Escuela Profesional de Química

Laboratorio de Química Analítica Instrumental I

Reporte de Laboratorio

Prácticas N° 3
Tema: Identificación y determinación de cafeína en café por Espectroscopia Infrarroja
(FTIR-ATR)

Fecha

Día Mes Año

04 01 2021

Estudiante: Katherine Lucia Revollar Casas Código: 20172221J

1. Instrumento Utilizado:

Marca: Bruker Modelo: Alpha II

Rango de lectura de: 8000 cm-1 Hasta: 350 cm-1

Rango de trabajo de: 1600 cm-1 Hasta: 1700 cm-1

Técnica: Espectroscopia infrarroja (FTIR-ATR)

Método instrumental: Determinación de cafeína en café por espectroscopia infrarroja (FTIR-

ATR)

Cuidados y precauciones:

Tener cuidado con la humedad del ambiente que puede causar, interferencias en las bandas de
los espectros como picos no característicos de una muestra a analiza además se debe tener en
cuenta el tipo de cristal a utilizar si es para una muestra solida o líquida.

2. Calibración analítica:

Método de Calibración: Curva de calibración

Sustancia madre patrón: Cafeína 1000 ppm

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 a. Características del equipo

Condición del Interferómetro

Tipo de Detector Sulfato de triglicina deuterado

Tipo de Laser He-Ne

Accesorio de trabajo ATR

Tipo de Cristal del ATR Seleniuro de Zinc

b. Curva de calibración:

N° Concentración
V (mL) Abs
estándar (ppm)

B 0 0 0.33

E1 1 100 0.67

E2 2 200 0.93

E3 4 400 1.33

E4 8 800 2.33

• Graficar la curva de calibración absorbancia versus μg/mL de cafeína (anexo 1)

3. Lecturas de la muestra problema:

Muestra problema: Café

Absorbancia aprox: 0.48

Interferentes: cloroformo (solvente)

N° Volumen total Concentración

Absorbancia
muestra (mL) ppm

1 10ml 0.48 37.45

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4. Tratamiento de datos analíticos:

a. Determinación de los parámetros de calidad del método:

• Determinar los siguientes datos estadísticos: Coeficiente de correlación r, la recta de

regresión de y sobre x, el límite de detección (LDD) del método aplicado, la desviación
estándar de la regresión, del intercepto y de la pendiente así como sus respectivos
límites de detección así como la sensitividad. (anexo 2)

b. Determinación de la concentración de la muestra

• Calcular la concentración de la muestra problema. Determine la desviación estándar de

la muestra debido a los errores por uso de la curva de calibración.

• Hallar los límites de confianza de la muestra al 90, 95 y 99 % de confianza. (anexo 3)

5. Discusión de Resultados:

6. Conclusiones:

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7. Cuestionario:

8. Bibliografía:

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ANEXO N° 1

curva de calibración absorbancia versus μg/mL de cafeína

LEYENDA

Marca: Bruker

Modelo: Alpha II

Tipo de detector: Sulfato de triglicina deuterado

Tipo de Laser: He-Ne

Accesorio de trabajo: ATR

Tipo de Cristal del ATR: Seleniuro de zinc

Analista: Katherine Revollar Casas

Fecha: 04/01/21

Rango de lectura: 1600-1700 cm-1

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ANEXO N° 2

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ANEXO N° 3

I.Maza/U. Quiroz/J. Cconislla

2020-II

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