Refractometría y

Polarimetría
U. Nacional- Sede Bogotá- Facultad de
Ciencias-Dpto. de Farmacia.
Harold Betancourt Pérez.
Andrés David Rojas Londoño.
 Objetivos
O General:
- Conocer y entender los métodos de
refractometría y polarimetría a través de los
instrumentos de Análisis usados en estos
métodos analíticos.
O Específicos:
- En refractometría, conocer el índice de
refracción de dos sustancias
Agua/glicerina.
- Demostrar a través de polarimetría que la
muestra asignada sea levógira o dextrógira.
 Metodología (1)
Refractometria

Paso Paso Paso

1 2 3
Dirigir el espejo que Ajustar el campo
Limpiar el porta
capta el rayo lumínico claroscuro de manera
muestras del
hacia el punto de nuestro sensible con la perilla
refractómetro Abbe.
interés (prisma). izquierda.

Ver en la mirilla que el

Poner la muestra de campo quede blanco, Tomar la temperatura del
nuestro interés en el luego acomodar el medio ambiente y medir
portamuestras, y mismo de tal manera que de manera precisa el
asegurarlo. 50% quede blanco y ángulo.
50% negro.
 Metodología (2)
Polarimetría

Paso Paso Paso

1 2 3
Hacer girar hacia la
Hacer ver al fondo Abrir el porta
derecha la perilla
de la mirilla un muestras y
hasta hacer
campo cuidadosamente
desaparecer el
Amarillo-naranja. poner allí la muestra.
claroscuro.

Poner en cero la
Ver en la mirilla un Medir a vista del
escala que aparece
campo oscuro y dos experimentador en
alrededor de la
blancos la escala.
mirilla.
 Datos (1)
● Soluciones a las que medir el índice de refracción:

Sustancia\ 1 2 3 4 5 6
# muestra

[H2O] (%) 0 20 40 60 80 100

[Glicerina] 100 80 60 40 20 0
(%)
 Datos (2)
● En cuanto a la experimentación de refracción:
○ El índice de refracción para el glicerol (con máx. 5% de agua) es
de 1,4739.
○ Además de las soluciones presentadas, se midió el índice de
refracción una muestra problema MP1. La temperatura se obtuvo
de un refractómetro digital.

● En cuanto a la experimentación de polaridad:

○ La sustancia a la que se le midió la polaridad es la lactosa
monohidratada (con máximo 1% de agua libre), de 10,029% de
concentración (ω/v) y rotación específica, RE (54,4 ; 55,9)°, según
farmacopea.
○ Se realizó con temperatura inicial y final de (20,00± 0,05)°C,
según termómetro métrico.
○ La trayectoria óptica es de 2 dm.
 Resultados (1. Refractom.)
Sustancia\ #
muestra 1 2 3 4 5 6
[H2O] (%) 0 20 40 60 80 100
[Glicerol]
(%) 100 80 60 40 20 0

R=
η ± 0,0005
R T´ R T´ R T´ R T´ R T´ R T´
T´ =
(T ± 0,2)°C

Medida 1 1,4655 22,6 1,4420 22,2 1,4155 22,2 1,3945 21,9 1,3625 21,4 1,3315 20,8

Medida 2 1,4650 22,6 1,4420 22,3 1,4150 22,1 1,3945 22,0 1,3635 21,6 1,3325 21,0

Medida 3 1,4650 22,6 1,4420 22,4 1,4150 22,1 1,3945 22,1 1,3635 21,8 1,3320 21,0
Resultados (1. Refractom.)
Muestra problema MP1
R=
η ± 0,0005
R T´
T´ =
(T ± 0,2)°C

Medida 1 1,4565 22,8

Medida 2 1,4555 22,8

Medida 3 1,4460 22,8

 Resultados (2. Polarimetría)

Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

ɑ
10,80 11,00 10,80 10,80 10,90 11,00 10,40 10,70 10,90 10,10 10,70
(±0,05°)
 Calculos (1. Refractom.)
MP1

Medida 1 1,4655 1,4420 1,4155 1,3945 1,3625 1,3315 1,4565

Medida 2 1,4650 1,4420 1,4150 1,3945 1,3635 1,3325 1,4555

Medida 3 1,4650 1,4420 1,4150 1,3945 1,3635 1,3320 1,4560

Promedio 1,4652 1,4420 1,4152 1,3945 1,3632 1,3320 1,4560

Exactitud (%) 99,41 97,84 96,02 94,61 92,49 90,37 98,78

Desv. Est. 0,0003 0,0000 0,0003 0,0000 0,0006 0,0005 0,0005

Muestra decálculo:
 Calculos
Curva de calibración ind. De refracción vs % de glicerina

1.48

1.46

1.44
y = 0.1319x + 1.3361
Ind, de refraccion

1.42 R² = 0.9953

1.4 Series1
Linear (Series1)
1.38
Linear (Series1)
1.36

1.34

1.32
0% 20% 40% 60% 80% 100% 120%
concetracion de glicerina

Y= 0,1361X + 1,3289 R^2 = 0,995

 cálculos

Interpolación de muestra problema con base en el promedio del

índice de refracción hallado
 Cálculos (2. Polarimetría)
Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Prom

ɑ (±0,05°) 10,80 11,00 10,80 10,80 10,90 11,00 10,40 10,70 10,90 10,10 10,70 10,74

(°) 53,84 54,84 53,84 53,84 54,50 54,84 51,85 53,34 54,50 50,35 53,34 53,54

¿En el
No. Sí. No. No. Sí. Sí. No. No. Sí. No. No. No.
rango?
 Análisis de resultados (1)
La apariencia de la solución MP1 entreveró que se trataba
de una solución con un contenido de glicerol por encima
del 80% (de acuerdo a lo visto en las soluciones 1, 2, 3, 4,
5 y 6): una viscosidad similar a la solución 1 y 2. El
tratamiento estadístico usado (manejo de precisión y
exactitud) da una pista de cuán similar es MP1 con
respecto a las demás soluciones. El cálculo de la
concentración rectifica nuestra sospecha. La variación de
la temperatura no representó un cambio significativo en
la toma de la lectura del instrumento (fue menor a la
unidad). La tendencia lineal fue buena con un R^2 de
0,995, esta linealidad se debe a que por cada grado de
temperatura, se incremento el índice de refracción en 0,03.
 Análisis de resultados (2)
La lactosa puede presentar modificaciones en su medición
cuando se encuentra hidratada, lo que indica, además de que
depende del personal que describa la medición (cada una de
las medidas fue tomada por una persona diferente, por ende
el sesgo es inevitable), la razón de que se encuentre en un
rango y no como una medida puntual. La interacción de las
moléculas de hidratación y las moléculas de soluto con las
“moléculas del solvente” modifica la lectura del polarímetro. La
medición de la polarimetría depende de la naturaleza de la
sustancia disuelta, pues pueden presentarse variaciones debido
a fenómenos como la lisis de enlaces en algunas moléculas.
 Conclusiones
O El manejo de los instrumentos se realiza mejor con
la asesoría asertiva del personal de laboratorio
correspondiente.
O La concentración hallada (con base en el índice de
refracción) de glicerol en la solución MP1 es de
aprox. 90%, acorde a la experimentación
desarrollada.
O La medición de la polarimetría dependio de la
experticia de cada compañero en la medición, lo
cual trazo sesgos en los resultados.
 Bibliografía
O Farmacopea Argentina. 7ma edición -
ANMAT. pp. 494 - 495.
O Idem. pp. 564 – 565
-