UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

PRÁCTICA N° 02

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS Y VOLUMÉTRICOS

1. OBJETIVOS

a)
Aplicar los principios de la Gravimetría por precipitado.
b)
Valorar la disolución de AgNO3 utilizando NaCl como patrón primario
c)
Aplicar el método de Mohr a una muestra problema para
determinar el contenido de cloruros.

d)
Aplicar los principios de la Volumetría ácido base.
e)
Estandarización de NaOH 0.1 N
f)
Determinación de la acidez del Vinagre Comercial.

2. MARCO TEÓRICO

Método Gravimétrico :

Son métodos cuantitativos que consisten en la determinación

de la masa de un analito, presente en una muestra. El análisis
gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada
para determinar la masa o la concentración de una sustancia
midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos
tratando de cuantificar suele llamarse el analito.

a) Gravimetría de Precipitación : El analito se separa de la disolución

de la muestra mediante la adición de un agente gravimétrico precipitante
que reacciona de manera específica y selectivamente con el analito, para
la formación de un precipitado insoluble de composición conocida. Este
precipitado se filtra, se lava para garantizar la eliminación de impurezas
solubles y por lo general se somete a tratamiento térmico adecuado para
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eliminar el solvente y otras especies químicas volátiles
presentes. Posteriormente se pesa el producto final
b) Gravimetría de Volatilización : : El analito es convertido en
un gas de composición química conocida para separarlo de
los otros componentes de la muestra. La masa del gas sirve
como medida de la concentración del analito.
c) Electrogravimetría : Por medio de una corriente eléctrica
permite separar el analito, al depositarse en un electrodo.
Por lo tanto, la masa de este producto proporciona una
medida de la concentración del analito.

Métodos Volumétricos :

Se denominan métodos volumétricos aquellos en los que el

análisis termina con la medición del volumen de una solución
de un reactivo de concentración conocida (valorante),
necesario para reaccionar cuantitativamente con la sustancia a
determinar
(analito). Es decir, en toda valoración volumétrica se mide el
volumen de reactivo que se requiere para que reaccione con el
analito hasta que la reacción sea completa.
De lo antedicho se desprende que para que estos métodos de
análisis puedan ser aplicados es necesario la existencia de una
reacción química entre el analito y el valorante. Dicha
reacción debe cumplir ciertos requisitos:

Además se debe contar con:

a) Una técnica para determinar en qué momento la
reacción entre el analito y el valorante ha finalizado, es
decir que se ha consumido todo el analito (esto es la
determinación del punto final de la valoración).
b) Una técnica para medir el volumen de la solución
valorante con la exactitud y precisión necesaria (bureta)
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c) Una técnica para medir el peso o el volumen
de la muestra a analizar con la precisión y
exactitud deseada (pipeta de doble aforo o balanza
analítica)
d) Una solución valorante de concentración conocida (la
solución patrón o patrón secundario).

3. MÉTODO DE GRAVIMETRÍA : DETERMINACIÓN DE CLORURO EN

AGUA
3.1. Material :

 Matraces Erlenmeyer de 250 mL

 Pipeta volumétrica de 10 mL
 Vasos de precipitado de 250 mL
 Equipo de titulación: bureta, pinzas para bureta, soporte universal.

3.2. Reactivos :

 Nitrato de plata (AgNO3)

 Cloruro de sodio (estándar primario) previamente secado a 105º C
 Solución de K2CrO4 0.1 M

3.3. Procedimiento

Preparación de Solución de AgNO3

a) Calcular los gramos necesarios para preparar 100 mL de una solución
0.02 N de AgNO3.
b) Pesar los gramos calculados, disolverlos en agua destilada en un vaso de
precipitados, transvasar a un matraz volumétrico, aforar y guardar la
solución en un frasco ámbar,
NOTA: Manejar con cuidado el nitrato de plata porque se descompone con
la luz y al contacto con la piel produce manchas oscuras.

Solución indicadora K2CrO4 0.1 M

a) Calcular los gramos necesarios para preparar 100 mL de
solución de K2CrO4 al 0.1 M
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b) Pesar la sal de K2CrO4 disolver y aforar a 100 mL con
agua

destilada. Solución de NaCl 0.02 N

c) Calcular los gramos necesarios para preparar 100 mL de solución patrón
de NaCl 0.02 N
d) Pesar con exactitud el NaCl patrón primario secado previamente a 105º
C y llevar a volumen en matraz aforado de 100 mL.

Valoración de la Solución de AgNO3 con una solución de NaCl 0.02

N
a) Medir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución patrón de NaCl 0.02
N y verterla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, agregar
aproximadamente 40 mL de agua destilada.
b) Agregar 1 mL de la solución indicadora de cromato de potasio.
c) Titular la primera muestra con nitrato de plata, agitando la solución en
forma constante. Debe notarse la formación de un precipitado blanco de
aspecto lechoso correspondiente a cloruro de plata. Posteriormente,
empezará a aparecer un color rojo ladrillo correspondiente a un
precipitado más soluble de cromato de plata.
d) La adición de nitrato de plata continúa gota a gota hasta que el color rojo
ladrillo permanezca al menos 15 segundos. En este momento se habrá
alcanzado el punto de equivalencia y debe registrarse el volumen
gastado.
e) Repetir el procedimiento con otras dos alícuotas.
f) Calcular la normalidad de la solución de AgNO3

Método de Mhor, determinación de cloruros.

a) Para la determinación de iones cloro en muestras de suero oral, medir la

alícuota indicada por el profesor y colocarla en un matraz Erlenmeyer de
250 mL
b) Adicionar agua destilada si el profesor lo considera pertinente.
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c) Agregar 2 mL del indicador de cromato de potasio
d) Titular la muestra problema con el nitrato de plata
estandarizado hasta que el color amarillo de la solución cambie a un
tono naranja rojizo que permanezca.
e) Repetir el procedimiento anterior con 2 muestras más del suero.

f) Calcular la cantidad de iones cloro presentes por litro de la solución y

comparar el valor obtenido con el reportado en la etiqueta del producto.

4. MÉTODO DE VOLUMETRÍA : DETERMINACIÓN DE % DE ACIDEZ

DE VINAGRE COMERCIAL

4.1. Materiales :

 Vaso de precipitado de 100 ml

 Varilla de agitación

 Matraz aforado de 250 ml

 Frasco de polietileno

 Pipeta aforada de 10 ml

 Pie de bureta

 Bureta de 25 ml

4.2. Reactivos y otros

 NaOH
 KHC8H4O4 (M=204,2276 g/mol), sustancia patrón primario

 Agua destilada

 Vinagre comercial

 Fenolftaleína
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4.3. Procedimiento

a) Preparación de Disoluciones.-

Preparación de 250 ml de una disolución de Hidróxido de Sodio 0.1

N:

 En un vaso de precipitado de 100 ml de limpio y seco pese la

masa del reactivo necesaria para preparar 250 ml de una
disolución de 0.1 N

 Disuelva en agua destilada, transfiera esta al matraz aforado

del volumen escogido, enrase y mezcle.

 Almacene la disolución en un frasco de polietileno y etiquete

con su contenido.

b) Estandarización de la disolución de Hidróxido de Sodio 0.1 N.

 Pese en un vaso de precipitado de 100 ml limpio y seco, la

masa de ftalato ácido de potasio necesaria para preparar 50
ml de una disolución 0.1 N en dicho compuesto químico.

 Anote la cantidad pesada y disuelva con agua destilada.

 Transfiera al matraz aforado del volumen escogido, enrase y

mezcle.

 Valore 10 ml de disolución de biftalato, tomados con pipeta,

añada 2 o 3 gotas del Indicador de Fenolftaleína.

 Vaya agregando desde la bureta la solución de Hidróxido de

Sodio 0.1 N., hasta observar un cambio en el vaso de
reacción y tome lectura del volumen gastado.

 Repita este proceso de estandarización otras dos veces más

para obtener un dato promedio.

c) Determinación del grado acético

 Se mide 50 ml del Vinagre Comercial y se lleva a un matraz

aforado de 100 ml, se completa hasta la marca de 100 ml con
agua destilada y se homogeniza.
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 Seguidamente se mide 10 ml del vinagre diluido y se agrega a un
vaso de precipitado de 100 ml, agrega 3 gotas del indicador y
añada agua destilada hasta aproximadamente 25 ml.

 Valore añadiendo la disolución estándar de Hidróxido de Sodio

0.1 N desde la bureta, hasta observar un cambio en el vaso de
reacción y tome lectura del volumen gastado.

 Repita la valoración otras dos veces más para obtener un dato

promedio.

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Gramos de Ftalato Volumen de NaOH Molaridad de NaOH

Gastado

6. CONCLUSIÓN

7. CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son los principales requisitos que tiene que cumplir un

indicador en valoraciones de precipitación?
2. ¿Qué es un indicador de absorción? Y cómo funciona en la
valoración de precipitación?
3. Menciona algunas de las aplicaciones de las disoluciones estándar
de nitrato de plata.
4. Diferencia los siguientes conceptos : Analito, Patrón Primario,
Solución Valorante.
5. Qué indicadores, además de la Fenolftaleína; son utilizados en el
Análisis de Alimentos.
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6. ¿Cómo harías la determinación de Ácido

Acetilsalicílico en una Aspirina?. Señala método, valorante,
indicador y/o patrón primario.

7. ¿Qué soluciones conoces además del NaOH que se utilizan como

soluciones valorantes ¿
8. Describe las diferencias entre el Método Gravimétrico y
Volumétrico :

Método Gravimétrico Método Volumétrico