconocida, la toma de punto de fusión es

esencial para determinar la identidad de la muestra.
2. Existen datos teóricos establecidos sobre el punto de fusión de sustancias
que sirven para identificarlas en comparación con datos obtenidos de manera
experimental.
3. El punto de fusión de una muestra puede variar de acuerdo al grado de
impurezas presentes en la muestra, por tal razón es preciso llevar a cabo un
proceso de purificación.
4. La recristalización es un proceso que permite la formación cristales puros de
una sustancia que precisa ser purificada.

RECOMENDACIONES
1. Tomar varias determinaciones (al menos por triplicado), del punto de fusión
de la muestra desconocida, para alcanzar un dato promedio más exacto que
relacione los intervalos del punto de fusión y realizar la corrección del
termómetro para obtener la temperatura más cercana al valor teórico.
2. Es recomendable que se obtengan por lo menos dos cosechas en el proceso
de recristalización de la muestra para que el porcentaje de rendimiento sea
más eficiente.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Callister, W.D. (2007). ​Introducción a la Ciencia e Ingeniería de los Materiales.

España: Editorial Reverté
Johnson, C.R, y Pasto, D.J. (2003). ​Determinación de estructuras orgánicas.
México: Editorial Reverté S.A.
Johnson, C.R, y Pasto, D.J. (2003). ​Determinación de estructuras orgánicas.
México: Editorial Reverté S.A.
Sáenz, M. (1971). ​Historia y juicio crítico de la diálisis considerada como
procedimiento analítico.​ España: (s.e.).

ANEXOS

Anexo 1. ​Cuadro comparativo de datos teóricos y experimentales para la

identificación de la muestra desconocida.
Sustancia Punto de fusión TEÓRICO Punto de fusión
( ͦ C) EXPERIMENTAL ( ͦ C)

Hielo 0 2

Naftaleno 80 83

Acetanilida 115 124

Ácido 122 122

benzoico

Ácido 159 158

salicílico

Ácido 184 190

succínico
Fuente: ​Fuente: Datos experimentales obtenidos el 20 de febrero de 2019 en el
laboratorio 108 de Química Orgánica, Edificio T12, USAC.

Anexo 2.​ Filtrado al vacío en la

cristalización de la muestra
desconocida.
Fuente: Fotografía obtenida en la Fuente: Fotografía obtenida en la
práctica no. 4, el 27 de febrero de práctica no. 4, el 28 de febrero de
2019 en el laboratorio 108 de Química 2019 en el laboratorio 108 de Química
Orgánica, Edificio T-12 USAC. Orgánica, Edificio T-12 USAC.

Anexo 3. ​Determinación del punto de

fusión de la muestra desconocida.

CÁLCULOS EMPLEADOS

Punto de fusión corregido:

X̄ = Promedio del intervalo

X̄ = (124 + 128) / 2 = 126°C

Ecuación de corrección del termómetro:

Y= 0,990605094x - 2.103476505

Y= 0,990605094(126°C) - 2.103476505
Y= 122.7 °C ← Ácido benzoico.

% de rendimiento:

0.15 g ​ x 100% = 15% de rendimiento.

1.00 g
Fuente: Datos experimentales obtenidos el 28 de febrero de 2019, en el laboratorio
108 de Química Orgánica, Edificio T12, USAC.