Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1710:2013

Primera revisión

ÓXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE ZINC COMO

ZnO

Primera edición

ZINC OXIDE. DETERMINATION OF ZINC OXIDE AS ZnO

First edition

DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos industriales, método de ensayo.

QU 03.01-303
CDU: 661.66
CIIU: 3511
ICS: 71.060.20
 CDU:661.66 CIIU:3511
ICS:71.060.20 QU 03.01-303

Norma Técnica NTE INEN

ÓXIDO DE ZINC
Ecuatoriana 1710:2013
DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE ZINC COMO ZnO Primera revisión
Voluntaria
2013-06

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de óxido de zinc como
ZnO presente en una muestra de óxido de zinc en polvo.

2. DISPOSICIONES GENERALES

2.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

2.2 Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos
químicos con grado analítico.

3. MÉTODOS DE ENSAYO

3.1 Método de arbitraje. Método de espectrofotometría de absorción atómica.

3.1.1 Resumen

3.1.1.1 Se determina el contenido de óxido de zinc por espectrofotometría de absorción atómica.

3.1.2 Equipos

3.1.2.1 Equipo de espectrofotometría de absorción atómica.

3.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.

3
3.1.2.3 Matraz aforado de 1 000 cm .
3
3.1.2.4 Cinco matraces aforados de 100 cm .

3.1.3 Reactivos

3.1.3.1 Ácido clorhídrico 6 N

3.1.3.2 HCI 1% (v/v)

3.1.3.3 Agua destilada

3.1.4 Preparación de patrones

3
3.1.4.1 Disolver 1 g de zinc metálico puro en 10 cm (aprox.) de 6 N de HCI.
3
3.1.4.2 Aforar a 1 000 cm como HCI 1% (v/v).
3 3
3.1.4.3 Tomar 10 cm y aforar a 1 000 cm con agua destilada.

(Continúa)

DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos industriales, método de ensayo

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NTE INEN 1710 2013-06

3.1.4.4 De la solución según lo indicado en 3.1.4.3:

3 3
a) 8 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un matraz aforado (así el contenido de zinc es de
3
0,8 µg/cm )
3 3
b) 9 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un matraz aforado (así el contenido de zinc es de
3
0,9 µg/cm )
3 3
c) 10 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un matraz aforado (así el contenido de zinc es
3
de 1,0 µg/cm )

3.1.5 Procedimiento
3
3.1.5.1 Pesar 1 g con precisión de 0,1 mg de muestra y disolver en 10 cm (aproximado) de ácido
clorhídrico 6 N.
3
3.1.5.2 Aforar a 1 000 cm con agua destilada.
3 3
3.1.5.3 Tomar 10 cm de la solución y aforar nuevamente a 1 000 cm con agua destilada.
3 3
3.1.5.4 Tomar nuevamente 10 cm y aforar a 100 cm .

3.1.5.5 Medir en esta solución, la absorbancia con el espectrofotómetro de Absorción Atómica

utilizando la lámpara de cátodo hueco específico para el zinc y una longitud de onda de 214 nm (ver
nota 1).

3.1.5.6 La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendrá comparando en la gráfica la

absorbancia de la muestra con la absorbancia de las soluciones patrones.

3.1.5.7 La determinación efectuar por duplicado.

3.2 Método alterno A

3.2.1 Resumen

3.2.1.1 Consiste en titular el complejo formado por el óxido de zinc y una solución de ferrocianuro de
potasio, usando como indicador la solución de nitrato de uranilo.

3.2.2 Equipos
3
3.2.2.1 Vasos de 250 cm .

3.2.2.2 Papel filtro.

3.2.2.3 Crisol de porcelana.

3.2.2.4 Embudo.

3.2.2.5 Plancha de calentamiento.

3.2.2.6 Estufa.

3.2.2.7 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.

3.2.3 Reactivos

3.2.3.1 Ácido clorhídrico.

____________
NOTA 1. Las indicaciones sobre manejo, calibración y encere son específicos para cada equipo de tal manera que estas deben
ser tomadas de los manuales respectivos.

(Continúa)

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3.2.3.2 Agua destilada.

3.2.3.3 Cloruro de amonio.

3.2.3.4 Hidróxido de amonio concentrado.

3.2.3.5 Solución al 5,00% de nitrato de uranilo. Disolver 6,37 g de nitrato de uranilohexahidratado,

3 3
UO2 (NO3) 2·6H2O, en 80 cm de agua destilada y aforar a 100 cm .

3.2.3.6 Solución de ferrocianuro de potasio. Disolver 22,0 g de ferrocianuro de potasio, K 4Fe (CN)6,
por cada litro de solución requerido para el ensayo y se procede a su titulación de la siguiente
manera:

a) Colocar aproximadamente 5 g de óxido de zinc puro en un crisol de porcelana y calcinar a 800 ±

25 °C durante 30 min. Pesar 0,25 g de muestra calcinada con la aproximación de 0,1 mg,
3 3 3
transferir a un vaso de 400 cm y disolver en 10 cm de ácido clorhídrico y 20 cm de agua
destilada.

b) Calcular la cantidad aproximada de solución de ferrocianuro de potasio requerida para la

titulación utilizando la ecuación:

Peso de óxido de zinc g 


Volumen de ferrocianu ro cm 3   0,0062
3
c) Diluir la muestra hasta 250 cm y calentar hasta ebullición. Agregar lentamente la cantidad de
ferrocianuro calculada como se indica en b), con agitación constante, hasta que se muestre una
coloración castaña al ensayarla sobre una placa de vidrio con una gota de nitrato de uranilo al
5%.
3
d) Registrar el volumen en cm (F) de la solución de ferrocianuro de potasio requerido para la
titulación.

3.2.3.7 Óxido de zinc puro.

3.2.4 Procedimiento

3.2.4.1 Pesar de 0,25 g a 0,30 g de óxido de zinc con la aproximación de 0,1 mg y disolver con 10
3 3
cm de ácido clorhídrico concentrado y 20 cm de agua destilada en un vaso de precipitación de 250
3
cm .

3.2.4.2 Agregar de 2 g a 3 g de cloruro de amonio, llevar la solución a alcalinidad con hidróxido de

amonio concentrado y filtrar si la solubilidad es incompleta. Lavar el papel filtro y el precipitado con
agua caliente, recogiendo el sobrenadante y el agua de lavado en el mismo recipiente.
3 3
3.2.4.3 Llevar el sobrenadante a un pH ácido agregando 3 cm a 4 cm de ácido clorhídrico y diluir
3
hasta 250 cm con agua destilada.

3.2.4.4 Calentar la solución hasta una temperatura cercana a la ebullición y titular en caliente con una
solución de ferrocianuro de potasio y usando como indicador la solución de nitrato de uranilo al 5 %.

3.2.4.5 Las sales precipitadas que se filtraron contienen trazas de hierro y aluminio, por lo que la
titulación se realiza sin llevar a cabo ninguna precipitación.

3.2.4.6 La determinación efectuar por duplicado.

(Continúa)

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3.2.5 Cálculos

3.2.5.1 El contenido de óxido de zinc se calcula mediante la ecuación siguiente:

F V
ZnO 
P

En donde:

ZnO = Contenido de óxido de zinc, en porcentaje

3
F = Volumen de la solución de ferrocianuro de potasio requerido para la titulación, en cm
como se indica en 3.2.3.6.d)
3
V = Volumen de la solución de ferrocianuro de potasio, en cm
P = Peso de la muestra, en g

3.3 Método alterno B

3.3.1 Resumen

3.3.1.1 Consiste en titular con EDTA, una solución alcalinizada de óxido de zinc previamente tratada
para eliminar impurezas.

3.3.2 Equipos

3.3.2.1 Se utiliza el mismo equipo como se indica en 3.2.2.

3.3.3 Reactivos

3.3.3.1 Ácido sulfúrico (1:1).

3.3.3.2 Tioacetamina.

3.3.3.3 Amoniaco concentrado.

3.3.3.4 Tableta tampón indicador, pH 10 – 11.

3.3.3.5 Solución 0,1 M de ácido etilendiamino tetra acético (EDTA). Disolver 29,22 g de EDTA en 800
3
cm de agua destilada y aforar a 1 litro.

3.3.3.6 Ácido sulfhídrico.

3.3.3.7 Cloruro de amonio.

3.3.3.8 Hidróxido de amonio concentrado.

3.3.4 Procedimiento
3 3
3.3.4.1 Se pesan 1,5 g de muestra, se pasan a un Erlenmeyer de 250 cm y se agregan 10 cm de
ácido sulfúrico 1:1. Se agitan hasta disolución completa.
3
3.3.4.2 En caso de dificultad al disolver la muestra, se agregan 50 cm de agua destilada y se calienta
ligeramente.

3.3.4.3 Se pasa por una corriente de ácido sulfhídrico o en su defecto la cantidad necesaria de
3
tioacetamina (10 cm aproximadamente) y se filtra la solución. El filtrado se pasa a un matraz aforado
3 3
de 250 cm y se lleva a volumen con agua destilada. Se toma una alícuota de 50 cm y se adiciona
amoníaco concentrado hasta obtener un pH de 5 a 6.

(Continúa)
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3.3.4.4 Se disuelve en esta porción una tableta tampón indicador con pH 10 - 11 o utilizar
3 3
aproximadamente 10 cm de solución tampón (54 g cloruro de amonio más 350 cm de hidróxido de
3 3
amonio al 25%en masa, aforar a 1 000 cm con agua destilada), se agrega 1 cm de amoníaco
concentrado y se titula con solución 0,1 M de ácido etilendiaminotetra-acético, hasta el punto final que
se detecta por el viraje de rojo pálido a verde claro.

3.3.4.5 La determinación efectuar por duplicado.

3.3.5 Cálculos. La cantidad de óxido de zinc se calcula mediante la siguiente ecuación:

ZnO  V  2,7127

En donde:
3
V = volumen de ácido etilendiamino tetra-acético consumido en la valoración, en cm

2,7127 = factor de conversión

4. INFORME DE RESULTADOS

4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación
que se ejecute, aproximada en centésimas.

4.2 En el informe de resultados deben indicarse:

a) NTE INEN referencia,

b) método de ensayo empleado,
c) resultado obtenido,
d) identificación de la muestra,
e) fecha del análisis,
f) laboratorista,
g) nombre del laboratorio que realiza el análisis

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APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma ASTM D 4075-06. Standard test methods for rubber compounding materials – Flame
absorption analysis – Determination of metals. West Conshohocken, 2006.

Norma ASTM D 3280-85 (2004). Standard test methods for analysis of white zinc pigments. West
Conshohocken, 2004.

Norma Colombiana ICONTEC NTC 717. Óxido de Zinc. Métodos de análisis. Bogotá, 2003.

Norma Argentina IRAM 113217. Materias primas para caucho. Óxido de Cinc. Buenos Aires, 1993.

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE Código:

NTE INEN 1710 ZINC COMO ZnO
Primera revisión
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
QU 03.01-303
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1990-05-03
Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo Ministerial No. 280 de 1990-06-20
publicado en el Registro Oficial No. 470 de 1990-07-23

Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06

Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02

Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en
vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar
el acervo normativo en base al estado del arte y
con el objetivo de atender a los sectores
priorizados así como a todos los sectores
productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a

consulta pública por un período de 30 días y por
ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a
Subcomité Técnico.

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1710:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1710:1990.
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16

Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec