Tecnológico Nacional De México

Instituto tecnológico de Mexicali

Química analítica

ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE

GRASAS Y ACEITES COMO CONTAMINANTE EN AGUAS RESIDUALES

Zepeda Ambriz Marcos Joskanny

Profesora:

Alicia Salazar Tovar

Mexicali Baja California a 10 de febrero de 2021

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1 INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS QUIMICOS QCA.
Analítica

ALUMNO: Marcos Joskanny Zepeda Ambriz

NMX-ANALISIS: NMX-AA-005-SCFI-2000. Esta norma mexicana establece un método de
análisis para la determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales
y residuales tratadas.
NMX-MUESTREO:
NOM: NOM- 001- SEMARNAT- 1996. QUE ESTABLECE LOS LÍMITES MÁXIMOS
PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN
AGUAS Y BIENES NACIONALES.

PRINCIPIOS GENERALES EN UN ANÁLISIS QUÍMICO

1) DEFINICION DEL PROBLEMA --HIPOTESIS

Problema:
Obstrucciones debido a grasas y aceites de cocina en el alcantarillado.

Hipótesis: Estos son subproductos de cocina generados en restaurantes e industrias

alimentarias, que incluyen desechos de comida y aceite de cocina usado principalmente. Las
aguas residuales descargadas en zonas residenciales que contienen, aparte de desechos
humanos, toallitas, productos de higiene personal, etc., favorecen la acumulación y formación
de esta mole de grasa en la alcantarilla en la ciudad de Mexicali. Estos compuestos se
introducen en la red de alcantarillado por vertido directo como ocurre en zonas residenciales, o
por el escape de las grasas desde unidades de eliminación de grasa instaladas en muchos
restaurantes. Un litro de aceite de cocina genera una contaminación promedio de 100 mil litros
de agua. Esto trae consigo una serie de problemas relevantes a debido a que al ser
descargados en los cuerpos de agua evitan su oxigenación y con ello degradan al ecosistema.

Problema analítico:
Medición y/o determinación de grasas y aceites en aguas naturales y residuales, así como la
determinación de contaminantes en el agua.

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2) MUESTREO:

Procedimiento:
Según la norma NMX-AA-005-SCFI-2000, el muestreo debe realizarse de la siguiente manera:
de la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1L de la muestra
en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa cubierta de politetrafluoroetileno, poliamida o PVC
polietileno. Ya que pueden ocurrir perdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo, no
se permite la colecta de una muestra compuesta. Dado que la muestra entera se ocupa en esta
prueba, no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. En caso
de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear, la muestra se toma de
20cm a 30cm de profundidad, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor
representatividad

Metodologia:

1.- UBICAR LOS PUNTOS DE MUESTREO

Para elegir los puntos de muestreo es necesario realizar el análisis del sitio, las descargas de
aguas residuales y el área total que ocupan dichas descargas. Los puntos elegidos deben
generar datos representativos para que los resultados de los análisis realizados proporcionen
información real y confiable acerca de las concentraciones de grasas y aceites existentes en el
efluente.

2. TOMAR LA MUESTRA

Las muestras que se toman para la determinación de grasa y aceites son del tipo simple, es
decir aquella que es tomada interrumpidamente durante el período necesario para completar un
volumen proporcional al caudal de manera que resulte representativo de la descarga de aguas
residuales, medido éste en el sitio y en el momento del muestreo.

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5) CONSERVACION DE LA MUESTRA

Una vez tomada la muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un
valor de pH menor a dos y refrigeración a 4 C. El tiempo máximo de almacenamiento previo al
análisis es de 28 días. En un frasco de vidrio.

6) CONVERSION DE LA ANALITA

Método de filtración

•Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el

embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice
sobre el filtro, aplicar vacío y lavar con al menos 100 mL de agua.

•Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado, aplicando vacío

hasta que cese el paso de agua. Para determinar el volumen inicial de la muestra vierta el
filtrado en una probeta de 1 L.

•Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar
las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, así como la contratapa
del frasco con trozos de papel filtro o algodón previamente impregnados de disolvente
(hexano), tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las
paredes colocar los trozos de papel o algodón en el mismo cartucho.

•Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30 minutos mínimo;

transcurrido este período colocar en el equipo de extracción.

7) ANALISIS –MEDICION

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El método seleccionado es el de extracción soxhlet, debido a su alto porcentaje de
recuperación de grasas y aceites, además es el considerado por la Norma Oficial Mexicana
NMX-AA-005-SCFI-2000. Este método permite una estimación del contenido de grasas y
aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimétricamente
las sustancias que son extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La
determinación de grasas y aceites es indicativa del grado de contaminación del agua por usos
industriales y humanos. En esta determinación no se mide una sustancia específica sino un
grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la
determinación incluye ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, de bajo y levado
peso molecular de origen mineral que abarca desde la gasolina hasta combustibles y aceites
lubricantes y cualquier otra sustancia miscible de ser extraído con hexano.

Para realizar los estudios y comparación de los resultados obtenidos de los análisis realizados
en cada momento que el proyecto así lo requiere, se tiene como base las técnicas que
establece la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SEMARNAT-1996

Reactivos

Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Ácido sulfúrico, H2SO4 concentrado

Hexano, C6H12

Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender 10 g de la tierra

de diatomácea en 1 L de agua destilada.

Aceite de origen vegetal o mineral.

ácido clorhídrico (1:1): mezclar volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado y agua

ácido sulfúrico (1:1): mezclar volúmenes iguales de ácido sulfúrico concentrado y agua.

Materiales

Cartuchos de extracción de celulosa;

papel filtro con tamaño de poro medio;

trozos de papel filtro o algodón;

embudo Büchner y matraz kitazato;

probeta graduada de 1 L con divisiones de al menos 10 mL;

pinzas, y desecador.

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Equipo

Equipo de extracción por recirculación del solvente

bomba de vacío u otra fuente de vacío

horno de secado capaz de mantener 103 °C +- 2 °C; u otro dispositivo

balanza analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg;

parrilla o manta de calentamiento, y se permite el uso de equipos comerciales automatizados

para la extracción.

Procedimiento del método:

De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra

en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa con contratapa de plástico o metálica. No se
permite la colecta de una muestra compuesta.

Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor, si no tiene este valor acidifique
con ácido clorhídrico 1:1 o ácido sulfúrico 1:1.

Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno a una temperatura de 103 °C ± 2

°C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta obtener una diferencia de <
0,000 5 g en dos ciclos consecutivos

Para los cálculos utilizar el último valor de la masa.

Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el embudo
en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el
filtro, aplicar vacío y lavar con al menos 100 mL de agua.

Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado, aplicando vacío

hasta que cese el paso de agua. Para determinar el volumen inicial de la muestra vierta el
filtrado en una probeta de 1 L.

Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar
las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, así como la contratapa
del frasco con trozos de papel filtro o algodón previamente impregnados de disolvente
(hexano), tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las
paredes colocar los trozos de papel o algodón en el mismo cartucho.

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Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30 minutos mínimo;
transcurrido este período colocar en el equipo de extracción.

Adicionar el volumen adecuado de hexano al recipiente de extracción previamente puesto a

masa constante y preparar el equipo de extracción. Evitar tocar con las manos el cartucho y el
recipiente de extracción, para ello utilizar pinzas o guantes de látex.

Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del

reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un período de 4 h, el cual se
contabiliza a partir del primer reflujo del n-hexano en el equipo de extracción.

Una vez terminada la extracción recuperar la mayor cantidad del disolvente y evaporar el
remanente.

El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la

temperatura ambiente.

Pesar el recipiente de extracción y por diferencia de masa medir las grasas y aceites
recuperables.

Analizar una muestra control de calidad (la cual fue preparada como se indica en el capítulo 5)
y un blanco de reactivo, bajo las mismas condiciones de la muestra.

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8) CALCULARA EL RESULTADO
Para efectuar los cálculos y determinar la concentración de grasas y aceites es necesario
recolectar la información obtenida durante el análisis en la siguiente ecuación:

(P2 - P1) *106

Ppm (G y A) =
V1

Donde:

Ppm (G y A): Concentración de Grasa y Aceites en partes por millón (mg/L)

P1: Peso del matraz (libre de humedad) antes de la extracción

P2: Peso el matraz después de la extracción y el secado

V1: Volumen de la muestra filtrada

106: Factor de conversión

( 300000 mg - 280000 mg.)

Ppm (G y A) = *106
.250 l

Ppm (G y A) = 8x1010 mg/L

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9) INTERPRETACION

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-001-SEMARNAT-1996: QUE ESTABLECE

LOS LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS
DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN AGUAS Y BIENES NACIONALES

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