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UPTAEB
Cdigo: SCAQAAA01
N de la Prctica: 04
N Revisin: 01
Fecha : 06/01/2013
OBJETIVOS
Titulaciones Indirectas.
PRINCIPIOS
Las reacciones de oxidacin reduccin redox, son aquellos en donde los
electrones se transfieren de un reactivo a otro. Los mtodos volumtricos que
implican oxidacin reduccin son muy numerosos y diversos a diferencia de otro
tipo de reacciones.
La oxidacin implica la prdida de electrones por una sustancia, mientras
que la reduccin implica la ganancia de electrones.
Una ecuacin de oxido reduccin igualada, requiere una relacin molar
entre las sustancias que reaccionan, de tal manera que el nmero de electrones
cedido por una especie sea igual al ganado por la otra.
Los reactivos oxidantes empleados generalmente para la separacin de
soluciones valoradas agrupan numerosas determinaciones y se clasifican segn
la solucin utilizada con Permanganimetra (KMnO 4), Dicromatometra (K2Cr2O7),
Cerimetra (Ce(SO4)2), Iodometra (I2), valoracin de Yodo que se libera por
oxidacin de Yoduro,Iodatometra (KIO 3).
Los oxidantes ms fuertes tienen un campo de aplicacin mucho ms
extenso, tales como: KMnO 4, Ce(SO4)2 , K2Cr2O7.
La Iodometra, es un mtodo para determinar sustancias oxidantes. El yodo
se puede emplear mediante mtodos directos (mtodo Iodimetrico) mediante
mtodosindirectos (mtodo Iodometrico). En la Iodimetra, se emplea una
solucin patrn (de concentracin conocida) de yodo y se aplica para valorar
agentes reductores fuertes que se concentran normalmente como soluciones
neutras dbilmente cidas. En la Iodometra, un agente oxidante se determina al
hacerle reaccionar con exceso de yoduro y yodo liberado, se lleva a solucin
dbilmente cida, la cual se valora con una solucin patrn formada por un agente
reductor, esta solucin reductora patrn suele estar constituida por Tiosulfato de
Sodio (Na2S2O3), que lleva de nuevo el yodo hasta iones yoduro, segn la
siguiente reaccin:
I2 + 2S2O32- ----------------
2 I- + S4O62-
INTERFERENCIA
El Tiosulfato de Sodio, no puede emplearse como patrn primario por cuanto hay
cierta incertidumbre con respecto a su descomposicin, por lo cual ocasionar
interferencia al momento de realizar el anlisis. El Tiosulfato de Sodio, tiende a
mostrar cierto grado de inestabilidad, debido a la accin bacteriana y/o a la accin
de la luz, esta accin causa la descomposicin de Tiosulfato.
El Yodo, es un oxidante tan dbil que no puede usarse para valorar muchos
agentes reductores a menos que se tomen medidas para forzar la reaccin hasta
que se complete la oxidacin.
El almidn tiende a descomponerse irreversiblemente en soluciones que
contienen una elevada concentrada de yodo.
Las soluciones de yodo deben quedarse en frascos provistos de tapn de vidrio y
deben evitarse las temperaturas elevadas. Tambin, es til para evitar prdidas,
mantener un gran exceso de in yoduro.
Equipos:
Balanza analtica, Plancha de calentamiento
Materiales:
Bureta transparente.( pinzas y soporte universal),varilla de vidrio ,Matraz
Erlenmeyer 250mL,Beaker 100 mL,Pipeta volumtrica 25mL.
Reactivos y Soluciones
Tabla # 1 Reactivos y Soluciones de Volumetra REDOX.
Cdigo
Concentracin
Nombre
Ioduro de potasio
Frmula
KI
CQAS
Solido
CQAS
0.1 N
Iodo
CQAS
0.1 N
Tiosulfato de Sodio
Na2S2 O3
CQAS
Indicador
Almidn
C6 H10 O5
CQAS
4M
cidoActico
CH3COOH
CQAS
2N
cido Clorhdrico
HCl
PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
A) Determinacin de Cloro (% m/v) : Como Hipoclorito de Sodio: NaClO
Lavar una bureta transparente de 50 mL con agua desionizada (destilada).
Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el lquido fluye adecuadamente.
Seguidamente, curar la bureta con una pequea cantidad de la disolucin de
Tiusulfato de sodio.
= N eq. hipoclorito
presentesen la
I reaccin
muestra
*Clculos:
N eq. S2O32- gastado = N Tiosulfato x VTiosulfato= N eq. ClO-
% m/v ClO- =
Siendo:
detergente
x 100
Ecuaciones:
I)
II)
I2
+ 2 S2O32-
+ H2O
2 I- + S4 O62
Por tanto:
Siendo:
la reaccin I
= N eq. S2O32-
reaccionan en (I) =N
eq. I2 exceso
Adems:
De esta forma: % m/m
N eq. I2 inicales =
(Sulfito de sodio )
N Tiosulfato x V gastado de
N Yodo
= g Sulfito de
sodio x
x V Iodo
Pe sulfito de
tiosulfato
aadido
sodio
x 100
(muestra original )
Ecuaciones:
I) SO32- + I2 + H2O -------- 2 I- + SO42- + 2H+ + 2 eII) I2 exceso + 2 S2O32- ----------
2 I- + S4O62-