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UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y ALIMENTARIAS


LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
JUEVES 7-10

PRÁCTICA Nº 5: REFRACTOMETRÍA: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

1. OBJETIVOS

1. Medir índice de refracción de las sustancias puras y de las sustancias patrón y de muestra
problema.

2.  Comparar los valores obtenidos con los reportados en la literatura

3.  Graficar el índice de refracción vs concentración de propanol y realizar interpolación para


obtener concentración de la muestra problema.

2. DATOS

Tabla 1. Datos físicos para diferentes sustancias puras

Masa Refracción
Densidad Refracción R calculada
T molar molar (R
Sustancia nD (ρ)
(M)
específica
experimental)
(R teórica) %Error
[g/ml] (r) [ml/g] [cm3]
[g/mol] [cm3]
Tetracloruro 1,4597 1,697 153,822 0,1613 24,81 26,04 4,723
Cloroformo 1,4451 1,500 118,377 0,1775 21,01 21,18 0,802
Propanol 1,3855 0,795 60,095 0,2951 17,74 17,48 1,487
Éter dietílico 1,3525 0,734 74,122 0,2950 21,89 22,32 2,016
Etanol 1,3645 0,780 46,068 0,2861 13,18 12,84 1,647
Agua 1,3350 0,998 18,045 0,2072 3,73 3,67 1,634
Glicerina 1,4666 1,338 92,094 0,2163 19,83 20,51 3,315

Taba 2. Índice de refracción de mezclas binarias de propanol/agua a diferentes


concentraciones.

Volumen de Volumen Concentración de Concentración de Concentración


alícuota de de agua propanol/agua propanol/agua propanol/agua nTD
propanol (ml) (ml) (%v/v) Fracción molar (X) (% mol)
2 8 20 0,056 5,6 1,3485
4 6 40 0,137 13,7 1,3598
6 4 60 0,264 26,4 1,3696
8 2 80 0,489 48,9 1,3784
2,08 7,02 20,8 0,069 5,6 1,3496
3. GRÁFICAS

1.38
1.38 f(x) = 0 x + 1.34
R² = 1
1.37
Indice de refracción (n)

1.37
1.36
1.36
1.35
1.35
1.34
1.34
1.33
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
Propanol/agua %v/v

Grafica 1. Índice de refracción vs concentración en porcentaje volumen/volumen (% v/v) para


propanol.

1.38
f(x) = 0 x + 1.35
1.38 R² = 0.92
1.37
Indice cde refracción (n)

1.37
1.36
1.36
1.35
1.35
1.34
1.34
1.33
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Propanol/agua (X)

Grafica 2. Índice de refracción vs concentración en porcentaje mol (%mol) para el propanol.

4. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Refracción específica (r)

La refracción específica se calcula en base a los datos de índice de refracción (n) y densidad (ρ)
con la siguiente ecuación:
n2−1 1
r= 2 ( )( )
n +2 ρ
Así, para el Tetracloruro de carbono (CCl 4), remplazando los valores de la Tabla 1, se tiene:

1,4597 2−1 1
r C Cl =
4 ( 1,4597 2+ 2 )( 1,697 g /ml )
ml
r C Cl =0,1613
4
g

Se realiza el mismo cálculo para las demás sustancias.

Refracción molar experimental (Rexp)

La refracción molar se calcula mediante la multiplicación de la refracción específica (r) por la


masa molar (M), como se muestra:

Rexp =r∗M

Así, para el Tetracloruro de carbono (CCl 4), remplazando los valores de la Tabla 1, se tiene:
g
∗1cm3
ml mol
RexpCC l =0,1613 ∗153,822
4
g ml

Teniendo en cuenta que el valor de R exp lleva implícito que es por una mol de sustancia, se
tiene:

RexpCC l =24,81 cm3


4

Se realizan de la misma forma los cálculos para las demás sustancias.

Porcentaje de Error

Para conocer que tan cercanos al valor teórico de la refracción molar son los resultados
obtenidos experimentalmente se realiza el cálculo del porcentaje de error, comparando R exp y
Rteo:
|Rteo −R exp|
%Error= ∗100
R teo

Así, para el Tetracloruro de carbono (CCl4), remplazando los valores de la Tabla 1, se tiene:
|26,04−24,81|
%Error= ∗100
26,04

%Error=4,723 %

De igual forma se realiza el cálculo de porcentaje de error para todas las sustancias

Concentraciones para Curva de Calibración

Se tiene que las concentraciones volumen/volumen se calculan mediante:

v Volumen de soluto
% = ∗100
v Volumen de solución

Así las concentraciones %v/v de propanol/agua se calculan dependiendo de las alícuotas de


propanol que se tomen, así, para la primera alícuota se tiene, para el primer caso:

v 2 ml 2
% = +100= ∗100
v ( 2+8 ) ml 10

v v
% =20 %
v v

De igual forma se realizan los cálculos con las demás alícuotas para obtener las demás
concentraciones %v/v de propanol/agua.

Por otro lado, se calcula la concentración de propanol/agua en fracción molar (X) y con ello el
porcentaje mol (%mol), teniendo que:

%mol=X∗100
moles de soluto
X=
moles de solución
Además:
moles de solución=moles de soluto +moles de solvente

soluto∗Densidad de soluto
moles de soluto=Volumen
Masa molar de soluto

solvente∗Densidad de solvente
moles de solvente=Volumen
Masa molar de solvente

Teniendo en cuenta el volumen agregado de cada sustancia y con los datos para el propanol y
el agua de la Tabla 1, se tiene, para la primera concentración:
g
ml∗0,795
ml
moles de propanol=2
g
60,095
mol
moles de propanol=0,0265mol

g
ml∗0,998
ml
moles de agua=8
g
18,045
mol
moles de agua=0,4424 mol

Por tanto:
0,0265
X=
0,0265+ 0,4424
X =0,056

Finalmente, el porcentaje mol será:


%mol=0,056∗100
%mol=5,6 %mol

Los cálculos para la demás concentración se realizan de igual forma

Curva de calibración

Para la curva de calibración se eligió la gráfica 1 ya que esta presenta una alta linealidad y con
R20, 9968 el cual es bastante alto.

Mediante regresión lineal de la curva de calibración se obtiene la relación de índice de


refracción y concentración de propanol con la siguiente ecuación:

A=0,0005 C+1,3392

Donde A es índice de refracción y C concentración en % v/v. Se despeja de la ecuación la


Concentración así:
A−1,3392
C=
0,0005

Con el índice de refracción de la muestra (1,3496) se encuentra su concentración


1,3496−1,3392
C=
0,0005
C=20,8 % v /v

Con este valor se procede hallar el volumen del soluto presente en la muestra problema.
v Volumen de soluto
% = ∗100
v Volumen de solución

20,8 %∗10 ml
=2,08 ml de soluto
100 %
Despejando se tiene
ml∗0,795 g
∗1 mol
1 ml
2,08 =0,0275mol
60,095 g

Entonces
moles de soluto
X=
moles de solución
0,0275
X=
0,0275+ 0,3982
X =0,0646
Finalmente, el porcentaje mol será:
%mol=0,0646∗100
%mol=6,46

5. ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la tabla 1 encontramos que los valores reportados de refracción molar experimental se


acercan mucho a los valores teóricos, pues presentan un porcentaje de error realmente bajo,
el valor del tetracloruro (4,723%) fue el más alto y esto se debe a que este compuesto es
demasiado volátil por ende para realizar la lectura en el refractómetro es complicado.

Por otra parte podemos notar en las gráficas 1 y 2 que el índice de refracción tiene una
relación directamente proporcional con la concentración del propanol; Para determinar la
concentración de la muestra problema se utilizó como curva de calibración la gráfica 1 ya que
presenta mayor linealidad y una correlación de 0,9968 gracias a esto se determinó la cantidad
de moles de soluto en la muestra (0,0275) y por ende el porcentaje mol de la misma cuyo valor
fue de 6,46, dicho porcentaje está dentro del rango (5,6-13,7) según lo reportado en la tabla 2,
indicando una buena realización de la práctica.

Finalmente en la práctica se evidenció que a medida los compuestos presentan mayor


densidad existe menor velocidad de propagación de la luz y esto hacer que el índice de
refracción sea mayor.

6. CONCLUSIONES

1. El índice de refracción medido tanto a sustancias puras a sustancias patrón y muestra


problema es diferente en todos ya que este índice depende de la composición de cada
sustancia y por tanto es característico para cada una de ellas.
2. Los valores experimentales obtenidos a comparación de los teóricos son muy cercanos, el
único valor más alejado fue el del tetracloruro el cual presento un porcentaje de error de
4,723%, probablemente por su volatilidad alta.

3. Mediante la curva de calibración de índice de refracción vs % v/v de propanol pudimos


obtener la concentración de la muestra que fue 20,8% o fracción molar 6,46.

7. BIBLIOGRAFÍA

1. Bellingham + Stanley Ltd / Boletín técnico n.º R001Principios de refractometría


[revisado 11 abril 2018 9:30 am de

http:/// /www.bellinghamandstanley.comgeneral_pdfs/R001E.pdf

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