Tecnológico Nacional De México

Instituto tecnológico de Mexicali

Química Analítica

ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE GRASAS Y

ACEITES COMO CONTAMINANTE EN AGUAS RESIDUALES

Espinoza Zazueta Michel Alejandra

Murillo López Ashly Larissa

Profesora: Ing. Alicia Salazar Tovar

Mexicali Baja California a 12 de septiembre de 2020

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1 INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS QUIMICOS QCA. ANALĺTICA

ALUMNO: Espinoza Zazueta Michel Alejandra, Murillo López Ashly Larissa

NMX-ANALISIS: NMX-AA-005-SCFI-2000. Esta norma mexicana establece un método de análisis
para la determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas.
NMX-MUESTREO:
NOM: NOM- 001- SEMARNAT- 1996. QUE ESTABLECE LOS LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES
DE CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN AGUAS Y BIENES
NACIONALES.

PRINCIPIOS GENERALES EN UN ANÁLISIS QUÍMICO

1) DEFINICION DEL PROBLEMA --HIPOTESIS

Problema:
Obstrucciones debido a grasas y aceites de cocina en el alcantarillado.

Hipótesis: Estos son subproductos de cocina generados en restaurantes e industrias alimentarias, que
incluyen desechos de comida y aceite de cocina usado principalmente. Las aguas residuales descargadas en
zonas residenciales que contienen, aparte de desechos humanos, toallitas, productos de higiene personal, etc.,
favorecen la acumulación y formación de esta mole de grasa en la alcantarilla en la ciudad de Mexicali. Estos
compuestos se introducen en la red de alcantarillado por vertido directo como ocurre en zonas residenciales, o
por el escape de las grasas desde unidades de eliminación de grasa instaladas en muchos restaurantes. Un litro
de aceite de cocina genera una contaminación promedio de 100 mil litros de agua. Esto trae consigo una serie
de problemas relevantes a debido a que al ser descargados en los cuerpos de agua evitan su oxigenación y con
ello degradan al ecosistema.

Problema analítico:
Medición y/o determinación de grasas y aceites en aguas naturales y residuales, así como la determinación de
contaminantes en el agua.

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2) MUESTREO:

Determinacion Recipiente Hora y turno Preservacion Almacenamiento

maximo recomendad
Aceites P,V Vesp. 4:20 pm pH < 2 4°C 28 dias
Grasas P,V Vesp. 4:20 pm pH <2 4°C 28 dias
Lugar Hora y fecha Profundidad de muestra Firma
Canal alimentador central 09 – Sep – 2020 20 cm de profundidad

Procedimiento:
Según la norma NMX-AA-005-SCFI-2000, el muestreo debe realizarse de la siguiente manera: de la superficie
del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1L de la muestra en
un frasco de vidrio de boca ancha y tapa cubierta de politetrafluoroetileno,
poliamida o PVC polietileno. Ya que pueden ocurrir perdidas de grasas y aceites por
el equipo de muestreo, no se permite la colecta de una muestra compuesta. Dado
que la muestra entera se ocupa en esta prueba, no se pueden tomar alícuotas de la
muestra para realizar otro tipo de análisis. En caso de existir la presencia de aceites
emulsionados en el agua a muestrear, la muestra se toma de 20cm a 30cm de
profundidad, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor
representatividad

Metodologia:
1.- UBICAR LOS PUNTOS DE MUESTREO

Para elegir los puntos de muestreo es necesario realizar el análisis del sitio, las descargas de aguas residuales y
el área total que ocupan dichas descargas. Los puntos elegidos deben generar datos representativos para que
los resultados de los análisis realizados proporcionen información real y confiable acerca de las
concentraciones de grasas y aceites existentes en el efluente.

2. TOMAR LA MUESTRA

Las muestras que se toman para la determinación de grasa y aceites son del tipo simple, es decir aquella que es tomada
interrumpidamente durante el período necesario para completar un volumen proporcional al caudal de manera que
resulte representativo de la descarga de aguas residuales, medido éste en el sitio y en el momento del muestreo.

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3) REGISTRO DE LAS MUESTRA
Registro de muestras
Muestra: #1 GyA Codigo: xxx-25-xx
Fecha de Recepcion: 09-09-2020 Numero de laboratorio: LQ1
Condiciones de Almacenamiento: Refriegerado a 4°C Lugar de almacenamiento: LQ1-Refrigerador
Clasificacion de seguridad:
Descripcion de la muestra:
Muestra en frasco de vidrio de boca ancha y tapa cubierta de politetrafluoroetileno, poliamida o PVC polietileno

Se etiquetará la muestra global con etiquetas adhesivas escritas con tinta indeleble. Se codificará la etiqueta de manera
que se identifique claramente la variedad de la aceituna, su procedencia y fecha de toma de muestra. Esta muestra será
la que se llevará a las instalaciones del Instituto Tecnológico de Mexicali.

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 4) RESGUARDO -- CUSTODIA

REGISTRO DE CADENA DE CUSTODIA

ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE GRASAS Y ACEITES COMO
CONTAMINANTE EN AGUAS RESIDUALES

Procedimiento: Metodo de extraccion Soxhlet

Institucion remitente: Instituto Tecnologico de Mexicali
Referencia del remitente : Laboratorio ubicado en el Instituto Tecnologico de Mexicali
Datos del asunto:
Traslado de muestras
Tipos de estudio:
Metodo de extraccion Soxhlet para la recuperacion de grasas y aceites

Centro de recogida de muestras y fecha:

Fecha:_09_/_09_/2020 Hora: 5:00 pm

La muestra fue recogida en la direccion : Rancho Heriberto Jara, Mexicali Baja California

Datos y/o identificacion del lugar donde se tomo la muestra:

La muestra fue tomada en el canal alimentador centran con las coordenadas 32.557355,-115.604438

Datos de la investigacion:
Se investiga si los lipidos encontrados en el canal alimentador central estan dentro del los limites permisibles permitidos
por la NOM-001-SEMARNAT-1996.
Tipo de muestras:
Se tomaron muestras simples en un frasco de vidrio

Personal encargado de la toma de muestras:

El personal encargado de tomar la muestra fueron Ingenieros quimicos capacitados para tomar, resguardar y analisar
una muestra.

Registro de continuidad de los elementos de prueba :

Son entregados tras su toma y extraccion por personal del instituto tecnologico de mexicali,

Traspasos posteriores hasta su recepcion en el laboratorio:

Se recogio la muestra del lugar donde se encontre, en su transportacion se llevo la muestra en una hielera a la cual se
ambiento a 20° C.

Personal encargado de la toma de muestras:

Las muestras reseñadas han sido extraidas por :
Michel Alejandra Espinoza Zazueta Fecha y hora: 09/09/2020 4:20 pm

Envasadas y etiquetadas por :

Ashly Larissa Murillo Lopez Fecha y hora: 09/09/2020 4:30 pm

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5) CONSERVACION DE LA MUESTRA

Una vez tomada la muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigeración
a 4 C. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. En un frasco de vidrio.

6) CONVERSION DE LA ANALITA

Método de filtración
• Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el embudo en un
matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro, aplicar vacío y
lavar con al menos 100 mL de agua.
• Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado, aplicando vacío hasta que
cese el paso de agua. Para determinar el volumen inicial de la muestra vierta el filtrado en una probeta de 1 L.
• Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar las
paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, así como la contratapa del frasco con
trozos de papel filtro o algodón previamente impregnados de disolvente (hexano), tener cuidado en remover
la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes colocar los trozos de papel o algodón en el
mismo cartucho.
• Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30 minutos mínimo; transcurrido este
período colocar en el equipo de extracción.

7) ANALISIS –MEDICION
El método seleccionado es el de extracción soxhlet, debido a su alto porcentaje de recuperación de grasas y aceites,
además es el considerado por la Norma Oficial Mexicana NMX-AA-005-SCFI-2000. Este método permite una estimación
del contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimétricamente
las sustancias que son extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinación de grasas y aceites es
indicativa del grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. En esta determinación no se mide una
sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la
determinación incluye ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, de bajo y levado peso molecular de origen
mineral que abarca desde la gasolina hasta combustibles y aceites lubricantes y cualquier otra sustancia miscible de ser
extraído con hexano.

Para realizar los estudios y comparación de los resultados obtenidos de los análisis realizados en cada momento que el
proyecto así lo requiere, se tiene como base las técnicas que establece la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SEMARNAT-
1996

Reactivos
 Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Ácido sulfúrico, H2SO4 concentrado
 Hexano, C6H12
 Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender 10 g de la tierra de diatomácea en
1 L de agua destilada.
 Aceite de origen vegetal o mineral.
 ácido clorhídrico (1:1): mezclar volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado y agua
 ácido sulfúrico (1:1): mezclar volúmenes iguales de ácido sulfúrico concentrado y agua.
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Materiales
 Cartuchos de extracción de celulosa;
 papel filtro con tamaño de poro medio;
 trozos de papel filtro o algodón;
 embudo Büchner y matraz kitazato;
 probeta graduada de 1 L con divisiones de al menos 10 mL;
 pinzas, y desecador.

Equipo
 Equipo de extracción por recirculación del solvente
 bomba de vacío u otra fuente de vacío
 horno de secado capaz de mantener 103 °C +- 2 °C; u otro dispositivo
 balanza analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg;
 parrilla o manta de calentamiento, y se permite el uso de equipos comerciales automatizados para la
extracción.

Procedimiento del método:

 De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de
vidrio de boca ancha y tapa con contratapa de plástico o metálica. No se permite la colecta de una muestra
compuesta.

 Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor, si no tiene este valor acidifique con ácido
clorhídrico 1:1 o ácido sulfúrico 1:1.
 Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno a una temperatura de 103 °C ± 2 °C, enfriar en
desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta obtener una diferencia de < 0,000 5 g en dos ciclos
consecutivos
 Para los cálculos utilizar el último valor de la masa.
 Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el embudo en un matraz
Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro, aplicar vacío y lavar con
al menos 100 mL de agua.
 Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado, aplicando vacío hasta que cese el
paso de agua. Para determinar el volumen inicial de la muestra vierta el filtrado en una probeta de 1 L.
 Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar las paredes
internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, así como la contratapa del frasco con trozos de papel
filtro o algodón previamente impregnados de disolvente (hexano), tener cuidado en remover la película de grasa
y los sólidos impregnados sobre las paredes colocar los trozos de papel o algodón en el mismo cartucho.
 Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30 minutos mínimo; transcurrido este período
colocar en el equipo de extracción.
 Adicionar el volumen adecuado de hexano al recipiente de extracción previamente puesto a masa constante y
preparar el equipo de extracción. Evitar tocar con las manos el cartucho y el recipiente de extracción, para ello
utilizar pinzas o guantes de látex.
 Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del reflujo y extraer
a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un período de 4 h, el cual se contabiliza a partir del primer reflujo del
n-hexano en el equipo de extracción.
 Una vez terminada la extracción recuperar la mayor cantidad del disolvente y evaporar el remanente.
 El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura
ambiente.
 Pesar el recipiente de extracción y por diferencia de masa medir las grasas y aceites recuperables.

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  Analizar una muestra control de calidad (la cual fue preparada como se indica en el capítulo 5) y un blanco de
reactivo, bajo las mismas condiciones de la muestra.

8) CALCULARA EL RESULTADO
Para efectuar los cálculos y determinar la concentración de grasas y aceites es necesario recolectar la
información obtenida durante el análisis en la siguiente ecuación:

(P2 - P1) *106

Ppm (G y A) =
V1

Donde:

Ppm (G y A): Concentración de Grasa y Aceites en partes por millón (mg/L)

P1: Peso del matraz (libre de humedad) antes de la extracción

P2: Peso el matraz después de la extracción y el secado

V1: Volumen de la muestra filtrada

106: Factor de conversión

( 300000 mg - 280000 mg.) *106

Ppm (G y A) =
.250 l

Ppm (G y A) = 8x1010 mg/L

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9) INTERPRETACION

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-001-SEMARNAT-1996: QUE ESTABLECE

LOS LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS
DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN AGUAS Y BIENES NACIONALES

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10) ACCIONES DE REMEDIACION

Dados los resultados elaborados podemos decir que la obstrucción de alcantarillas en áreas de domicilio es
ocasionado a la cantidad de grasas y aceites que se encuentran en las aguas residuales de dichas
alcantarillas, después de manejar las muestras de agua y llevarlas al proceso de un análisis químico,
podemos deducir que esta obstrucción es dada por aceite de cocina, que es el principal producto usado en
casa, además de desechos fecales, toallitas, productos de higiene personal, etc.

Para evitar o disminuir la obstrucción de alcantarillado podemos aplicar estas recomendaciones oficiales:

 No arrojes desperdicios, grasas, residuos sólidos o sobras de comida por el desagüe del fregadero.
 Asegúrate que todos los sumideros de la casa disponen de una rejilla que evite el paso de residuos al
desagüe.
 Evita arrojar en el inodoro toallas de papel, compresas, o algodones. De esta manera evitaras obstruir
la tubería.
 Los miembros de la casa deben reciclar el aceite sobrante y nunca eliminarlo por los desagües. Es
recomendable verter la grasa en recipientes y llevarla a un punto limpio
 Denuncia el robo de tapas de alcantarillado que pone en peligro tu seguridad en la calle.

Tener un mantenimiento regular en el sistema de alcantarillado evita mejor la obstrucción:

 Vaciado de depuradoras y fosas sépticas.

 Limpieza de arquetas y colectores.
 Limpieza de canaletas y sumideros.
 Inspección de humedades o malos olores que puedan dar lugar a alguna rotura o pequeña fuga en
tuberías y canalizaciones.
 Reparación de desperfectos en caso de que los hubiera.

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BIBLIOGRAFIA

CONAGUA. (s.f.). NORMAS OFICIALES MEXICANAS . CIUDAD DE MEXICO, MEXICO .

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Publicaciones/Publicaciones/SGAA-15-13.pdf

MARINA, L. A. (2013). NORMA MEXICANA ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE GRASAS Y ACEITES. CIUDAD DE MEXICO ,
MEXICO .

https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166764/nmx-aa-005-scfi-2013.pdf

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