Chacal A

ANALISIS PARA DETERMINACION DE ESTAÑO 1
DETERMINACIÓN DE ESTAÑO EN MINERALES Y EN PRODUCTOS DE
CONCETRACIÓN POR EL MÉTODO IODOMÉTRICO
EDUARDO STEVEN AMAYO BAZAN
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Docente:
Ing. Pilar A. Avilés Mera
Curso:
Química Inorgánica Cuantitativa

Contenido
Resumen........................................................................................................................3
Introduccion..................................................................................................................4
MARCO TEORICO.......................................................................................................4
METODO IODOMETRICO..........................................................................................7
Materiales.......................................................................................................................7
Reactivos........................................................................................................................8
Procedimiento................................................................................................................9
Referencias...................................................................................................................12
Resumen
En el presente trabajo se llevó a cabo la puesta a punto del método de determinación de

estaño en minerales y productos de concentración mediante el método iodométrico y una
breve mención al método colorimétrico donde dimos a conocer las diferencias y la
importancia de dichos métodos mencionados.
Para ello, se desarrolla diferentes procedimientos con la suficiente muestra del estaño
aprovechando las propiedades y características del mismo.
Palabras clave: Iodométrico, colorimétrico.
Introduccion
Se describen dos métodos de análisis que permiten determinar el estaño en minerales de

casiterita y en diferentes fracciones obtenidas por concentración física. El método
iodométrico se aplica a las muestras que contienen por lo menos un 0, 5% de estaño, mientras
que la colorimetría se aplica a las muestras de baja concentración, desde 0,0l%.
MARCO TEORICO
Lixiviación
Proceso hidrometalúrgico mediante el cual se provoca la disolución de un elemento desde el
mineral que lo contiene para ser recuperado en etapas posteriores mediante electrólisis. Este
proceso se aplica a las rocas que contienen minerales oxidados, ya que éstos son fácilmente
atacables por los ácidos. En la lixiviación del estaño se utiliza una solución de ácido
clorhídrico (HCl).[ CITATION Bal19 \l 2058 ]
Reducción
Es toda aquella reacción química donde el átomo de uno de los reactivos termina ganando
electrones; lo que también puede verse de esta manera: se reduce su vacancia o
“incomodidad” electrónica. Un átomo gana electrones cuando una especie los dona; es decir,
se oxida. Este tipo de reacción no pueden darse por sí solas: si una especie acepta los
electrones, otra obligatoriamente debe cederlos. De lo contrario, se estaría creando materia de
la nada, reduciéndose los átomos tras ganar electrones del vacío. Por lo tanto, es una
semireacción redox (reducción/oxidación).[ CITATION lif17 \l 2058 ]
Disolución
Las disoluciones son mezclas homogéneas de dos o más sustancias. El soluto es el

componente que se encuentra en distinto estado físico que la disolución; y el disolvente es la
sustancia que está en igual estado físico que la disolución. Cuando hay una ruptura de enlaces
hay una reacción química y un cambio energético.
El soluto puede ser un gas, un líquido o un sólido, y el disolvente puede ser también un gas,
un líquido o un sólido. El agua con gas es un ejemplo de un gas (dióxido de carbono) disuelto
en un líquido (agua). Las disoluciones verdaderas se diferencian de las disoluciones
coloidales y de las suspensiones en que las partículas del soluto son de tamaño molecular, y
se encuentran dispersas entre las moléculas del disolvente.[ CITATION Ric10 \l 2058 ]
Espectrometría
Es un método científico utilizado para medir cuánta luz absorbe una sustancia química,
midiendo la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la solución muestra,
basándose en la Ley de Beer-Lambert. Esta medición también puede usarse para medir la
cantidad de un producto químico conocido en una sustancia.[ CITATION Gui17 \l 2058 ]
Ley de Lambert-Beer
La ley de Lambert-Beer afirma que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de la
concentración en la solución.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azúcar disuelta y en otro vaso tenemos la
misma cantidad de agua, pero con mayor cantidad de azúcar en solución. El detector es una
celda fotoeléctrica, y lo que se mide es la concentración de la solución de azúcar.
Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la cantidad
de luz que saldría del otro lado sería mayor que si repitiéramos esto en el segundo, ya que en
este último las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor número
de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos.[ CITATION Ale17 \l 2058 ]
Colorimetría
La colorimetría es una de las técnicas empleadas con mayor asiduidad en los laboratorios de
Bioquímica. Esta técnica suministra información cualitativa y cuantitativa sobre sustancias en
disolución. El colorímetro es un instrumento diseñado para dirigir un haz de luz paralela
monocromática a través de una muestra líquida y medir la intensidad del haz luminoso
emergente.[CITATION llu16 \l 2058 ]
Yodometria
La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo,
que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las yodometrías se
realizan valoraciones indirectas con el yodo.
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformándolo en
yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolución de
tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta
ahora no conocíamos, la cual ha conseguido oxidar al ion yoduro.[ CITATION Áng16 \l 2058
]
Pirolisis
El proceso pirolítico es aquel en el que se produce la degradación de la biomasa por efecto
del calor sin la presencia de oxígeno, es decir, en una atmósfera completamente inerte.
[ CITATION Ceu15 \l 2058 ]
METODO IODOMETRICO
La muestra de casiterita se funde con peróxido de sodio y se lixivia con ácido
clorhídrico. El Sn (+4) se reduce a Sn (+2) por la acción del aluminio metal en medio ácido y
en ausencia de aire. Cuando existen cantidades apreciables de elementos que tienen tendencia
a reducirse a valencias inferior-es, originando errores por exceso, el aluminio metal debe
sustituirse por níquel, que es un reductor más suave. La reducción con níquel no es tan
completa, pero se eliminan errores llevando en paralelo disoluciones tipo de estaño.
Empleando almidón como indicador, se valora el ion Sn™" con disolución de iodato
potásico, que en presencia de ioduro potásico y en medio ácido es equivalente a una
disolución de iodo:
- -
IO3 + 5I + 6H+ 3 I2 + 3H2O
El punto final es menos neto al emplear como reductor níquel, en lugar de aluminio,
porque el ion Ni colorea de verde la disolución.
Coeficiente de variación del método, en el intervalo de concentraciones 5-10 %:
/CV/ < 2%.
Materiales
a) Matraz Erlenmeyer para la reducción del estaño. de 500 ml, boca esmerilada, con
tapón de goma provisto de un tubo de salida de 5 mmØ, doblado en ángulo de 45° (lados de
10 x 10 cm). Se prolonga el tubo de desprendimiento con tubo recto de vidrio del mismo
diámetro y longitud de 40 cm, conectado con tubo de goma. Otro tubo de vidrio, acodado en
ángulo de unos 120° (6x6 cm), se conecta en el extremo para sumergirlo en un vaso de 100
ml que contiene disolución de bicarbonato sódico.
b) Crisoles de níquel de 40 mm 0 x 40 mm de altura.
c) Material volumétrico, incluyendo buretas de 10, 25 y 50 ml.
d) Agitador magnético.
Reactivos
a) Peróxido de sodio.
b) Aluminio en polvo o en hojas.
c) Níquel metal en bolas.
d) Níquel en hojas (divididas en pequeñas virutas).
e) Disolución saturada de bicarbonato sódico. Hervir 2 litros de agua destilada, dejar
enfriar hasta 30-50 °C y disolver 200 g de bicarbonato sódico. Dejar enfriar y guardar en
frasco.
f) Ioduro potásico al 10%. Hervir 200 ml de agua destilada durante 5 minutos, enfriar
y disolver dos lentejas de sosa cáustica y 20 g de ioduro potásico p. a. Preparar casi a diario.
Guardar en frasco topacio.
g) Almidón al 1%. Hervir 100 ml de agua destilada y añadirla bien caliente sobre un
vaso que contiene 1 g de almidón mezclado con dos o tres ml de agua. Preparar este engrudo
cada semana o atendiendo a las exigencias de conservación.
h) Iodato potásico 0, 05 N. Pesar 1, 7835 g de iodato potásico (KIO3 x 0,05), patrón
purificado para volumetría, secado a 120 QC. Trasladar a un matraz aforado de 1000 ml.
disolviendo con unos 200 ml de agua destilada. Disolver 1 gramo de hidróxido sódico y 10 g
de ioduro potásico. Aforar a 1000 ml con agua destilada. A 1 mi gastado de este reactivo
corresponden teóricamente 2, 967 mg de Sn. El título para los cálculos se determina frente a
cantidades conocidas de estaño por reducción y valoración de alícuotas de la disolución de
estaño de 2 mg/ml.
i) Iodato potásico 0,02 N. Preparar la disolución como en h), pesando 0, 7134 g de
KIO3 y 4 g de ioduro potásico para diluir a 1000 ml en matraz aforado.
j) Disolución patrón de estaño de 2 mg/ml. Pesar por duplicado 1,0000 g de estaño
metal (virutas o láminas), trasladar a un vaso de 400 ml y disolver en frío con 150 ml de
ácido clorhídrico concentrado. Diluir y aforar a la temperatura del laboratorio en matraz
aforado de 500 ml.
Procedimiento.
Preparación de la disolución de la muestra
a) Pesar 0, 5000 g de muestra molida, tamaño de partículas inferior a 100
mieras, y añadir sobre un crisol de níquel, en el que se han colocado
previamente 8 g de peróxido de sodio. Tomar cantidades menores de muestra
(0,2000 g), si el contenido de estaño es superior al 20%.

b) Fundir en mechero manteniendo la temperatura mínima necesaria para
conseguir una fusión tranquila y mantener fundido durante 25 minutos o el
tiempo necesario para conseguir la homogeneidad de la fusión,

c) Trasladar el crisol frío a vaso de 150 ml y lixiviar en caliente con 50 ml de
agua. Lavar el crisol con ácido clorhídrico diluido al 20% (v/v). Neutralizar
con ácido clorhídrico concentrado, añadiendo 20 ml en exceso.

d) Trasladar la disolución al matraz Erlenmeyer de reducción, añadiendo 60 ml
de ácido clorhídrico concentrado y completando el volumen hasta unos 225
ml. Enfriar la disolución.
Reducción del Sn (+4) y valoración
a) Añadir 20 ml de la disolución saturada de bicarbonato sódico, e
inmediatamente dos bolas de níquel y 2 g de aluminio (nota 2.3.2, a). Tapar
rápidamente con el tapón especial, provisto de tubo de desprendimiento,
sumergiendo el extremo en la disolución de bicarbonato sódico, contenida en
un vaso de 100 ml. Eventualmente puede ser necesario enfriar, en baño de
agua, para disminuir la velocidad de reacción. Tratándose de disoluciones
tipo puede ser necesario calentar ligeramente y con cuidado', hasta que se
inicia la reacción con velocidad moderada. Dejar reaccionar totalmente.

b) Calentar suavemente en la placa calentadora hasta disolución del estaño y
continuar a ebullición durante 25 minutos.

c) Mientras continua hirviendo, separar el tubo sumergido lavando con un poco
de agua y volverlo a sumergir en una nueva disolución saturada de
bicarbonato sódico.
d) Manteniendo sumergido el tubo de desprendimiento, introducir el matraz en
un baño de agua fría. Dejar enfriar completamente.

e) Trasladar a la bureta para valoración, separando el tapón y añadiendo
rápidamente 3 o 4 pedacitos de mármol (0, 8 - 1, 5 g en total) y una barra de

agitación magnética. Seguidamente tapar con el tapón de dos agujeros,
añadiendo con pipeta 5 ml de disolución de ioduro potásico al 10% y 1 mlde
engrudo de almidón.
f) Ajustar la bureta (o microbureta) en uno de los agujeros, situando el matraz
sobre el agitador magnético. Valorar con la disolución de iodato 0, 05 N,
hasta cambio de color azul. Si la muestra tomada para reducción contiene
menos de 20 mg de estaño, efectuar la valoración con disolución de iodato
0, 02 N.
g) Efectuar los cálculos del contenido de estaño, teniendo en cuenta el título del
reactivo de valoración, que se determina frente a estaño metal, efectuando
como mínimo tres valoraciones y tomando la media de los valores calculados
para el título (mg de Sn/ml de iodato).
Reducción con níquel

Cuando existen cantidades apreciables de elementos que originan
errores por exceso, por reducirse a valencias inferiores, el aluminio debe
sustituirse por un reductor más suave. La reducción con níquel se realiza en las
siguientes condiciones
A la disolución clorhídrica (2. 3. 1, d), añadir 20 mi de disolución
saturada de bicarbonato sódico e inmediatamente 1 g de níquel en hojas,
previamente cortadas en virutas. Tapar rápidamente, con el tapón especial
provisto de tubo desprendimiento, sumergiendo el extremo de este en la
disolución de bicarbonato sódico contenida en un vaso de 100 mi. Mantener a
ebullición durante 40 minutos.
Continuar como en la reducción con aluminio, a partir de la etapa del
procedimiento d)
Referencias
Ceupe. (28 de 09 de 2015).
Garrigos, l. (13 de 04 de 2016). Obtenido de https://bioquibi.webs.ull.es/practicas/2.pdf
lifeder. (2017). Obtenido de https://www.lifeder.com/reduccion-quimica/
Méndez, Á. (11 de 02 de 2016). Obtenido de
https://www.studocu.com/en/document/universitat-de-valencia/laboratorio-de-
quimica-analitica-i/practical/practica-de-yodimetrias-y-yodometrias/134481/view
Pérez, G. (s.f.). Obtenido de https://www.espectrometria.com/
Perez, G. (12 de 09 de 2017). espectometria. Obtenido de https://www.espectrometria.com/
Prokurica, B. (16 de 9 de 2019). http://www.minmineria.gob.cl/glosario-minero-l/lixiviacion/.
Richard. (4 de 01 de 2010). Obtenido de http://quimicaorganicaexplicada.com/las-
disoluciones-quimicas/
Sanchez, A. R. (28 de 02 de 2017). Obtenido de
https://www.academia.edu/31638264/Espectrofotometr%C3%ADa_y_ley_de_Beer-
Lambert
Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler 6ª Ed. Mc Graw Hill, 1995.
Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler 4ª Ed. Reverté,
1997.

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DETERMINACIÓN DE ESTAÑO EN MINERALES Y EN PRODUCTOS DE

CONCETRACIÓN POR EL MÉTODO IODOMÉTRICO

EDUARDO STEVEN AMAYO BAZAN

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Ing. Pilar A. Avilés Mera

Química Inorgánica Cuantitativa

En el presente trabajo se llevó a cabo la puesta a punto del método de determinación de

Se describen dos métodos de análisis que permiten determinar el estaño en minerales de

Las disoluciones son mezclas homogéneas de dos o más sustancias. El soluto es el

La muestra de casiterita se funde con peróxido de sodio y se lixivia con ácido

completa, pero se eliminan errores llevando en paralelo disoluciones tipo de estaño.

potásico, que en presencia de ioduro potásico y en medio ácido es equivalente a una

porque el ion Ni colorea de verde la disolución.

Coeficiente de variación del método, en el intervalo de concentraciones 5-10 %:

/CV/ < 2%.

ml que contiene disolución de bicarbonato sódico.

b) Crisoles de níquel de 40 mm 0 x 40 mm de altura.

c) Material volumétrico, incluyendo buretas de 10, 25 y 50 ml.

b) Aluminio en polvo o en hojas.

c) Níquel metal en bolas.

d) Níquel en hojas (divididas en pequeñas virutas).

e) Disolución saturada de bicarbonato sódico. Hervir 2 litros de agua destilada, dejar

Guardar en frasco topacio.

cada semana o atendiendo a las exigencias de conservación.

h) Iodato potásico 0, 05 N. Pesar 1, 7835 g de iodato potásico (KIO3 x 0,05), patrón

cantidades conocidas de estaño por reducción y valoración de alícuotas de la disolución de

i) Iodato potásico 0,02 N. Preparar la disolución como en h), pesando 0, 7134 g de

KIO3 y 4 g de ioduro potásico para diluir a 1000 ml en matraz aforado.

j) Disolución patrón de estaño de 2 mg/ml. Pesar por duplicado 1,0000 g de estaño

ácido clorhídrico concentrado. Diluir y aforar a la temperatura del laboratorio en matraz

aforado de 500 ml.

Preparación de la disolución de la muestra

a) Pesar 0, 5000 g de muestra molida, tamaño de partículas inferior a 100

mieras, y añadir sobre un crisol de níquel, en el que se han colocado

previamente 8 g de peróxido de sodio. Tomar cantidades menores de muestra

(0,2000 g), si el contenido de estaño es superior al 20%.

b) Fundir en mechero manteniendo la temperatura mínima necesaria para

conseguir una fusión tranquila y mantener fundido durante 25 minutos o el

tiempo necesario para conseguir la homogeneidad de la fusión,

con ácido clorhídrico concentrado, añadiendo 20 ml en exceso.

de ácido clorhídrico concentrado y completando el volumen hasta unos 225

ml. Enfriar la disolución.

Reducción del Sn (+4) y valoración

a) Añadir 20 ml de la disolución saturada de bicarbonato sódico, e

inmediatamente dos bolas de níquel y 2 g de aluminio (nota 2.3.2, a). Tapar

rápidamente con el tapón especial, provisto de tubo de desprendimiento,

sumergiendo el extremo en la disolución de bicarbonato sódico, contenida en

un vaso de 100 ml. Eventualmente puede ser necesario enfriar, en baño de

agua, para disminuir la velocidad de reacción. Tratándose de disoluciones

inicia la reacción con velocidad moderada. Dejar reaccionar totalmente.

continuar a ebullición durante 25 minutos.

de agua y volverlo a sumergir en una nueva disolución saturada de

un baño de agua fría. Dejar enfriar completamente.

rápidamente 3 o 4 pedacitos de mármol (0, 8 - 1, 5 g en total) y una barra de

agitación magnética. Seguidamente tapar con el tapón de dos agujeros,

añadiendo con pipeta 5 ml de disolución de ioduro potásico al 10% y 1 mlde

sobre el agitador magnético. Valorar con la disolución de iodato 0, 05 N,

hasta cambio de color azul. Si la muestra tomada para reducción contiene

menos de 20 mg de estaño, efectuar la valoración con disolución de iodato

reactivo de valoración, que se determina frente a estaño metal, efectuando

como mínimo tres valoraciones y tomando la media de los valores calculados

para el título (mg de Sn/ml de iodato).

Reducción con níquel