Universidad veracruzana

Facultad de Química Farmacéutica Biológica

Laboratorio de Química Orgánica I

Estudiantes:

Jaime Tepetla Denisse

Liborio Velázquez Martha Amisadai

Martínez Soto Daniel de Jesús

Santos Dorantes Lizeth

Sosa Méndez Ricardo Abraham

Equipo No. 5

Académico:

Pérez Lozano Isabel

Periodo escolar:

Febrero 2020- Julio 2020

Fecha:
Práctica No. 2 “Determinación de punto de fusión”

Objetivos:

- Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el

aparato de Fisher-Johnss y el tubo de Thiele.

-Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad de pureza.

Competencias

Conocer los métodos para determinar el punto de fusión.

Identificar y comprender la utilidad de cada método.

Fundamento

El punto de fusión de un compuesto se define como el cambio de estado de

agregación de sólido a líquido. El punto de fusión normalmente es un intervalo de
temperatura. Por esta razón se debe de reportar como tal, por ejemplo, el ácido
succínico posee un punto de fusión de 184-186 °C. En general, los puntos de
fusión se dan por dos razones: a) Determinación de la pureza: Si usted toma un
punto de fusión de su compuesto y comienza a fundir a 95 °C y no termina hasta
135 °C, se podría sospechar que algo anda mal. Un punto de fusión con un rango
superior a 2 °C por lo general indica que el compuesto es impuro (como todas las
reglas, hay sus excepciones como por ejemplo la benzoina 134-138 °C). b)
Identificación de compuestos: Si tenemos un sólido desconocido, debemos
determinar su punto de fusión. Muchos libros contienen tablas de punto de fusión y
dichos compuestos deben tener un punto de fusión particular. Si el punto de fusión
de nuestro compuesto desconocido está dentro de 50 puntos de fusión de
sustancias conocidas ¿cuál se elegiría? Es un tanto difícil determinar que
compuesto es nuestro desconocido, por ello se necesitarían otras herramientas
para determinar nuestro compuesto, si lo único que se conoce es el punto de
fusión. Para ello, lleve su compuesto desconocido y mezcle bien con algún
producto químico que piense que podría ser su desconocido. De esta muestra
sabe su punto de fusión por ello: 1. Si la muestra funde a una temperatura más
baja, con un amplio rango, el desconocido no es el mismo compuesto. 2. Si la
mezcla se funde a la temperatura del mismo rango, existe una gran probabilidad
de que se trate del mismo compuesto. Debido a la gran sensibilidad que presenta
el punto de fusión ante las impurezas, este se puede usar como criterio de pureza
de un compuesto sólido. Una mezcla eutéctica o mezcla de dos sólidos que posee
un punto de fusión más bajo que el que poseen los compuestos individualmente. A
estos dos últimos puntos se les llama punto de fusión mixto o punto de fusión de
una mezcla.

METODO DEL TUBO DE THIELE

Primero cierre un extremo del capilar, calentando un extremo del tubo de vidrio
con ayuda de un encendedor y trate de cerrarlo dando pequeños golpecitos en el
vidrio de reloj cuando el extremo del vidrio se ablande. Pulverice su muestra
problema en el vidrio de reloj con la punta del agitador y aplíquela en el extremo
abierto del capilar sobre la muestra problema.

Tome un tubo de vidrio de aproximadamente 30 cm de largo proporcionado por el

laboratorista, apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (con el
extremo cerrado hacia abajo con la muestra), repita esta operación hasta que le
muestra quede compactada en el capilar con una altura de 2 mm
aproximadamente. Cierre el capilar por su otro extremo. Teniendo el capilar ya
preparado se une el termómetro mediante una rondana de hule (la cual no debe
tocar nunca el aceite). Coloque el tubo capilar a la misma altura del bulbo del
termómetro (Figura 4).

Por otro lado, llene el tubo de Thiele con aceite de nujol (mineral) hasta cubrir la
entrada superior del brazo lateral (Figura 4) y sosténgalo con unas pinzas de tres
dedos con ayuda de' un soporte. Coloque el termómetro con el capilar en el tapón
de corcho horadado, cuidando que el bulbo del termómetro y la muestra queden al
nivel del brazo superior del tubo de Thiele
(Figura 4), observe que el aceite no toque la rondana de hule.

Primera determinación. - Para conocer aproximadamente a qué temperatura funde

la muestra, comience a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele
con ayuda de un mechero regule el calentamiento (retirando la fuente del calor) de
tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 10 °C por minuto.

Segunda determinación. - Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Repita

el procedimiento y una vez que falten unos 30 °C para llegar a la temperatura de
fusión, disminuya la velocidad de calentamiento a 2 °C por minuto. Anote sus
datos en la tabla 3 y no olvide anotar las dos temperaturas de inicio y término de
cada una de las determinaciones.

Tabla 3, Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.

1 determinación pf inicio= pf término

2 determinación pf inicio= pf término
MÉTODO DE FISHER

A) En un cubreobjetos ponga una mínima cantidad de su muestra a analizar,

encima de la muestra ponga otro cubreobjetos.

B) Coloque en la parrilla con cuidado el cubreobjetos y caliente.

C)Observe en qué momento se funde su muestra y anote.

D)Realice la misma operación ahora utilizando el aparato de Fisher para

determinar el punto de fusión.
MÉTODO DEL MELT POINT.

Por último, coloque en otro capilar la muestra a analizar, previamente sellado por
un extremo y después el otro, ahora utilice el equipo MELT POINT para determinar
el punto de fusión de sus muestras, reportando en una tabla de datos
experimentales sus determinaciones y añadiendo la investigación de los puntos de
fusión teóricos

Materiales y reactivos

Equipo MELT-POINT Capilares

Ácido Benzoico Parafina
Mentol Fructosa
Maltosa Termómetro
Metodología

Por equipos se determinó el punto de fusión (teórico y experimental) de diversos

compuestos, para después ser comparados.

# Equipo Muestra Pto. Fusión Pto. Fusión

Teórico Experimental
1 Ácido Benzoico 122.3 °C
2 Parafina 69°C-84°C 70°C
3 Mentol 41°C-45°C 42°C
4 Fructosa 103°C 106°C
5 Maltosa 102°C 132°C

Observaciones
Las muestras con un punto alto de fusión tienen un proceso más largo;
comparando los puntos experimentales a los teóricos hubo variaciones (en
algunas muestras fue significativa) con esto podríamos decir que no es de buena
calidad o no es puro
Esquemas

Fig. 1 Equipo MELT-

POINT

Cuestionario
Conclusiones
El punto de fusión tiene muchas utilidades, podemos determinar si un compuesto
es puro o no, también si llegan muestras las cuales desconocemos, podemos
determinar su punto de fusión y comparando con los ya establecidos en los
diversos libros obtendríamos el nombre de la muestra; la realización de la práctica
necesita mucha atención porque en cualquier momento puede ocurrir el cambio de
sólido a líquido.