Alumna Romero López Luz Haydee

11 de septiembre del 2020/Semestre 2020-2

Clase de Biocerámicos
Maestro Dr. Encinas Romero Martin

Análisis crítico del artículo

“Síntesis y caracterización de polvos compuestos de hidroxiapatita-Wollastonita por el
método sol-gel”
Autores: Dr. Encinas M y Aguayo S.

El objetivo del artículo es sintetizar compuestos de hidroxiapatita-wollastonita por la ruta sol-gel

utilizando acetato de calcio y trietil fosfato como precursores de la hidroxiapatita y una wollastonita
natural de alta pureza añadida en diferentes porcentajes de 20, 50 y 80% en peso. La razón del estudio
se debe a la alta habilidad de la hidroxiapatita de formar enlaces con el tejido que lo rodea, esto lo
vuelve un material biocompatible y termodinámicamente estable una vez implantado, asegurando una
buena unión con el hueso. Asimismo, se ha vuelto un material de interés en la ingeniería de tejido y
ha llevado al desarrollo de nuevos procesos para su obtención entre ellos el de precipitación, estado
sólido, de reacción, sol-gel entre otros.
Es importante mencionar que a pesar de todas las bondades de la hidroxiapatita presenta un gran
defecto relacionado a las propiedades mecánicas, por lo cual se consideró la Wollastonita clasificado
como un cerámico con propiedades bioactivas, biocompatibles y usado en material médico. Se utiliza
principalmente para fabricar materiales compuestos con mejores propiedades mecánicas. La
Wollastonita además es un mineral único entre los no metales por su color blanco, su forma acicular
de cristal y su pH alcalino.
Los autores decidieron optar por el método sol gel debido a su alta efectividad y la capacidad de un
control estricto de parámetros, así como reducir el consumo de energía al manejar bajas temperaturas
en comparación de otros procesos, además ofrece un mezclado molecular del calcio y del fosforo para
obtener una homogeneidad en la solución. Usaron una técnica reportada por Jillavenkatesa et al. Para
obtener materiales densos y evaluar su propiedades mecánicas y bioactivas
Se realizo primero la síntesis de hidroxiapatita pura, para esto se uso 0.02 moles de acetato de calcio
disuelto en 5mL de estanol en agitación ultrasónica y después se le agrego 0.012 mol de trietil de
fosfato para obtener un C/P radio molar de 1.67. Después se agito vigorosamente por 12 horas de 25-
30°C, a continuación, se procedió a elevar la temperatura de 40-45°C y se mantuvo por 12 horas en
continua agitación. Luego se mantuvo a 75°C por 10 horas donde ya se observo una gelación, al final
se volvió a secar, pero ahora a 120°C por 10 horas. Este mismo proceso se uso para obtener los
compuestos de Wollastonita de 20%, 50%, 60% en peso de Wollastonita; aunque para esto primero
se suspendió en baño ultrasónico con un volumen propio del etanol para mantener la relación
solido/líquido 1:2:25. Por ultimo el polvo fino obtenido se trató en el horno a 1000 °C en aire por 5
horas. Al final se lavó con solución 0.01M de HCL por dos horas, se filtro y lavo con agua destilada.
Se le dio un último tratamiento térmico por dos horas a 120°C y se procedió a su caracterización.
Las técnicas de caracterización para los análisis térmicos que permiten detectar cambios durante los
procesos de tratamiento térmico fueron el TGA, DTA. Para saber la cristalinidad se hizo un análisis de
XRD y se utilizo el FTIR para ver los grupos funcionales del material. También se caracterizaron las
muestras con RAMAN y la morfología con SEM. también se caracterizó por TEM aunque se tuvieron
que dar un tratamiento especial para poder observarse.
En los resultados de TGA/DTA se realizaron pruebas primero para el gel seco de acetato de calcio y
trietil fosfato donde se observo una perdida de masa de los 380-450°C que corresponde a la formación
de la hidroxiapatita y calcio carbonato como calcita y después hay otra perdida de masa a los 650°C
por el rompimiento del calcio carbonatado a oxido de calcio. Realizaron lo mismo para la Wollastonita,
pero no presenta ninguna pérdida de masa ni transición. Aquí entiendo por qué deciden llegar hasta
los 1000°C para sintetizar los polvos y permitir que ocurran se forme el compuesto deseado la
hidroxiapatita.
Ahora bien, una vez establecido esto, proceden a mostrar los análisis termogravimétricos, pero ahora
de los compuestos obtenidos a 0, 20%, 50% y 80% en peso de la Wollastonita. Me llama la atención
como a medida que aumenta la wollastonita en el material va disminuyendo la pérdida de masa,
aunque del 0-20% no hay mucha diferencia, y es hasta el 50%Wt. de WS cuando hay un cambio
significativo. En DSC también el comportamiento es parecido y los picos donde se observan reacciones
exotérmicas es a los 400°C y 420°C, 650°C y 700°C aproximadamente, pero a medida que aumenta
la wollastonita no hay mucha diferencia debido a que estos cambios son propiamente en la formación
de la hidroxiapatita; reduciendo su porcentaje y aumentando el de WS aumenta la estabilidad del
material.
En la espectroscopia de rayos x me llama la atención como llevaron a cabo esta caracterización
primeramente la hicieron cuando se obtuvo el gel seco, después de secarlo a los 120°C aquí no se
identifica la hidroxiapatita todavía, sino que hay muchos picos, pero una vez que se le dio el tratamiento
térmico a los 1000°C se aprecian los picos característicos de la hidroxiapatita. Después del lavado y
secado se vuelve a caracterizar para quitar el oxido de calcio formado y obtener una sola fase. Se
observa la cristalinidad del compuesto a medida que se le van dando los tratamientos y la importancia
de incluir un lavado final para obtener la B-hidroxiapatita. En la otra difracción de rayos x ya con el
material compuesto se observa que al aumentar el porcentaje de la wollastonita los picos se agudizan
debido al aumento de cristalinidad que da la WS.
Otros métodos de caracterización para confirmar que se formo lo deseado y que sean los grupos
funcionales fue el de FTIR en donde se observaron los grupos característicos de la hidroxiapatita e
igualmente se hizo para el gel seco de acetato de calcio y trietil fofato así como para la wollastonita
natural, al que se le dio tratamiento térmico sin Wollastonita y al compuesto. En el compuesto se
observan los picos característicos de cada componente al momento de juntar indicado que no se forma
algún nuevo compuesto en dicha técnica y asegurando tener los reactivos deseados en sus propias
fases. Después se realizó la espectroscopia RAMAN y nos muestra también la presencia de un
material compuesto.
Una caracterización que en lo personal considero muy importante es la morfología porque si bien es
cierto, en los otros métodos confirmamos que no hubo reacción o enlaces entre los materiales
estudiados, pero la manera de como se va a acomodar la hidroxiapatita en la wollastonita es muy
interesante. Porque ahí confirmamos verdaderamente un material compuesto, donde se puede
observar la matriz en este caso la hidroxiapatita y como refuerzo la wollastonita. La manera que se
acomoda a lo largo de las agujas de wollastonita me impresiona porque se observa muy bien la
diferencia a la hidroxiapatita sola, y además en el compuesto se pueden identificar claramente las dos
fases. Otra característica observable es la tendencia o afinidad de la hidroxiapatita para acomodarse
dicha manera y es una ventaja porque evitara la interacción de fibra-fibra que ocasionan desgaste
entre ellas mismas. La ultima caracterización fue la de TEM la cual también encuentro interesante
porque presentan la hidroxiapatita sola observando una estructura cristalina definida, pero al juntarla
con wollastonita se ve que hubo un cambio ahora a semicristalino porque en si cada uno tiene su
propio arreglo atómico y al interactuar no crearan una nueva, sino que se traslapan.
Además, me gustaría resaltar la explicación acerca de la importancia de realizar el lavado donde se
dieron cuenta con los métodos de caracterización que si no se realiza permanece el óxido de calcio,
sin llegar a formarse completamente la hidroxiapatita. Lo que se busca es entonces eliminar el óxido
por eso se lava con HCl formando el calcio clorhídrico y por su alta solubilidad en agua se pasa para
obtener una hidroxiapatita carbonatada tipo B que es la ideal para implantaciones óseas

¿Cuál es mi opinión del articulo?

En conclusión, opino que esta muy interesante observar los métodos de caracterización y confirmar
que verdaderamente se llevo a cabo una buena síntesis, además me gusto que compararan tanto la
hidroxiapatita y wollastonita natural pero también una vez juntas para analizar verdaderamente que no
se hubiera formado otro material. Además, este método es bastante sencillo, fácil de reproducir y con
buenos resultados. La importancia de esto se debe a que muchos artículos presentan otros métodos
con parámetros mas rigurosos o incluso no tienen un buen control en cuanto al tamaño de sus
materiales, pero aquí se observa una uniformidad de las fibras pudiendo significar más uniformidad en
sus propiedades biológicas, mecánicas y térmicas, aunque en la última se comprobó que el aumento
de porcentaje de wollastonita permite mayor estabilidad térmica en el compuesto.

Bibliografía

Encinas-Romero, M. A., Aguayo-Salinas, S., Castillo, S. J., Castilln-Barraza, F. F., & Castao, V. M. (2008). Synthesis and

Characterization of HydroxyapatiteWollastonite Composite Powders by SolGel Processing. International Journal of Applied

Ceramic Technology, 5(4), 401–411. https://doi.org/10.1111/j.1744-7402.2008.02212.x