República Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior Universidad del Zulia Facultad de Ingeniería

Escuela de Petróleo Cátedra: Química Orgánica Prof.: Leopoldo Ruesga Sección: 054

Práctica No. 3: Determinación de Punto de Fusión y Punto de Ebullición

Realizado por: Gerbis Badell C.I. 21.567.079 Yovany Barrera C.I. 23.887.176 Mario Blanco C.I. 20.726.158 Patricia Díaz C.I. 21.165.105 Maracaibo, 07 de Diciembre de 2011.

Método Semi-micro de Siwoloboff: Permite la determinación del punto de ebullición de una sustancia utilizando un tubo capilar. Mediante determinación de su Punto de Fusión  . Resultados y Discusión Experiencia 1: Identificación de un Compuesto Orgánico Sólido. El punto de fusión se define como aquella temperatura en la cual una sustancia sólida cambia a estado líquido debido a que las partículas ganan una energía térmica lo suficientemente grande para vencer las fuerzas que las mantienen unidas (Estado Sólido) para obtener un retículo más desordenado. el cual caracteriza los líquidos. dicho procedimiento podrá llevarse a cabo por cualquiera de los siguientes 2 métodos:  Método del Tubo de Ensayo: Permite determinar el punto de ebullición de la muestra problema haciendo uso de un tubo de ensayo y una perla de ebullición (Para evitar el sobrecalentamiento del líquido y del vapor). además de ser constantes físicas (Específicas para cada compuesto) que pueden ser encontradas en cualquier bibliografía de la asignatura. lo que permitirá realizar las respectivas comparaciones y verificación de resultados obtenidos. También se le conoce como la temperatura a la cual la presión interna de una sustancia iguala a la presión externa. Método de Fisher-Johns: Consiste en la determinación del punto de fusión de una muestra utilizando un aparato llamado Fusiómetro. El punto de ebullición se refiere a la temperatura en la cual una sustancia líquida pasa a estado gaseoso (Mayor desorden en el retículo cristalino que en los líquidos). Esto se debe a la sencilla determinación de los puntos de fusión y ebullición a través de experimentos de laboratorio básicos.Introducción Este informe de laboratorio abarcará los resultados obtenidos por la determinación de los puntos de fusión y ebullición para poder identificar un compuesto desconocido. Si la muestra desconocida está en estado sólido el compuesto desconocido puede identificarse gracias a su punto de fusión mediante alguno de los siguientes 2 métodos:   Método del Capilar: Consiste en la determinación del punto de fusión de una sustancia mediante el uso de un tubo capilar. En el caso de que la muestra problema se encuentre en estado líquido se realizará la determinación de su punto de ebullición para identificar el compuesto.

Estas temperaturas forman el rango de fusión de la muestra y el promedio de ellas es el punto de fusión de la misma. Finalmente. se retiró el mechero y se tomó nota de las 2 temperaturas que forman el rango de fusión (Inicio y final de la fusión) de la muestra. y el promedio de dichas temperaturas constituye el punto de fusión.1: Método del Capilar. dicho punto de fusión permitió la identificación de la muestra desconocida.Experiencia 1. Después se introdujo una pequeña cantidad de la muestra pulverizada (Sin exceder los 3mm de altura) dentro del tubo.2: Método de Fisher-Johns. Los resultados obtenidos en esta experiencia fueron los siguientes: . luego se introdujo el termómetro en el equipo. se toma nota de la temperatura en la cual la muestra empieza a fundir y cuando se funde completamente (Pasa de estado sólido a estado líquido). Compuesto Desconocido Punto de Fusión 115°C Rango de Fusión 113°-117°C Nombre del Compuesto Acetanilida Experiencia 1. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Los resultados obtenidos en dicha experiencia fueron los siguientes: Tabla de Referencia Punto de Fusión 113.5°C Rango de Fusión 113°-114°C Nombre del Compuesto Acetanilida Fuente: Arenas. luego se unió el termómetro con el tubo capilar utilizando una banda de goma elástica y se introdujo en la muestra en un baño térmico de glicerina. Antes de proceder a realizar este método se debe cerrar uno de los extremos de un tubo capilar colocándolo en la llama del mechero. Pasados unos minutos del calentamiento se comenzaron a formar unas gotas de líquido en el capilar (Comienza a fundirse la muestra) y segundos más tarde la muestra cambió a estado líquido (Fundida completamente). Elsy. Seguidamente. Para realizar esta experiencia se colocó una pequeña cantidad de la muestra problema en el cubreobjetos y se colocó en la platina de aluminio del Fusiómetro. Se procede a encender el equipo y a ajustar la temperatura a 30°C. Venezuela. después de alcanzar los 50°C en el termómetro se reajustó la temperatura del fusiómetro a 40°C manteniendo una observación constante de la muestra a través del vidrio de aumento y a la vez. 2009. se procedió a calentar la muestra lentamente mientras se observó con atención lo que ocurría en el capilar. Universidad del Zulia. el cual es utilizado para identificar el compuesto en la tabla de referencia.

5°C Rango de Fusión 112°-117°C Nombre del Compuesto Acetanilida En la siguiente tabla se presenta la comparación entre los 2 métodos anteriores: Fuente Tabla de Referencia Método del Capilar Método de Fisher-Johns Rango de Fusión 113°-114°C 113°-117°C 112°-117°C Punto de Fusión 113. Elsy. se puede destacar que el método de Fisher-Johns tuvo un menor margen de error que el método del capilar lo cual se debe a los siguientes aspectos:  En el método del capilar es difícil de observar cuando la muestra empieza y termina de fundir debido a la pequeña cantidad de muestra y al pequeño tamaño del tubo capilar.Rango de Fusión 113°-114°C Tabla de Referencia Punto de Fusión 113. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Venezuela.5°C Nombre del Compuesto Acetanilida Acetanilida Acetanilida Error Relativo Porcentual N/A 1.32% 0. 2009. Compuesto Desconocido Punto de Fusión 114.5°C 115°C 114.5°C Nombre del Compuesto Acetanilida Fuente: Arenas. mientras que en el método de Fisher-Johns hay un vidrio de aumento en el fusiómetro el cual permite apreciar de mejor manera la fusión de la muestra problema.1: Método del Tubo de Ensayo. Mediante determinación de su Punto de Ebullición Experiencia 2. Universidad del Zulia.  . Experiencia 2: Identificación de un Compuesto Orgánico Líquido. En el método del capilar el calentamiento no se da directamente en la muestra sino en el baño térmico lo que puede provocar una lectura errónea de la temperatura en el termómetro.88% Por lo expresado en la tabla anterior.

Para comenzar este método se coloca en un tubo de ensayo la muestra líquida y una perla de ebullición. Venezuela. En esta experiencia primero se agregaron en un tubo de ensayo las respectivas gotas de la muestra desconocida. teniendo en cuenta que el bulbo debe estar a 6cm de distancia del fondo del tubo. unos minutos después el vapor condensado humedeció la zona del tubo en donde estaba el bulbo del termómetro debido al calentamiento. 2009. Luego de 4 minutos de calentamiento. lo cual ocurrió aproximadamente 2 minutos después de haber dejado de calentar la muestra. se retiró el mechero y se esperó hasta que cesara dicho burbujeo. y se comienza a calentar suavemente observando el tubo capilar. Compuesto Desconocido Punto de Ebullición Nombre del Compuesto 62°C Alcohol Metílico Experiencia 2. se pudo observar la formación de un burbujeo constante en el interior del tubo capilar. se arma el equipo de calentamiento (Soporte universal con pinzas y mechero) y se introduce un termómetro en el tubo de ensayo. Elsy. en ese instante. Finalmente se registra la temperatura a la cual cesó completamente el burbujeo (Donde la muestra ebulló totalmente) y se comparan los resultados con la tabla de referencia para la identificación . Luego se procedió a unir el tubo que contiene el capilar y la muestra con el termómetro mediante el uso de una banda de goma elástica. Universidad del Zulia. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Luego se retiró el mechero y se registró como punto de ebullición la temperatura marcada al momento en el que se pudo observar una gota de vapor condensado en el termómetro. Los resultados dados por este método fueron los siguientes: Tabla de Referencia Punto de Ebullición 64. Después de montar el equipo de calentamiento se introdujo la muestra a un baño térmico (utilizando glicerina como líquido del baño). seguidamente se introdujo un tubo capilar en el tubo de ensayo tomando en cuenta que el extremo abierto del capilar quedara hacia el fondo del tubo de ensayo.6°C Nombre del Compuesto Alcohol Metílico Fuente: Arenas.2: Método Semi-micro de Siwoloboff. Se comenzó a calentar el líquido lentamente.

mientras que en el método de  . Elsy.48% Fuente Tabla de Referencia Método del Tubo de Ensayo Método Semi-micro de Siwoloboff En la tabla anterior se puede observar que el método semi-micro de Siwoloboff tiene una margen de error menor que el método del tubo de ensayo debido a lo siguiente:  Para realizar el método del tubo de ensayo se requiere que el bulbo del termómetro esté a 6cm de distancia del fondo del tubo ensayo debido a que allí es donde se encuentra el equilibrio líquido-vapor pero.03% 2. 2009.6°C 62°C 63°C Nombre del Compuesto Alcohol Metílico Alcohol Metílico Alcohol Metílico Error Relativo Porcentual N/A 4. Los resultados que se obtuvieron en esta experiencia fueron los siguientes: Tabla de Referencia Punto de Ebullición 64. Universidad del Zulia. mientras que en el método de Siwoloboff no requiere de ninguna medida sino simplemente se hace uso de un tubo capilar que va a contener la muestra y se unirá al termómetro.de la muestra. En el método del tubo de ensayo se debe tener mucha atención con respecto al momento de registrar el punto de ebullición debido a que se debe ajustar la llama de forma que el vapor condensado humedezca la zona donde está el bulbo del termómetro. Venezuela. lo cual es un poco difícil de apreciar trayendo como consecuencia lecturas erróneas del punto de ebullición. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Compuesto Desconocido Punto de Ebullición Nombre del Compuesto 63°C Alcohol Metílico En la siguiente tabla se presenta la comparación entre los 2 métodos anteriores: Punto de Ebullición 64.6°C Nombre del Compuesto Alcohol Metílico Fuente: Arenas. realizar esta medición puede ser muy inexacta lo cual provocará un mayor margen de error en el experimento.

para ello se emplearon 2 métodos cuyos resultados fueron los siguientes:  Por el método del Capilar se obtuvo que la muestra desconocida fue la acetanilida debido a que el punto de fusión fue de 115°C y en la tabla de referencia dicho compuesto presentaba 113.  El método de Fisher-Johns presenta mayor precisión que el método capilar debido a que Aspectos de Seguridad    Durante esta experiencia no ocurrió ningún tipo de incidente y/o accidente en el laboratorio. Conclusiones Una de las formas empleadas para identificar un compuesto químico específico consiste en la determinación del punto de fusión (Sólido) y ebullición (Líquido).5°C) el compuesto resultó ser acetanilida.Siwoloboff se puede apreciar con facilidad la formación del burbujeo en el tubo capilar. Número de Accidentes: 0 Número de Incidentes: 0 .5°C como su punto de fusión. Según el método de Fisher-Johns.5°C y al compararlo con la tabla de referencia (113. el compuesto desconocido presentó un punto de fusión de 114. Los compuestos sólidos se identificaron por medio de su punto de fusión.

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