DETERMINACIÓN DE NITRITOS EN SUBPRODUCTOS CÁRNICOS

Fundamento

Se realiza la extracción del nitrito por agua caliente del producto a base de
carnes, precipitación de las proteínas y filtración. Adición de ácido sulfanílico y de alfa-
naftilamina al filtrado y determinación fotométrica de la intensidad de la coloración rosa
así obtenida.
El contenido en nitritos se calcula comparando la densidad óptica obtenida de
la muestra problema con las de una serie de soluciones patrón de nitrito sódico
tratadas en las mismas condiciones.
Según el Capítulo VI del CAA, para ALIMENTOS CARNEOS Y AFINES se
admite hasta

249 Potasio nitrito de 0,015(3)

250 Sodio nitrito de 0,015(3)

(3) Cantidad residual máxima expresada como g/100 g de nitrito de sodio

Preparación de reactivos

1. Reactivo I:

Disolver 10.6 g de ferrocianuro de potasio trihidratado, K 4Fe(CN)6.3H2O, en agua y

diluir a 100ml

2. Reactivo II:

Disolver 22.0 g de acetato de zinc dihidratado, Zn(CH 3COO)2.2H20, y 3.0 mL de ácido

acético glacial en agua y diluir a 100 ml

3. Solución saturada de bórax:

Disolver 5.0 g de tetraborato disódico decahidratado,

Na2B4O7.10H20, en 100 ml de agua templada y dejar enfriar a To ambiente

4. Ácido sulfanílico:

Disolver calentando al baño maría 0.6 g de ácido sulfanílico (H 2NC6H4.SO3H) en 20 ml

de ácido acético glacial y 40 ml de agua.
Añadir 20 ml de una solución de NaCl de concentración 100 g/L y diluir con agua a 100
ml.

5. Alfa-naftilamina:

Disolver calentando al baño maría 0.024 g de alfa-naftilamina.

Filtrar si es necesario y añadir 20 ml de ácido acético glacial, diluir con agua a 100 ml

6. Soluciones patrón de nitrito sódico:

Solución (A): Disolver 0,1 g de nitrito sódico (NaNO2) y enrasar a 100 ml.
Solución (B): Pasar con pipeta volumétrica 1 ml de la solución (A) a otro matraz
aforado de 250 ml y aforar a este volumen

Elaboración de la curva Patrón:

- Preparar una serie de soluciones para realizar la curva de calibración con la solución
B en matraces de 100 ml
- Adicionar 10 ml del reactivo colorimétrico y enrasar con agua destilada
(Deben ser preparadas el día de su utilización).

Volumen solución
Concentración
Tubo estándar a tomar
mg/l
(ml)
1 0.05 1
2 0.1 2
3 0.5 10
4 1.0 20
5 2.0 40
6 4.0 80

Descripción del método

- Pesar aproximadamente 10 g de la muestra con una precisión de 0.0001 g.

- Trasvasar la muestra pesada al erlenmeyer y añadir sucesivamente 5 ml de la
solución saturada de bórax y 100 ml de agua a una temperatura de 70 °C como
mínimo.
- Calentar el erlenmeyer durante 15 minutos al baño maría a ebullición y agitar varias
veces.
- Dejar enfriar a temperatura ambiente el erlenmeyer y su contenido.
- Añadir sucesivamente 2 ml del reactivo I y 2 ml del reactivo II, mezclar
cuidadosamente después de cada adición.
- Trasvasar a un matraz aforado de 200 ml.
- Dejar reposar 30 minutos a temperatura ambiente completando con agua a 200 ml.
- Mezclar cuidadosamente el contenido del matraz aforado y filtrar en papel filtro.

Medida del contenido de nitritos:

- Colocar una alícuota de 10 ml en un tubo de ensayo.

- Añadir 10 ml del reactivo colorimétrico, mezclar y dejar reposar durante 15 minutos a
temperatura ambiente, al abrigo de la luz solar directa.
- Montar un blanco utilizando para ello 10 ml de agua y 10 ml del reactivo
colorimétrico.
- A partir de 20 minutos, pero dentro de las 4 horas, medir la absorbancia de la
solución una longitud de onda aproximada de 529 nm. Si la solución coloreada
obtenida a partir de la muestra es superior a la de la solución patrón más concentrada,
disminuir la cantidad de filtrado tomado con la pipeta.

Con esta curva de calibración calcular el contenido en nitritos de la muestra expresado

en mg de nitrito sódico por Kg de muestra.