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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE OXÍGENO DISUELTO (OD) POR EL

MÉTODO DE WINKLER

INTRODUCCIÓN

Las reacciones de óxido-reducción son aquellas en las que se produce un cambio


neto de los números de oxidación de uno o más elementos de las sustancias
reaccionantes. Siempre que hay una oxidación también ocurre una reducción;
ambos procesos ocurren simultáneamente. Las reacciones de óxido-reducción
también se denominan redox.

Un agente oxidante es aquel que gana electrones, y su estado de oxidación se


hace más negativo:

Aox + 𝑛𝑒 − = Ared

Un agente reductor pierde electrones y su estado de oxidación se hace más


positivo:

Box + 𝑛𝑒 − = Bred

Cuando un analito reductor se valora directamente con yodo, el método se llama


yodometría, en este un analito oxidante se añade a un exceso de 𝐼 − para producir
yodo, que luego se valora con disolución estándar de tiosulfato. El yodo molecular
es muy poco soluble en agua (1,3*10−3 𝑀 𝑎 20 °𝐶), pero su solubilidad aumenta
por formación de un complejo con yoduro.

𝐼2 (aq) + 𝐼− ↔ 𝐼− 3 K= 7*102

Yodo yoduro triyoduro

Cuando decimos que usamos el yodo como valorante casi siempre queremos
decir que estamos preparando una disolución de 𝐼2 con un exceso de 𝐼 −

La cantidad de oxígeno disuelto determina la existencia de las condiciones


aeróbicas o anaeróbicas en un medio en particular; su contenido depende de la
concentración y estabilidad de la materia orgánica que es un factor importante en
la autopurificación de Los cuerpos de agua. La determinación de OD se puede
realizar por medio de una titulación redox o electrodos apropiadamente calibrados.

El método Winkler se basa es un análisis yodométrico el cual implica el


tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e
hidróxido de sodio. El hidróxido de manganeso (II) de color blanco que se produce,
reacciona rápidamente con el oxígeno disuelto para formar hidróxido de
manganeso (III) de color marrón. Al acidificar el hidróxido de manganeso (III) se
oxida el yoduro a yodo y este último se valora con una solución de tiosulfato de
sodio. El buen resultado del método depende de la manipulación de la muestra.

Las reacciones a manejar son:

MnSO4 (ac) + 2NaOH (ac) → Mn(OH)2 (s) + Na2SO4 (ac)

Precipitado color blanco

4Mn(OH)2 (s) + O2 (ac) + 2H2O → 4Mn(OH)3 (s)

Precipitado color Carmelita

2Mn(OH)3 + 6I- + 6H+→1I-3 + 6H2O + 2Mn+2

I3- + 2(S2O3)-2 →3I- + (S4O6)-2

OBJETIVOS

Objetivo general: Realizar el análisis yodométrico de una muestra, para


determinar la cantidad de oxígeno disuelto a través del método de Winkler.

Objetivos específicos:

 Comprender la teoría de las reacciones y titulaciones de Oxido-reducción.


 Identificar las características del método de Winkler para determinar OD
que lo ubican dentro del concepto de análisis yodométrico.
 Identificar las reacciones de Oxido-reducción involucradas en la realización
de la práctica.

MATERIALES Y REACTIVOS

 Botella Yodometrica o winkler de 125 ml


 Pipeta Volumétrica de 25 ml
 Matraz Erlenmeyer de 125 ml.
 Pipeta graduada de 1 ml.
 Bureta graduada de 25 ml.
 Soporte universal con pinzas para Bureta.
 Vidrio reloj.
 Espátula.
 Sulfato Manganoso MnSO4 16,25%
 Reactivo Alcalino de Yoduro de Potasio (KI-NaOH).
 Ácido Sulfúrico H2SO4 concentrado.
 Tiosulfato de Sodio Na2S2O3 0,01 N
 Almidón al 10%
PROCEDIMIENTO

 Vierta la muestra de agua en la botella yodometrica o winkler y tape sin


dejar burbujas de aire.
 Abrir y adicionar rápidamente 1 ml Sulfato Manganoso MnSO4 16,25% y 1
ml de Reactivo Alcalino de Yoduro de Potasio (KI-NaOH) ambos por debajo
de la superficie del líquido.
 Tape la botella sin dejar burbujas de aire, deseche el sobrante en la tapa y
mezcle fuertemente durante 20 segundos sujetando la tapa y la botella.
 Deje reposar el precipitado hasta que se sedimente y vuelva a mezclar
fuertemente. Mantenga en reposo hasta que haya clarificado la tercera
parte de la botella.
 Destape la botella y agregue 1 ml de Ácido Sulfúrico H2SO4 concentrado
dejándolo caer por la pared del envase y encima de la superficie del líquido,
luego tape la botella sin dejar burbujas de aire y deseche el líquido
sobrante.
 Mezcle fuertemente hasta disolver por completo el precipitado para lograr la
reacción completa y la distribución uniforme del I2 molecular.
 Tome una alícuota de 50 ml de solución y viértala en un matraz
Erlenmeyer.
 Titule con Tiosulfato de Sodio Na2S2O3 0,01 N hasta obtener un color
amarillo claro
 Luego, añada 1 ml del indicador almidón al 10% y titule nuevamente hasta
la desaparición del color existente, es decir, cuando se torne incolora,
seguidamente registre el volumen total gastado.

CÁLCULOS
Realice los cálculos de acuerdo a la siguiente tabla:
CUESTIONARIO

1. Por qué es importante analizar el contenido de oxígeno disuelto en un


cuerpo de agua:
a) Superficial, subterránea y marina.
b) En agua residual.
2. ¿Por qué razón una de las muestras presentó un precipitado blanco?
3. ¿Qué sucedería con un ecosistema que contenga una alta concentración
de OD?
4. ¿A qué hora del día esperaría mayor cantidad de OD? ¿Por qué?
5. ¿Qué factores afectan el OD en un ecosistema?
6. Explique el uso del almidón como indicador.
7. ¿Cómo cree que afectaría la carga orgánica a la cantidad de OD en un
cuerpo de agua? ¿Qué otros parámetros fisicoquímicos se alterarían?
¿Qué propondría usted como ingeniero ambiental para remediar el
problema?

BIBLIOGRAFÍA
 Química Analítica cuantitativa James S Fritz, George H Schenk, Página
328, 3 Ed. 1974.
 Análisis químico cuantitativo, Daniel C Harris. 3 Ed (Sexta edición
Original). Página 361-365. Año 2003.
 Skoog D.A, West D.M. 2001. Química analítica, séptima edición, Mc
Graw Hill. México.
 Estándar Methods for the examination of water and wastewater editado
por Arnold E. Greenbers y otros. Publicado por Publication office
American Public Health Association,18th edición, U.S.A, 1992.
 Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia
Conniff. Publicado por AOAC International, 16th edición, volumen 1 y 2,
U.S.A, 1998.

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