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 Preparación de Tipos comunes de Escritorio Reactivos especificado en Standard Methods

Soluciones de ácido T PODER B. P DE REPARACIÓN T NIFORM S ODIO H YDROXIDE S OLUCIONES

Peso requerido El volumen requerido de

Preparar los siguientes reactivos mediante la adición con precaución cantidad requerida
de NaOH para 15 norte NaOH para
de ácidos concentrados, con mezcla, a volumen designado de tipo apropiado de agua La normalidad de preparar 1000 ml preparar 1000 ml
destilada. Diluir a 1000 ml y mezclar bien. Solución de Solución de Solución de
Véase la Tabla A para la preparación de HCl, H 2 ASI QUE 4, y HNO 3 soluciones. NaOH sol ml

6 240 400
Las soluciones alcalinas
1 40 67
0.1 4 6.7
a. hidróxido de sodio Stock, NaOH, 15 N ( para la preparación de 6 NORTE, 1 NORTE,
y 0,1 norte soluciones): Con precaución se disuelven 625 g de NaOH sólido en 800 ml de agua
destilada para formar 1 l de solución. Eliminar carbonato precipitado de sodio manteniendo la
solución en el punto de ebullición durante unas pocas horas en un baño de agua caliente o dejando
partículas se depositan durante al menos 48 h en un recipiente resistente a los álcalis (cera de segundo. soluciones de hidróxido de amonio, NUEVA HAMPSHIRE 4 OH: Preparar 5 NORTE, 3 NORTE,

forrado o polietileno) protegido de la atmósfera CO 2 con un tubo de cal sodada. Usar el y 0.2 norte NUEVA HAMPSHIRE 4 OH soluciones por dilución de 333 ml, 200 ml, y 13

sobrenadante para la preparación de soluciones diluidas listados en la Tabla B. ml, respectivamente, del reactivo concentrado (sp gr 0,90, 29,0%, 15 NORTE) hasta 1000
ml con agua destilada.
Alternativamente preparar soluciones diluidas disolviendo el peso de NaOH sólido
indican en la Tabla B en CO 2- agua destilada libre y diluyendo a 1.000 ml.

Soluciones indicadoras
Tiendas soluciones de NaOH en polietileno (, de tipo pesado rígidos) botellas con
tapones de rosca de polietileno, fi botellas parafinas n-recubierto con tapones de goma o de
neopreno, o botellas de borosilicato de vidrio con tapones de goma o neopreno. Compruebe a. solución de indicador fenolftaleína: Utilice la acuosa (1) o solución
periódicamente soluciones. Protéjalos uniendo un tubo de CO 2- absorción de material alcohólica (2).
granular tal como la cal sodada o una disponible comercialmente CO 2- agente de eliminación. 1) Disolver 5 g de sal de disodio de fenolftaleína en agua destilada
* usar al menos 70 cm de tubo de goma para minimizar la difusión del vapor de la botella. y diluir a 1 L.
Reemplazar tubo de absorción antes de que se agota. Retirar la solución por un sifón para
2) Disolver 5 g de fenolftaleína en 500 ml 95% de acetato de isopropilo o alcohol
evitar botella de apertura.
y añadir 500 ml de agua destilada
Si es necesario, añadir 0,02 norte NaOH gota a gota hasta un color rosa tenue aparece en
solución 1) o 2).
segundo. Metil solución de indicador naranja: Disolver naranja de metilo 500 mg de
* Ascarita II ®, Arthur H. Thomas Co .; o equivalente. polvo en agua destilada y diluir a 1 L.

T PODER A: P DE REPARACIÓN T NIFORM UNA CID S OLUCIONES *

Clorhídrico
Ácido Ácido sulfúrico Ácido nítrico
Componente deseada (HCl) (H 2 ASI QUE 4) (HNO 3)

especificaciones gravedad c (20/4 o C) de ácido conc ACS-grado 1,174-1,189 1,834-1,836 1,409-1,418

Porcentaje de ingrediente activo en reactivo conc 36-37 96-98 69-70
La normalidad de reactivo conc 11-12 36 15-16
Volumen (ml) de reactivo conc para preparar 1 L de:
18 norte solución - 500 (1 1) † -
6 norte solución 500 (1 1) † 167 (1 5) † 380
1 norte solución 83 (1 11) † 28 64
0.1 norte solución 8.3 2.8 6.4
Volumen (ml) de 6 norte reactivo para preparar 1 L de
0.1 norte solución 17 17 17
Volumen (ml) de 1 norte reactivo para preparar 1 L de
0.02 norte solución 20 20 20

* Todos los valores aproximados. †Los ab sistema de especificar volúmenes preparatorias aparece frecuentemente a lo largo Standard Methods y significa que una volúmenes del reactivo
concentrado se diluyen con segundo volúmenes de agua destilada para formar la solución requerida.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.216
 Los pesos atómicos estándar 2015
[Scaled a A r (12 DO) 12]
Los pesos atómicos de muchos elementos no son invariantes pero dependen del origen y el tratamiento del material. Los valores estándar de una r ( E) y las incertidumbres (entre paréntesis, después de la última signi fi gura fi cativa a la que se
atribuyen) se aplican a elementos de origen natural terrestre. Las notas al pie de esta tabla elaborar los tipos de variación que pueden ocurrir para los elementos individuales y que pueden ser mayores que las incertidumbres listados de valores
de A r ( MI). Los nombres de los elementos con número atómico 113 a 118 son provisionales.

Número Número atómico Peso atómico

Nombre Símbolo atómico Peso atomico Notas al pie Nombre Símbolo Notas al pie

Actinio* C.A 89 Mendelevio * Md 101

Aluminio Alabama 13 26,981 5,386 (7) Mercurio Hg 80 200.592 (3)
Americio* 95 am Molibdeno Mes 42 95,95 (1) sol
Antimonio sb 51 121.760 (1) sol Moscovium * mc 115
Argón Arkansas 18 39.948 (1) g, r neodimio 60
Dakota del Norte 144.242 (3) sol
Arsénico Como 33 74.921 595 (6) Neón Nebraska 10 20,1797 (6) g, m
astato * A 85 Neptunio* Notario público93
Bario 56Letras
Licenciado en 137.327 (7) Níquel Ni 28 58,6934 (4)
Berkelio* bk 97 Nihonium * 113
Nueva Hampshire
Berilio Ser 4 9.012 182 (5) Niobio Nótese bien 41 92.906 37 (2)
Bismuto Bi 83 208.980 40 (1) Nitrógeno norte 7 14.007
bohrium * bh 107 nobelio * No 102
Boro segundo 5 10,81 metro Oganesson * og 118
Bromo br 35 79.904 Osmio Os 76 190,23 (3) sol
Cadmio 48
Discos compactos 112.411 (4) sol Oxígeno O 8 15.999
Calcio California 20 40.078 (4) sol Paladio Pd 46 106,42 (1) sol
Californio* cf 98 Fósforo PAG 15 30.973 761 998 (5)
Carbón do 6 12,011 Platino pt 78 195.084 (9)
Cerio Ce 58 140.116 (1) sol Plutonio* Pu 94
Cesio cs 55 132,905 45,196 (6) Polonio* Correos 84
Cloro Cl 17 35.45 metro Potasio K 19 39,0983 (1)
Cromo cr 24 51,9961 (6) El praseodimio Pr 59 140,907 66 (2)
Cobalto Co 27 58.933 194 (4) Prometeo* Pm 61
Copernicio * Cn 112 Protactinio* Pensilvania 91 231,035 88 (2)
Cobre Cu 29 63,546 (3) r Radio* Real academia88
de bellas artes
Curio* 96 cm Radón* rn 86
darmstadtium Ds 110 roentgenio * rg 111
dubnium * db 105 renio Re 75 186.207 (1)
disprosio dy 66 162.500 (1) sol Rodio rh. 45 102,905 50 (2)
einstenio * Es 99 Rubidio rb 37 85,4678 (3) sol
erbio er 68 167.259 (3) sol Rutenio ru 44 101,07 (2) sol
europio UE 63 151.964 (1) sol Rutherfordium * Rf 104
fermium * fm 100 Samario sm 62 150,36 (2) sol
flerovium * Florida 114 Escandio 21
Carolina del Sur 44.955 908 (5)
Flúor F 9 18.998 403 163 (6) seaborgio * sg 106
francio * fr 87 Selenio SE 34 78,971 (8) r
gadolinio gd 64 157,25 (3) sol Silicio Si 14 28.085
Galio Georgia 31 69.723 (1) Plata ag 47 107.8682 (2) sol
Germanio Ge 32 72,630 (8) Sodio N/A 11 22.989 769 28 (2)
Oro au 79 196.966 569 (5) Estroncio sr 38 87,62 (1) g, r
Hafnio hf 72 178,49 (2) Azufre S dieciséis 32.06
hassio * Hs 108 tantalio 73
Ejército de reserva 180,947 88 (2)
Helio Él 2 4.002 602 (2) g, r tecnecio * tc 43
holmio Ho 67 164,930 33 (2) Telurio Te 52 127,60 (3) sol
Hidrógeno H 1 1.008 metro Terbio Tuberculosis sesenta y cinco158,925 35 (2)
indio En 49 114.818 (1) talio tl 81 204,38
Yodo yo 53 126,904 47 (3) torio * Th 90 232.0377 (4) sol
iridio IR 77 192.217 (3) Tulio tm 69 168,934 22 (2)
Planchar Fe 26 55.845 (2) Estaño Sn 50 118.710 (7) sol
Criptón Kr 36 83.798 (2) g, m Titanio Ti 22 47.867 (1)
Lantano La 57 138,905 47 (7) sol Tungsteno W 74 183,84 (1)
lawrencium * lr 103 Uranio* T 92 238,028 91 (3) g, m
Dirigir Pb 82 207,2 (1) g, r Vanadio V 23 50,9415 (1)
Litio Li 3 [6.938; 6.997] metro Xenón Xe 54 131.293 (6) g, m
Livermorium * Lv 116 Iterbio Yb 70 173.045 (10) sol
lutecio Lu 71 174.9668 (1) sol Itrio Y 39 88.905 84 (2)
Magnesio mg 12 24,3050 (6) Zinc Zn 30 65,38 (2) r
Manganeso Minnesota 25 54.938 044 (3) Circonio Zr 40 91.224 (2) sol
Meitnerio * millones de toneladas 109

* Elemento no tiene isótopo estable. sol

muestras geológicas son conocido en el que el elemento tiene una composición isotópica fuera de los límites para el material normal. La diferencia entre el peso atómico del elemento de dichos especímenes y la dada en la Tabla
puede exceder la incertidumbre indicada.
m modificados con composiciones isotópicas se pueden encontrar en material comercialmente disponible, ya que ha sido sometido a un fraccionamiento isotópico no revelada o inadvertida. Sustancial
desviaciones en el peso atómico del elemento de la dada en la tabla pueden producirse. r
Rango en la composición isotópica del material terrestre normal, impide que una más precisa UNA r ( MI) siendo dado; la tabulada UNA r ( MI) valor debe ser aplicable a cualquier material normal. Fuente: I INTERNACIONAL T UNIÓN DE PAG Y URE UNA PPLIED
do HEMISTRY. 2016. Los pesos atómicos de los elementos de 2013. Pure Appl. Chem. 88: 265. www.chem.ac.uk/iupac/AtWt/
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ISSN 55-1979
 Prefacio de la edición VIGESIMOTERCERA
La Vigésima Segunda y ediciones anteriores
La primera edición de Standard Methods fue publicado en 1905. Cada edición
posterior ha presentado signi fi mejoras metodología no puede y ampliado el alcance
del manual para incluir técnicas adecuadas para examinar muchos tipos de muestras
encontradas en la evaluación y control de calidad del agua y la contaminación del
agua.
Standard Methods comenzó como el resultado de un movimiento década de
1880 para “asegurar la adopción de más uniforme y ef métodos fi ciente de análisis
de agua”, que llevó a la organización de un comité especial de la Sección de
Química de la Asociación Americana para el Avance de la Ciencia. Un informe de
1889 de este comité “un método, en parte, para el examen sanitario del agua, y
para el Estado de Resultados, Se ofrece a la adopción general,” cubrió cinco
temas:
• amoníaco “albuminoide” “libre” y;
• la capacidad de consumo de oxígeno;
• nitrógeno total como nitratos y nitritos;
• nitrógeno como nitritos; y
• estado de resultados. *
Reconociendo la necesidad de métodos estándar en el examen bacteriológico del
agua, los miembros de la American Public Health Association (APHA) patrocinó una
convención de 1895 de bacteriólogos para discutir el problema. Como resultado, un
comité APHA fue designado “para elaborar procedimientos para el estudio de las
bacterias de una manera uniforme y con referencias especiales a la diferenciación de
las especies.” Los procedimientos, que fueron presentados en 1897, † encontrado una
amplia aceptación.
En 1899, APHA estableció una Comisión de métodos estándar de análisis de
agua, cargadas con la extensión de los procedimientos estándar para todos los
métodos involucrados en el análisis de agua. El informe del comité, publicado en separan de los de aguas residuales. Todos los métodos de análisis de un
1905, constituyó la primera edición de Los métodos estándar ( a continuación, titulado Métodos
componente o característica dada aparecieron en una sola sección. Con pequeñas
estándar de análisis de agua); incluía físico, químico, microscópico, y métodos
bacteriológicos de examen agua. En su carta de transmisión, el Comité declaró:
Se cree que los métodos de análisis que se presenta en este informe como “Standard Methods” que
representan la mejor práctica actual de los analistas de agua en América, ya sea de aplicación general en
relación con los problemas ordinarios de puri fi cación de agua, evacuación de aguas residuales y las
investigaciones sanitarias. Los analistas que trabajan en muy diversos problemas manifiestamente no
pueden utilizar métodos que son idénticos, y los problemas especiales obviamente requieren los métodos
que mejor se adapten a ellos; pero, mientras que el reconocimiento de estos hechos, sin embargo, sigue
siendo cierto que el progreso de sonido en el trabajo analítico avanzará en proporción a la adopción
general de los métodos que sean fiables, uniforme y adecuada.
Se dice por algunos que los métodos estándar dentro del campo de las ciencias aplicadas
tienden a sofocar las investigaciones e y que retardan el verdadero progreso. Si se usan tales
normas con el espíritu apropiado, esto no debe ser así. El Comité desea encarecidamente que se
continuará todos los esfuerzos para mejorar las técnicas de análisis de agua y sobre todo para
comparar actual
* J. Anal. Chem. 3: 398 (1889). † Proc. Amer. Pub. Assoc
salud. 23:56 (1897).
1
métodos con los que en el presente documento recomienda, si es diferente, por lo que los resultados
obtenidos pueden ser aún más preciso y fiable de lo que son en la actualidad.
APHA publicó ediciones corregida y aumentada bajo el título
Los métodos estándar de análisis de agua en 1912 (segunda edición), 1917
(Tercera), 1920 (Cuarta), y 1923 (Quinta). En 1925, la Asociación Americana de
Obras del Agua (AWWA) se unió a la APHA en la publicación de la sexta edición, que
tenía el título más amplio: Métodos estándar del examen de agua y aguas residuales. publicación
conjunta se continuó en la séptima edición (1933).
En 1935, la Federación de las aguas residuales Asociaciones obras [ahora la Water
Environment Federation (WEF)] emitió un informe del comité, “los métodos estándar de
análisis de aguas residuales.” ‡ Con modificaciones menores, estos métodos se incorporaron
en la Octava edición (1936) de Los métodos estándar, que de este modo los primeros en
proporcionar métodos para examinar las “alcantarillas, uents fl ef, desechos industriales,
groseramente aguas contaminadas, lodos y fangos.” La novena edición (1946) también
contenía estos métodos, y la Federación se convirtió en un fl completo afilado publicación de
socio en 1947. Desde entonces, el trabajo de la
Standard Methods comités de las tres asociaciones-APHA, AWWA y WEF-ha
sido coordinada por un Consejo Editorial conjunta, en la que están
representados los tres.
La décima edición (1955) incluye métodos específicamente para el examen de las aguas
residuales industriales; esto se refleja por un nuevo título:
Métodos estándar para el examen de agua, aguas residuales y residuos industriales. En
la undécima edición (1960), el título fue acortado a Métodos estándar para el examen
de agua y aguas residuales con el fin de describir el contenido con más precisión y de
forma concisa. El título se ha mantenido sin cambios desde entonces.
En la decimocuarta edición (1975), métodos de ensayo para el agua ya no se
diferencias, la organización de la decimocuarta edición fue retenida para el (1985)
ediciones XV (1980) y XVI.
El Consejo Editorial Conjunta tomó dos decisiones políticas importantes que se implementaron
en la decimosexta edición. En primer lugar, se adoptó el Sistema Internacional de Unidades (SI),
excepto donde los sistemas de campo o prácticas que prevalecen requieren unidades inglesas. En
segundo lugar, el uso de marcas o materiales de propiedad fue eliminado tanto como sea posible,
para evitar posibles reclamaciones con respecto a la restricción del comercio o favoritismo
comercial.
La organización de la decimoséptima edición (1989) refleja el compromiso de desarrollar
y retener un sistema de numeración permanente. Los nuevos números fueron asignados a
todas las secciones, y los números no utilizados se reservan para uso futuro. Todos los
números de pieza se ampliaron a múltiplos de 1000 en lugar de 100. Las piezas conservan
su identidad de la edición anterior, excepto Parte 6000, que fue reasignado de métodos
automatizados a métodos para medir compuestos orgánicos específicos. Los procedimientos
más generales para productos orgánicos se mantuvieron en la Parte 5000.
‡ Las aguas residuales funciona J. 7: 444 (1935).
2 PREFACIO
También, Parte 1000, se sometió a una revisión importante de la decimoséptima edición, y
secciones que tratan de análisis estadístico, calidad de datos y desarrollo de métodos se
ampliaron enormemente.
La sección en agua reactivo se actualiza para incluir un esquema de clasi fi cación
de varios tipos de agua para reactivos. Nuevas secciones se añadieron al comienzo de
piezas de 2000 a pesar de 10 a 000 dirección de garantía de calidad (QA) y otras
cuestiones de aplicación general en el tema especí fi co; la intención era reducir al
mínimo la repetición en cada parte.
La decimoctava edición (1992) incluyó revisiones menores en el nuevo formato y
nuevos métodos en cada Parte.
En la decimonovena edición (1995), se añadieron secciones sobre seguridad en el
laboratorio y gestión de residuos de la Parte 1000. produjeron cambios sustanciales a lo
largo; muchas secciones fueron revisadas y / o tenía nuevos métodos añaden.
Parte 1000, se actualizó en su vigésima edición (1998), y se hicieron cambios
sustanciales en el control de introducción y de calidad (QC) secciones en varias partes
(sobre todo 3000 y 9000). Los nuevos métodos de piezas aparecieron en 3000, 6000 y
8000. La mayoría se revisaron otras secciones.
La vigésimo primera edición (2005) continuó la tendencia a revisar métodos como cuestiones
Se identificaron. Los requisitos de control de calidad en una serie de piezas se re fi nido, y se
añadieron nuevos datos sobre la precisión y sesgo. Varios de los nuevos métodos se añadieron a
las piezas 2000, 4000,
se revisaron 5000, 6000, 7000, 8000, y 9000, y numerosos métodos.
Los métodos vigésimo primera edición apareció inicialmente en Standard Methods Línea
(www.standardmethods.org), el sitio web inaugurado en abril de 2004. Desde entonces,
todos, revisados ​y nuevos métodos existentes están disponibles a partir de esta fuente, por
lo Standard Methods
los usuarios siempre tendrán acceso a los métodos más actuales.
El compromiso de la firma de la vigésimo segunda edición (2012) clarificaba las medidas de
control de calidad necesarios para llevar a cabo los métodos de este manual. Secciones de la Parte
1000 fueron reescritos, y se añadieron secciones de control de calidad detallados en las Partes 2000
a 7000. Estos cambios son una consecuencia directa y necesaria del mandato para estar al tanto de
los requisitos reglamentarios y una política que trata de precisar las medidas de control de calidad
que se consideran una integral parte de cada método de ensayo. se añadieron pasos de control de
calidad adicionales a casi la mitad de las secciones.
La vigésimo tercera edición
Esta edición continúa el esfuerzo para aclarar las medidas de control de calidad para cada
método y para crear la coherencia en el control de calidad en la Sección 1020 y Piezas 2000
a través de 7000. Referencias y bibliografía se actualiza cuando sea necesario y lenguaje
clari ed fi en ciertas secciones.
La vigésimo tercera edición contiene más de 45 secciones con signi fi revisiones
editoriales / técnicos cativos. Cada sección también se puede encontrar en línea.
Una información más detallada sobre las revisiones de las secciones de la vigésimo
tercera edición se puede encontrar en las páginas de título al comienzo de cada parte.
Selección y Aprobación de Métodos
Para cada nueva edición, tanto los criterios técnicos para la selección de los métodos y los
procedimientos formales para la aprobación y su inclusión se revisan críticamente. En lo que
respecta a los procedimientos de aprobación, se considera particularmente importante
asegurarse de que los métodos
presentado han sido revisados ​y son compatibles con el mayor número de personas cali fi
cados, por lo que puede representar un cierto consenso de la opinión de expertos.
Se continuó con el sistema de la utilización de los Grupos de Tarea Conjunta (iniciadas
con la decimocuarta edición) para el trabajo en cada sección modi fi cado en la vigésimo
tercera edición. Las personas generalmente son nombrados a un Grupo Mixto de Tareas
sobre la base de su interés expresado o experiencia reconocida con el fin de montar un
grupo con experiencia máxima con cada uno de los métodos de ensayo de interés.
Cada respectiva Grupo Mixto de Tareas fue acusado de revisión de los métodos de la
edición anterior, la revisión de la metodología actual en la literatura, la evaluación de
nuevos métodos correspondientes a una sección, y la tarea de hacer frente a cualquier
problema especí fi cas de la preocupación de que puedan haber estado a la atención del
Comité. Una vez que un Grupo Mixto de Tareas fue terminado con fi y aprobó el trabajo en
una sección, el manuscrito fue editado y presentado a los miembros del Comité métodos
estándar que habían pedido para revisar y votar en las secciones en una determinada
parte. El Consejo Editorial Mixto examinó cada voto negativo y cada comentario presentado
durante la votación. sugerencias pertinentes fueron referidos apropiadamente para su
resolución. Cuando los votos negativos en la primera votación no podían ser resueltos por
el Grupo Mixto o la Junta editorial conjunto, La sección fue re-sometido a votación entre
todos los que votaron fi af rmatively o negativamente en la papeleta originales. Sólo algunos
problemas no pueden resolverse de esta manera, y el Consejo Editorial Mixto formuló la
decisión final.
Los QA secciones generales y específicos c / QC presentados en la parte 1000 y Secciones
2020, 3020, 4020, 5020, 6020, y 7020 fueron tratados de manera algo diferente para ambos el
vigésimo segundo y vigésimo tercer Editions. Para la vigésima segunda edición, Grupos de
Tareas Conjunta forma a partir de los coordinadores de piezas y conjuntos miembros del
Consejo Editorial se encarga de la elaboración de proyectos de consenso, que la Junta editorial
conjunto revisado y editado a través de un proceso iterativo. El proyecto de las secciones se
envían al Comité de Métodos Estándar para su revisión, así como las observaciones
resultantes se utilizaron para elaborar los borradores fi nales. El trabajo vigésimo tercera
edición en el control de calidad fue un intento por parte del Consejo Editorial conjunta y
Coordinadores parte para refinar y garantizar la coherencia en estas secciones de control de
calidad.
Los métodos presentados aquí (como en ediciones anteriores) se cree que son los mejores
procedimientos disponibles, generalmente aceptados para el análisis de agua, aguas
residuales y materiales relacionados. Representan las recomendaciones de los especialistas,
rati fi cado por un gran número de analistas y otros de la experiencia más general, y como
tales son realmente las normas de consenso, que ofrece una base válida y reconocida para el
control y la evaluación.
Los criterios técnicos para la selección de métodos fueron aplicados por el Grupo de
Grupos Mixtos y los individuos revisión de sus recomendaciones; El Consejo Editorial mixta
prevista sólo directrices generales. Además de los conceptos clásicos de precisión, sesgo,
y la concentración mínima detectable, la selección del método también se debe tener en
cuenta cuestiones tales como el tiempo requerido para obtener un resultado, el equipo
especializado y las necesidades de capacitación de analistas y otros factores relacionados
con el coste de los análisis y la viabilidad de su uso generalizado.
Situación de los métodos
Todos los métodos de la vigésimo tercera edición están fechadas para ayudar a los
usuarios a identificar el año de la aprobación por el Comité de los métodos estándar, y
determinar cuáles cambió significativamente BE-
PREFACIO
ediciones Tween. El año en que una sección fue aprobado por el Comité de los métodos
estándar se indica en una nota al comienzo de cada sección. Secciones o métodos de la
XX o XXI edición que no se han modificado o cambiado solamente editorialmente en la
vigésimo segunda edición, muestran una fecha de aprobación de 2004 o antes. Secciones
o métodos que se han cambiado de manera significativa o rea fi rma mediante votación
general del Comité Standard Methods durante la aprobación de la vigésimo segunda
edición, se fechan de 2005 hasta 2011. secciones o métodos que se han cambiado signi fi
cativamente o rea fi rmó mediante votación general del Comité Standard Methods durante
la aprobación de la vigésimo tercera edición, son posteriores al año 2011. Si se revisó
solamente un método individual en una sección, su fecha de aprobación es diferente de la
del resto de la sección. Las secciones con sólo revisiones editoriales se observan como
tales (es decir, las revisiones editoriales, 2015) para que sea fácil para los usuarios saber si
un método anterior es equivalente en el protocolo (con exclusión de los problemas de
control de calidad). Todas las referencias al individuo Standard Methods secciones deben
incluir el año de autorización en la referencia (por ejemplo, desde 5910 hasta 2011 o 5910
a 11) para que los usuarios sepan que se utilizó la versión del procedimiento y para facilitar
el uso de versiones en línea de
Métodos estándar. En la vigésimo tercera edición, los Grupos de Tareas Conjuntas que
estaban activos desde la última edición completa se enumeran al principio de cada Parte,
junto con un resumen más detallado de los cambios en esa parte.
Métodos en la vigésimo tercera edición se dividen en dos clases fundamentales:
proyecto y estándar. Independientemente de clase asignada, todos los métodos
deben ser aprobados por el Comité de Standard Methods. Las clases se describen
como sigue:
1.-A PROPUESTA método propuesto debe someterse a desa-
rrollo y validación que cumpla los requisitos establecidos en la Sección 1040A
de Métodos estándar.
2. ES STANDARD-A procedimiento cali fi como un estándar
método de una de dos maneras:
a) El procedimiento ha sido objeto de desarrollo, validación y pruebas de colaboración
que cumplen con los requisitos establecidos en las Secciones 1040 de Los
métodos estándar, y es “ampliamente utilizado” por los miembros de la Comisión
de los métodos estándar; o
b) El procedimiento es “ampliamente utilizado” por los miembros del Comité de
Métodos Estándar y ha aparecido en Standard Methods durante al menos
cinco años.
El Consejo Editorial Conjunto asigna fi caciones método caciones. La Junta evalúa los
resultados de la encuesta sobre el uso del método por el Comité de métodos estándar,
que se realiza cuando el método se somete a votación en general, y considera las
recomendaciones ofrecidas por los Grupos de Tareas Conjunta y el Coordinador de la
Parte.
Métodos categorizados como “propuestas” están designados al efecto en sus títulos;
métodos con ninguna designación como “estándar”.
El progreso técnico hace aconsejable el establecimiento de un programa para
mantener Standard Methods al tanto de los avances en la investigación y la práctica
general. El Consejo Editorial Conjunto ha desarrollado el siguiente procedimiento para
efectuar cambios en los métodos:
En varios lugares en este texto, se hace referencia o nombre comercial del fabricante, nombre de un producto, químico o compuesto químico. El uso de un nombre tan sólo
pretende ser una referencia abreviada de las características funcionales del elemento del fabricante. Estas referencias no están destinados a ser un respaldo de cualquier
artículo por los co-editores, y los materiales o reactivos con características equivalentes se pueden utilizar.
3
1. El Consejo Editorial Conjunto podrá elevar cualquier método de “propuesta” a
“estándar” sobre la base de los datos publicados adecuada que justifique un
cambio de este tipo (como se presenta a la Junta por el Grupo Mixto
apropiado). Avisos de este cambio de estado se publicarán en los diarios o fi
ciales de las tres asociaciones patrocinadoras Standard Methods y subido a la Standard
Methods El sitio Web en línea.
2. Ningún método puede ser abandonada o reduce a un estado inferior sin Noti fi cación a
través de la Standard Methods El sitio Web en línea.
3. El Consejo Editorial mixto puede adoptar un nuevo método propuesto o estándar en
cualquier momento, sobre la base del procedimiento de consenso habitual. Tales
métodos se añadirán a Standard Methods
En línea.
Comentarios de los lectores y preguntas sobre este manual deben dirigirse a Standard
Methods Administrador de información técnica en www / standardmethods.org /
contacto /.
Expresiones de gratitud
Para el trabajo en la preparación y revisión de los métodos de la vigésimo tercera
edición, el Consejo Editorial conjunta da crédito a los Comités métodos estándar de la
Asociación Americana de Salud Pública, la American Water Works Association y la
Water Environment Federation. Todo el crédito también se da a aquellas personas
que no eran miembros de las sociedades patrocinadoras. Una lista de todos los
miembros del comité sigue estas páginas. El Consejo Editorial Conjunta está en
deuda con Steve Wendelken [Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos
(EPA), O fi cina de las aguas subterráneas y el agua potable], y Lemuel Walker (US
EPA O fi cina de Ciencia y Tecnología), que sirvió como enlace a la Junta Editorial
Conjunto; Debo dar las gracias por su interés y ayuda.
El Consejo Editorial Conjunta expresa su reconocimiento a Georges
C. Benjamin, MD, FACP, Director Ejecutivo, Asociación Americana de Salud
Pública; a David LaFrance, el presidente ejecutivo de fi cial, American Water
Works Association; y Eileen O'Neill, Director Ejecutivo, Water Environment
Federation; por su colaboración y asesoramiento en el desarrollo de esta
publicación. Steven J. Posavec, Standard Métodos Manager y Secretario del
Consejo Editorial conjunta, a condición de una variedad de servicios
importantes que son vitales para la preparación de un volumen de este tipo.
Ashell Alston, Director de Publicaciones, Asociación Americana de Salud
Pública, funcionó como editor. Brian Selzer, Subdirector de Publicaciones de la
Asociación Americana de Salud Pública, se desempeñó como Gerente de
Producción. un reconocimiento especial por sus valiosos servicios se debe a
Laura Bridgewater, jefe de redacción,
Consejo Editorial conjunta
Rodger B. Baird, Water Environment Federation, Presidente Eugene W.
Rice, la Asociación Americana de Salud Pública Andrew D. Eaton,
American Water Works Association
 JUNTA editorial conjunto
R Odger B. B AIRD, Water Environment Federation, Presidente Un ndrew D. E ATON,
American Water Works Asociación E UGENE W. R HIELO, Asociación
Americana de Salud Pública

COORDINADORES PARTE

L. Malcolm Baker, 1000 Terry John A. Gumpper, 6000 Robert T. Shannon, 7000 Mary
E. Baxter, 2000 Randy A. Ann Rempel-Hester, 8000 Ellen Braun-Howland y Margo E.
Gottler, 3000 William C. Lipps, Hunt, 9000 Ann L. St. Amand, 10000
4000 Robin S. Parnell, 5000

SILLAS Grupo Mixto de Tareas

L. Malcolm Baker, 1040 Terry Wayne L. McCulloch, 8010 Michael A. Michaud,

E. Baxter, 2020 Jennifer Best, 4500-O David W. Moore, 8020 Eric D. Nelson,
9223 6810 Rachel T. Noble, 9230 Robin S. Parnell,
Ellen B. Braun-Howland, 9221 Sandra 5020 James R. Pratt, 8310 Donald J. Reish,
Valeria Buratini, 8712 Melissa M. Dale, 8510 mary Ann Rempel-Hester, 8921 Gabriele
2150C Rodríguez-Fuentes, 8910 Robert T. Shannon,
Michael F. Delaney, 1020, 2540, 4500-CN Xin Deng, 7010, 7020, 7040 Paul K. Sibley, 8750 W. Terry
8910 Snell, 8420 Ruth M. Así campo, 8050, 8711
Gil Dichter, 9030, 9060, 9215 Randy Suzanne M. Teague, 5910 Lan C. Wiborg, 8113
A. Gottler, 3020 John R. Gumpper, Jack P. Palabra, 8610 James C. Young, 5210
6020 Nancy H. Hall, 9222 Thomas R.
Holm, 4500-NO 3

Ed WD Huffman, Jr., 5310

Margo E. Hunt, 9020, 9040, 9050, 9250, John D.
Kenny, 2330 Mark W. LeChevallier, 9215 William
C. Lipps, 4020

Los miembros estándar MÉTODOS Y COMITÉ Grupo Mixto de Tareas

Shelli A. Abbott Byron Steven M. Bay Nelia Fermín

J. Adams William A. Beaman
Adams Ahmed Bulbul EF Ben campo Jack Bennett,
4500-NO 3
George R. Aiken, 5310 Julie Jean M. Bernius Kincade Bertrand David Berwanger,
Alaimo Jerry D. Albert 2540 Jennifer Best, 9020, 9215, 9221, 9222, 9223
Stephen N. Robert J. Bland Blodgett, 9221 David R. Blye
Osman M. Aly, 2540 Laura Boczek, 9020, 9221 Theresa M. Bousquet, 5310
Archis Ambulkar Lloyd M . Bracewell Ellen B. Braun-Howland, 9030, 9221
Clifford G. Annis, Jr., 1020 Donald Kristen B. Brenner Anthony Kelly brillante brillante
B. Aulenbach Akin Babatola Osorio Michael H. Brodsky
Joao Bacar Christopher J. Baggett

Rodger B. Baird, 2020, 3020, 4020, 5020

L. Malcolm Baker, 1040, 4020
Christina Baker-Lynchesky Polly A.
Barrowman
Terry E. Baxter, 2020, 4020

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002 xiii
xiv PREFACIO

John K. Brokaw Paul E. Fitzgibbons

Mark L. Bruce Donald K. Forsberg
Sandra Valeria Buratini, 8711, 8712 Dwayne Steven N. Francoeur
N. Burkholder Gary A. Burlingame, 2150C Donna S. Francy
David C. Burns, Richard Burrows Sara E. Catalina C. Franklin, 7010, 7020, 7040 Christina
Bury Helen Y. Buse Mott Frans Marion G. Freeman Wilbur A. Frehner,
2150C Stephanie D. Friedman Cynthia L. Garcia
Philip A. Geis Russell Gerads Kristen E. Giancola
Thomas S. Gittelman Gayle K. Gleichauf, 4500-NO 3
R. Scott Carr Steve A.
Carr Yoon Young Cha
Yildiz T. Chambers
Forrest S. Andrew Chapin
Chapman Christian P.
Chauret Daniel D. Chen
Chen Xiaoshan Russell L. Gordon Goldsborough William L.
Chinn Samuel B. Choi Goodfellow, Jr., 8010 Lisa Gorski Randy
Clemente A. Cid Jennifer A. Gottler, 3020, 4020 Willie OK Grabow
L. Clancy Philip A. Robert Jennifer L. Graham Nancy E. Gramos
Clifford Clifford H. María Cecilia B. Gueco María D. Guerra
John R. Gumpper, 4020, 6020 Yingbo C.
Guo, 5210 Marianne R. Guzmán, 2540 de
Grant J. Haffely Victor D. Hahn, 5210

Bennie L. Gallo, Jr., 9223 John E.

Colt Rita Colwell

Jason M. Conder, 8020 Richard

H. Cook, Nilda B. Cox, 1020
Catherine A. Curran, 8921 Nancy H. Hall, 9030, 9040, 9050, 9060, 9222, 9223 Peter W.
Melissa S. Dale, 2150C William Halpin Frederik Hammes A. Steffen Happel Stephanie I. Harris,
B. Daniel, David J. IV Danis 9020 Linda F. Henry W. Brian Hester, 8610 Dennis R. Hill, 9215
Vincent R . colina Rebecca M. Hoffman Thomas R. Holm,
4500-NO 3
Donald G. Davidson, 1020
Michael F. Delaney, 1020, 2540, 4500-CN Xin Deng,
8910
George D. Di Giovanni
Gil Dichter, 9020, 9030, 9040, 9050, 9060, 9215,
9221, 9222, 9223, 9230 Jorg
E. Drewes, 6810 Shawn E. Fu-Chih Hsu
Dubois Halley M. Dunn Edward WD Huffman, Jr., 5310, 5910 Margo E. Hunt, 9020, 9030,
Roderick J. Dunn 9040, 9050, 9060, 9250 Anwar Huq Kareem F. Ismail Ola A. Issa
Scott A. Jacobs, 2540 Allison Jacobsen-Garcia, 2150C Patrick K .
Andrew D. Eaton, 3020, 4020, 5020, 6020 Kelly R. Jagessar, 4500-NO 3
Ehnes, 9020 W. Lawrence Ellison Eichler Mark S.
Richard W. Emerich David Emerson

Clarence G. Johnson, Jr.

Joseph O. Falkinham, III, 9610 John J.
Farmer, III
J. Daniel Farrar, 8510 Peter
Feng
Christabel L. Fernandes-Monteiro
Clifford Johnson, 9221 Mary G.
Johnson Stephen W. Johnson
Lesa H. Julian Amy M. Kahler

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002
PREFACIO xv

William R. Kammin Alo R. Kenneth E. Osborn, 1020 Robin K. Oshiro, 9040,

Kauravlla Paul J. Kemp, 9050 Krishna R. Pagilla Robin S. Parnell, 4020,
2330 John D. Kenny, 2330 5020, 5210 Bahman Parsa, 7010, 7020, 7040
Keith A. Kibbey, 2540 Joe Thomas W. Patten Nosbel Pérez David J.
M. King Pernitsky Peter E. Petersen Barry A. Peterson
Bryn M. Phillips John H. Phillips Kimberly Phillips,
HM Kingston Nancy 9030, 9060, 9215 David T. Pierce Josephine
Kinner E. Harvey Pompeyo James R. Pratt, 8310 Geoffrey J.
Klein Puzon Marc Oliver D. Quijano, 4500-O Daniel R.
Sharon M. Kluender, 9222 Quintanar Lisa M. Ramírez, 2540, 5210, 5310
Jeffrey T. Knight Andrew Amis Randall Stephen J. Randtke, 2330,
Mark D. Koekemoer, 4500-CN Justin 5310 James R. Rayburn William R. Ray, 1020,
M. Krebs Kim J. Laird, 2540 2540, Donald J. Reish, 8510 Mary Ann
Rempel-Hester, 8510, 8921 Viola Reynolds, 9223
Mark W. LeChevallier, 9215, 9222 Max M. Courtney Suttle Rhines Douglas A. Rice Eugene
Lee W. Rice Timothy M. Rice Steven T. Rier Serge
Patty R. Lee, 2540 Riffard Elizabeth J. Robinson, 2540 Francois
Cecilia O. Lei Kurt D. Rodigari Gabriela Rodríguez-Fuentes, 8910
Lesher Philip A. Lewis Patsy Root Barry H. Rosen Joel A. Rosen campo
Wenta Liao Shundar Lin

William C. Lipps, 3020, 4020, 4500-NO 3 , 5020 Robert Litman

Stanford L. Loeb David C. Love Guoxin Lu

Timothy B. Maloney
Bruce E. Manning
Meaza G. Mariam-Woods, 2540 Michael
P. McBride Randi M. McCuin

Wayne M. McCulloch, 8010 John

Scott Meschke Huei K. Meznarich

Michael A. Michaud, 4500-O David

W. Moore, 8020 Marlene O. Moore

Devon A. Morgan, 2330, 2540, 5210 Peggy

Singley Moylan, 2150C Bonnie Mull Shiyamalie R. Ruberu, 7010, 7020, 7040 Donna L.
Ruokonen Mike Sadar Robert S. Salter Eileen P.
James W. Mullins Elsa Sanders María IZ Sato Frank W. Schaefer, Wiley III
Munevar-Mendoza Diane E. A. Schell Mark A. Schlautman, 5910 Don W.
Nacci Cindy Nakatsu Schloesser Jeffrey A. Schloss Michael R. Schock
Linda E. Schweitzer Robert H. Serabian Michael L.
Eric D. Nelson, 6810 Jacob sargento Robert T. Shannon, 7010, 7020, 7040
L. Nikonchuk Rachel T.
Noble, 9230 Teresa
Norberg-Rey
William W. Northeimer, 9020, 9223 Jeanette
M. Norton, James R. Nugent Terence C.
O'Brien Gregg L. Oelker, 4500-O Jeremy M.
Olstadt

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002
xvi
Paul K. Sibley, 8750 Mark R.
Simpson Harbhajan Singh
Manohari Sivaganesan
David A. Smith, 2540 Stuart
A. Smith
Zachary B. Smith, 2540 W. Terry
Snell, 8420 Ruth M. Así campo,
8050, 8711 Joseph Mitchell Lanza,
2540 Stacie L. astilla
Kailash C. Srivastava, 1020 Ravindra
M. Srivastava, 2330 Ann L. St. Amand
Marlyn C. Stasiak Ashley R. Steinbach
Gerard N. Stelma, Jr. Mic H. Stewart
de Scott Stieg Mitchell Stoker Greg D.
Sturbaum Irwin H. Suffet Harry V.
Thomas D. Summers Szakas
Suzanne M. Teague, 5910 Patti
L. Tenbrook Peta Thiel
John E. Tobiason Yu-Li Tsai
Rosalind Tung Elizabeth Turner
Mark M. Ultis, 2540 Brett J.
Vanderford, 6810 Stan K. Van
Wagenen, 2540
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002
PREFACIO
Silvio Vaz, Jr. Ronald G. Velarde
Nadejda Vilissova, 4500-NO 3
Eric N. Villegas Leah F. Villegas roca J.
Vitale Christian J. Volk, 9020 Amy L.
Wagner Kenneth J. Wagner Mark J.
Walker Debra A. Waller, 5210
Lawrence K. Wang, 2330 Mu Hao Sung
Wang Lauren A. Weinrich Stephen B.
Weisberg Steven C. Wendelken Eric C.
Wert Lan C. Wiborg, 8113 Eric J.
Wiegert, 9060 Alyson Willans Carolyn
T. Wong Eileen Wong Melissa A.
Woodall, 4500-NO 3
Jack Q. Word, 8610 Marcos
Wyzalek, 2540 Yuefeng Xie
Marylynn V. Yates Connie C.
Young James C. Young,
5210 Chunlong Zhang
Meifang Zhou, 2540 Robert
J. Ziegler Cindy A. Ziernicki

Parte 1000 INTRODUCCIÓN
1010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
A. Alcance y aplicación de métodos. . .
B. Estadísticas. . . . . . . . . . . . . . . . . .
C. Terminología. . . . . . . . . . . . . . .
D. Dilución / Operaciones de concentración
1020 Q CALIDAD UNA SSURANCE. . . . . . . . . . . . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Control de Calidad. . . . . . . . . . . . . .
C. Evaluación de Calidad . . . . . . . . . . . 1-15
1030 D ATA Q CALIDAD. . . . . . . . . . . . . . . . 1-16
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-16
La incertidumbre B. Medición. . . . . . . . 1-17
C. Nivel de detección de método. . . . . . . . . 1-20
D. Datos objetivos de calidad. . . . . . . . . 1-21
E. Verificación de análisis corrección
1.040 M ÉTODO re DESARROLLO Y mi VALORACIÓN. . 1-25
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-25
B. Método de validación. . . . . . . . . . . . 1-25
C. Pruebas de Collaborative. . . . . . . . . . . 1-27
1050 E XPRESSION DE R RESULTADOS. . . . . . . . . . . . 1-28
Unidades A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-28
B. signi fi Figuras puedo. . . . . . . . . . . . 1-35
C. Otras consideraciones. . . . . . . . . . . 1-37
1060 C Y OLLECTION PAG DE RESERVA S Amples. 1-38
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-38
B. Recolección de muestras. . . . . . . . . . 1-40
C. Almacenamiento de la muestra y de preservación. . . . 1-46
1080 R eAgent W ATER. . . . . . . . . . . . . . . 1-47
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-47
B. Métodos para la Preparación de grado reactivo Agua. . . . . .
. . . . . . . . . . . . 1-48
C. Calidad del Agua Reactivo. . . . . . . . . . 1-49
1090 L aboratory O CCUPATIONAL H SALUD Y
S EGURIDAD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-50
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-50
B. Prácticas de Laboratorio seguro. . . . . . . . 1-51
C. Laboratory Facility / equipo fijo. . 1-56
D. Evaluación de Riesgos. . . . . . . . . . . . 1-57
Equipo de Protección Personal E.
Programa Médico F. Protección del Trabajador. . 1-61
G. Disposiciones para el trabajo con sustancias particularmente
peligrosas. . . . . . . . . 1-62
H. Seguridad Biológica. . . . . . . . . . . . . 1-62
I. Seguridad Radiológica. . . . . . . . . . . . 1-63
Plan de Higiene Química J.. . . . . . . . . 1-66
K. El uso del mercurio de evitación en el Laboratorio. 1-67
1100 W ASTE METRO Y INIMIZATION re ELEMINACIÓN. . . . . 1-67
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-67
TABLA DE CONTENIDO
PAG AÑOS
B. Minimización de residuos. . . . . . . . . . . 1-67
1-1 C. Tratamiento de Residuos y eliminación . . . . . 1-68
1-1
1-1
Parte 2000 FÍSICA y propiedades de los áridos
1-4
2010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . . 2-1
. . . 1-5
2020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . . 2-1
1-6
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-1
1-6
B. Prácticas de Control de Calidad . . . . . . . . 2-1
1-7
2110 A Ppearance. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-5
2120 C OLOR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-5
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-5
B. Método de comparación visual. . . . . . . 2-6
C. espectrofotométrica-Single-Longitud de onda
Método (propuesto). . . . . . . . . 2-7
D. Método espectrofotométrico-longitud de onda
. . . . 1-23
múltiple. . . . . . . . . . . . . . . . . 2-8
E. Método espectrofotométrico Triestímulo. . . . . . . . . . . . . . . .
. 2-11
F. ADMI ponderado Ordinate espectrofotométrica Método. . . .
. . 2-11 T 2130 Urbidez. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-12
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-12
B. Método nefelométricas. . . . . . . . . . 2-13
2150 O DOR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-15
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-15
B. Prueba de umbral de olor. . . . . . . . . . . 2-16
C. intensidad total de Olor (propuesto) . 2-20
2160 T ASTE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-22
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-22
B. Prueba de umbral de sabor (ITF) . . . . . . 2-22
C. valoración del sabor de Evaluación (FRA). . . . 2-24
2170 F LAVOR PAG ERFIL UNA ANÁLISIS. . . . . . . . . . 2-25
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-25
B. Sabor Per fi l Análisis. . . . . . . . . . 2-26
2310 A CIDITY. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-33
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-33
B. Método de valoración. . . . . . . . . . . . . 2-34
2320 A LKALINITY. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-36
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-36
. . . . . 1-58 B. Método de valoración. . . . . . . . . . . . . 2-37
2330 C ALCIUM do ARBONATE S ATURATION. . . . . . . 2-39
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-39
B. índices que indican la tendencia de una agua para precipitar o
disolver CaCO 3. . . 2-41
C. Índices Predicción de la cantidad de CaCO 3 Eso se puede
precipitar o disueltos. . . . . . . . . . . . . . . . 2-45
D. gráfica y métodos informáticos para CaCO 3 Índices . . . . . .
. . . . . . . 2-46
xvii
xviii TABLA DE CONTENIDO

2340 H Ardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-48 B. Tasa de oxígeno en el consumo. . . . . . . 2-92

A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-48 C. Colocado de lodos de volumen. . . . . . . . . . 2-93
B. Dureza por cálculo. . . . . . . . . 2-48 D. Índice de Volumen de lodos. . . . . . . . . . 2-94
C. método de titulación EDTA. . . . . . . . 2-48 Velocidad de sedimentación E. Zona. . . . . . . . . . . . 2-95
2350 O XIDANT re emanda / R Equirement. . . . . . . 2-51 F. gravedad específica. . . . . . . . . . . . . 2-96
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-51 G. capilar Tiempo de succión. . . . . . . . . 2-96
B. El cloro demanda / Requisito . . . . . 2-52 H. Time-to-filtro. . . . . . . . . . . . . . . 2-98
C. dióxido de cloro Demand / I. Modi fi cada Colocado el volumen de lodos. . . . 2-99
Requisito . . . . . . . . . 2-53 2720 ​A NAEROBIC S Lüdge re IGESTER sol COMO UNA ANÁLISIS. 2-100
D. La demanda de ozono / necesida- A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-100
Método por lotes. . . . . . . . . . . . . 2-54 B. Método volumétrico. . . . . . . . . . . . 2-101
E. El ozono demanda / necesida- C. Método de cromatografía de gases. . . . . . 2-102
Semi-Batch Método. . . . . . . . . . 2-55 2510 C ONDUCTIVITY. . . 2810 D ESTÁ RESUELTO sol COMO S UPERSATURATION. . . . . . 2-105
.............. 2-56 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-105
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-56 B.-Sensing directa método de membrana-difusión. . . . . . . . . .
B. Método de laboratorio. . . . . . . . . . . . 2-58 . . . . . . . 2-105
2520 S ALINITY. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-59
B. Método de conductividad eléctrica. . . . . 2-60 Parte 3000 METALES
C. método de densidad. . . . . . . . . . . . . . 2-61 3010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . . 3-1
D. Algoritmo de la salinidad práctica. . . . . 2-62 A. Discusión General. . . . . . . . . . . . 3-1
2530 F LOATABLES. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-62 B. Muestreo y conservación de la muestra. . . 3-1
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-62 Precauciones C. Generales. . . . . . . . . . . 3-3
B. Sustancias flotantes partículas. . . . . . . . . . . 2-63 3020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . . 3-3
C. Trichlorotri fl uoroethane-Soluble A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-3
Flotable aceite y grasa. . . . . . . 2-65 2540 S OLIDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . B. Prácticas de Control de Calidad . . . . . . . . 3-4
.. 2-66 3030 P RELIMINAR T RATAMIENTO DE S Amples. . . . 3-7
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-66 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-7
B. Total de sólidos secos a 103-105 ° C. . . . 2-68 B. La filtración de los metales disueltos y suspendidos
C. sólidos disueltos totales se secó a 180 ° C. 2-69 . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-8
D. Sólidos Suspendidos Totales secadas C. Tratamiento para extraíbles con ácido Metals. 3-9
a 103-105 ° C. . . . . . . . . . . . . . 2-70 D. Digestión Para los metales. . . . . . . . . . . 3-9
E. fijo y sólidos volátiles encendió a 550 ° C. . . . . . . . . . . . . . . E. Ácido Nítrico digestión. . . . . . . . . . 3-10
. 2-71 F. Ácido Nítrico-Ácido clorhídrico digestión. . . . . . . . . . . . . . . .
F. sólidos sedimentables. . . . . . . . . . . . . 2-72 3-11
G. total, fijo, y los sólidos volátiles en muestras sólidas y G. Ácido nítrico-ácido sulfúrico digestión. . . 3-12
semisólidas. . . . . 2-73 T 2550 EMPERATURA. . . . . . . . . . . . . . . . . 2-74 H. Ácido nítrico-ácido perclórico digestión. 3-12
I. Ácido Nítrico-perclórico AcidHydro fl uoric Acid digestión. . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-74 . 3-13
B. Laboratorio y Métodos de campo. . . . . . 2-74 J. incineración en seco. . . . . . . . . . . . . . . . 3-13
2560 P ARTÍCULO do ontaje S IZE re ISTRIBUCIÓN. 2-75 K. asistida por microondas Digestión. . . . . 3-13
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-75 3110 M etales POR UNA TOMIC UNA BSORPTION
B. Método Zona de detección eléctrica. . . . . 2-79 S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . . . . . 3-15 3,111 M etales POR F COJO UNA TOMIC UNA
C. Métodos Light-bloqueo. . . . . . . . . 2-80 BSORPTION

D. Método de dispersión de luz. . . . . . . . . 2-81 S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . . . . 3-16

2570 A Sbesto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-83 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-16
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-83 B.-acetileno Aire Método llama directa. . 3-20
B. Método electrónica de transmisión Microscopía. . . . . . . . . . C. Extracción / Aire acetileno Método de la llama. . . . . . . . . . .
. . . . . . . 2-83 2580 O XIDATION -R EDUCCIÓN PAG OTENCIAL ( ORP). . . . . . . . 3-22
2-88 D. óxido nitroso-acetileno Método llama directa. . . . . . . . . . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-88 . . . . . 3-23
B. Oxidación-Reducción Potencial E. Extracción / óxido nitroso-acetileno Llama Método. . . . . . . .
Medición de Agua Limpia. . . . . 2-89 T 2710 ESTS O norte S LUDGES. . . . . . 3-24 3,112 M etales POR do ANTIGUO- V APOR UNA TOMIC
............. 2-92
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-92 UNA BSORPTION S PECTROMETRY. . . . . . . . 3-25
TABLA DE CONTEN DO
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-25
Absorción B. Fría-vapor atómico
Método de espectrometría. . . . . . . . . 3-25 3,113 M etales
POR mi LECTROTHERMAL UNA TOMIC
UNA BSORPTION S PECTROMETRY. . . . . . . . 3-27
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-27
B. electrotérmica de espectrometría de absorción atómica
Método. . . . . . . . . 3-30 3114 A Y RSENIC S POR Elenium H YDRIDE
sol eneration / UNA TOMIC UNA BSORPTION
S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . . . . 3-36
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-36
B. Manual de absorción de hidruro Generación / Atómica
Espectrométrico Método. . . 3-36
C. continua Absorción hidruro Generación / Atómica
espectrométrico Método. . . 3-40 3,120 M etales POR PAG Lasma mi MISIÓN
S PECTROSCOPY. . . . . . . . . . . . . . . 3-42
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-42
B. plasma acoplado inductivamente (ICP) Método. . . . . . . . . .
. . . . . . . 3-42 3,125 M etales POR yo NDUCTIVELY do OUPLED PAG Lasma -
M CULO S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . 3-48
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-48
B. plasma de acoplamiento inductivo-espectrometría de masas
(ICP-MS) Método. . . 3-49 3,130 M etales POR UNA NODIC S DISPARO
V OLTAMMETRY. . . . . . . . . . . . . . . 3-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-59
B. Determinación de plomo, cadmio y zinc. . . . . . . . . . . . . . . .
. . . 3-59
3500-Al A Luminum. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-63
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-63
B. eriocromo Cianina R Method. . . . . 3-63
3500-As A RSENIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-66
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-66
B. Método dietilditiocarbamato de plata. 3-67
3500-Ca C ALCIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-69
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-69
B. el método de titulación EDTA. . . . . . . . 3-69
3500-Cr C HROMIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-70
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-70
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 3-71
C. Método de cromatografía iónica. . . . . . 3-73
3500-Cu C OPPER. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-76
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-76
B. Método Neocuproina. . . . . . . . . . . 3-76
C. Método de batocuproína. . . . . . . . . . 3-78
3500-Fe I RON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-79
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-79
B. Método fenantrolina. . . . . . . . . . 3-80
3500-Pb L EAD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-82
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-82
B. Método Ditizona. . . . . . . . . . . . 3-83
3500-Li L Ithium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-85
xx
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-85
B. Método fotométrico de llama de emisión. . 3-85
3500-Mg M Agnesio. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-86
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-86
B. Método de cálculo. . . . . . . . . . . 3-86
3500-Mn M ANGANESE. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-87
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-87
B. Método de persulfato. . . . . . . . . . . . 3-87
3500-PK OTASSIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-89
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-89
B. Método fotométrico de llama. . . . . . . 3-89
C. El potasio-Selective método de electrodo. 3-90
3500-Se S Elenium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-91
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-91
B. Preparación de la muestra. . . . . . . . . . . . 3-93
C. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 3-95
D. Determinación de selenio volátil. . . 3-96
E. Determinación de compuestos orgánicos volátiles de
selenio. . . . . . . . . 3-97
3500-Na S ODIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-99
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-99
B. Método fotométrico de llama de emisión. . 3-99
3500-Sr S TRONTIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-101
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-101
B. Método fotométrico de llama de emisión. . 3-101
3500-VV ANADIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
B. Método de ácido gálico. . . . . . . . . . . 3-103
3500-Zn Z CÍA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-104
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-104
B. Método Zincon. . . . . . . . . . . . . . 3-105
3500 O EL R METRO Etales. . . . . . . . . . . . . . . . 3-106 3500-Sb A NTIMONY. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-106
3500-Ba B Arium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-106 3500-Sea B ERYLLIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-107 3500-B
B ISMUTH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-107 3500-BB ORON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-107 3500-Cd C ADMIUM. . . . .
.. 3-107 3500-Cs C ESIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-108 3500-Co C OBALT. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-108
3500-Ga G ALLIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-108 3500-Ge G ERMANIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109 3500-Au
G ANTIGUO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109 3500-I En NDIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109 3500-Ir I RIDIUM. . . . .
... 3-109
3 109 3500
3500-Hg
Hg M E u ..................3
Ercury. 3-110
110 3500
3500-Mo
Mo M O YBDENUM . . . . . . . . . . . . . . . . 3
OLYBDENUM. 3-11
11
3500 N N CKE 3 110 3500 Os O SM UM 3 111 3500 Pd P A
3 111 3500 P P m 3 111 3500 Re R HEN UM
3500 Rh R HOD UM 3 112 3500 Ru R UTHEN UM 3 112
3500 Ag S VER 3 112
xx
3500 T-Te ELLURIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Tl T HALLIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Th
T HORIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Sn T EN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Ti T Itanium. . . . . . . . . . . . . . . . . .C.
3500-UU RANIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-114
Parte 4000 INORGANIC NONMETALLIC
CONSTITUYENTES
4010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
4020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Prácticas de Control de Calidad . . . . . . . . 4-1
4110 D DETERMINACIÓN DE UNA POR NIONs yo EN
do HROMATOGRAPHY. . . . . . . . . . . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. La cromatografía iónica con supresión química
Eluyente de conductividad.
C. de una columna de cromatografía iónica con detección de
conductividad directa. . 4-10
D. Ion determinación cromatográfica de oxihaluros y bromuro.
. . . . . . 4-11 4120 S EGMENTED do ONTINUOUS F BAJO UNA ANÁLISIS. . 4-14
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-14
Método de Análisis de Flujo B. segmentado. . . 4-15
4130 I NORGANIC norte POR ONMETALS F BAJO yo NJECTION
UNA ANÁLISIS. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-16
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-16
B. Control de Calidad. . . . . . . . . . . . . . 4-17
4140 I NORGANIC UNA POR NIONs do APILLARY yo EN
mi LECTROPHORESIS. . . . . . . . . . . . . . 4-17
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-17
B. capilar La electroforesis de iones con detección UV
indirecta. . . . . . . . . 4-17
4500-BB ORON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-27
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-27
B. Método curcumina. . . . . . . . . . . . 4-27
C. Método Carmine. . . . . . . . . . . . . 4-29
4500-Br B ROMIDE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-30
Método colorimétrico Red B. El fenol. . . . 4-30
C. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-31
Análisis por Inyección en Flujo D.. . . . . . . . . 4-31
4500-CO 2 do ARBON re IOXIDE. . . . . . . . . . . . . . . 4-32
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-32
B. nomográfico Determinación de dióxido de carbono libre y
las tres formas de alcalinidad. . . . . . . . . . . . . . 4-33
C. método de titulación para el dióxido de carbono libre. . . . . .
. . . . . . . . . . . 4-33
D. dióxido de carbono y las formas de alcalinidad por cálculo. .
. . . . . . . . . . . 4-38
4500-CN C YANIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-39
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-39
TABLA DE CONTENIDO
B. Tratamiento preliminar de muestras . . . 4-41
. 3-114
cianuro total después de la destilación. . . . . 4-44
D. método de titulación. . . . . . . . . . . . 4-45
E. método colorimétrico. . . . . . . . . . . 4-46
F. Cyanide-Ion Selective método de electrodo. . . . . . . . . . . . .
. . . . 4-48
G. Los cianuros susceptibles de cloración después de la
destilación. . . . . . . . . . . . 4-49
H. Los cianuros susceptibles de cloración sin
destilación (Short-Método de corte)
4-1 . . . . . . . . . . . . . . . . 4-50
4-1 I. ácido débil disociable cianuro. . . . 4-52
4-1 J. cloruro de cianógeno. . . . . . . . . . . . 4-53
Prueba de la mancha K. para Screening de la muestra. . . . . 4-54
L. Cianatos . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-55
4-7 M.Thiocyanate. . . . . . . . . . . . . . . . 4-56
4-7 N. cianuro total después de la destilación, mediante análisis por inyección
en flujo. . . . . . . . 4-58
4-7 O. cianuro total y del ácido débil de disociables Cyanide por
Análisis por Inyección en Flujo. . . . . . . . . . . 4-60
4500-Cl C HLORINE ( R ESIDUAL) . . . . . . . . . . . . . 4-61
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-61
B. Método I yodométrica. . . . . . . . . . . 4-63
C. Método yodométrica II . . . . . . . . . . 4-65
D. amperométrico método de titulación. . . . . 4-67
E. bajo nivel Amperométrico método de titulación. . . . . . . . . . .
. . . . . . 4-69
F. DPD ferroso método de titulación. . . . 4-69
G. DPD método colorimétrico. . . . . . . . 4-72
H. siringaldazina (FACTS) Método. . . . 4-73
Técnica I. yodométrica electrodo. . . . . 4-74
4500-Cl C HLORIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-75
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-75
B. Método argentimétrica. . . . . . . . . . 4-75
C. Método de nitrato de mercurio. . . . . . . . . 4-76
D. método potenciométrico. . . . . . . . . . 4-77
E. Método Automatizado ferricianuro. . . . 4-79
F. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-80
Análisis por Inyección en Flujo tiocianato mercúrico G.
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-80
4500-ClO 2 do HLORINE re IOXIDE. . . . . . . . . . . . . . 4-82
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-82
B. Método yodométrica. . . . . . . . . . . . 4-82
C. Método amperométrico I. . . . . . . . . 4-83
D. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-84
E. Amperométrico Método II . . . . . . . . 4-84
4500-FF LUORIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-86
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-86
B. preliminar Destilación Paso. . . . . . . 4-87
C. Ion-Selective método de electrodo. . . . . 4-89
D. Método SPADNS. . . . . . . . . . . . . 4-90
E. Método complexona. . . . . . . . . . . 4-91
F. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-92
TABLA DE CONTENIDO
Análisis por Inyección G. Ion-electrodo selectivo de Flujo
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-92
4500-H PAG HV ALOR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-95
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-95
B. Método Electrométrico. . . . . . . . . . 4-95
4500-II Odine. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-100
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-100
Método de Cristal Violeta B. Leuco. . . . . . 4-100
C. Método de valoración amperométrica. . . . . 4-102
4500-I yo ODIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-102
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-102
Método de Cristal Violeta B. Leuco. . . . . . 4-103
C. Método de reducción catalítica. . . . . . . 4-104
D. Método Voltammetric. . . . . . . . . . 4-105
4500-IO 3 yo Ōdate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-107
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-107
B. Método polarográfico. . . . . . . . . . 4-107
4500-NN ITROGEN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-108
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-108
B. In-Line UV / persulfato La digestión y la oxidación
con Análisis por Inyección en Flujo
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-109
C. Método de persulfato. . . . . . . . . . . . 4-110
D. conductimétrico Determinación de nitrógeno inorgánico. . . .
. . . . . . . 4-112
4500-NH 3 norte ITROGEN ( UNA MMONIA) . . . . . . . . . . . . . 4-114
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-114
B. preliminar Destilación Paso. . . . . . . 4-114
C. método de titulación. . . . . . . . . . . . 4-116
D. Ammonia-Selective método de electrodo. 4-117
E. El amoníaco-selectiva método del electrodo usando la suma
conocido. . . . . . . . 4-118
F. Método fenato. . . . . . . . . . . . . 4-119
G. Método Automatizado fenato. . . . . . . 4-120
Análisis por Inyección en Flujo H.. . . . . . . . . 4-122
4500-NO 2 norte ITROGEN ( norte ITRITE) . . . . . . . . . . . . . . 4-124
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-124
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 4-124
4500-NO 3 norte ITROGEN ( norte ITRATE) . . . . . . . . . . . . . 4-126
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-126
B. ultravioleta espectrofotométrico
Método de detección. . . . . . . . . . . 4-127
C. segunda derivada Ultraviolet
Método espectrofotométrico. . . . . . 4-128
D. Nitrato método de electrodo. . . . . . . . 4-129
Método de reducción de cadmio E.. . . . . . 4-131
F. Automated Reducción de cadmio
Método. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-133
G. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-134
Método de reducción con hidrazina Automatizado H.. . . . . . . .
. . . . . . . . . 4-135
Flujo de reducción de cadmio I. Método de inyección. . . . . . . .
. . . . . . . . . 4-136
4500-N org norte ITROGEN ( O ORGÁNICOS) . . . . . . . . . . . . . 4-138
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-138
xxi
B. Método macro-Kjeldahl. . . . . . . . . 4-139
C. Método semi-micro-Kjeldahl. . . . . . 4-140
D. Bloque Digestión y Análisis de Inyección de Flujo
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-142
4500-OO XYGEN ( re ESTÁ RESUELTO) . . . . . . . . . . . . . 4-144
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-144
B. Métodos yodométrica. . . . . . . . . . . 4-144
C. azida Modi fi cación. . . . . . . . . . . . 4-146
D. permanganato Modi fi cación. . . . . . . 4-148
E. Alum Floculación Modi fi cación. . . . . 4-149
F. sulfato de cobre-ácido sulfámico Floculación Modi fi cación.
. . . . . . 4-149
G. Método de membrana-electrodo. . . . . . 4-149
H. Método óptico-Probe. . . . . . . . . . 4-153
4500-O 3 O ZONA ( R ESIDUAL) . . . . . . . . . . . . . . 4-154
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-154
B. Método colorimétrico Indigo. . . . . . . 4-154
4500-PP HOSPHORUS. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-156
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-156
B. Preparación de la muestra. . . . . . . . . . . . 4-160
C. Vanadomolybdophosphoric método colorimétrico de ácido.
. . . . . . . . . 4-161
D. estannoso método del cloruro. . . . . . . . 4-163
E. método del ácido ascórbico. . . . . . . . . . 4-164
Método de reducción del ácido F. Automated ascórbico. . . . . .
. . . . . . . . . . . 4-165
Análisis por Inyección en Flujo de G.
ortofosfato . . . . . . . . . . . . 4-166
Manual de H. Digestión y análisis por inyección en flujo de
fósforo total. . . . 4-168
I. UV / persulfato La digestión y análisis por inyección de flujo
en línea para el fósforo total. . . . . . . . . . . . . . . 4-169
J. Método de persulfato para la determinación
simultánea del nitrógeno total y fósforo total
. . . . . . . . . . . 4-170
4500-KMnO 4 PAG OTASSIUM PAG ERMANGANATE. . . . . . . . . . 4-173
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-173
B. Método espectrofotométrico. . . . . . . 4-173
4500-SiO 2 S ILICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-174
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-174
B. (Reservado). . . . . . . . . . . . . . . . . 4-175
C. Método Molybdosilicate. . . . . . . . . 4-175
D. Método Azul heteropoliácido. . . . . . . . . 4-177
E. Método Automatizado de MolybdateReactive sílice. . . . . . .
. . . . . . 4-179
Análisis por Inyección en Flujo F. para MolybdateReactive
silicato. . . . . . . . . . . . 4-179
4500-S 2 S ULFIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-181
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-181
B. Separación de soluble e insoluble sulfuros. . . . . . . . . . . . . .
. . . 4-183
C. pretratamiento de la muestra para eliminar las sustancias de
interferencia o para concentrar el sulfuro de. . . . . . . . 4-183
xxii
D. Método de azul de metileno. . . . . . . . . 4-184
E. Gas diálisis, Automatizado de metileno Método Azul. . . . . .
. . . . . . . . 4-185
F. Método yodométrica. . . . . . . . . . . . 4-187
G.-Ion Selectivo método del electrodo. . . . . 4-187
H. Cálculo de hidrógeno ionizado-Un sulfuro. . . . . . . . . . . . . . .
. . 4-189
I. La destilación, metileno azul del flujo de inyección Método de
análisis. . . . . . 4-192
J. Acid-Volatile sulfuro de. . . . . . . . . . . 4-193
4500-SO 32 S ULFITE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-194
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-194
B. Método yodométrica. . . . . . . . . . . . 4-194
C. Método fenantrolina. . . . . . . . . . 4-195
4500-SO 42 S ULFATE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197
B. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197
C. Método gravimétrico con encendido de residuos. . . . . . . . .
. . . . . . . . 4-197
D. Método gravimétrico con el secado de los residuos. . . . . . .
. . . . . . . . . . 4-199
E. Método turbidimétrico. . . . . . . . . . 4-199
F. Automatizado Methylthymol Azul
Método. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-200
Análisis por Inyección en Flujo Azul G. Methylthymol
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-201
Parte 5000 AGREGADOS ORGÁNICOS
5010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
A. Discusión General. . . . . . . . . . . .
B. Recolección y conservación. . .
5020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Prácticas de Control de Calidad . . . . . . . . 5-2
5210 B IOCHEMICAL O XYGEN re emanda ( DBO) . . . 5-5
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
Prueba B. DBO 5 días. . . . . . . . . . . . .
C. Prueba de DBO último. . . . . . . . . . . . 5-11
D. Método de respirometría. . . . . . . . . . 5-14
5220 C HEMICAL O XYGEN re emanda ( DQO). . . . . 5-17
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-17
B. Abra reflujo Método. . . . . . . . . . . 5-18
C. cerrado reflujo, Valorimétricas Método. . . 5-20
D. Cerrado reflujo, Método colorimétrico. . 5-21
5310 T OTAL O ORGÁNICOS do ARBON ( TOC). . . . . . . 5-23
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-23
B. alta Temperatura método de combustión. 5-26
C. persulfato-ultravioleta o método de oxidación
HeatedPersulfate. . . . . 5-29
D. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 5-31
5320 D ESTÁ RESUELTO O ORGÁNICOS H Alógena. . . . . . . . 5-31
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-31
B. Método de adsorción-Pirólisis-volumétrica. . . . . . . . . . . . . .
. . . 5-32
TABLA DE CONTENIDO
5510 A Quatic H UMIC S USTANCIAS. . . . . . . . . 5-38
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-38
B. dietilaminoetilo (DEAE) Método. . . 5-38
C. Método XAD. . . . . . . . . . . . . . . 5-40
5520 O IL Y sol REase. . . . . . . . . . . . . . . 5-41
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-41
B. Líquido-Líquido, Método de partición-gravimétrico. . . . . . . .
. . . . . . . . . 5-42
C. partición-Infrared Método. . . . . . . . 5-44
D. Soxhlet método de extracción. . . . . . . 5-45
E. método de extracción para muestras de lodos. 5-46
F. Hidrocarburos. . . . . . . . . . . . . . . 5-46
G. fase sólida, el método de reparto-gravimétrico. . . . . . . . . . .
. . . . . . 5-47 5530 P HENOLS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-49
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-49
B. Procedimiento de Limpieza. . . . . . . . . . . . 5-49
C. Método de extracción con cloroformo. . . . . 5-50
D. Método fotométrico directa. . . . . . . 5-52
5540 S URFACTANTS. . . . . . . . . . . . . . . . . 5-53
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-53
B. El surfactante Separación por superación. . . 5-53
C. Tensioactivos aniónicos como MBAS. . . . . . 5-55
D. Tensioactivos no iónicos como CTAS. . . . . 5-58
5550 T Y Annín L IGNIN. . . . . . . . . . . . . . 5-61
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-61
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 5-61
5560 O Y ORGÁNICOS V OLATILE UNA CIDS. . . . . . . . 5-62
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-62
5-1 B. Método cromatográfico de separación de ácidos orgánicos.
5-1 . . . . . . . . . . . . 5-62
5-1 C. método de destilación. . . . . . . . . . . . 5-64
5-1 D. Método cromatográfico de gas. . . . . . 5-65
5-1 5710 F ormación DE T Y RIHALOMETHANES O EL R
re ISINFECTION segundo YPRODUCTS. . . . . . . . . 5-67
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-67
5-5 B. Trihalomethane potencial de formación (THMFP). . . . . . . . .
5-6 . . . . . . . 5-70
Sistema de distribución de C. simulado trihalometanos
(SDS-THM). . . . . 5-74
D. formación de otros subproductos de
desinfección (DBP) . . . . . . . . . . 5-75
5910 UV-A BSORBING O ORGÁNICOS do ONSTITUENTS. . . 5-77
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-77
B. Ultraviolet método de absorción. . . . . 5-78
Parte 6000 COMPUESTOS ORGÁNICOS INDIVIDUALES
6010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-1
A. Discusión General. . . . . . . . . . . . 6-1
B. Recolección y conservación. . . 6-3
C. Métodos analíticos. . . . . . . . . . . . 6-4
6020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . . 6-6
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-6
B. Prácticas de Control de Calidad . . . . . . . . 6-7
TABLA DE CONTENIDO
6040 C ONSTITUENT do POR oncentración sol COMO
mi Xtraction. . . . . . . . . . . . . . . . 6-11
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-11
B. Ciclo Cerrado de pelado, de cromatografía de gases /
espectrometría de masas Análisis
. . . . . . . . . . . . . . . . 6-11
C. Purga y Técnica Trap. . . . . . . . 6-22
D. microextracción en fase sólida (SPME). . 6-22
E. microextracción en fase sólida (SPME) con IC del GC / MS
/ MS. . . . . . . . . . 6-25 6200 V OLATILE O ORGÁNICOS do Comuestos. . . . . . . 6-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-30
B. purga y trampa con columna capilar de cromatografía de gases /
espectrometría de Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . .
6-33
C. purga y trampa con columna capilar Gas Método
cromatográfico. . . . . . . 6-38 6,211 M Etano. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-43
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-43
B. combustible-gas método del indicador. . . 6-43
C. método volumétrico. . . . . . . . . . . . 6-45
6231 1,2-D IBROMOETHANE ( EDB) Y 1,2D IBROMO- 3-C HLOROPROPANE ( DBCP). . .
6-45
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-45
B. Extracción Líquido-Líquido Gas
Método cromatográfico. . . . . . . 6-45
C. purga y trampa de cromatografía de gases / espectrometría de
masas Método. . . . . . 6-48
D. purga y trampa Gas Método cromatográfico. . . . . . . . . . . . .
. . . . 6-48 T 6232 Y RIHALOMETHANES do HLORINATED
O ORGÁNICOS S OLVENTS. . . . . . . . . . . . . 6-48
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-48
B. Extracción Líquido-Líquido Gas
Método cromatográfico. . . . . . . 6-49
C. purga y trampa de cromatografía de gases / espectrometría de
masas Método. . . . . . 6-54
D. purga y trampa Gas Método cromatográfico. . . . . . . . . . . . .
. . . . 6-54 D 6251 ISINFECTION segundo YPRODUCTS: H ALOACETIC
UNA Y CIDS T RICHLOROPHENOL. . . . . . . 6-55
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-55
B. Micro Extracción líquido-líquido de gas Método
cromatográfico. . . . . . . 6-55 D 6252 ISINFECTION segundo YPRODUCTS: UNA
LDEHYDES
(Propuesto). . . . . . . . . . . . . . . 6-65
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-65
B. PFBHA Extracción Líquido-Líquido Gas Método cromatográfico. . . . . . .
6-66 E 6410 XTRACTABLE segundo PLAZA BURSÁTIL NORTEAMERICANA/ norte Y EUTRALS UNA
CIDS. . 6-73
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-73
B. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-74
6420 P HENOLS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-87
xxiii
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-87
B. Extracción Líquido-Líquido Gas Método cromatográfico. . . .
. . . 6-87
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica / espectrometría
Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93 6431 P OLYCHLORINATED segundo
IPHENYLS ( tarjeta de circuito impreso S) . . . . 6-93
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
B. Extracción Líquido-Líquido Gas Método cromatográfico. . . .
. . . 6-93
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
6440 P OLYNUCLEAR UNA DE ROMATIC H YDROCARBONS
. . 6-93
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
B. Extracción Líquido-Líquido Método cromatográfico. . . . . . .
6-94
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
6450 N ITROSAMINES. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
B. carbónico-Resina extracción en fase sólida GC / MS
método. . . . . . 6-100
C. Micro Extracción líquido-líquido GC / MS Método. . . . . . . . .
. . . . . . . . 6-109 6610 C ARBAMATE PAG ESTICIDES. . . . . . . . . . . . 6-112
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-112
B. Alto Rendimiento Líquido Método cromatográfico. . . . . . .
6-113 6630 O RGANOCHLORINE PAG ESTICIDES. . . . . . . . . 6-121
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-121
B. Extracción líquido-líquido de cromatografía de gases
Método I. . . . . . 6-121 Apéndice-Normalización de
Magnesia-Silica Gel columna por Ajuste de peso
basado en la adsorción de ácido láurico. . . . . . 6-127
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica Método II. .
. . . . 6-128
D. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . .
6-135 6640 A CIDIC H ERBICIDE do Comuestos. . . . . . . . 6-135
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-135
B. Micro Extracción líquido-líquido de gas Método
cromatográfico. . . . . . . 6-136 6651 G LYPHOSATE H ERBICIDE. . . . . . . . . . . . 6-146
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-146
B. Cromatografía Líquida post-columna de fluorescencia
Método. . . . . . . . . 6-146 6710 T RIBUTYL T EN. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-149
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-149
B. cromatografía de gases / espectrometría de Método de la masa. . .
. . . . . . 6-149
xxiv
C. Gas cromatográfica / Llama
Método fotométrico del detector. . . . . 6-154 6810 P Y
HARMACEUTICALS PAG ERSONAL do SON
PAG RODUCTOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-155
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-155
B. resina polimérica extracción en fase sólida LC-MS / MS
método. . . . . . . . . . 6-156
Parte 7000 RADIACTIVIDAD
7010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
A. Discusión General. . . . . . . . . . . .
B. Recolección y conservación. . .
7020 Q CALIDAD S SISTEMA. . . . . . . . . . . . . . .
A. Sistemas de Calidad / Calidad
Aseguramiento / Programa de Control de Calidad.
B. Control de Calidad de muestras de aguas residuales. .
...............
C. Estadísticas. . . . . . . . . . . . . . . . . .
D. Cálculo y expresión de los resultados. 7-12
7030 C ontaje yo NSTRUMENTOS. . . . . . . . . . . . 7-13
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-13
B. Descripción y funcionamiento de
Instrumentos. . . . . . . . . . . . . . . 7-13 7040 F NSTALACIONES.
.................. 7-19
A. Contar habitación. . . . . . . . . . . . . . 7-19
B. Laboratorio de radioquímica. . . . . . . 7-19
C. Seguridad de Laboratorio. . . . . . . . . . . . 7-20
D. prevención de la contaminación. . . . . . . . . . . 7-20
E. Gestión de Residuos . . . . . . . . . . . 7-21
7110 G ROSS UNA Y LPHA sol ROSS segundo ETA
R ADIOACTIVITY ( T OTAL, S USPENDED, Y
re ESTÁ RESUELTO) . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-21
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-21
B. Método de evaporación para bruto Alphabeta. . . . . . . . . . . .
. . . . . . . 7-21
C. método de coprecipitación para Alpha radiactividad total en
el agua potable. . . 7-25 7120 G AMMA- mi MITTING R ADIONUCLIDES. . . . . . 7-26
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-26
B. Método espectroscópico Gamma. . . . . 7-26
7500-Cs R ADIOACTIVE do ESIUM. . . . . . . . . . . . . 7-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-30
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-30
7500-IR ADIOACTIVE yo Odine . . . . . . . . . . . . . 7-31
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-31
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-32
Método de intercambio iónico C.. . . . . . . . . . 7-33
D. método de destilación. . . . . . . . . . . . 7-34
7500-Ra R Adium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-35
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-35
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-35
C. Método de emanación. . . . . . . . . . . . 7-38
D. secuencial método de precipitación. . . . . 7-44
E. Método espectroscopia gamma. . . . . . 7-46
TABLA DE CONTENIDO
7500-Rn R ADON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-51
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-51
B. Método de centelleo líquido. . . . . . . 7-51
7500-Sr T OTAL R ADIOACTIVE S Y TRONTIUM
S TRONTIUM- 90. . . . . . . . . . . . . . . . 7-54
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-54
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-54
7500- 3 HT RITIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-58
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-58
B. Líquido de Centelleo método de espectrometría. . . . . . . . . .
7-1 . . . . . . . 7-58
7-1 7500-UU RANIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-59
7-2 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-59
7-3 B. Método radioquímica. . . . . . . . . . 7-60
C. método isotópico. . . . . . . . . . . . . 7-61
7-3
7-8 Parte 8000 TOXICIDAD
7-9 8010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-1
A. Discusión General. . . . . . . . . . . . 8-1
B. Terminología. . . . . . . . . . . . . . . 8-2
C. Requisitos básicos para ensayos de toxicidad. 8-3
D. Realización de Pruebas de toxicidad. . . . . . . . 8-4
E. Preparación de Organismos para ensayos de toxicidad.
................. 8-7
F. Sistemas de ensayo de toxicidad, Materiales y procedimientos.
. . . . . . . . . . . . . . 8-15
G. Calcular, analizar y reportar los resultados de ensayos de
toxicidad. . . . . . . 8-21
H. interpretación y aplicación de los resultados de ensayos de
toxicidad. . . . . . . . . . . . . 8-24
I. Seleccionado toxicológica Literatura. . . . 8-26
8020 Q CALIDAD UNA Y SSURANCE Q CALIDAD do CONTROL
EN L aboratory T OXICITY T TER. . . . . . 8-26
A. Discusión General. . . . . . . . . . . . 8-26
B. Elementos de QA / QC. . . . . . . . . . . 8-27
8030 M UTAGENESIS. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-30
SEGUNDO. Salmonela Mutagenicidad microsomal
Prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-32 8050 B ACTERIAL segundo
IOLUMINESCENCE. . . . . . . . . 8-38
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-38
B. Prueba de bioluminiscencia bacteriana. . . . . 8-38
8070 P450 R EPORTER sol ENE R RESPUESTA AL re IOXIN-
L IKE O ORGÁNICOS do Comuestos. . . . . . . . . 8-42
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-42
Prueba B. El P450 RGS . . . . . . . . . . . 8-42
8071 C OMET / S INGLE- do ANA sol EL mi LECTROPHORESIS
UNA SSAY PARA re etección DE DNA D Amage. 8-44
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-44
B. El cometa / unicelular electroforesis en gel de Ensayo. . . . .
. . . . . . . . . . . . . 8-44 8080 S EDIMENT PAG OREWATER T PRUEB. . . . . . . . 8-48
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-48
B. Recogida y almacenamiento de sedimentos. . . . 8-49
TABLA DE CONTENIDO xxv

C. Extracción de poros de sedimentos del agua. . . 8-49 D. Procedimientos de ensayo con sedimento Uso del poliqueto marino Neanthes

D. Procedimientos de las pruebas de toxicidad. . . . . . . 8-51 arenaceodentata. . . . . . . . . . . . 8-94

8110 A LGAE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-52 8111 B IOSTIMULATION ( UNA LGAL PAG RODUCTIVIDAD)
... 8-53 E. Procedimientos de prueba de sedimentos Uso del poliqueto marino cornuta

A. Principios Generales. . . . . . . . . . . . 8-53 Polydora. 8-97

B. Planificación y Evaluación de Algas ensayos. 8-53 F. Procedimientos de ensayo con sedimento Uso del agua

C. Aparato. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-54 dulce y marina Oligoquetos

D. Manipulación de la muestra. . . . . . . . . . . . . 8-55 Pristina leidyi, Tubifex tubifex, y

E. sintético medio de cultivo de algas. . . . 8-55 variegatus Lumbriculus. . . . . . . . 8-98
F. inóculo. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-55 G. Evaluación de datos. . . . . . . . . . . . . . 8-99

G. Condiciones de prueba y procedimientos. . . . . 8-56 8610 M OLLUSKS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-99

H. Efecto de las adiciones. . . . . . . . . . . . 8-57 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-99

B. Selección y preparación de los
I. Análisis de datos e interpretación. . . . 8-58
8112 P HYTOPLANKTON. . . . . . . . . . . . . . . . 8-59 organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-100
C. Procedimientos de ensayo a corto plazo utilizando marina molusco
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-59
larvas. . . . . . . . 8-101
B. El inóculo. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-59
D. Procedimientos de prueba de sedimentos bioacumulación Uso de
C. Condiciones de prueba y procedimientos. . . . . 8-59
bivalvos marinos. . 8-104
8113 M arine METRO ACROALGAE . . . . . . . . . . . . 8-60
Procedimientos de prueba de campo E. El uso de agua dulce y
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-60
bivalvos marinos. . . . . . . . . . 8-106 8710 A RTHROPODS
B. Selección y Preparación Macrocystis
. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
pyrifera Esporófilos. . . . . . . . . . 8-60
8711 re APHNIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-62
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
D. Evaluación de los datos. . . . . . . . . . . . . . 8-65
B. Selección y preparación de los
8200 A Quatic F ENCAPOTADO PAG As plantas. . . . . . . . . 8-66 D 8211 UCKWEED. . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-66
organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-112
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-114
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-66
8712 do ERIODAPHNIA. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-116
B. Selección y preparación de los
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-116
organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-67
B. Selección y preparación de los
C. Procedimiento de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-68
organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-117
8220 A Quatic mi Mergent PAG As plantas. . . . . . . . . 8-70
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-119
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-70
8714 M YSIDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-121
B. Selección y preparación de los
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-121
organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-71
B. Selección y preparación de los
C. Procedimiento de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-72
organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-122
8310 C ILIATED PAG ROTOZOA. . . . . . . . . . . . . . 8-74
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-127
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-74
8740 D ECAPODS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-131
B. Ensayo de inhibición del crecimiento con Ciliado de agua dulce Dexiostoma
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-131
( syn. Colpidium) campylum. . . . . . . . . . . . . . . . 8-75
B. Selección y preparación de los

organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-132

C. Prueba quimiotáctica con agua dulce Ciliado thermophila C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-139
Tetrahymena. . . 8-77 D. Evaluación de los datos. . . . . . . . . . . . . . 8-143
Ensayo de inhibición de D. Crecimiento con el ciliado Soil Colpoda 8750 A Quatic yo Nsects. . . . . . . . . . . . . . . 8-143
en ata fl. . . . . . . . 8-79 8420 R OTIFERS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-80 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-143
B. Selección y preparación de los
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-80 organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-144
B. Selección y preparación de los C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-146
organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-81 D. Evaluación de los datos. . . . . . . . . . . . . . 8-150
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-82 8810 E CHINODERM F Y ERTILIZATION
8510 A NNELIDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-84 re DESARROLLO . . . . . . . . . . . . . . . 8-150
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-84 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-150
B. Selección y preparación de los B. Selección y preparación de los

organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-85 organismos de prueba . . . . . . . . . . . . 8-151

C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-91 C. Prueba de Fertilización Equinodermo. . . . . . 8-153
xxvi
D. Examen de Desarrollo del embrión Equinodermo. . . . . . . . .
. . . . . . . . . . 8-157 8910 F ISH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-160
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-160
B. Procedimientos de selección de pescado y la cultura. 8-160
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-164
8921 F ATHEAD METRO AHORA . . . . . . . . . . . . . . 8-171
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-171
B. Cultivo y mantenimiento de organismos
de prueba . . . . . . . . . . . . 8-172
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-173
8930 A MPHIBIANS ( PROPUESTA). . . . . . . . . . 8-180
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-180
B. Cultivo y mantenimiento de organismos
de prueba . . . . . . . . . . . . 8-181
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-184
Parte 9000 MICROBIOLOGICO EXAMEN
9010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . .
9020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Directrices de control de calidad intralaboratorio. . .
............
C. Control de calidad interlaboratorio . . . . . 9-27
9030 L aboratory UNA PPARATUS. . . . . . . . . . . 9-29
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-29
modi fi caciones B. Equipo . . . . . . . . 9-29
9040 W Y ADO S TERILIZATION. . . . . . . . . 9-33 9050 P DE REPARACIÓN do ULTURA METRO
EDIA. . . . . . . 9-34
A. Procedimientos Generales. . . . . . . . . . . . 9-34
B. Agua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-35
fi caciones C. Medios caciones. . . . . . . . . . . 9-35
9060 S Amples. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-36
Una colección . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-36
B. La preservación y almacenamiento. . . . . . . . . 9-39
9211 R APID re etección METRO ÉTODOS . . . . . . . . . 9-40
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-40
B. Siete horas fecal prueba de coliformes . . . . 9-40
C. Técnicas especiales. . . . . . . . . . . . 9-40
9212 S Tressed METRO ICROORGANISMS. . . . . . . . . . 9-42
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-42
B. Mejora de la recuperación . . . . . . . . . 9-44
9213 R ECREATIONAL W ATER. . . . . . . . . . . . 9-45
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-45
Piscinas B. natación. . . . . . . . . . . . . 9-46
C. Whirlpools. . . . . . . . . . . . . . . . 9-49
Playas D. Natural de baño. . . . . . . . . 9-49
E. Membrana Técnica de filtración para las
Pseudomonas aeruginosa. . . . . . . 9-51
F. Técnica Multiple-Tubo para
Pseudomonas aeruginosa. . . . . . . 9-52 9215 H ETEROTROPHIC PAG
TARDE do ONTAJE. . . . . . . . . 9-53
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-53
B. Vertido en placa. . . . . . . . . . . . 9-56
TABLA DE CONTENIDO
C. Spread Método del Plato. . . . . . . . . . . 9-57
D. membrana de filtro Método. . . . . . . . 9-58
E. Método sustrato de la enzima. . . . . . . . 9-59
9216 D irija T OTAL METRO ICROBIAL do ONTAJE. . . . . . 9-60
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-60
B. Epi fluorescencia microscópica método utilizando naranja de
acridina. . . . . . . . 9-60 9217 A SSIMILABLE O ORGÁNICOS do ARBON. . . . . . . . 9-62
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-62
SEGUNDO. Pseudomonas fl uorescens Strain P-17,
Spirillum Colar NOX Método. . . . 9-64 9218 A EROBIC mi NDOSPORES.
............ 9-67
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-67
B. Método de membrana de filtro. . . . . . . . 9-67
9221 M ULTIPLE- T UBE F ERMENTATION T echnique
PARA METRO Brasas de la do OLIFORM sol RUPO. . 9-68
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-68
Técnica B. Estándar Coliformes totales fermentación. . . . . . . .
. . . . . . . 9-69
9-1 C. Estimación de la densidad bacteriana. . . . . 9-72
9-2 D. Presencia-Ausencia (P-A) Prueba de coliformes. . . . . . . . .
9-2 . . . . . . . . . . 9-75
E. termotolerantes (fecales) Procedimiento coliformes. . . . . . .
9-4 . . . . . . . . . 9-77
F. Escherichia coli procedimiento Utilizando
Sustrato fluorogénico. . . . . . . . . 9-78
G. Otros Escherichia coli procedimientos . . . 9-80
9222 M EMBRANE F ILTER T echnique PARA METRO ASCUAS
DEL do OLIFORM sol RUPO. . . . . . . . . . 9-81
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-81
B. Norma Coliformes totales membrana filtrante procedimiento
utilizando medios Endo. . 9-82
C. Delayed-incubación Procedimiento Coliformes Total. . . . . .
. . . . . . . . . . 9-88
D. termotolerantes procedimiento de filtro (Fecal) Coliformes
membrana. . . . . . 9-89
E. Delayed-incubación termotolerantes (fecales) Procedimiento
coliformes. . . . . . 9-91
F. Klebsiella Procedimiento filtro de membrana. 9-92
G. La partición termotolerantes Coliformes de MF Coliformes
totales Usando CE caldo. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-93
H. La partición E. coli del total de MF
Coliformes utilizando EC-MUG caldo. . . 9-94
I. La partición E. coli del total de MF
Coliformes utilizando NA-MUG agar. . . 9-95
J. simultánea Detección de coliformes totales y E. coli por
DualChromogen membrana de filtro Procedimiento. . . .
. . . . . . . . . . . . 9-96
K. simultánea Detección de coliformes totales y E. coli por
fluorógeno / cromógeno filtro de membrana Procedimiento.
. . . . . . . . . . . . . . . 9-97 E 9223 NZYME S UBSTRATE do OLIFORM T EST
..... 9-98
TABLA DE CONTENIDO xxvii

A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-98 B. Virus Concentración de pequeños volúmenes de muestra por

B. Prueba de sustrato de la enzima. . . . . . . . . . 9-99 adsorción a y elución de los filtros microporosos. . . 9-194
9224 D etección DE do OLIPHAGES. . . . . . . . . . 9-102
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-102 C. La concentración de virus a partir de grandes volúmenes de muestra

B. Ensayo somática colifago. . . . . . . . 9-103 por adsorción a y elución de los filtros microporosos. . . 9-196

C. Male-Speci fi c colifago Ensayo Usando

Escherichia coli FAMP. . . . . . . . . 9-105 D. Virus Concentración por Hidróxido de Aluminio
D. Male-Speci fi c colifago Ensayo Usando Adsorción-precipitación. 9-201
Salmonella typhimurium WG49. . . . 9-106 E. hidroextracción-diálisis con polietilenglicol. . . . . . . . . .
E. Modalidad Individual-agar-capa. . . . . . . . 9-108 9-202

F. membrana de filtro Método. . . . . . . . 9-109 F. Recuperación de Virus de los sólidos suspendidos en el agua y de

9225 D IFFERENTIATION DE do OLIFORM segundo ACTERIA. . . 9-110 aguas residuales. . . 9-203

A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-110 G. Ensayo y Identi fi cación de virus en los concentrados de

B. Cultura La purificación. . . . . . . . . . . . 9-111 ejemplo. . . . . . . . . . 9-205 9610 D etección DE F UNGI

. . . . . . . . . . . . . 9-208
catión C. Identi fi. . . . . . . . . . . . . . . 9-112
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-208
D. Medios, Reactivos y procedimientos. . . . 9-114
B. Pour Plate Technique. . . . . . . . . . . 9-212
E. informar de los resultados. . . . . . . . . . . . . 9-117
C. Spread Plate Technique. . . . . . . . . 9-213
9230 F ECAL mi NTEROCOCCUS / S TREPTOCOCCUS
D. filtro de membrana Technique. . . . . . . 9-214
sol RUPOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-117
E. Técnica para levaduras. . . . . . . . . . . 9-215
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-117
F. Zoosporic Hongos . . . . . . . . . . . . . 9-215
B. Técnica Multiple-Tube. . . . . . . . 9-118
G. Hyphomycetes acuática. . . . . . . . . . 9-217
Técnicas de filtro de membrana C. . . . . . . 9-119
H. hongos patógenos para los seres humanos. . . . . . 9-217
D. fluorogénico sustrato de ensayo Enterococcus. . . . . . . . . . .
I. reacción de polimerasa en cadena (PCR) Métodos
. . . . . . . . 9-122 9240 I Y RON S ULFUR segundo ACTERIA. . . . . . . . . 9-123
. . . . . . . . . . . . . . . . 9-218
9711 P ATHOGENIC PAG ROTOZOA. . . . . . . . . . . . 9-219
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-123
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-219
Las bacterias B. hierro. . . . . . . . . . . . . . . 9-124
B. Detección de Giardia y
C. bacterias del azufre. . . . . . . . . . . . . . 9-129
Cryptosporidium en agua . . . . . . . 9-224
D. Enumerar, enriqueciendo, y el aislamiento de bacterias del hierro
C. Detección de Giardia y
y azufre. . . . . . . . 9-131
Cryptosporidium en las aguas residuales. . . . 9-230
E. bacterias que viven en
D. La infectividad de Cryptosporidium en Cell
ambientes ácidos . . . . . . . . . 9-137
Cultura . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-231
9245 N ITRIFYING segundo ACTERIA. . . . . . . . . . . . . 9-142
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-142
B. Método de tubos múltiples. . . . . . . . . . 9-144
Parte 10000 examen biológico
9250 D etección DE UNA CTINOMYCETES . . . . . . . 9-145
10010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . 10-1 10200 P Lankton. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-2
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-145
B. Actinomycete recuento en placa. . . . . . . . 9-147
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-2
9260 D etección DE PAG ATHOGENIC segundo ACTERIA. . . . . 9-149
B. Recogida de muestras. . . . . . . . . . . . 10-3
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-149 C. Técnicas de concentración. . . . . . . . 10-11
SEGUNDO. Salmonella. . . . . . . . . . . . . . . . 9-152
D. Preparación de rieles de montaje. . . . . . . . . 10-13
C. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 9-157 E. microscopios y calibraciones. . . . . . 10-15
D. (Reservado) . . . . . . . . . . . . . . . . 9-157 F. fitoplancton Contando Techniques. . 10-17
MI. Shigella. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-157 G. El zooplancton Contando técnicas. . . 10-21
F. diarreogénicas Escherichia coli . . . . . 9-160 H. La clorofila. . . . . . . . . . . . . . . . 10-22
SOL. Campylobacter. . . . . . . . . . . . . . 9-165 I. Determinación de la biomasa (biomasa cosechable). . . . . . .
H. Vibrio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-167 . . . . . . . . . . . 10-30
YO. Leptospira. . . . . . . . . . . . . . . . . 9-174 Las mediciones J. tasa metabólica. . . . . . 10-32
J. Legionella. . . . . . . . . . . . . . . . . 9-177 10300 P ERIPHYTON. . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-36
K. Yersinia enterocolitica. . . . . . . . . . 9-181 A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-36
L. Aeromonas. . . . . . . . . . . . . . . . 9-185 B. Recogida de muestras. . . . . . . . . . . . 10-36
METRO. Mycobacterium. . . . . . . . . . . . . . 9-187 9510 D etección DE mi NTERIC C. Análisis de las muestras. . . . . . . . . . . . . 10-38
V IRUSES. . . . . . . 9-191 D. productividad primaria. . . . . . . . . . . 10-41
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-191 E. Interpretación y reportes. . . 10-50
xxviii TABLA DE CONTENIDO

10400 M ACROPHYTES. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-52 10.750 N EMATOLOGICAL mi XAMEN. . . . . . . . 10-102

A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-52
B. Estudio Preliminar. . . . . . . . . . . . 10-53
C. Métodos cartografía de la vegetación. . . . . . 10-53
D. Población Estimates. . . . . . . . . . . 10-55
E. Productividad. . . . . . . . . . . . . . . . 10-59
10500 B ENTHIC METRO ACROINVERTEBRATES. . . . . . . . 10-67
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-67
B. Recogida de muestras. . . . . . . . . . . . 10-70
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . ,10-102
B. Recogida y técnicas de procesamiento para los nematodos.
. . . . . . . . . . . ,10-104
C. Illustrated Clave de agua dulce nematodos. . . . . . . . . . . . . .
,10-106
10900 I IDENTIFICACIÓN DE UNA Quatic O Rganismos. . . 10-122
A. Procedimiento fi cación. . . . . . . . ,10-122
B. La clave para los grupos principales de organismos

C. Procesamiento de muestra y análisis . . . . 10-79 acuáticos (placas 1-40) . . . . . . . 10-122

D. Evaluación de los datos, la presentación y Agradecimientos. . . . . . . . . . . ,10-126
Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . 10-81 C. Clave para identificación de Common Algas (placas 1A, 1B,
10600 M Parroquias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-84 4A, 4B, y 28-40). . . . . . . . . ,10-160
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-84
B. Adquisición de Datos. . . . . . . . . . . . . 10-85 D. Índice de ilustraciones. . . . . . . . . . ,10-165
C. conservación de la muestra. . . . . . . . . . . 10-94 E. Seleccionado referencias taxonómicas. . . . ,10-168
D. Análisis de Colecciones . . . . . . . . . 10-95
E. Investigación de la muerte de los peces. . . . . . . ,10-100
10700 B ENTHIC METRO EIOFAUNA. . . . . . . . . . . . . 10-101 ÍNDICE I-1

fIGURAS

1010: 1 Hay tres tipos de curvas de frecuencia normal de 2710: 3 aparato de tiempo de succión capilar. . . . . . 2-97
distribución de Gauss (A), un sesgo positivo (B) 2710: 4 equipos TTF. . . . . . . . . . . . . . . 2-98
y sesgada negativamente (C) -y sus medidas de 2710: 5 Diagrama esquemático de la solución de la columna y
tendencia central: media, mediana y moda. . . . . agitación barras para la prueba de volumen ed lodos modi
............... fi. . . . . . . . . . . . . . . . 2-99
1-2 2720: 1 aparato de recogida de gas. . . . . . . . . . 2-100
1020: 1 Los gráficos de control para los medios. . . . . . . . . . 1-12 2810: 1 el tiempo de respuesta para el método membranediffusion. . .
1020: 2 Análisis duplicados de una norma. . . . . . 1-12 . . . . . . . . . . 2-106
1020: 3 gráfico de rango para concentraciones variables. . 1-13 3112: 1 disposición esquemática del equipo para la medición
1020: 4 gráfico de rango para rangos de variables. . . . . . 1-13 de mercurio por la técnica de absorción
1020: 5 Medios gráfico de control con los datos fuera de atómica-vapor frío. . . . . . . 3-26
control. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-14
3114: 1 celda de reacción Manual para la producción de As y Se
1030: 1 relación Nivel de detección. . . . . . . . 1-21
hidruros. . . . . . . . . . . . . 3-37
1060: 1 Número aproximado de muestras requeridas en la
3114: 2 Esquemática de un generador de hidruro
estimación de una concentración media. . . 1-43
continua. . . . . . . . . . . . . . . . . 3-41
2120: 1 diagramas de cromaticidad. . . . . . . . . . . 2-10
3500-Al: 1 curvas de corrección para la estimación de aluminio en
2150: 1 generador de agua libre de olor. . . . . . . . . 2-17
presencia de fluoruro. . 3-64
2170: 1 El gusto y el olor de la rueda. . . . . . . . . . . 2-27
3500-As: 1 generador de arsina y conjunto
2530: 1 Sustancias flotantes muestreador con mezclador. . . . . . . 2-63
absorbedor. . . . . . . . . . . . . . . . . 3-67
2530: 2 Sustancias flotantes de flotación embudo y fi soporte de
3500-Se: 1 Esquema general para la especiación de selenio
filtro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-64
en el agua. . . . . . . . . . . . 3-92
2530: 3 embudos de flotación y unidad de mezcla. . . . . 2-64
3500-Sr: 1 Método gráfico de calcular la
2530: 4 tubo de aceite Flotable, 1-L de capacidad. . . . . . 2-66
concentración de estroncio. . . . . . . . . 3-102
2560: 1 Esquemática de un aparato filtración para la preparación de
4110: 1 separación de aniones inorgánicos típicos. . . . . 4-8
agua de dilución libre de partículas o solución de
4110: 2 separación de aniones inorgánicos típicos. . . . . 4-10
electrólito. . . . . . . . . . 2-76
4110: 3 separación típica en una muestra de agua potable
2710: 1 diagrama esquemático de un decantador para la prueba de

volumen de lodo sedimentado. . . . . . . . 2-94

simulado. . . . . . . . . . 4-12
4120: 1 Esquemática de un analizador de fl ujo segmentado.
2710: 2 Diagrama esquemático de un decantador para la prueba de tasa

de zona de decantación. . . . . . . . . . 2-95 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-15

TABLA DE CONTENIDO xxix

4140: 1 Electroferograma de los aniones inorgánicos y ácidos 4500-N org: 1 aparato de destilación Micro-Kjeldahl. . . 4-141
orgánicos que se encuentran típicamente utilizando 4500-N org: 2 FIA total de Kjeldahl colector de nitrógeno. . . 4-142 4500-O: 1
electroforesis capilar de iones y electrolitos cromato. . . DO y montaje BOD muestreador. . . . . . 4-145
........ 4-18 4500-O: 2 Efecto de la temperatura en el electrodo

4140: 2 Electroferograma de 0,1 mg / L inorgánico sensibilidad. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-150

aniones a nivel de detección mínimo. . . 4-19 4500-O: 3 El efecto de desplazamiento salino en diferente

4140: 3 electroferogramas representativas de temperaturas. . . . . . . . . . . . . . . 4-150

normas de aniones Youden. . . . . . . . . 4-20 4500-O: 4 tendencia típica de efecto de agitación en
4140: 4 curva de calibración de linealidad para el cloruro, la respuesta del electrodo. . . . . . . . . . . . 4-151
bromuro y sulfato. . . . . . . . . . . 4-21 4500-P: 1 Pasos para el análisis de fosfato
4140: 5 curva de calibración de linealidad de fluoruro fracciones. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-158
y o- fosfato. . . . . . . . . . . . . . 4-21 4500-P: 2 colector de fosfato para automatizado
4140: 6 curva de calibración de linealidad para el nitrito y sistema de análisis. . . . . . . . . . . . . 4-165
nitrato. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-21 4500-P: 3 FIA colector de ortofosfato. . . . . . . 4-167
4140: 7 Electroferograma de la bebida típica 4500-P: 4 FIA colector de fósforo total. . . . . . 4-168
agua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-22 4500-P: 5 FIA colector de fósforo total en línea. . 4-169
4140: 8 Electroferograma de la típica municipal 4500-P: 6 Correlación entre manual y en línea
descarga de aguas residuales, sin diluir. . . . . 4-22 métodos de fósforo total. . . . . . . . 4-170
4140: 9 Electroferograma de la típica industrial 4500-SiO 2: 1 colector de sílice. . . . . . . . . . . . . . . 4-179
descarga de aguas residuales, sin diluir. . . . . 4-22 4500-SiO 2: 2 colector FIA. . . . . . . . . . . . . . . . 4-180 4500-S 2: 1 caminos de
4500-Br: 1 colector de bromuro de FIA. . . . . . . . . . . 4-31 fluencia de análisis para el sulfuro de
4500-CO 2: 1 Nomograma para la evaluación de hidróxido determinación. . . . . . . . . . . . . . . 4-182
concentración de iones. . . . . . . . . . . . . 4-34 4500-S 2: 2 Sulfuro de colector. . . . . . . . . . . . . . 4-186
4500-CO 2: 2 Nomograma para la evaluación de bicarbonato 4500-S 2: 3 Proporción de H 2 S y HS en forma disuelta sulfuro de. . . . . . .
alcalinidad ... . . . . . . . . . . . . . . . 4-35 . . . . . . . . . . . . 4-190
4500-CO 2: 3 Nomograma para la evaluación de carbonato 4500-S 2: 4 FIA sulfuro de colector. . . . . . . . . . . . 4-192
alcalinidad. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-36 4500-S 2: 5 Aparato para el ácido volátil sulfuro de
4500-CO 2: 4 Nomograma para la evaluación de carbono libre análisis. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-193
contenido de dióxido. . . . . . . . . . . . . . 4-37 4500-SO 32: 1 Aparato para la evolución de SO 2 desde
4500-CN : 1. aparato de destilación de cianuro. . . . . . . 4-44 muestras para el análisis colorimétrico. . . . 4-195
4500-CN : 2 FIA cianuro colector. . . . . . . . . . . 4-58 4500-SO 42: 1 colector de sulfato. . . . . . . . . . . . . . 4-201
4500-CN : 3 FIA totales en línea y cianuro WAD 4500-SO 42: 2 colector FIA. . . . . . . . . . . . . . . . 4-202 5520: 1
colector. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-60 aparato de recuperación de destilado. . . . . . . . 5-43
4500-Cl : 1 Ejemplo de curva de valoración diferencial 5540: 1 aparato de superación. . . . . . . . . . . . . 5-54
(Punto final es 25,5 ml). . . . . . . . . . 4-78 5560: 1 Cromatograma de gases de un ácido graso

4500-Cl: 2 Esquema de flujo para el análisis automatizado de estándar. . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-65

cloruro. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-79 5710: 1 Efecto de cambiar las proporciones molares de oxidante

4500-Cl: 3 FIA colector de cloruro. . . . . . . . . . . 4-80 de cloro libre: bromo libre en relaciones molares de
4500-ClO 2: 1 cloro generación de dióxido de y cloruro orgánico sustituido: bromuro orgánico,
sistema de absorción. . . . . . . . . . . . 4-83 utilizando cuatro sustratos precursores diferentes. . .
4500-F: 1 aparato de destilación directa de fluoruro. . 4-88 ......... 5-68
4500-F: 2 colector de fluoruro. . . . . . . . . . . . . . 4-92 5710: 2a Las relaciones entre las de fi niciones utilizadas en

4500-F: 3 FIA fluoruro colector. . . . . . . . . . . 4-93 la prueba de potencial de formación, para una
4500-H: 1 potencial del electrodo de pH vs. . . . . . . . . 4-96 muestra que no contenía cloro libre en el
4500-H: 2 Típica respuesta del electrodo de pH como una función momento del muestreo. . . . 5-69
de la temperatura. . . . . . . . . 4-96 5710: 2b Las relaciones entre las de fi niciones utilizadas en

4500-N: 1 FIA colector de nitrógeno total en línea. . . . 4-109 la prueba de potencial de formación, para una muestra
4500-N: 2 Continua- flujo conductimétrica analizador que ya contenía el cloro libre en el momento del
sistema. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-113 muestreo. . . . . 5-69
4500-NH 3: 1 colector de amoníaco. . . . . . . . . . . . . 4-121 4500-NH 3: 2 FIA 6040: 1 Esquemática de extracción de bucle cerrado

colector de amoníaco. . . . . . . . . . 4-122 aparato. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-13

4500-NO 3: columna 1 Reducción. . . . . . . . . . . . . 4-131 6040: 2 De un litro “forma alta” stripping botella. . . 6-13
4500-NO 3: 2 colector de nitrato-nitrito. . . . . . . . . . . 4-133 4500-NO 3: 3 colector 6040: 3 Calentador a gas. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-14
de nitrato-nitrito. . . . . . . . . . . 4-135 4500-NO 3: 4 FIA nitrato 6040: 4 La extracción del filtro. . . . . . . . . . . . . . 6-14
colector de nitrito. . . . . . . 4-136 6040: 5 Velocidad de flujo a través de 1,5-mg fi carbono filtro ... 6-15
xxx TABLA DE CONTENIDO

6040: 6 Efecto de la resistencia de filtro, medida como flujo, en la 6410: 11 Cromatógrafo de gases de PCB-1254. . . . . . 6-83
recuperación de los odorantes terroso-a humedad y C 1 -DO 6410: 12 Cromatógrafo de gases de PCB-1260. . . . . . 6-83
10 estándar interno. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6410: 13 Cálculo del factor de asimetría. . . . . . . . . . 6-83
6-15 6420: 1 Cromatógrafo de gases de fenoles. . . . . . . 6-90
6040: 7 Espectro de masas de 2-metilisoborneol. . . 6-19 6420: 2 Cromatógrafo de gases de derivados de PFB
6040: 8 espectro de masas de geosmina. . . . . . . . . 6-19 fenoles. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-90
6040: 9 Espectro de masas de IPMP con metanol 6440: 1 cromatograma líquido de polinuclear
como reactivo de ionización química. . . 6-29 hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . . 6-96
6040: 10 Espectro de masas de IBMP con metanol 6440: 2 cromatograma líquido de polinuclear
como reactivo de ionización química. . . 6-29 hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . . 6-97
6040: 11 Espectro de masas de MIB con metanol como 6440: 3 Cromatógrafo de gases de polinucleares
el reactivo de ionización química. . . . . 6-29 hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . . 6-97
6040: 12 Espectro de masas de geosmin con 6450: 1 Cromatograma típico de una nitrosamina
metanol como reactivo de ionización química. mezclar (200 g / L). . . . . . . . . . . . . 6-106
. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-29 6450: 2 Curva de calibración para la extracción en fase sólida de NDMA
6040: 13 Espectro de masas de TCA con metanol como
(2-100 ng / L). . . 6-106
el reactivo de ionización química. . . . . 6-29
6450: 3 Ejemplo cromatograma de 200 ng / L MLLE extrajo estándar
6200: 1 dispositivo de purga. . . . . . . . . . . . . . . 6-34
nitrosamina. 6-110
6200: 2 empaquetaduras y atrapar a la construcción
6450: 4 Curva de calibración para NDMA por
incluir la capacidad de desorción. . . . . . . . 6-34
extracción líquido-líquido micro (10-500
6200: 3 GC cromatograma / MS. . . . . . . . . . . 6-37
ng / L). . . . . . . . . . . . . . 6-111
6200: 4 cromatograma PID. . . . . . . . . . . . . 6-41
6610: 1 cromatograma de la muestra de analitos diana. . . . . . . . . . .
6200: 5 ELCD cromatograma. . . . . . . . . . . . 6-41
. . . . . . 6-117
6211: 1 circuito indicador de gas combustible y
6630: 1 Los resultados del procedimiento de cromatografía de gases para
diagrama de flujo. . . . . . . . . . . . . . . 6-44
plaguicidas organoclorados. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-123
6231: 1 Extracto de agua reactivo con 0,114 g / L añadió
EDB y DBCP. . . . . . . . . . 6-47
6630: 2 Los resultados del procedimiento de cromatografía de gases para
6232: 1 Cromatograma para THM y
plaguicidas organoclorados. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-123
disolventes orgánicos clorados. . . . . . . 6-51
6251: 1 Haloacetic separación ácidos de otra
6630: 3 Cromatograma de mezcla de pesticidas. . . . 6-123
comúnmente producidos subproductos de la desinfección
6630: 4 Cromatograma de mezcla de pesticidas. . . . 6-124
sobre una columna DB-1701. . . . . 6-56
6630: 5 Cromatograma de mezcla de pesticidas. . . . 6-124
6251: 2 Fácil de usar generador de diazometano
6630: 6 Cromatógrafo de gases de pesticidas. . . . . . 6-131
aparato para preparar pequeñas cantidades de
6630: 7 Cromatógrafo de gases de clordano. . . . . . 6-131
diazometano en metilo éter terciario (MTBE). . .
6630: 8 Cromatógrafo de gases de toxafeno. . . . . . 6-132
......... 6-57
6630: 9 Cromatógrafo de gases de PCB-1016. . . . . . 6-132
6251: 3 Fácil de usar diazometano alternativa
6630: 10 Cromatógrafo de gases de PCB-1221. . . . . . 6-132
generador para la preparación de pequeñas cantidades de
6630: 11 Cromatógrafo de gases de PCB-1232. . . . . . 6-132
diazometano en MTBE. . . . . . . . 6-58
6630: 12 Cromatógrafo de gases de PCB-1242. . . . . . 6-133
6251: 4 Cromatograma producido por el reactivo
6630: 13 Cromatógrafo de gases de PCB-1248. . . . . . 6-133
agua con adiciones conocidas. . . . . . . 6-60
6252: 1 Cromatograma para analítica (primario) 6630: 14 Cromatógrafo de gases de PCB-1254. . . . . . 6-133

columna. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-70 6630: 15 Cromatógrafo de gases de PCB-1260. . . . . . 6-133

6252: 2 Cromatograma para la columna de confirmación. . 6-70 6640: 1 Cromatograma de chlorphenoxy

6410: 1 Cromatógrafo de gases de base / neutro herbicidas en una columna primaria. . . . . 6-141

fracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-80 6640: 2 Cromatograma de la chlorphenoxy

6410: 2 Cromatograma de gases de la fracción de ácido ... . . 6-80 herbicidas en columna de confirmación. . . 6-142

6410: 3 Cromatograma de gases de la fracción de pesticidas. . 6-81 6651: 1 Esquema de reacción post-columna

6410: 4 Cromatógrafo de gases de clordano. . . . . . 6-81 sistema de HPLC. . . . . . . . . . . . . . . 6-147

6410: 5 Cromatógrafo de gases de toxafeno. . . . . . 6-81 6710: 1 configuración de un aparato para la generación de HMB. . . 6-150

6410: 6 Cromatógrafo de gases de PCB-1016. . . . . . 6-81 6710: 2 espectro de estaño tributilo con seguimiento de iones

6410: 7 Cromatógrafo de gases de PCB-1221. . . . . . 6-82 seleccionados. . . . . . . . . . . . . . . . 6-152

6410: 8 Cromatógrafo de gases de PCB-1232. . . . . . 6-82 6810: 1 cromatograma de la muestra para el método positivo de

6410: 9 Cromatógrafo de gases de PCB-1242. . . . . . 6-82 ionización por electrospray (ESI).

6410: 10 Cromatógrafo de gases de PCB-1248. . . . . . 6-82 . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-161

TABLA DE CONTENIDO XXXI

6810: 2 cromatograma de la muestra para el método negativo de 8610: 2 Diseño esquemático de las jaulas, que consiste en bolsas de

ionización por electrospray (ESI). malla unidos a marcos de PVC, suspendido de una línea

. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-161 unida a una boya en la superficie del agua y de anclaje en

6810: 3 curva de calibración representativo. . . . . . 6-162 la parte inferior.

7030: 1 Forma de contar las curvas tensión-frecuencia . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-106

ánodo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-14 8610: 3 Jaula suspendida de un amarre fijo. . 8-108

7500-I: 1 Aparato de destilación para el análisis de yodo. . . . 8610: 4 Jaulas colocados directamente sobre el sedimento (arriba) y en las piernas

............. 7-34 unidos a una distancia fija por encima de los sedimentos (abajo). . . . 8-108

7500-Ra: 1 Asamblea De-emanación. . . . . . . . . . 7-39

7500-Sr: 1 El itrio-90 frente a la actividad de estroncio-90 como una función 8711: 1 Daphnia sp., hembra adulta. . . . . . . . . 8-111

del tiempo. . . . . . . . . . . . . 7-57 8711: 2 Daphnia pulex: ( arriba) postabdomen;

7500-U: 1 aparato de electrodeposición. . . . . . . . . 7-62 (Abajo) de la garra postabdominal. . . . . . . 8-111

8010: 1 La celebración de diseño del tanque de peces y 8711: 3 Daphnia magna: ( arriba) postabdomen; (Abajo) de la garra

macroinvertebrados. . . . . . . . . . . . 8-10 postabdominal. . . . . . . 8-111

8010: 2 unidades de cultivo de algas. . . . . . . . . . . . . 8-13 8712: 1 dubia Ceriodaphnia. . . . . . . . . . . . 8-117

8010: 3 Los componentes básicos de sistema de flujo a través fl.

8712: 2 dubia Ceriodaphnia. . . . . . . . . . . . 8-118

. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-15
8712: 3 dubia Ceriodaphnia, dentada pecten
variedad . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-118
8050: 1 diagrama Incubadora para las pruebas de toxicidad
8714: 1 Neomysis mercedis. . . . . . . . . . . . 8-122
aguda de una muestra a múltiples diluciones. . . . . . . .
8714: 2 Americamysis almyra. . . . . . . . . . . 8-123
.......... 8-40
8714: 3 costata Holmesimysis. . . . . . . . . . . 8-124
8080: 1 sistema neumático para la extracción de agua de los
8714: 4 Bahía Americamysis. . . . . . . . . . . . 8-125
poros. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-49
8714: 5 Americamysis bigelowi. . . . . . . . . . 8-126
8080: 2 Detalle de cilindro de extracción de agua intersticial. . 8-50
8740: 1 La crianza y la exposición vaso de precipitados y sifón automático para
8113: 1 El ciclo de vida del alga parda,
las larvas de cangrejo Dungeness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-133
Macrocystis pyrifera. . . . . . . . . . . 8-61
8113: 2 Ejemplos de nongerminated (A y B) y germinado (C
8740: 2 tanque de eclosión de huevos de langostas. . . . . . . 8-134
y D) gigante zoosporas de algas y gérmenes tubo
8740: 3 Hughes langosta crianza tanque. . . . . . . . 8-135
de longitud de medición de zoosporas
8740: 4 embriones de crustáceos. . . . . . . . . . . . 8-139
germinadas (E). . . . . . . . . . . . . . .
8740: 5 larvas de crustáceos. . . . . . . . . . . . . . 8-140
8-64
8740: 6 Mesa de agua. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-140
8211: 1 lenteja de agua: Lemna minor. . . . . 8-66
8740: 7 diluyente proporcional. . . . . . . . . . . . . 8-141
8220: 1 Echinochloa crus-galli (mijo japonés o el mijo
8810: 1 primeras fases de desarrollo de los erizos de mar y dólares
pato). . . . . . . . . . . . . . 8-72
de arena. . . . . . . . . . . . . 8-156
8310: 1 campylum Colpidium. . . . . . . . . . . . 8-75
8921: 1 Pimephales adultos en la cría
8310: 2 thermophila Tetrahymena. . . . . . . . . 8-77
condición. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-171
8310: 3 Aparato de prueba para la prueba quimiotáctica T-laberinto.
8921: 2 Las larvas recién eclosionadas piscardo. . 8-171
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-78
8921: 3 Ejemplos de piscardo anormal
8420: 1 Diagrama esquemático de las pruebas de toxicidad del ciclo de vida
larvas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-176
estática de rotíferos. . . . . . . . . . . . 8-83
9020: 1 curva de frecuencia (sesgado positivamente
8420: 2 Lista de reproducción. . . . . . . . . . 8-83 distribución). . . . . . . . . . . . . . . . 9-24
8510: 1 poliquetos marinos. . . . . . . . . . . . . 8-85 9215: 1 Preparación de diluciones. . . . . . . . . . 9-56
8510: 2 poliquetos marinos. . . . . . . . . . . . . 8-86 9221: 1 Esquema de los presuntiva,
8510: 3 oligoquetos de agua dulce. . . . . . . . . . . 8-87 confirmado, y las fases terminadas para la detección de
8510: 4 Etapas de la vida de Capitella capitata. . . . . . 8-88 coliformes totales. . . . . . . . . 9-76
8510: 5 Neanthes arenaceodentata. . . . . . . . . 8-89 9240: 1 de filamentos polyspora Crenothrix
8510: 6 estadios de vida de poliquetos marinos seleccionados. que muestra la variación de tamaño y forma de las células de
............... 8-89 la vaina. . . . . . . . . . . . . 9-125
8510: 7 Etapas de la vida de cornuta Polydora. . . . . . 8-90 9240: 2 de filamentos Sphaerotilus natans,
8510: 8 Capitella capitata. . . . . . . . . . . . . . 8-93 que muestra células en los filamentos y algunas células libres
8510: 9 Montaje experimental para las pruebas de sedimentos. . “Enjambre”. . . . . . . . 9-126
................. 8-94 9240: 3 cultivo de laboratorio de Gallionella
8510: 10 Neanthes arenaceodentata. . . . . . . . . 8-95 ferruginea, que muestra células, tallos excretadas por las

8610: 1 Abalone: ​(izquierda) veliger normal; (derecho) células, y la ramificación de los tallos en los que se

véliger anormal. . . . . . . . . . . . . 8-104 dividen las células. . . . . 9-126

xxxii TABLA DE CONTENIDO

9240: 4 tallo de ferruginea Gallionella. . . . . . . 9-127 10 200: 10 El divisor de plancton Folsom. . . . . . . 10-22
9240: 5 bacteria hierro unicelular 10200: 11 De fase inversa cromatograma de HPLC para una dilución
Siderocapsa. . . . . . . . . . . . . . . . 9-127 vefold fi de la muestra de EPA. . . 10-26
9240: 6 Varias colonias de Siderocapsa spp. . . 9-127 10 200: 12 De fase inversa cromatograma HPLC de pigmento para una mezcla de
9240: 7 Esquemática de fl owcell: montaje (izquierda); (Derecha) pigmentos de algas comunes que se encuentran en sistemas de agua
deslice Soporte de inserción. . . . . . . . 9-128 dulce. . . . . . . . . . . . 10-28
9240: 8 bacterias del azufre púrpura fotosintéticos. . . 9-129
9240: 9 Incoloro fi filamentosas bacterias de azufre:
10.300: 1 sampler Perifiton. . . . . . . . . . . . . 10-37
Beggiatoa alba tricomas, que contienen glóbulos de
10300: 2 procesos de componente en el metabolismo del oxígeno
azufre. . . . . . . . . . . . . 9-130
de una sección de una corriente hipotético durante el
9240: 10 fi Incoloro bacterias filamentosas de azufre: porción de una colonia,
curso de un día sin nubes.
que muestra ramificación del filamento mucoide, identi fi ed como Thiodendron
. . . . . . . . . . . 10-43
mucoso. . . 9-130
10300: 3 producción primaria perifítica bruto ( PAG SOL)
determinada por la Cámara O'Connell-Thomas.
9240: 11 Thiothrix unzii después de 24 h en medio lactatethiosulfate. .
. . . . . . . . . . . . . . . . 10-44
. . . . . . . . . . 9-130
10 300: 4 Cálculo de la producción primaria bruta en una sola
9240: 12 no fi filamentosas bacterias de azufre incoloro: dividiendo
estación. . . . . . . . . . . . 10-46
célula de Thiovolum majus,
10300: 5 Cálculo de la productividad primaria perifítica
que contiene glóbulos de azufre. . . . . . . . 9-130
9250: 1 colonias-típico bacterianas tipo de colonia vs. actinomiceto tipo bruto de alta-cuenca curvas diurnas aguas

de colonia, 50 . . . 9-148 abajo. . . . . . . 10-48

9260: 1 Número de beber brotes de enfermedades relacionadas con el 10.400: 1 curva de Allen por una cohorte de una población de macrófitos

agua en los Estados Unidos, 1971- acuáticos. . . . . . . . . . 10-61

1998.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-150 10.500: 1 grab Petersen. . . . . . . . . . . . . . . . 10-72

9260: 2 Agentes responsables de la bebida relacionados con el agua 10500: 2 Ponar ® agarrar. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-72
los brotes de enfermedades. . . . . . . . 9-150 10500: 3 draga Van Veen. . . . . . . . . . . . . . . 10-72
9510: 1 Dos etapas microporosa de filtro adsorption- 10 500: 4 Smith-McIntyre agarrar. . . . . . . . . . . . 10-72
método de elución para concentrar los virus a partir de grandes 10500: 5 grab Shipek. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-73
volúmenes de agua con filtros electronegativos. . . . . . . . 9-197 10 500: 6 apropiación de Ekman. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-73
10500: 7 Surber o sampler pies cuadrados. . . . . . . 10-73
9510: 2 Esquemática de un aparato para primera etapa 10500: 8 Phleger sampler núcleo. . . . . . . . . . . . 10-74
concentración con filtros cargados negativamente. 10500: 9 KB descorazonador.. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-74
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-198 10 500: 10 Wilding o sampler tubo de la estufa. . . . . . . 10-75
9711: 1 Equipo con fi guración para la muestra
10500: 11 Deriva muestreador red. . . . . . . . . . . . . . 10-75
colección usando EPA método 1623.. . 9-226
10 500: 12 Hester-Dendy arti fi unidad sustrato cial. . . 10-76
10.200: 1 Características estructurales de agua común
10 500: 13 Cesta de toma de muestras. . . . . . . . . . . . . . . 10-76
samplers, Kemmerer (izquierda) y Van Dorn
10 500: 14 Marsh muestreador red. . . . . . . . . . . . . 10-77
(derecha). . . . . . . . . . . . . . . . 10-6
10.600: 1 Diagrama de una trampa neta hundido. . . . . . . 10-87
10200: 2 La trampa de plancton Schindler-Patalas. . . 10-7
10600: 2 Un muestreador recinto típico, la caída de
10200: 3 Ejemplos de plancton comúnmente utilizado
sampler, en acción. . . . . . . . . . . . 10-89
el muestreo de redes. . . . . . . . . . . . . . . 10-9
10600: 3 Bolsa de cerco en funcionamiento en un arroyo. . . . 10-89
10 200: 4 Ejemplos de alta velocidad que se utiliza comúnmente
10 600: 4 Diagrama de electro fi barco shing. . . . . . . 10-90
muestreadores de zooplancton. . . . . . . . . . . 10-9
10600: 5 Tipos de etiquetas de uso general. . . . . . . 10-92
10200: 5 Filtro de embudo para concentrar
10 600: 6 Transpondedor pasivo integrado (PIT)
zooplancton. . . . . . . . . . . . . . . . 10-12
10 200: 6 fallo micrómetro ocular. . . . . . . . . 10-15 sistema de etiquetado. . . . . . . . . . . . . . 10-93

10200: 7 La calibración de la plaza de Whipple. . . . . . 10-16 10600: 7 los principales órganos y partes del cuerpo externas de una

10200: 8 Recuento celular (Sedgwick-Rafter), -Suave rayed (superior) y espinoso-rayed (inferior) fi sh. . .
mostrando método de llenado. . . . . . . . 10-18 . . . . . . . . . . . . . 10-96
10200: 9 A simple, dispositivo e fi ciente para 10600: 8 Escamas de pescado. . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-97
concentrando el plancton. . . . . . . . . . 10-21 10.750: 1 Butlerius sp., un nematodo de agua dulce. . . . 10-103
TABLA DE CONTENIDO XXXIII

MESAS
1010: I Valores críticos para 5% y 1% Pruebas de discordancia 1090: VI Procedimientos implican una exposición potencial

para un valor atípico individual en una muestra a la radiación ionizante. . . . . . . . . . 1-64

normal. . . . . . . . . . . . . 1-3 2020: I Métodos de la parte 2000 de indicación o
1020: I Factores para el cálculo de líneas en las gráficas de control Susceptibles de inicial Control de Calidad. . 2-3
Rango . . . . . . . . . . . . . 1-12 2020: II Resumen de Control de Calidad en curso
1020: II fi cadores Ejemplo datos Quali. . . . . . . . . 1-14 para los métodos de la Parte 2000. . . . . . . 2-4
1020: III Ejemplo de Auditoría de un análisis de suelo 2120: I En ordenadas seleccionados para

Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . 1-15 Espectrofotométrica del color determinaciones. .

1040: I La precisión y sesgo para un solo ........... 2-9
La concentración en una sola matriz. . . 1-25 2120: II Las tonalidades de color para Longitud de onda dominante
1040: II Variaciones en los factores para el Método rangos. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-9
Determinación robustez. . . . . . . 1-26 2150: I Números umbral de olor correspondientes a varias
1040: III Factor Matriz para la rigurosidad del método diluciones. . . . . . . . . . 2-18
Determinación . . . . . . . . . . . . . . 1-26 2150: II Las diluciones para varias intensidades de olor. . 2-18
1040: IV Muestra resultados del ensayo colaborativo. . . . 1-28 2150: III Gráfico de dosificación decloración agente. 2-20
1040: V Método de precisión y sesgo. . . . . . . . 1-28 2150: IV Hexanal olor de referencia y concentraciones
1050: I Expresiones utilizadas de la misa estándar intensidad total del olor Rating Scale. .
Concentración. . . . . . . . . . . . . . 1-29 ......... 2-21
1050: II Densidad del agua libre de Disuelto 2160: I Números Flavor umbral correspondiente a varias
Los gases atmosféricos, a una presión de
diluciones. . 2-23
101.325 Pa. . . . . . . . . . . . . . . 1-30
2160: II Las diluciones para determinar la FTN. . . 2-23
1050: III Factores de conversión (miligramos por litro
2170: I Confirmó Referencias olor. . . . . . . 2-28
- Miliequivalentes por litro). . . . . . 1-31
2170: II Estándares de Referencia de olor representativos. .
1050: IV Efectiva hidratada Radius para Común
.............. 2-29
Iones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-33
2170: III Estándares de Referencia de olores sustitutos . . 2-29
1050: V Los valores de A y B de 0 a 100 ° C durante
2170: IV Normas sabor básico. . . . . . . . . . . 2-30
Debye-Hückel ecuación. . . . . . . . 1-34
2170: V Estequiométrico dosificaciones de los agentes de
1050: VI Ejemplos de expresiones alternativas de
decloración. . . . . . . . . 2-32
resultados analíticos . . . . . . . . . . . 1-37
2170: VI Gráfico de decloración Agente Dosis para cloro. . .
1060: I Resumen de muestreo y Especial
.............. 2-32
Requerimientos de manipulación. . . . . . . . . 1-44
2320: I De punto final valores de pH. . . . . . . . . . . . 2-37
1080: I Agua Puri Procesos fi cationes. . . . . . . 1-48
2320: II Las relaciones de alcalinidad. . . . . . . . . . 2-38
1080: II fi caciones Reactivo Agua caciones. . . . . . . 1-49
2330: I La estimación de las constantes de equilibrio y coe fi
1090: I Límites de exposición permisibles, Umbral
cientes de actividad. . . . . . . . . . 2-41
Los valores límite, los límites de exposición a corto plazo,
2330: II Los valores calculados previamente para pK y UNA a
y / o techos de algunos productos químicos inorgánicos
temperaturas seleccionadas. . . . . . . . . 2-42
se especifica en
2330: III Garantía de calidad / Control de calidad Ejemplos
Standard Methods . . . . . . . . . . . 1-54
de saturación Índice de Cálculo. . . . . . . . . . . . . .
1090: II Límites de exposición permisibles, Umbral
. 2-44
Los valores límite, los límites de exposición a corto plazo,
2330: IV Gráficos de ordenador y métodos que pueden
y / o techos para disolventes orgánicos se especifica en Métodos

estándar. . . . . . . . . . . . . . . . . usarse para calcular CaCO 3

Los índices de saturación. . . . . . . . . . . . 2-47
1-55
2340: I Las concentraciones máximas de Interferencias
1090: III Límites de exposición permisibles, Umbral
permisibles con diversos inhibidores. . . . . . . . . .
Los valores límite, los límites de exposición a corto
...... 2-49
plazo, y / o techos de algunas de las especi fi cado en
2510: I La conductividad equivalente, y
Reactivos Métodos estándar. . . . . . . . . . . . . . . . .
Conductividad, k, de cloruro de potasio en 25,0 °
1-55
C. . . . . . . . . . . . . . . . 2-56
1090: IV Guante de selección de Química Orgánica
2510: II Análisis de las muestras Ilustrando Cálculo de
Manipulación. . . . . . . . . . . . . . . . . 1-59
conductividad, k calc, para aguas naturales.
1090: V Guante de selección de Química Inorgánica
Manipulación. . . . . . . . . . . . . . . . . 1-60 . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-57
XXXIV TABLA DE CONTENIDO

° y °,
2510: III Conductancias equivalentes, 3125: II Rendimiento método con Agua Estándar de
(Mho-cm 2 / equivalente) para los iones en agua a Referencia . . . . . . . . . . . . 3-49
25,0 ° C. . . . . . . . . . . . . 2-57 3125: III Las masas de los analitos recomendados, los límites de
2530: I Coeficiente de variación y recuperación detección del instrumento (IDL), y normas internas. . . .
Partículas de Sustancias flotantes de prueba. . . . . 2-65 ..... 3-50
2560: I Cálculos de ejemplo para Tamaño de partícula 3125: IV.A Las ecuaciones elementales Abundancia y
Análisis de distribución. . . . . . . . . . 2-78 ecuaciones de corrección Común ion molecular.
2580: I Potencial de la solución de ZoBell como ............... 3-50
Función de la temperatura. . . . . . . . 2-89 3125: IV.B Elementos, misas, abundancias, y ecuaciones de
2580: II Preparación de Redox Standard corrección (actualizado en 2008). 3-51
soluciones . . . . . . . . . . . . . . . . 2-90 3125: V Comunes ion molecular interferencias en ICP-MS. .
2580: III Las combinaciones recomendadas para ............... 3-52
Tipos de muestras seleccionadas. . . . . . . . . 2-91 3125: VI Sugerido secuencia analítica Ejecutar. . . 3-54
2710: I Factor de corrección de temperatura. . . . . . 2-96 3125: VII Resumen de los criterios de rendimiento. . . . 3-55
2810: I Bunsen coeficiente de oxígeno en Fresh 3125: VIII Control de calidad Los análisis para ICP-MS
Agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-107 Método. . . . . . . . . . . . . . . . . 3-56
2810: II Presión de vapor de agua dulce. . . . . . 2-108 3125: IX Rendimiento método con las Normas fi cación de
3030: I Los ácidos utilizados con HNO 3 para preparación de calibración Veri. . . . . . . . . 3-56
muestras. . . . . . . . . . . . . . . 3-9 3125: X Rendimiento método para la recuperación de la suma

3111: I Concentración de Absorción Atómica conocidos en las aguas naturales. . 3-57

Los rangos con la absorción directa Aspiración 3125: XI Rendimiento método con las Normas fi cación de
Atómica. . . . . . . . . . . . . . . 3-17 calibración Veri. . . . . . . . . 3-57
3111: II Entre laboratorios de precisión y sesgo de Datos 3130: I La precisión de cadmio, plomo, zinc y análisis por
de Absorción Atómica métodos- directa ASV. . . . . . . . . . . . 3-62
Aspiración y extraigan metales. . . . . . . . . . . . . . 3500-Cr: I Condiciones de cromatografía iónica. . . . . 3-74
.... 3-18 3500-Cr: II Single-precisión de laboratorio y Bias. . 3-74
3111: III Solo operador y de precisión 3500-Cr: III varios laboratorios Determinación de Bias
Control de límites recomendados para los métodos para el cromo hexavalente. . . . . . . 3-75
de absorción atómica directa Aspiración y extraigan 3500-Fe: I La selección de longitud de ruta de luz para varias
metales. . . . 3-19 concentraciones de hierro. . . . . . 3-81
3112: I Entre laboratorios de precisión y sesgo de 3500-K: I Concentración de cationes interferente en varias
Fría-Vapor Absorción Atómica método de concentraciones de potasio. 3-90
espectrometría de Mercurio. . 3-27 3500-V: I Concentración a la que varios iones interferir en la
3113: I Potenciales fi cadores de la matriz para Modi determinación de vanadio. . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
Electrotérmico Espectrometría de Absorción
Atómica. . . . . . . . . . . . . . 3-28 4020: I Controles de calidad mínimos para los métodos de la
3113: II Los niveles de detección y la concentración Parte 4000. . . . . . . . . . . . . . . 4-4
Rangos para la espectrometría de absorción atómica 4110: I Nivel de detección de aniones en agua reactivo. . .
con atomización electrotérmica. . . 3-29 ................ 4-8
3113: III Precisión entre laboratorios solo Analista 4110: II Los preparativos de la estándar. . . . . . . 4-8
Los datos para electrotérmicos métodos de 4110: III Un solo laboratorio de precisión (una desviación
atomización. . . . . . . . . . . . . . . . . 3-33 estándar) y el sesgo de datos para 30 conjuntos de
3113: IV En general, los datos de precisión entre laboratorios muestras de más de un 2-MonthPeriod. . . . . . . . . . . .
para electrotérmicas métodos de atomización. . ...... 4-9
............... 3-34 4110: IV Nivel de detección de aniones en agua Reactivo
3113: V Los datos entre laboratorios error relativo para . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-11
Métodos de atomización electrotérmicos. 3-35 4110: V De una columna de Cromatografía SingleOperator
3120: I Las longitudes de onda sugeridas, estimado Precisión y Bias. . . . . . 4-11
Los niveles de detección, longitudes de 4110: VI Nivel de detección de aniones en agua Reactivo
onda alternas, Calibración . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-12
Concentraciones, y los límites superiores. . . 3-43 4110: VII Estándar de la preparación. . . . . . . . 4-12
3120: II ICP Precisión y Sesgo de datos. . . . . . . 3-46 4110: VIII Solo operador Precisión y exactitud de bromuro,
3125: I Rendimiento método de calibración clorato, clorito y bromato. . . . . . . . . . . . . . . . .
Normas de Verificación. . . . . . . . . 3-48 4-13
TABLA DE CONTENIDO XXXV

4140: I Diseño de colaboración que se establecen cuatro 4500-P: I Precisión y Sesgo de datos para los métodos de fósforo
Youden par. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-20 Manual. . . . . . . . . . 4-159
4140: II La reproducibilidad de aniones tiempo de migración 4500-P: II Comparación de Precisión y Bias de Métodos
Normas de par de Youden. . . . . . 4-20 ácido ascórbico . . . . . . . . 4-165
4140: III Comparación de capilar Ion 4500-P: III Los resultados de un solo laboratorio Estudios con matrices

La electroforesis y otros métodos. . 4-24 seleccionadas. . . . . . . . . 4-167

4140: IV La electroforesis capilar Ion 4500-P: IV Las recuperaciones de fósforo total. . . . . 4-169
Reproducibilidad y precisión. . . . . 4-24 4500-P: V Comparación de línea en-totales métodos manuales y
4140: V La electroforesis capilar Ion conocido- fósforo. . . . . . . . . . 4-170
Además recuperación y la precisión de la Norma 4500-SiO 2. yo La selección de longitud de ruta de luz para varias concentraciones

de Desempeño Evaluación con el agua potable. . de sílice. . . . . 4-176

........... 4-24 4500-SiO 2: II Preparación de color permanente

4140: VI Comparación de capilar Ion Normas para Visual Determinación de sílice

Electroforesis con cromato de electrolitos con . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-177

4500-S 2: yo La dilución de sulfuro de Solución madre de
otros métodos para la determinación de
aniones. . . . . . . . 4-25 Preparación de Normas (100 ml Volumen
Total) . . . . . . . . . . . . . 4-188
4500-CN : I Los resultados de un solo laboratorio Estudios
4500-S 2: II En primer lugar condicional constante de disociación
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-59
de sulfuro de hidrógeno, el agua dulce. . . 4-191
4500-Cl: I Los resultados de un solo laboratorio Estudios con
4500-S 2: Constante III condicional Primera disociación
matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-81
de sulfuro de hidrógeno, agua de mar . . . . 4-191
4500-ClO 2: I pesos equivalentes para el cálculo de
4500-SO 42: I Los resultados de un solo laboratorio Estudios
Las concentraciones en la base de la masa.. 4-86
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-202
4500-F: I Concentración de algunas sustancias que causan
5020: I Control de calidad mínimos de los métodos
0,1-mg / L Error en 1,0 mg F / L en los Métodos de
en la Parte 5000. . . . . . . . . . . . . . . 5-4
fluoruro. . . . . . . . . 4-87
5210: I Ubod Resultados para la muestra de aguas residuales. 5-12
4500-F: II Los resultados de un solo laboratorio Estudios con
5220: I De muestra y reactivo Cantidades para
matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-94
Varios recipientes de digestión. . . . . . . 5-20
4500-H: I Preparación de las soluciones de pH estándar. . 4-97
5320: I Intralaboratorio, un solo operador,
4500-H: II Los valores de pH estándar. . . . . . . . . . . . 4-98
Halógeno orgánico disuelto (Procedimiento
4500-N: I Las recuperaciones de nitrógeno total. . . . . . . 4-110
Microcolumna) -Precisión y Sesgo de datos. . . . .
4500-N: II Los datos de precisión para Nitrógeno Total,
......... 5-35
Persulfato método, basado en triplicado Los análisis de
5540: I Recuperación surfactante por superación. . . . 5-55
ácido nicotínico. . . . . . 4-111
5560: I Single-Laboratorio-Forti fi ed
4500-NH 3: yo Precisión y Sesgo de amoníaco
Ejemplo de recuperación y precisión. . . . 5-67
El electrodo selectivo. . . . . . . . . . . 4-118
5560: II Single-Laboratory muestra duplicada
4500-NH 3: Valores II de Q vs. E ( 59 Pendiente mV) para
Precisión. . . . . . . . . . . . . . . . . 5-67
10% de cambio de volumen. . . . . . . . . . 4-119
5710: I La precisión de un solo operador y el sesgo de Datos
4500-NH 3: III Datos de precisión para fenato Manual
para THMFP. . . . . . . . . . . . . . . 5-72
Método basado en el triplicadas Los análisis de Sulfato de
5710: II La precisión de un solo operador y el sesgo de Datos
Amonio. . . . . . . . . 4-120 para TTHM (pH 9.2). . . . . . . . . 5-73
4500-NH 3: IV Resultados de un solo laboratorio Estudios 5910: I La precisión de los análisis UV y
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-123 Correlación con muestras KHP. . . . . . 5-79
4500-NO 3: I Los resultados de un solo laboratorio Estudios 5910: II Solo operador de precisión para UV
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-137 Las mediciones de absorción de fúlvicos Ácido
4500-N org: yo Los datos de precisión para Nitrógeno Kjeldahl Soluciones . . . . . . . . . . . . . 5-80
Método basado en el Mean de triplicadas Los análisis de 6010: I Métodos de análisis para especificaciones c Organic
ácido nicotínico. . . . . . 4-140 Compuestos . . . . . . . . . . . . . . . 6-1
4500-N org: II Los resultados de un solo laboratorio Estudios 6010: II Preservación recomendado para Volátil
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-143 Compuestos orgánicos . . . . . . . . . . 6-3
4500-O: I Solubilidad del oxígeno en agua expuesta 6020: I Control de calidad mínimos de los métodos
a Water-Saturada aire a presión atmosférica (101,3 kPa). en la Parte 6000. . . . . . . . . . . . . . . 6-8
. . . . . . . . . 4-147 6040: I Niveles de detección Método para Earthy-
4500-O: II Disuelto saturación de oxígeno en agua Huelen a rancio compuestos por CLSA-GC /
(Mg / L). . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-152 MS. . . . . . . . . . . . . 6-11
xxxvi TABLA DE CONTENIDO

6040: II Los niveles de detección del método para compuestos 6200: IV Solo laboratorio Sesgo y datos de precisión en el
orgánicos seleccionados por Reactivo de agua. . . . . . . . . 6-38
CLSA-GC / MS. . . . . . . . . . . . . 6-12 6200: V Tiempos de retención y Detección del Método
6040: III 7-Día de Estudio Tiempo de mantenimiento de MIB y Niveles. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-39
Geosmina. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-16 6200: VI Solo laboratorio Sesgo y datos de precisión en el
6040: IV Comparación de la monitorización y cuantificación Reactivo de agua. . . . . . . . . 6-42
de iones clorodecano y deuterado MIB y 6231: I Condiciones cromatográficas para
Reglamento Interno Geosmina. . . . . . . . . . . . 1,2Dibromoethane (EDB) y 1,2
6-17 dibromo-3-cloropropano (DBCP). . 6-46

6040: V Típicas condiciones de funcionamiento de GC / MS de 6231: II Un solo laboratorio de precisión y sesgo para EDB y

CLSA Extractos . . . . . . 6-18 DBCP en el agua del grifo. . . . . 6-47

6040: VI GC / MS de datos de patrones internos Tres y dos 6232: I Precisión y Sesgo de datos para THMChlorinated

compuestos que huelen terrosos-A humedad. . . . . Orgánica método de disolvente, columna DB-5. . .

..... 6-19 ........... 6-54

6040: VII Solo laboratorio Bias seleccionada para Sabor 6251: I Los niveles de detección del método y los datos de

compuestos orgánicos, originando y olor

precisión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-57

. . . . . . . . . . . . . . . . 6-20
6251: II Normas analíticas . . . . . . . . . . . 6-58
6251: III Tiempos de retención. . . . . . . . . . . . . . 6-61
6040: VIII Los datos de precisión para compuestos orgánicos
6251: IV Los límites de cuantificación recomendados . . . 6-61
seleccionados que causan sabor y olor. 6-20
6251: V Aditivo de recuperación en el Reactivo Agua . . 6-62
6040: IX Recuperación y datos de precisión de ciertos
6251: VI Absoluta de recuperación de datos para el Reactivo de agua
contaminantes prioritarios . . . . . . 6-21
con adiciones conocidas. . . . . 6-63
6040: X Nivel Método de detección (MDL) en el Reactivo Agua para
6251: VII Duplicar muestra de los datos de dos laboratorios.
MIB, Geosmina, y IPMP Utilizando el procedimiento de
.............. 6-64
6040D. . . . . . 6-22
6251: VIII El campo recuperación de la muestra con adiciones
6040: XI Estándar interno Corregido Factor de respuesta de
conocidos para el agua potable, en dos laboratorios. .
5-100 ng / L gusto- y el olor que causan compuestos
............. 6-64
en Reactivo de agua utilizando el método 6040D. . . .
6251: IX Porcentaje Relativo Diferencia (RPD)
.. 6-23
Determinaciones de muestras duplicadas. . . . . .
6040: XII Calibración para 1-100 ng / L gusto- y compuestos
........... 6-64
que causan olor Sin un patrón interno a 65 ° C. .
6251: X Determinaciones Porcentaje de recuperación de Forti
...... 6-23
muestras fi ed. . . . . . . . . . . . 6-65
6040: XIII Comparación de los métodos 6040B y D en un
6252: I Los niveles de detección del método y los datos de
único laboratorio. . . . . . . . . . . 6-25
precisión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-67
6040: XIV Comparación de los resultados de MIB y Geosmina
6252: II Patrones analíticos de los compuestos de
en dos laboratorios diferentes. . . . . . . . . . . . . . .
carbonilo utilizado en el método PFBHA. . . . . . .
6-25
.......... 6-68
6040: XV Analitos con el padre y la cuantificación de iones
6252: III La recuperación de triplicado En el lugar
Método 6040E. . . . . . . . . 6-26
Los aldehídos derivado En comparación con la
6040: XVI Nivel Método de detección (MDL) en el Reactivo
recuperación de derivados de oxima pura a partir de agua
Agua para MIB y Geosmina por el Método 6040E. Orgánica libres. 6-69
........... 6-26 6252: IV Los tiempos de retención (RT) para derivatizados
6040: XVII RSD y la media de las zonas de IPMP, IBMP, y carbonilos, derivatizado Surrogate Standard, y el
TCA. . . . . . . . . . . . . . . . 6-27 patrón interno en el detector de captura de electrones.
6040: XVIII Combipal Condiciones / Parámetros. . . . . 6-27 ...... 6-72
6040: XIX GC / MS Parámetros para el Método 6040E. 6-28 6410: I Condiciones cromatográficas, los niveles de detección
6040: XX Comparación de los resultados de MIB y Geosmina en Método y masas característicos de base /
dos laboratorios diferentes utilizando el método extraíbles neutrales. 6-75
6040E. . . 6-29 6410: II Condiciones cromatográficas, niveles de detección de
6200: I Los compuestos determinable por métodos método, y misas característicos para Extraíbles de
cromatográficos de gas para compuestos orgánicos ácido. . . . . 6-76
purgables. . . . 6-31 6410: III DFTPP misas clave y criterios de abundancia. . . . .
6200: II BFB clave m / z Criterios abundancia. . . . 6-35 ............ 6-77
6200: III La cuantificación de iones primaria, tiempos de retención y 6410: IV Sugerido Interno y Normas sustituto. . . . . . . . . . . .
Detección del Método Niveles. 6-36 .... 6-77
TABLA DE CONTENIDO XXXVII

6410: V Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . . 6-84 6450: XV Método Single-precisión de laboratorio y
6410: VI Método de sesgo y la precisión como funciones de la Sesgo de nitrosaminas, Micro LíquidoLíquido extracción. .
concentración. . . . . . . . . . . . 6-86 . . . . . . . . . . 6-111
6420: I Condiciones cromatográficas y Método 6450: XVI Entre laboratorios Sesgo y datos de precisión
Los niveles de detección. . . . . . . . . . . . 6-88 Las nitrosaminas para Agregado a cloraminada potable
6420: II Silica Gel Fraccionamiento y Electrón superficie del agua y de aguas residuales secundaria Ef fl uente,
Capturar Cromatografía de Gases de PFBB Micro Extracción líquido-líquido. . . . 6-112
derivados. . . . . . . . . . . . 6-88
6420: III Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . . 6-92 6610: I Los niveles de detección en el Reactivo de agua . . . 6-113
6420: IV Método de sesgo y la precisión como funciones 6610: II Single-Analista de precisión y exactitud
de la concentración. . . . . . . . . . . . 6-92 de Detección Compuesto en varios Aguas en Low (0,20 g
6440: I Líquida de alta resolución / L) y alta (10 g / L) Forti Niveles fi cación. . . . . 6-114
ChromatographyConditions y detección Método
Niveles. . . . . . . . 6-95 6610: III Preparación de calibración (CAL) Soluciones Curve
6440: II Condiciones cromatográficas de gases y . . . . . . . . . . . . . . . . 6-116
tiempos de retención . . . . . . . . . . . . 6-95 6610: IV Instrumento de degradado y Condiciones. . . 6-116
6440: III Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . . 6-98
6610: V Tiempos de retención de los analitos . . . . . . 6-116
6440: IV Método de sesgo y la precisión como funciones
6610: VI Resumen de los requisitos para la demostración inicial de la
de la concentración. . . . . . . . . . . . 6-98
Capacidad (IDC). . 6-118
6450: I Target Nitrosamina analitos: Formula,
6610: VII Resumen de los requisitos de control de calidad. . . . . . . . . .
Peso molecular, patrón interno, y la cuantificación de
. . . . 6-119
iones. . . . . . . . . . 6-100
6630: I Ratios de retención de diversos plaguicidas organoclorados
6450: II Niveles de detección Método para
en relación con Aldrin. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-126
Nitrosaminas en el Reactivo de agua, en fase sólida de
extracción. . . . . . . . . . . . 6-101
6630: II Precisión y Bias datos sobre los plaguicidas organoclorados
6450: III Patrones de calibración de procedimiento. . . . . 6-103
seleccionados. . . . . . . 6-127
6450: IV Programa inyección cromatógrafo de gases
6630: III Condiciones cromatográficas y los niveles de detección del
Condiciones de temperatura para
método. . . . . . . . . . . . 6-129
Nitrosamina análisis . . . . . . . . . 6-103
6630: IV Distribución de plaguicidas y los PCB clorados en fracciones
6450: V Programa inyección cromatógrafo de gases
de la columna Magnesia-Silica gel. . . . . . . . . . . . 6-130
Condiciones para dividir Nitrosamina análisis. . . . . . . . . .
. . . . . . . 6-104
6630: V Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . . 6-134
6450: VI Condiciones de la columna de cromatografía de gases
6630: VI Método Precisión y Bias como funciones de la
Los análisis de Nitrosamina . . . . . . . 6-104
concentración. . . . . . . . . . . . 6-135
6450: VII Ajustes de ionización química. . . . . . . 6-105
6640: I Niveles individuales-laboratorio de detección de método en el Reactivo
6450: VIII El metanol CI / MS / MS condiciones. . . . . 6-105
de agua. . . . . . . . 6-137
6.450: IX Acetonitrilo CI / MS / MS Condiciones . . . 6-105
6640: II Condiciones cromatográficas y media de tiempo de conservación
6450: X La recuperación absoluta de las nitrosaminas en
de datos para la columna primaria. . . . . . . . . . . . 6-141
Reactivo Agua Forti fi ed a 100 ng / L, Solid-Phase
extracción. . . . . . . . . 6-106
6640: III Condiciones cromatográficas y media de tiempo de conservación
6450: XI Single-Laboratorio de sesgo y la precisión
Los datos de nitrosaminas Agregado a Potable y secundaria de datos para la columna Confirmación. . . . . . . . . . 6-142

efluente Aguas, extracción en fase sólida. . . . 6-107

6640: IV Método de Precisión y Sesgo en las matrices seleccionadas. . .

6450: XII Entre laboratorios Sesgo y datos de precisión . . . . . . . . . . . . . . 6-144

de nitrosaminas añadido al agua potable de superficie y 6640: V Efecto de la Muestra Tiempo de mantenimiento en la recuperación de

Secundaria de Aguas Residuales Ef fl uente, extracción en muestras de un clorado Superficie del agua Forti fi ed con el

fase sólida. . . . . . . . . . . . . . . . 6-108 método de analitos. . . . . . . . . 6-145

6450: XIII Niveles de detección de método en el Reactivo 6640: VI Efecto del extracto de Tiempo de mantenimiento de la recuperación de

Agua, Micro Líquido-Líquido muestras de un tratado con cloro del agua de superficie Forti fi cado con

Extracción. . . . . . . . . . . . . . . . 6-109 el método de analitos. . . . . . . . . 6-145

6450: XIV La recuperación absoluta de las nitrosaminas en

Reactivo Agua Forti fi ed a 100 ng / L, Micro Extracción 6710: I Nivel solo laboratorio Método de detección en aguas
líquido-líquido. . . . 6-111 residuales. . . . . . . . . . 6-150
XXXVIII TABLA DE CONTENIDO

6710: II Criterios de abundancia de iones de Deca fl 7500-Ra: II Factores para Decay de Radon-222, Crecimiento

uorotriphenylphosphine de radón-222 de radio 226, y la corrección de

(DFTPP). . . . . . . . . . . . . . . . . 6-150 radón-222 Actividad de caries durante el conteo.
6710: III Patrones de calibración niveles de concentración y método de ....... 7-41
preparación. . . . 6-151 7500-Ra: III Resultados de 224 Estudio Colaborativo ra. . 7-49
6710: IV Cromatógrafo de Gases de funcionamiento 7500-Ra: IV 226 Ra y 228 Ra Collaborative Study:
Parámetros. . . . . . . . . . . . . . . . 6-152 Entre laboratorios Resultados para exactitud y
6710: V La cuantificación asignado Ion e Interno precisión. . . . . . . . . . . . . . 7-49
226 Ra y 228 Ra Collaborative Study:
Normas. . . . . . . . . . . . . . . . 6-153 7500-Ra: V

6710: VI Criterios de calibración aceptación. . . . . 6-153 Conductores de portador de equivalencia de Estudio, LFM,

6710: VII Las muestras mínimas de control de calidad para cada lote LFMD Resultados de la muestra. . . . . . . . . 7-50

y los límites de aceptación respectivas . . 6-153 8010: I Composición recomendada para

6710: VIII Método de detección de un solo Laboratory

Reconstituida de agua dulce. . . . . . . . 8-11
8010: II Las cantidades de productos químicos de grado reactivo
Nivel de agua de mar Arti fi cial. . . . . . 6-155
Para ser incluido en aireado suave reconstituido de
6710: IX Cromatógrafo de Gases de funcionamiento
agua dulce para el tamponamiento del pH. . . . . . . . . . .
Parámetros. . . . . . . . . . . . . . . . 6-155
......... 8-11
6810: I Objetivo Farmacéutica y Cuidado Personal
8010: III Procedimiento para la preparación reconstituida
Los analitos de productos: Fórmula, peso molecular,
Agua de mar . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-11
Quanti transición fi cación y el patrón interno. . . . . . . . . . .
8010: IV A de macronutrientes de la solución. . . . . . 8-12
. 6-157
8010: IV B de Micronutrientes de la solución. . . . . . . 8-12
6810: II Más baja concentración mínima
8010: V Nutrientes para las algas en medio de cultivo
Del nivel de notificación (LCMRL) para PPCP en Reactivo
Agua de mar . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-12
Agua (ng / L) de cinco laboratorios. . . . . . . . . . . . . . .
8010: VI Porcentaje de amoníaco no ionizado en
6-157
Agua destilada . . . . . . . . . . . . . 8-18
6810: III Estándares de calibración. . . . . . . . . . . 6-159
8020: I Resumen de desviaciones prueba típica y
6810: IV HPLC Gradiente Per fi l de la ESI
Necesidad de un nuevo análisis. . . . . . . . . . . 8-29
Método positivo. . . . . . . . . . . . . 6-160
8030: I Los mutágenos de diagnóstico para el probador cepas
6810: V HPLC Gradiente Per fi l de la ESI
TA98 y TA100. . . . . . . . . . . . 8-35
Método negativo. . . . . . . . . . . . 6-160
8211: I Solución de nutrientes lenteja de agua. . . . . . . 8-67
6810: VI Estándar Interno (IS) Recuperación y
8220: I Ejemplo de germinación de semillas y
Precisión para Single-Laboratorio de validación. . . . . . . . .
El crecimiento de plántulas condiciones de prueba. . . 8-73
. . . . . . . 6-163
8310: I Resumen de ecológica y Pruebas
6810: VII Precisión y exactitud de De cinco
Condiciones para el agua dulce Ciliado
Laboratorio de validación utilizando agua potable
Dexiostoma (syn. Colpidium) campylum. . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-163
. 8-76
7010: I Manipulación de la muestra, preservación y
8310: II Resumen de la prueba y ecológica
Los tiempos de espera. . . . . . . . . . . . . 7-3 Condiciones para el agua dulce Ciliado
7020: I Una precisión de laboratorio-Standard thermophila Tetrahymena. . . . . . . 8-78
Los valores de desviación para diversos análisis en 8310: III Resumen de la prueba y ecológica
Potable Agua Muestras de cumplimiento normativo. . Condiciones para el suelo Ciliado
............... 7-5 Colpoda en ata fl. . . . . . . . . . . . . 8-79
7020: II Propagación-de-Incertidumbre fórmulas. . 7-9 8420: I Resumen de la prueba y ecológica
7030: I Resolución de energía para diversos Detector Condiciones que deben considerarse al efectuar
Tipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-17 las pruebas de toxicidad con
7120: I Gamma-emisores de recuperación y de precisión B. calyci fl Orus ( BC) o B. plicatilis
Las ecuaciones de regresión de estimación de línea. . 7-29 (BP) rotíferos. . . . . . . . . . . . . . 8-81
7120: II Gamma-emisores de estudio: Resumen de las 8420: II Resultados de la prueba de muestra. . . . . . . . . . . . 8-84
Participantes . . . . . . . . . . . . . . . 7-29 8510: I Resumen de la prueba y ecológica
7500-Ra: I Química y radioquímica Condiciones para Neanthes arenaceodentata. . . . . . . . . . . .
Composición de las muestras utilizadas para 8-92
determinar sesgo y la precisión de radio-226 8510: II Resumen de sedimentos y ecológica
Método. . . . . . . . . . 7-37 Condiciones de prueba para realizar pruebas con cornuta
Polydora. . . . . . . . . 8-97
TABLA DE CONTENIDO XXXIX

8610: I Resumen de condiciones de prueba para la Prueba de
Toxicidad larval bivalvos marinos
8610: II Resumen de condiciones de prueba para la Prueba de
Toxicidad de larvas marinas Gastropod
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-102
8610: III Resumen de las condiciones de prueba para la prueba de
bioacumulación Sedimentos Marinos Usando Los bivalvos
. . . . . . . . . . . . 8-105
8711: I Resumen de Corto Plazo y toxicidad a largo plazo Las pruebas
con Daphnia spp. . . . 8-115
8712: I Resumen de las condiciones ecológicas y la prueba
toxicológica Uso
dubia Ceriodaphnia. . . . . . . . . . 8-119
8750: I Resumen de las condiciones de prueba para el Ministerio de
Medio Ambiente de Ontario
Hexagenia spp. La supervivencia y el Ensayo de Crecimiento
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-145
8750: II Condiciones de prueba y la aceptabilidad comparativos
Criterios para sedimentos Corto Plazo (10-d) y las
pruebas de agua toxicidad, con los Midges dilutus
Chironomus y riparius Chironomus
. . . 8-148
8750: III Condiciones de prueba y la aceptación de pruebas comparativas
Criterios para pruebas a largo plazo de sedimentos y la toxicidad del
agua con el jején dilutus Chironomus. . 8-149
9221: II Índice MPN y el 95% de los límites de con fi anza para
. 8-102 todas las combinaciones de positivo y resultados
negativos cuando cinco porciones de 20 ml se utilizan. .
......... 9-72
9221: III Índice MPN y el 95% de los límites de con fi anza para
todas las combinaciones de positivo y resultados
negativos cuando diez porciones de 10 ml se utilizan. .
......... 9-72
9221: IV Índice MPN y el 95% de los límites de confianza para
varias combinaciones de resultados positivos
cuando se utilizan cinco tubos por dilución (10 ml,
1,0 ml,
0,1 ml). . . . . . . . . . . . . . . . . 9-73
9221: V Ejemplos de selección de tres combinaciones de
positivos a partir de cinco diluciones. . . . . . . . . . .
...... 9-74
9222: I Los volúmenes de muestra que se sugieren para la membrana de
filtro de prueba de coliformes totales. 9-84
9222: II Los números de colonias en el rango ideal para
cuantitativos determinaciones. . . . 9-85
9222: III Límites de confianza para Resultados coliformes membrana
de filtro usando 100 ml de la muestra
. . . . . . . . . . . . . . . . . 9-87
9222: IV Los volúmenes de muestra que se sugieren para filtro de
membrana coliformes termotolerantes o E. coli Prueba . . .

..... 9-90
8910: I Recomendadas tratamientos profilácticos y terapéuticos para
9223: I Los cambios de color para varios medios. . . . 9-100
peces de agua dulce para ser utilizados con fines
9225: I Las reacciones bioquímicas de varias
experimentales. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-162
especies de la familia
Enterobacterias. . . . . . . . . . . 9-113
8921: I Condiciones de ensayo comunes a varias pruebas a corto
9230: I Características seleccionadas de Enterococcus
plazo Piscardo. . 8-174
y Estreptococo Especies aisladas de las heces
8921: II Condiciones de la prueba especí fi ca a diversas pruebas a corto
. . . . . . . . . . . . . . . 9-118
plazo Piscardo. . 8-175
9250: I Generales propiedades macroscópicas de las colonias bacterianas
9020: I Prácticas de Control de Calidad clave. . . . . . 9-5
en medio sólido. 9-148
9020: II Calidad de Reactivo Agua utilizada en las pruebas de
9260: I Las pruebas de detección, reacciones clave, y las
Microbiología. . . . . . . . . . 9-14
propiedades de Salmonella, Shigella, Escherichia
9020: III Las adiciones de reactivos para la Calidad del Agua
coli, Yersinia y otra
Prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-15
9020: IV El tiempo y la temperatura para Autoclave
Enterobacterias. . . . . . . . . . . 9-155

La esterilización. . . . . . . . . . . . . . . 9-17 9260: II Las reacciones típicas de bacterias comunes en triple

9020: V Los tiempos de espera para los Medios Preparados. . . 9-18 azúcar hierro (TSI) y lisina Agar Hierro (LIA). . . . . . . . . . .

9020: VI Sugeridos cultivos de control para . . 9-158

Las pruebas microbiológicas. . . . . . . . . . 9-19 9260: III Crecimiento de Vibrio Los cultivos en TCBS Agar. . . . . . . . .

9.020: VII El cálculo del criterio de precisión. . . . 9-21 . . . . . . . . . . 9-167

9020: VIII Las revisiones diarias en la precisión de los recuentos 9260: IV Resultados de las pruebas bioquímicas y otras propiedades de la 12 Vibrio

duplicados. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-22 Las especies que se producen en muestras clínicas humanas. . .

9020: IX Coliformes y sus logaritmos. 9-24 . . . . . . . . . . . . . 9-169

9020: X Comparación de los datos de frecuencia de NMP. .

................. 9-25 9260: V Componentes y suplementos de BYCE Agar para
9020: XI La comparación de la frecuencia de registro de datos de el cultivo de Legionella desde el entorno
la MPN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-25 . . . . . . . . . . . . 9-178
9060: I Equivalentes de sodio tiosulfato. . . . . 9-36 9260: VI Asociación de Yersinia enterocolitica
9211: I Técnicas rápidas especiales . . . . . . . . 9-41 con Biogroup, serogrupo, ecológico, y distribución
9221: I Preparación de Lauril caldo de triptosa. . 9-70 geográfica. . . . . . 9-182
SG TABLA DE CONTENIDO

9260: VII De fi nición de los Seis de Biogroups High-Performance Liquid Chromatography (cf. Figura 10
Yersinia enterocolitica Basados ​en reacciones a 25 ° C. . 200: 12). . . . . . . . . . . . . . . . 10-27
. . . . . . . . . . 9-183
9260: VIII Las reacciones de bacterias entéricas en TSI y LIA Medios. . 10200: IV Programa del Sistema de solventes HPLC. . . . . 10-29
. . . . . . . . . . . . . 9-186 10300: I Muestra Ledger Cálculo de cálculo de la tasa corregida de
9260: IX Las reacciones de Aeromonas y bacterias entéricas en Medio oxígeno cambio de una estación de una sola curva
de Kaper. . . . . 9-186 diurna. . . . . . . . . . . . . . 10-47
9260: X Micobacterias del agua o por el
Origen desconocido . . . . . . . . . . . . 9-188
10300: II Muestra Ledger Cálculo para el cálculo de tarifas corregida
9260: XI Características fenotípicas de vista clínico
de Cambio de oxígeno partir de las curvas
Signi fi cativo del Medio Ambiente
UpstreamDownstream diurnas de la concentración de
Micobacterias. . . . . . . . . . . . . . 9-189
oxígeno y la temperatura. . . . . . . . . . . . . . . 10-49
10200: I Características de las usadas comúnmente

Redes de plancton. . . . . . . . . . . . . . 10-8

10200: II Tabla de conversión para filtro de membrana
10400: I Métodos utilizados para determinar Macrófitas Producción. .
Técnica (Basado en 30 Goles de Fields). . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . 10-59
. . . . 10-19
10200: III Extinción coe fi cientes y
Propiedades de los pigmentos cromatográficos
separados por de fase inversa
TABLA DE CONTENIDO XLI

PLATOS

placas blancas y negras de los organismos acuáticos 18. chinches ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-150
19. caracoles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-151
1A. Las cianobacterias (algas azul-verde) y Chlorophyta 20. Algunos moluscos marinos. . . . . . . . . . . . . . . . 10-152
(Alga verde).. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-127 1B. Chrysophyta 21. Los bivalvos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-153
(amarillo-verde, algas de color pardo dorado) 22. Varios invertebrados. . . . . . . . . . . . . 10-154
y Chlorophyta (algas verdes). . . . . . . . . . . . 10-128 2A. Tipos de grandes 23. tipos de equinodermos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-155
algas marinas ... . . . . . . . . . . . 10-129 2B. Tipos de grandes algas marinas y 24. Algunos tipos de ella es fi. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-156
hierbas marinas. . 10-130 3A. Plantas superiores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25. Los tipos de anfibios ... . . . . . . . . . . . . . . . 10-157
10-131 3B. Plantas superiores. 26. Las bacterias y los hongos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-158
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-132 27. hongos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-159
3C. Plantas superiores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-133 4A. Flagelados. . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-134 4B. Flagelados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . placas de color de algas (sección especial de color) siguientes p. 10176
10-135 5A. Amebas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-136 5B. Amebas y
agellates fl no pigmentadas. . . . . . . 10-137
28. Charophyta
6. Los ciliados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-138 29. Chlorophyta
7. Las esponjas y celentéreos. . . . . . . . . . . . . . 10-139 30. Chrysophyta-Bacillariophyceae
8. Los rotíferos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-140 31. Chrysophyta-Chrysophyceae
9. Los nemátodos, platelmintos y gusanos segmentados. . 10-141 32. Chrysophyta-Synurophyceae
10. segmentados gusanos marinos. . . . . . . . . . . . . . 10-142 33. Chrysophyta-Xanthophyceae
11. Los crustáceos ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-143 34. Cryptophyta
12. Crustáceos y pycnogonid. . . . . . . . . . . . . 10-144 35. Las cianobacterias

13. Stone moscas y puede moscas. . . . . . . . . . . . . . . . 10-145 36. Euglenophyta

14. Damisela moscas, moscas dragón. . . . . . . . . . . . . . . 10-146 37. Haptophyta
15. Hellgrammite y familiares, y las moscas Caddis. . . . . 10-147 38. Pyrrophyta
16. moscas de dos alas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-148 39. Raphidiophyta
17. escarabajos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-149 40. Rhodophyta
 PARTE 1000

INTRODUCCIÓN

Coordinador de la parte
L. Malcolm panadero
 J OINT T PEDIR sol RUPO do PELOS DE LA 22 DAKOTA DEL NORTE mi DICIÓN

1020 Garantía de Calidad ............................................... .............................................. Michael F. Delaney 1050 Expresión de los
resultados .............................................. ............................................ L. Malcolm panadero

S RESUMEN DE METRO RINCIPALES do DESDE AMBIOS 2005

La introducción ahora incluye más información sobre estadísticas y operaciones de dilución / concentración, así como un glosario expandido.
Garantía de Calidad (1020) y la Calidad de los Datos (1,030) fueron significativamente revisada para mantenerse al tanto de los requerimientos
regulatorios y aclarar los pasos de control de calidad que se consideran una parte integral de cada método de prueba. Las revisiones también
están destinados a garantizar que estas secciones son consistentes con las Secciones recién revisados ​de 2020, 3020, 4020, 5020, 6020, y
7020. La expresión de los resultados (1050) contiene una explicación ampliada de unidades y científica y Engineer- ing notación, analito
nomenclatura, y la propagación de error. Una discusión de equivalentes también es nuevo. La tabla de los requisitos de muestreo y manejo en la
recolección y conservación de las muestras (1060) se ha actualizado.
 1010 INTRODUCCIÓN *
1010 A. Alcance y aplicación de métodos
Los procedimientos descritos en Métodos estándar para el examen de agua y aguas
residuales están destinados para su uso en el análisis de una amplia gama de aguas,
incluyendo el agua de superficie, agua subterránea, agua salina, los suministros de agua
domésticos e industriales, de refrigeración o de agua de circulación, agua de calderas, agua
de alimentación de caldera, y las aguas residuales municipales e industriales tratados y no
tratados. En reconocimiento de la unidad del agua, aguas residuales, y los campos de
gestión fi cuencas, los métodos analíticos se clasifican en función constituyente, no tipo de
agua.
Se ha hecho un esfuerzo para presentar los métodos que se aplican en general. Cuando
los métodos alternativos son necesarios para las muestras de diferente composición, la base
para seleccionar el método más apropiado se presenta tan claramente como sea posible. En
casos específicos C (por ejemplo, las muestras con concentraciones extremas o de otra
manera composición o características inusuales), los analistas pueden tener que modificar
un método para que sea adecuado. Si es así, se debe indicar claramente la naturaleza de la
modi fi cación al comunicar los resultados.
Ciertos procedimientos están destinados para su uso con los lodos y sedimentos. Una
vez más, el esfuerzo ha beenmade presentar métodos con la mayor cantidad de
aplicaciones posibles. Sin embargo, estos métodos pueden requerir fi cación modi o ser
inapropiado para lodos o lechadas químicas, u otras muestras con una composición
altamente inusual.
La mayoría de los métodos que aquí se incluyen han sido aprobadas por los
reguladores. Los reguladores pueden no aceptar procedimientos que se modi fi can y sin
aprobación oficial.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
1010 B. Estadísticas
1. Distribución normal
Si una medición se repite muchas veces en condiciones esencialmente
idénticas, los resultados de cada medición ( X) serán distribuidos al azar sobre un
valor medio (media aritmética) debido a la incertidumbre incontrolable o
experimental. Si se acumula un número infinito de tales mediciones, a
continuación, los valores individuales serían distribuidos en una curva similar a los
mostrados en la Figura 1.010: 1. Figura 1.010: 1A ilustra la distribución gaussiana
(normal), que se describe con precisión por la media ( ) Y la desviación estándar ( ).
los significa ( promedio) es simplemente la suma de todos los valores ( X yo) dividido
por el número de valores ( norte).
X yo / norte para toda la población
Debido a que no hay mediciones se repiten infinitamente, sólo es posible hacer
una estimación de la media (x ) utilizando el mismo
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004
Los métodos para analizar las sustancias químicas de tratamiento de agua a granel no están
incluidos. comités American Water Works Association preparar y emitir normas para los productos
químicos de tratamiento de agua.
Los laboratorios que deseo de producir resultados analíticos de calidad conocida (es
decir, los resultados se demostraron para ser exactos dentro de un grado fi cado de
incertidumbre) deben usar procedimientos de control de calidad establecido (QC) de
forma coherente. Parte 1000 ofrece una descripción detallada de los procedimientos de
CC utilizados en los métodos estándar individuales como se prescribe en todo Métodos
estándar. Otras secciones de la Parte 1000 seguridad en el laboratorio dirección, los
procedimientos de muestreo, y el desarrollo y validación del método. Material presentado
en 1000 de no necesariamente pretenden ser obligatorios ni reemplazar o sustituir los
requisitos de control de calidad fi cas dadas en las distintas secciones de este libro.
Piezas de 2000 a 9000 contienen secciones que describen las prácticas de control de
calidad especificaciones c a los métodos en las partes respectivas; estas prácticas se
consideran como parte integrante de los métodos. La mayoría de los métodos
individuales contendrán instrucciones explícitas a seguir para que el método (ya sea en
general o para ciertas aplicaciones de regulación).
Del mismo modo, la visión general de los temas tratados en la Parte 1000 no pretende
sustituir o ser la única base para la educación técnica y la formación de los analistas. Más
bien, las discusiones están destinados como ayudas para aumentar y facilitar el uso fiable de
los procedimientos de prueba en el presente documento. Cada sección en la Parte 1000
contiene referencias que pueden ser revisados ​para ganar más profundidad o detalles de los
temas de interés.
procedimiento pero con la suma norte igual a un número finito de mediciones
repetidas (10, 20, 30, etc.):
X X yo / norte para la media estimada
los desviación estándar de toda la población medido es el siguiente:
2/ norte 1/2
X yo
el empírica estimación de la desviación estándar de la muestra (s) es como sigue:
s X yo X 2 / norte 1 1/2
La desviación estándar fi xes la anchura (propagación) de la distribución
normal y se compone de una fracción fija de las mediciones que producen la
curva. Por ejemplo, 68,27% de la medición
1
 INTRODUCCIÓN (1010) / Estadística

Figura 1.010: 1. Tres tipos de curvas-Normal frecuencia de distribución gaussiana (A), un sesgo positivo (B), y negativamente sesgada
(C) -y sus medidas de tendencia central: media, mediana y moda. Cortesía: L. Malcolm Baker.

mentos se encuentran dentro 1 , 95,45% entre dentro de 2y

99,73% dentro de 3 . (Es su fi cientemente preciso afirmar que norte t norte t
95% de los valores están dentro de 2 y 99% dentro de 3 .)
2 12.71 5 2.78
Cuando los valores se asignan a la múltiplos, se les llama 3 4.30 10 2.26
límites de confianza estafadores, y el rango de entre ellos se llama el 4 3.18 1.96
confianza intervalo. Por ejemplo, 10 4 indica que el
con fi límites anza son 6 y 14, y el intervalo de confianza con fi varía de 6 a 14.
Utilizando t compensa la tendencia de un pequeño número de valores a subestimar
Otra estadística útil es la Error estandar de la media la incertidumbre. por norte 15, es común el uso de t
( ) - la desviación estándar dividida por la raíz cuadrada del número de 2 para estimar el intervalo de confianza del 95%. Todavía en otra estadística
valores / norte). Esta es una estimación de muestreo Accu es la desviación estándar relativa ( / )
picante; Esto implica que el medio de otra muestra de la misma población con su estimación ( s / x), también conocido como el coeficiente de variación
tendría un medio dentro de un múltiplo de . Como ( CV), que comúnmente se expresa como un porcentaje. Esta estadística se normaliza y, a
con , 68,27% de las mediciones se encuentran dentro de 1, veces facilita las comparaciones directas entre los análisis que implican una amplia gama
95,45% dentro de 2 Y 99,73% dentro de 3 . En de concentraciones. Por ejemplo, si los análisis a bajas concentraciones producir un
la práctica, un número relativamente pequeño de los valores medios está disponible, por lo que los resultado de 10
estafadores intervalos de confianza alrededor de la media se expresa como: 1,5 mg / L y en altas concentraciones dió un resultado de 100 8 mg / L, las
desviaciones estándar no aparecen comparable. Sin embargo, el porcentaje de las
X ts / n desviaciones estándar relativas son 100 (1.5 /
10) 15% y 100 (8/100) 8%, lo que indica que la variabilidad
dónde t tiene los siguientes valores para los intervalos de confianza del 95%: no es tan grande como lo primero aparece.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004 2
 INTRODUCCIÓN (1010) / Estadística

La media, la mediana y la moda para cada curva en la figura 1 010: 1 se calcularon T PODER 1010: I. do RITICAL V ALORES PARA 5% Y 1% T EST de
como sigue: re ISCORDANCY PARA UN S INGLE O UTLIER EN UN norte Ormal S AMPLIO

1) Media es el valor en el nivel percentil 50, o aritmética

Número de
promedio, Valor crítico del 5%
mediciones
2) Modo es el valor que aparece con más frecuencia, y norte 1%
3) Mediana 1 se estima de la siguiente manera:
3 1.15 1.15
4 1.46 1.49
Mediana 1 / 3 2 Modo Mean)
5 1.67 1.75
6 1.82 1.94
2. Distribución Log-Normal 7 1.94 2.10
8 2.03 2.22
En muchos casos, los resultados obtenidos del análisis de muestras ambientales 9 2.11 2.32
no se distribuirá normalmente [es decir, un gráfico de la distribución de datos será 10 2.18 2.41

obviamente sesgada (ver Figura 1.010: 1B y C)] por lo que la moda, la mediana y la 12 2.29 2.55
14 2.37 2.66
media será claramente diferente. Para obtener una distribución casi normal,
15 2.41 2.71
convertir los resultados variables medidos a logaritmos y luego calcular X
dieciséis 2.44 2.75
18 2.50 2.82
y s. Los antilogaritmos de X y s son las estimaciones de la media geométrica ( X sol) y la
20 2.56 2.88
desviación estándar geométrica ( s sol). La media geométrica se define como: 30 2.74 3.10
40 2.87 3.24
50 2.96 3.34
X sol X yo 1 / norte antilogaritmo 1 / norte Iniciar sesión X yo 60 3.03 3.41
100 3.21 3.60
120 3.27 3.66
3. Por lo menos la curva de ajuste Square

S UENTE: segundo ARNET, V. & T. L EWIS. 1995. Los valores atípicos en los datos estadísticos, 3ª ed. John Wiley & Sons,

datos de la curva de calibración pueden ser fi TTED a una línea recta o curva cuadrática Nueva York, NY

por el método de los mínimos cuadrados, que se utiliza para determinar las constantes de la
curva de que los datos de puntos de mejor ajuste. Para ello, seleccione la ecuación que
mejor se fi cios los puntos de datos y asumir que X es la variable independiente y y es la
variable dependiente (es decir, el uso X para predecir el valor de y). La suma de los En este caso, el coeficiente de correlación 1 es:

cuadrados de las diferencias entre cada punto de datos real y su valor predicho se reducen
0.5
al mínimo. y2 una 0 ya 1 xy una 2 X 2 y
r 1
1
Para un lineal de mínimos cuadrados fi t de y2
Nueva York 2

y mx segundo 4. Rechazo de Datos

La pendiente ( una 1) y el y interceptar 1-3 ( una 0) se calcula como sigue: En una serie de mediciones, uno o más resultados pueden diferir considerablemente de
los otros. En teoría, ningún resultado se debe rechazar arbitrariamente, ya que puede indicar
xy / n xy x 2
metro un (sembrando dudas sobre todos los resultados) una técnica defectuosa o una verdadera
/ norte X2
variante de la distribución. En la práctica, es permisible para rechazar el resultado de
cualquier análisis en el que se produjo un error conocido. En estudios ambientales,
YMX
segundo extremadamente altas y bajas concentraciones de contaminantes pueden indicar áreas o
norte
bien problemáticos o no contaminados, por lo que no deberán rechazarse arbitrariamente.

La fi coeficiente de correlación 1-3 ( grado de fi t) es:

0.5
xy / n xy y 2 Una prueba objetiva de los valores atípicos se ha descrito. 4 Si un conjunto de datos se ordena de
rm
y 2 / norte menor a mayor ( X L, X 2. . . X H) y la media y la desviación estándar se calculan, a continuación, se sospecha

valores atípicos altas o bajas pueden ser probados mediante el procedimiento siguiente. En primer

El mejor ajuste es cuando r 1. No hay fi cio cuando r 0. lugar, el cálculo de la estadística T mediante la prueba de discordancia de valores atípicos:

Para una cuadrática de mínimos cuadrados fi t de

ya 2 X 2 una 1 xa 0, T ( X H - x) / s para un valor alto, o

las constantes ( una 0, una 1, y una 2) 1-3 debe calcularse. Típicamente, estos cálculos se T (X X L) / s para un valor bajo.

realizaron utilizando el software proporcionado por los fabricantes de instrumentos o

proveedores de software independientes. Para una descripción más detallada de las En segundo lugar, comparar T con el valor en la tabla 1010: I, ya sea para un nivel de 5% o
manipulaciones algebraicas, ver las referencias citadas. 1% de significación para el número de mediciones ( norte). Si T es mayor que el valor, entonces X
Ho X L es un valor atípico.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004 3
 INTRODUCCIÓN (1010) / Terminología
Más información sobre técnicas estadísticas está disponible en otros lugares. 5-7
5. Referencias
1. S PIEGEL, MR & S LJ TEPHENS. 1998 de Schaum Esquema-Teoría y
Los problemas de la estadística. McGraw-Hill, Nueva York, NY
2. L UNA F ARA, RL 1973. Métodos Computacionales para la Ciencia y la Ingeniería. Hayden Book
Co., Rochelle Park, NJ
3. T EXAS yo NSTRUMENTOS, yo CAROLINA DEL NORTE. 1975. Manual de Texas Programa de Instrumentos calculadora
programable ST1. Biblioteca estadísticas, Dallas, Texas.
1010 C. Terminología
Esta sección conceptos de fi ne, no términos regulatorios. No se pretende que los
incluya a todos.
Exactitud -Estimación de lo cerca que un valor medido es el valor verdadero; incluye
expresiones de sesgo y la precisión.
analito siendo analizados el elemento, compuesto o componente.
Parcialidad desviación -consistente de los valores medidos del valor verdadero, causada por
errores sistemáticos en un procedimiento.
estándar de verificación de la calibración -standard utilizado para determinar la exactitud de un
instrumento entre la recalibración.
La confianza coeficiente -la probabilidad (%) que una medición se encontrará dentro del
intervalo de confianza con fi (entre los límites de confianza).
Con intervalo de confianza -set de valores posibles dentro de la que el valor verdadero se
encontrará con un nivel de fi cado de la probabilidad.
Con límite de confianza -uno de los valores límite de fi nir el intervalo de con fi
anza.
Los niveles de detección niveles -Varios en uso son:
Nivel de detección de instrumentos ( IDL) -la concentración constituyente que produce
una señal mayor que cinco veces la señal del instrumento: la relación de ruido. El
IDL es similar a la nivel crítico y
criterio de detección, que es 1,645 veces las s de los análisis en blanco (donde s es la
estimación de la desviación estándar).
Bajo nivel de detección ( LLD) [también llamado nivel de detección y
nivel de detección ( LOD)] - la concentración de constituyente en agua reactivo que
produce una señal de 2 (1,645) s por encima de la media de los análisis en blanco.
Esto establece tanto II errores en 5% Tipo I y Tipo.
nivel de detección del método ( MDL) -la concentración constituyente que, cuando se
procesa a través de todo el método, produce una señal que tiene 99% de
probabilidad de ser diferente de la pieza en bruto. Durante siete réplicas de la
muestra, la media debe estar
3.14 s por encima del resultado en blanco (donde s es la desviación
estándar de las siete repeticiones). Compute MDL a partir de mediciones
repetidas de las muestras cargadas con analito a concentraciones más de
una a cinco veces el MDL estimado. El MDL será más grande que la LLD
porque se utilizan normalmente 7 o menos repeticiones. Además, el MDL
variará con matriz.
El nivel de reporte (RL) - el nivel ed cuanti fi más bajo dentro de una
gama operativa del método analítico considera lo suficientemente fiable, y por lo
tanto sea apropiado, para la presentación de informes por el laboratorio. RL
pueden ser establecidos por mandato regulador o cliente especí fi caciones, o
arbitrariamente elegidos en base a un nivel preferido de fiabilidad aceptable.
Ejemplos de
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004
4. B Arnett, V. & T. L EWIS. 1995. Los valores atípicos en los datos estadísticos, 3ª ed., John Wiley &
Sons, Nueva York, NY
5. N ATRELLA, MG 1963. Estadísticas experimentales; 91. Manual Bur Nacional. Normas,
Washington, DC
6. S NEDECOR, GW y WG C Okrán. 1980. métodos estadísticos. Iowa State University Press,
Ames.
7. V ERMA, SP y A. Q UIROZ- R UIZ. 2006. Límites de las variantes de la prueba 22 de discordancia de
valores atípicos en muestras normales de hasta 100 tamaños y aplicaciones en la ciencia y la
ingeniería. Revista Mexicana de Ciencias Geologicas 23 (3): 302.
RLs usado típicamente (además de la MDL) incluyen:
Nivel de cuantificación (LOQ) / mínimo cuantificada nivel de poder (MQL) - la
concentración del analito que produce una señal de fi cientemente fuerte que
el espacio en blanco, de tal manera que se puede detectar con un nivel de fi
cado de fiabilidad durante las operaciones de rutina. Típicamente, es la
concentración que produce una señal 10 s por encima de la señal de blanco de
agua de reactivo, y debe tener una fi precisión Ned de y el sesgo en ese nivel.
nivel de reporte mínimo (MRL) - la concen- mínimo
tración que se puede indicar como valor fi ed cuanti para un analito diana en
una muestra. Esta concentración de fi nido no es inferior a la concentración
del estándar de calibración más bajo para ese analito y sólo se puede utilizar
si se cumplen los criterios de control de calidad aceptables para este
estándar.
Duplicar -1) el más pequeño número de repeticiones (dos), o
2) muestras duplicadas (es decir, dos muestras tomadas al mismo tiempo desde una
ubicación) (campo duplicados) o replicar de muestra laboratoryanalyzed.
Forti fi cación -Adición de una cantidad conocida de analito a una muestra o en blanco para
aumentar la concentración de analito, generalmente para el propósito de comparar para probar
resultado en la muestra de fi ed unforti y estimar el porcentaje de recuperación o los efectos de
matriz en la prueba para medir la exactitud.
estándar interno -a compuesto puro se añade a una extracto de la muestra justo antes de
análisis instrumental para permitir la corrección para ineficiencias.
estándar de control Laboratory estándar -a generalmente certificados por una agencia
externa que se utiliza para medir el sesgo en un procedimiento. Para ciertos
constituyentes y matrices, utilice Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST)
u otras fuentes rastreables nacionales o internacionales (materiales de referencia
estándar), cuando esté disponible.
Media -la media aritmética (la suma de mediciones dividido por el número de elementos
que se resumió) de un conjunto de datos.
Mediana -el valor medio (recuento impar) o la media de los dos valores centrales (incluso cuentan) de
un conjunto de datos.
Modo -el valor más frecuente en un conjunto de datos.
percentil valor -a entre 1 y 100 que indica qué porcentaje del conjunto de datos
es inferior al valor expresado.
precisión ( generalmente se expresa como desviación estándar) -una medida del grado de
acuerdo entre análisis repetidos de una muestra.
Evaluación de la calidad -Procedimiento para la determinación de la calidad de las mediciones
de laboratorio a través de los datos de interna y externa
4
 Introducción (1010) / Operaciones de dilución / concentración
medidas de control de calidad.
Seguro de calidad -a de fi nitiva del plan de operaciones de laboratorio que especí fi ca las medidas
utilizadas para producir datos con una precisión conocida y el sesgo.
Control de calidad -set de las medidas utilizadas durante un método analítico para asegurar que el
proceso se encuentra dentro de los parámetros de control especificado fi.
Error al azar desviación -la en cualquier paso en un procedimiento analítico que se
puede tratar por técnicas estadísticas estándar. El error aleatorio es un
componente importante de los errores de medición y la incertidumbre.
Distancia -la diferencia entre los valores máximo y mínimo en un conjunto de datos.
1010 Operaciones D. dilución / concentración
1. Ajustar volumen de solución
Los analistas frecuentemente deben diluir o concentrar la cantidad de analito en una
alícuota de estándar o muestra a dentro de un intervalo adecuado para el método
analítico lo que el análisis se puede realizar con exactitud fi cado. Las siguientes
ecuaciones permiten a los analistas para calcular la concentración de una alícuota
diluida o concentrada basada en la concentración alícuota original y un factor apropiado
o constante fraccionada. (UNA factor en este contexto es la relación de fi volumen
ajustado nal al volumen original). También pueden calcular la concentración de
volumen de la alícuota ajustado basado en el volumen de la alícuota inicial.
Concentración de la alícuota diluida
concentración alícuota original de fracción dilución
Concentración de la alícuota original de
concentración alícuota diluida factor de dilución
Concentración de alícuota concentrada
concentración alícuota original de factor de concentración
Concentración de la alícuota original de
concentración alícuota concentrada fracción concentración
dónde:
fracción de dilución volumen original / volumen ajustado, el factor de dilución
volumen ajustado / volumen original,
factor de concentración volumen original / volumen ajustado, y
fracción Concentración volumen ajustado / volumen original.
2. Tipos de diluciones
Varios tipos de diluciones se utilizan en Standard Methods procedimientos. Dos de
las técnicas volumétricas más comunes críticos a los resultados de química analítica
son:
a. Además volumétrica [a / (a segundo)]: Este método es típicamente
utilizado para diluir las muestras microbiológicas y preparar reactivos de reactivos
concentrados. Se asume que los volúmenes una y segundo son aditivo (es decir, cuando una se
combina con segundo en un contenedor, la
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004
Reproducir exactamente operación -repeated durante un procedimiento analítico. Dos o más
análisis para el mismo constituyente en un extracto de una muestra constituyen analiza
extracto de replicar.
Espiga- ver fortificación. estándar sustituta -a compuesto puro se añade a una muestra en
el laboratorio justo antes de procesar así que en general e fi ciencia de un método
puede ser determinada.
error de tipo I ( también llamado error alfa) probabilidad -el de la determinación de que un
constituyente está presente cuando en realidad está ausente.
error tipo II ( también llamado error beta) probabilidad -la de no detectar un
constituyente que realmente está presente.
volumen total será igual una segundo, que no siempre es el caso).
La mayoría de los volúmenes de solución acuosa de aditivo son, pero las soluciones alcohólicas o
ácido concentrado puede ser sólo parcialmente volumétricamente aditivo, por lo que ser
conscientes de los posibles problemas al combinar las soluciones no acuosas con diluyentes
acuosos.
segundo. dilución volumétrica a un volumen medido (a / c): Este método se utiliza para
diluir una alícuota de un volumen determinado a través de una pipeta volumétrica y
matraz. Es el medio más preciso de la dilución, pero cuando la fortificación de matrices de
muestras, un error puede introducirse si se utiliza una clase regular un matraz volumétrico
piden. El error será proporcional a los volúmenes de ambas solución enriquecida y
matraz. Para el trabajo más precisa, medir la alícuota de la muestra fi ed unforti en un
100-ml Cassia Clase A volumétrica matraz hasta la marca de 100 ml (0,0 en el matraz de
cuello *) y, a continuación pipetear el volumen de solución fortificar. Mezclar la solución y
tenga en cuenta el volumen se graduó en el cuello del matraz. cierto volumen de la
solución ed fi Forti es igual a 100 ml volumen más de 100 ml graduado. El verdadero
volumen total es necesaria cuando se calcula el factor de dilución para el porcentaje de
recuperación de forti fi cada analito (LFM) en las secciones 1020B.12 mi y 4020B.10 una obtener
la estimación analítica más precisa de recuperación.
Los factores de dilución para múltiples diluciones volumétricas se calculan como el
producto de las diluciones individuales. Generalmente, se prefiere una dilución en serie al
hacer diluciones de más de dos o tres órdenes de magnitud. Tratando de evitar la pipeta
cantidades de menos de 1,0 ml en grandes volúmenes (por ejemplo,
1.0 ml en 100 o
1000 ml) para evitar grandes propagación del error relativo.
Algunos métodos de ensayo biológico (por ejemplo, BOD o pruebas de toxicidad) pueden
incluir técnicas de dilución que no se ajustan estrictamente a las descripciones anteriores. Por
ejemplo, tales técnicas pueden utilizar continua- flujo diluidores y diluciones preparadas
directamente en el equipo de prueba, donde los volúmenes no están necesariamente preparados
a través de equipos de clase A volumétrica. Siga las instrucciones de dilución fi C Método especí.
3. Bibliografía
norte IEMELA, SI 2003. La incertidumbre de Quantitative Determinaciones Derivado por cultivo
de microorganismos; J4 Publicación / 2003 MIKES. Metrología, Helsinki, Finlandia.
* Pyrex, o equivalente.
5
 1020 CONTROL DE CALIDAD *
1020 A. Introducción
En esta sección se aplica principalmente a los productos químicos, algunos radioquímica, y
los análisis microbiológicos. , Véanse las Secciones 8020 7020 y 9020 de aseguramiento y
control de calidad para radioquímica especí fi co, la toxicidad y los análisis microbiológicos.
Seguro de calidad ( QA) es un programa de operaciones de laboratorio que especí fi ca las
medidas requeridas para producir los datos defendibles con precisión y exactitud conocida.
Este programa se define en un manual de control de calidad, procedimientos escritos,
instrucciones de trabajo y registros. El manual debe incluir una política que define el nivel
estadístico de confianza utilizado para expresar precisión de los datos y el sesgo, así como los
niveles de detección del método (MDI) y los límites de información mínimos (LMR). El sistema
global incluye todas las políticas de control de calidad y los procesos de control de calidad
(QC) necesarios para demostrar la competencia del laboratorio y para asegurar y documentar
la calidad de sus datos analíticos. Los sistemas de calidad son esenciales para los
laboratorios que solicitan la acreditación en virtud de programas de certi fi cación de
laboratorio estatales, federales o internacionales.
QA incluye tanto QC (1020B) y la evaluación de la calidad (1020C). Para obtener información
sobre la evaluación de la calidad de datos, consulte la Sección 1030.
1. Plan de Aseguramiento de Calidad
Establecer un programa de control de calidad y preparar un manual de control de calidad (o plan).
Los documentos y manuales asociados de control de calidad incluyen los siguientes elementos 1-5: cubrir
la hoja con las firmas de aprobación; declaración de política de calidad; estructura organizativa; las
responsabilidades del personal; control de documentos; formación analista y requisitos de rendimiento;
pruebas realizadas por el laboratorio; procedimientos para el manejo y la recepción de muestras;
procedimientos de control y documentación de la muestra; procedimientos para lograr mediciones
trazables; principales estándares de equipos, instrumentación y medición de referencia utilizados;
procedimientos operativos estándar (SOP) para cada método analítico; procedimientos para generar,
se aprueba, y el control de políticas y procedimientos; procedimientos de adquisición de materiales y
suministros de referencia; procedimientos para la contratación de servicios de subcontratistas;
actividades de CC internas; procedimientos para calibrar, verificar y mantener la instrumentación y
equipo; prácticas fi cación de datos-verificación, incluyendo la comparación entre laboratorios y
programas de pruebas e fi pro; procedimientos para la retroalimentación y acciones correctivas cuando
se detectan discrepancias prueba; procedimientos para excepciones permitidas a las políticas
documentadas; procedimientos para el sistema y las auditorías de gestión y revisión; procedimientos
para evaluar la precisión y la exactitud de datos y la determinación de las MDL; procedimientos para la
reducción de datos, validación y generación de informes; procedimientos para registros de archivado;
procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las
quejas de los usuarios de datos. Además, el manual de control de calidad define la responsabilidad de,
y la frecuencia de, manage- procedimientos de sistema y las auditorías de gestión y revisión;
procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos
para la reducción de datos, validación, y la notificación; procedimientos para registros de archivado;
procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las
quejas de los usuarios de datos. Además, el manual de control de calidad define la responsabilidad de,
y la frecuencia de, manage- procedimientos para el sistema y las auditorías de gestión y revisión;
procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos para la reducción
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2014.
Grupo Mixto de Tareas: Michael F. Delaney (silla), Clifford G. Annis, Jr., Daniel F. Bender, George T.
Bowman, Nilda Cox, Donald G. Davidson, Kenneth E. Osborn, William R. Ray, Kailash C . Srivastava,
David W. Tucker.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
opinión ción y actualizaciones al manual de control de calidad y los documentos asociados.
En la portada, incluir firmas de aprobación, números de revisión, fecha de aprobación y la
fecha efectiva. En el manual de control de calidad, incluir una declaración de que el manual ha
sido revisado y determinado para ser apropiado para el alcance, el volumen, y la gama de
actividades de prueba en el laboratorio, 2,3 así como una indicación de que la administración ha
comprometido a garantizar que el sistema de calidad se define en el manual de control de
calidad está implantado y seguido en todo momento.
El manual de control de calidad también debe especificar claramente y documentar la
responsabilidad de gestión, la autoridad, los objetivos de calidad, objetivos y compromiso con la
calidad. Escribir el manual por lo que se entiende claramente y se asegura de que todo el
personal de laboratorio comprenden sus funciones y responsabilidades.
Implementar y seguir los procedimientos de muestreo de seguimiento, incluidos los procedimientos
legales de la cadena de custodia (como es requerido por los usuarios de datos), para asegurar que la
cadena de custodia se mantiene y documentado para cada muestra. procedimientos Instituto para
rastrear una muestra y sus derivados a través de todos los pasos de: a partir de la colección a través
del análisis, la presentación de informes de los resultados de final, y la eliminación de la muestra.
Rutinariamente practicar la documentación adecuada y completa, lo cual es crítico para asegurar que
los datos son defendibles, para cumplir con la acreditación de laboratorios / requisitos de certi fi cación,
y para asegurar que todas las pruebas y las muestras son totalmente rastreables.
Procedimientos operativos estándar describir los métodos de análisis a utilizar en el
laboratorio en su fi detalle ciente que un analista competente no están familiarizados con
un método puede realizar un examen fiable y / o obtener resultados aceptables. SOP
deben incluir, en su caso, los siguientes elementos 2-4: título de referencia método, la
prueba de consenso; matriz de la muestra o matrices; MDL; Alcance y aplicación;
Resumen de SOP; de fi niciones; interferencias; consideraciones de seguridad; gestión
de residuos; aparatos, equipo, y materiales de construcción; reactivos y estándares;
recogida de muestras, de preservación, el envío, almacenamiento y requisitos; c
prácticas de control de calidad especí fi, frecuencia, criterios de aceptación, y la acción
correctiva requerida si no se cumplen los criterios de aceptación; calibración y
normalización; información sobre el procedimiento de prueba real, incluyendo la
preparación de la muestra; cálculos; cualificaciones y requisitos de rendimiento para los
analistas (incluido el número y el tipo de análisis); la gestión de la evaluación de datos /
datos; referencias; y cualquier tabla, owcharts fl, y datos de validación o método
rendimiento. Como mínimo, validar una nueva SOP antes de su uso por primera
determinación de la MDL y realizar una demostración inicial de la capacidad de uso de
las directrices reguladoras pertinentes. (NORTE BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: MDL no se
aplica a biológico, microbiológico, radiológico, y algunas pruebas físicas y químicas.)
Usar y documentar los procedimientos de mantenimiento preventivo para la
instrumentación y equipo. Un programa de mantenimiento preventivo eficaz reducirá
mal funcionamiento
del instrumento,
de datos, validación y generación demantener una calibración
informes; procedimientos más
para coherente,
registros sea procedimientos y sistemas
de archivado;
rentable, y reducir el tiempo de inactividad. En el manual de control de calidad o SOP
apropiado, incluya trazabilidad de las mediciones con el Sistema Internacional de
Unidades (SI) a través de un Instituto Nacional de Metrología, tales como el Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología (NIST). estándar refe-
1
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
materiales ENCE (MER) o materiales de referencia disponibles en el mercado
deben ser certi fi y conforme con las normas del SI para establecer la integridad
de la calibración de laboratorio y programa de medición. Formular
procedimientos de control de documento, que son esenciales para
defensibilidad de datos, para cubrir todo el proceso: la generación de
documentos, aprobación, distribución, almacenamiento, recuperación, archivo,
y eliminación. Mantener los cuadernos de bitácora para cada prueba o
procedimiento realizado, con la documentación completa sobre la preparación y
el análisis de cada muestra, incluyendo muestra la identificación fi, estándares
asociados y las muestras de control de calidad, método de referencia, la fecha /
tiempo de preparación / análisis, analista, pesos y volúmenes utilizados, los
resultados obtenidos y los problemas que surjan. Mantenga libros de registro
que documentan el mantenimiento y calibración para cada instrumento o pieza
de equipo. Los procedimientos de calibración,
La reducción de datos, validación y generación de informes son los pasos fi nales en el proceso
de generación de datos. Los datos obtenidos de un instrumento analítico deben primero ser
sometidas a los procesos de reducción de datos descritos en la SOP aplicable antes del resultado nal
fi puede ser obtenida. En el manual de control de calidad o SOP, especifique cálculos y cualesquiera
factores de corrección, así como los pasos a seguir cuando se genera el resultado de la muestra.
Además, especifique todos los pasos de validación de datos para tener en cuenta antes se pone a
disposición el resultado final. Reportar los resultados en unidades estándar de masa, volumen, o
concentración, tal como se especifica en el método o SOP o según se requiera por los reguladores o
clientes. Informe de resultados por debajo de los niveles de detección o cuantificación de acuerdo con
los procedimientos prescritos en el SOP específica, los requisitos reglamentarios, o la política general
de laboratorio.
Una declaración de la incertidumbre puede ser necesario con cada resultado de procedimientos
normalizados de trabajo específicos, por parte de clientes específicos, o por una autoridad reguladora.
expresión Incertidumbre requiere datos estadísticamente relevantes, que pueden ser prescritas dentro
de un método específico. Consulte la Sección 1030b para una visión general y las referencias en la
incertidumbre.
1020 B. Control de Calidad
Incluir en cada método de análisis o SOP la QC mínimo requerido para cada análisis. Un
buen programa de control de calidad consiste en por lo menos los siguientes elementos,
según corresponda: demostración inicial de la capacidad (IDC), la demostración en curso de
la capacidad, la determinación MDL, blanco de reactivo (también denominado en blanco
método),
laboratorio-Forti fi ed blanco (LFB) [también conocido como pico en blanco
o muestra de control de laboratorio ( LCS)], matriz fi ed laboratorio-Forti (también referido
como pico de matriz), matriz fi ed laboratorio-Forti duplicado (también referido como matriz
duplicado spike) o duplicar muestra, patrón interno, estándar sustituto (para el análisis
orgánico) o trazador (para radioquímica), calibración, gráficos de control, y la acción
correctiva, la frecuencia de los indicadores de control de calidad, los criterios de aceptación
del control de calidad, y de fi niciones de un lote.
Secciones 1010 y 1030 describen cálculos para evaluar la calidad de los datos.
1. Demostración inicial de la capacidad
Cada analista en el laboratorio debe llevar a cabo un IDC al menos una vez antes de
analizar cualquier muestra para demostrar e fi profesional en
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
Ver referencias y bibliografía en esta sección para obtener más información útil y orientación sobre
el establecimiento de un programa de control de calidad y el desarrollo de un manual de control de
calidad eficaz.
2. Referencias
1. El documento US E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2002. orientación para los planes de
garantía de calidad; EPA / 240 / R-02/009 (QA-G-5). Apagado. Información Ambiental,
Washington, DC
2. I INTERNACIONAL O ORGANIZACIÓN PARA S TANDARDIZATION. 2005. Requisitos Generales para la
Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración; ISO / EIC / EN 17025.
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3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2007. Guía para la Elaboración de
procedimientos normalizados de trabajo (PNT) para documentos QualityRelated; EPA / 600 /
B-07/001 (QA / G-6). Washington,
corriente continua
4. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2005. Manual para la Certificación de
Laboratorios de analisis de agua potable, quinta ed .; EPA815-R-05-004. Washington DC
5. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2008. Suplemento a 5ª edición de Manual
para la Certificación de Laboratorios de Análisis de Agua Potable; EPA 815-F-08-006. Apagado.
Agua fuera. Las aguas subterráneas y el agua potable, centro de asistencia técnica, de
Cincinnati, Ohio.
3. Bibliografía
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residuales. Cosa agua. Trabajos 124: 79. yo NHORN, SL, ed. 1978. Prácticas de garantía de
calidad para laboratorios de salud. American Public Health Assoc., Washington, DC
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1994. Conferencia Nacional de Acreditación de
Laboratorios Ambientales (NELAC) Notificación de Conferencia y disponibilidad de Normas. Alimentados.
Reg. 59 (231).
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1995. Las buenas prácticas de laboratorio
automatizado. Research Triangle Park, Carolina del Norte Un MERICANOS UNA ASOCIACIÓN PARA L aboratory
UNA CREDITACIÓN. 2014. R101: Requisitos generales para la acreditación; A2LA. Gaithersburg, Md.
realizar el método y la obtención de resultados aceptables para cada analito.
El IDC también se utiliza para demostrar que modi fi caciones del laboratorio
a un método producirán resultados como precisa y exacta como los
producidos por el método de referencia. Como mínimo, incluir un blanco de
reactivo y al menos cuatro LFBs a una concentración entre 10 veces el MDL
y el punto medio de la curva de calibración (o de otro nivel especificado en el
método). Ejecutar el IDC después de analizar todos los estándares de
calibración. Asegúrese de que el blanco de reactivo no contiene ningún
analito de interés a una concentración mayor que la mitad de la MQL (u otro
nivel especificado en el método).
Para establecer los límites de exactitud y precisión generadas en el laboratorio, el cálculo de
los límites de control superior e inferior de la media y la desviación estándar de porcentaje de
recuperación por al menos 20 puntos de datos:
límite de control superior Media 3 (desviación estándar)
2
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
Límite de control inferior Media 3 (desviación estándar)
Laboratorio-generado criterios de aceptación para la IDC (en la ausencia de criterios
obligatorios establecidos) generalmente sería cumplir con las directrices de la industria
aceptable para el porcentaje de recuperación y porcentaje de desviación estándar relativa (%
RSD) criterios (por ejemplo, 70 a 130% de recuperación / 20% RSD) . Otra opción es la
obtención de criterios de aceptación de un proveedor de muestra de prueba deficiencia pro
(PT) en los estudios de EA entre laboratorios y traducir los datos a los límites de porcentaje de
recuperación por analito y el método de elección.
Además, compruebe que el método es lo suficientemente sensible para satisfacer los
objetivos de medición para la detección y cuantificación mediante la determinación del límite
inferior del rango operativo.
2. radio de acción
Antes de utilizar un nuevo instrumento o método instrumental, determinar (límites
superior e inferior) su (calibración) Rango operativo. Use concentraciones de estándares
para cada analito que proporcionan aumento de la respuesta del instrumento (lineal,
ponderados, o de segundo orden). Laboratorios Must de criterios de aceptación fi ne para
el radio de acción en sus planes de control de calidad.
3. Demostración de la capacidad en curso
La manifestación permanente de la capacidad, a veces llamada
muestra de control de laboratorio, estándar de control de laboratorio, la muestra de
verificación de control de calidad, o blanco fi ed laboratorio-Forti, se utiliza para garantizar
que el laboratorio mantiene el control mientras que se analizan muestras y separa el
rendimiento de laboratorio de funcionamiento del método en la matriz de la muestra. Para la
calibración inicial, la calibración debe ser fi veri comparándolo con una solución estándar de
calibración de segunda fuente. El estándar de control de laboratorio utilizado para la
demostración en curso de la capacidad en general puede ser ya sea de la misma fuente que
el estándar de calibración inicial o de una fuente separada. Algunos métodos pueden requerir
que ambas soluciones de calibración y Rematar ser veri fi con una segunda fuente (externa).
Cuando la verificación de la solución inicial de control de calibración, su concentración debe
estar dentro de 10% del valor de la segunda fuente. Ver 1020B.6 para más detalles sobre la
LFB. Analizar las muestras de verificación de control de calidad en al menos trimestralmente.
Determinación 4. Nivel de detección Método y Aplicación
Antes de analizar las muestras, determinar la MDL para cada analito de
interés y el método a utilizar. *
Como punto de partida para la selección de la concentración de usar al determinar el
MDL, utilizar una estimación de fi veces ve el verdadero nivel de detección estimado.
Comience agregando la cantidad conocida de componente de agente reactivo, matriz de
agua o muestra para conseguir la concentración deseada. Idealmente, preparar y
analizar al menos siete porciones de esta solución durante un período de 3-d para
asegurar que la determinación MDL es más representativo de mediciones de rutina en el
laboratorio. Las mediciones repetidas deben estar en el rango de uno a cinco veces el
MDL estimado cinco. Se calcula la desviación estándar estimada, s, de las siete
repeticiones, y desde
* Algunos métodos de ensayo no son susceptibles a las determinaciones MDL; en tales casos, seguir las diections
en cada método respectivo para determinar los niveles de informes.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
una mesa de un solo lado t distribución, seleccione t para (7 1) 6 grados
de libertad a nivel de con fi anza del 99%. Este valor, 3,14, se multiplica por s:
MDL 3.14 s
Idealmente, la estimación s utilizando los datos combinados de varios analistas en lugar de
datos de un analista (si el laboratorio habitualmente tiene varios analistas que ejecutan un
método de ensayo dado).
La estimación combinada de , Que se define aquí como S agrupado, es
un promedio ponderado de los analistas individuales . S agrupado es
calculado a partir de las desviaciones de la media de los datos de cada analista
subconjunto cuadrados, que se resumen a continuación, dividido por el número
apropiado de grados de libertad, y la raíz cuadrada determinada. Utilizando S agrupado para
calcular la desviación estándar-analista múltiple permite errores y prejuicios de cada
analista que afectan el resultado final sólo lo que han contribuido a ese resultado. 1
S agrupado
norte 1 norte 2 norte 3 1/2
X yo X12 X yo X22 X yo X32 . . .
yo 1 j1 k1
norte 1 norte 2 norte 3. . . norte t
donde N t es el número de analistas cuyos datos están siendo utilizados para calcular la
desviación estándar combinada.
Realizar determinaciones MDL iterativamente. Si el calculado MDL no está dentro de
un factor de l0 de la adición conocida, repetir las determinaciones a una concentración
más adecuado. Idealmente, llevar a cabo determinaciones de MDL o cationes
verificabilidad al menos anualmente o sobre una base continua (u otra frecuencia
especificada fi) para cada analito, categoría de matriz mayor, y el método en uso en el
laboratorio. Realizar o verificar determinación MDL para cada analista y el instrumento, así
como cada vez que significantes Modificación de instrumento o las condiciones de
funcionamiento del método también modi fi de detección es o la química. Incluir todos los
pasos de preparación de muestras en la determinación MDL.
En general, aplicar el MDL para informar de los resultados de la muestra de la siguiente manera (a
menos que haya restricciones regulatorias o cliente en sentido contrario):
• resultados de informe por debajo de la MDL como “no detectado” (ND).
• resultados de informe entre el MDL y MQL (MRL, LOQ, etc.) con
salvedad para el valor ed fi cuanti dado.
• Informe de resultados por encima de la MQL con un valor (y su incertidumbre asociada
si es necesario).
5. Blanco de reactivo
UNA blanco de reactivo ( en blanco método) consiste en agua reactivo (véase la Sección
1080) y todos los reactivos (incluyendo conservantes) que normalmente están en contacto
con una muestra durante el procedimiento analítico. El blanco de reactivo se utiliza para
determinar si, y en qué medida, los reactivos y los pasos analíticos preparativas contribuye a
incertidumbre de la medición. Como mínimo, incluir un reactivo en blanco con cada conjunto
de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. Analizar un espacio en
blanco después de que el patrón de calibración de todos los días y después de las muestras
altamente contaminadas si se sospecha de arrastre. Evaluar los resultados en blanco de
reactivos para la contaminación. Si la contaminación inaceptable está presente en la re-
3
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

agente blanco, identificar y eliminar la fuente. Típicamente, los resultados de la muestra son con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. Añadir una

sospechosos si analito (s) en el blanco de reactivo son mayores que el MQL. Las muestras concentración que es al menos 10 veces el MDL / MRL, menor que o igual al punto medio de la curva

analizadas con una pieza en bruto contaminada, deben volver a preparar y re-analizaron. de calibración, o un nivel de fi ed método especí a la muestra (s) seleccionado. Preferiblemente utilizar

Consulte el método de elección para el reactivo-blanco criterios de aceptación fi cas. Las pautas la misma concentración que para la LFB para permitir que los analistas para separar el efecto de la

generales para resultados de la muestra reúnen los requisitos con respecto al reactivo de matriz de rendimiento de laboratorio. Preparar el LFM de la misma fuente de referencia utilizado para

calidad en blanco son los siguientes: la LFB / LCS. Hacer la adición de tal manera que los niveles de fondo de la muestra no afecten

negativamente a la recuperación (ajustar preferentemente concentraciones LFM si la muestra conocida

• Si el blanco de reactivo es menor que el MDL y resultados de la muestra son mayores es más de cinco veces el nivel de fondo). Por ejemplo, si la muestra contiene el analito de interés, a

que el MQL, entonces no se requiere ninguna salvedad. continuación, añadir aproximadamente tanto analito a la muestra LFM como la concentración

• Si el blanco de reactivo es mayor que el MDL pero menos que el MQL y resultados encontrada en la muestra conocida. Evaluar los resultados obtenidos para LFMs para la exactitud o

de la muestra son mayores que el MQL, entonces calificar los resultados para porcentaje de recuperación. Si los resultados de LFM están fuera de control, a continuación, tomar

indicar que se detectó analito en el blanco de reactivo. medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de

adición estándar, o ag fl los datos si informó. Consulte el método de elección para los criterios de

• Si el blanco de reactivo es mayor que el MQL, se necesitan más aceptación fi cas para LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de

acciones correctivas y salvedad. rendimiento fi cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de

LFB analiza en lugar de LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el
6. Laboratorio-Forti fi ed Standard control en blanco / Laboratory funcionamiento del método. Consulte el método de elección para los criterios de aceptación fi cas para

LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de rendimiento fi cas de

UNA laboratorio-Forti fi ed blanco [ estándar de control de laboratorio (LCS)] es a la laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de LFB analiza en lugar de

que se ha añadido una concentración conocida del analito (s) de interés de una LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el funcionamiento del método.

muestra de agua de reactivo (con conservantes asociados). Un LFB se utiliza para Consulte el método de elección para los criterios de aceptación fi cas para LFMs hasta que el

evaluar el rendimiento de laboratorio y la recuperación del analito en una matriz en laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de rendimiento fi cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptació

blanco. Su concentración debe ser suficiente para ser medido con precisión alta, pero
no lo suficientemente alta como para ser irrelevante para las concentraciones 8. duplicados de muestras / Laboratorio-Forti fi ed Matrix Duplicar
ambientales medidos. Preferiblemente, rotar concentraciones LFB para cubrir
diferentes partes de la gama de calibración. Como mínimo, incluir uno LFB con cada Las muestras duplicadas se analizan al azar para evaluar la precisión sobre una base continua. Si

conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. (La un analito rara vez se detecta en un tipo de matriz, utilice un duplicado LFM. Un duplicado LFM es una

definición de un lote es típicamente método específico.) Proceso de la LFB a través segunda porción de la muestra se describe en 1020B.7 al que se añade una cantidad conocida del

de todos los pasos de preparación de muestras y análisis. Utilice una concentración analito (s) de interés antes de la preparación de la muestra. Si se recoge su fi ciente volumen de

añadida de al menos 10 veces el MDL / MRL, menor que o igual al punto medio de la muestra, se añade esta segunda parte de la muestra y se procesa de la misma manera como el LFM.

curva de calibración, o el nivel especificados en el método. A-bajo nivel LFB forti fi ed Si no hay suficiente muestra para un duplicado LFM, a continuación, utilizar una porción de una

a dos a cinco veces ve el límite de detección (MDL) se puede utilizar como un cheque muestra alternativo (por duplicado) para recoger datos sobre la precisión. Como mínimo, incluir una

de falsos negativos y para MDL / MRL la verificación. Los límites de control para LFB muestra duplicada o uno LFM duplicado con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, lo

de bajo nivel pueden ser variables, en función del método, pero por lo general se que es más frecuente, y procesar de forma independiente a través de toda la preparación y análisis de

espera que sea de 50 a 150%. Idealmente, la concentración LFB debe ser menor que muestras. Evaluar los resultados LFM duplicados de precisión y exactitud (precisión sola para

el MCL (si el contaminante tiene un MCL). Dependiendo de los requisitos fi muestras duplicadas). Si LFM resultados duplicados están fuera de control, a continuación, tomar

específicas del método, preparar la solución de adición ya sea de la misma fuente de medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de

referencia utilizado para la calibración, o de una fuente independiente. Evaluar la LFB adición estándar, o pabellón de los datos si se informa. Si los resultados duplicados están fuera de

para el porcentaje de recuperación de los analitos añadidos por comparación de los control, a continuación, volver a preparar y volver a analizar la muestra y tomar medidas correctivas

resultados con los límites del método especí fi ed, gráficos de control, u otros criterios adicionales, según sea necesario. Cuando el valor de uno o ambos duplicados de las muestras es

aprobados. Si los resultados de la LFB están fuera de control, tomar medidas menor que o igual a cinco veces el LMR VE, el laboratorio puede usar el LMR como el límite de

correctivas, incluyendo re-preparación y re-análisis de muestras asociadas si es control, y los resultados duplicados no se utilizan. Consulte el método de elección para los criterios de

necesario. aceptación c especí fi para duplicados LFM o duplicados de las muestras hasta el laboratorio

desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio especí estadísticamente válidas. Si el método de

elección no prevé límites, calcular los límites preliminares de la IDC. muestra Base aceptación por

lotes en los resultados de LFB analiza en lugar de duplicados LFM solo, porque la matriz de muestra

LFM puede interferir con el funcionamiento del método. o pabellón si los datos reportados. Si los

resultados duplicados están fuera de control, a continuación, volver a preparar y volver a analizar la

muestra y tomar medidas correctivas adicionales, según sea necesario. Cuando el valor de uno o
7. Laboratorio-Forti Matrix fi ed ambos duplicados de las muestras es menor que o igual a cinco veces el LMR VE, el laboratorio puede

usar el LMR como el límite de control, y los resultados duplicados no se utilizan. Consulte el método de

UNA laboratorio-Forti matriz fi ed ( LFM) es una porción adicional de una muestra a la que elección para los criterios de aceptación c especí fi para duplicados LFM o duplicados de las muestras

se añade una cantidad conocida del analito (s) de interés antes de la preparación de la hasta el laboratorio desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio especí estadísticamente

muestra. Algunos analitos no son apropiados para el análisis de LFM; consulte las tablas en válidas. Si el método de elección no prevé límites, calcular los límites preliminares de la IDC. muestra

las secciones 2020, 4020, Base aceptación por lotes en los resultados de LFB analiza en lugar de duplicados LFM solo, porque la matriz de muestra LFM

5020, 6020, 7020, y específicos métodos fi c de orientación sobre cuando un LFM es

relevante. 9. Norma Interna
El LFM se utiliza para evaluar la recuperación del analito en una matriz de muestra.
Si un LFM es factible y el método no especifica los requisitos de frecuencia LFM, a Los patrones internos se utilizan para los análisis orgánicos mediante cromatografía de gases
continuación, incluir al menos un LFM / espectrometría de masas (GC / MS), de alto rendimiento

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005 4
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
cromatografía líquida (HPLC), cromatografía / espectrometría de masa líquida
(LC / MS), los análisis de algunos GC, algunos cromatografía de iones (IC)
analiza, y analiza algunos metales por / espectrometría de masas de plasma
acoplado inductivamente (ICP / MS). Un estándar interno es un analito único
incluido en cada estándar y se añadió a cada muestra o muestra de extracto /
digestato justo antes de análisis de muestras. los patrones internos deben imitar
los analitos de interés y no interferir con el análisis. Elija un estándar interno cuyo
tiempo o espectro de masas de retención es separada de los analitos de interés
y que eluye en un área representativa del cromatograma. Los patrones internos
se utilizan para controlar el tiempo de retención, calcular la respuesta relativa, o
cuantificar los analitos de interés en cada muestra o muestra de extracto /
digestato. Cuando la cuantificación por el método de patrón interno, medir todas
las respuestas de analitos en relación con este estándar interno, a menos que se
sospecha interferencia. Si los resultados estándares internos están fuera de
control, tomar medidas correctivas, incluyendo re-análisis, si es necesario.
10. Sustitutos, los trazadores, y transportistas
Los sustitutos, trazadores, y los portadores se utilizan para evaluar el funcionamiento del
método en cada muestra. Los sustitutos se utilizan para los análisis orgánicos; trazadores y
portadores se utilizan para análisis de radioquímica. UNA estándar sustituta es una cantidad
conocida de un compuesto único añadido a cada muestra antes de la extracción. Surrogates
imitan los analitos de interés y es poco probable que se encuentran en muestras
ambientales (por ejemplo, compuestos fluorados o análogos estables, marcadas
isotópicamente de los analitos de interés) compuestos.
trazadores generalmente son isótopos diferentes de un analito o elemento de interés que se
miden en base a sus emisiones radiactivas característicos. Los transportistas generalmente
son isótopos estables del elemento que se está determinada, o análogos de los mismos, que
se miden por medios químicos o físicos (por ejemplo, gravimétricamente o
espectroscópicamente). Los sustitutos y trazadores son introducidos a las muestras antes de
la extracción para controlar la extracción e fi ciencia y el porcentaje de recuperación en cada
muestra. Si los resultados de sustitución o trazadores están fuera de control, a continuación,
tomar medidas correctivas, incluyendo re-preparación y re-análisis si es necesario. Consulte
especí c SOP fi para sustitutos, trazadores, o portadores y sus respectivos criterios de
aceptación hasta el laboratorio desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio especí
estadísticamente válidas.
11. Curvas de calibración
Para los ensayos que utilizan curvas de calibración, la siguiente guía es relevante.
a. La calibración del instrumento: Realizar el mantenimiento y calibración del instrumento
de acuerdo con el método manual o instrumento de instrucciones. Llevar a cabo el
funcionamiento del instrumento según el método o SOP instrucciones.
segundo. La calibración inicial: Realice la calibración inicial usando al menos tres
concentraciones de normas para las curvas lineales, al menos cinco concentraciones de
normas para las curvas no lineales, o tal como se especifica por el método de elección.
Establecer la concentración más baja en el límite de la presentación de informes. El más alto
nivel de concentración define el extremo superior del rango de calibración. Asegúrese de que
el rango de calibración abarca los valores de concentración analíticos esperados en las
muestras o diluciones requeridas. Elija estándar de calibración
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
concentraciones con no más de un orden de magnitud entre las
concentraciones.
Una variedad de funciones de calibración puede ser apropiado: factor de respuesta
para la calibración estándar interno, el factor de calibración para la calibración estándar
externo, o curva de calibración. Las curvas de calibración puede ser lineal a través del
origen, lineal no por el origen, o no lineal a través o no a través del origen. Algunas
funciones no lineales se puede linealizar a través de transformaciones matemáticas (por
ejemplo, registro). Se recomiendan los siguientes criterios de aceptación para las diversas
funciones de calibración.
Si el uso de factores de respuesta o factores de calibración, el% RSD calculado para cada
analito de interés debe ser menor que el valor fi ed methodspeci. Cuando se utilizan los
factores de respuesta (por ejemplo, para el análisis de GC / MS), evaluar el rendimiento o la
sensibilidad del instrumento para el analito de interés frente a los valores mínimos de
aceptación para factores de respuesta. Consulte el método de elección para los criterios de
procedimiento y de aceptación de calibración en los factores de respuesta o de calibración
para cada analito.
Si se utiliza la regresión lineal, utilizar el mínimo coeficiente de correlación se especifica
en el método. Si el mínimo coeficiente de correlación no es especi fi cado, a continuación,
se recomienda un valor mínimo de 0,995. Comparación de cada punto de calibración a la
curva volviendo a calcular su concentración. Si cualquier concentración recalculada no está
dentro de los criterios de aceptación del método, identificar la fuente de valor atípico (s) y
correcta antes de la cuantificación de la muestra. Alternativamente, la calibración de un
método puede ser juzgada contra un método de referencia mediante la medición del método
de “linealidad de calibración” o% RSD entre los “factores de respuesta” en cada nivel de
calibración o concentración. 2
Utilice la calibración inicial con cualquiera de las funciones anteriores (factor de respuesta, el
factor de calibración o curva de calibración) para cuantificar analitos de interés en muestras.
Utilice la verificación de calibración (ver ¶ do abajo) sólo para los controles-calibración inicial, no
para la cuantificación de la muestra, a menos que se especifique otra cosa por el método de
elección. Realice la calibración inicial, cuando el instrumento está configurado y siempre que no
se cumplen los criterios fi cación de calibración-verificación.
do. Calibración de la verificación: En calibración la verificación, analistas utilizan
periódicamente un estándar de calibración para con fi rmar que el rendimiento del
instrumento no ha cambiado significativamente desde la calibración inicial. Base esta la
verificación en tiempo (por ejemplo, cada 12 h) o en el número de muestras analizadas (por
ejemplo, después de cada 10 muestras). Verificar calibración mediante el análisis de un
estándar a una concentración cerca de o en el punto medio del rango de calibración. Evaluar
el análisis fi cación calibración de verificación basado ya sea en las desviaciones permitidas
de los valores obtenidos en la calibración inicial o desde puntos fi cas en la curva de
calibración. Si la calibración Veri fi cación está fuera de control, a continuación, tomar
medidas correctivas, incluyendo re-análisis de las muestras afectadas. Consulte el método
de elección para la frecuencia de las y los criterios de aceptación para la calibración de la
verificación.
12. Los cálculos de control de calidad
La siguiente es una recopilación de las ecuaciones utilizadas con frecuencia en los cálculos de
control de calidad.
a. calibraciones iniciales:
factor de respuesta relativa (FRR):
UNA X do es
FRR x
UNA es do X
5
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

dónde: do. Laboratorio-Forti fi ed blanco (muestra de control de laboratorio):

FRR factor de respuesta relativa,

valor encontrado el
UNA área del pico o la altura del ion característica medida, % de recuperación 100
do concentración, verdadero valor

es patrón interno, y
X analito de interés. re. Los sustitutos:

cantidad medida
factor de respuesta (RF): % de recuperación 100
cantidad añadida

UNA X
RF x mi. matriz fi ed Laboratory-Forti (LFM) de la muestra (spike matriz
do X
muestra):

dónde:
% de recuperación

RF factor de respuesta,
LFM conc pico vol muestra vol
UNA área del pico o la altura,
conc muestra muestra vol
do concentración, y 100
X analito de interés. conc solución pico pico vol

F. muestra duplicada:
factor de calibración (CF): diferencia porcentual relativa (RPD): 3

CF área del pico (o altura) de las normas resultado de la muestra resultado duplicado
masa inyectada RPD
resultado de la muestra duplicar Resultado / 2 100

desviación estándar relativa (% RSD):

sol. Método de adiciones estándar:

sx
% RSD 100 S 2 V 1 CS 1
Las concentraciones de muestra mg / l
S2 V2
norte X yo
X2
s dónde:
norte 1
yo 1

do concentración de la solución estándar, mg / L,

dónde: S1 la señal para la parte fi ed Forti,

S2 la señal para la parte fi ed unforti,

s desviación estándar, V1 volumen de adición de estándar, L, y

norte número total de valores, V2 volumen de la porción de muestra utilizada para el método de adición estándar, L.
X yo cada valor individual utiliza para calcular la media, y
X significado de norte valores.

segundo. Calibración de la verificación: 13. Gráficos de control

% De diferencia (% D) para el factor de respuesta:

Los gráficos de control presentan un registro gráfico de la calidad 4 exhibiendo QC

RF do resultados en el tiempo para demostrar el control estadístico de un proceso analítico y para
%RE RF yo 100
RF yo detectar cambios aparentes en el proceso de análisis que pueden erosionar dicho control. 5 Estos

gráficos son herramientas esenciales de control de calidad para las pruebas que utilizan

medidas de control de calidad de exactitud y precisión. listas generada por computadora y

dónde:
-maintained o bases de datos con valores de control de calidad, límites y de tendencias se

pueden utilizar como una alternativa a la traza manualmente gráficas de control.

RF yo RF promedio o RRF de calibración inicial, y
RF do RF relativa o RRF de calibración verificación estándar fi cación.

Los gráficos de control para lote de control de calidad se basan a menudo en un único resultado
% De diferencia (% D) para los valores: QC por lote, y las decisiones sobre si aceptar o rechazar ese lote pueden depender de este

resultado. Este caso especial se conoce como cartas de control para los individuos porque el tamaño
verdadero valor valor encontrado el del subgrupo racional es 1. Cuando la distribución de los datos de control de calidad es
% re 100
verdadero valor notablemente asi-

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005 6
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Figura 1.020: 1. Los gráficos de control para los medios.

métricas (por ejemplo, espacios en blanco método), gráficos de control uso para los individuos con
precaución. 5
Dos tipos de gráficos de control utilizados comúnmente en los laboratorios son: precisión
(medios) Gráficos de muestras de control de calidad y gráficos de precisión (rango) para la
replicación o duplicar análisis.
a. Precisión (medios) gráfico: El gráfico de precisión para las muestras de control de
calidad (por ejemplo, espacios en blanco de reactivos, LCS, estándares de comprobación de
la calibración, LFBs, LFMs, y sustitutos) está construido a partir de la desviación media y
estándar de un número ed especificidad de las mediciones de analito de interés (Figura
1.020: 1) . El gráfico de precisión incluye los niveles superior e inferior de advertencia (WLS)
y los niveles de control superior e inferior (CLS). La práctica común es utilizar 2 s y 3 s límites
para la WL y CL, respectivamente, donde s representa la desviación estándar. Estos límites
calculados no deben exceder los requeridos en el método. Este valor, s, debe ser el promedio
de desviación estándar derivada de una serie de ejecuciones de prueba llevadas a cabo
antes de establecer un gráfico de control. Idealmente, llevar a cabo al menos 7 ensayos
usando el mismo número de mediciones por ensayo como se esperaba cuando se utiliza el
gráfico de control. La desviación estándar ( s) utilizado en la Tabla 1020: I es la media
aritmética de las desviaciones estándar individuales utilizadas en los ensayos. Estos valores
se derivan de los valores indicados o medidos para materiales de referencia. El número de
mediciones ( norte) utilizado para determinar la estimación
desviación estándar acoplado ( s) es específico ed relativa a los límites de con fi anza estadística del
95% para WLS y 99% para CLs. Configurar un gráfico de precisión mediante el uso de cualquiera
de los valores calculados para la media y la desviación estándar o bien el porcentaje de
recuperación. (Porcentaje de recuperación es necesaria si la concentración varía.) Construir un
gráfico para cada método analítico. fi c QC Matrix-específico puede requerir gráficos de control
separados por matriz. Introduzca resultados en el gráfico cada vez que se analiza la muestra de
control de calidad. Es aconsejable volver a calcular la estimación inicial de s cuando el número de
ensayos alcanza 20 a 50 resultados.
segundo. Precision (rango) gráfico: El gráfico de precisión también se construye a partir
de la desviación media y estándar de un número fi cado de las mediciones [por ejemplo,%
RSD o diferencia relativa por ciento (RPD)] para la replicación o duplicadas análisis del
analito de interés. Si se conoce la desviación estándar del método, utilizar los factores de
la Tabla 1020: I para construir la línea central y WLS y CLs como en la figura 1 020: 2. un
acuerdo perfecto entre las réplicas o resultados duplicados en una diferencia de cero
cuando se restan los valores, por lo que la línea de base en el gráfico es cero. Por lo tanto
para los gráficos de precisión, sólo WLS superiores y Cs superiores son significativos. La
desviación estándar se convierte en el rango de lo que los analistas necesitan

T PODER 1020: I. F ACTORES PARA do OMPUTING L INES EN R ANGE do CONTROL

do HARTS

Número de Factor para la Factor de límites

observaciones línea Central de control
norte ( re 2) ( re 4)

2 1.128 3.267
3 1,693 2,575
4 2.059 2,282
5 2,326 2.114
6 2,534 2.004

S UENTE: Resumido de la Tabla 6 de A MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2002. Manual de
Presentación de datos y análisis gráfico de control, séptima ed .; 15D, MNL 7A, pp. 67, 112. W.
Conshohocken, Pa. Reproducido con permiso. Figura 1.020: 2. Análisis duplicados de una norma.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005 7
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Sólo resta los dos resultados para trazar el valor en la tabla de precisión. La gama
media se calcula como:

R d2 s

la CL como

CL R 3 s RD 4 R

y el WL como

WL R 2 s RR 2/3 re 4 RR

dónde:

R significa gama
re 2 el factor para convertir s a la gama media (1.128 para los duplicados, tal como se
indica en la Tabla 1020: I),
s (R) desviación estándar de la gama, y
re 4 el factor para convertir gama media a CL ( 3,267 para los duplicados, tal como se

indica en la Tabla 1020: I). norte BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Cuando calculada más

baja CL o bajo WL los valores son negativos, registre el valor como cero debido a

que el valor de rango, R, es positivo por definición.

Un gráfico de precisión es bastante simple cuando se utilizan los análisis duplicados de un

estándar (Figura 1020: 2). Para los análisis por duplicado de las muestras, la trama aparecerá
diferente debido a las variaciones en la concentración de la muestra. Si un RSD constante en
el intervalo de concentración de interés se supone, a continuación, R, D 4 R, etc., puede ser
calculado como anteriormente para varias concentraciones, una curva continua que pasa por gráfico de rango para concentraciones variables.

los puntos obtenidos, y un rango aceptable para los duplicados determinados (Figura 1020:
3). Una tabla separada, como se sugiere por debajo de la cifra, será necesario hacer un
seguimiento de precisión con el tiempo.

Más comúnmente, el rango se puede expresar como una función de la RSD

(coeficiente de variación). El rango puede ser normalizada dividiendo por el promedio.
Determinar la gama media para los pares analizados por

R R yo / norte

A continuación, dibuje líneas en el gráfico en R 2 s R y R 3 s R y, para cada análisis por

duplicado, calcular gama normalizada y escriba el resultado en el gráfico (Figura 1020: 4).

do. Gráfico de análisis: Si el WLS está en el nivel confianza 95%, entonces una media
de 1 de cada 20 puntos sería superar dicho límite, mientras que sólo 1 de cada 100, en
promedio, excedería el CLs. Hay una serie de “reglas” (por ejemplo, Western Electric) que
pueden ser utilizados para examinar los datos de control de tabla para las tendencias y
otros aparentes cambios fuera de control en el funcionamiento del método. 5 La desventaja
es que faltan entre un cambio en el funcionamiento del método (falso negativo) frente a
Figura 1.020: 4. gráfico de rango para rangos de variables. Figura 1.020: 3.
investigar y actuar sobre un aparente cambio en el funcionamiento del método, cuando en
realidad nada había cambiado (falso positivo). La elección de las normas para evaluar los
gráficos de control debe equilibrar el riesgo entre los falsos positivos y falsos negativos en
el funcionamiento del método; esta elección también puede ser influenciado por las reglas utilizado para analizar los gráficos de control. Las siguientes son pautas típicas, en base a estos
disponibles en el software o paquete estadístico parámetros estadísticos (Figura 1020: 5):
• límite-Si el control de una medición supera un CL, repetir el análisis
inmediatamente. Si la medición está dentro de la repetición

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005 8
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
Figura 1.020: 5. Medios gráfico de control con los datos fuera de control (superior
mitad).
la CL, continúan los análisis; si supera el CL, deje de análisis y corregir
el problema.
• límite de advertencia: si dos de los tres puntos sucesivos superan un WL, analizar
otra muestra. Si el siguiente punto se encuentra dentro del WL, continúe análisis;
si el siguiente punto excede el WL, evaluar el sesgo potencial y corregir el
problema.
• Si la desviación-estándar de cuatro de cada cinco puntos sucesivos exceden
1 s, o están en disminución o orden creciente, analizar otra muestra. Si el
siguiente punto es inferior a 1 s, o cambia el orden, continúe analiza; de lo
contrario, deje de análisis y corregir el problema.
• Trending-Si siete muestras sucesivas están en el mismo lado de la línea central,
análisis descontinuar y corregir el problema. Las consideraciones anteriores se aplican
cuando las condiciones son por encima o por debajo de la línea central, pero no en
ambos lados (por ejemplo, cuatro de cinco valores deben exceder de 1 s o 1 s). Después
de corregir el problema, re-analizar las muestras analizadas entre la última medición en
el control y la fuera de control de una.
Otra función importante de la gráfica de control está evaluando mejoras en la
precisión del método. Si las mediciones nunca o raramente exceden el WL en los
gráficos de precisión y de precisión, recalcular el WL y CL utilizando los 10 a 20 puntos
de datos más recientes. Tendencias en la precisión se pueden detectar antes si se
mantienen promedios móviles de 10 a 20. Las tendencias indican el error sistemático;
error aleatorio es revelada por excedencia aleatoria de WLS o Cs.
14. La evaluación del control de calidad de muestras de pequeño tamaño
tamaños de muestra pequeños (por ejemplo, para piezas en bruto campo y muestras duplicadas)
no pueden ser adecuados para la evaluación del control de calidad con los gráficos de control. técnicas
de evaluación del control de calidad para los pequeños tamaños de muestra se discuten en otro lugar. 6
15. Acción correctiva
los datos de control de calidad que están fuera de los límites de aceptación o exhiben una
tendencia son evidencia de error inaceptable en la pro- analítico
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
T PODER 1020: II. mi JEMPLO re ATA Q UALIFIERS
Símbolo Explicación
segundo Analito encuentra en blanco de reactivo. Indica posible reactivo
o contaminación de fondo.
mi valor reportado estimada superó rango de calibración.
J El valor registrado es una estimación porque la concentración es menor
que la presentación de informes límite o porque ciertos criterios de
control de calidad no se cumplieron.
norte componentes orgánicos tentativamente identificado ed. Se
necesita con fi rmación.
PND La precisión no determinado.
R resultados de las muestras rechazadas debido bruta deficiencias en el
rendimiento del control de calidad o método. El remuestreo y / o
re-análisis es necesario.
RND La recuperación no determinado.
T Compuesto se analizó para, pero no se detecta.
Basado en normas de la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos. 1
impuesto. Tomar medidas correctivas sin demora a determinar y eliminar la causa del
error. No informe de datos hasta que la causa del problema es identificados y ya sea
corregida o cali fi cado (Tabla 1.020:
II). los datos de clasificación no elimina la necesidad de tomar acciones correctivas, pero permite a
los analistas para informar de los datos de calidad reconocida cuando es imposible o poco práctico
volver a analizar la muestra (s). Mantener registros de todos los eventos fuera de control,
determina las causas y las medidas correctivas adoptadas. El objetivo de la acción correctiva es
no sólo para eliminar este tipo de eventos, sino también para reducir la repetición de las causas.
La acción correctiva se inicia con analistas siendo responsable de saber cuando el proceso
analítico está fuera de control. Los analistas deben iniciar una acción correctiva cuando una
comprobación de control de calidad excede los límites de aceptación o exposiciones de tendencias y
deben informar de un evento fuera de control (por ejemplo, valores atípicos de control de calidad, los
fallos sostener-tiempo, la pérdida de muestra, mal funcionamiento del equipo, y la evidencia de
contaminación de la muestra) a supervisores. Las acciones correctivas recomendadas para los datos
de control de calidad inaceptables son los siguientes:
• Comprobar los datos para el cálculo o un error de transcripción. resultados correctos si se han
producido errores.
• Determinar si la muestra se preparó y se analizó de acuerdo con el
método y el SOP aprobado. Si no, preparar y / o analizar de nuevo.
• Compruebe estándares de calibración contra un material estándar o de referencia
independiente. Si fallan los estándares de calibración, vuelva a preparar estándares de
calibración y / o calibrar instrumentos y volver a analizar la muestra (s) afectada.
• Si una falla de LFB, analizar otra LFB.
• Si un segundo LFB falla, compruebe un material de referencia independiente. Si la
segunda fuente es aceptable, re-preparar y volver a analizar la muestra (s)
afectada.
• Si un LFM falla, compruebe la LFB. Si LFB es aceptable, entonces calificar los
datos para la muestra de LFM, utilizar otro método, o utilizar el método de adición
estándar.
• Si un LFM y LFB asociado fallan, re-preparar y volver a analizar las muestras
afectadas.
• Si falla blanco de reactivo, analizar otro blanco de reactivo.
• Si segundo blanco de reactivo falla, re-preparar y volver a analizar la muestra (s)
afectada.
9
 Garantía de Calidad (1020) / Evaluación de la Calidad

• Si además conocido estándar sustituto o interna falla y no hay errores de 001. Off. Y Respuesta a Emergencias de remediación, Programa Laboratorio Contrato,
cálculo o de informes, volver a preparar y volver a analizar la muestra (s) Washington, DC

afectada. 4. Un MERICANOS norte ACIONALES S NORMAS yo NSTITUTO y UNA MERICANOS S LA SOCIEDAD DE

Si se utilizan los datos del ERS fi caciones para calificar las muestras que no cumplan con los Q CALIDAD do CONTROL. 1996. Guía para gráficos de control de calidad; ANSI / ASQC

requisitos de control de calidad, los datos pueden ser o no ser utilizable para los fines previstos. Es B1-1996. Washington DC
5. Un MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2002. Manual de Presentación de datos y
responsabilidad del laboratorio de proporcionar al cliente o usuario final de los datos con información
análisis gráfico de control, séptima ed .; 15D, MNL 7A. W. Conshohocken, Pennsylvania.
su fi ciente para determinar la capacidad de uso de los datos de cali fi cados.

6. W ISE, SA & DC F AIRE. 1997. Capítulo 15. En control de innovadora

Trazando: Soluciones prácticas para la fabricación de SPC entorno actual.
16. Referencias
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UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1990. Control de calidad / Control de calidad de Orientación para la
Analítica Química con Clean Water Act Métodos; EPA 821R-07-002. Washington DC
eliminación de actividades, toma de muestras de control de calidad / control de calidad del Plan y

Procedimientos de validación de datos, intermedio final; EPA540 / G-90/004. Washington DC

3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2010. Directrices Nacionales funcionales para
Inorgánica Superfund Revisión de datos; EPA-540 / R-13-

1020 Evaluación C. Calidad

Evaluación de la calidad es el proceso que se utiliza para asegurar que se llevan a cabo T PODER 1020: III. mi JEMPLO UNA UDIT DE A S PETRÓLEO UNA ANÁLISIS PAG PROCEDIMIENTO

medidas de control de calidad según sea necesario y para determinar la calidad de los datos del
Procedimiento Comentario observaciones
laboratorio. Incluye muestras de pro fi ciencia, muestras de comparación de laboratorio y auditorías
de desempeño. Estos se aplican a prueba los límites de precisión, exactitud, y de detección de los 1. La muestra entró en libro de registro Sí número de laboratorio asignado

métodos en uso, y para evaluar la adherencia a los requisitos de SOP. 2. muestra pesada Sí Peso en seco
3. Procedimiento de secado seguido No Mantenimiento de horno no
realiza
4 a. balanza calibrada Sí Una vez al año

1. Verificar Laboratorio de Muestras (fi ciencia interna Pro) segundo. Limpiado y cero Sí Semanal
reajustado

suelo 5. Muestra Sí Para pasar de 50 de malla

Evaluar e fi pro para cada analito y el método en uso analizando periódicamente muestras
6. molino de bola limpia Sí En caso de ser después de cada
de control de laboratorio. Para determinar el porcentaje de recuperación de cada método,
etcétera muestra
utilizar cualquiera de muestras de control que contienen cantidades conocidas de los analitos .
.
de interés suministrado por una organización externa o bien adiciones ciegos preparados de .
forma independiente en el laboratorio.

En general, el funcionamiento del método se establece de antemano; porcentaje de

recuperación aceptable consiste en valores que caen dentro del rango de aceptación establecidos. 3. Las auditorías de cumplimiento

Por ejemplo, si el rango aceptable de recuperación para una sustancia es de 85 a 115%, entonces
se espera que los analistas para lograr una recuperación dentro de ese rango en todas las Las auditorías de cumplimiento se llevan a cabo para evaluar si el laboratorio cumple con los

muestras de verificación de laboratorio y para tomar la acción correctiva si los resultados son fuera requisitos de SOP o el consenso de métodos aplicables que el laboratorio reivindicaciones que

de ella.
2. Las muestras de laboratorio de la comparación de
Un buen programa de control de calidad requiere de la participación en interand periódica
estudios de comparación intra-laboratorio. Comercial y algunas muestras de comparación
laboratorio de los programas de abastecimiento gubernamentales que contienen uno o más
componentes, en diversas matrices. La frecuencia de participación en los estudios de
siguen. Las auditorías de cumplimiento pueden ser realizadas por las partes internas o externas.
Una lista de control se puede utilizar para documentar cómo se trata una muestra desde el
momento de la recepción de los informes fi nal del resultado. Por ejemplo, la tabla 1020: III
proporciona una lista parcial de artículos de auditoría para un procedimiento analítico hipotético.
El objetivo de las auditorías de cumplimiento es detectar cualquier desviación del método SOP o
el consenso que se puedan tomar medidas (s) correctiva.
4. Laboratorio de Sistemas de Calidad auditorías

comparación debe depender de la calidad de los resultados producidos por los analistas. Para
los procedimientos de rutina, análisis semestrales son habituales. Si se producen fallos, tomar
medidas correctivas y analizar muestras de laboratorio de verificación con mayor frecuencia
hasta que se alcanza un rendimiento aceptable.
Un programa de auditoría de sistemas de calidad está diseñado y llevado a cabo para revisar
todos los elementos del sistema de calidad del laboratorio y solucionar los problemas revelados por
las diferentes facetas de la revisión. auditorías de sistemas de calidad deben ser realizadas por
auditores cali fi cados que se

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005 10
 Garantía de Calidad (1020) / Evaluación de la Calidad
son conocedores de la sección o análisis auditada. Auditar los principales elementos del
sistema de calidad por lo menos anualmente. auditorías del sistema de calidad pueden
llevarse a cabo internamente o externamente; ambos tipos deben ocurrir sobre una base
regular y deben ser manejados adecuadamente para proteger con fi dencial. Las auditorías
internas se utilizan para la auto-evaluación y mejora. Las auditorías externas se utilizan
para la acreditación, la educación de los requerimientos del cliente, y la aprobación del uso
final de los datos. Las acciones correctivas deben ser tomadas en todos los hallazgos de
auditoría fi y su eficacia revisados ​en o antes de la siguiente auditoría programada.
5. Revisión de la gestión
Examen y la revisión del sistema de calidad es vital para su mantenimiento y eficacia.
Llevado a cabo al menos anualmente por los jefes de laboratorio, esta revisión debería
evaluar la eficacia del sistema de calidad y la implementación de acciones correctivas, y
debe incluir los resultados de auditoría interna y externa, muestra de evaluación del
desempeño
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
resultados, el aporte de quejas de los usuarios finales y las acciones correctivas. Este examen
y la revisión periódica es vital para el mantenimiento y la aplicación de un sistema eficaz de
calidad del laboratorio.
6. Bibliografía
J ARVIS, AM & S L. IU. Programa de Estudios de Laboratorio de intercomparación 1981. La
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W. Conshohocken, Pennsylvania.
UNA MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2013. Práctica estándar para la determinación de
la precisión y el sesgo de los métodos de prueba aplicables del Comité D-19 sobre el agua; D2777-13
de la ASTM. W. Conshohocken, Pennsylvania.
11
 1030 CALIDAD DE LOS DATOS *
1030 A.
El papel de un laboratorio de análisis es producir datos measurementbased que
es técnicamente válida, legalmente defendible, y de una calidad conocida. Todas las
mediciones contienen error, que puede ser sistemática (magnitud invariable) o
aleatoria (magnitud variable y la misma probabilidad de ser positivo o negativo).
rendimiento analítico de un método es definido por su combinación única de errores
sistemáticos y aleatorios. 1 Seguro de calidad es un programa diseñado para hacer
que el proceso de medición lo más fiable posible. procedimientos de control de
calidad (QC) son actividades diseñadas para identificar y determinar las fuentes de
error.
1. Las medidas de control de calidad
Dos indicadores de calidad de la medición de rutina que los analistas usan para evaluar
la validez de un método son de precisión (error aleatorio) y el sesgo (error sistemático). Precisión
indica la forma en mediciones repetidas de cerca están de acuerdo. La precisión de una
medición es aceptable si sus errores aleatorios son bajos. Exactitud indica lo cerca que una
medida es el valor verdadero. Una medición es aceptablemente precisa cuando ambos
errores sistemáticos y aleatorios son bajos. resultados de CC fuera de los límites de
aceptación (que son fijados por los objetivos de calidad de datos) son evidencia de que un
método puede estar fuera de control debido a determinante errores (por ejemplo, reactivos
contaminados o normas degradado).
2. Error de medición y Uso de Datos
Tanto los errores de medición aleatorios y sistemáticos hacen los datos de
laboratorio menos fiables. Como un valor medido disminuye, su
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
Grupo Mixto de Tareas: 20ª edición, Kenneth E. Osborn (silla), Paul W. Britton, Robert D. Gibbons,
James M. Gindelberger, Nancy E. gramos, Lawrence H. Keith, Ann E. Rosecrance, Robert K. Wyeth.
1030 La incertidumbre de medida B.
1. Introducción
Incluso cuando se obtiene con el mayor cuidado posible, cada medida tiene
errores que en última instancia son desconocidos y imprevisible. Estos errores se
producen colectivamente en lo que se llama
incertidumbre de medicion. Comunicación de la incertidumbre con cada medición, en la
medida en que se identi fi ca y estimado por la buena práctica y puede ahorrar a los
usuarios de la toma de decisiones injustificadas o de riesgo en base a la medición
solo.
El error de medición (E) es la desviación real, desconocido de la medición ( METRO)
del valor verdadero desconocido ( T). La incertidumbre de medición (U) es el estado
de conocimiento sobre esta
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
Introducción
error relativo (por ejemplo, la desviación estándar relativa) pueden aumentar, por lo que su validez
más incierto. Las herramientas de informes (por ejemplo, detección o límites de cuantificación) con
frecuencia se utilizan para establecer un límite de concentración inferior para la presentación de
datos que incorporan incertidumbre estadística.
Los datos de laboratorio pueden ser utilizados para fines tales como la vigilancia de regulación,
toma de decisiones ambientales, y control de procesos. Los procedimientos utilizados para extraer
información para diferentes propósitos varían y pueden ser diametralmente opuestas. Por ejemplo,
una medición de monitorización regulador que es por debajo del nivel de detección puede ser
adecuadamente cali fi cado porque la barra de error es relativamente grande y puede impedir una
decisión estadísticamente sonido. Sin embargo, los datos recogidos en el tiempo pueden ser
tratadas por los métodos estadísticos para proporcionar una decisión estadísticamente sonido
incluso si muchos de los valores están por debajo de los niveles de detección nominales. 2
3. La responsabilidad del Analista
El analista debe comprender las medidas de control de calidad y la forma de aplicarlos a los
objetivos de calidad de datos (DQOs) de control de procesos, control reglamentario, y los
estudios de campo del medio ambiente. Es importante que los OCD ser claramente de fi nido y
detallada antes del análisis de la muestra comienza lo que los datos van a ser técnicamente
correcta y legalmente defendible.
4. Referencias
1. Y OUDEN, WJ 1987. Manual Estadístico de la Asociación de O fi cial de Químicos
Analíticos. Assoc. O fi cial Internacional de Químicos Analíticos, Arlington, Virginia.
2. O SBORN, KE 1995. No se puede calcular con menos thans. Agua
Soluciones de entorno de laboratorio. Water Environment Federation, Alexandria, Virginia.
desviación desconocida. T puede ser definida como una expresión de incertidumbre. 1,2 Esta
sección se refiere a la definición de T, cómo calcular que, una recomendación para
informar que, la interpretación y alcance de la misma, y ​otras formas de expresarlo.
2. Error
Una medición puede estar relacionado con el valor verdadero desconocido y error de
medición desconocido como sigue:
MTE
1
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / incertidumbre en la medición
Se trata de una simple relación de aditivo. Otros posibles relaciones entre METRO
y E ( por ejemplo, multiplicativo o relaciones funcionales arbitrarias) no se discuten
aquí.
Porque mi es desconocido, METRO debe ser considerada como una medida incierta. A
veces, un valor verdadero se puede tratar como es conocido (por ejemplo, T * puede ser un
valor publicado de referencia, un valor detectable, o un valor de consenso) por conveniencia
o porque el método que produjo T * tiene menos sesgo o variación que la que produjo METRO.
Por ejemplo, basado en la media de muchas mediciones, podría pensarse un recipiente
para contener T * 50 g / L de sal en agua. A continuación, se puede muestrear y
rutinariamente medido, lo que resulta en una concentración informado de METRO 51 g / L. La
concentración real puede ser T 49.9 g / L, lo que resulta en mi 51 49.9
1.1 g / L.
Para generalizar la naturaleza de la incertidumbre, mi puede ser insignificante o grande en
términos absolutos (es decir, las unidades originales) o términos relativos (es decir, sin
unidades, mi T, o T *). La aceptabilidad de la magnitud de un error absoluto depende de su uso
previsto. Por ejemplo, un error absoluto de 1,1 g / L puede ser intrascendente para una
aplicación en la que cualquier concentración de más de 30 g / L es su fi ciente. Sin embargo,
como un estándar de precisión de medición (por ejemplo, para ingredientes farmacéuticos), un
error absoluto de 1,1 g / L podría ser demasiado grande.
3. La incertidumbre
La incertidumbre de la medición reportada contendrá el error de medición real con un
determinado nivel de confianza. Por ejemplo, si METRO T se presenta como un intervalo de
confianza del 95%, a continuación aproximadamente el 95% del tiempo, mi caerá dentro del
intervalo de U.
4. sesgo
Parcialidad ( error sistemático) se firmó el ( o -) desviación entre el valor
promedio medido y el valor verdadero como el número de mediciones
promediadas tiende hacia el infinito y la incertidumbre relacionada tiende hacia
cero. Por ejemplo, la razón de una
49.9- solución L de sal / g ( T) se cree que es 50 g / L ( T *) podría ser un sesgo ( segundo 0.1 g
/ L). El error “sobrantes” (1.1 0.1
1.0 g / L) es el componente aleatorio ( error estocástico) que cambia con cada
medición.
El sesgo es fija y puede estar relacionada con el método utilizado para producir T *. Por
lo general, un método reconocido se utiliza para producir una o certificar estándar
trazable muestra -a con un certificado que indica el verdadero valor aceptado ( T *). Este
método puede ser el mejor o más ampliamente aceptado método disponible, elegido
debido a su sesgo mínimo y error estocástico. un patrón certificado de este tipo puede
ser adquirido en una organización de estándares [por ejemplo, el Instituto Nacional de
Estándares y Tecnología (NIST)].
5. El sesgo y variación aleatoria
Ambos mi y T se puede dividir en dos componentes:
EZB
dónde:
Z error aleatorio, y
segundo error sistematico.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
El error aleatorio (Z) es el componente que cambia de una medición a la siguiente
bajo ciertas condiciones. Se supone que es independiente y tener un (distribución
normal) de distribución típicamente gaussiana. La distribución normal de Z se
caracteriza por una media ( ) De cero (debido a que cualquier componente no cero es
parte de sesgo, por definición) y la desviación estándar tradicional ( MI). En otras
palabras, alrededor del 95% de Z se encuentran dentro del intervalo
2 MI. Así que si no hay sesgo y mi es independiente y normalmente distribuido, a
continuación, METRO 2 mi sería una forma adecuada para informar de una medición y su
incertidumbre. (Tablas de probabilidad normales y software estadístico dan las proporciones
de la distribución normal y por lo tanto el porcentaje de confianza ganaron que una
observación está contenida dentro de k mi para cualquier valor de escalar k.)
Sin embargo, mi por lo general se desconoce y debe ser estimado por el
muestrear desviación estándar ( s MI), que es la base de múltiples observaciones y
estimación estadística. En este caso, escalar k No se elige en base a la
distribución normal, sino más bien en la de Student t distribución, teniendo en
cuenta el número de grados de libertad asociados con s MI.
El error sistemático (B) es el componente no aleatoria; por lo general se equipara con sesgo y
puede incluir errores directamente (equivocaciones de analistas) y la falta de control (derivas,
fluctuaciones, etc.). 3 En este manual, los términos error sistematico y parcialidad están
destinados a ser utilizados de manera intercambiable.
segundo A menudo es más di fi culto para estimar y hacer útil que Z es. El
conocimiento acerca de sesgo es probable que sea difícil de obtener; Una vez obtenidos,
es probable para ser explotado para hacer la medición menos sesgada o repetida (una
respuesta apropiada). Si el sesgo se conoce con exactitud (o casi), el usuario puede restar
de METRO para reducir el error de medición total.
Si el sesgo es desconocida (es decir, podría ser uno de una amplia pero desconocida
distribución de los valores plausibles), los usuarios pueden adoptar un enfoque más
desfavorable y facilitan un valor extremo, repetición de la prueba, o simplemente ignoran sesgo
en conjunto. Por ejemplo, los datos históricos indican que los sesgos entre laboratorios son
significativos o que las mediciones de control de calidad de las normas cambian cada vez que se
limpia un sistema de medición. Sin normas de trazabilidad, es difícil para el personal de
laboratorio que se pueden hacer otra cosa que no sea ignorante del problema potencial.
La práctica recomendada para muchos métodos para llevar a cabo las mediciones es de
QA / QC de rutina en un conjunto de normas internas. mediciones de parcelas en gráficos de
control, y cuando se produce una condición fuera de control, recalibrar el sistema con las
normas de trazabilidad. Esto permite que el laboratorio para publicar un límite en bias-
suponiendo que el comportamiento subyacente del sistema de medición es algo predecible y
que los cambios entre el muestreo QA / QC son aceptablemente pequeña (por ejemplo, las
derivas lentas y pequeños desplazamientos). Muchos métodos analíticos no son
susceptibles de uso de estándares internos en cada muestra, y los estándares externos y los
estándares de calibración deben ser invocados para todo un conjunto de muestras en una
serie de análisis.
6. repetibilidad, reproducibilidad, y fuentes de sesgo y variación
a. Fuentes y medición: Las fuentes de sesgo y la variabilidad incluyen error de
muestreo; preparación de la muestra; la interferencia de la matriz u otras magnitudes de
medición / cualidades; variaciones en error de calibración; errores de software; contando
las estadísticas; desviaciones de un analista del método; diferencias de instrumentos (por
ejemplo,
2
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / incertidumbre en la medición
volumen de la cámara, nivel de tensión); los cambios ambientales (temperatura,
humedad, luz ambiental, etc.); contaminación de la muestra o el equipo (por ejemplo, el
arrastre y la contaminación ambiental); las variaciones en la pureza del disolvente,
reactivo, catalizador, etc .; la estabilidad y la edad de la muestra, el analito, o matriz; y
calentamiento o efectos de enfriamiento (tendencia a la deriva con el tiempo). La
estrategia más simple para estimar el sesgo es medir un estándar trazable (conocido) y
luego calcular la diferencia entre METRO y T *:
MT * BZ
La incertidumbre en este caso se supone que es pequeño, aunque en la práctica puede
haber situaciones en las que esta suposición es inadecuado. Si la incertidumbre aleatoria ( Z)
es insignificante (es decir, Z
0), entonces METRO T * proporcionará una estimación de sesgo ( SEGUNDO). Si Z no es
despreciable, se puede observar y cuantificada midiendo repetidamente el mismo espécimen de
prueba (si el proceso de medición no es destructiva). Esto puede ser parte de un procedimiento de
QA / QC.
segundo. Repetibilidad: repetibilidad ( también llamado la variabilidad de medición intrínseca) es
la más pequeña cantidad de variación que permanece en un sistema de medición cuando se
mide repetidamente el mismo espécimen mientras que la prevención fuentes controlables de la
variabilidad de afectar a los resultados. Es cuantificada por la desviación estándar de la
repetibilidad ( RPT), que puede obtenerse mediante la agrupación de las desviaciones estándar de
muestras de las mediciones de J especímenes:
J
1 repetibilidad y reproducibilidad. 4 Se trata a todos los factores (incluyendo SEGUNDO) como
RPT RPT, i 2
J yo 1
Repetibilidad se considera un límite inferior aproximado a la desviación estándar
experimentado en la práctica. La desviación estándar de la repetibilidad a veces se
utiliza para calcular intervalos de incertidumbre ( U) ( denominado la variabilidad del
instrumento definitivo)
basado en el estudiante de t distribución ( T Kansas RPT).
sentido común y la experiencia demuestran que la repetibilidad es una estimación
demasiado optimista de la incertidumbre de las mediciones de rutina, que están sujetas a
muchas fuentes de sesgo y la variabilidad que se eliminan o intencionadamente
contenidas durante un estudio de repetibilidad. La incertidumbre en tanto segundo y Z son
mayores en las mediciones de rutina.
do. Reproducibilidad: La reproducibilidad es la variación en un sistema de medición que
se produce cuando se mide repetidamente una muestra al tiempo que permite (o exigir)
fuentes seleccionadas de segundo o Z a afectar a los resultados. Es cuantificada por la
desviación estándar de la reproducibilidad ( RPD), acompañado de una lista de fuentes
aplicables conocidos de B y Z, y notas sobre qué fuentes variadas.
Salvo variación estadística (es decir, variación en las estimaciones de variabilidad,
como el ruido en las desviaciones estándar de la muestra),
RPD es siempre mayor que RPT porque tiene más componentes. Típicamente, uno o más
de los siguientes varía en un estudio de reproducibilidad: instrumento, analista, de
laboratorio, o días. Preferiblemente, el diseño de un estudio adaptado al sistema de
medición particular (véase 1030B.7). Si la muestra varía, calcular RPD por separado para
cada muestra, a continuación, combinar los resultados homogéneos. Tratar los factores
que varían factores aleatorios y asumen que son variables aleatorias normales
independientes con una media de cero. Sin embargo, este supuesto a menudo puede
ser cuestionada si la muestra y, posiblemente, las poblaciones objetivo son pequeñas
(incluso idénticos); puede haber una cuestión de “representatividad”. Supongamos, por
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
ejemplo, que de 20 laboratorios (o analistas o instrumentos) que pueden hacer
espectrometría de masas tándem para un analito particular y de la matriz, sólo seis de
informe mediciones utilizables. Es difícil saber cómo representante de estos seis son,
sobre todo después de una clasificación poststudy y la exclusión proceso y si el segundo
s de la 20 se distribuyen normalmente (probablemente no perceptible a partir de seis
mediciones, incluso si son representativos).
Puede ser más apropiado para el tratamiento de cada factor con unos valores conocidos
(por ejemplo, laboratorios) como fi ja factores, que tienen efectos fi jos. En otras palabras,
cada laboratorio, analista, instrumento, o día tiene un sesgo diferente, pero su distribución se
supone que es desconocido (o desconocido), por lo que una pequeña muestra no se puede
utilizar para calcular los parámetros de distribución, desviación particularmente estándar. Por
ejemplo, suponiendo que las variables son aleatorios, son normal, y tienen una media de cero
puede ser inapropiado en un estudio de round-robin entre laboratorios. Cada laboratorio tiene
alguna SEGUNDO,
pero es difícil de caracterizar debido anonimato de laboratorio, el pequeño número
de laboratorios que aportaron datos utilizables, etc.
Debido a estas preocupaciones acerca de los supuestos y la ambigüedad potencial de su
definición, pero no los reportes reproducibilidad si no va acompañado con el diseño del
estudio, una lista de fuentes conocidas de
segundo y Z, y notas sobre qué fuentes variadas.
7. Repetibilidad y reproducibilidad Gage, y el Estudio de
Capacidad de Medida
La repetibilidad Gage y reproducibilidad (Gage R & R) enfoque combina
al azar y se basa en el modelo no trivial más simple:
ZZ RPT Z L
dónde:
Z RPT distribuido normalmente variable aleatoria con media igual a cero y
varianza igual a RPT 2, y
ZL distribuido normalmente variable aleatoria con media igual a cero y con la
varianza del factor (por ejemplo, entre laboratorios) sesgos, L 2.
La variación total de medición es entonces cuantificada por
mi RPD RPT 2 L2
Las estimaciones para RPT y RPD por lo general se obtienen mediante la realización de un
estudio diseñado anidado y el análisis de los componentes de la varianza de los resultados. Este
enfoque puede ser generalizado para reflejar las buenas prácticas en la realización de
experimentos. Se recomienda el siguiente procedimiento estudio de capacidad de medición (MCS).
El objetivo no es necesariamente para cuantificar la contribución de cada fuente de segundo y Z, sino
más bien para estudiar los que se consideran importantes a través de los presupuestos error
sistemático.
Al realizar una MCS para evaluar T a través de los presupuestos error sistemático, comenzar
por identificar las fuentes de segundo y Z que afectan MI.
Esto se puede hacer con una causa y efecto diagrama-quizás con categorías de
fuentes de equipo, analista, método (procedimiento y algoritmo), material (Aspectos de
muestras de ensayo), y medio ambiente.
Seleccionar las fuentes para el estudio, ya sea empírica o teóricamente. Típicamente, las
fuentes de estudio que son influyentes, que se pueden variar
3
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / incertidumbre en la medición
durante el MCS y que no pueden ser eliminados durante la medición de rutina. Los modelos
exclusivos para las fuentes. Tratar a las fuentes de segundo
como fijos factores, y las fuentes de Z factores como aleatorios. Diseño y realización del
estudio, lo que permite (o exigir) las fuentes seleccionadas para contribuir a errores de
medición. Analizar los datos gráficamente y estadísticamente [por ejemplo, por análisis de
regresión, el análisis de la varianza (ANOVA), o la varianza análisis de componentes].
Identificar y posiblemente eliminar los valores atípicos (observaciones con las respuestas
que están muy fuera de línea con el patrón general de los datos), y puntos de influencia
que ejercen (observaciones alta, quizá influencia indebida).
Re fi ne los modelos, si es necesario (por ejemplo, basada en el análisis residual), y dibujar
inferencias para mediciones futuras. Para efectos aleatorios, esto probablemente será un
intervalo de confianza; para los efectos fijos, una tabla de estimación segundo s.
8. Otras evaluaciones de la incertidumbre de la medición
Los siguientes procedimientos de evaluación de la incertidumbre de medición se
discuten a continuación en orden creciente de empirismo.
a. Exacta teórica: Algunos métodos de medición están estrechamente ligados a exigir de
primer principios modelos de la física o química. Por ejemplo, los sistemas de medición que
cuentan o realizar un seguimiento de la posición y velocidad de las partículas atómicas pueden
tener fórmulas exactas de incertidumbre basado en el comportamiento teórico conocido de las
partículas.
segundo. método delta (ley de propagación de la incertidumbre): Si un resultado se puede
expresar como una función de variables de entrada con distribuciones de error conocidas, a
continuación, a veces la distribución de tales resultados puede calcularse exactamente.
do. linealizado: matemáticas del método delta pueden ser difícil, por lo que una forma
linealizada de MTE puede ser utilizado en su lugar. Se trata de una de primer orden Taylor
expansión de la serie sobre las variables clave que influyen MI:
METRO MTM / G 1 M / G2 M / G3 . . .
para las fuentes sol 1, sol 2, sol 3, etc., de segundo y Z que son las variables continuas (o
puede ser representado por las variables continuas). La distribución de esta expresión
puede ser más fácil de determinar, ya que implica la combinación lineal de los múltiplos
escalares de las variables aleatorias.
re. Simulación: El método delta también se utiliza para llevar a cabo simulaciones por
ordenador. Si las distribuciones de mi s en variables de entrada son conocidos o se puede
aproximar, a continuación, una simulación por ordenador (por ejemplo, Monte Carlo) puede
obtener empíricamente la distribución de mi s en el resultado. Se genera típicamente de 1 a 10
000 sistemas de desviaciones aleatorias (cada conjunto tiene una desviación aleatoria por
variable) y calcula y archivos METRO. La distribución archivado es una caracterización empírica
de T en METRO.
mi. estudio de sensibilidad (experimento diseñado): Si las identidades y las
distribuciones de segundo y Z Se conocen fuentes, y las fuentes son factores continuos,
pero la relación funcional entre ellos y METRO es desconocido, entonces analistas pueden
llevar a cabo un estudio de sensibilidad empírica (es decir, MCS) para estimar el orden
bajo coef fi-
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
cientes (M / G) para cualquier factor de SOL. Esto producirá una aproximación en serie de Taylor de METRO,
que puede ser usado para estimar la distribución de METRO, como en ¶ do encima.
F. Los efectos aleatorios estudio: Este es el anidado análisis MCS y componentes de la
varianza se describe en 1030B.7.
sol. (datos de QA / QC) empíricos pasivos: Un enfoque aún más empírico y pasiva es que
depender únicamente de QA / QC o datos similares. La desviación estándar estimada de las
mediciones de muestras tomadas durante muchos días por diferentes analistas y utilizando
equipos diferentes (tal vez en diferentes laboratorios) puede proporcionar una indicación útil
de U.
9. Declaraciones de incertidumbre
Idealmente, las mediciones deben ser reportados con una declaración de incertidumbre (y su
base). Desarrollar declaraciones de incertidumbre de la siguiente manera. 4-8
Con la ayuda de los usuarios de datos, los expertos sobre los principios y el uso del
sistema de medición, y los expertos en contextos de muestreo, generan un diagrama de causa
y efecto de mi que identi fi ca y da prioridad a las fuentes de segundo y Z ( factores). Consulte
a cuantificar la literatura segundo y Z. Si es necesario, llevar a cabo una o más MCSs-
incorporación de las fuentes que se consideran más importantes para proporcionar
“instantánea” de las estimaciones segundo y Z ( a veces estudios Gage R & R pueden ser
suficiente).
Instituir un programa de QA / QC en que los analistas rutinariamente miden las normas
de trazabilidad o internos y trazar los resultados en X y
R gráficos de control (o gráficos equivalentes). Reaccionar a las señales de salida de control en estos
gráficos (por ejemplo, recalibrar usando estándares de trazabilidad cuando el gráfico de control de
media muestra una fi cambio estadísticamente significativa). Utilice los gráficos de control, la literatura
relevante, y los MCS para desarrollar declaraciones de incertidumbre que involucran tanto segundo y Z.
10. Referencias
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4
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / nivel de detección del método

1030 Nivel de detección de C. Método

1. Introducción

Los niveles de detección son controvertidos, principalmente porque los términos no están

suficientemente definida y, a menudo confundido. Por ejemplo, los términos Nivel de detección de

instrumento ( IDL) y nivel de detección del método ( MDL) se utilizan a menudo de forma incorrecta de
manera intercambiable. Dicho esto, la mayoría de los analistas coinciden en que una nivel de detección

es la más pequeña cantidad de una sustancia que puede ser detectada por encima del ruido en un

procedimiento y dentro de un nivel de confianza con fi indicado. Con los niveles de confianza se

establecen de modo las probabilidades de errores tanto I (detección falsa) Tipo y errores de tipo II

(falso no detección) son aceptablemente pequeña. El uso del término “límite de detección” se ha

evitado en el presente documento para evitar la confusión con el uso de regulación de la expresión.

Actualmente, hay varios tipos de niveles de IDL-detección,

MDL, el nivel inferior de detección (LLD), y el nivel de cuantificación -cada (LOQ)
con una de fi propósito Ned (Sección 1010C). La relación entre ellos es de
aproximadamente IDL: LLD: MDL: LOQ
1: 2: 4: 10. (En ocasiones, los analistas utilizan el IDL como una guía para determinar Figura 1.030: 1. relación Nivel de detección.
la MDL.)

2. La determinación de los niveles de detección

diferentes laboratorios producirán diferentes MDLs incluso cuando se utilizan los mismos
Un instrumento analítico que opera por lo general produce una señal incluso cuando
procedimientos analíticos, instrumentos y matrices de muestras. El CVP, que es
no muestra está presente (por ejemplo, ruido electrónico) o cuando un blanco se está
aproximadamente de tres a cinco veces mayor que el MDL, es un nivel de detección práctico
analizando (ruido por ejemplo, molecular). Debido a que cualquier programa de control
y rutinariamente alcanzable con una relativamente buena seguridad de que cualquier valor
de calidad requiere un análisis frecuente de espacios en blanco, la media y la desviación
informado es fiable.
estándar de esta señal de fondo a ser bien conocido; la señal en blanco puede llegar a
ser muy precisa (es decir, la curva gaussiana de la distribución en blanco se hace muy
Numerosas otras de fi niciones de los niveles de detección y cuantificación se han
estrecha). los Nivel de detección de instrumento es la concentración de constituyente que evaluado recientemente y todavía están en discusión. 3,4
produce una señal mayor que tres desviaciones estándar de la media del nivel de ruido o
Además, algunos términos están en uso como de facto los niveles de presentación de
que puede determinarse mediante la inyección de un estándar en el instrumento para
informes fi cos (RLS). Estos incluyen MDL, CVP, mínimo cuanti fi nivel capaz (MQL), y
producir una señal que es cinco veces la relación señal-ruido. El IDL es útil para estimar
nivel de informe mínimo (MRL). Estos pueden estar en uso en varias secciones de Standard
la concentración de constituyente (cantidad) en un extracto necesaria para producir una
Methods y se incluyen en la Sección 1010C.
señal para permitir el cálculo de un MDL estimado.

3. Descripción de los niveles

los menor nivel de detección es la cantidad de constituyente que produce una
señal detectable en el 99% de los ensayos. Determinar el LLD mediante el análisis
de múltiples muestras de un estándar a concentraciones próximas a cero (no más
de cinco veces el IDL). Determinar la desviación estándar ( s) por el método usual.
Para reducir la probabilidad de un error de tipo I de 5%, multiplicar s por
1,645 (a partir de una tabla de probabilidad normal acumulativa). Para reducir también la
probabilidad de un error tipo II a 5%, multiplicar s por
3.290 lugar. Por ejemplo, si 20 determinaciones de un estándar de bajo nivel
producen una s de 6 g / L, entonces el LLD es 3,29 6
20 g / L. 1
El MDL difiere de la LLD en que las muestras que contienen el constituyente de
interés se procesan a través del método analítico completo. MDLs son más grandes
que LLDs a causa de la extracción e fi ciencia y factores de concentración de
extracto. El procedimiento para determinar las MDL se describe en la Sección
1020B.4.
Aunque LOQ es útil en un laboratorio, la límite de cuantificación práctico ( CVP)
se ha propuesto como el nivel más bajo alcanzable entre laboratorios dentro de los
límites fi cados durante las operaciones de laboratorio de rutina. 2 El CVP es signi fi
cativo porque
Figura 1.030: 1 ilustra los niveles de detección descritos anteriormente. Para esta
figura, se supone que las señales de un instrumento analítico se distribuyen normalmente y
pueden ser representados por una curva normal (Gaussiana). 5 La curva etiquetada B es
representativa de la de fondo o de distribución de señal en blanco. Como se muestra, la
distribución de señales en blanco es casi tan amplio como para las otras distribuciones (es
decir, segundo
yo L). A medida que continúan los análisis en blanco,
esta curva será más estrecho debido al aumento de grados de libertad.
La curva marcada I representa el IDL. Su valor medio se encuentra k segundo unidades
distantes de la curva en blanco, y k representa el valor de t ( Del unilateral t distribución)
que se corresponde con el nivel de con fi anza elegido para describir el funcionamiento
del instrumento. Para un nivel de 95% y norte 14, k 1.782; para un límite de 99%,
k 2.68. La superposición de las curvas B y E indica el
probabilidad de un error tipo II.
La curva L marcado representa el LLD. Debido a que sólo un número finito de
determinaciones se utiliza para calcular IDL y LLD, las curvas son similares a la pieza,
solamente más amplio, por lo que es razonable

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006 5
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Objetivos de Calidad de Datos
elegir yo L. Por lo tanto, es LLD k yo k L 2 L desde el
curva en blanco.
4. Referencias
1. Un MERICANOS S OCIEDAD para T PRUEB y METRO MATERIALES. 1996. Práctica estándar para los procedimientos
de control de calidad intralaboratorio y una discusión sobre cómo informar de bajo nivel de datos,
D4210-89 Designación. Philadelphia, Pa.
2. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1985. Nacional primaria estándares de
agua potable: Organics sintéticos, compuestos inorgánicos, y Bacteriologicals. 40 CFR Parte 141; Alimentados.
Reg. 50 (219), 13 Nov..
1030 D. Objetivos de Calidad de Datos
1. Introducción
los objetivos de calidad de datos son herramientas de planificación sistemática basada en el
método científico. Se utilizan para desarrollar diseños de recopilación de datos y el establecimiento de
criterios especí fi cos para la calidad de los datos que deben recogerse. El proceso ayuda a los
planificadores a identificar los puntos de toma de decisiones para las actividades de recopilación de
datos, determinar las decisiones que se harán sobre la base de los datos recogidos, e identificar los
criterios que se utilizarán para la fabricación de cada decisión. Este proceso se señalan los criterios
para la toma de decisiones defendible antes de que comience una actividad de recolección de datos
ambientales.
2. Procedimiento
El proceso de DQO se compone de los siguientes pasos.
a. Planteamiento del problema: A veces la razón de los análisis que realizan es sencillo (por
ejemplo, para cumplir con un permiso u otro requisito reglamentario). A veces es mucho más
subjetiva (por ejemplo, para recopilar datos para apoyar las decisiones correctivas, o para realizar
un seguimiento de los cambios en la calidad del efluente resultante de cambios en el proceso). Una
declaración clara de la razón de los análisis es esencial para el establecimiento de los OCD
apropiadas; esto debe incluir una declaración de cómo se utilizarán los datos (para determinar el
cumplimiento de permisos, para apoyar las decisiones sobre si los cambios de proceso adicionales
serán necesarios, etc.).
segundo. La identificación de posibles decisiones y acciones: Inicialmente, expresa
el director cuestión de estudio. Por ejemplo: es el nivel de un contaminante en el medio
B del medio ambiente superior nivel de regulación C? Este ejemplo es relativamente
sencillo, pero otra pregunta puede ser más compleja. Por ejemplo: ¿Cómo es la vida
acuática afectada por las plantas de tratamiento de propiedad pública (POTW) los
vertidos a las aguas receptoras? Romper esa pregunta en varias preguntas que luego
podrían ser utilizados para desarrollar varias decisiones. Organizar estas preguntas en
el orden de la prioridad consenso de todas las partes participantes.
Identificar las acciones, incluyendo alternativas de “no acción”, esto podría ser el
resultado de las distintas respuestas posibles a las principales cuestiones de estudio. En el
primer ejemplo anterior, si el nivel de contaminantes en el medio ambiental es mayor que
el nivel de regulación, entonces actionmay ser indicados algo de limpieza o tratamiento. Si
es inferior, la alternativa puede ser “no acción”, o el equipo de estudio puede desear
evaluar otros medios ambientales y sus niveles de regulación.
Por último, se combinan la cuestión principal estudio con acciones alternativas
para crear una declaración decisión. Para el primer ex
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2007. Comité Asesor Federal sobre
la detección y cuantificación Enfoques y Usos en la Ley de Agua Limpia los programas,
2007 Informe Final. Washington DC
4. M ARTIN, JJ, SD W INSLOW y DJ M UNCH. 2007. Un nuevo enfoque de la técnica de la calidad del
agua potable: de más bajo nivel de concentración de informes mínimo. Reinar. Sci. Technol. 41
(3): 677.
5. O PPENHEIMER, J. & R. T RUSSELL. 1984. Detección limita en el análisis de la calidad del agua. En Proc.
Conferencia de la Calidad del Agua Tecnología, Denver, Colorado. 2-5 de diciembre, 1984, p.
213. American Water Works Assoc., Denver, Colorado.
amplia, la declaración decisión podría ser: “Determinar si el nivel medio de
contaminante A en un medio ambiente B excede de regulación de nivel C y
requiere reparación.” Una declaración de la decisión de varios niveles podría
entonces el estado: “. . . si no, determinar si el nivel máximo de un
contaminante en el medio D ambiental supera el nivel de regulación E y
requiere remediación “.
do. Identificación de entradas: Identificar la información necesaria para tomar la decisión
necesaria. Las entradas pueden incluir mediciones (por ejemplo, de características físicas y
químicas), fuentes de datos (históricos), los niveles de acción aplicables, o efectos
preocupaciones de salud.
Identificar y enumerar las fuentes de información (por ejemplo, los datos anteriores,
registros históricos de orientación normativa, el juicio profesional, la literatura científica, y los
nuevos datos). Evaluar cualitativamente si los datos existentes son apropiados para el
estudio; tales datos se evaluarán cuantitativamente más tarde. Identificar la información
necesaria para establecer el nivel de acción. De fi ne la base para establecer los niveles de
acción: que pueden basarse en umbrales o normas reglamentarias, o se pueden derivar a
partir de consideraciones fi c cuestión específica (por ejemplo, análisis de riesgos).
Determinar únicamente los criterios que se utilizarán para establecer el valor numérico; el
nivel real de acción numérica será determinado más tarde.
Con rm fi que existen los métodos de medición apropiados para proporcionar los datos
necesarios (es decir, que hay métodos analíticos para los parámetros o contaminantes de interés
y que son apropiados para la matriz a ser muestreado). Considere la posibilidad de interferencias
de la matriz, dadas las muestras y métodos de análisis que participan. Asegúrese de que los
límites del método (por ejemplo, nivel de detección, el nivel de cuantificación, el nivel de la
presentación de informes) son apropiadas tanto para la matriz (por ejemplo, agua, aguas
residuales, aguas subterráneas, lixiviado, suelo, sedimento, desechos peligrosos potable) y el
parámetro a medir. Asegúrese de que un laboratorio está disponible para realizar los análisis;
determinar su capacidad, el tiempo de respuesta, producto de datos, y el costo. Incluir esta
información como entrada para el proceso de toma de decisiones.
re. La identificación de los límites de estudio: Identificar tanto la zona geográfica y el período
de tiempo al que se aplicará la decisión. Además, definen la escala de toma de decisiones.
Identificar los más pequeños, subconjuntos más apropiados de la población total por la que se
tomarán las decisiones. Estos subconjuntos podrían basarse en los límites espaciales o
temporales. Por ejemplo, mientras que la frontera espacial puede ser un sitio 300-AC, las
muestras pueden ser recogidas a partir de, y las decisiones tomadas para, cada cuadrado de 50
pies de una rejilla de tales cuadrados dibujados en un mapa del sitio. Asimismo, si bien límite
temporal del problema puede ser la duración de una
6
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Objetivos de Calidad de Datos
evento de tormenta, las muestras puede ser recogido en, y las decisiones tomadas para,
incrementos de 2-H durante ese evento. Este tipo de estudio podría dar lugar a la decisión de
construir una estructura de derivación de aguas pluviales que llevaría a la primera fl ujo, que
podría contener la carga de nutrientes más alto, pero no necesariamente llevar a pico de flujo.
Identificar las posibles limitaciones prácticas sobre la recopilación de datos. Identificar cualquier
problemas logísticos que podrían interferir con la recogida de datos, incluyendo las condiciones
estacionales, variaciones diarias, condiciones meteorológicas, condiciones de acceso, la
disponibilidad de personal, tiempo, equipamiento, presupuesto del proyecto, los límites de regulación,
los métodos analíticos apropiados, interferencias de la matriz, los límites de detección, límites de
informes , limitaciones de acceso al sitio, y la experiencia.
mi. El desarrollo de una regla de decisión: De fi ne el parámetro de interés, especifique un
nivel de acción, e integrar los resultados de los pasos anteriores en una declaración que
describe una base lógica para elegir entre alternativas de acción. Una regla de decisión
puede formularse de la siguiente manera, sustituyendo la información fi co caso específico
de las palabras en cursiva:
"Si el factor de interés dentro la escala de la toma de decisiones es mayor que el
nivel de acción, luego tomar acción Una alternativa; de lo contrario tomar acción
alternativa B. ”
los factor de interés es una medida descriptiva (por ejemplo, un valor instantáneo, una
media, una mediana, o una proporción) que especi fi ca la característica (por ejemplo, nivel
de calcio en el agua, el nivel de PCB en el suelo, el nivel de radón en el aire) que el decisor
le gustaría a saber acerca de la población estadística afectado por la decisión potencial (por
ejemplo, ríos o arroyos dentro de una cuenca específica, la especi fi cada profundidad del
suelo dentro de un límite sitio, o en sótanos o espacios de acceso dentro de un área
metropolitana).
los escala de la toma de decisiones es el más pequeño subconjunto, más apropiado para
que se tomarán las decisiones separadas (por ejemplo, cada milla segmento de flujo / río, cada
cuadrado de una rejilla identi fi ed en un mapa del sitio, cada sección del municipio X, o el
rango Y de condado Z).
los nivel de acción es el valor del parámetro de interés que ofrece el criterio para
elegir entre alternativas de acción (por ejemplo, un estándar corriente para proteger la
vida acuática, una norma reglamentaria publicada, o un nivel de salud relacionados con
los efectos).
acción Una Alternativa se prefiere si se excede el nivel de acción (por ejemplo, iniciar
controles no puntual de código, iniciado limpieza del suelo a una profundidad fi cado, o
distribuir información técnica a los dueños de la propiedad). El incumplimiento con el nivel
de acción es la hipótesis alternativa. (De cualquier acción alternativa puede estar indicada
como A sin hacer la regla de decisión menos válido.)
acción B Alternativa Se prefiere que el nivel de acción no se supera (por ejemplo,
continuar el monitoreo de rutina, dejar el suelo en su lugar, o proporcionar un resumen
de la actividad de recopilación de datos para los desarrolladores potenciales). El
cumplimiento del nivel de acción es la hipótesis nula de que es generalmente la
alternativa de no acción o estado básico. (De cualquier acción alternativa puede ser
etiquetada B sin hacer la regla de decisión menos válido.)
F. Especificación de límites sobre los errores de decisión: Establecer los límites decisionerror
que el tomador de decisiones tolerará. Utilice estos límites para establecer objetivos de rendimiento
para el diseño de la actividad de recopilación de datos. límites de base sobre las consecuencias de
tomar una decisión equivocada.
Los tomadores de decisiones están interesados ​en conocer el estado real de alguna característica
del medio ambiente. Los datos ambientales sólo pueden ser una estimación de este verdadero estado,
por lo que las decisiones se basan en el medio ambiente
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
datos que se encuentran en cierto grado de error. El objetivo es desarrollar un diseño de la
colección de datos que reduce las posibilidades de cometer un error de decisión a un nivel que sea
aceptable para la toma de decisiones. Las fuentes de incertidumbre incluyen error diseño de la
muestra y el error de medición; cuando se combinan, que representan el error total del estudio.
error Diseño de la muestra es el error inherente en el uso de una porción de una
población para representar toda la población. No es práctico, por ejemplo, para medir y
registrar la concentración de un analito en cada punto en una corriente continua; en su
lugar, medir la concentración de analito en bien de fi ubicaciones Ned y intervalos de
tiempo para representar este continuo concentración de analito.
Error de medición es el error inherente en el proceso de medición. Un sistema
de medición no mide, en un nivel molecular, la cantidad de un analito en una
muestra; mide un indicador de esa cantidad [por ejemplo, la cantidad de una
longitud de onda específico de luz absorbida por una muestra, el cambio en la
conductividad de una solución que contiene el analito, o la cantidad de un analito
(en forma gaseosa o ionizado) que pasa a través de una membrana].
Utilizar los datos para elegir entre el estado del medio ambiente [la hipótesis
nula (H 0)] y una condición alternativa [la hipótesis alternativa (H una)]. Un error de
decisión se produce cuando el decisor rechaza la hipótesis nula cuando es
verdadera (error de decisión falsepositive) o no rechazar la hipótesis nula
cuando es falsa (error de decisión de falsos negativos). *
La hipótesis nula por lo general se trata como el estado básico presume que es
cierto en ausencia de una fuerte evidencia de lo contrario. Cualquiera de estas
condiciones puede ser seleccionada como la hipótesis nula, pero si la hipótesis nula se
elige cuidadosamente, se puede evitar haciendo que el error de decisión que el decisor
ha estimado que tienen las consecuencias más indeseables.
Si bien la posibilidad de un error de decisión nunca puede ser totalmente eliminado, puede
ser controlado por varios medios, incluyendo la recogida de un gran número de muestras
(para controlar error de diseño de muestreo), el análisis de muestras individuales varias
veces, o el uso de métodos de laboratorio más precisos (a el error de medición de control).
Mejores diseños de muestreo también se pueden desarrollar para recopilar datos que
representan con mayor precisión la población de interés. Cada estudio utilizará un método
diferente para controlar errores de decisión, dependiendo de la fuente de los mayores
componentes de error de decisión total en el conjunto de datos y la facilidad de la reducción
de tales componentes.
La reducción de la probabilidad de cometer errores de decisión en general, aumenta los
gastos de estudio. En muchos casos, sin embargo, no es necesario el control de error de
decisión dentro de límites muy pequeños para satisfacer las necesidades del decisor. Si
las consecuencias de los errores de decisión son menores, una decisión razonable podría
basarse en datos relativamente crudo. Por otro lado, si las consecuencias de los errores de
decisión son graves, el decisor se quieren controlar el diseño de muestreo y mediciones
dentro de límites muy pequeños.
calidad de los datos se juzga sobre la base de factores tales como la precisión, el sesgo, la
representatividad, la exhaustividad y la comparabilidad. Precision, el sesgo, y la integridad se
puede aplicar al sistema de medición (de campo y de laboratorio). La mayoría de los laboratorios
de análisis tienen sistemas para cuantificar estos factores. precisión de laboratorio se puede
estimar mediante el análisis de repeticiones de laboratorio. sesgo de laboratorio pueden
* Observe que estas de fi niciones no son los mismos que las lecturas del instrumento de falsos positivos o falsos
negativos, donde términos similares comúnmente son utilizados por el personal de laboratorio o campo para
describir un fallo en un único resultado; errores de decisión falsos positivos y falsos negativos se definen en el
contexto de las pruebas de hipótesis, donde los términos se definen con respecto a la hipótesis nula.
7
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Comprobación Análisis corrección
estimarse mediante el análisis de las normas, adiciones conocidas, y las muestras de
evaluación del desempeño (PE). No hay un sistema común en lugar de estimar el sesgo
de campo. Campo y la integridad de laboratorio pueden estimarse comparando el número
de los resultados analíticos proporcionados por el laboratorio con el número de los
resultados analíticos se especifica en el diseño de la muestra. representatividad de
laboratorio y comparabilidad implican el método analítico utilizado y el rendimiento del
laboratorio en comparación con las de otros laboratorios (estudios PE), que no son
comúnmente cuanti fi.
Precision, el sesgo, la representatividad, integridad, y la comparabilidad se
puede aplicar al diseño de la muestra. Precisión indicaría hasta qué punto este
diseño de la muestra re fl eja la población total. Sesgo indicaría la precisión con
este diseño de la muestra re fl eja la población total. Representatividad indicaría
en qué medida el diseño de la muestra es representativa de la población total.
Exhaustividad indicaría qué tan bien el diseño de la muestra re fl eja la población
completa. Comparabilidad indicaría la similitud del diseño de la muestra a otros
diseños de ejemplo para situaciones similares. Ninguno de estos por lo general
se mide.
Mientras que los factores de calidad de datos proporcionan una idea de los errores de
medición de la muestra, que no indican errores en el diseño de la muestra. Estos errores son
aditivos, por lo que si eran de precisión 90%, el sesgo eran 90%, y representatividad eran 90%,
la incertidumbre combinada podría ser de hasta 27%.
Debido a que la mayoría de los errores son unquanti fi cable, un estudio por lo general está
diseñado para equilibrar los errores de decisión aceptables con costos aceptables estudio.
sol. La optimización del diseño de la colección: Identificar el diseño más eficaz con los
recursos para el estudio que permitirá alcanzar los OCD. Utilizar técnicas estadísticas para
desarrollar diseños alternativos de recolección de datos y evaluar su e fi ciencia en el
cumplimiento de los OCD. Para desarrollar el estudio de diseño óptimo, puede ser necesario
trabajar a través de este paso más de una vez después de revisar los pasos anteriores del
proceso.
1030 E. Comprobación de análisis corrección
Los siguientes procedimientos para la corrección de cheques análisis se aplican
específicamente a las muestras de agua con los análisis relativamente completo [por ejemplo,
pH, conductividad, sólidos totales disueltos (TDS), y las principales aniónico y constituyentes
catiónicos que indican la calidad del agua en general]. 1 Estos controles no requieren análisis
de laboratorio adicionales. Tres implican el cálculo de TDS y conductividad de los
constituyentes medidos. Sum concentraciones de constituyentes (en miligramos por litro)
como sigue para calcular TDS:
Sólidos disueltos totales 0,6 (alcalinidad *) Na K % De diferencia 100 ¥ cationes ¥ aniones
California 2 mg 2 Cl ASI QUE 42 SiO 32 NO 3
(NORTE BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Si el pH es 9.0, la conductancia iónica de hidroxilo es
insignificante. Si el pH es 5.0, la conductancia iónica de hidrógeno es insignificante.)
* Como CaCO 3.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
salidas opinión DQO y datos ambientales existentes, desarrollar alternativas de
diseño generales de recolección de datos, y formular las expresiones matemáticas
necesarias para resolver el problema de diseño para cada alternativa de diseño de
recogida de datos. Desarrollar las siguientes tres expresiones matemáticas:
• un método para probar la hipótesis estadística y una fórmula tamaño de la muestra que se
corresponde con el método (por ejemplo, estudiante de t prueba),
• un modelo estadístico que describe la relación del valor medido con el
valor “verdadero” (el modelo a menudo se describen los componentes de
error o sesgo se cree que existen en el valor medido), y
• una función de coste que relaciona el número de muestras que el coste total de
muestreo y análisis. Seleccione el tamaño óptimo de la muestra que se satisface la DQO
para cada alternativa de diseño de recogida de datos. El uso de las expresiones
matemáticas anteriores, calcular el tamaño óptimo de la muestra que satisface los OCD. Si
ningún diseño cumplirá con los límites de los errores de decisión dentro del presupuesto u
otras limitaciones, descansar una o más restricciones, por ejemplo, el aumento del
presupuesto de muestreo y análisis, el aumento de la anchura de la región de
incertidumbre, el aumento de las tasas de toma de error tolerable, relajante otras
restricciones del proyecto (por ejemplo, el horario), o el cambio de los límites. Puede ser
posible reducir los costos de muestreo y análisis mediante el cambio o la eliminación de los
subgrupos que requieren decisiones separadas.
Seleccionar el diseño de recopilación de datos más recursos eficaz que satisface
todos los DQOs y documentar los detalles operativos y suposiciones teóricas del
diseño seleccionado en el plan de toma de muestras y análisis.
3. Bibliografía
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2006. Guía para los objetivos del proceso de
calidad de datos; (EPA QA / G-4) EPA / 240 / B-06/001. Personal de Gestión de Calidad
Aseguramiento, Washington, DC
Calcular la conductividad eléctrica mediante el procedimiento de la Sección 2510B.
1. aniones-cationes Equilibrio 2
Las sumas de aniones y cationes (expresado en miliequivalentes por litro) deben
equilibrar porque todas las aguas potables son eléctricamente neutros. La prueba se
basa en la diferencia porcentual:
¥ cationes ¥ aniones
F
Los criterios para la aceptación típicos son los siguientes:
suma de aniones Aceptable
meq / L Diferencia
0-3,0 0,2 meq / L
3,0-10,0 2%
10,0-800 5%
8
 CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Comprobación Análisis corrección

2. TDS medidos TDS Calculado 2 Ratio 5. Calculado TDS-a-EC

La concentración TDS medido debe ser mayor que la calculada ya que el
cálculo puede no incluir un contribuyente significativo. Si el valor medido es
menor, entonces tanto la mayor suma de iones y el valor medido son
sospechosos; la muestra debe volver a analizar. Si la concentración de TDS
medido es más de 20% mayor que el calculado, entonces la suma de iones
bajo es sospechoso; constituyentes seleccionados deben volver a analizarse.
Si la relación de TDS se calcula con la conductividad es 0,55, entonces la suma de iones
inferior es sospechoso; volver a analizarlo. Si la relación es 0.7, a continuación, el anión o
análisis de cationes mayor suma es sospechoso; reanalyze ella. Si la suma anión o catión
análisis inferior no cambia después de la re-análisis, una concentración significativa de un
componente no medida (por ejemplo, amoníaco o nitrito) puede estar presente. Si los iones de
calcio y sulfato de mal disociadas están presentes, entonces TDS puede ser tan alta como 0,8
veces la de la CE.

La relación aceptable es la siguiente: El criterio aceptable es la siguiente:

TDS calculado / conductividad 0.55 0.7

1.0 TDS medido 6. Relación de medición TDS-a-CE

TDS calculada 1.2

La relación medida TDS-a-CE debe estar entre 0,55 y

3. CE Medido calculado CE
Si la conductividad eléctrica calculado (CE) es mayor que el valor de EC medido,
volver a analizar el anión o análisis de cationes mayor suma. Si es menor,
re-analizar el anión o análisis de cationes inferior suma.
0.7. Si está fuera de estos límites, entonces o bien TDS medido o conductividad medida
es sospechoso; volver a analizar.
Una exposición más completa de las comprobaciones de control de calidad anteriores ha sido
publicado. 3,4

La relación aceptable es la siguiente: 7. Referencias

1. R Ossum, JR 1975. Comprobación de la exactitud de análisis de agua mediante el uso de la

0.9 calculado CE conductividad. J. Amer. Water Works Assoc. 67: 204.

medido CE 1.1 2. F Riedman, LC y D.E.. mi RDMANN. 1982. Prácticas para la Calidad del Químicas y
Biológicas Los análisis de agua y sedimentos fluviales; Tech. Agua-Recursos Inv.,
Libro 5, Capítulo A6. US Geological Survey, US Government Printing Off.,
4. Las sumas medidos CE y Ion
Washington, DC
3. O PPENHEIMER, J. & AD E ATON. control de 1986. calidad en el análisis mineral. En Proc. Conferencia
Tanto las cantidades de aniones y cationes deben ser aproximadamente 1/100 del valor de Tecnología de la calidad del agua, de Houston, Texas, 8-11 de de diciembre de 1985, p. 15.
CE medido. Si cualquiera suma no cumple con este criterio, entonces es sospechoso; volver American Water Works Assoc., Denver, Colorado.
a analizar la muestra.
Los criterios aceptables son los siguientes: 4. O PPENHEIMER, J. 1986. Laboratorio de Control-inorgánico y orgánico de calidad. En Proc.
Conferencia de la Calidad del Agua Tecnología, Portland, Oregon, Nov. 16-20, 1986, p. 23.
American Water Works Assoc., Denver, Colorado.
100 anión (o catión) suma, meq / L 0.9 1.1 CE

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006 9
 1040 MÉTODO DE DESARROLLO Y EVALUACIÓN *

1040 A. Introducción

Aunque los métodos de ensayo normalizados están disponibles de muchas fuentes
reconocidas a nivel nacional, puede haber ocasiones en las que no se pueden utilizar o cuando no
existe un método estándar para un constituyente o característica particular. Por lo tanto, puede ser
necesario el desarrollo de métodos. El desarrollo del método es el conjunto de procedimientos
experimentales ideadas para la medición de una cantidad conocida de un constituyente en
diversas matrices, en el caso de los análisis químicos; o una característica conocida (por
ejemplo, biológicas o toxicológicas) de diversas matrices.
La orientación proporcionada en esta sección se generaliza y se inclinaron hacia los
análisis químicos en la mayoría de los casos. Bioensayos, taxonómico, y las pruebas de
microbiología con frecuencia demandarán consideraciones adicionales o alternativos
durante el desarrollo y la validación. En algunos casos, éstos pueden ser explicadas
dentro de otras partes de este compendio (por ejemplo, de piezas de 8000,

* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2014. Grupo Mixto de

9000, 10000) o en otras publicaciones o por la autoridad reguladora.
Tareas: L. Malcolm Baker.

1040 B. Método de validación

Ya sea un método completamente nuevo es desarrollado por los procedimientos de T PODER 1040: I. PAG Y RESCISIÓN segundo NIC PARA UN S INGLE do Oncentración EN UN

investigación aceptadas o un método existente es modi fi para satisfacer las necesidades S INGLE METRO ATRIX

especiales, la validación por un proceso de tres pasos que se requiere: determinación de

Resultado diferencia ( 130) Diferencia de
la precisión de un solo operador y el sesgo, el análisis de muestras desconocidas mg / L raíz cuadrada
preparadas independientemente, y la determinación de robustez método. Criterios de
aceptación universal se di fi culto para establecer y pueden variar según el tipo de ensayo 1.23 0.07 0,0049
1.21 0.09 0,0081
(por ejemplo, químicas, microbiológicas, toxicológicas), matriz, el uso previsto, y la
1.30 0.0 0.0
autoridad reguladora. Por lo tanto, es necesario establecer estos criterios durante la etapa
1.59 0.29 0,0841
de método de desarrollo y aplicarlos en el diseño de los esfuerzos de validación. Las
1.57 0.27 0,0729
características de un solo operador puede ser un buen lugar para comenzar a evaluar y 1.21 0.09 0,0081
establecer estos criterios. 1.53 0.23 0,0529
1.25 0.05 0,0025

Suma 0.49 0.2335

1. Características de un solo operador

replicar análisis de un estándar con una concentración conocida de

Esta parte del procedimiento de validación requiere determinar la detección y los
niveles de referencia como en la Sección 1020B.4 y 1030C, rango analítico aplicable, el
sesgo del método (es decir, su error sistemático), la precisión que se puede obtener por un
solo operador (es decir, presentó el error aleatorio en el uso del método), efectos de
matriz, y las interferencias. Para hacer estas determinaciones, analizar al menos 7 pero
preferiblemente 10 o más partes de un estándar en cada una de varias concentraciones en
cada matriz que pueden ser utilizados. Utilice una concentración a, o ligeramente por
encima, el límite de detección y una relativamente alta de modo que el intervalo de
concentraciones para las que es aplicable el método puede ser especi fi.
El uso de varias concentraciones para determinar el sesgo y la precisión
revelará la forma de la relación entre estas características del método y la
concentración de la sustancia, la toxicidad característica de la sustancia, o el
factor biológico de interés. Esta relación puede ser constante, lineal o
curvilínea y es una característica significativa del método que debe ser
explicado claramente. Tabla 1040: I muestra el cálculo de precisión y sesgo
para una sola concentración en una sola matriz de ocho
1,30 mg / L. El sesgo es 0,49 / 8 0,06 mg / L y la precisión es la raíz cuadrada de
0.2335 / 8-1
0.03336, o 0,18 mg / L (N BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Esto es
similar a la del cálculo de la desviación estándar).
2. Análisis de las muestras desconocidas
Este paso en el procedimiento de método de validación requiere el análisis de patrones
preparados de forma independiente cuyo valor es desconocido para el analista. Analizar
cada desconocido en duplicado siguiendo el procedimiento operativo estándar para el
método. La cantidad media recuperada debe estar dentro de tres desviaciones estándar ( s) de
valor medio de la norma, pero preferiblemente dentro de 2 s.
Obtener las incógnitas de otro personal en el laboratorio del analista utilizando
reactivos de grado analítico o bien comprados o estándares disponibles en el Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología (NIST). Si está disponible para el constituyente
particular, las muestras de evaluación del rendimiento de la prueba de eficiencia per fi
acreditado también se recomiendan (PT) proveedores.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007 1
 Método de desarrollo y evaluación (1040) / validación del método

T PODER 1040: II. V EN ariations F ACTORES PARA METRO ÉTODO R UGGEDNESS estimación de la precisión del método. Este diseño a prueba los efectos principales, no
re ETERMINACIÓN interacciones.

Factor Nominal Variación

El tiempo de mezclado 10 minutos 12 min 4. Prueba de Equivalencia

Tamaño de la porción 5g 10 g
concentración de ácido 1 METRO 1.1 METRO Después de un nuevo método ha sido validado por los procedimientos mencionados
El calor de 100 ° C 95 ° C anteriormente, puede ser necesario para probar el método para la equivalencia con los
Mantener el calor de 5 minutos 10 minutos métodos estándar, a menos que no existen. Esto requiere el análisis de al menos tres
Emocionante sí no concentraciones por tanto la alternativa y métodos estándar. Si el rango de concentración
pH ajustar 6.0 6.5 es muy amplio, probar más concentraciones. Una vez que un conjunto inicial de análisis
(cinco o más) se ha hecho en cada concentración elegida, se aplican los siguientes pasos
estadísticos: 2

3. Método Robustez
1. Prueba de la distribución de datos de normalidad y transformar los datos si es
necesario (Sección 1010B).
Una prueba de la robustez del método (es decir, la estabilidad del resultado producido
2. Seleccionar un tamaño de muestra adecuado basado en una estimación de la desviación
cuando los pasos en el método son variados) es el paso de validación nal fi. Es estándar. 3
especialmente importante para determinar esta característica si se propone el método como
3. Prueba de las varianzas de los dos métodos utilizando el estadístico de la razón F.
un método estándar o de referencia. Una prueba de resistencia llevada a cabo
adecuadamente a señalar esos pasos de procedimiento en el que el rigor es crítico y
4. Prueba de los valores medios de los dos métodos que usan una Student's- t estadística.
aquellos en los que un margen de maniobra es permisible.

Una explicación de cada paso, con técnicas y ejemplos adicionales, se ha publicado. 4

La Asociación de O fi cial de Químicos Analíticos 1 ha sugerido un método para esta
Debido a que el número de análisis puede ser muy grande, los cálculos se vuelven
prueba en la que ocho análisis separados se pueden utilizar para determinar el efecto de
complejas y familiaridad con las estadísticas básicas es necesario. Un listado de
variar siete pasos diferentes en un procedimiento analítico. Para ilustrar esto, supongamos
estándar, de referencia, y métodos equivalentes para el análisis de agua disponible. 5
que el efecto de cambiar los factores de la Tabla 1040: II se va a determinar. Para hacer la
determinación, denotar los factores nominales por letras mayúsculas A a G y las variaciones
por los correspondientes letras minúsculas. Entonces configurar una tabla de los factores
5. Referencias
(Tabla 1040: III).

1. Y OUDEN, WJ y EH S TEINER. 1975. Manual Estadístico de la AOAC. Assoc. O fi cial de

Si se analiza la combinación 1, el resultado será s. Si se analiza la combinación 2,
Químicos Analíticos, Washington, DC
el resultado será t, y así sucesivamente hasta que se hayan analizado todas las ocho
2. W illiams, LR 1985. La armonización de Metodología del ensayo biológico: un enfoque
combinaciones. Para determinar el efecto de variar un factor, fi nd los cuatro basado en el desempeño en el acuática Toxicología y Evaluación de Riesgos.
resultados donde el factor fue nominales (mayúsculas) y los cuatro donde se varió Octavo Symp. ASTM STP 891, RC Bahner & DJ Hansen, eds. Soc americano.
(todo caso inferior) y comparar las medias de los dos grupos. Por ejemplo, para Pruebas y Materiales, Philadelphia, Pa.
comparar el efecto de cambiar C a C, utilizar los resultados (s
u 3. N ATRELLA, MG 1963. Estadísticas experimentales; National Bureau of Standards
w y) / 4 y (t VX z) / 4. Calcular los siete pares de conseguir Manual 91. Washington, DC
4. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1983. Directrices para el
siete diferencias, que pueden ser clasificados para revelar los que tienen un efecto
establecimiento Método de Equivalencia a los métodos estándar; Rep. 600 / X83-037.
significativo en los resultados. Si no hay ninguna diferencia destacada, calcular el
Monitoreo Ambiental Systems Lab., Las Vegas, Nevada.
promedio y desviación estándar de los resultados de ocho s aa la z. La desviación
5. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1994. Directrices establecen los procedimientos de
estándar es una realista
prueba para el análisis de los contaminantes bajo la Ley de Agua Limpia. regla final. 40 CFR Parte 136; Alimentados.
Reg. 59: 20: 4504.

T PODER 1040: III. F ACTOR METRO ATRIX PARA METRO ÉTODO R UGGEDNESS 6. Bibliografía
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Gog sol sol sol sol sol sol sol sol

Resultado s t u v w X y z

S UENTE: Y OUDEN, WJ y EH S TEINER. 1987. Manual Estadístico de la AOAC. Assoc. O fi cial de

Químicos Analíticos, Washington, DC

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007 2
 MÉTODO DE DESARROLLO Y EVALUACIÓN (1040) Exámenes / Colaboración
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laboratorio de métodos de análisis. Pure Appl. Chem. 74: 835.
1040 C. Pruebas de Collaborative
Una vez que un método nuevo o modificado ed ha sido desarrollado y validado, es
apropiado para determinar si el método se debe hacer un método estándar. El
procedimiento para convertir un método en un método estándar es la Prueba de
colaboración. 1 En esta prueba, diferentes laboratorios utilizan el procedimiento
operativo estándar para analizar un número selecto de muestras para determinar el
sesgo y la precisión del método, como ocurriría en la práctica normal.
En la planificación de un ensayo realizado en colaboración, tenga en cuenta los
siguientes factores: un procedimiento operativo estándar, precisamente, por escrito, el
número de variables a analizar, el número de niveles a ensayar, y el número de
repeticiones requeridas. Debido a la precisión del método se estima por la desviación
estándar, que en sí es el resultado de muchas fuentes de variación, las variables que
afectan que deben ser probados. Estos pueden incluir el laboratorio, operador, aparatos,
y el rango de concentración.
1. Variables
Prueba al menos las siguientes variables:
a. Laboratorio: Implicar al menos tres laboratorios diferentes, aunque más son deseables
para proporcionar una mejor estimación de la desviación estándar. norte BENEFICIOS SEGÚN
OBJETIVOS: Algunas organizaciones de estándares requieren por lo menos ocho laboratorios
para realizar ensayos en colaboración. Cada laboratorio participante y analista deben
demostrar pro fi ciencia con el nuevo método antes de datos entre laboratorios se generan en
un estudio colaborativo.
segundo. Aparato: Debido modelo y fabricante diferencias pueden ser fuentes
de error, analizar al menos dos réplicas de cada concentración por laboratorio.
do. operadores: Para determinar la precisión global, la participación de al menos seis
analistas (no más de dos de cada laboratorio).
re. niveles: Si el desarrollo del método ha indicado que la desviación estándar
relativa es constante, de prueba de tres niveles que cubren el rango del método. Si no
es constante, utilizar más niveles repartidos de manera uniforme en el rango de
operación. Si el desarrollo de un nuevo método para comparar a una norma existente,
utilice el número de niveles equivalentes al alcance y requisitos de calibración del
método existente.
Si se sospecha de efectos de la matriz, llevar a cabo la evaluación de la prueba en cada
medio para el que se desarrolló el método. Si esto no es factible, utilizar los grados apropiados
de agua para reactivos, siempre y cuando este se estipula en el estado resultante de las
características del método.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007
H Uber, L. 2002. Validación de computarizados Analytical y en red Systems. Interpharm
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2003. Los requisitos mínimos para la presentación de datos de análisis para muestras
ambientales, Pure Appl. Chem. 75: 1097.
Resultados necesitan ser informado que la matriz específica para los tipos de matrices
para el que el método es supuestamente aplicable.
2. número de repeticiones
Calcular el número de repeticiones después de que el número de variables a ser
probados se ha determinado usando la fórmula:
r 1 (30 / PAG)
dónde:
r número de repeticiones y
PAG el producto de varias variables. El número mínimo de repeticiones es de tres.
Como un ejemplo, si tres niveles de una sustancia serán analizados por operadores
individuales en seis laboratorios en un solo aparato, entonces PAG se calcula como
sigue:
PAG 3 1 6 1 18
y el número de repeticiones es
r 1 (30/18) 2,7 o r 3.
3. Prueba de Collaborative ilustrativa
Enviar cada uno de cinco laboratorios de cuatro concentraciones de un compuesto (4,3,
11,6, 23,4, y 32,7 mg / L) con instrucciones para analizar por triplicado utilizando el
procedimiento previsto. Tabular los resultados como se muestra en la Tabla 1040: IV (los
resultados para una sola concentración se muestran). Debido a que no hay valores
obviamente aberrantes (utilizar el método en la sección 1010B.4 a rechazar los valores
extremos), utilizar todos los datos.
Calcular el promedio y la desviación estándar para cada laboratorio; utilizar todos los
15 resultados para calcular un promedio y desviación estándar de los grandes. La
diferencia entre el promedio de cada laboratorio y el gran promedio revela cualquier
sesgo no puede significante, tal como la mostrada para los Laboratorios 1 y 3. La
diferencia entre el gran promedio y el valor conocido es el sesgo del método (por
ejemplo,
33,0-32,7 0,3 mg / L, o 0,9%). La desviación estándar relativa del gran
promedio (1.5 mg / L) es 4,5%, que es el
3
 MÉTODO DE DESARROLLO Y EVALUACIÓN (1040) Exámenes / Colaboración

T PODER 1040: IV. S AMPLIO do OLLABORATIVE T est R RESULTADOS T PODER 1040: V. METRO ÉTODO PAG Y RESCISIÓN segundo NIC

A partir de la cantidad conocida cantidad encontrada CV (% Standard Parcialidad

desviación conocido
mg / L mg / L Desviación) %
Resultado Experimental De Gran
Laboratorio mg / L X s Promedio 4.3 4.8 12.5 11.5
11.6 12.2 10.2 5.6
1 32.7 34.7 1.8 2.0 1.7
23.4 23.8 5.4 1.9
35.2
32.7 33 4.5 0.9
36.3
2 32.6 33.3 0.6 0.6 0.3
33.7
33.6 (Sesgo) fue 1,3 / 5 0,26, redondeado a 0,3, que es la misma que la diferencia
3 30.6 31.2 1.0 1.5 1.8 entre el gran promedio y el valor conocido.
30.6
Para las cuatro incógnitas en esta prueba, los resultados porcentuales indican el
32.4
aumento de sesgo y la disminución de la precisión a medida que disminuía la
4 32.6 33.0 0.8 0.3 0
concentración. Por lo tanto, para describir el método en una declaración formal, la
32.5
33.9 precisión estaría dada por una línea recta con la fórmula y mx

5 32.4 32.9 0.5 0.1 0.2-0.1 segundo; dónde y es el estándar relativa

33.4 desviación, metro es la pendiente de la línea, X es la concentración, y

32.9 segundo es la desviación estándar relativa a una concentración de 0. Los valores encontrados a partir
de la prueba de colaboración se muestran en la Tabla 1040: V.
( x) / n 33 1.5 - 0.1 Estos resultados indican que el método es aceptable. Sin embargo, las concentraciones de menos
s 1.5
de aproximadamente 10 mg / L requieren una mayor atención en el análisis.

la precisión del método, y el s para cada laboratorio es la precisión 4. Referencia

singleoperator.
Como se ha indicado en la Tabla 1040: IV, la suma de las desviaciones del valor conocido 1. Y OUDEN, WJ y EH S TEINER. 1975. Manual Estadístico de la AOAC. Assoc. O fi cial de
por los laboratorios era 1,3, por lo que la desviación media Químicos Analíticos, Washington, DC

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007 4
 1050 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS *

1050 Unidades A.

Standard Methods utiliza el Sistema Internacional de Unidades (SI). 1,2 Unidades de T PODER 1050: I. do OMMONLY T SED mi xpressions de M CULO do oncentración
concentración para los resultados físicos y químicos se expresan generalmente en masa
Unidad de Expresión w / v
unidades / L. Los valores numéricos intervalo de 0,1 a 999.9 mg / L. Si los valores son
menores, ellas expresan en microgramos por litro ( g / L) y si es mayor como gramos por Proporción Valor w/w v/v

litro (g / L), con los valores numéricos ajustados en consecuencia. Registrar y comunicar
Partes por cien (%) 10 2 g / dl g / 100 g ml / dl
todos los resultados analíticos para el número adecuado de cifras significativas (ver Partes por mil ( 0/00) 10 3 g/L g / kg mL / L
1050B). Partes por millón (ppm) 10 6 mg / L mg / kg L/L
Partes por mil millones (ppb) 10 9 g/L g / kg nL / L

Adaptado de: M males I., T. C VITAS, K. H OMANN, N. K ALLAY y K. K UCHITSU.

1. La radiactividad 1993. Cantidades, unidades y símbolos en Physical Chemistry, 2ª ed. Blackwell científica Publications,
Oxford, Reino Unido

Para obtener información sobre el informe de los resultados radiológicos, véase la Sección 7020D.

segundo. Otras unidades de concentración: Para obtener concentraciones de masa, el

2. masa
analista puede tener que calcular los resultados intermedios en términos de masa, moles,
volumen o equivalente. Las formas intermedias más comúnmente utilizados se definen como
a. concentraciones de masas: concentraciones en masa se pueden expresar en términos de
sigue:
peso / volumen (w / v), peso / peso (w / w), y el volumen / volumen (v / v). 3 Entre los más
1) Fracción de masa -analyte masa dividida por la masa total de la solución o de la
comúnmente utilizados en Standard Methods se enumeran en la Tabla 1050: I.
mezcla, expresada como kg / kg;
2) Fracción de volumen volumen -analyte dividido por el volumen total de la muestra,
La mayoría de los resultados del análisis se reportan en términos de w / v, pero algunos
donde las mediciones son a igual presión y temperatura, expresada como L / L;
pueden ser expresadas en términos de w / w. Desde análisis generalmente se realizan para
analitos en solución puede ser necesario reportar resultados en términos de referencia distintos
3) Fracción molar -Número de moles de analito por moles totales en solución;
de volumen de la solución, tales como miligramos por kilogramo, partes por millón, o ciento en
peso. Estos términos se calculan de la siguiente manera:
4) concentración Molar (molaridad) -Número de moles de analito contenida en 1 L de
solución, designada por METRO;
5) concentración molal (molalidad) - número de moles de ana-
Lyte disolvió en 1 kg de disolvente;
mg / kg mg / L
6) Normalidad -número de equivalentes (ver ¶ do a continuación) de ana-
Lyte disuelto y se diluyó a un volumen de 1-L, designado por
NORTE. Ver también ¶ re abajo.
ppm en peso mg / l do. Equivalencia: La unidad de miligramos equivalentes por litro, o miliequivalentes
por litro (me / L), pueden ser valiosos para hacer cálculos analíticos y de tratamiento de

mg / 10 agua y para la comprobación de los análisis por balance de anión-catión.

% por peso
L 000
Tabla 1050: III presenta factores para convertir concentraciones de iones comunes
de miligramos por litro para miliequivalentes por litro, y viceversa. El término
“miliequivalentes” representa 0.001 de un peso equivalente, que se define como el
dónde es la densidad de la solución de muestra o mezcla sólida que se mide,
peso del ion (suma de los pesos atómicos de los átomos que forman el ion) dividido
en kilogramos por litro (a menudo reportada como el mismo valor numérico como
por el número de cargas que normalmente se asocian con el ion particular. Los
gramos por mililitro).
factores para convertir los resultados de miligramos por litro para miliequivalentes por
La densidad relativa de agua se puede calcular a partir de la Tabla 1050: II 4 usando
litro se calcularon dividiendo la carga de iones en peso de ion. Por el contrario, los
las densidades en t ° C y 4 ° C.
factores para la conversión de los resultados de miliequivalentes por litro a miligramos
Peso por unidad de peso (w / w) se define como la masa de analito por la masa total (en
por litro se calcularon dividiendo el peso del ion por la carga de iones.
húmedo) de la solución o de la mezcla. En algunos casos, los resultados de la fracción de peso
pueden ser relación a la masa seca total en lugar de masa húmeda total. Las unidades serían
múltiplos de (g de analito / kg en seco). Esto se conoce como “base libre de humedad”; reportar
Para de fi nir equivalentes, 5 reacciones químicas deben ser divididas en
concentración de sólidos totales, al mismo tiempo.
varios tipos.
1) reacciones de neutralización 6 -El peso equivalente de un sub-
postura en una reacción de neutralización es el peso de ácido que serán expuestas,
reaccione con, o ser químicamente equivalente a, un mol de ion hidrógeno en la
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2006.
Grupo Mixto de Tareas: 22a Edición-L. Malcolm Baker (silla), Stephen W. Johnson, David F. Parkhurst.
reacción en la que se produce. Por ejemplo, el peso equivalente de un ácido es su
masa molar (peso molecular)

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 1
 Expresión de los resultados (1050) / Unidades

T PODER 1050: II. re ensity DE W ATER F REE DE re ESTÁ RESUELTO UNA TMOSPHERIC sol ASES, a una PAG RESIÓN DE 101.325 P UNA

Densidad del agua a temperatura dada

kg / m 3
Temperatura, t 68 *
°C .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9

0 999.8426 8493 8558 8622 8683 8743 8801 8857 8912 8964
1 999.9015 9065 9112 9158 9202 9244 9284 9323 9360 9395
2 999.9429 9461 9491 9519 9546 9571 9595 9616 9636 9655
3 999.9672 9687 9700 9712 9722 9731 9738 9743 9747 9749
4 999.9750 9748 9746 9742 9736 9728 9719 9709 9696 9683
5 999.9668 9651 9632 9612 9591 9568 9544 9518 9490 9461
6 999.9430 9398 9365 9330 9293 9255 9216 9175 9132 9088
7 999.9043 8996 8948 8898 8847 8794 8740 8684 8627 8569
8 999.8509 8448 8385 8321 8256 8189 8121 8051 7980 7908
9 999.7834 7759 7682 7604 7525 7444 7362 7279 7194 7108
10 999.7021 6932 6842 6751 6658 6564 6468 6372 6274 6174
11 999.6074 5972 5869 5764 5658 5551 5443 5333 5222 5110
12 999.4996 4882 4766 4648 4530 4410 4289 4167 4043 3918
13 999.3792 3665 3536 3407 3276 3143 3010 2875 2740 2602
14 999.2464 2325 2184 2042 1899 1755 1609 1463 1315 1166
15 999.1016 0864 0712 0558 0403 0247 0090 9932 † 9772 † 9612 †
dieciséis 998.9450 9287 9123 8957 8791 8623 8455 8285 8114 7942
17 998.7769 7595 7419 7243 7065 6886 6706 6525 6343 6160
18 998.5976 5790 5604 5416 5228 5038 4847 4655 4462 4268
19 998.4073 3877 3680 3481 3282 3081 2880 2677 2474 2269
20 998.2063 1856 1649 1440 1230 1019 0807 0594 0380 0164
21 997.9948 9731 9513 9294 9073 8852 8630 8406 8182 7957
22 997.7730 7503 7275 7045 6815 6584 6351 6118 5883 5648
23 997.5412 5174 4936 4697 4456 4215 3973 3730 3485 3240
24 997.2994 2747 2499 2250 2000 1749 1497 1244 0990 0735
25 997.0480 0223 9965 † 9707 † 9447 † 9186 † 8925 † 8663 † 8399 † 8135 †
26 996.7870 7604 7337 7069 6800 6530 6259 5987 5714 5441
27 996.5166 4891 4615 4337 4059 3780 3500 3219 2938 2655
28 996.2371 2087 1801 1515 1228 0940 0651 0361 0070 9778 *
29 995.9486 9192 8898 8603 8306 8009 7712 7413 7113 6813
30 995.6511 6209 5906 5602 5297 4991 4685 4377 4069 3760
31 995.3450 3139 2827 2514 2201 1887 1572 1255 0939 0621
32 995.0302 9983 † 9663 † 9342 † 9020 † 8697 † 8373 † 8049 † 7724 † 7397 †
33 994.7071 6743 6414 6085 5755 5423 5092 4759 4425 4091
34 994.3756 3420 3083 2745 2407 2068 1728 1387 1045 0703
35 994.0359 0015 9671 † 9325 † 8978 † 8631 † 8283 † 7934 † 7585 † 7234 †
36 993.6883 6531 6178 5825 5470 5115 4759 4403 4045 3687
37 993.3328 2968 2607 2246 1884 1521 1157 0793 0428 0062
38 992.9695 9328 8960 8591 8221 7850 7479 7107 6735 6361
39 992.5987 5612 5236 4860 4483 4105 3726 3347 2966 2586
40 992.2204

* t 68 representa la temperatura, de acuerdo con la escala de temperatura Practical Internacional 1968. † Las principales cifra disminuye en 1,0. Fuente: M ARSH, KN, ed. 1987. Recomendado materiales de referencia para la
realización de las propiedades fisicoquímicas, Publicaciones Blackwell científica, Oxford, Reino Unido

dividido por el número de átomos de hidrógeno (número equivalente) contenidos en H 2 ASI QUE 4 2 NaOH 3 N / A 2 ASI QUE 4 2H 2 O
el ácido. Por lo tanto, para los ácidos que han reaccionado por completo, el peso
equivalente de HCl y HNO 3 sería igual a la masa molar; el peso equivalente de H 2 ASI dividiendo por el número equivalente, 2, se obtiene:
QUE 4 y H 2 CO 3 sería igual a la masa molar dividida por 2 y el peso equivalente de H 3 correos
4 sería igual a la masa molar dividida por 3. H 2 ASI QUE 42 NaOH N / A 2 ASI QUE2H
4 2 O2

2 2 2
Si la fórmula química se escribe para la reacción de un ácido con una base,
las cantidades equivalentes de cada compuesto en la reacción se obtienen y reduciendo a los términos más rendimientos:

dividiendo cada estequiométrica coeficiente en la ecuación por el número

equivalente. 7 Por ejemplo, en la ecuación: H 2 ASI QUE 4NaOH N / A 2 ASI QUEH4 2 O1

2 1 2

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 2
 Expresión de los resultados (1050) / Unidades

T PODER 1050: III. do CONVERSIÓN F ACTORES *

(Miligramos por litro - miliequivalentes por litro)

Ion Ion
(cationes) Me / l mg / l mg / L de mí / L (anión) Me / l mg / l mg / L de mí / L

Alabama 3 0,111 2 8,994 BO 2 0,023 36 42.81

segundo 3 0,277 5 3.604 br 0,012 52 79.90
Licenciado en Letras 2 0.014 56 68.66 Cl 0,028 21 35.45
California 2 0.049 90 20.04 CO 32 0.033 33 30.00
cr 3 0.057 70 17.33 CrO 42 0,017 24 58.00
F 0,052 64 19.00
Cu 2 0,031 47 31.77 HCO 3 0,016 39 61.02
Fe 2 0.035 81 27.92 HPO 42 0.020 84 47.99
Fe 3 0,053 72 18.62 H 2 correos 4 0.010 31 96.99
H 0,992 1 1.008 SA 0.030 24 33.07
K 0.025 58 39.10 HSO 3 0.012 33 81.07
HSO 4 0.010 30 97.07
Li 0,144 1 6,941 yo 0.007 880 126,9
mg 2 0,082 29 12.15 NO 2 0.021 74 46.01
Minnesota 2 0,036 40 27.47 NO 3 0,016 13 62.00
Minnesota 4 0,072 81 13,73 OH 0,058 80 17.01
N/A 0,043 50 22.99 correos 43 0.031 59 31.66
NUEVA HAMPSHIRE 4 0,055 44 18.04 S2 0.062 37 16.03
Pb 2 0.009 653 103,6 SiO 32 0,026 29 38.04
sr 2 0,022 83 43.81 ASI QUE 32 0.024 98 40.03
Zn 2 0.030 59 32.70 ASI QUE 42 0.020 82 48.03

* Los factores se basa en la carga de iones y no en las reacciones redox que puede ser posible para algunos de estos iones. Cationes y aniones se enumeran por separado en orden alfabético.

Por lo tanto, la mitad peso de la fórmula de H 2 ASI QUE 4 y Na 2 ASI QUE 4, y uno de peso
BaCl 2 N / A 2 ASI QUE 4 BaSO 4 NaCl 1
fórmula de NaOH y H 2 O son pesos equivalentes en este caso.
2 2 2

En algunos casos, la reacción puede no ir a la terminación y se obtienen los

siguientes entidades equivalentes. Ejemplos de reacciones con complejos son:

AgNO 3 2KCN 3 Ag (CN) 2 KNO 3 K

H 2 CO 3 NaOH 3 NaHCO 3 H 2 O
AgNO 3 2KCN Ag (CN) 2 KNO 3 K1

Debido a que sólo se utilizó un hidrógeno, el número equivalente es 1. 1 1 1 1

2AgNO 3 2KCN 3 2AgCN 2KNO 3

H 2 CO 3 NaOH NaHCO 3 H2 O 1
2AgNO 3 2KCN 2AgCN 2KNO 3
1 1 1
2 2 2 2

Si el catión de la base es multivalente, el número de equivalentes se calcula de AgNO 3 KCN 1 AgCN KNO 3
manera similar. Por ejemplo: 1 1 1

3HCl Al (OH) 3 3 AlCl 3 3H 2 O Niso 4 4KCN 3 Ni (CN) 42 K 2 ASI QUE 4 2K

HCl 1 Al (OH) 3 AlCl 3 H2 O 1 Niso 4 4KCN Ni (CN) 42 K 2 ASI QUE 4 2K 2

3 3 2 2 2 2

Niso 4 2KCN Ni (CN) 42 K 2 ASI QUE 4 K1

Así, el número equivalente es igual al número de grupos hidroxilo en un
2 1 2 2
compuesto.
2) Precipitación y complejas reacciones-En estas reacciones el
3) de oxidación-reducción reacciones-En estas reacciones el
equivalentes son iguales al peso de la sustancia que va a suministrar, reaccione con, o
peso equivalente de una sustancia es el peso que proporcionará, reaccione
ser químicamente equivalente a un mol de catión univalente en el precipitado o
con, o ser químicamente equivalente a un electrón transferido. En primer lugar,
complejo formado. Un ejemplo de una reacción de precipitación es:
determinar el número de electrones transferidos en una reacción redox por
escribir una ecuación equilibrada y los de reducción y oxidación
semirreacciones. Por ejemplo:
BaCl 2 N / A 2 ASI QUE 4 3 BaSO 4 2NaCl

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 3
 Expresión de los resultados (1050) / Unidades

5NA 2 do 2 O 4 2KMnO 4 8H 2 ASI QUE 4 3 5NA 2 ASI QUE 4 2MnSO 4 z 1 V 1 METRO 1 z 2 V 2 METRO 2

K 2 ASI QUE 4 10CO 2 8H 2 O

dónde:
5NA 2 do 2 O 4 5H 2 ASI QUE 4 3 5NA 2 ASI QUE 4 10CO 2 10H 10 mi
z número equivalente y

2KMnO 4 3H 2 ASI QUE 4 10H 10 mi 3 2MnSO 4 K 2 ASI QUE 4 8H 2 O METRO molaridad de la sustancia en solución. Esta relación se puede utilizar

para calcular molaridades o volúmenes de los reactivos que se comparan unos con
Luego divida la ecuación estequiométrica coef coe fi de la ecuación equilibrada otros. Por ejemplo, la ecuación anterior se podría reducir a la siguiente para el
completa por el número de electrones transferidos en las ecuaciones de medio de permanganato de potasio (1) y oxalato de sodio (2).
reacción (en este caso, 10) y reducir las fracciones para producir:

5 V 1 METRO 1 2 V 2 METRO 2
N / A 2 do 2 O 4 KMnO 4 4H 2 ASI QUE 4 N / A 2 ASI QUEMnSO
4 4 K 2 ASI QUE 4CO 2 4H 2 O 5

2 5 5 2 5 10 1 3. Funciones p

Con estas cantidades, sólo un electrón es transferido, y por lo tanto las cantidades Las concentraciones pueden ser reportados en la forma de funciones p (por ejemplo, pH).
representan los equivalentes.
En este ejemplo, los pesos equivalentes de estos compuestos en la reacción se Esta forma se utiliza para expresar valores cuando la concentración de analito
pueden calcular como sigue: varía en órdenes de magnitud. El concepto PX es de fi nido 8,9 en términos de
actividad analito, en lugar de la concentración, como sigue:

Peso equivalente g de peso molecular / mol

número equivalente

pX Iniciar sesión ( una X)

KMnO 4 158,04 g / mol 5
El peso equivalente KMnO 4
5
dónde:
31,61 g / equivalente
una X actividad de analito X en solución. cientes actividad coe fi

N / A 2 do 2 O 4 134,00 g / mol 2
relacionan la actividad a la concentración:
El peso equivalente Na 2 do 2 O 4
2

67,00 g / equivalente pX Iniciar sesión ( do xx / do o)

dónde:
re. Normalidad: La normalidad, tal como se define en el ¶ segundo 6) anterior, puede ser
do X concentración molar de X, mol / L
calculado como sigue:
X
coeficiente de actividad, adimensional, y
c° concentración molar a norma estatal, moles / L. Con el desarrollo
peso de la sustancia
Normalidad de la tecnología de medición del electrodo, pH y otras funciones p se han
(Peso equivalente de sustancia) (litros de solución)
acostumbrado más comúnmente, especialmente para concentraciones muy
bajas de analitos. Sin embargo, el electrodo mide única actividad, una X, y no la
El concepto de normalidad permite que las sustancias que deben compararse
entre sí a través de la relación estequiométrica. concentración, do X, directamente.

La ecuación de Debye-Hückel proporciona una manera de estimar los coe fi actividad

V 1 norte 1 V 2 norte 2
cientes en soluciones de bajo fuerza iónica de 0,001 METRO o menos. Esta ecuación, 4,10-12 que

dónde: relaciona la concentración a la actividad coeficiente, es:

V volumen, ml o L,
norte la normalidad, y
UNA z yo 2 yo 1/2
1, 2 compuesto 1 o 2. Iniciar sesión yo
1 B yo 1/2

Si se conocen los valores de tres de las variables, entonces la cuarta se puede

calcular. dónde:
Hay una tendencia a pasar de la normalidad 6 concepto debido a las posibles analito coeficiente de actividad iónico,
yo
ambigüedades en la determinación de normalidades. surgen Estas ambigüedades debido z yo cargar sobre las especies de iones,
a una sustancia que se comparan podría tener más de una concentración normalidad yo fuerza iónica de todos los iones en solución
computarizada (por ejemplo, cianuro cuando reacciona con iones de plata de potasio) y 1 / 2 do yo z yo 2, mol / L,
aún así estar en la misma concentración. radio de atmósfera iónica, picómetros (véase la Tabla 1050: IV
para valores), y
La ecuación anterior relativa volumen y normalidad de una sustancia a los de A, B las constantes de la ecuación de Debye-Hückel (véase la tabla 1050: V
otro se puede escribir usando la siguiente ecuación en términos de molaridad: para valores dados por la temperatura y molar o concentración
molal).

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 4
 Expresión de los resultados (1050) / Unidades

T PODER 1050: IV. mi EFECTIVA H YDRATED R ADIUS PARA do OMÚN yo ONS

Tamaño de iones,

Tipo y la carga de iones Ion pm

Inorgánico, 1 H 900
800
700
Li 600
500
N / A , con CdCl clo 2 , IO 3 , HCO 3 , H 2 correos 4 , HSO 3 , H 2 AsO 4 ,
Co (NH 3) 4 ( NO 2) 2 450
400
OH , F , SCN , OCN , SA clo 3 , ClO 4 , BrO 3 , IO 4 ,
MnO 4 350
K , Cl , Br , YO , CN , NO 2 , NO 3 300
rb , Cs , NH 4 , tl , Ag 250

Inorgánico, 2 mg 2 , Ser 2 800

700
California 2 , Cu 2 , Zn 2 , Sn 2 , Minnesota 2 , Fe 2 , Ni 2 , Co 2 600
, S 2 2 , Hg 2,
sr 2 , Licenciado en Letras 2 , Discos compactos S 2 O 42 , WO 42 500
Pb 2 , CO 32 , ASI QUE 32 , Mugir 42 , Co (NH 3) 5 Cl 2 , Fe (CN) 5 NO 2 450
Hg 22 , ASI QUE 42 , S 2 O 32 , S 2 O 62 , S 2 O 82 , de SeO 42 , CrO 42 , HPO 42 400

Inorgánico, 3 Alabama 3 , Fe 3 , cr 3 , Carolina del Sur 3 , Y 3 , En 3 , * lantánidos 900

500
correos 43 , Fe (CN) 63 , Cr (NH 3) 63 , Co (NH 3) 63 , Co (NH 3) 5 H 2 O 3 400

Inorgánico, 4 Th 4 , Zr 4 , Ce 4 , Sn 4 1100
Fe (CN) 64 500

Orgánico, 1 HCOO , H 2 citrato , CH 3 NUEVA HAMPSHIRE 3 , ( CH 3) 2 NUEVA HAMPSHIRE 2 350

NUEVA HAMPSHIRE 3 CH 2 COOH, (CH 3) 3 NUEVA HAMPSHIRE , C 2 H 5 NUEVA HAMPSHIRE 3 400
CH 3 ARRULLO , CH 2 ClCOO , (CH 3) 4 norte , (C 2 H 5) 2 NUEVA HAMPSHIRE 2 ,

NUEVA HAMPSHIRE 2 CH 2 ARRULLO 450

CHCl 2 ARRULLO , CCl 3 ARRULLO , (C 2 H 5) 3 NUEVA HAMPSHIRE , (C 3 H 7) NUEVA HAMPSHIRE 3 500
do 6 H 5 ARRULLO , C 6 H 4 OHCOO , C 6 H 4 ClCOO , C 6 H 5 CH 2 ARRULLO , CH 2 CHCH 2 ARRULLO , (CH 3) 2 CHCHCOO

, (C 2 H 5) 4 norte , (C 3 H 7) 2 NUEVA HAMPSHIRE 2

600
[JEFE 6 H 2 ( NO 3) 3] , ( do 3 H 7) 3 NUEVA HAMPSHIRE , CH 3 jefe 6 H 4 ARRULLO 700
(DO 6 H 5) 2 CHCOO , (C 3 H 7) 4 norte 800

Orgánico, 2 (ARRULLO) 22 , Hcitrate 2 450

H 2 C (COO) 22 , ( CH 2 ARRULLO) 22 , ( CHOHCOO) 22 500
do 6 H 4 ( ARRULLO) 22 , H 2 C (CH 2 ARRULLO) 22 , CH 2 CH 2 ARRULLO 22 600
[OOC (CH 2) 5 ARRULLO] 2 , [ OOC (CH 2) 6 ARRULLO] 2 , Congo anión roja 2 700

Orgánico, 3 Citrato 3 500

* Elementos 57-71 de la tabla periódica. S UENTE: Los datos de K IELLAND, J. 1937. individuales actividad cientes coe fi de iones en soluciones acuosas. J. Amer. Chem. Soc., 59: 1675; mesa en H ARISTA, DC 1982. Análisis
Cuantitativo química. WH Freeman & Co., Nueva York, NY

Ejemplo: yo 1 / 2 [( 0.1) (1) 2 (0,1) (1) 2] 0,1 moles / L

Calcular la concentración de iones hidrógeno de una solución de agua pura con
cloruro de potasio ciente su fi para que sea 0,1 METRO. El pH medido es 6,98 a 25 ° C. Utilizando el computarizada yo y los valores de las tablas 1050: IV y 1050: v Para
(900 pm), A (0,5092), y B (0,003286), el Debye
La fuerza iónica de la solución es rendimientos ecuación Hückel

yo 1/2 do yo z i2
(0,5092) (1) 2 ( 0.1) 0.5
Iniciar sesión H 0.8321
yo 1/2 [( do K ) ( 1) 2 ( do Cl ) ( 1) 2 ( do H ) ( 1) 2 ( do OH ) ( 1) 2] 1 (0.003286) (900) (0,1) 0.5

H 0.8256
El ion hidrógeno y las concentraciones de iones hidroxilo (estima en alrededor de
10- 7 mol / L) son insignificantes en este ejemplo. Así, Ya que

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 5
 Expresión de los resultados (1050) / Unidades

T PODER 1050: V. V ALORES DE UNA Y segundo DESDE 0 A 100 ° C PARA re EBYE- h Uckel mi QUATION12

A (Abs. Unidades) en B (cm 1 10 8) B (cm 1 10 8)

términos de unidad A (Abs. Unidades) en en términos de la unidad en términos de la unidad

Temperatura de volumen de términos de unidad de peso Volumen de Peso de

°C solución de solvente solución disolvente

0 0.4883 0.4883 0.3241 0.3241

5 0.4921 0.4921 0.3249 0.3249
10 0.4961 0.4960 0.3258 0.3258
15 0.5002 0.5000 0.3267 0.3266
18 0.5028 0.5025 0.3273 0.3271
20 0.5046 0.5042 0.3276 0.3273
25 0.5092 0.5085 0.3286 0.3281
30 0.5141 0.5130 0.3297 0.3290
35 0.5190 0.5175 0.3307 0.3297
40 0.5241 0.5221 0.3318 0.3305
45 0.5296 0.5270 0.3330 0.3314
50 0.5351 0.5319 0.3341 0.3321
55 0.5410 0.5371 0.3353 0.3329
60 0.5471 0.5425 0.3366 0.3338
sesenta y cinco 0.5534 0.5480 0.3379 0.3346
70 0.5599 0.5537 0.3392 0.3354
75 0.5668 0.5596 0.3406 0.3363
80 0.5739 0.5658 0.3420 0.3372
85 0.5814 0.5722 0.3434 0.3380
90 0.5891 0.5788 0.3450 0.3390
95 0.5972 0.5857 0.3466 0.3399
100 0.6056 0.5929 0.3482 0.3409

S UENTE: METRO ANOV, GC, RG B ATES, WJ H AMER y Un SF Cres. 1943. Los valores de las constantes en la ecuación de Debye-Hückel para coe fi actividad cientes. J. Amer. Chem. Soc.
65: 1765s.

pH -Iniciar sesión una H por peso de la fórmula del analito, y multiplicando por el peso de la fórmula de la
sustancia informado deseado. Por ejemplo,
en el pH medido de 6,98,
peso de la fórmula de cloruro de sodio
mg / L de cloruro como NaCl mg Cl
una H 10 6.98 1.047 10 7 mol / L L peso de la fórmula de cloro

Entonces, Asegúrese de que los pesos fórmula de la sustancia a ser reportados y del
analito incluyen el mismo número de átomos del elemento común.
do H (una H ) / (H )

Algunos análisis implican múltiples reacciones. Por ejemplo, se enumeran a continuación

do H 1.047 10 7 / 0.8256 1.268 10 7 mol / L son las reacciones implicadas en la determinación Winkler. 13

Tenga en cuenta que la concentración de iones de hidrógeno es aproximadamente 21% mayor de

lo que se indica por la actividad de hidrógeno propuesta por el electrodo de pH. 2MnSO 4 4KOH 3 2mn (OH) 2 2K 2 ASI QUE 4

2 Mn (OH) 2 O 2 3 2MnO (OH) 2

El mismo tipo de cálculo se puede realizar para determinar la concentración
iónica de la actividad de electrodo medido para fluoruro, plata, y otras 2 MnO (OH) 2 4KI 4H 2 ASI QUE 4 3 2I 2 2MnSO 4 2K 2 ASI QUE 4 6H 2 O
sustancias. Esto es importante si la verdadera concentración del ión se va a
determinar. 2I 2 4na 2 S 2 O 3 3 4NaI 2Na 2 S 4 O 6

En la última ecuación, un mol de tiosulfato de sodio es equivalente a un mol de

4. factores estequiométricos
Algunos análisis se presentan como concentraciones de otras sustancias. Los
factores de conversión para lograr esto son los llamados factores estequiométricos.
Los ejemplos son: alcalinidad o acidez reportado como CaCO 3, dureza total como
CaCO 3, dureza de magnesio como CaCO 3, amoníaco como nitrógeno, nitrato como
nitrógeno, nitrito como nitrógeno y fosfato como el fósforo.
Estos factores estequiométricos proporcionan para la toma de los datos de análisis en
forma analizaron primero, dividiendo la concentración de masa
yodo elemental. El número de moles de yodo elemental es equivalente a la mitad
de los moles de hidróxido de óxido de manganeso [MnO (OH) 2] en la segunda y
tercera ecuaciones. Entonces el número de moles de oxígeno es la mitad del
número de moles de MnO (OH) 2, y por lo tanto el peso equivalente del oxígeno
elemental es un cuarto que de yodo elemental o tiosulfato de sodio (32 g / 4 8g O 2
/ peso equivalente). Este tipo de razonamiento debe ser utilizado para determinar la
relación analítica entre el reactivo y el analito que se busca.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 6
 Expresión de los resultados (1050) / signi fi Figuras signifi

5. La molalidad 2. B UREAU yo INTERNACIONAL DES PAG OIDS ET METRO MEDIDAS. 1991. El Sistema Internacional de
Unidades (SI), 6 ª ed. Sevres, Francia.

A veces es conveniente referirse a la molalidad molaridad. Esa relación es la 3. M males I., T. C VITAS, K. H OMANN, N. K CALLEJÓN y K. K UCHITSU. 1993. Cantidades, unidades y
siguiente: 14 símbolos en Physical Chemistry, 2ª ed. Blackwell científica Publications, Oxford,
Reino Unido
4. M ARSH, KM, ed. 1987. Recomendado materiales de referencia para la realización de las
1000 metro propiedades fisicoquímicas, Publicaciones Blackwell científica, Oxford, Reino Unido
METRO
(1000 W segundo metro)
5. C VITAS, T. & I. M Males. 1994. Sustitución de equivalentes gramo y normalidades. Chem.
Internat. 16: 123.
dónde: 6. Un Yres, GH 1958. Análisis Cuantitativo química. Harper & Row Publishers, Nueva
York, NY
METRO molaridad, mol / L,
7. K ENNER, CT & B KW USCH. 1979. Análisis cuantitativo. Harper & Row Publishers,
densidad de la solución, g / cm 3,
Nueva York, NY
metro molalidad, moles / kg, y
8. F Reiser H. & GH N ANCOLLAS. 1987. Compendio de Nomenclatura analítica, De Reglas
W segundo masa molecular de soluto, g. La molalidad en definitivo 1987. Blackwell Scientific c Publi-
licaciones, Londres, Reino Unido
términos de molaridad se da como
9. G ANTIGUO, V., KL L OENING, AD M do norte Aught y P. S EHMI. 1987. Compendio de
Tecnología Química Recomendaciones de la IUPAC.

1000 METRO Blackwell científica Publications, Oxford, Reino Unido

metro 10. H ARISTA, DC 1982. Análisis Cuantitativo química. WH Freeman & Co., Nueva York,
1000 MW segundo
NY
11. S KOOG, DA & W DM EST. 1976. Fundamentos de la Química Analítica, tercera ed.
Muchas mediciones electroquímicas se hacen en términos de molalidad en lugar
Holt, Rinehart y Winston, Nueva York, NY
de molaridad.
12. M ANOV, GC, RG B ATES, WJ H AMER y Un SF Cres. 1943. Los valores de las constantes en la
ecuación de Debye-Hückel para coe fi actividad cientes. J. Amer. Chem. Soc. 65: 1765.
6. Referencias
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Aplicación del Sistema Internacional de Unidades (SI) (El sistema métrico modernizado); 14. W ESTE, RC y RD L IDE. 1989. Handbook of Chemistry and Physics, ed 70a. CRC
E380-93. Philadelphia, Pa. Press, Inc., Boca Ratón, Florida.

1050 B. figuras significativas fi

1. Requisitos de Información 2. redondeo

Para evitar la ambigüedad en los resultados de informes o en la presentación de las Redondear al dejar caer dígitos que no son significativos. Si se deja caer el
direcciones para un procedimiento, se acostumbra a utilizar “cifras significativas”. Todos los dígito 6, 7, 8, o 9, aumentar precedente dígitos en una unidad; si se deja caer el
dígitos en el resultado notificado se espera que se conoce de fi nitivamente, a excepción del dígito 0, 1, 2, 3, o 4, no alteran precedente dígito. Si se deja caer el dígito 5,
último dígito, que puede estar en duda. Se dice que un número tan para contener fi cativas redondear precedente dígitos al número par más cercano: así 2,25 se convierte

cifras signi única. Si se informa de más de un solo dígito dudosa, el dígito o dígitos extra no
en 2,2 y
2,35 se convierte en 2,4.
son significativos. Esta es una distinción importante. los dígitos adicionales se deben realizar
Al hacer los cálculos, realizar todos los cálculos antes del redondeo de los
en el cálculo (véase 1050B.2). Si un resultado analítico se informa como “75,6 mg / L”, el
resultados. Repitió el redondeo puede resultar en el cambio del valor de un
analista debería ser bastante seguro de la “75”, pero puede ser incierto en cuanto a si el “0,6”
resultado comunicado. Por ejemplo, tomando el valor medido de 77,46 y el
debe ser 0,5 o
redondeo a tres cifras significativas fi produce 77,5. Si se redondea el último
número de una segunda vez para dos signi fi figuras bisela, el resultado sería de
. 7, o incluso 0,4 o 0,8, debido a la incertidumbre inevitable en el procedimiento
78. Esto es claramente un resultado diferente de un redondeo del valor original de
analítico. Si la desviación estándar se conoce a partir del trabajo previo a ser de
2 mg / L, el analista tendría, o debería tener, redondeado el resultado a “76 mg 77,46 a dos figuras no puede significantes (77).
/ L” antes de notificarlo. Por otro lado, si el método era tan bueno que un
resultado de “75,64 mg / L” podría haber sido informado a conciencia, entonces 3. Los ceros ambiguas
el analista no debería haber redondeado que fuera a

El dígito 0 puede registrar un valor medido de cero o puede servir simplemente

75,6 mg / L.
Informe sólo tales cifras como se justifican fi cada por la precisión del trabajo. No
siga la práctica común de requerir que las cantidades que figuran en una columna
tienen el mismo número de cifras a la derecha del punto decimal.
como un espaciador para localizar el punto decimal. Si el resultado de una
determinación de sulfato se expresa como 420 mg / L, el destinatario del informe
puede estar en duda si el cero es significativo o no, porque no se puede eliminar el
cero. Si un analista calcula un residuo total de 1146 mg / L, pero se da cuenta de que
la

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 7
 Expresión de los resultados (1050) / signi fi Figuras signifi
4 es un tanto dudosa y que, por tanto, el 6 no tiene ninguna significación, la
respuesta debe redondearse a 1.150 mg / L y por lo informó, pero aquí,
también, el destinatario del informe no sabe si el cero es significativo. Aunque
el número podría expresarse como una potencia de 10 (por ejemplo, 11,5
10 2 o
1.15 10 3), esta forma no se utiliza generalmente, ya que no sería compatible
con la expresión normal de los resultados y podría ser confuso. En la mayoría
de los otros casos, no habrá ninguna duda en cuanto al sentido en que se usa
el dígito 0. Es obvio que los ceros son significativos en tales números 104 y
40.08. En un número escrito como 5.000, se entiende que todos los ceros son
significativos, o bien el número podría haber sido redondeado a 5,00, 5,0, o 5,
lo que era apropiado. Siempre que el cero es ambigua, es recomendable
acompañar el resultado con una estimación de su incertidumbre.
A veces, signi fi cativas ceros se dejan caer sin una buena causa. Si una
bureta se lee como “23.60 ml,” debe ser por lo registra, y no como “23,6 ml.” El
primer número indica que el analista se tomó el trabajo de estimar el segundo
decimal; “23.6 ml” indicaría una lectura imprecisa de la bureta.
4. Desviación Estándar
Supongamos que un conjunto de resultados potenciales se distribuye
normalmente con una desviación estándar de 100 mg / L y que un valor calculado
resulta ser 1.450 mg / L. Luego de que 1450 es la mejor estimación disponible de
este valor particular, y desde un punto de vista bayesiano, sólo habría una
probabilidad del 31% que el valor real era de 1.400 o inferior o que el verdadero
valor era de 1500 o superior. No tiene sentido para redondear el valor 1450 a 1400.
La sustracción arbitraria de media desviación estándar nos deja con un valor que no
representa bien nuestra mejor estimación. La desviación estándar debe influir en los
últimos signi fi guras fi cante de un cálculo sólo por 0.5 1 y si más, el número de cifras
significativas no puede ser justificado.
Al informar los números en la forma X Y, estado siempre
ya sea y representa la desviación estándar, error estándar, confianza límite, o una
estimación del sesgo máximo. desviaciones estándar y los errores estándar a menudo
deben ser observados con dígitos adicionales (en comparación con las mediciones
individuales), ya que se calculan a partir de las varianzas y porque son las raíces
cuadradas (ver 1050B.5). Al interpretar una cantidad tal como 1480
40, ser
consciente de que esta notación rara vez indica una creencia de que el verdadero valor
reside en cualquier lugar en el rango de 1440 a 1520 con la misma probabilidad; en
cambio, la probabilidad se concentra cerca del valor central (1480).
5. Cálculos
Como punto de partida, redondear los resultados de un cálculo en el que varios
números se multiplican y dividen a la menor cantidad signi fi cativos como figuras están
presentes en el factor con el menor número de cifras significativas fi. 2 Sin embargo, varias
razones posibles para modificar esa pauta se indican a continuación.
Ejemplo: Supongamos que el siguiente cálculo se debe hacer para obtener los
resultados de un análisis:
56 0.003 462 43.22
1,684
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
Una calculadora de diez posiciones produce una respuesta de “4.975 740 998.” Si el número
56 es un número exacto (un recuento o una constante matemática, tales como
) , que no tiene ningún error asociado a él y es
considera que tienen signi fi cativas cifras ilimitadas. En ese caso, redondear el
resultado del cálculo a “4.976”, ya otros números tienen sólo cuatro cifras
significativas fi. Sin embargo, si 56 es una medida aproximada con incertidumbre
asociado más allá de la segunda figura, redondear el resultado a “5.0” porque 56
tiene sólo dos cifras significativas fi.
Cuando se suman o restan los números, el número que tiene la menor precisión en
el último dígito significativo limita el número de lugares que se justifica hábilmente ser
llevado en la suma o diferencia. Es una práctica aceptable para llevar a un dígito más
allá de la signi fi dígitos no puede menos precisa.
Ejemplo:
Los siguientes números se deben añadir:
0,0072
12.02
4.0078
25.9
4886
El número “4886” es el número preciso menos (decimal). Ronda de cada
número en la suma de uno o más dígitos más allá del número menos preciso
y calcular la suma.
0.0
12.0
4.0
25.9
4886.
4927.9
Redondear el resultado a la precisión del número menos preciso en la suma, 4928.
Algunas calculadoras u ordenadores redondear los números por una regla diferente que
tiende a sesgar los resultados hacia el dígito más grande en el último significantes cifra.
Antes de utilizar un dispositivo de este tipo, determinan que las técnicas de redondeo se
programan y si se utiliza un método de redondeo incorrecto, reprograman para seguir el
método de redondeo correcto. Si no es posible reprogramar, tome sin redondear y redondear
manualmente utilizando el método de redondeo científica correcta.
Interpretan las directrices anteriores fl exible. Por ejemplo, considere una serie de
mediciones ( u, v, y w) y una variable derivada ( y uv / w) que se calcula para cada caso.
mediciones Supongamos que dan
y 9,90972 y y 10.11389 para dos casos con valores de medición similares. De acuerdo con las
directrices, los primeros y debe ser redondeado al
9,91; el dígito final aquí es de aproximadamente 0,1% del resultado total. Para una precisión
comparable, redondear el y valor para el segundo caso a 10,11 (no 10.1), porque el cuarto dígito es
también aproximadamente el 0,1% del número. Para generalizar, dígitos signi fi más significantes
deben a veces pueden proporcionar para cantidades que tienen 1, 2, o 3 (por ejemplo) como dígitos
iniciales que para cantidades que comienzan con 7, 8, o 9.
También se necesita flexibilidad para el promedio de varios números. La desviación
estándar (error estándar) de una media de norte números es sólo 1 / norte tan grande como la
desviación estándar de los números individuales. Así, una media de 100 números como d.dd
se conoce con una precisión de d.ddd. Incluso si se promedian menos valores que 100,
mostrando un dedo adicional puede ser justificable. Debido a las variaciones son medias de
desviaciones al cuadrado, ellos también son más precisos que
8
 Expresión de los resultados (1050) / Otras Consideraciones
desviaciones individuales. Por lo tanto, las variaciones de informes con un dedo extra o dos es a
menudo capaz de justi fi.
Estas directrices se refieren únicamente a los valores fi nal reportados. Al realizar
cualquier serie de cálculos matemáticos o estadísticos, no haga mediciones redondas u
otros números hasta el final del análisis. Mantener dos o tres dígitos adicionales para todos
los cálculos intermedios, para reducir los errores de redondeo, que pueden ser
sustanciales.
6. Funciones generales aritméticas
En los cálculos analíticos, puede ser necesario el uso de otras funciones distintas de la
aritmética simple, tales como logarítmica, exponencial, o
1050 C. Otras consideraciones
1. Ciencia y la notación de ingeniería
Ciencia notación fi c se define mediante la colocación de un número, NORTE, en el formato
NQ 10 r
dónde:
Q mantisa 1-9,999, y
r exponente entero. notación de ingeniería 1,2 se define mediante la colocación de la
cantidad, NORTE, en el formato
norte PAG 10 3t
dónde:
PAG mantisa 1 a 999,999, y 3 t
exponente en múltiplos enteros de 3.
notación de ingeniería es una forma conveniente para informar de los resultados al utilizar
unidades del SI. Permite una fácil selección de la adecuada SI prefijo nombre de x.
2. Especificación de analitos Nomenclatura
Al informar sobre la concentración de un analito, incluir no sólo el nombre de la sustancia
analizada, pero su equivalente si las unidades de concentración están en términos de su
equivalente. Un informe en el que sólo el nombre del analito se supone que incluir solamente
esa entidad química.
Los equivalentes químicos, tales como el nitrógeno del nitrato, se utilizan para facilitar
la contabilidad de formas químicas de nitrógeno por lo que les permite ser añadidos. En el
caso de nitrógeno orgánico, el analista puede no saber la forma orgánica exacta de
nitrógeno analizado, por lo que por conveniencia se informa del compuesto en términos de
nitrógeno en lugar del compuesto orgánico real.
Otros conceptos, tales como la alcalinidad, se expresan en términos de carbonato de
calcio debido a que la verdadera forma no siempre se conoce. Incluir otra información tal
como la temperatura de la medición de pH, temperatura de secado, y la temperatura de la
medición de la conductancia. Otras condiciones, tales como metales totales o metales
disueltos, se definen por el método de filtración.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
funciones trigonométricas. Un tratamiento detallado de las cifras significativas fi en tales
casos está disponible. 3
7. Referencias
1. S Carborough, JB 1955. numérica Análisis matemático, 3ª ed. Johns Hopkins Press,
Baltimore, Md.
2. Un MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T Y PRUEB METRO MATERIALES. 1993. Práctica estándar para el uso de los
dígitos significativos para los datos de prueba para determinar la conformidad con las especi fi caciones;
E29-93. Philadelphia, Pa.
3. G raham, DM 1989. signi fi gurar reglas fi cante para funciones aritméticas generales. J. Chem.
Ed. 66: 573.
Tabla 1050: VI da ejemplos de un número de analitos que pueden expresarse en
otros términos. Incluir información completa sobre el analito, ya que muchas veces
los datos pueden ser utilizados en otras bases de datos. El usuario no siempre
puede ser capaz de asumir la forma química o condiciones físicas especiales en las
que se analizaron e informaron el analito.
3. La propagación de error
Para obtener información sobre los tipos y fuentes de error, consulte la Sección
1030.
Con frecuencia, un procedimiento analítico consta de un número de pasos en los
que se utiliza una medición en el cálculo de otra medición. Cada medida tiene un
error asociado. Cuanto mayor es el número de mediciones que se utilizan para
obtener un resultado calculado, mayor es el posible error asociado. Este proceso se
conoce como propagación de error. 3 Cuando se suman los errores, por lo general
aumentan, pero nunca disminuyen.
En la propagación de error, estamos considerando el valor de la medición, así
como su incertidumbre asociada. Todas las mediciones tienen un valor asociado
de incertidumbre. Las únicas medidas que no tienen incertidumbre son los
números de eventos (conteos), cuando estén de fi nido, y las constantes
matemáticas.
Para más información sobre la propagación del error está disponible. 4-6
4. Referencias
1. T EXAS yo NSTRUMENTOS. 1977. Programación personal. Texas Instruments, de Dallas, Tex.
2. H EWLETT PAG Ackard. 1989. Calculadora fi co avanzada Ciencia - Manual del usuario - HP-285.
Corvallis, Oregon.
3. H ARISTA, DC 1982. Análisis Cuantitativo química. WH Freeman & Co., Nueva York,
NY
4. S Carborough, JG 1955. numérica Análisis matemático, 3ª ed. Johns Hopkins Press,
Baltimore, Md.
5. G UEDENS, WJ, J. Y PERMAN, J. M Ullens y LC V UN PAG OUCKE. 1993. El análisis estadístico de los
errores: Un enfoque práctico para un laboratorio de química de grado. Parte I. Los
conceptos. J. Chem. Edu. 70: 776.
6. G UEDENS, WJ, J. Y PERMAN, J. M Ullens y LC V UN PAG OUCKE. 1998. El análisis estadístico de los
errores: Un enfoque práctico para un laboratorio de química de grado. Parte 2. Algunos
ejemplos prácticos. J. Chem. Edu.
70: 838.
9
 Expresión de los resultados (1050) / Otras Consideraciones

T PODER 1050: VI. mi JEMPLOS DE UNA LTERNATIVA mi xpressions DE UNA NALYTICAL R RESULTADOS

analito Unidades Posible Nomenclatura de Información

Alcalinidad mg / L mg / L como CaCO 3 o mg / L como HCO 3

El amoníaco, no ionizada mg / L mg / L como N o mg / L como NH 3
Amonio mg / L mg / L como N o mg / L como NH 4
Bicarbonato mg / L mg / L como HCO 3 o mg / L como CaCO 3
Calcio mg / L mg / L como Ca 2 o mg / L como CaCO 3
Carbonato mg / L mg / L como CO 32 o mg / L como CaCO 3
Conductividad s/m S / m a 25 ° C o S / m en t ° C
Sulfuro de hidrógeno mg / L mg / L como H 2 S o mg / L como S 2
Magnesio mg / L mg / L como Mg 2 o mg / L como CaCO 3
Nitrato mg / L mg / L como N o mg / L como NO 3
Nitrito mg / L mg / L como N o mg / L como NO 2
tarjeta de circuito impreso mg / L mg / L como PCB o mg / L como

decaclorobifenilo o mg / L como mezcla

Aroclor
pH - pH a 25 ° C o pH en t ° C
Silicio mg / L mg / L como Si o mg / L como SiO 2
Sulfuro de mg / L mg / L como S o mg / L como H 2 S

Sólidos disueltos totales mg / L mg / L a 180 ° C o mg / L en t ° C

Uranio mg / L mg / L como U o mg / L como U 3 O 8
pCi / L pCi / L como la abundancia isotópica natural o
pCi / L tal como se especifica abundancia isotópica

Zinc mg / L mg / L Zn como / L Zn, total o mg como disuelto

mg / kg mg de Zn / kg en húmedo o en mg de Zn / kg de materia seca

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008 1-10
 1060 recolección y preservación de muestras *
1060 A.
Es un viejo axioma de que el resultado de cualquier método de prueba no puede ser
mejor que la muestra sobre la que se lleva a cabo. Está más allá del alcance de esta
publicación para especificar procedimientos detallados para la recogida de todas las
muestras debido a variados propósitos y procedimientos analíticos. La información detallada
se presenta en métodos específicos. Esta sección presenta consideraciones generales,
aplicables principalmente a los análisis químicos. Ver secciones apropiadas para las
muestras que deben utilizarse en los ensayos de toxicidad y microbiológicos, biológicos y
exámenes radiológicos.
El objetivo del muestreo es recoger una porción de material lo suficientemente pequeño en
volumen para ser transportado convenientemente y sin embargo lo suficientemente grande como
para fines analíticos mientras que todavía representan con precisión el material que está siendo
muestreada. Este objetivo implica que las proporciones relativas o concentraciones de todos los
componentes pertinentes serán los mismos en las muestras como en el material que está siendo
muestreado, y que la muestra será manejado de tal manera que no hay cambios significativos en
la composición se producen antes de realizar las pruebas .
Con frecuencia, el objetivo de toma de muestras y pruebas es demontrate si se ha
logrado el cumplimiento continuo de especí fi cos requisitos reglamentarios. Las
muestras se presentan al laboratorio para determinaciones específicas, con el
muestreador ser responsable de la recogida de una muestra válida y representativa.
Debido a la creciente importancia que se da en la verificación de la exactitud y
representatividad de los datos, se pone mayor énfasis en la correcta recogida de
muestras, seguimiento, y las técnicas de preservación. A menudo, el personal de
laboratorio ayudan a planificar un programa de muestreo en consulta con el usuario de
los resultados de las pruebas. Esta consulta es esencial para asegurar las muestras
seleccionadas y métodos analíticos proporcionan una base sólida y válida para
responder a las preguntas que llevaron a la toma de muestras y que se adapte a los
requisitos reglamentarios y / o especí proyecto fi c.
Esta sección aborda la recolección y conservación de muestras de agua y de aguas
residuales; los principios generales se aplican también a la toma de muestras de matrices
sólidas o semisólidas.
1. Requisitos generales
Obtener una muestra que cumpla con los requisitos del programa de
muestreo y manejarlo para que no se deteriore o se contamine o
comprometido antes de ser analizada.
Asegúrese de que todos los equipos de muestreo es limpio y qualityassured antes de su uso.
Usar contenedores de muestras que son limpios y libres de contaminantes. Hornear a 450 ° C todas
las botellas que deben utilizarse para el muestreo organicanalysis.
Llene los recipientes-sin muestra enjuague previo-con la muestra; enjuague previo resulta en
la pérdida de cualquier conservante pre-agregado y, a veces
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
2011 revisiones por L. Malcom Baker, Rodger B. Baird, Nilda B. Cox, D. Andrew Eaton.
Grupo Mixto de Tareas: 20a Edición-Lawrence H. Keith (silla), Clifford G. Annis, Gary L. DeKock,
Carleton P. Edmunds, Scott J. Mickelson, Mark Wyzalek.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
Introducción
pueden sesgar los resultados altos cuando ciertos componentes se adhieran a los lados del
recipiente. Dependiendo de las determinaciones a realizar, fi ll el recipiente lleno (la mayoría de
las determinaciones de compuestos orgánicos) o dejar espacio para la aireación, mezcla, etc.
(análisis microbiológicos y inorgánicos). Si una botella ya contiene conservante, tenga cuidado de
no sobre llenar la botella, como conservante puede perderse o diluirse. Excepto cuando se toman
muestras para el análisis de compuestos orgánicos volátiles o radón, dejar un espacio de aire
equivalente a aproximadamente 1% del volumen del recipiente para permitir la expansión térmica
durante el envío.
precauciones especiales (discutidos a continuación) son necesarias para muestras que
contienen compuestos orgánicos y metales traza. Debido a que muchos constituyentes pueden
estar presentes en bajas concentraciones (microgramos o nanogramos por litro), que se pueden
perder totalmente o parcialmente o contaminan fácilmente cuando no se siguen los
procedimientos de muestreo y conservación adecuados.
Las muestras compuestas se pueden obtener mediante la recopilación de más de un período de
tiempo, la profundidad, o en muchas diferentes puntos de muestreo. Los detalles de la colección varían
con las condiciones locales, por lo que las recomendaciones especí fi cas no están universalmente
aplicable. A veces es más informativo para analizar numerosas muestras separadas en lugar de uno
compuesto de modo variabilidad, máximos, mínimos y pueden ser determinados.
Debido a la inestabilidad inherente de ciertas propiedades y compuestos, no se
recomienda el muestreo compuesto para algunos analitos donde se desean valores
cuantitativos (los ejemplos incluyen aceite y grasa, acidez, alcalinidad, dióxido de
carbono, residual cloro, yodo, cromo hexavalente, nitrito, volátil orgánico
compuestos, radón 222, oxígeno disuelto, el ozono, la temperatura y pH). En ciertos
casos, tales como por DBO, compuestos fenólicos, te fi sul, y cianuro, las muestras
compuestas se rutinariamente requeridos por las agencias reguladoras. muestras
compuestas refrigerar por BOD, nitrato, amoníaco, TKN, SST, DQO y TOC.
Muestra cuidadosamente para asegurar que los resultados analíticos representan
composición de la muestra real. Los factores importantes que afectan los resultados son la
presencia de materia en suspensión o turbidez, el método elegido para la eliminación de una
muestra de su recipiente, y los cambios físicos y químicos provocados por el
almacenamiento o la aireación. Los procedimientos detallados son esenciales cuando el
procesado (mezcla, tamizado, ltrado fi) muestras a analizar para evaluar los oligoelementos,
especialmente metales y compuestos orgánicos. Algunas determinaciones pueden ser
invalidadas por contaminación durante el procesamiento. Tratar cada muestra
individualmente con respecto a las sustancias que se determinen, la cantidad y naturaleza de
la turbidez presente, y otras condiciones que pueden influir en los resultados.
considerar cuidadosamente la técnica de recogida de una muestra representativa y de fi ne
en el plan de muestreo. Para los metales, a menudo es apropiado para recoger tanto una filtra y
un fi muestra filtrada de las Naciones Unidas para diferenciar entre metales totales y disueltos
presentes en la matriz. Tenga en cuenta que algunos metales pueden sorber parcialmente a fi
ltros. De antemano, determinar los requerimientos de ácido para llevar el pH a 2 en una muestra
separada. Añadir la misma cantidad relativa de ácido a todas las muestras; utilizar conservante
ácido ultrapura para evitar la contaminación. Asegúrese de que la dilución causada por la
acidificación es insignificante o su fi cientemente reproducible para un factor de corrección de
dilución. Cuando
1
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Introducción
filtró se recogieron muestras, filtro de ellos en el campo, si es posible, o en el punto de
recogida antes de preservación con ácido. muestras de filtro en un entorno de laboratorio
controlado si las condiciones de campo podrían causar error o contaminación; en este caso,
filtro tan pronto como sea posible. A menudo, ligera turbidez puede ser tolerado si la
experiencia demuestra que provocará ninguna interferencia en las pruebas gravimétricas o
volumétricas y que su influencia puede ser corregida en pruebas colorimétricas, donde tiene
potencialmente el mayor efecto de interferencia. colector de muestras debe indicar si la
muestra ha sido filtran.
Hacer un registro de cada muestra recogida e identificar cada botella con un número de
muestra única, preferiblemente uniendo una etiqueta o etiqueta apropiadamente inscrito.
Documento de información su fi ciente para proporcionar muestra positiva identificación en
una fecha posterior, incluyendo la muestra número único de identificación, el nombre del
colector de muestra, la fecha, hora, ubicación exacta, y, si es posible, el tipo de muestra (por
ejemplo, agarrar o compuesto) y cualesquiera otros datos que puedan ser necesarios para la
correlación, tales como la temperatura del agua, las condiciones climáticas, nivel de agua,
corriente de flujo, y las condiciones después de la recolección. Si toda la información
pertinente no va a encajar en una etiqueta o etiqueta pegada, la información de registro en
un libro de registro muestra unida en el sitio de muestreo en el momento de la recogida de
muestras. Use tinta resistente al agua para registrar toda la información (preferiblemente con
tinta de color negro, no basado en disolvente). Fijar los puntos de muestreo de una
descripción detallada en el plan de muestreo, por los mapas, o con la ayuda de estacas,
boyas, o hitos de una manera que permita su identificación por otras personas sin depender
de la memoria o de la orientación personal. Sistemas de posicionamiento global (GPS)
también pueden suministrar los datos de posición de muestreo exactos. En particular,
cuando se espera que los resultados de las muestras de estar involucrados en el pleito,
utilizar procedimientos formales “cadena de custodia” (véase 1060B.2), que traza la historia
de la muestra de la colección de informes fi nal.
Antes de la recogida de muestras de sistemas de distribución, líneas de ush FL con tres a
cinco volúmenes de tubería (o hasta que el agua está siendo extraída de la fuente principal)
para asegurar que la muestra es representativa del suministro, teniendo en cuenta el volumen
de la tubería a ser barrió y la flujo de velocidad. Si el volumen del sistema de distribución no
está disponible, al ras con TAP completamente abierta durante al menos 2 a 3 min antes del
muestreo. Una excepción a estas pautas (es decir, la recogida de una muestra de primer
sorteo fi) es cuando se desea información sobre áreas de de flujo reducido o restringido o
cuando se están recogiendo muestras para el plomo en el agua potable.
Aunque protocolos bien-bombeo dependen de los objetivos de una investigación y
otros factores, como las características así y el equipo disponible, una regla general es
recoger muestras de los pocillos que sólo después de la bien se ha purgado su fi
cientemente (generalmente con tres a diez volúmenes así) para asegurar que la
muestra representa el agua subterránea. Purgar el agua estancada es crítica. A veces
será necesario bombear a una tasa fi cado para lograr una reducción característica, si
esto determina las zonas de las que se suministra el pozo; Velocidad de grabación y
reducción de purga, si es necesario. Mediante el uso de métodos con caída de presión
mínima, purgando volúmenes puede ser reducido significativamente.
Cuando las muestras se recogen de un río o arroyo, observado los resultados
pueden variar con la profundidad, corriente flujo, y la distancia desde cada orilla. La
selección del número y la distribución de sitios en que deben recogerse muestras
depende de los objetivos del estudio, las características de corriente, el equipo
disponible, y otros factores. Si el equipo está disponible, tomar una muestra integrada
de arriba a abajo en el medio del canal principal de la corriente o de un lado a
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
lado a media profundidad. Si sólo muestras al azar o de captura se pueden recoger,
preferiblemente llevarlos en varios puntos de igual distancia a través de la corriente; si sólo
una muestra puede ser recogida, llevarlo en el medio del canal principal de la corriente y en
la mitad de la profundidad. muestras integrados se describen adicionalmente en 1060B.1 do.
Ríos, arroyos, lagos y embalses están sujetos a variaciones considerables por causas
normales (por ejemplo, la estratificación de temporada, las variaciones diurnas, las
precipitaciones, la escorrentía, y el viento). Elija la ubicación, profundidad y frecuencia de
muestreo en función de las condiciones locales y el propósito de la investigación.
Utilice los siguientes ejemplos para orientación general. Evitar las zonas de
turbulencia excesiva debido a la posible pérdida de componentes volátiles y la
presencia potencial de vapores tóxicos más densos que el aire. Evitar muestreo en
vertederos, si es posible, debido a que tales lugares tienden a favorecer la
recuperación de compuestos inmiscibles más ligeros que el agua. Generalmente,
recoger muestras debajo de la superficie en las zonas de reposo y el recipiente de
muestreo abierto debajo de la superficie con la boca dirigida hacia la corriente para
evitar la recogida de espuma superficial a menos aceite y la grasa es un
constituyente de interés; entonces recoger el agua en la superficie. Si se requieren
muestras compuestas, que los componentes de la muestra no se pierden durante la
composición a causa de un manejo inadecuado de porciones siendo compuesta. Si
se analizarán muestras para constituyentes orgánicos, refrigerar composited
porciones.
2. Consideraciones de seguridad
Debido constituyentes de la muestra pueden ser tóxicos, tomar las precauciones
adecuadas durante el muestreo y la manipulación de la muestra. Las sustancias tóxicas
pueden entrar a través de la piel y los ojos y, en el caso de los vapores, también a través de
los pulmones. La ingestión puede ocurrir a través de contacto directo de materiales tóxicos con
los alimentos o por adsorción de los vapores en los alimentos. Precauciones pueden ser
limitados a usar guantes o pueden incluir las batas, delantales, o otra ropa protectora. A
menudo, el grado de protección proporcionado por la ropa de protección química (CPC) es
específico para diferentes fabricantes y sus modelos de productos 1; asegúrese de que la ropa
elegida ofrecerá una protección adecuada. Siempre use protección para los ojos (por ejemplo,
gafas de seguridad con protectores laterales o gafas). Cuando vapores tóxicos pueden estar
presentes, muestra sólo en áreas bien ventiladas, o utilizar un respirador o aparato autónomo
de respiración apropiada. En un laboratorio, contenedores de muestras abiertas en una
campana de humos. Nunca tener comida en el laboratorio, cerca de las muestras, o cerca de
los lugares de muestreo; lavarse bien las manos antes de manipular alimentos. 2
Siempre prohibición de comer, beber o fumar cerca de las muestras, los lugares de
muestreo, como en el laboratorio. Mantenga las chispas, llamas y fuentes de calor excesivo
lejos de las muestras y los lugares de muestreo. Si se sospecha compuestos inflamables o
conocidos por estar presentes y se pueden refrigerar muestras, utilizar refrigeradores a
prueba de explosión solamente especialmente diseñados. 2
Recoger muestras de forma segura, evitando situaciones que pueden dar lugar a accidentes.
En caso de duda en cuanto al nivel de las medidas de seguridad necesarias, consultar a un
higienista industrial o profesional con conocimientos de seguridad. Las muestras con
contaminantes radioactivos pueden requerir otros consideraciones de seguridad; consultar a un
físico de la salud.
Etiquetar adecuadamente cualquier muestra que se sabe o se sospecha que son peligrosos a
causa de inflamabilidad, corrosividad, toxicidad, productos químicos oxidantes, o radiactividad, por lo
precauciones adecuadas se pueden tomar durante la manipulación de la muestra, almacenamiento y
eliminación.
2
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
3. Referencias
1. F ORSBERG, K. & LH K EITH. 1998. Guantes de base de datos instantáneos y CPC. Fuentes de referencia
instantáneos, Inc., Austin, Tex.
1060 B. Recolección de Muestras
1. Tipos de muestras
a. Las muestras individuales: Las muestras individuales son muestras individuales recogidos en un
punto específico en un sitio durante un corto período de tiempo (típicamente segundos o minutos).
Por lo tanto, representan una “instantánea” en el espacio y el tiempo de un área de muestreo.
muestras al azar discretos son tomados en una localización, profundidad y tiempo seleccionado.
muestras al azar de profundidad integrado se recogen sobre una parte predeterminada o toda la
profundidad de una columna de agua, en un lugar y tiempo seleccionado en una masa de agua
determinada.
Una muestra puede representar sólo la composición de su fuente en el momento y lugar de
recogida. Sin embargo, cuando se conoce una fuente a ser relativamente constante en la
composición durante un tiempo prolongado o en distancias sustanciales en todas las
direcciones, entonces la muestra puede representar un período de tiempo más largo y / o un
volumen mayor que el tiempo fi específico y lugar en que fue recogido. En tales circunstancias,
una fuente puede ser representada adecuadamente por muestras al azar individuales. Los
ejemplos están protegidos suministros de agua subterránea, los suministros de agua que
reciben tratamiento convencional, algunas aguas superficiales bien mezclados, pero rara vez
corrientes de aguas residuales, ríos, grandes lagos, costas, estuarios, y penachos de agua
subterránea.
Cuando se conoce una fuente a variar con el tiempo, las muestras de agarre recogen
a intervalos adecuados y se analizaron por separado puede documentar el alcance, la
frecuencia, y la duración de estas variaciones. Elige intervalos de muestreo sobre la base
de la frecuencia esperada de los cambios, que puede variar de 5 min a 1 h o más. Las
variaciones estacionales en los sistemas naturales pueden requerir muestreo durante
meses. Cuando la composición de fuente varía en el espacio (es decir, de un lugar a) en
lugar de tiempo, recoger muestras de lugares apropiados que se adapte a los objetivos
del estudio (por ejemplo, aguas arriba y aguas abajo de una fuente puntual).
Los mismos principios se aplican a los lodos de aguas residuales de muestreo, los bancos de
lodos y fangos, aunque estas matrices no son especí fi camente abordado en esta sección. Tome
todas las precauciones posibles para obtener una muestra representativa o uno conforme a un
programa de muestreo.
segundo. Las muestras compuestas: Las muestras compuestas deben proporcionar una
muestra más representativa de matrices heterogéneas en las que la concentración de los
analitos de interés puede variar dentro de cortos períodos de tiempo y / o espacio. Las
muestras compuestas se pueden obtener mediante la combinación de porciones de múltiples
muestras al azar o mediante el uso de dispositivos de muestreo automático diseñado
especialmente. (tiempo) muestras compuestas secuenciales se recogen mediante el uso
continuo, el bombeo de muestra constante o mediante la mezcla de volúmenes iguales de
agua recogidas a intervalos de tiempo regulares. composites de flujo proporcional se recogen
por bombeo continuo a una velocidad proporcional a la fl ow, mezclando volúmenes iguales de
agua recogidas a intervalos de tiempo que son inversamente proporcional al volumen de flujo,
o mediante la mezcla de volúmenes de agua proporcional al flujo recogido durante o a
intervalos de tiempo regulares.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
2. W ATER PAG a contaminación do CONTROL F EDERACIÓN. 1986. La eliminación de los desechos peligrosos en
instalaciones de aguas residuales halogenados orgánicos; Manual de Prácticas FD-11. Alexandria,
Virginia.
Ventajas de muestras compuestas incluyen los costes de análisis de un gran número de
muestras, las muestras más representativas de matrices heterogéneas y tamaños de muestra más
grandes reducen cuando cantidades de muestras de prueba son limitadas. Desventajas de
muestras compuestas incluyen pérdida de relaciones analito en muestras individuales, el potencial
de dilución de analitos por debajo de los niveles de detección, mayor potencial de interferencias
analíticas, y aumento de la posibilidad de interacciones de analito. Además, el uso de muestras de
material compuesto puede reducir el número de muestras analizadas por debajo de la necesidad
estadística necesaria para los objetivos de calidad de datos fi cados u objetivos especí-proyecto fi
c.
No utilizar muestras compuestas con componentes o características de los sujetos a
significativos y cambios inevitables durante el almacenamiento. Analizar las muestras
individuales tan pronto como sea posible después de la recogida y preferentemente en el
punto de muestreo. Ejemplos son gases disueltos, cloro residual, soluble sulfuro de, la
temperatura y pH. Los cambios en los componentes, tales como oxígeno disuelto o dióxido
de carbono, el pH, o la temperatura, pueden producir cambios secundarios en ciertos
constituyentes inorgánicos, tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza. Algunos
analitos orgánicos también pueden ser cambiados por los cambios en los componentes
anteriores. Utilice muestras timecomposite sólo para determinar componentes que se
pueden demostrar a permanecer sin cambios en las condiciones de recogida de muestras,
preservación y almacenamiento.
Recoger porciones individuales en una botella de boca ancha de cada hora (en algunos
casos, cada media hora o incluso cada 5 min) y se mezcla al final del período de muestreo o
combinar en una sola botella como recogido. Si se utilizan conservantes, añadirlos a la botella
de la muestra inicialmente de modo todas las porciones del compuesto se conservan tan pronto
como se recoge.
dispositivos de muestreo automático están disponibles; sin embargo, no los use a menos que la
muestra se conserva como se describe a continuación. muestreadores compuestos que funcionan
por períodos prolongados (semanas o meses) deben someterse a una limpieza rutinaria de los
contenedores y líneas de muestreo para minimizar el crecimiento de la muestra y depósitos.
do. Integrados muestras (de descarga ponderado): Para ciertos fines, la
información necesaria es mejor proporcionada por el análisis de mezclas de
muestras al azar procedentes de diferentes puntos de forma simultánea, o como
casi de manera que sea posible, utilizando métodos de descarga ponderado [por
ejemplo, incremento de igual anchura (EWI) o igual dischargeincrement (EDI)
procedimientos y equipos]. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado se
produce en un río o arroyo que varía en composición a través de su anchura y
profundidad. Para evaluar composición media o carga total, utilizar una mezcla de
muestras que representan diferentes puntos en la sección transversal, en
proporción a sus flujos relativos. También puede existir la necesidad de muestras
integrados si se propone el tratamiento combinado para varios flujos de aguas
residuales separadas, la interacción de los cuales puede tener un efecto
significativo sobre la tratabilidad o incluso en composición.
3
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
ser inexacta o imposible, y examinar una muestra integrada adecuado puede
proporcionar información más útil.
Ambos lagos y embalses muestran variaciones espaciales de la composición
(profundidad y ubicación horizontal). Sin embargo, hay condiciones en las que los
resultados de total ni promedio son especialmente útiles, pero las variaciones locales
son más importantes. En tales casos, examinar muestras por separado (es decir, no
integrarlas).
Preparación de las muestras integradas por lo general requiere un equipo diseñado para
recoger una muestra de agua uniformemente a través de la profundidad per fi l. Se requieren
conocimientos del volumen, el movimiento, y la composición de las diversas partes del agua que
está siendo muestreada generalmente. Recolección de muestras integrados es un proceso
complicado y especializado que debe ser descrito de manera adecuada en un plan de muestreo.
2. Procedimientos Cadena de Custodia
formas de cadena de custodia adecuadamente diseñados y ejecutados asegurarán
integridad de la muestra desde la recogida hasta la presentación de datos. Esto incluye la
capacidad de rastrear la posesión y el manejo de la muestra desde el momento de la recogida
a través de análisis y fi disposición nal. Este proceso se conoce como cadena de custodia y se
requiere para demostrar el control de la muestra cuando se van a utilizar para la regulación o
litigio los datos. Donde litigios no está involucrado, procedimientos de cadena ofcustody son
útiles para el control de rutina de muestras.
Una muestra se considera estar bajo la custodia de una persona si está en posesión
física del individuo, a la vista de la persona, seguro y de manipulaciones a prueba por ese
individuo, o asegurado en un área restringida al personal autorizado. Los procedimientos
siguientes se resumen los aspectos principales de la cadena de custodia. discusiones
más detalladas están disponibles. 1,2
a. Muestras de las etiquetas (incluyendo etiquetas de códigos de barras): Utilice las etiquetas
para evitar que la muestra fi cación misidenti. etiquetas o etiquetas adhesivas de papel en
general, son adecuados. Incluir al menos la siguiente información: un número único de la muestra,
tipo de muestra, nombre del colector, fecha y hora de recogida, lugar de recogida, y conservante
muestra. También incluya fecha y hora de preservación para la comparación con la fecha y hora
de recogida. etiquetas fi x AF o etiquetas autoadhesivas para probar envases antes de, o en el
momento de, recogida de muestras.
segundo. sellos de muestra: Utilice sellos de muestra para detectar la manipulación no autorizada
con muestras hasta el momento del análisis. Utilice sellos de papel autoadhesivas que incluyen al
menos la siguiente información: número de muestra (idéntico con el número en la etiqueta de la
muestra), el nombre del colector, y la fecha y hora de toma de muestras. sellos de contracción de
plástico también pueden ser utilizados.
Adjuntar sello de manera que debe romperse para abrir el recipiente de la muestra o el
contenedor de transporte de la muestra (por ejemplo, un refrigerador). Af fi x sello para recipiente
antes de muestra de hojas de custodia de personal de muestreo.
do. Campo libro de registro: Registrar toda la información pertinente para un estudio de campo o
el muestreo en un libro de registro encuadernado. Como mínimo, incluya lo siguiente en el libro de
registro: propósito del muestreo; ubicación del punto de muestreo; Nombre y dirección del contacto
de campo; productor de material que se muestrea y dirección (si es diferente de la ubicación); tipo
de muestra; y el método, la fecha y el tiempo de conservación. Si la muestra es de aguas
residuales, identificar proceso de producción de flujo de residuos. También proporcione
composición muestra que se sospecha, incluidas las concentraciones; número y volumen de
muestra (s) tomada; Descripción de punto de muestreo y el método de muestreo; fecha y hora de
recogida; número de muestra identificación de colección (s); distribución de la muestra y cómo
transportado; indicaciones (por ejemplo, mapas o fotografías de la zona de muestreo); campo
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
observaciones y mediciones; y las firmas del personal responsable de las observaciones.
Debido a situaciones de muestreo varían ampliamente, es esencial para registrar la
información su fi ciente por lo que se podría reconstruir el evento de muestreo sin depender
de la memoria del colector. Proteger libro de registro y guardarlo en un lugar seguro.
re. La cadena de custodia de registro: Llenar un registro de cadena de custodia
para acompañar a cada muestra o grupo de muestras. El registro incluye la siguiente
información: número de la muestra; firma del colector; fecha, hora y dirección de la
recogida; tipo de ejemplo; los requisitos de conservación de la muestra; firmas de
personas implicadas en la cadena de posesión; y las fechas inclusivas y tiempos de
posesión.
mi. Muestra de petición de análisis: La solicitud de hoja de análisis de la muestra
acompaña muestras al laboratorio. El colector se completa la parte de campo del
formulario, que incluye la mayor parte de la información pertinente se señala en el libro
de registro. La porción de laboratorio de la forma debe ser completada por personal de
laboratorio e incluye: Nombre de la persona recibir la muestra, el número de muestra
de laboratorio, fecha de recepción de la muestra, la condición de cada muestra (si es
frío o caliente, si el recipiente está lleno o no, color, si más de una fase está presente,
etc.), y las determinaciones a realizar.
F. expedición de la muestra al laboratorio: Entregar muestra (s) de laboratorio tan pronto
como sea posible después de la recogida, típicamente dentro de 2 d. Si se requieren tiempos
de muestra sosteniendo más cortos, tomar medidas especiales para garantizar la entrega
oportuna al laboratorio. Si las muestras se envían por un transportista comercial, incluya el
número de guía en la documentación de la custodia de la muestra. Asegurarse de que las
muestras se acompañan de un registro completo de la cadena de custodia y una hoja de
pedido análisis de muestras. Entregar la muestra a custodio muestra.
sol. Recepción y registro de la muestra: En el laboratorio, el custodio muestra
inspecciona la condición y el sello de la muestra y reconcilia información de la etiqueta y
el sello contra el registro de la cadena-ofcustody antes de la muestra es aceptada para su
análisis. Después de la aceptación, el custodio asigna un número de laboratorio, los
registros de la muestra en el libro de laboratorio de registro y / o sistema de gestión de
información de laboratorio automatizado, y la almacena en una sala de almacenamiento
garantizado o armario o refrigerador a la temperatura fi cado hasta que se asigna a un
analista.
h. Asignación de muestra para el análisis: El supervisor de laboratorio generalmente
asigna la muestra para el análisis. Una vez que la muestra está en el laboratorio, el
supervisor o analista es responsable de su cuidado y custodia.
yo. Disposición: Mantenga las muestras para la cantidad de tiempo prescrita para el proyecto o
hasta que los datos han sido revisados ​y aceptados. Documentar la disposición de muestras.
Asegúrese de que la disposición está de acuerdo con local-, estatal, y los métodos aprobados por
la EPA de Estados Unidos.
3. Métodos de Muestreo
a. El muestreo manual: El muestreo manual implica un mínimo de equipo, pero puede ser
excesivamente costosa y requiere mucho tiempo para los programas de muestreo de rutina o de
gran escala. Se requiere que los técnicos de campo capacitado fi y es a menudo necesaria para
investigaciones regulatorias y de investigación para el que la evaluación crítica de las condiciones
de campo y técnicas de recogida de muestras complejas son esenciales. recoger manualmente
ciertas muestras, tales como aguas que contienen aceite y grasa.
segundo. muestreo automático: muestreadores automáticos pueden eliminar los errores humanos
en el muestreo manual, puede reducir los costos de mano de obra, puede
4
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras

proporcionar los medios para el muestreo más frecuentes, 3 y se utilizan cada vez más.
Asegúrese de que el muestreador automático no contamine la muestra. Por ejemplo, los
componentes de plástico pueden ser incompatibles con ciertos compuestos orgánicos que son
solubles en las piezas de plástico o que pueden estar contaminados (por ejemplo, de ésteres
de ftalato) por el contacto con ellos. Si constituyentes de la muestra son generalmente
conocidos, en contacto con el fabricante de un muestreador automático con respecto al
potencial incompatibilidad de los componentes de plástico.

Programar un muestreador automático de acuerdo con las necesidades de muestreo. coincidir

cuidadosamente velocidades de la bomba y tamaño de los tubos con el tipo de muestra a tomar.

do. muestreo Sorbent: El uso de sorbentes sólidos, en particular de discos de tipo de

membrana, es cada vez más frecuente. Estos métodos ofrecen una rápida toma de muestras,
de bajo costo si los analitos de interés se pueden adsorber y desorber fi eficientemente y la
matriz de agua está libre de partículas que se conectan el sorbente.

4. Recipientes de Muestra

El tipo de recipiente de la muestra utilizada es de suma importancia. recipientes de

muestra de prueba y documento que están libres de analitos de interés, especialmente
cuando se toman muestras y analizando para los niveles muy bajos de analito.
Contenedores típicamente están hechos de plástico o de vidrio, pero un material pueden
preferirse sobre el otro. Por ejemplo, sílice, sodio y boro pueden ser lixiviados a partir de
vidrio suave, pero no de plástico, y niveles de trazas de algunos pesticidas y metales pueden
sorber sobre las paredes de recipientes de vidrio. 4 Por lo tanto, los recipientes de vidrio duro
* son los preferidos. Para las muestras que contienen compuestos orgánicos, no utilice
recipientes de plástico, excepto las hechas de polímeros fluorado fl, tales como
politetrafluoroetileno (PTFE). 3 Figura 1.060: 1. Número aproximado de muestras requerido en la estimación
una concentración media. S UENTE: Los métodos para el examen de las aguas y los
materiales asociados: Principios Generales de Muestreo y precisión de los
Algunos analitos de muestra pueden disolver (ser absorbido) en las paredes de recipientes de
resultados. 1980. Efectos de escritorio de Su Majestad Off., Londres, Inglaterra.
plástico; Del mismo modo, los contaminantes de los recipientes de plástico pueden filtrarse en
muestras. Evitar plásticos siempre que sea posible debido a la contaminación potencial de los
ésteres de ftalato. fracaso envase debido a la descomposición del plástico es posible. Por lo
tanto, utilizar envases de vidrio para todos los compuestos orgánicos análisis, tales como desviación (es decir, la desviación estándar de toma de muestras y análisis combinado)
compuestos orgánicos volátiles, compuestos orgánicos semivolátiles, pesticidas, PCB y aceite y se conoce, el número requerido de muestras para una matriz móvil, como el agua, puede
grasa. Algunos analitos (por ejemplo, compuestos y algunos pesticidas, y compuestos estimarse como sigue: 4

aromáticos polinucleares que contiene bromo) son sensibles a la luz; recogerlas en recipientes
2
de vidrio color ámbar para minimizar la fotodegradación. tapas de los recipientes, típicamente de ts
norte
plástico, también pueden ser un problema. No utilice tapas con forros de papel. Use papel de T
aluminio o de PTFE revestimientos pero ser conscientes de que los revestimientos metálicos dónde:
pueden contaminar las muestras recogidas para el análisis de metales y también pueden
reaccionar con la muestra si es ácido o alcalino. viales de suero con goma PTFE forrado o septos norte número de muestras,
de plástico son útiles. t estudiante de t estadística para un nivel de confianza dado en contra,

s desviación estándar en general, y

T nivel aceptable de incertidumbre. Para ayudar en los cálculos, utilizar curvas tales

En raras ocasiones, puede ser necesario el uso de recipientes de muestras no específicamente
preparado para su uso, o de otro modo inadecuado para la situación particular; documentar
minuciosamente estas desviaciones. La documentación debe incluir el tipo y la fuente de recipiente,
y la técnica de preparación (por ejemplo, el ácido se lava con agua de enjuague de reactivo). Para
fines de control de calidad, la inclusión de un espacio en blanco botella puede ser necesario.
5. Número de muestras
como los de la Figura 1.060: 1. Como un ejemplo, si s es de 0,5 mg / L, T es se desea 0,2 mg /
L, y un nivel de confianza fi con 95%, se deben tomar aproximadamente de 25 a 30 muestras.
La ecuación anterior supone que se conoce error total (variabilidad de la población).
variabilidad total se compone de todas las fuentes de variabilidad, incluyendo la
distribución de los analitos de interés dentro del sitio de muestreo; colección,
conservación, preparación y análisis de las muestras; y la manipulación de datos y

Debido a la variabilidad de los procedimientos analíticos y de muestreo (es decir, variabilidad elaboración de informes. En términos más simples, error (variabilidad) puede dividirse en

de la población), una única muestra es insuficiente para alcanzar cualquier nivel deseado componentes de muestreo y análisis. Muestreo error debido a la variabilidad de la

razonable de confianza. Si una norma general población (incluyendo la distribución heterogénea de analitos en la matriz del medio
ambiente) por lo general es mucho mayor que los componentes de error analítico. Por
desgracia, el error de muestreo no es por lo general
* Pyrex, o equivalente.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009 5
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
disponible y el analista se deja con sólo el error publicado del sistema de medición
(típicamente obtenido mediante el uso de una matriz de agua para reactivos en las
mejores condiciones de análisis).
ecuaciones más precisas están disponibles. 5 Estos se basan en la distribución Z
para determinar el número de muestras necesarias para calcular una concentración
media cuando la variabilidad se calcula en términos absolutos utilizando la desviación
estándar. El coeficiente de variación [desviación estándar relativa (RSD)] se utiliza
cuando la variabilidad se calcula en términos relativos.
El número de muestras al azar para ser recogido en un sitio puede ser influida en
parte por el método que se utilizará. Los valores de desviación estándar (SD) o RSD
se pueden obtener de cada uno de los métodos o en la literatura. 6 Sin embargo, los
cálculos de estimación del número de muestras necesarias basan sólo en esta
información se traducirá en números de muestras subestimados, ya que sólo las
varianzas analíticas son considerados, y las varianzas típicamente más grandes de
las operaciones de muestreo no están incluidos. Preferiblemente, determinar y utilizar
SDs o RSDs de las operaciones generales de muestreo y análisis.
Para estimaciones de número de muestras necesarias para el muestreo sistemático (por
ejemplo, la perforación de pozos para agua subterránea de muestreo o de toma de muestras
sistemáticamente grandes masas de agua, tales como lagos), las ecuaciones están disponibles 7 que
se refieren número de muestras a la forma de rejilla, área cubierta, y el espacio entre los nodos de
red. El espaciado de la cuadrícula es un cálculo complejo que depende del tamaño y la forma de
cualquier punto contaminado (tal como una columna de agua subterránea) para ser identificado fi,
además de la forma geométrica de la cuadrícula de muestreo.
Ver los métodos individuales para tipos y números de garantía de calidad (QA) y control
de calidad (QC) muestras [por ejemplo, para-nivel normal (procedimiento) o de bajo nivel de
polarización (contaminación) o para la precisión] que implica el muestreo o análisis de
laboratorio (ya sea en general o individualmente). Las estimaciones del número de muestras
de control de calidad necesarios para lograr fi ed niveles de confianza específicos también
pueden ser calculados. Las tasas de falsos positivos (error tipo I) y falsos negativos (error
tipo II) son parámetros útiles para estimar el número requerido de muestras de control de
calidad. Un falso positivo es la conclusión errónea de que un analito está presente cuando
está ausente. Un falso negativo es la conclusión errónea de que un analito está ausente
cuando se encuentra presente. Si se desea detectar la frecuencia de falsos positivos o
falsos negativos es 10%, entonces
ln ln (1 Y)
norte
dónde:
(1 con nivel de confianza fi desea), y
Y frecuencia para detectar (10%). Si la frecuencia que es deseable detectar es 10%,
solución iterativa de una ecuación binomial es necesario. 5,8
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
Las ecuaciones están disponibles como † programa informático para el cálculo de número de la
muestra por el Z distribución, para la estimación de muestras necesarias en el muestreo sistemático, y
para estimar el número requerido de muestras de control de calidad.
6. volúmenes de muestra
Recoger una muestra de 1-L para la mayoría de los análisis físicos y químicos. Para ciertas
determinaciones, las muestras más grandes pueden ser necesarios. Tabla 1060: I enumera los
volúmenes normalmente requeridos para los análisis, pero se recomienda encarecidamente que el
laboratorio que llevará a cabo los análisis también ser consultado para verificar las necesidades
analíticas de los procedimientos de muestreo que se relacionan con los objetivos y calidad de los
datos objeto de una investigación.
No utilizar muestras desde el mismo recipiente para múltiples requisitos de prueba (por
ejemplo, orgánico, inorgánico, radiológicos, bacteriológicos, y los exámenes
microscópicos) porque los métodos de recogida y manipulación son diferentes para cada
tipo de ensayo. Siempre recoger suficiente volumen de la muestra en el contenedor
apropiado con el fin de cumplir con la manipulación de muestras, almacenamiento y los
requisitos de conservación.
7. Referencias
1. El documento US E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1986. Métodos de ensayo para evaluar
residuos sólidos: / métodos químicos, tercera ed física .; Pub. No. SW-846. Apagado. Residuos
Sólidos y Respuesta a Emergencias, Washington, DC
2. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1982. Políticas y Procedimientos NEIC;
EPA-330/9/78/001 / -R (rev. 1982). Washington DC
3. W ATER PAG a contaminación do CONTROL F EDERACIÓN. 1986. La eliminación de los desechos peligrosos en
instalaciones de aguas residuales halogenados orgánicos; Manual de Prácticas FD-11. Alexandria,
Virginia.
4. Métodos para el examen de las aguas y los materiales asociados: Principios Generales de
Muestreo y precisión de los resultados. 1980. Efectos de escritorio de Su Majestad Off.,
Londres, Inglaterra.
5. K EITH, LH, GL P ATTON, DL L EWIS y PG E DWARDS. 1996. Determinación de los números y
tipos de muestras para análisis, Capítulo 1. En
Principios del muestreo ambiental, 2ª ed. ACS Profesional libro de referencia,
American Chemical Soc., Washington, DC
6. K EITH, LH 1996. recopilación de métodos de muestreo y análisis de la EPA, segunda ed.
Lewis Publ./CRC Press, Boca Raton, Florida.
7. G Ilbert, RO 1987. Métodos estadísticos para la vigilancia de la contaminación del medio
ambiente. Van Nostrand Reinhold, Nueva York, NY
8. G DESPOTRICAR, EL L y RS EAVENWORTH. 1988. Statistical Quality Control, 6ª ed.
McGraw-Hill, Inc., Nueva York, NY
9. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2007. 40 CFR Parte 136, la Tabla II.
10. E estadounidense MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1992. Las normas y reglamentos. 40 CFR
Partes 100-149.
† DQO-PRO, disponible (libre) mediante la descarga de instante de referencia Fuentes, Inc.,
http://instantref.com/dqo-form.htm.
6
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras

T PODER 1060: I. S RESUMEN DE S PECIAL S Y UESTREO H ANIPULACIÓN R EQUERIMIENTOS *

Tamaño mínimo

de muestra Máxima de

Tipo de almacenamiento

Determinación Envase† ml ejemplo‡ Preservación§ recomendada Regulador

Acidez P, G (B), FP 100 sol Guay, 6°C 24 h 14 d

Alcalinidad P, G, FP 200 sol Guay, 6°C 24 h 14 d
BOD P, G, FP 1000 g, c Guay, 6°C 6h 48 h
Boro F, P (PTFE) o 1000 g, c HNO 3 a pH 2 28 d 6 meses
cuarzo
Bromuro P, G, FP 100 g, c No se requiere 28 d 28 d
Carbon, orgánico, el total de G (B), P, FP 100 g, c Analizar las muestras inmediatamente, o frío 7d 28 d
6 ° C y añadir HCl, H 3 correos 4, o H 2 ASI QUE 4
a pH
Dióxido de carbono P, G 100 sol analizar las muestras inmediatamente 0,25 h NS
BACALAO P, G, FP 100 g, c Analizar tan pronto como sea posible, o añadir H 2 ASI 7d 28 d
QUE 4 a pH 2; Guay, 6 ° C

Cloruro P, G, FP 50 g, c No se requiere NS 28 d
El cloro, total, residual P, G 500 sol analizar las muestras inmediatamente 0,25 h 0,25 h
Dioxido de cloro P, G 500 sol analizar las muestras inmediatamente 0,25 h NS
Clorofila P, G 500 sol Un filtró, oscuro, 6°C 24-48 h 28 NS
Filtrada, oscuro, -20 ° C (No lo guarde en d
protegido de las heladas

congelador)

Color P, G, FP 500 g, c Guay, 6°C 24 h 48 h

Speci fi c conductancia P, G, FP 500 g, c Guay, 6°C 28 d 28 d
Cianuro
Total P, G, FP 1000 g, c Analizar dentro de 15 min. Añadir NaOH a pH 24 h 14 d; 24 h si sulfuro de
12 si la muestra se va a almacenar, Guay, presente
6 ° C, en
oscuro. Añadir tiosulfato Si el
cloro residual presente
Susceptibles de cloración P, G, FP 1000 g, c Eliminar el cloro residual con stat 14 d; 24 h si sulfuro de
tiosulfato y enfriar 6 ° C presente
Fluoruro PAG 100 g, c No se requiere 28 d 28 d
Dureza P, G, FP 100 g, c Agregar HNO 3 o H 2 ASI QUE 4 a pH 2 6 meses 6 meses
Yodo P, G 500 sol analizar las muestras inmediatamente 0,25 h NS
Rieles P (A), G (A), FP 1000 g, c Para los metales disueltos de filtro 6 meses 6 meses
(A) inmediatamente, añadir HNO 3 a pH 2

El cromo VI P (A), G (A), FP 250 sol Guay, 6 ° C, pH 9.3 a 9.7, conservante 28 d 28 d

(A) tampón de sulfato de amonio como se
especifica en el método 3500-Cr para
extender a 28 d HT

Cobre por colorimetría - * - g, c - -

Mercurio P (A), G (A), FP (A) 500 g, c Agregar HNO 3 a pH 2, Guay 6 ° C 28 d 28 d

Nitrógeno
Amoníaco P, G, FP 500 g, c Analizar tan pronto como sea posible o añadir H 2 ASI 7d 28 d
QUE 4 a pH 2, Guay, 6 ° C

Nitrato P, G, FP 100 g, c Analizar tan pronto como sea posible; Guay, 48 h 48 h (14 d para
6°C muestras
clorados)
Nitrato nitrito P, G, FP 200 g, c Agregar H 2 ASI QUE 4 a pH 2, Guay, 6 ° C 1-2 d 28 d

Nitrito P, G, FP 100 g, c Analizar tan pronto como sea posible; Guay, ninguna 48 h
6°C

Orgánica, de Kjeldahl P, G, FP 500 g, c Guay, 6 ° C, añadir H 2 ASI QUE 4 a pH 7d 28 d

2

Olor sol 500 sol Analizar tan pronto como sea posible; Enfriar 6 6h 24 h (Manual EPA
°C agua potable)
Aceite y grasa G, de boca ancha 1000 sol Añadir HCl o H 2 ASI QUE 4 a pH 2, Guay, 28 d 28 d
calibrado 6°C

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009 7
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras

T PODER 1060: I. do ONT.

Tamaño mínimo

de muestra Máxima de

Tipo de almacenamiento

Determinación Envase† ml ejemplo‡ Preservación§ recomendada Regulador

Compuestos orgánicos
MBAS P, G, FP 250 g, c Guay, 6°C 48 h 48 h como por CFR 136
pesticidas * G (S), la tapa PTFE forrado 1000 g, c Guay, 6 ° C, añadir 1.000 mg de 7d 7 d hasta la extracción;
ácido ascórbico / L si cloro residual 40 d después

presente (tiosulfato de sodio 0,008% de la extracción

en CFR
136)
fenoles P, G, casquillo de PTFE 500 g, c Guay, 6 ° C, añadir H 2 ASI QUE 4 a pH * 28 d hasta la extracción,
forrado 2 2 d después de

la extracción

Purgeables * por purga y trampa G, casquillo de PTFE forrado de 2 40 sol Guay, 6 ° C; añadir HCl a pH 2; añadir 7d 14 d
1.000 mg de ácido ascórbico / L si cloro
residual presente (0,008% de tiosulfato de
sodio en CFR 136)

Base / neutros y ácidos G (S) de color ámbar 1000 g, c Guay, 6 ° C, 0,008% de tiosulfato de 7d 7 d hasta la extracción;
sodio en CFR 136 Si el cloro está 40 d después

presente de la extracción

Oxígeno, disuelto G, botella BOD 300 sol

electrodo de analizar las muestras inmediatamente 0,25 h 0,25 h

Winkler La titulación puede retrasarse después 8h 8h
acidificación
Ozono sol 1000 sol analizar las muestras inmediatamente 0,25 h NS
pH P, G 50 sol analizar las muestras inmediatamente 0,25 h 0,25 h
Fosfato GEORGIA) 100 sol Para disuelto fosfato de filtro 48 h 48 h como por EPA
inmediatamente; Guay, 6°C manual para DW
Fósforo, Total P, G, FP 100 g, c Agregar H 2 ASI QUE 4 a pH 2 y fresco, 28 d 28 d
6°C

Salinidad G, sello de cera 240 sol Analizar inmediatamente o utilizar sello de cera 6 meses NS

Sílice F, P (PTFE) o 200 g, c Guay, 6 ° C, no congelar 28 d 28 d

cuarzo
digestor de lodos de gas G, botella de gas -g - NS
sólidos 9 P, G 200 g, c Guay, 6°C 7d 2-7 d; ver referencia
citada
Sulfato P, G, FP 100 g, c Guay, 6°C 28 d 28 d
Sulfuro de P, G, FP 100 g, c Guay, 6 ° C; Añadir 4 gotas 2 norte 28 d 7d
acetato de zinc / 100 ml; añadir
NaOH a pH 9
Temperatura P, G, FP -g analizar las muestras inmediatamente 0,25 h 0,25 h
Turbiedad P, G, FP 100 g, c Analizar mismo día; almacenar en la oscuridad hasta 24 h 48 h
24 h, se enfría, 6°C

* Para las determinaciones de no mencionados, el uso de vidrio o recipientes de plástico; preferiblemente refrigere durante el almacenamiento y analizar tan pronto como sea posible. † PAG de plástico (polietileno

o equivalente); sol vaso; G (A) o P (A) se enjuagó con 1 1 HNO 3; G (B) vidrio, borosilicato; G (S) de vidrio, se enjuagó con disolventes orgánicos

o al horno; FP fl fluoropolímero [politetrafluoroetileno (PTFE, Te fl on) u otro fl fluoropolímero]. ‡ g agarrar; do

compuesto.
§ Guay almacenamiento a, 0 ° C, 6 ° C (por encima del punto de congelación del agua); en la oscuridad; analizar inmediatamente analizar por lo general dentro de los 15 min de recogida de muestras.

véase la cita 10 por posibles diferencias en cuanto a requisitos de los depósitos y preservación. NS no se indica en la referencia citada; stat hay almacenamiento permitido; analizar

inmediatamente (dentro de 15 min).

Algunos de agua potable (DW) y matrices aguas residuales tratadas (WW) pueden estar sujetos a interferencia positiva como resultado de la preservación. Si tal interferencia es demostrable, las muestras deben analizarse tan pronto como sea
posible sin preservación. No mantenga durante más de 15 min sin demostrar que el cianuro (CN) es estable por períodos más largos en una matriz específica. norte BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Esta tabla debe usarse únicamente para orientación.
Si hay una discrepancia entre esta tabla y el método, la información en el método actual tiene prioridad. Si la realización del procedimiento a efectos de cumplimiento, ser conscientes de que pueden existir requisitos de conservación y de tiempo
de retención alternativos. Si es así, deben utilizarse los requisitos reglamentarios.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009 8
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Almacenamiento de muestra y Preservación
1060 C. Almacenamiento de muestra y Preservación
preservación completa e inequívoca de las muestras, ya sean aguas residuales
domésticas, residuos industriales o aguas naturales, es una imposibilidad práctica porque la
estabilidad completa para cada constituyente no puede ser alcanzado. A lo sumo, las
técnicas de preservación sólo se retardan los cambios químicos y biológicos que siguen
inevitablemente después de la recogida de muestras.
1. Almacenamiento de la muestra antes del análisis
a. La naturaleza de los cambios de muestra: Algunas determinaciones son más afectadas
por el almacenamiento de muestras que otros. Ciertos cationes están sujetos a la pérdida por
adsorción a, o intercambio iónico con, las paredes de recipientes de vidrio. Estos incluyen
aluminio, cadmio, cromo, cobre, hierro, plomo, manganeso, plata, y zinc, que están mejor
recoge en una botella limpia separada y se acidificó con ácido nítrico a un pH 2.0 para
minimizar la precipitación y adsorción sobre las paredes del recipiente. Además, algunos
compuestos orgánicos pueden estar sujetos a la pérdida por adsorción a las paredes de
recipientes de vidrio.
Temperatura cambia rápidamente; pH puede cambiar significativamente significante en cuestión
de minutos; gases disueltos (oxígeno, dióxido de carbono) se pueden perder. Debido a los cambios en
tales propiedades básicas de calidad del agua pueden ocurrir tan rápidamente, determinar la
temperatura, el potencial de oxidación-reducción, y gases disueltos en el lugar y pH, conductancia
específica, turbidez, y la alcalinidad inmediatamente después de la recogida de muestras. Muchos
compuestos orgánicos son sensibles a cambios en el pH y / o temperatura que resulta en
concentraciones reducidas durante el almacenamiento.
Los cambios en el balance de dióxido de pH-alcalinidad-carbono pueden causar
carbonato de calcio para precipitar, la disminución de los valores de calcio y la dureza
total.
Hierro y el manganeso son fácilmente solubles en sus estados de oxidación
más bajos, pero relativamente insoluble en sus estados de oxidación más altos;
Por lo tanto, estos cationes pueden precipitar o pueden disolver de un sedimento,
en función del potencial redox de la muestra. Actividad microbiológica puede
afectar a la concentración de contenido nitratenitrite-amoníaco, fenol o DBO, o la
reducción de sulfato a sulfuro de. El cloro residual se reduce a cloruro. Sulfuro de,
sulfito, hierro ferroso, yoduro, y cianuro se puede perder a través de la oxidación.
El color, el olor y turbidez puede aumentar, disminuir o cambiar la calidad. De
sodio, sílice y boro puede ser lixiviado desde el recipiente de vidrio. El cromo
hexavalente puede reducirse a cromo trivalente.
La actividad biológica en una muestra puede cambiar el estado de oxidación de algunos
constituyentes. constituyentes solubles se pueden convertir a materiales ligado
orgánicamente en estructuras de células, o la lisis celular pueden resultar en la liberación
de material celular en la solución. Los ciclos de nitrógeno y fósforo conocidos son ejemplos
de biológico en influencias sobre la composición de la muestra.
Zero espacio de cabeza es importante en la conservación de las muestras con compuestos
orgánicos volátiles y radón. Evitar la pérdida de materiales volátiles mediante la recopilación de
muestra en un recipiente LLED completamente fi. Lograr esto mediante el llenado cuidadosamente
la botella para la parte superior del menisco está por encima de la parte superior del borde de la
botella. Es importante evitar el derrame o aire atrapamiento si conservantes, tales como HCl o ácido
ascórbico, ya se han añadido a la botella. Después de cerrar o botella de sellado, la verificación de
burbujas de aire por inversión y golpeando suavemente ella; si se observan uno o más burbujas de
aire y luego, si es práctico, desechar
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
se observó la re botella de llenado de la muestra y repetir con una nueva muestra hasta que no hay
burbujas de aire (esto no se puede hacer si la botella contenía conservantes antes de que fuera
llenan).
viales de suero con cápsulas de diafragma son particularmente útiles en la porción de una
muestra para el análisis puede ser tomada a través de la tapa mediante el uso de una jeringa, 1 aunque
se debe considerar el efecto de reducción de presión en el espacio de cabeza. Tirando de una
muestra en una jeringa bajo vacío puede dar lugar a datos de baja polarización para los compuestos
volátiles y los excluye de espacio de cabeza resultantes de tomar nuevas submuestras.
segundo. Intervalo de tiempo entre la recolección y análisis: En general, cuanto más
corto es el tiempo que transcurre entre la recogida de una muestra y su análisis, el más
fiable será los resultados analíticos. Para ciertos constituyentes y los valores físicos, se
requiere un análisis inmediato en el campo. Para las muestras compuestas, es una práctica
común utilizar el tiempo al final de la recogida de material compuesto como el tiempo de
recogida de muestra.
Consulte con el laboratorio de análisis para determinar cuánto puede permitirse el
tiempo transcurrido entre la recogida y análisis de muestras; esto depende del carácter
de la muestra y de la estabilidad del objetivo analitos en condiciones de
almacenamiento. Muchos métodos de regulación limitan el tiempo transcurrido entre la
recogida de muestras y análisis (véase la Tabla 1060: I). Los cambios causados ​por el
crecimiento de microorganismos se retardan en gran medida manteniendo la muestra a
una temperatura baja ( 6 ° C, pero por encima de cero). Cuando el intervalo entre la
recogida y análisis de la muestra es lo suficientemente largo para producir cambios en
cualquiera de la concentración o estado físico del constituyente a ser medido, sigue las
prácticas de preservación dados en la Tabla 1060: I. Registre el tiempo transcurrido
entre la toma de muestras y análisis, y que conservante, si alguna, se añadió.
2. Las técnicas de conservación
Para minimizar el potencial de volatilización o biodegradación entre el muestreo y
análisis, mantener las muestras lo más fresco posible sin congelar. Preferiblemente
empacar muestras en hielo o comercial sustitutos triturado o en cubos antes del envío.
Evitar el uso de hielo seco, ya que se congela muestras y puede causar envases de vidrio
para romper. El hielo seco puede también efectuar un cambio de pH en las muestras.
Mantener las muestras compuestas se enfrían con hielo o un sistema de refrigeración fijado
en
6 ° C durante la composición. Analizar las muestras como
más rápidamente posible a su llegada al laboratorio. Si el análisis inmediato no es posible,
preferiblemente se almacena a 6 ° C. 1
Ningún método de conservación es totalmente satisfactorio; elegir el conservante
teniendo debidamente en cuenta las determinaciones a realizar. Utilice conservantes
químicos sólo cuando no interfieran con está realizando el análisis. Cuando se utilizan,
añadirlos a la botella de la muestra inicialmente por lo que todas las porciones de muestra
se conservan tan pronto como sea recogido. Debido a que un método de conservación
para una determinación puede interferir con otra, las muestras para múltiples
determinaciones pueden necesitar ser dividido y en conserva por separado. Todos los
métodos de conservación pueden ser inadecuadas cuando se aplican a la materia en
suspensión. No utilice formaldehído como conservante de las muestras recogidas para el
análisis químico, ya que afecta a muchos de los analitos diana.
9
 Recolección y preservación de muestras (1060) / Almacenamiento de muestra y Preservación
Los métodos de conservación son relativamente limitadas y están destinados generalmente
para retardar la acción biológica, retardar la hidrólisis de los compuestos químicos y complejos, y
reducir la volatilidad de los componentes.
Los métodos de conservación se limitan a control de pH, adición química, el uso de
ámbar y botellas opacas, la refrigeración, la filtración, y la congelación. Tabla 1060: I se
enumeran los métodos de conservación por constituyente. Véase la Sección 7010B para
los requisitos de recogida de muestras y conservación de los radionucleidos.
La discusión anterior es de ninguna manera exhaustiva y completa.
Evidentemente, es imposible prescribir reglas absolutas para la prevención de
todos los cambios posibles. Consejos adicionales se pueden encontrar en los
debates sobre las determinaciones individuales, pero, en gran medida, la fiabilidad
de una determinación analítica se basa en la experiencia y el buen juicio de la
persona
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
la recogida de la muestra. El número de muestras necesarias para los niveles de con fi anza en los
objetivos de calidad de datos, sin embargo, se basan en ecuaciones estadísticas, tales como los
discutidos anteriormente.
3. Referencia
1. W ATER PAG a contaminación do CONTROL F EDERACIÓN. 1986. La eliminación de los desechos peligrosos en
instalaciones de aguas residuales halogenados orgánicos; Manual de Prácticas FD-11. Alexandria,
Virginia.
4. Bibliografía
K EITH, LH, ed. 1996. Principios de muestreo medioambiental, 2ª ed. ACS Profesional
libro de referencia, American Chemical Soc., Washington, DC
10
 1080 REACTIVO DE AGUA *
1080 A.
Uno de los aspectos más importantes de análisis se prepara el agua reactivo
usado para preparar y diluir los reactivos y preparar espacios en blanco. agua
reactiva es agua con ninguna concentración detectable del compuesto o elemento a
analizar (es decir, es por debajo del nivel de detección del método analítico). agua
Reactivo también debe estar libre de sustancias que interfieran con los métodos
analíticos. Sin embargo, su calidad general (concentraciones de orgánico, inorgánico,
y constituyentes biológicos) dependerá del uso previsto del agua (s).
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
1080 B. Métodos para la Preparación de grado reactivo Agua
1. Destilación
Destilación es el proceso de calentar un líquido hasta que hierva, la captura y el
enfriamiento de los vapores calientes resultantes, y la recogida de los vapores condensados.
agua destilada de calidad de laboratorio se debe generar en un alambique hecho de
todo-borosilicato de vidrio, cuarzo fundido, estaño, o titanio. Para eliminar el amoníaco,
destilar de una solución ácida. eliminar el CO 2 por ebullición el agua durante 15 min y
enfriando rápidamente a temperatura ambiente; excluir atmosférica CO 2 mediante el uso de
un tubo que contiene la cal sodada o una disponible comercialmente CO 2- agente de
eliminación. *
Las impurezas se pueden añadir al agua durante la ebullición si se lixivian desde el recipiente.
Además, filtros, cartuchos, y resinas recién reemplazado inicialmente puede liberar impurezas. Un
tratamiento previo del agua de alimentación y mantener todavía periódicamente para reducir al
mínimo la formación de incrustaciones. El tratamiento previo puede ser necesario si el agua de
alimentación contiene concentraciones significativas de calcio, magnesio, y iones de bicarbonato;
que puede implicar la desmineralización a través de ósmosis inversa o de intercambio iónico.
2. ósmosis inversa
En osmosis inversa, el agua es forzada a presión a través de una membrana
semipermeable, eliminando de este modo algunos constituyentes disueltos e impurezas
suspendidas. La calidad del agua de reactivo dependerá tanto de la calidad del agua de
alimentación y el tipo y condición de las membranas utilizado.
Membranas de ósmosis inversa están disponibles tanto en spiralwound y configuraciones fi fi
bra estafadores hollow-; la elección depende de las características del agua de alimentación y el
potencial de ensuciamiento. Obtener datos de rechazo de contaminantes de agua de
alimentación (niveles de sal y im-
* Ascarita II, Fisher Scientific c Co., o equivalente.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.010
Introducción
Utilizar cualquier método para preparar agua para reactivos que puede satisfacer
los requisitos de calidad aplicables. Varias combinaciones de ósmosis inversa,
destilación y desionización pueden producir agua reactivo, al igual que ultrafiltración y /
o irradiación ultravioleta. Tenga en cuenta, sin embargo, que incorrectamente
operados o mantenidos sistemas de cationes agua puri fi pueden añadir en lugar de
eliminar los contaminantes.
Esta sección proporciona directrices generales para la preparación de agua para reactivos.
Tabla 1.080: listas I comúnmente disponibles procesos de purificación de agua fi y las principales
clases de contaminantes que eliminar. Para más detalles sobre la preparación de agua para las
pruebas microbiológicas, véase la Sección 9020B.4 re.
T1
purezas que pasarán a través de las membranas en comparación con los niveles de agua de
alimentación) a la presión de funcionamiento que serán utilizados para preparar el agua reactivo.
Ajuste la velocidad de producción de agua para hacer el uso más económico de agua de
alimentación sin comprometer la calidad de permeado (agua reactivo).
(Por ejemplo, filtración) pueden ser necesarias etapas de pretratamiento para reducir al
mínimo ensuciamiento de la membrana (debido a coloides o partículas) y / o degradación
(debido a cloro, hierro, y otros compuestos oxidantes). Además, los módulos de membrana
tienen que ser lavado a contracorriente periódicamente para limpiar la superficie de las
membranas. Si se utiliza un sistema de ósmosis inversa disponible en el mercado, siga las
instrucciones del fabricante para el control de calidad (CC) y el mantenimiento.
3. Intercambio Iónico
En un proceso de intercambio iónico, el agua pasa a través de un reactor que contiene
cargado negativamente (aniónico) y / o resinas con carga positiva (catiónicos). iones focalizados
en el agua están sustituidos con iones fi cas en las resinas (las más aceptables en los sistemas
de agua tratada), purificando de este modo el agua. Para preparar agua desionizada, agua de
alimentación directa a través de un intercambiador de iones de lecho mixto, que contiene tanto
aniónico fuerte y resinas catiónicas fuertes. Adecuado dimensionamiento cama es fundamental
para el rendimiento de resina. Asegúrese de la cama relación de longitud a diámetro es de
acuerdo con el proceso de máxima velocidad de flujo para asegurar que las velocidades óptimas
de la cara no se superen y que el tiempo de residencia es su fi ciente.
Si el sistema no genera agua reactivo de forma continua, recircular el agua a través del
intercambiador de iones. Si la regeneración de resina es económicamente atractivo, utilice
camas de aniones y de cationes de resina separadas, y la posición del intercambiador de
aniones aguas abajo del intercambiador de cationes para retirar los lixiviados a partir de la
resina catiónica. Si el agua de alimentación contiene cantidades significativas de materia
orgánica, eliminar los orgánicos primera para minimizar el potencial de ensuciamiento resina.
Organics se pueden eliminar a través de pre filtración, destilación,
1
 Agua reactiva (1080) / Calidad del Agua Reactivo

T PODER 1080: I. W ATER PAG URIFICATION PAG rocesos

Las principales clases de contaminantes *

Sales ionizadas Gases ionizados compuestos Pirógenos /

Proceso disueltas disueltos orgánicos disueltos partículas Las bacterias endotoxinas

Destilación G-E † PAG sol mi mi mi

desionización mi mi PAG PAG PAG PAG

Osmosis inversa SOL‡ PAG sol mi mi mi

adsorción con carbón PAG PAG§ G-E PAG PAG PAG

Filtración PAG PAG PAG mi mi PAG

Ultrafiltración PAG PAG SOL# mi mi mi

la oxidación ultravioleta PAG PAG G-E ** PAG SOL†† PAG

El permiso para utilizar esta tabla de C3-A2, vol. 11, Nº 13, agosto de 1991 “Preparación y ensayo de Reactivo de agua en el Laboratorio Clínico-Segunda edición” ha sido concedido por el Comité Nacional de
Normas de Laboratorio Clínico. El estándar actual completa puede ser obtenida a partir Comité Nacional de Normas de Laboratorio Clínico. 771 E. Lancaster Ave., Villanova, PA 19085.

* E Excelente (capaz de remoción total completa o casi), G Buena (capaz de eliminar grandes porcentajes), P Poor (poca o ninguna eliminación). † La resistividad de puri agua fi ed a través de destilación es un orden de magnitud menor que en el
agua producida a través de desionización, principalmente debido a la presencia de CO 2 y algunas veces H 2 S, NH 3, y otros gases ionizados (si está presente en el agua de alimentación).

‡ La resistividad de sólidos ionizados disueltos en el agua producto depende de la resistividad del agua de alimentación inicial. El carbón activado § elimina
el cloro a través de la adsorción.
Cuando se utiliza con otros procesos de purificación, calidades especiales de carbón activado y otros adsorbentes sintéticos son excelentes en la eliminación de contaminantes orgánicos. Su uso, sin embargo, está dirigida a
compuestos y aplicaciones fi cas.
# filtros Ultra reducir los contaminantes orgánicos fi c de agua de alimentación específicas sobre la base de puntuación de peso molecular de corte de la membrana.

** 185-nm oxidación UV (procedimiento discontinuo) elimina rastrear contaminantes orgánicos de manera efectiva cuando se utiliza como post-tratamiento. el maquillaje de agua de alimentación juega un papel fundamental en su rendimiento.

†† Mientras esterilizadores UV 254 nm no eliminan físicamente bacterias, pueden tener bactericidas o bacteriostáticos capacidades limitadas por la intensidad, tiempo de contacto, y la velocidad de flujo.

osmosis, o adsorción inversa. Si el uso de columnas de resina preparados comercialmente, seguir
las recomendaciones del proveedor para el seguimiento de control de calidad de agua para
reactivos de equipo específico.
4. La adsorción
En adsorción, agua se alimenta en un reactor fi llena de un material adsorbente
(típicamente, granular carbón activado, aunque algunas resinas y otros
adsorbentes artificiales se utilizan en aplicaciones específicas c). El cloro y otras
impurezas orgánicas se extraen del agua a la superficie del adsorbente. ¿Qué tan
bien funciona el proceso depende de los contaminantes orgánicos implicados, las
características físicas del carbón activado, y las condiciones de funcionamiento.
En general, los compuestos orgánicos-adsorción e fi ciencia es inversamente
proporcional a la solubilidad de la
compuestos orgánicos en agua y el proceso de adsorción pueden ser inadecuados para la
eliminación de bajo peso molecular, compuestos polares. las diferencias de rendimiento entre
los carbones activados son atribuibles a las materias primas y los procedimientos de
activación. Incluso con un carbono activado óptima, el rendimiento adecuado no se logrará a
menos que la columna se dimensiona para proporcionar la velocidad frontal requerido y tiempo
de residencia en el proceso de máxima velocidad de flujo. Si el uso de los sistemas sorbentes
comerciales, siga los pasos de control de calidad y OW fl recomendadas por el proveedor.
El uso de carbón activado puede afectar negativamente a la resistividad del agua de
reactivo. Este efecto puede ser controlado a través de ósmosis inversa, resinas mezcladas, o
adsorbentes especiales. Para minimizar la contaminación orgánica, utilizar mezclas de pulido
de resinas con carbonos especiales y etapas de tratamiento adicionales (por ejemplo, ósmosis
inversa, carbonos naturales, la oxidación ultravioleta, o ultrafiltración inversa).

1080 Calidad del Agua C. Reactivo

1. Normas de calidad
Directrices para el agua reactivo varían con el uso previsto. 1
Tabla 1080: II enumera algunas características de varias calidades de agua para reactivos.
En general, el agua reactivo de baja calidad tiene una resistividad mínima de 0,1
megohm-cm a 25 ° C. Se puede utilizar para lavar artículos de vidrio, enjuague cristalería
(como paso previo), y como una fuente para producir aguas de grado más alto.
agua para reactivos de alta calidad tiene una resistividad mínima de 10 megaohmios-cm a
25 ° C. Por lo general se prepara mediante destilación, desionización, o la ósmosis de agua de
alimentación seguido de desionización de lecho mixto y la membrana de la filtración (de 0,2 m
de poro) inversa. También se podría preparar a través de ósmosis inversa seguida por
adsorción de carbono y desionización.
desionizadores de lecho mixto suelen añadir pequeñas cantidades de materia orgánica al

agua, especialmente si las camas son frescos, por lo determinan la calidad del agua de reactivo
agua reactivo de calidad media se produce típicamente a través de destilación o inmediatamente después de la preparación. Su resistividad (medido en línea) debe ser 10
desionización. Resistividad debe ser 1 megaohmio-cm a 25 ° C. megohm-cm a 25 ° C. Sin embargo, las mediciones de resistividad no detectan compuestos

orgánicos o

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.010 2
 Agua reactiva (1080) / Calidad del Agua Reactivo

T PODER 1080: II. R eAgent W ATER S ESPECIFICACIONES El agua de buena calidad no se puede almacenar sin degradar significativamente. agua de

calidad media puede ser almacenada, pero hay que tener tiempo de almacenamiento a un mínimo
calidad de parámetros Alto Medio Bajo
y asegúrese de que la calidad sigue siendo compatible con el uso previsto. Sólo almacenarlo en
Resistividad, megohm-cm 10 1 0.1 materiales que protegen el agua de la contaminación (por ejemplo, TFE y vidrio para el análisis de
a 25 ° C
compuestos orgánicos o plástico para metales).
Conductividad, mho / cm 0.1 1 10
a 25 ° C
SiO 2, mg / L 0.05 0.1 1

2. Referencia
contaminantes no ionizadas, ni evaluar con precisión contaminantes iónicos en el
nivel de microgramos por litro.
El pH del agua de alto o medio-calidad no se puede medir con precisión sin
contaminar el agua, por lo medir otros constituyentes necesarios para las pruebas 1. Un MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2006. Annual Book of ASTM Standards; Vol
individuales. 11,01, D 1193-06. W. Conshohocken, Pennsylvania.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.010 3
 1090 LABORATORIO DE SALUD Y SEGURIDAD *

1090 A. Introducción

1. Discusión General
El logro de un lugar de trabajo seguro y saludable es la responsabilidad de la
organización, el director del laboratorio, el personal de supervisión y, fi nalmente, los
propios personal de laboratorio. Todos los empleados de laboratorio deben hacer
todos los esfuerzos para proteger a sí mismos y sus compañeros de trabajo por
conciencia adhiere al programa de salud y seguridad que se ha desarrollado y
documentado específicamente para su laboratorio.
comieron auditorías se llevan a cabo y que se mantienen los registros; conocer los
requisitos legales vigentes en materia de trabajo con agentes biológicos; y buscar
maneras de mejorar el programa de higiene biológica.
4) La higiene química de fi cer (CHO) tiene el mismo respon-
bilidades como la higiene biológica o fi cial, pero con respecto a los productos químicos, y
también es responsable de ayudar a los supervisores (directores de proyectos) desarrollar
las precauciones e instalaciones adecuadas para mantener y hojas de seguridad (MSDS)
disponible para su revisión.

5) La higiene radiológica de fi cer (RHO), referido como

2. Organización para la Seguridad
la seguridad radiológica o fi cial en la mayoría lenguaje regulador, tiene las mismas
responsabilidades que la higiene química o fi cial, pero con respecto a los productos químicos y
a. programa general: La responsabilidad de establecer y hacer cumplir una salud y
radiológicos exposición.
seguridad en el laboratorio de programa (LH & S) en última instancia, recae en el director
6) El supervisor de laboratorio y / o el personal re- general
del laboratorio. El programa LH & S debe, como mínimo, abordar la manera de
TODA RESPONSABILIDAD POR higiene química en el laboratorio, incluida la garantía
protegerse de los riesgos de trabajar con biológica (1090H), química (1090J), y
de que los trabajadores conozcan y sigan las normas de higiene química, que el equipo
radiológicos (1090I). Dicho programa es un componente necesario de un sistema de
de protección está disponible y en buenas condiciones, y que la formación adecuada se
calidad de laboratorio general que prevé la salud y la seguridad de todo el personal del
ha proporcionado; la realización regular, higiene y limpieza química formal de
laboratorio. Como parte del sistema de calidad, todos los aspectos del programa de LH &
inspecciones, incluidas las inspecciones de rutina de los equipos de emergencia, y el
S deben estar completamente documentados. deben ser entrenados personal de
mantenimiento de registros apropiados; Conocer los requisitos legales vigentes en
laboratorio. El programa LH & S debe estar completamente implementado y su
materia de sustancias reguladas; especificando los niveles requeridos de ropa y equipo
aplicación auditado periódicamente. los registros apropiados de todas las actividades
necesario para realizar el trabajo de protección; y asegurar que las instalaciones y la
deben ser mantenidos para documentar el rendimiento, cumplen con los requisitos
capacitación para el uso de cualquier material que se ordenaron son adecuados.
reglamentarios apropiados, y documentar el estado de la LH &

7) El director del proyecto (o un director de una operación específico)

En los Estados Unidos, el nivel mínimo de la práctica de actividades de salud
el principal responsable de los procedimientos de higiene biológicos, químicos y /
y seguridad se detalla en los documentos del gobierno. 1,2 Cada laboratorio debe
o radiológicos como apropiado para todas las operaciones bajo su control.
designar como sea necesario una higiene química de fi cer (CHO), una higiene
biológica de fi cer (BHO), una higiene radiológica de fi cer (RHO), y, en su caso
8) El técnico de laboratorio tiene la responsabilidad de la planificación
o se desea, un comité LH & S. La CHO, el comité y la dirección del laboratorio
y la realización de cada operación de acuerdo con la higiene institucional
deben desarrollar, documentar e implementar un plan de higiene laboratorio
química, biológica higiene y procedimientos de higiene radiológicos, y para
escrita (LHP), o un plan de higiene química (CHP).
desarrollar una buena química personal, biológicas y radiológicas hábitos de
higiene.

segundo. Especí fi cos responsabilidades: responsabilidades especí fi cas aplicables a varios

niveles dentro de la organización son los siguientes:
3. Registros
1) El director general de fi cial (CEO) tiene res- última
bilidad para LH & S dentro de la organización y el mosto, con otros gestores y
Mantener registros de todos los accidentes, incluyendo “cuasi accidentes”, auditorías
supervisores, proporcionar apoyo continuo para el programa de LH & S.
cuidados médicos, inspecciones y la formación durante períodos de tiempo especí fi cos que
dependen de la naturaleza del requerimiento. Mantener registros de los formularios de informe
2) El supervisor y / o designado tiene responsabilidad primaria
estandarizados que contienen información suf fi ciente para permitir a un investigador para
para el programa de LH & S en su grupo de trabajo.
determinar quién estuvo involucrado, qué pasó, cuándo y dónde ocurrió, y qué lesiones o
3) La higiene biológica de fi cer (BHO) tiene la res-
exposiciones, en su caso, como resultado. Lo más importante, estos registros deben permitir la
bilidad de trabajar con los gerentes, supervisores y otros empleados para
formulación de acciones correctivas apropiadas cuando así lo justifiquen. El estándar de la
desarrollar e implementar políticas y prácticas de higiene apropiada biológica;
práctica para las actividades LH & S requiere que un registro (grabación) se mantendrá de esos
control de la compra, uso y eliminación de agentes biológicos utilizados en el
accidentes que provocan una discapacidad importante. Registro no sólo todos los accidentes,
laboratorio; ver que apro-
sino también “nearmisses”, para permitir la evaluación completa de la eficacia del programa de
seguridad. Mantener un expediente que detalla todas las recomendaciones para el programa LH
& S.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2010.
Grupo Mixto de Tareas: 20a Edición-Albert A. Liabastre (silla), Daniel F. Bender,
R. Wayne Jackson, Michael C. Nichols, James H. Scott.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.011 1
 LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras
4. Información y Formación 2
El estándar de la práctica para la comunicación de peligros o “derecho a saber” requiere
que los empleados sean notificada acerca de los peligros en el lugar de trabajo.
El personal de laboratorio debe estar bajo la supervisión directa y la observación
regular de un técnico cuali fi cada individuo que debe tener conocimiento de los riesgos
presentes, sus efectos sobre la salud, y los procedimientos de emergencia relacionados.
El supervisor debe educar al personal de laboratorio en las prácticas de trabajo seguro
en el momento de la asignación inicial y cuando un nuevo sustancia peligrosa se
introduce en el lugar de trabajo. El personal tiene derecho a saber qué materiales
peligrosos están presentes, los riesgos especí fi cos creados por los materiales y los
procedimientos necesarios para protegerse contra estos riesgos. La norma de
comunicación de riesgos 2 requiere información y formación sobre las hojas de datos de
seguridad (MSDS), el etiquetado, inventario de sustancias químicas de cualquier
sustancia peligrosa en el lugar de trabajo, e informar a los contratistas de sustancias
peligrosas.
1090 B. Prácticas seguras de laboratorio
Utilice la información, reglas, prácticas de trabajo, y / o procedimientos discutidos más adelante
para esencialmente todo el trabajo de laboratorio con los productos químicos.
1. Reglas Generales
a. Accidentes y derrames:
1) Enjuagar los ojos contacto rápidamente los ojos fl con agua durante un pro-
periodo deseado (mínimo de 15 minutos) y buscar atención médica inmediata.
2) La ingestión-Fomentar la víctima a beber grandes cantidades de
agua.
3) el contacto de la piel rápidamente fl zona afectada USH con agua durante
aproximadamente 15 min y se quite la ropa contaminada. Si los síntomas persisten
después del lavado, buscar atención médica.
4) limpiar limpieza-rápidamente los derrames, utilizando pro apropiada
ropa protectora y equipo y procedimientos adecuados de eliminación.
5) Trabajar solo-Evite trabajar solo en un edificio; no haga
trabajar solo en un laboratorio si los procedimientos que se realizarán son peligrosos.
segundo. Vigilancia: Esté alerta a las condiciones inseguras y ver que se corrigen
cuando se detecta.
2. Prácticas de trabajo / Reglas
a. Habitos de trabajo: Desarrollar y fomentar hábitos de seguridad, evitar la exposición
innecesaria a los productos químicos por cualquier vía, y evitar trabajar solo cuando sea
posible.
segundo. ventilación de escape: No oler o degustar productos químicos. Vent cualquier aparato
que pueda descargar los productos químicos tóxicos (bombas de vacío, columnas de destilación,
etc.) en dispositivos de evacuación local.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.011
De capacitación sobre técnicas de seguridad e higiene y prácticas de trabajo requiere
un esfuerzo concertado por la administración, y debe llevarse a cabo de forma rutinaria por
las personas fi cados competentes y calificados para ser eficaz. Los registros de la
formación deben ser mantenidas.
5. Referencias
1. O CCUPATIONAL S SEGURIDAD Y H ALUD UNA ADMINISTRACIÓN. laboratorio Están-
Dard. La exposición ocupacional a sustancias químicas peligrosas en laboratorios. 29 CFR
1910.1450.
2. O CCUPATIONAL S SEGURIDAD Y H ALUD UNA ADMINISTRACIÓN. 1985. Comunicación de Peligros.
Regla final. Alimentados. Reg. 48-53280. 29 CFR
1910.1200.
6. Bibliografía
re UX, JP & RF S TALZER. 1988. Seguridad General en el laboratorio químico. Van Nostrand
Reinhold Co., Inc., Nueva York, Nueva York F URR, AK, ed. 1990. Manual CRC de
Laboratorio de Seguridad, tercera ed. CRC Press, Inc., Boca Ratón, Florida.
do. Guanteras: Inspeccionar guantes y cajas de guantes de prueba antes de su uso.
re. cuartos fríos y / o calientes: No permitir la liberación de sustancias tóxicas en las
cámaras frigoríficas y / o cuartos calientes, porque estas habitaciones por lo general no tienen
disposiciones para agotar los contaminantes.
mi. Utilice / elección de los productos químicos: Utilice sólo los productos químicos para los que la
calidad del sistema de ventilación disponibles es apropiado.
F. Comer, fumar, y actividades relacionadas: No comer, beber, fumar, mascar chicle, o
aplicar cosméticos en áreas donde los productos químicos de laboratorio están presentes.
Lávese siempre las manos antes de realizar estas actividades.
sol. Almacenamiento de alimentos: NO almacenar, manipular o consumir alimentos o bebidas en
las áreas de almacenamiento, frigorífico o la cristalería y utensilios que se utilizan también para las
operaciones de laboratorio.
h. Equipo y material de vidrio: Manejar y de laboratorio tienda de cristalería con
cuidado para evitar daños. El empleo de vidrio dañado. Tenga especial cuidado con
Dewar matraces y otros aparatos de vidrio al vacío; escudo o envuelven a contener
productos químicos y fragmentos deben producirse implosión. Utilizar el equipo para su
propósito diseñado solamente.
yo. Lavado: Lave las áreas expuestas de la piel bien antes de salir del laboratorio.
j. Payasadas: Hacer chistes prácticos u otro comportamiento que pueda confundir,
asustar o distraer a otro trabajador.
k. Boca de aspiración: No aspire boca para pipetear o iniciar un sifón.
l. Equipo de protección personal: No use ropa de protección personal o equipos
situados en zonas fuera del laboratorio. Eliminar batas de laboratorio inmediatamente
sobre la contaminación significativa con materiales peligrosos.
metro. Ropa personal: Con fi ne el pelo largo y ropa suelta. Use zapatos en todo
momento en el laboratorio, pero no use sandalias, abierto de nuevo, o zapatos con punta
abierta.
2
 LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras

norte. limpieza personal: Mantenga el área de trabajo limpia y ordenada, con productos
químicos y equipos adecuadamente etiquetados y almacenados. Limpiar el área de trabajo
al término de una operación o al final de cada día.
o. operaciones desatendidas: Deja luces encendidas, colocar un signo apropiado en la
puerta, y proporcionar para la contención de sustancias tóxicas en el caso de fallo de un
servicio de utilidad (tales como agua de refrigeración) a un funcionamiento sin vigilancia.
priately etiquetada receptáculos y siga todos los procedimientos de eliminación de residuos
del Plan de Higiene Química (ver 1090J). No descargar cualquiera de los siguientes
contaminantes a la alcantarilla: concentrado de ácidos o bases; sustancias altamente
tóxicas, malolientes, o lacrimógenos; sustancias que podrían interferir con la actividad
biológica de las plantas de tratamiento de aguas residuales; y sustancias que puedan
suponer un peligro de explosión o incendio, causar daños estructurales, u obstruir flujo. Para
más información sobre la eliminación, véase la Sección 1100.

3. Equipo de Protección Personal

6. Trabajar con productos químicos de moderada toxicidad aguda crónica o Alto

planificar cuidadosamente un programa para hacer frente a la necesidad, el uso de, y la

formación de equipos de protección personal. Dicho programa incluye la búsqueda de información
Ejemplos de productos químicos en esta categoría incluyen diisopropil fl uorophosphate,
y asesoramiento sobre los riesgos, el desarrollo de procedimientos de protección adecuadas, y el
ácido fluorhıdrico, sulfuro de hidrógeno, y cianuro de hidrógeno. Las siguientes reglas están
posicionamiento adecuado de los equipos antes de comenzar cualquier nueva operación.
destinadas a complementar las normas enumeradas anteriormente para operaciones
rutinarias de laboratorio. Su objetivo es reducir al mínimo la exposición a estas sustancias
a. Protección para los ojos: Use protección adecuada para los ojos (esto se aplica a todas las
tóxicas por cualquier vía de exposición utilizando todas las precauciones razonables. Las
personas, incluidos los visitantes), donde se almacenan o manipulan productos químicos. Evitar el uso
precauciones son apropiados para sustancias con crónica moderada o alta toxicidad aguda
de lentes de contacto en el laboratorio a menos que sea necesario; si se usan lentes de contacto,
utilizado en cantidades significativas.
informar a supervisor para precauciones especiales se pueden tomar.

a. Ubicación: Usar y almacenar estas sustancias sólo en áreas de acceso restringido con
segundo. Protección de la piel: Use guantes de látex cuando existe la posibilidad de
señales de advertencia especiales. Siempre use una campana (evaluado previamente para
contacto con productos químicos tóxicos. Inspeccionar los guantes antes de cada uso,
confirmar el rendimiento adecuado, con una velocidad de entrada de al menos 24 m / min) u
lave antes de extraerlas, y reemplazar periódicamente. No levante el teléfono, toque el
otro dispositivo de contención para los procedimientos que pueden resultar en la generación
pomo de la puerta, o en otros lugares comunes con guantes.
de aerosoles o vapores que contienen la sustancia; trampa libera vapores para evitar su
descarga con el escape de la campana.
do. Protección respiratoria: Utilice un equipo respiratorio apropiado cuando los controles de
ingeniería son incapaces de mantener las concentraciones de contaminantes de aire por debajo de
segundo. Protección personal: Siempre evitar contacto con la piel mediante el uso de guantes
los niveles de acción [es decir, la mitad del límite de exposición permisible (PEL) 1 o el valor límite
y mangas largas, y otra ropa protectora según sea apropiado. Lávese siempre las manos y los
umbral (TLV) 2 ( Se espera que los niveles por debajo del cual no hay salud irreversibles afecta)].
brazos inmediatamente después de trabajar con estos materiales.
Cuando se espera que las prácticas de trabajo para causar exposiciones de rutina que exceden el
PEL o TLV, se requiere protección respiratoria para evitar la sobreexposición a productos químicos
do. Archivos: Mantener registros de las cantidades de estos materiales a mano, así como
peligrosos. Si se utilizan o se proporcionan en el laboratorio respiradores, entonces el estándar LH
las fechas abiertas y desechados para cada contenedor de productos químicos.
& S de la práctica requiere que un plan de protección respiratoria completa (RPP) estar en su
lugar. se publican los requisitos mínimos para una reunión RPP el estándar LH & S de la práctica. 1 Periódicamente
re. Prevención de derrames y accidentes: Esté preparado para los accidentes y derrames.
inspeccione los respiradores antes de su uso y comprobar para su correcto fi cio.

Asegúrese de que al menos dos personas están presentes en todo momento si un compuesto en
uso es altamente tóxico o de toxicidad desconocida.
Almacenar contenedores rompibles de estas sustancias en bandejas químicamente resistentes;
re. Otros equipos de protección: Proporcionar y utilizar cualquier otro equipo y / o
también trabajar y montar aparato por encima de tales bandejas o trabajo de la cubierta y las
prendas de protección según sea apropiado.
superficies de almacenamiento con el papel desprendible, absorbente, con forro de plástico. Si un

derrame importante se produce fuera de la campana, evacuar la zona; asegurar que el personal de
4. Controles de ingeniería
limpieza se desgastan ropa protectora adecuada y equipo.

Campanas de extracción: Utilice el capó para las operaciones que podrían resultar en la liberación
mi. Residuos: Descontaminar o queme la ropa o el calzado contaminados. Si es
de vapores químicos tóxicos o polvo. Como regla general, utilizar una campana u otro dispositivo de
posible, descontaminar químicamente por conversión química. Tienda residuos
ventilación local cuando se trabaja con cualquier sustancia apreciablemente volátil con un TLV 50 ppm.
contaminados en recipientes cerrados, adecuadamente etiquetados, impermeables
Confirman que el rendimiento de la campana es adecuado antes de su uso. capó abierto mínimamente
(para líquidos, en botellas de vidrio o de plástico medias llenan con vermiculita).
durante el trabajo. Mantenga la puerta campana cerrada en todo otro momento, excepto cuando se

hacen ajustes dentro de la capucha. Mantenga los materiales almacenados en las campanas al

mínimo, y no bloquee las salidas o flujo de aire. Proporcionar al menos un espacio de 8 cm alrededor

de todos los artículos utilizados en capuchas, y asegurarse de que son al menos 15 cm desde la parte 7. Trabajar con productos químicos de alta toxicidad crónica
frontal de la campana.

Eliminación 5. Residuos
Asegúrese de que el plan para cada operación del laboratorio incluye planes y entrenamiento para
la eliminación de residuos. los residuos de depósito químico en appro-
Ejemplos de productos químicos en esta categoría incluyen (en los que se utilizan en
cantidades por encima de unos pocos miligramos, o unos pocos gramos, dependiendo de la
sustancia) de mercurio de dimetilo, carbonilo de níquel, benzo (a) pireno, NORTE- nitrosodietilamina,
y otras sustancias con alta potencia carcinogénica. Las siguientes reglas están destinadas a
complementar las normas enumeradas anteriormente para operaciones rutinarias de
laboratorio.

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 LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras
a. Acceso: Llevar a cabo todas las transferencias y trabajar con estas sustancias en un
área controlada (es decir, una campana de acceso restringido, guantera, o parte de un
laboratorio) designado para el uso de sustancias altamente tóxicas, para los que todas las
personas con acceso son conscientes de ser las sustancias precauciones y necesarias.
segundo. aprobaciones: Preparar un plan para el uso y disposición de estos materiales y
obtener la aprobación del supervisor del laboratorio.
do. No contaminación / descontaminación: Proteger vacío
bombas contra la contaminación por lavadores o filtros HEPA y de ventilación ellos
en la campana. Descontaminar las bombas de vacío u otros equipos
contaminados, incluido el vidrio, en la campana antes de sacarlos de la zona
controlada. Descontaminar el área controlada antes de reanudar el trabajo de
rutina.
re. Saliendo de: Al salir de una zona controlada, eliminar cualquier ropa protectora
(colocarlo en un contenedor apropiadamente marcado), y lavar a fondo las manos, los
antebrazos, cara y cuello.
mi. Gestión interna: Utilice una fregona mojada o un aspirador equipado con
un filtro HEPA. No barra en seco, si la sustancia tóxica es un polvo seco.
F. Vigilancia médica: Si se utiliza toxicológicamente signi fi cativas cantidades de dicha
sustancia sobre una base regular (por ejemplo, tres veces por semana), consulte a un
médico cualificada sobre la conveniencia de vigilancia médica regular.
sol. Archivos: Mantener registros precisos de las cantidades de estas sustancias almacenadas y
utilizadas, las fechas de uso, y los nombres de los usuarios.
h. Los signos y etiquetas: Asegúrese de que la zona controlada está visiblemente marcados
con advertencia y restringido signos de acceso y que todos los recipientes de estas sustancias
están etiquetados apropiadamente con etiquetas de identidad y de advertencia.
yo. derrames: Asegurar que los planes de contingencia, equipos y materiales para
minimizar la exposición de las personas y los bienes están disponibles en caso de accidente.
j. Almacenamiento: Almacenar los envases de estos productos químicos sólo en un ventilado, zona
de acceso limitado.
k. Guanteras: Para una caja de guantes a presión negativa, asegúrese de que la tasa de
ventilación es de al menos 2 cambios de volumen / h y la caída de presión es al menos 1,3 cm
de agua. Para una caja de guantes de presión positiva, a fondo comprobar si hay fugas antes
de cada uso. En cualquier caso, la trampa de los gases de salida o filtrantes a través de un
filtro HEPA y luego los liberación en el capó.
l. Residuos: Asegúrese de que los contenedores de residuos contaminados
(incluyendo los lavados de fl contaminada pide a) se transfieren desde la zona
controlada en un recipiente secundario bajo la supervisión de personal autorizado.
8. Riesgos físicos
a. Eléctrico: Asegúrese de que el cableado eléctrico, las conexiones y aparatos cumplen
con el requisito de la última Código Eléctrico Nacional. Incendios, explosiones, cortes de
energía, y las descargas eléctricas son todos los peligros graves que pueden resultar del
uso incorrecto de los dispositivos eléctricos. Tierra todo el equipo eléctrico o usar equipos de
doble aislamiento. Utilizar interruptores de circuito interruptor automático en la mayor
medida posible. No coloque recipientes eléctricos dentro de campanas de extracción, y no
utilice el equipo cerca de disolventes volátiles inflamables. Uso aprobado refrigeradores de
seguridad. equipos eléctricos de desconexión de la red eléctrica antes del servicio o la
reparación se intenta y nunca pasar por alto los enclavamientos de seguridad. El intento de
reparar los equipos que utilizan los empleados no posean amplios principios eléctricos
pueden presentar situaciones especialmente peligrosas.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.011
segundo. Radiación no ionizante: La radiación no ionizante, también llamada radiación
electromagnética, se considera generalmente que es la región de frecuencia de radio del
espectro de radiación. A los efectos de hacer frente a las exposiciones personales en los
laboratorios, sino que también incluye la región de frecuencias de microondas. exposiciones
típicas de laboratorio a las radiaciones no ionizantes incluyen generalmente ultravioleta, visible,
infrarroja, y la radiación de microondas.
Para las condiciones ambientales normales y para la energía electromagnética incidente
de frecuencias de 10 MHz a 100 GHz, la guía de protección contra la radiación es de 10
mW / cm 2. La protección contra la radiación se aplica si la radiación es continuo o
intermitente. Esto significa una densidad de potencia de 10 mW / cm 2 por períodos de 0,1 h
o más, o una densidad de energía de 1 mW-h / cm 2 durante cualquier período de 0,1-h.
Estas recomendaciones se aplican tanto a la irradiación de todo el cuerpo y la irradiación
parcial del cuerpo.
La radiación ultravioleta (UV) y los láseres se utilizan con frecuencia. Instrumentos
debidamente construidos y operados, no es un peligro importante, pero puede ser
perjudicial cuando se utiliza para el control de microorganismos en salas de laboratorio o
para la esterilización de objetos.
Cuando se utilizan dispositivos que generan o utilizar radiación no ionizante, observe las
siguientes precauciones: Use gafas de seguridad o gafas con piezas laterales sólidos siempre
que hay una posibilidad de exposición a la radiación dañina (UV). Proporcionar blindaje
adecuado (superficies de metal brillantes reflejan esta energía). Apagar todos estos
dispositivos (lámparas UV) cuando no esté en uso. Colocar señales de advertencia e instalar
luces indicadoras para servir como un recordatorio constante cuando estos tipos de
dispositivos están en uso (lámparas UV).
do. Mecánico: Shield o una unidad de guardia correas, poleas, controladores de cadena, ejes
de rotación, y otros tipos de aparato de transmisión de potencia mecánica. Equipo de laboratorio
que requiere esta vigilancia incluye bombas de vacío, mezcladores, mezcladores, y molinos.
Proteger a las herramientas eléctricas portátiles. equipos de guardia, tales como
centrífugas, que tienen partes giratorias de alta velocidad, en contra de “yaways fl.”
equipos Sujetar con seguridad que tiene una tendencia a vibrar (por ejemplo, centrífugas y
compresores de aire) para evitar la tendencia a “caminar” y ubicarlos lejos de botellas y
otros artículos que pueden caer de los estantes o los bancos debido a la vibración.
re. gases comprimidos: Los cilindros de gas pueden explotar o “cohete” si no se manipulan
correctamente. Fugas de cilindros puede presentar un riesgo de explosión si el contenido es
inflamable; que son un peligro para la salud obvio si los contenidos son tóxicos; y que pueden
conducir a la muerte por asfixia si los contenidos son gases inertes. La Asociación de Gas
Comprimido ha publicado procedimientos que regulan el uso y almacenamiento de gases
comprimidos. Transferencia de los cilindros de gas solamente con carros, carretillas de mano, o
carretillas. seguridad Asegure los cilindros de gas adecuadamente durante el almacenamiento,
transporte y uso, y dejar válvula cubre en los cilindros durante el almacenamiento y el transporte.
Evitar el uso de adaptadores o acopladores con gas comprimido. Correctamente identificar
contenido del cilindro.
9. Riesgos Químicos
a. Precauciones generales: lesiones químicas pueden ser externa o interna. lesiones externas
pueden resultar de la exposición de la piel a las sustancias cáusticas o corrosivas, tales como
ácidos, bases, o sales de reactivos. Tenga cuidado para evitar accidentes, tales como
salpicaduras y derrames de contenedores. lesiones internas pueden resultar de los efectos
tóxicos o corrosivos de sustancias absorbidas por el cuerpo. Estas lesiones internas pueden
resultar de la inhalación, contacto con la piel o ingestión.
Tablas 1090: I, lista II, y III PEL, TLV, y límites / o a corto plazo de exposición y
techos para algunos materiales químicos especi fi cada
4
 LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras

T PODER 1090: I. PAG ERMISSIBLE mi Xposure L IMITS, T HRESHOLD L IMIT V ALORES, S HORT- T MTC mi Xposure L IMITS, Y / O do EILINGS PARA S OME yo NORGANIC
do HEMICALS S EN PECIFIED S ORMA METRO ÉTODOS

Chemical Abstract No. PEL / TLV STEL (S) * o de techo (C)

Compuesto No CAS. mg / m 3

ácido crómico y cromatos † ‡ (como CrO 3) 7440-47-3 0,1 / 0,05

Cromo, crómico, sales cromosas solubles (como Cr) 7440-47-3 0,5 / 0,5
Metal de cromo y sales insolubles 7440-47-3 1 / 0.5

Cloruro de hidrogeno 7647-01-0 7.5 (C) /7.5 (C)

Peróxido de hidrógeno 7722-84-1 1,4 / 1,4
Dirigir‡ 7439-92-1 /0.15
Mercurio†§ 7439-97-6 0,1 / 0,05
Ácido nítrico 7697-37-2 5 / 5,2, 10 (S)
Ácido fosfórico 7664-38-2 1/1, 3 (S)
Hidróxido de potasio 1310-58-3 / 2 (C)
(Compuestos de metales y solubles, como Ag) de plata 7440-22-4 0,01 / 0,1 metal, 0.01 soluble como Ag
La azida sódica 26628-22-8 /0.29(C)
Hidróxido de sodio 1310-73-2 2 (C) / 2 (C)
Ácido sulfúrico 7664-93-9 1/1, 3 (S)

* A corto plazo límite de exposición. Ver 29 CFR 1910.1028. † (sospechoso)

carcinógeno.
‡ sustancia tiene un Índice de Exposición Biológica (BEI). § peligro para la
piel.

en Los métodos estándar, como se da en varias fuentes publicadas. 1-8 Los valores PEL en estas
tablas son en algunos casos superiores a los niveles que algunos países creen que es
apropiado. Debido a que el programa de salud y seguridad debe ser impulsada por el
cumplimiento de las buenas prácticas de higiene industrial, utilice siempre los valores de
exposición recomendados más bajo cuando la protección de la salud humana.
Además, prestar especial atención a la corrosión equipo que en última instancia puede
conducir a riesgos de seguridad de la falla del equipo.
segundo. ácidos y bases inorgánicas: Muchos ácidos inorgánicos y bases tienen
PEL y TLV. Tabla 1.090: I presenta los PEL (basado en
normas de Estados Unidos) y / o TLV, así como los límites de exposición a corto plazo y techos
para algunos productos químicos inorgánicos se especifica en
Métodos estándar. Estos PEL y TLV indican la concentración de aire máxima a la que los
trabajadores pueden estar expuestos. Los humos de estos ácidos y bases son muy irritantes
material orgánico y puede formar percloratos de metales pesados ​explosivos. No utilizar
extractores de laboratorio utilizados con ácido perclórico para reactivos orgánicos, en particular
los disolventes volátiles. Además de estos peligros, ácido perclórico produce quemaduras
graves cuando se hace contacto con la piel, ojos, o en el tracto respiratorio. Preferiblemente
proporcionar una campana de ácido perclórico dedicado. Siga las instrucciones del fabricante
para la limpieza adecuada, porque los conductos de extracción se recubren y deben ser
regados con regularidad.
Tenga mucho cuidado al almacenamiento y manipulación de productos químicos altamente
reactivos, tales como oxidantes fuertes. El almacenamiento inadecuado puede promover la
evolución de calor y explosión. No almacene oxidantes y reductores fuertes en las proximidades.
re. disolventes y reactivos orgánicos: La mayoría de los disolventes se especifica en StandardMethods
tienen PEL y / o TLV, así como los límites de exposición a corto plazo o techos para las exposiciones

para los ojos y el sistema respiratorio. ácidos y bases líquidas o sólidas pueden causar del lugar de trabajo (véase la Tabla 1090: II).

rápidamente quemaduras severas de la piel y los ojos. Cuando los ácidos se calientan a Muchos reactivos orgánicos, a diferencia de la mayoría de los disolventes orgánicos, no
aumentar la velocidad de la digestión de materiales orgánicos, que suponen una tienen PEL / TLV o límites y techos de exposición a corto plazo, pero esto no significa que
significativamente mayor peligro, porque los humos se producen y el ácido caliente reacciona son menos peligrosos. Tabla 1090: III contiene pels / TLV o los límites de exposición a
muy rápidamente con la piel. corto plazo y techos para algunos reactivos se especifica en Métodos estándar.

ácidos de las tiendas y bases por separado en áreas bien ventiladas y lejos de
materiales orgánicos y oxidables volátiles. Use contenedores (de goma o cubos de
plástico) para el transporte de ácidos y bases.
Trabajar con ácidos y bases fuertes sólo en una campana de extracción química que
funcione correctamente. Añadir lentamente ácidos y bases para agua (con agitación constante)
para evitar salpicaduras. Si se hace contacto con la piel, bien al ras del área contaminada con
agua y buscar atención médica si persiste la irritación. No use ropa contaminada hasta
después de que se haya limpiado a fondo. artículos de cuero (por ejemplo, cinturones y
zapatos) conservarán los ácidos, incluso después de enjuagar con agua y pueden causar
quemaduras graves en caso de desgaste. Si se hace contacto con los ojos, inmediatamente
ras ambos ojos durante al menos 15 minutos con un lavado de ojos y buscar ayuda médica.
Algunos compuestos son carcinógenos sospechosos y deben ser tratados con extrema
precaución. Estos compuestos incluyen los disolventes y reactivos, tales como benceno,
tetracloruro de carbono, cloroformo, dioxano, percloroetileno, y bencidina. Listas de
productos químicos peligrosos con características especiales están disponibles en la
Administración de Seguridad y Salud en el Trabajo y el Instituto Nacional para la Seguridad
y Salud Ocupacional. En Estados Unidos, las listas de “carcinógenos regulados” y de
“Chemicals y que tiene evidencia sustancial de carcinogenicidad” son especialmente
importantes. El desarrollo y después de procedimientos de manipulación de laboratorio
para los compuestos en dichas listas de referencia debería reducir significativamente la
posibilidad de exposición.

Los disolventes utilizados en el laboratorio por lo general caen en varias categorías

do. ácido perclórico y otros productos químicos altamente reactivos: ácido perclórico principales: alcoholes, compuestos clorados, e hidrocarburos. La exposición a cada una de
concentrado reacciona violentamente o explosivamente al contacto con estas clases de compuestos puede tener una

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 LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras

T PODER 1090: II. PAG ERMISSIBLE mi Xposure L IMITS, T HRESHOLD L IMIT V ALORES, S HORT- T MTC mi Xposure L IMITS, Y / O do EILINGS PARA O ORGÁNICOS S OLVENTS
S EN PECIFIED S ORMA METRO ÉTODOS

Chemical Abstract No. PEL / TLV STEL (S) * o de techo (C)

Compuesto No CAS. ppm (v / v)

Ácido acético 64-19-7 10/10, 15 (S)

Acetona 67-64-1 1000/750, 1000 (S)
acetonitrilo 75-05-8 40/40, 60 (S)
Benceno†‡ 71-43-2 10, 25 (C), 50 pico de 10 min / 8 h / 10
norte- alcohol§ butilo 71-36-3 100/50 (C)
terc alcohol butílico 75-65-0 100/100, 150 (S)
Sulfuro de carbono ‡ 75-15-0 20, 30 (C), 100 pico 30 min / 8 h / 10
Tetracloruro de carbono † § 56-23-5 10, 25, 200 pico 5 min / 4 h / 5
Cloroformo† 67-66-3 50 (C) / 10
Cyclohexanone§ 108-94-1 50/50
Dioxane§ (dióxido de dietilenglicol) 123-91-1 100/25
Acetato de etilo 141-78-6 400/400
Alcohol etílico 64-17-5 1000/1000
éter etílico (éter dietílico) 60-29-7 400/400, 500 (S)
Etilenglicol 107-21-1 / 50 (C)
norte- hexano ‡ 110-54-3 100/50
alcohol isoamílico (primaria y secundaria) 123-51-3 100/100, 125 (S)
alcohol de isobutilo 78-83-1 100/50
Alcohol isopropílico 67-63-0 400/400, 500 (S)
éter isopropílico 108-20-3 500/250, 310 (S)
Alcohol metílico§ 67-56-1 200/200, 250 (S)
2-Methoxyethanol§ (metil cellosolve) 109-86-4 25/5
Cloruro de metileno† 75-09-2 500, 1000 (C), 2000 pico 5 min / 2 h / 50
pentano 109-66-0 1000/600, 750 (S)
El percloroetileno † ‡ (tetracloroetileno) 127-18-4 100, 200 (C), 300 pico 5 min / 3 h / 50, 200 (S)

norte- alcohol§ propilo 71-23-8 200/200, 250 (S)

piridina 110-86-1 5/5
§ tolueno ‡ 108-88-3 200, 300 (C), 500 pico 10 min / 8 h / 50
Xilenos (‡ O-, my, p- isómeros) 1330-20-7 100/100, 150 (S)
(95-47-6, 108-38-3, 106-42-3)

* A corto plazo límite de exposición. Ver 29 CFR 1910.1028. † (sospechoso)

carcinógeno.
‡ sustancia tiene un Índice de Exposición Biológica (BEI). § peligro para la
piel.

variedad de efectos sobre la salud. Los alcoholes, en general, son tóxicos, capaces de
causar irritación de las membranas mucosas y somnolencia. hidrocarburos clorados
causar narcosis y daños en el sistema nervioso central y el hígado. Hidrocarburos, al
igual que los otros dos grupos, son irritantes de la piel y pueden causar dermatitis
después de la exposición prolongada de la piel. Debido a la volatilidad de estos
compuestos, pueden ocurrir concentraciones de vapor peligrosos (fi peligro de explosión
re o). La ventilación adecuada es esencial.
La mayoría de los reactivos orgánicos utilizados en esta caída manual de en cuatro
categorías principales: ácidos, compuestos halogenados, colorantes e indicadores, y
pesticidas. La mayoría de los ácidos orgánicos tienen propiedades irritantes. Ellos son
predominantemente sólidos a partir del cual se pueden producir aerosoles. Los tintes y los
indicadores también presentan un problema aerosol. Manejar pesticidas con precaución
debido a que son venenos, y evitar el contacto con la piel. Use guantes y ropa de
protección. Los compuestos clorados presentan tanto los mismos peligros que los
disolventes clorados (narcosis y daños en el sistema nervioso central y el hígado). El
etiquetado apropiado para el compuesto, incluyendo una fecha para su eliminación en base
a las recomendaciones del fabricante, permite el uso de químicos rastreo y eliminación de
productos químicos obsoletos.
10. Referencias
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