Carrera de Ingeniería Ambiental

ANALÍSIS INSTRUMENTAL

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA UV-Vis DEL FIERRO

EN AGUA. METODO DEL 1,10- FENANTROLINA

INTEGRANTES:

 Carrasco Julca, Beronica del Rocio (N00243545)

 Cedano Zavaleta, Giamcarlo (N00170552)
 Cobeñas Elias, Cristhian Joel (N00243815)
 Quezada Carlos, Keyla (N00127082)

DOCENTE:

 Ing. José Alfredo Cruz Monzón

Trujillo - Perú
2020-2
 PRACTICA N°6
DETERMINACION TURBIDIMETRICA DE SULFATOS EN AGUA POTABLE.

I. OBJETIVO
Determinar las concentraciones de Fe3+ en la muestra de agua.
Verificar la concentración máxima de Sulfatos a la que se cumple la Ley de Beer.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Según la Ley General de Aguas vigente tenemos:

Aguas Abastecimiento Doméstico Simple Desinfección ......................... 0,30

Aguas Abastecimiento Doméstico Tratamiento Aprobado M.Salud ......... 0,30
Aguas Riego Vegetales Consumo Crudo y Bebida Animales .................. 1,00
El presente método se basa en la reacción que produce el 1,10-Fenantrolina con el Fe2+ para formar un
complejo de color rojo naranja estable. El color formado obedece a la Ley de Beer y se mide por
comparación visual o espectrofotométrica.

 HIERRO
Es un elemento químico maleable, símbolo Fe, número atómico 26 y peso atómico 55.847. El hierro es
el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre (5%). Es un metal maleable, tenaz, de color
gres plateado y magnético. Los cuatro isótopos estables, que se encuentran en la naturaleza, tienen las
masas 54, 56, 57 y 58. El hierro se encuentra en muchos otros minerales y está presente en las aguas
freáticas y en la hemoglobina roja de la sangre. Este metal es un buen agente reductor y, dependiendo
de las condiciones, puede oxidarse hasta el estado 2+m 3+ o 6+. En la mayor parte de los compuestos
de hierro está presente el ion ferroso, hierro (II), o el ion férrico, hierro (III), como una unidad distinta.
Por lo común, los compuestos ferrosos son de color amarillo claro hasta café verdoso oscuro; el ion
hidratado Fe (H2O)62+, que se encuentra en muchos compuestos y en solución, es verde claro. Es el
metal más utilizado, con el 95% en peso de la producción mundial de metales, principalmente en la
industria siderúrgica; es utilizado como matriz para alojar otros elementos de aleación, tanto metálicos
como no metálicos, para darle propiedades especiales al material. (Guzman, 2014)

El hierro es uno de los contaminantes que con más frecuencia se encuentra en el agua potable y con
mayor razón en los lagos; se refiere al hierro como contaminante secundario y una consideración estética
más bien que una consideración de la salud. Si se tiene hierro en un exceso de 0.3 miligramo por litro
en agua potable, probablemente será notorio el color salobre, el sedimento oxidado, el sabor amargo o
metálico, las manchas marrón-verdes, bebidas descoloradas. Cuando el hierro viene en contacto con
oxígeno, cambia a un compuesto rojizo que pueda descolorar los accesorios de cuarto de baño y el
lavadero En realidad el problema radica en la infestación de los abastecimientos de agua con las bacterias
del hierro. (Guzman, 2014)
  ESPECTROFOTOMETRÍA

Espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias

químicas; cuando una molécula absorbe un fotón para de un estado basal o fundamental, a
un estado excitado (la energía de la molécula se incrementa), así, la intensidad de los fotones
que pasan a través de una muestra que contiene el analito, se atenúa debido a la absorción,
la medida de esta atenuación, que recibe el nombre de absorbancia, es la que sirve de señal.
(BOGOTÁ, 2015)

Las técnicas espectroscópicas se basan en la interacción de la radiación electromagnética

con la materia. A través de esta interacción las moléculas pueden pasar de un estado
energético, m, a otro estado energético distinto, l, absorbiendo una cantidad de energía
radiante igual a la diferencia energética existente entre los dos niveles: El – Em. (Villegas,
G. 2019).

Debido a la existencia de diferentes tipos de energía: de los electrones en sí, de los

movimientos vibraciones de las moléculas, de la rotación de las mismas, etc., las moléculas
pueden interaccionar con radiaciones electromagnéticas de un rango muy amplio de
longitudes de onda, dando lugar a distintos tipos de espectroscopias según las diferentes
regiones. La espectroscopia UV-Visible (espectros electrónicos) se debe a la transición de
los electrones más externos de los átomos de las moléculas, desde niveles fundamentales a
niveles más altos de energía. (Villegas, G. 2019).

La medida de la absorbancia se lleva a cabo con la ayuda de un espectrofotómetro, que en

esencia consta de un monocromador (prisma o red de difracción) que controla la longitud
de onda de la radiación que se hace incidir sobre la muestra. La radiación no absorbida se
detecta y mide convenientemente. La absorbancia de la muestra se compara con la de una
“referencia” que consta estrictamente de disolvente. (Villegas, G. 2019).

 Fundamentos de la espectroscopia ultravioleta−visible.

La espectrofotometría uv – visible es un método de análisis óptico que permite determinar

la concentración de una sustancia en disolución al comparar la radiación absorbida o
transmitida por una disolución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una
que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. (Guzman, 2014)

Se emplea la espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS) la cual utiliza luz visible,

ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagnético.
(Guzman, 2014)

Se emplea un espectrofotómetro, equipo que permite seleccionar una longitud de onda y

dirigirla a través de una disolución; por medio de un detector se determina la cantidad de
radiación absorbida, según la concentración del soluto, y este valor se interpola en una
curva de calibración. (Guzman, 2014)
 Espectrometría de absorción UV-Vis:

La espectrometría de absorción UV-Vis se refiere a la absorción de radiación luminosa entre

el rango ultravioleta cercano e infrarrojo cercano (180-1100) nm65; desde las primeras
aplicaciones de la técnica se utiliza en de6erminaciones colorimétricas. Esta técnica
analítica presenta múltiples aplicaciones en la cuantificación de diversos compuestos
utilizando la ley de Lambert-Beer (Ec. 1), que relaciona la concentración de analito con la
absorción de la radiación. Un instrumento espectrométrico consta principalmente de una
fuente de luz, monocromador y un detector. (Ramírez, 2016)

La determinación de por medio del Método Espectrofotométrico (3500-Fe D) de

Fenantrolina.

El Método de Fenantrolina consiste en dar un tratamiento a la muestra el cual reduce al

hierro a estado ferroso, por ebullición con ácido clorhídrico e hidroxilamina y se trata con
1,10-fenantrolina, hasta obtener un pH entre 3.2 a 3.3 dando la formación de un complejo
rojo-naranja, siendo este un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de
hierro ferroso; la solución coloreada obedece a la ley de Beer. (Ramírez, 2016)

III. REACTIVOS:
a. Preparación de 250 mL de Solución Madre de Fierro:
Mezclar 5 mL de H2SO4 cc en unos 50 mL de agua destilada y disolver en ella exactamente
0,1754 de (NH4)Fe (SO4)2 . 6H2O.
Adicionar gota a gota KMnO4 0,1N hasta que persista un débil color rosa que indica la oxidación
completa de los iones Fe2+ a Fe3+. Diluir en una fiola a 250 mL con agua destilada. Esta solución
es de 100 ppm Fe.
b. Preparación de 100 mL de Solución de Trabajo de 10 ppm Fe:
Tomar 10 mL de la solución madre y aforar a 100 mL con agua destilada.
Esta solución es de 10 ppm Fe.
c. Solución de cloruro de hidroxilamonio (NH4ClO ) :
Pesar 2 g de la sal y aforar a 10 mL con agua destilada. Sólo se conserva por 7 días.
d. Solución de cloruro 1,10-fenantrolina ( C12H9ClN2.H2O ):
Pesar 0,125 g de la sal y llevar a 25 mL con agua destilada. Sólo conserva por 7 días.
e. Preparación de 250 mL de Ácido Sulfúrico 1M:
Tomar 13,5 mL H2SO4cc (sp = 1,84 ; % = 98 ), y aforar a 250 mL con agua destilada.
f. Preparación de 100 mL de Buffer Acetato de Amonio - Ácido Acético Glacial:
Pesar 40g CH3COONH4.y adicionar 50 mL de CH3COOH glacial (sp = 1,06 ; mínimo 96%),
aforando a 100 mL con agua destilada.

g. Preparación de 100 mL de Buffer de Acetato de Sodio - Ácido Acético Glacial Pesar 27,40
g CH3COONa. 3H2O y adicionarle 11,50 mL de CH3COOH glacial (sp 1.06 mínimo 96%),
aforando a 100 mL con agua destilada
 h. Preparación de 50 mL de una Solución de ácido ascórbico al 10%:
Pesar 5 g de C6H8O6 y aforar a 50 mL con agua destilada.
i. Preparación de 100 mL de Solución de NaOH 2M:
Pesar 8 g de NaOH a aforar a 100 mL con agua destilada.

IV. PROCEDIMIENTO:
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN:
a. Tomar 05 fiolas volumétricas de 50 mL , numerarlas y coloca en c/u de ellas:

0 ; 1,50 ; 3,0 ; 4,50 y 6,0 mL de la solución de trabajo.

Cada fiola contendrá al aforarla: 0 ; 0,30 ; 0,60 ; 0,90 y 1,20 ppm Fe .
b. Añadir agua destilada a c/u hasta aproximadamente 25 mL.
c. Colocar 2 mL de solución de CH3COONH4 - CH3COOH glacial.
d. Adicionar 1 mL de Cloruro de Hidroxilamonio .
e. Si se sospecha que la muestra contiene PO43- se le agrega 1 mL de ácido ascórbico.
f. Verificar que el pH se encuentre entre 3 y 4 . Se recomienda un valor fijo de 3,50.
g. Ajustar si es necesario con H2SO4 1M o NaOH 2M
h. Adicionar 2 mL del cloruro de 1,10 Fenantrolina.
i. Aforar a la marca con agua destilada.
j. Dejar reaccionar durante 15 min. a oscuras.
k. Usando la fiola N° 1 (blanco) calibrar el Spectronic 20, y proceder a determinar la longitud de onda
óptima de operación ( opt ), que teóricamente es a 508 nm
l. Graficar la absorbancia vs y obtenga la curva que represente la zona de máxima absorción.
m. Seleccione la longitud de onda óptima de operación ( opt ), para el Fe.
n. Proceder a leer la absorbancia de cada solución patrón.
o. Graficar la absorbancia contra las concentraciones respectivas y verificar si cumple con la Ley de
Beer.

PREPARACION Y MEDICION DE LA MUESTRA.

1. La muestra debe ser incolora, fíltrela si es necesario con carbón activado para quitarle la coloración
o de lo contrario centrifugarla.
2. Colocar en una fiola de 50 mL una cantidad determinada de muestra ( 10 mL ), previamente tratada
según el paso anterior .
3. Adicionar cada uno de los reactivos al igual que a las soluciones patrón.

4. Si la absorbancia estuviera fuera del rango de la curva de calibración, entonces se debe tomar un
volumen menor de muestra, ( o mayor si la absorbancia es muy pequeña).
5. Con el valor de absorbancia determinar a partir de la curva de calibración la concentración de Fe
presente en la fiola, para luego multiplicar por el factor de dilución de la muestra. De esta manera
obtenemos las ppm Fe presentes en el agua examen.

Para la presente marcha tenemos:

 ppm Fe (muestra) = ppm Fe (gráfica) * mL de muestra diluída
mL de alícuota muestra

ppm Fe (muestra) = ppm Fe (gráfica) * ( 50 / 10 )

V. CÁLCULOS:
1. Determinación de la masa teórica a tomar de la FeCl3. 6H2 O para la preparación teórica de 100 mL de una
solución que sea de 600 ppm Fe(III)

𝐦𝐠 𝐅𝐞𝟑 𝟏𝐠 𝐅𝐞𝟑 𝟐𝟕𝟎.𝟐𝟗𝟔𝒈 𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑 .𝟔𝑯𝟐 𝑶

W = 600 𝐱 𝟎. 𝟏 𝐋 𝐱 𝐱 = 0.2904
𝐋 𝟏𝟎𝟑 𝐦𝐠 𝐅𝐞𝟑 𝟓𝟓.𝟖𝟓 𝒈𝐅𝐞𝟑

𝟎.𝟐𝟗𝟎𝟒
W= x 100 = 0.2922
𝟗𝟗.𝟒
ppm Fe Requerida = 600
Vol. S. Stock (L) = 0.1
Masa molar FeCl3* 6H2O = 270.296
Masa molar Fe3+ = 55.85
Pureza (%) = 99.4
FeCl3* 6H2O a tomar (g) = 0.2922

2. Determinación de la [ ] real para un peso real tomado en balanza analítica de 0,2936 g FeCl3. 6H2O

𝟎.𝟐𝟗𝟑𝟔(𝟎.𝟗𝟗𝟒)𝒈 𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑 .𝟔𝑯𝟐 𝑶 𝟓𝟓.𝟖𝟓𝐅𝐞𝟑 𝟏𝟎𝟑 𝒈 𝐅𝐞𝟑

W=
𝟎.𝟏 𝑳
𝒙
𝟐𝟕𝟎.𝟐𝟗𝟔
x
𝟏 𝒈 𝐅𝐞𝟑
= 603.0121 ppm 𝐅𝐞𝟑

Masa tomada FeCl3* 6H2O (g) = 0.2936

Volumen a preparar (L) = 0.1
Pureza FeCl3* 6H2O (%) = 99.4
Masa molar Fe3+ = 55.85
Masa molar FeCl3* 6H2O = 270.296
ppm Fe3+ real prepradado = 603.0121

3. Preparación de 100 mL de solución de trabajo de 20 ppm Fe(III):

C1 V1 = C2 V2

ppm Fe3+ Inicial (real preparado) = 603.0121

ppm Fe3+ final (requerido) = 20
Vol. Final a preparar S. Trab (mL) = 100
Vol. Inicial a tomar (mL) = 3.3167
Vol. Inicial a tomar (uL) = 3316.7

4. Determinación de [ ] real de solución de trabajo por ajuste de volumen teórico a 1,50 mL

C1 V 1 = C2 V 2

ppm Fe3+ Inicial ( real preparado) = 603.0121

Vol. Inicial tomado (mL) = 1.5
Vol. Final a preparar S. Trab (mL) = 100
ppm Fe3+ Sol. Trabajo = 9.0452
5. Preparación teórica de las soluciones estándar para recta de calibrado de Fe, usando solución
de trabajo real

Aplicando ecuación de dilución: C1 V1 = C2 V2

Vol. A Vol. A
ppm Final ppm
Std Aforar a Tomar Tomar
Teorico Inicial
(mL) (uL)
1 0.00 50 9.0452 0.0000 0
2 0.05 50 9.0452 0.2764 276.4
3 0.10 50 9.0452 0.5528 552.8
4 0.15 50 9.0452 0.8292 829.2
5 0,20 50 9.0452 1.1056 1105.6
6 0.25 50 9.0452 1.3819 1381.9

6. Determinación real de las concentraciones a los valores ajustados de volumen

Vol.
Vol.
Redond. A ppm ppm Fe3+
Std Redond. A Aforar a
tomar Inicial (real)
tomar (uL)
(mL)
1 0 0 9.0451 50 0
2 280 0.28 9.0451 50 0.0507
3 550 0.55 9.0451 50 0.0995
4 850 0.85 9.0451 50 0.1538
5 1100 1.1 9.0451 50 0.1990
6 1350 1.35 9.0451 50 0.2442

7. Lecturas obtenidas en el espectrofotómetro para estándares y muestra

Volumen de muestra de agua tomada para análisis = 10 mL

ppm Fe3+
Std Abs
(real)
1 0 0
2 0.0507 0.019
3 0.0995 0.038
4 0.1538 0.059
5 0.1990 0.077
6 0.2442 0.096
Muestra 0.081

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL |

 8. Construir la recta de calibración para el Fierro

9. Construir Determinar la concentración de Fierro en la muestra del problema

Y = B(x) – A

Abs = 0.3871 (ppm Fe3+) – 0.0003

 Muestra (Abs) = 0.081
 0.081= 0.3871 (ppm Fe3+) – 0.0003
(ppm Fe3+) = 0.2100

 Concentración Real de sulfato en la muestra de agua analizada

𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒅𝒆 𝒂𝒇𝒐𝒅𝒐
ppm 𝑺𝑶−𝟐𝟒 = ppm Fe3+ x
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
(muestra) (recta)

𝟓𝟎
ppm Fe3+ = 0.2100 x
𝟏𝟎

ppm Fe3+ = 1.05

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL |

 VI. CONCLUSIONES

 Con los datos obtenidos de “ppm de Fe3 y Abs” se logró graficar una recta
lineal siendo esta la recta de calibración para el Fierro, en donde se obtuvo la
siguiente ecuación: Y = 0.3871x – 0.0003.
 También se logró verificar la concentración de fierro a través de la ley de Beer.
 Además, para tener una mejor comprensión se logró esquematizar la dilución
del fierro (Fe3)
 Finalmente se logró determinar las ppm de (Fe3) presentes en la muestra de
agua potable, tanto en su concentración Normal (0.2100) como en su
concentración Real (1.05).

Referencias

BOGOTÁ, U. D. (2015). GUIA N°6.1, ESPECTROFOTOMETRÍA-DETERMICACIÓN DE HIERRO.

COLOMBIA. Obtenido de
http://avalon.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/analitica_instrumental/gui
a_6_1.pdf

Ramirez, J. (2016) s.f. “DESARROLLO DE UN SISTEMA PORTÁTIL PARA LA DETERMINACIÓN DE

Mn+2 EN MEDIO ACUOSO, USAND0 NANPARTÍCULAS DE PLATA FUNCIONALIZADAS CON
TRIPOLIFOSFATO. (Tesis para obtener la maestría en Química del Medio Ambiente).
UNIVERSIDAD CATÓLICA DE SANTA MARÍA, Arequipa. Obtenido de
https://core.ac.uk/download/pdf/198121962.pdf

Guzman, A. (2014). Determinacion de Hierro en aguas del Sector Sur del Lago TitiCaca. Obtenido de
https://repositorio.umsa.bo/bitstream/handle/123456789/10782/EG-1416-
Guzman%20Machaca%2C%20Ana%20Karem.pdf?sequence=1&isAllowed=y

ORTÍZ, R. (2003). PRÁCTICAS DE ELECTROANALÍTICA. MEXICO. Obtenido de

http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/ymartin/index_archivos/Guia%20de%20instrumental.pdf

Villegas, G (2019) (s.f.). VALIDACION DEL METODO ESPECTROFOTOMETRICO (3500-Fe D) DE LA

FENANTROLINA PARA DETERMINACIÓN DE HIERRO EN AGUA POTABLE. (TESIS PARA
OPTAR EL GRADO DE LICENCIATURA EN QUÍMICA. UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR,
SAN SALVADOR, EL SALVADOR, CENTRO AMÉRICA. Obtenido de
http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/492/1/10136844.pdf

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL |