Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en

cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.

Ibis Estefanía Camargo Parraga¹-Maria Alejandra Mendez Zambrano²

Estudiantes de Biología ambiental, Universidad Jorge Tadeo Lozano

1. Ibise.camargop@utadeo.edu.co
2. mariaa.mendezz@utadeo.edu.co

Resumen
Esta práctica tiene como objetivos: determinar la cantidad de calcio presente en la cáscara de
huevo mediante la precipitación del oxalato de calcio y calcinación a óxido de calcio. Y
analizar por medio de volumetría de formación de complejos la cantidad de cobre y zinc
presentes en una moneda de 20 pesos, año denominación 2004. Para ello la práctica constó de
un procedimiento por análisis gravimétrico para medir la cantidad de calcio en la cáscara de
huevo. dos procedimientos analizados por complejometría utilizando como agente titulante
EDTA 0.01M estandarizado para determinar la cantidad de cobre y zinc de la moneda
mencionada anteriormente. Los datos obtenidos a partir del cálculo de los procedimientos
permitieron determinar la poca confiabilidad del análisis complejometrico para la
determinación de minerales, gracias a su porcentaje de error y su falta de exactitud. Así
mismo, se identificó la eficacia del método gravimétrico, mediante el cual, se pudo identificar
un alto porcentaje de Calcio, lo que significa que la cáscara del huevo se desperdicia
erróneamente puesto que esta podría ser una materia prima importante para la industria, de la
cual podrían extraerse grandes cantidades de calcio, siendo un elemento de obtención fácil y
económico.

Palabras clave: Gravimetría, volumetría, precipitación, formación de complejos, aleación,

complejometría.

Introducción
Los agentes complejantes reaccionan con iones metálicos, útiles para precipitar metales y así
extraerlos, los compuestos orgánicos tienen mayor aplicación cuando forman quelatos
(Skoog, 2001).
la quelación es la capacidad que tiene un compuesto químico para formar una estructura en
forma de anillo encerrando ione metálicos e impidiendo que el metal mantengo sus
propiedades de reacción normales, por tanto el quelante tiene propiedades químicas
diferentes como cambios de color, solubilidad o reactividad química (Walco S.A, sf).
el EDTA es un agente quelante hexadentado, con los que puede formar enlaces con iones
metálicos, por tanto tiene una constante de disociación muy fuerte , por tanto el EDTA tiene
distintas especies que se abrevian como , forma una proporción
1: 1 al combinarse con los iones metálicos sin importar la carga del catión, es por esto que se
emplea como agente titulante siendo un quelato muy estable. El EDTA tiene tambíen se
utiliza para conservar y antioxidante en alimentos, muestras biológicas, industria
farmaceutica, detergentes (Skoog, 2001).

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 Los indicadores que se emplean para titulaciones con EDTA en su mayoría son compuestos
que forman quelatos colorados con iones metálicos, estos complejos metalocrómicos son
dependientes del pH del medio puesto que estas sustancias también actúan como indicadores
de pH y suelen ser específicos para determinados cationes metálicos (Skoog, 2001).
Se espera que mediante la titulación con EDTA estandarizado 0.01M se conozca la cantidad
de cobre y zinc y estos valores tengan concordancia con los porcentajes descritos en la página
del banco de la república.
La gravimetría es un método cuantitativo, donde el analito se convierte selectivamente en
forma insoluble, por la formación de precipitado, el cual se deja secar para luego ser pesado
con exactitud de este peso y conociendo la composición química del precipitado se se puede
calcular el peso del analito en forma deseada. Es indispensable una manipulación cuidadosa
al formar y tratar el precipitado, cuyos pasos son:
● Disolver la muestra analizar.
● Preparar la solución: donde se debe tener en cuenta el pH, la concentración,
temperatura, volumen de la solución.
● Precipitación: el cual debe tener las condiciones correctas como el precipitado debe
ser lo suficientemente insoluble, debe estar constituido por cristales grandes para
filtrar luego con facilidad, la contaminación con otros compuestos debe ser
imperceptible.
● Filtrado y lavado
● Secado o incineración del precipitado: se realiza para remover el agua y electrolitos
absorbidos del líquido de lavado, llevándolo a temperatura elevadas de 900°C o más.
(Gary, 2009).
Mediante este método se espera que se obtenga un buen porcentaje de cantidad de calcio
presente en la cascara huevo puesto que la cáscara de huevo contiene carbonato cálcico como
componente principal y según Valdés, Valdés & Valdés, 2007 en un documento publicado por
la FAO de un huevo de 58g la composición mineral en gramos y en porcentaje de calcio es de
2.21 g es decir 93.3% siendo el más alto con respecto a otros minerales presentes.

Materiales y métodos

Esta práctica se realizó en el laboratorio de química 3 de la universidad Jorge Tadeo Lozano.

Los materiales empleados para el desarrollo de esta práctica fueron:
Ensayo de gravimetría:
una pipeta aforada de 10 mL, un beaker 50 mL, un agitador de vidrio, papel filtro sin ceniza
banda azul No 42, embudo Büchner, oxalato de amonio 1% , una probeta 50 mL y crisol.
Los reactivos utilizados fueron:
Solución problema de cáscara de huevo, rojo de metilo, oxalato de amonio 20% p/v,
Para los ensayos de complejometría lo materiales utilizados fueron:
Una bureta de 25 mL, soporte universal, pinza para la bureta, una nuez para sujetar, un
erlenmeyer 100 mL, pipeta aforada 5 mL, probeta 25 mL y pipeta aforada 10 mL.
Y los reactivos empleados fueron:
EDTA 0.0100 M, buffer acetato de sodio y ácido acético a pH 5.5, Tiosulfato de sodio 0.1 M,
Solución problema de aleación de moneda y ZnCl2 0.0200 M.

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 Como primera prueba se realizó la determinación de de calcio en cáscara de huevo,
gravimétricamente, en donde se pesó el crisol ya tarado a 900°C en balanza analítica, se tomó
una alícuota de 100.0 mL de la solución problema cáscara de huevo en un beaker de 50 mL,
se le agregaron dos gotas de rojo metilo y con una pipeta pasteur gota a gota 5 mL de oxalato
de amonio 20%, se dejó decantar mientras tanto se agregó gota a gota amoniaco en solución,
hasta pH 6.0 observado como color amarillo, dejándose reposar 10 min aproximadamente;
luego es colocada en un papel filtro No. 42 en forma de embudo para ser filtrada por
gravedad, mientras se filtraba la muestra se agregó 10 mL de oxalato de amonio 1% y 10 mL
de agua destilada, finalmente se traspasó el papel filtro al crisol mencionado inicialmente,
para ser llevado a una mufla, hasta peso constante. cave aclarar que los pesos tomados
durante toda la prueba se realizaron con la misma balanza analítica.

También se realizaron dos ensayos de complejometría por duplicado en erlenmeyers de 100

ml a una solución problema de aleación de moneda, titulados con EDTA 0.01M. En el
primero se determinó Cobre y Zinc, empleando 50.0 mL de la solución problema,
adicionando aproximadamente 5 mL de de solución buffer pH 5.5 y unas gotas de indicador
naranja de xilenol, hasta que la solución se tornará color rojo.
Luego se determinó Zinc, donde se tomó una alícuota de 5.00 mL de solucion problema de
aleación de moneda, 10 mL de agua destilada, 5.0 mL de Tiosulfato de sodio 0.1 M,
agitandose, 5.0 mL de solución buffer pH 5.5 junto con unas gotas de indicador naranja de
xilenol; titulandose hasta cambio de color de rojo a amarillo.
El agente titulante EDTA se estandarizó utilizando 50.0 mL de solución estándar de cloruro
de zinc 0.02 M, 15 mL de agua destilada, 5.0 mL de solución buffer a pH 5.5, unas gotas de
indicador naranja de xilenol, titulando con EDTA 0.0100M hasta cambio de color de rojo a
amarillo.

Resultados y análisis

- Análisis gravimétrico

Tabla 1. Datos del crisol + el precipitado

No Crisol vacío Crisol + CaO tras
(g) calcinación (g)
1 34.5431 g 34.6665 g

Peso del precipitado (CaO): 34.6665 g-34.5431 g = 0.1234 g

Concentración Molar Ca:

Cálculo del porcentaje de Ca:

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 Discusión de resultados: Se obtuvo un porcentaje experimental de calcio del 88%. Teniendo
en cuenta que el Dr. Valdés (2007), Director de BIONAT, indica que la composición de
Calcio de una cáscara de huevo es de 93.3%, se tiene un porcentaje de error del 5.7%. De esta
manera se puede apreciar una exactitud apenas aceptable con respecto al valor presentado
por la literatura. Pueden haber varias explicaciones para el porcentaje de error obtenido, entre
ellos, los errores en el momento de la precipitación ya que debido a la falta de tiempo, se tuvo
que acelerar el proceso, lo que pudo haber implicado pérdida de moles de calcio. Tal vez no
se alcanzó el pH adecuado y se quedaron partículas dispersas sin precipitar; también pudo
haber sido insuficiente el tiempo que se dejó la sustancia en reposo antes del filtrado; además,
pudieron haberse perdido moles de Calcio por residuos dejados en el beaker usado. Por otra
parte, hay que tener algo presente y es que el porcentaje presentado en la literatura es tan solo
una aproximación, ya que los huevos presentan diferentes características que determinan la
composición mineral de la cáscara, por tanto, para esta cáscara de huevo, el porcentaje de
error no es del todo confiable.
Al haber comprobado que más del 80% de la composición de una cáscara de huevo está
representada por el Calcio, un mineral altamente importante dentro de las funciones
fisiológicas y metabólicas de todos los seres vivos (Valdés, 2007), se identifica la importancia
de dejar de tratar estas cáscaras como residuos orgánicos y empezar a usarlas como materia
prima para la obtención de calcio para el beneficio de diferentes industrias y la disminución
de residuos mal dispuestos.

- Análisis complejométrico:
Tabla 2. Volumen de la solución EDTA 0,010M empleado en la determinación de Zn y
Cu
No Estandarización Determinación Determinación
EDTA Cu + Zn (ml) Zn2+(ml)
2+ 2+

(ml)
1 10 ml 14.2 ml Zn Cu 5 ml Zn
2 10.5 ml 13.9 ml Zn Cu 4.5 ml Zn
Promedio 10.25 ml 14.05 ml 4.75 ml

(Banco de la República, sf)

Cálculo del porcentaje de Zn2+:

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 4.75 ml * 0.01M= 0.0475 mmol EDTA= 0.0475 mmol Zn

Cálculo del porcentaje de Cu2+ :

14.05*0.01M= 0.1405 mmol EDTA= 0.1405 mmol Muestra Cu2+ + Zn2+

mmol de Cu2+ = 0.1405 mmol Muestra Cu2+ + Zn2+ - 0.0475 mmol Zn2+= 0.093 mmol

Discusión de resultados: De los resultados obtenidos se puede decir que el análisis

complejometrico tiene una gran incertidumbre, una muy baja exactitud, pero una buena
precisión. Al tener un porcentaje de error para el zinc del 55%, se puede decir que en
definitiva se presentaron muchos errores experimentales que limitaron lo buena obtención de
datos para realizar comparaciones con el valor esperado. Por otra parte, aunque el porcentaje
de error del cobre no es tan significativo como la del Zinc, sigue siendo considerable.
Además de los errores experimentales, un factor que influyó en estos porcentajes de error
pudo haber sido la vaga información que se tenía sobre cómo se preparó previamente la
aleación de la moneda.

Conclusiones
● Para lograr éxito en el método gravimétrico empleado se debe tener especial
rigurosidad en el proceso de precipitación y filtrado. Bajo esta condición, el método
es confiable.
● El Agente enmascarante para el cobre demuestra su efectividad, cuando al titular el
zinc, el volumen de EDTA gastado es menor en proporción con el volumen que se
requirió en la titulación de cobre y zinc.
● El análisis complejometrico no es un método confiable para la determinación de
minerales, debido a su porcentaje de error y su falta de exactitud.
● Las cáscara del huevo podría ser una materia prima importante para la industria, de la
cual podrían extraerse grandes cantidades de calcio, siendo un elemento de obtención

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 fácil y económico. Tratar las cáscaras como residuos a disponer es algo
completamente inadecuado.

Bibliografía

Banco de la república. (sf). Moneda de 200 pesos. Recuperado de:

http://www.banrep.gov.co/es/contenidos/page/moneda-200-pesos.

Valdés, J., Valdés, E. & Valdés, M. (2007) Bionat.

http://www.fao.org/docs/eims/upload/cuba/5393/CONFERENCIA%20INVESTIGACION
%20Y%20APLIC.%20CASCARA%20DE%20HUEVO-2.pdf.

Gary, D. (2009). Química Analítica. Sexta Edición. México, D. F., McGraw-Hill/

Interamericana Editores, S. A.

Skoog, D., West, D., Holler, F. & Crouch, S. (2001).Química analitica. México. Mc Graw
Hill.

Walco S.A. (sf) Todo sobre Quelatos. Recuperado de:

http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_4/mod_virtuales/modulo2/6.pd
f

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