NORMA COVENIN

VENEZOLANA 3273:1997

COSMÉTICOS.
DETERMINACIÓN.DE
INGREDIENTES ACTIVOS
ANTICASPAS

,.
 NORMA VENEZOLANA COVENIN
COSMÉTICOS. DETERMINACIÓN 3273:1997
DE INGREDIENTES ACTIVOS ANTICASPAS

1 OBJETO 3.1.2.5.1 Pesar exactamente alrededor de 20 mg de

Esta Norma Venezolana establece los métodos de ensayo
para la determinación de ingredientes activos anticaspa
en champúes para uso en cosméticos.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Esta norma es completa.
Piroctone olamina en un matraz aforado de 100 mi.
3.1.2.5.2 Añadir ácido acético al 80 % en agua, poco a
poco hasta disolver el piroctone de olamina y llevar a
volumen con el mismo solvente.
3.1.2.5.3 Luego to ar una alícuota de 10 mi y agregar
25 mi.

3 reactivo de sulfato

3.1.2.5.5 Agitar y enr

80 % en agua

3.1.2.5.6 Dejar reposar la sol

una hora.

3.1.3 Procedimiento
3.1.1.3
3.1.3.1 Pesar 2 g de champú en un b
3.1.1.4
3.1.3.2 Añadir 20 mi de ácido acético
3.1.1.5 y llevar

3.1.1.6
ego tomar una alícuota de
forado de 25 mi.

sulfato

3.1.2.4 ferroso
heptahidratado
3.1.3.7 y patrón en un
3.1.2.4.1 Pesar 0,3 g de espectrofüto 440 nm de longitud de
aforado de 50 mi. onda (,,.) y cm. contra un blanco
preparado bajo condiciones de la muestra
3.1.2.4.2 Añadir 5 mi de agua y 0,3 mi de ácido acético (véase nota 1).
glacial.
NOTA 1: Paralelo a esto preparar un blanco en la
3.1.2.4.3 Agregar 20 mi de CH3OH y agitar hasta misma condiciones.
dilución completa.
3.1.4 Expresión de los resultados
3.1.2.4.4 Llevar a volumen hasta aforo, con CH3OH.
Calcular la concentración de Piroctone ola.mina
3.1.2.5 Solución patrón: (OCTOPORJX) en miligramos por 100 g mediante la
siguiente ecuación:
 AMI APxCPx20 3.2.2.2 Urea, químicamente pura.
CM= M xlOO
3.2.2.3 Yoduro de potasio al 10 % en agua.
Donde:
3.2.2.4 Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.05 N.
CM = Concentración de la muestra en 100 g de
producto 3.2.2.5 Almidón, solución indicadora.

AM = Absorbancia de la muestra. 3.2.2.6 Agua destilada.

AP = Absorbancia del patrón. 3.2.3 Procedimiento

CP = Concentración del patrón. 3.2.3.1 Pesar alrededor de 3 g de la muestra. en una fiola

de 250 mi.

3.2.3.2 Añadir 50
20 = Factor de dilución.
3.2.3.3 Colocar en pi
3.1.5 Informe horas mínimo, agitar el co

3.2.3.4 Enfriar el contenido d

ambiente, luego transferir cuantita
volumétrico de 250 ml, contenido ap
mi de agua destilada .

.3.5 Enfriar a temperatura

o de la Norma lumen con agua y mezc,Iar

Filtrar la solución a
3.1.5.S No n No 41 o su equivalente), en dup e
fürado en una fiola de 250 mi.
3.1.S.6 Obs

3.2.1.2 Baño de rn

3.2.1.4 Medida cilíndrica de

3.2.1.5 Pipeta graduada de 5 mi, 10

3.2.1.6 Bureta de 25 mi.

3.2.1.7 Vaso de precipitado de 100 mi.

3.2.1.8 Varilla de vidrio. Donde:

3.2.1.9 Papel de filtro libre de cenizas. VNa2S2O3 ·- Volumen de tiosulfato de sodio en mi en

ffl titulación.
3.2.2 Reactivos
NNa2S2O3 = Normalidad del tiosulfato de sodio.
3.2.2.1 Ácido nítrico fumante (grado analítico)
2
M = Peso de la muestra en gramos. 3.3.1.3.1.3 Medir una alícuota de 10 mi en un matraz
aforado de 100 ml y llevar a volumen hasta el aforo con
Sulfuro de Selenio, mg/ml = Sulfuro de Selenio, mg/g x. :i.gua destilada.
SG, g/ml
3.3.1.3.1.4 Medir alícuotas de 1.0 mi, 1.5 mi, 2.0 mi y
Donde SG = Gravedad específica 3.0 mi en cinco matraces aforado de 100 mi y llevar a
volumen hasta el aforo con agua destilada cada uno de
. mg / mi ellos.
e¡¡, Sulfuro de selenio=
1Om g I
rn
I
x 100

3.3.1.3.2 Preparación de la muestra

Donde: 10 mg/ml = Cantidad declara de Sulfuro de
Selenio 3.3.1.3.2.1 Pesar una cantidad de champú, que contenga
el equivalente a O.SO mg. de piritionato de zinc en un
3.2.S Informe matraz aforado d l.
•
Ver punto 5.1. l.S clorhídrico concentrado

agitación frecuente.

3.3.1.3.2.4 Enfriar la solució

el aforo con agua destilada. Fil
nota 2).

NOTA 2: Ambas soluciones (m'ues

en un espectrofotómetro de absorci
3.3.1.1. longitud de onda O de, 213,86 nm
0.15.
3.3.1.1.

3.3.1.1. cipitado de 150 mi.

ído de piritionato de z.i
3.3.1.1. por 100 g, mediante la si

a de 1.0 mi, 1.5 ml, 2.0 ml, 2.5

3.3.1.2.2. Agua destilada.

3.3.1.3 Procedimiento

3.3.1.3.1 Preparación del patrón.

3.3.2.1.2 Balanza analítica con apreciación de 0.01 mg.
3.3.1.3.1.1 Pesar 1 g de óxido de zinc en un matraz
aforado de 1000 mi. 3.3.2.1.3 Baño de vapor.

3.3.1.3.1.2 Añadir l O ml de ácido clorhídrico 3.3.2.1.4 Cápsula de porcelana.

concentrado y llevar a volumen hasta el aforo con agua
destilada. .. 3.3.2.1.5 Matraz de titulación de 250 mi.

3.3.2.1.6 Bureta de 25 mi.

3
3.3.2.1.7 Pipetas graduadas de 1 mi y 20 mL Vol.EDTA = Volumen de EDTA, en mi consumidos en
la titulación.
3.3.2.2 Reactivos
Eq. EDTA = Peso del equivalente del EDTA
3.3.2.2.1 Ácido sulfúrico al 10 %.
3.3.2.S Informe
3.3.2.2.2 Buffer pH 1O.
Ver punto 5.1.1.S
3.3.2.2.3 Negro de criocromo. Solución indicadora
3.3.3 Determinación por Y odometría
3.3.2.2.4 Complexona O.OS M. Solución valoradora.
3.3.3.1 Materiales y equipos
3.3.2.3 Procedimiento

3.3.2.3.1 Pesar el equivalente a

zinc en una cápsula d
adecuada.

3.3.3.2 Reactivos

luego el residuo se 3.3.3.2.1 Ácido clorhídrico concent

co al 10 % (calent
a disolución). 3.3.3.2.2 Y ocio 0.1 N Solución valora

3.3.2.3.S 3,3.3.2.3 Cloroformo

~
lavando on pequeñas porciones de
destilada urar el lavado completo de •• ••

1,
•
cápsula.

3.3.2.3.6 l de buffer pH 10 y 3 gotas de

solución i negro de eriocromo.

3.3.2.3.7 ción con complexona O.OS M . ..

"., ..
1

to final práctico, el cual viene

' •
• • 1 •
•• l; comparar dicha coloración
'
' ..
'. preparado paralelamente

•
•

. ...
.'
11 ..
El contenido de piritio • ••• ''
r.,iJigramos por I 00 gramos.

. .. ••• •
%Piritiooato VFDTA(u:nswnido) x NEDTA X EqEoTA x 100
' . .' •• • . .

:::;
amarillo pálido al violeta pálido en la capa superior
Zinc M acuosa. El color de la capa inferior no se usa en la
determinación del punto final práctico.
l mi EDTA O.OS M 15,87 mg. de piritionato de zinc.
3.3.3.4 Expresión de los resultados

Donde: El contenido de piritionato de zinc se expresa en gramos"'

M = Peso de la muestra en g.
% Pirilionato Viodo x Nlodo x Eqiodo x 100
NEDTA = Normalidad del EDTA =
Zinc M
4
1 mi lodo O, 1 N 15,865 mg de piritionato de zinc. transferir a un frasco volumétrico de 1 l. Diluir a la
marca y mezclar bien. Mantener la solución en frasco
Donde: ámbar.

Vol. de Iodo: Volumen de lodo, en mi consumidos en la 3.3.4.3.2 Ácido clorhídrico concentrado. Grado reactivo.
titulación.
3.3.4.3.3 N-butanol. Grado reactivo. Diluir a
Nlodo = Volumen de lodo, en mi consumidos en la aproximadamente 6 %, mezclando 6 volúmenes de
titulación. butanol con 94 volúmenes de agua destilada.

Eqlodo = Peso del equivalente en iodo 3.3.4.3.4 Tiosulfato de sodio 99º de pureza, o
equivalentes.
M = Peso de la muestra en gr

3.3.3.S Informe

Ver punto 5.1.1.5

Referirse al manua
específi~o para la determ
debe ser establecido (y alm
...
. Un método

• ••

,
Los parámetros claves para est

3.3.4.4.1 Constante de cálculo .... ..

.

i•
to es titulado con iod ~ equivalente del piritionato de zin '
debido a que las unidades de~

~~
I punto final es d en
•trodo combinado de p "mililitros"; y la unidad resultante es l

3.3.4.2
317 ,6(PM piriti onato de zinc)
:• 8 = - - - - - = - - - - - - ~
... ·~ 2(N piritiona por molecula)xl
.. • •• 11

. ..
con sistema de bureta de 10 mi; o
,Constante de calibración tal
,rel
.. ..
tiosulfato de sodio d'
' l (peso

. . ..
1000),

.. .. • • platino o

11 .. . .,,,,,. . -

3.3.4.2.6 Bafio de vapor ca

212 ºF antes de utilizar.
.
. • Donde

a : 2 g para be mi
b : 4 g para beaker de 250 mi.
3.3.4.3 Reactivos
3.3.4.5.1 Pesar con apreciación de 0,001 g lo calculado
3.3.4.3.1 Solución estándar de iodo. Aproximadamente
anteriormente dentro del beaker.
0,04 N. Preparación de una solución de iodo (grado
reactivo) o cristales de iodo.
3.3.4.5.2 a) Si se utiliza el beaker de 100 mi, diluir a 75
mi con butanol al 6 % y agregar 5 mi de ácido
Ejemplo I Transferir 400 mi de solución O, l N a un
clorhídrico concentrado.
frasco volumétrico de l l. Diluir con agua destilada
hasta la marca y mezclar bien.
b) Si se utiliza el beaker de 250 ml, diluir 150 mi. con
butano) al 6% y agregar : O mi de ácido clorhídrico
Ejemplo 2: Pesar 5,1 g de cristales de iodo en un beaker
concentrado.
de 200 mi. Disolver en 100 mi de agua destilada;

5
3.3.4.5.3 Calentar en el baño de vapor durante 15 min.
3.3.4.S.4 Enfríar a temperatura ambiente, luego proceder
a Ütular la muestra con la solución de iodo al 0,04 n.
3.3.4.S.5 Inicialización del autotitulador.
3.3.4.S.6 Eliminar las burbujas de aire de la bureta.
3.3.4.5.7 Colocar el beaker que contiene la muestra
dentro del autotitulador.
3.3.4.S.8 Agitar vigorosamente min hasta
disolver bien la muestra.
autotitulación.
6
NOTA 3: El electrodo requiere de una limpieza
frecuente. Especialmente cuando se notan depósitos de
silicona sobre el mismo. Limpiar con tolueno, luego
enjuagar con butano! al 6 % y por último con agua
destilada.
3.3.4.6 Cálculos
El autotitulador puede· ser programado para que se
realice el cálculo y reportar los resultados en porcentaje
de piritionato de zinc:
Donde:
ml iodo: mililitros e
N: Nonnalidad de la sol
lnfonnación suministrada por la i
 3273:1997 B

COMISION VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES

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CARACAS

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Descriptores: Cosmético, ingredientes activos antic;aspa.