Practica 1.

Cuantificación de Fe(II) por espectroscopia visible

Catalina Rodríguez Peláez A00355373

Diagrama de flujo
 Preparación de soluciones

Solución Debe contener

patrón de 0,5 mL de H2SO4
0,0087 g de transferir
hierro (II): concentrado,
FeSO4·(NH4)2SO4·6
H2O (sal de Mohr)

adicione agua destilada hasta la

Solución de mitad del volumen del balón y agite
Añadir 10mL de agua luego
HCl 1 M: hasta completar solubilidad,
2,00 ml de HCl
concentrado (por las completar hasta el aforo con agua
paredes), agitar y aforar destilada, Rotular.
con agua destilada

-Pesar 2,5 g de clorhidrato de

Solución de hidroxilamina
Solución de
NH2OH.HCl al 10% -adicionar 10 mL de agua destilada CH3COO-Na+
p/V:(Clorhidrato de 2 M:
Hidroxilamina al 10%), -agitar hasta solubilidad completa y
adicionar agua hasta 25 mL

-transfiera 0,10 g Transfiera 2,72 g de acetato de

de ofenantrolina sodio
- adicione 10 mL Solución de o-
-adicione agua destilada y agite
de etanol y fenantrolina
hasta completar solubilidad,
disuelva al 0,2% p/V:
lleve hasta el aforo con agua
-adicione agua destilada.
destilada hasta el
aforo y agite.
  Preparación del complejo Fe2+ (o-fenantrolina)

-Adicione 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL de solución patrón de hierro (II) en los

Tome seis balones aforados
balones
de 50mL y márquelos de
forma ascendente del 1 al 6 -adicionar en el siguiente orden:

- 2,5mL de la solución de clorhidrato de hidroxilamaina al 10%p/V

Dejar reposar durante 30 minutos
- 1mL de la solución de acetato de sodio 2M,
para la generación de un color
estable. -0,5mL del HCl 1M

-posteriormente diluir con agua -10mL de la solución de o-fenantrolina al 0,1%p/V.

destilada hasta completar el aforo.

-Agitar bien cada solución antes de

realizar la lectura.

-Encienda 20 minutos antes de

comenzar a trabajar.

- Realice un barrido espectral

para determinar la longitud de
onda de máxima absorbancia
para el complejo de hierro (II) o-
fenantrolina

-Seleccione la longitud de onda de máxima absorción en el espectrofotómetro, para ello tome la solución
a la que le adicionó 3 mL de solución patrón de hierro (II) y efectúe un barrido entre 400 y 600 nm, con
intervalo de 10 nm.

- Utilice dos celdas para el espectrofotómetro, una para el blanco y otra para las muestras.

- Purgue las celdas tres veces con la solución blanco, llena y seque las paredes externas con papel
absorbente.

-Coloque la celda que contiene el blanco dentro del espectrofotómetro y tápelo, espere quince segundos
y presione el botón que dice auto zero (ó 0 absorbancia).

-Retire la celda que contiene el blanco y coloque la celda que contiene la muestra del balón 2, tape el
espectrofotómetro, espere quince segundos y tome la lectura indicada en la pantalla; retire la celda que
contiene la muestra y deséchela, esto se hace por triplicado.

- No deseche la solución que tiene la celda como blanco, esta se puede seguir usando para las siguientes
lecturas

-Repita el paso anterior con las

muestras de los balones 3, 4, 5 y
6, y escriba los resultados en la
tabla 4
  Cuantificación de la muestra de hierro (Jarabe de Sulfato Ferroso)

1 mL de jarabe
la lectura de la muestra problema
se realiza a la longitud de onda de 3,0mL de HCl concentrado
máxima absorbancia encontrada
para el complejo Fe(II) o-
fenantrolina y el blanco con su
solución respectiva.

caliente hasta que,

aproximadamente, su
volumen se haya
disminuido a la mitad
(teniendo cuidado de
que se queme la
muestra)

una vez reposada la muestra, adicione

10 mL de agua destilada y filtre en un
balón aforado de 100mL, realice
lavados con agua destilada hasta
completar el volumen.

-Tome 1 mL de la solución anterior y adiciónelo.

-adicione 0,5mL de solución de clorhidrato de

hidroxilamina al 10 %.

-2mL de acetato de sodio 2M

- 10mL de la solución de 1,10 fenantrolina al 0,1 %

p/V

-complete a volumen con agua destilada y espere

30 minutos para generar color estable.

Realice la medición de absorbancia igual que el

procedimiento anterior, use como blanco la
solución del balón 1.

Esto se realiza por triplicado y se registran los

valores en la tabla 5.
Consultas previas
2.1) Defina

ESPECTROFOTOMETRÍA:
Es un método utilizado para medir cuánta luz absorbe una sustancia química, midiendo
la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la solución muestra .

ANALÍTO:
Es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra que se
separa de la matriz. Es una especie química cuya presencia o contenido se desea conocer,
identificable y cuantificable, mediante un proceso de medición química.
 
CURVA DE CALIBRACIÓN:
La curva de calibración es un método utilizado para determinar la concentración de una
sustancia (analíto) en una muestra desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa
en la relación proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica.
Conociendo esta relación, será posible conocer la concentración en una muestra dada
mediante la medida de esa señal. La relación concentración – señal se suele representar en
una gráfica a la que se le conoce como curva de calibración o curva de calibrado.
 
LONGITUD DE ONDA:
En física, se conoce como longitud de onda la distancia que recorre una perturbación periódica
que se propaga por un medio en un ciclo.

2.2)

2.3) ¿Qué importancia tiene esta técnica?

La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de

moléculas, y, además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de
manera general en la determinación cuantitativa de los componentes de soluciones de iones
de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados.
Se utiliza en laboratorios de química y bioquímica para determinar pequeñas cantidades de
cierta sustancia, como las trazas de metales en aleaciones o la concentración de cierto
medicamento que puede llegar a ciertas partes del cuerpo.

2.4) ¿Cuáles son las diferencias entre un espectrofotómetro de simple y doble haz?

La diferencia entre un espectrofotómetro simple y de doble haz, es que este último divide el
haz de la fuente en dos por medio de un cortador reflectante, un haz interacciona con la
muestra y el otro sirve como referencia, en cambio en el espectrofotómetro simple solo hay un
haz y este interacciona con la muestra.

2.5) ¿Qué es un complejo coloreado? ¿Cuál es la importancia en espectrofotometría?

En general, el color de un complejo depende del metal especifico, su estado de oxidación y los
ligandos unidos al metal. Por lo común, la presencia de una subcapa d parcialmente llena en el
metal es necesaria para que un complejo muestre color. Casi todos los iones de metales de
transición tienen una subcapa d parcialmente llena.

Para que un compuesto tenga color, debe absorber luz visible. La luz visible se compone de
radiación electromagnética con longitudes de onda que van desde aproximadamente 400 nm
hasta 700 nm La luz blanca contiene todas las longitudes de onda de esta región visible. Esta
luz se puede dispersar en un espectro de colores, cada uno de los cuales tiene una gama
característica de longitudes de onda.

2.6) ¿Cuál es la función de la hidroxilamina en el método de determinación de hierro por

formación de complejos con O-fenantrolina?

El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:

Para asegurarse de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe 2+ se

añade, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de
hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción:

4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O

La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH

comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación
cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado
durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la
formación del complejo.
2.7) Consulte las fichas de seguridad de los reactivos a utilizar
REACTIVO PICTOGRAMA

Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado

Ácido sulfúrico

Ácido clorhídrico

Clorhidrato de hidroxilamina

Acetato de sodio trihidratado N.A

o-fenantrolina

Etanol 96%

Jarabe de Sulfato Ferroso

Bibliografía

Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017). Principles of instrumental analysis. Cengage
learning.

Resultados

Cálculo de la concentración de hierro en la solución madre

1 mol sal 1 molFe 55,845 g 1000 mg

0,0087 g sal x x x x =1,239mg Fe
392,1 g 1mol sal 1 molFe 1g

1,239mg Fe
[Fe]ppm= =49,56 ppm Fe
25 x 10−3 L
En la tabla 1 se observa el resultado de la medición de la absorbancia con las diferentes
concentraciones de Fe

Tabla 1 resultado de la absorbancia a diferentes concentraciones de Fe

Concentración
de hierro absorbancia
st1 0,9912 0,15
st2 1,9824 0,25
st3 2,9736 0,41
st4 3,9648 0,52
st5 4,956 0,68

Curva de calibración con los datos de absorbancia obtenidos anteriormente

Curva de calibración
0.8
0.7
0.6 f(x) = 0.13 x + 0
Absorbancia

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
Concentración de hierro
Ecuación de la gráfica

Absorbancia= 0,1342[Fe]+ 0,003

m= 0,1342
b= 0,003

Medida de absorbancia de la muestra analizada= 0,49

Remplazando en la ecuación

0,49= 0,1342[Fe]+ 0,003

[Fe]ppm= 3,63ppm ---> muestra diluida de jarabe de FeSO 4

Cálculo del porcentaje de FeSO4 en la muestra

mg Fe 1g 20 mL 1000 mL 1mol Fe 1 mol FeSO 4 151,9 g FeSO 4 1L

3,63 x x x x x x x x 100 %=
L 1000 mg 0,1 mL 1 mL 55,845 g 1 mol Fe 1mol FeSO 4 1000 mL

p
Porcentaje teórico de FeSO4 en la muestra= 20%
v

Vreal−Vteorico
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Vteorico