Análisis de Oxido de Zinc en Concentrados Polimetálicos y Minerales por Espectroscopía

de Absorción Atómica

1. Objetivo
Establecer un método de ensayo para determinar el contenido de óxido de zinc en
concentrados y minerales polimetálicos.

2. Límite de Aplicación
Este método es aplicable para la determinación de: óxido de zinc, en muestras de
concentrados y minerales polimetálicos.

3. Principios Teóricos
La muestra es lixiviada con soluciones de cloruro y acetato de amonio en medio ácido,
obteniéndose los óxidos de zinc correspondientes. La determinación final del elemento se
realiza por Espectroscopia de Absorción Atómica.

4. Reactivos

Se usarán reactivos de reconocido grado analítico y agua desionizada.

4.1 HCl concentrado, densidad 1.19 g/mL)

4.2 Solución de cloruro de amonio (NH4Cl) al 25%.
Disolver 250 g de NH4Cl en agua, diluir a 1L y mezclar.
4.3 Solución de acetato de amonio (CH3COONH4) al 33%.
Disolver 330 g de acetato de amonio en agua, añadir 25 mL de acido acético, diluir a 1 L y
mezclar.

5. Equipos y Materiales

5.1. Balanza analítica, precisión 0,1 mg

5.2. Espectrofotómetro de Absorción Atómica
5.3. Baño María.
5.4. Embudos de vidrio de vástago corto.
5.5. Vasos de precipitación de 250 mL.
5.6. Espátula, pincel, frasco lavador, varilla de vidrio con punta de goma.
5.7. Lunas de reloj.
5.8. Papel de filtro Whatman N° 40
5.9. Pinza para vasos.
5.10.Probeta o dosificador de ácidos.
5.11. Fiolas de 25, 50, 100 y 200 mL.
5.12. Pipetas volumétricas.

6. Procedimiento
6.1. Pesar 1g de muestra en vaso de 250 mL.
6.2. Añadir 25 mL de solución de cloruro de amonio al 25%(4.2), 15 mL de solución de acetato de
amonio al 33%(4.3) y llevar a baño maría a 73°C +/- 3°C durante 15 minutos.
6.3. Filtrar en papel Whatman N°40 recibiendo el filtrado en una fiola de 250 mL que contenga 25
mL de HCl (4.1).
6.4. Lavar unas 6-8 veces con agua caliente y eliminar el papel con el residuo insoluble.
6.5. Llevar a volumen con agua y homogenizar.
6.6 Los estándares de calibración deben tener el mismo medio final que la muestra, al igual que
los patrones y diluciones.
6.7 El zinc del oxido será cuantificado en el espectrofotómetro de absorción atómica a la
longitud de onda correspondiente a este elemento.

7. Expresión de Resultados

%Zn expresado como ZnO.

V * L *0.0001 Fd * Fc
% ZnO 
W

Donde:
V = volumen, mL
L = lectura analito en solucion, mg/L
W = peso de muestra, g.
Fd = factor de dilución
Fc = factor de conversión

8. Control de Calidad
Las muestras se analizan por duplicado en análisis tipo Lote y por triplicado en análisis tipo
dirimencia.
Con cada batch de muestras se corren patrones internos y/o material de referencia certificado
y blanco reactivo.
 Cada 10 lecturas en el espectrofotómetro de Absorción Atómica debe hacerse un reslope,
para asegurar que la curva de calibración esté constante.

9. Reporte de Resultados

9.1 Hoja de trabajo (Instrucción de análisis)

La hoja de trabajo (Instrucción de análisis) debe incluir:
 Fecha de ingreso y reporte de muestras.
 Número de instrucción de análisis y código de muestras.
 Tipo de material a ensayar.
 Elemento(s) a determinar y tipo de ensaye.
 Identificación de personal que intervino en cada etapa del proceso de análisis.
 Código del Método(s) usado(s).
 Unidades a reportar.
 Observaciones

9.2 Hoja de Reporte

La hoja de reporte debe incluir:
 Número de instrucción de análisis.
 Tipo de material ensayado, elemento analizado.
 Fecha de reporte y de revisión.
 Identificación del personal que hizo la lectura de las muestras.
 Identificación y firma del personal que elabora y revisa el reporte.
 Espectrofotómetro de absorción atómica en el que se realizó el análisis.
 Parámetros Instrumentales (Longitud de onda, giro de cabezal, tipo de llama,
absorbancia característica, señal)
 Concentración del analito en el patrón interno incluyendo rango de variación.
 Unidades del elemento que está siendo reportado.
 Código del método utilizado.
8. Documentos Internos de Referencia

Instrucción Operativa Espectrofotómetro de Absorción Atómica 3300, AAnalyst 400 ILM – 005
Instrucción de Balanzas Analíticas -ILM – 006
Instrucción Operativa del Baño María con Agitador GFL ILM – 019