VOLUMETRÍA DEL COBRE

1. Objetivos

 Proponer procedimientos generales para la determinación por métodos

volumétricos de minerales y concentrados de cobre, plomo y zinc.
 Comprender y realizar los diferentes tipos de ataque químicos e identificar los
interferentes que generarían unos resultados no satisfactorios.
2. Fundamento Teórico

Es un método analítico muy usado, que permite conocer la concentración de una

disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de
valoración basada en una reacción redox entre el analito (la sustancia cuya
concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.
ANALISIS VOLUMÉTRICO

El análisis volumétrico se basa en la titulación con un agente reductor u oxidante en

la cual se utiliza un indicador visual. En la presenta practica se hará uso de esta
técnica para determinar la concentración de Cu en una muestra.

DETERMINACIÓN DEL COBRE

Para la determinación de Cobre usaremos un método analítico que tiene por objeto

establecer el protocolo para determinar el contenido de cobre (II) soluble en

materiales técnicos y formulaciones. Para ello emplearemos una Volumetría Redox

Indirecta. La yodimetria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de

iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que

reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una

solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras que la yodimetria son los

métodos directos. Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los

reductores fuertes reducen el yodo a yoduro.

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VOLUMETRIA REDOX-YODOMETRÍA
Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido - reducción entre reactivo y
analito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivo oxidante de
concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos
oxidantes. Como en toda determinación volumétrica es necesario que la
estequiometria de la reacción este perfectamente establecida, que la reacción sea
rápida, y que se cuente con los medios para generar un punto final tan cercano al punto
de equilibrio como sea posible.

APLICACIÓN EN LA DETERMINACIÓN DE COBRE:

El cobre es determinado por el método yodométrico. La muestra se descompone

completamente por tratamiento con agentes oxidantes como son el ácido nítrico
y el clorato de potasio, que oxida a todos los elementos como al cobre cuproso
presente. En soluciones neutras o débilmente ácidas, el cobre cúprico reacciona
con yoduro para dar yodo y yoduro cuproso insoluble:

INTERFERENCIAS:
 Los elementos más comunes que se encuentran asociados con el cobre en la
naturaleza, que interfieren en el método y que pueden volverse inactivos, son
hierro, arsénico y antimonio.
 El hierro férrico es reducido por el yoduro. Las interferencias del hierro se
evitan usando el NaF, que forma el Na3[FeF6], el cual no reacciona con el
yoduro, en soluciones levemente ácidas. De esta forma el hierro se hace
inactivo y el pH se ajusta al valor correcto, donde la reducción de los iones
cúpricos es completa.
 El arsénico y el antimonio no deben estar presentes en forma trivalente, pues
consumen yodo. Estos elementos generalmente estarán presentes en el estado
pentavalente como consecuencia del ataque oxidante, utilizado para disolver la
muestra.

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 A) METODO DEL TIOSULFATO DE SODIO:

Se basa en que al tratar una sal de cobre con Yoduro de Potasio quedo en libertad
un átomo de Yodo, como pude verse en la siguiente ecuación:

Cu (CH3 COO) 2 + 2 KI CuI + 2 KCH3 COO + I

Este Yodo puesto en libertad es determinado por medio de una solución valorada
de Tiosulfato de Sodio.

2 Na2 S2 O3 + 2 I Na2 S4 O6 + 2NaI

Tetrationato
de Sodio
3. Materiales y reactivos

Equipos y Materiales Reactivos

- Balanza digital - Solución de Tiosulfato de Sodio

- Campanas extractoras
- Solución de Tiosulfato al 5% para
- Planchas de ataque químico
precipitar
- Brocha
- Bureta de vidrio de 50 ml div. 0,01 - Solución de Yoduro de potasio al
ml, clase A
20%.
- Espátula
- Solución de Almidón al 1%
- Fiolas de 1000 ml +/- 0,06; clase A
- Vasos de precipitado de 400 ml - Solución de NaoH 1 %
- Lunas de reloj de 9 cm de diámetro
- HNO3 cc
- Pinzas para vasos
- H2SO4 cc
- Bombillas de jebe
- Pizeta - Cristales de clorato de Potasio

- Ácido acético glacial

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4. Procedimiento experimental

ANALISIS DE COBRE EN MINERALES Y CONCENTRADOS

PROCEDIMIENTOS:

1.- Se pesan 0.5 g. aprox. De mineral o de concentrado finamente pulverizado.

2.- Se agrega 2 ml de agua destilada y luego 5 ml de HNO3 cc. y 5 ml de HCL cc.

Si se trata de un mineral piritoso, que contenga azufre, se agrega 0.5 g. de Clorato

de Potasio para una mejor y más rápida oxidación.

3.- Calcular y digerir sobre plancha de calentamiento hasta la presencia de fuertes

humos blancos de SO3, lo que indica una completa sulfatizacion.

4.- Se deja enfriar, y luego se agregan 20 ml de agua destilada y se hierve por 5 minutos

para disolver las sales solubles.

5.- Se filtra lavando de 6 a 7 veces con agua destilada caliente.

6.- Al filtrado se le agregan 5 ml de H2SO4 y en seguida 30 ml de soluc. de Tiosulfato

de Sodio para precipitar. (Para separar el cobre del resto de los metales).

7.- Tapar con una luna de reloj y se pone a hervir fuertemente hasta que se aglom

precipitado negro de Sulfato Cobre.

8.- Filtrar en caliente, lavando unas 10 veces con agua bien caliente.

9.- El filtro conteniendo el precipitado de Sulfuro de Cobre se calcina un horno hasta

transformar totalmente el Sulfuro de Cobre en Oxido de Cobre.

10.- El producto calcinado se vacia a un vaso de 250 ml que contenga algunos cristales

de Clorato de Potasio, luego adicionar 10 ml de HNO3 cc y luego se evapora hasta

casi sequedad.

11.- Dejar enfriar, y luego agregar 10 ml de agua destilada y se calienta un poco.

12.- Agregar luego 5 ml de solución de NaOH al 10 % y en seguida 5 ml de Ácido

Acético Glacial.

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 13.- Dejar en reposo unos minutos, luego se agregan 25 ml de solución de KI y se titula

inmediatamente con Tiosulfato de Sodio, agregando como indicador gotas de

solución de Almidón al 10%, la titulación varía de azul a incoloro.

ANALISIS DE COBRE EN SOLUCIONES:

En las soluciones en que el Cobre esta al de SULFATO DE COBRE. (CuSO4).

PROCEDIMIENTOS:

1.- Medir con una pipeta volumétrica 25 ml de solución de Cobre.

2.- Adicionar 25 ml de agua destilada.

3.- Adicionar Tiosulfato de Sodio al 5%, el cual provocara la precipitación del Cobre.

4.- Luego seguir la secuencia del análisis de Cobre en minerales a partir del paso 7

hasta la titulación con la solución de Tiosulfato.

5. Conclusiones

 Una de las técnicas más eficaces para la determinación de Cu es la titulación por

yodometría.

 En el ámbito laboral, la determinación de cobre es muy importante para elegir el

método más favorable para la extracción del metal.

 En el campo minero, la determinación de cobre nos permitirá establecerla ley del

mineral, con lo cual sabremos si la explotación de una mena resulta rentable

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6. Bibliografía

 “Química Analítica Cuantitativa” Voguel Arthur - Editorial Kapeluz -

Argentina

 “Análisis Químico Cuantitativo” Ayres Frank – Editorial Mc Gaw Hill

 “Análisis Químico Cuantitativo” Flasckka D - Editorial Iberoamericana –

 “Química Inorgánica” Pauling Linus - Editorial Addison-Wesley

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