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Laboratorio de Qumica Inorgnica

SNTESIS Y ANLISIS TRMICO DE OXALATOS METLICOS


INTRODUCCIN Una de las formas ms comunes de determinar la estabilidad de un compuesto es midiendo su repuesta fsica a la aplicacin de calor. Hay muchos tipos de tcnicas analticas de anlisis trmico, pero las dos ms comunes son el anlisis termogravimtrico (ATG) y la calorimetra de barrido diferencial (CBD). En ATG, la muestra a ser analizada se calienta siguiendo un programa de temperatura preestablecido (lo ms comn es elevar la temperatura por 10-20 oC por minuto), y se registra la prdida de peso del compuesto. En CBD, lo que se registra es la absorcin o liberacin de energa sobre el mismo rango de temperatura. Los iones metlicos del Grupo 2 (IIA) forman oxalatos insolubles a partir de soluciones neutras o dbilmente cidas. Estos oxalatos precipitan como compuestos cristalinos blancos hidratados de composicin especfica, los cuales son candidatos ideales para estudiarse por mtodos trmicos. Se observan regularidades peridicas en las propiedades trmicas de estas sales en el grupo o familia. En esta prctica, se preparan los oxalatos de los iones metlicos del Grupo 2 (IIA) va precipitacin de una solucin a pH aproximadamente 5, siguiendo la reaccin general M2+ (ac) + C2O42- (ac) = MC2O4 (s) Donde M2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+, y Ba2+. El Mtodo de Precipitacin Homognea Puesto que los oxalatos del Grupo 2 (IIA) son las sales del cido dbil, cido oxlico, su solubilidad aumentar al incrementarse la concentracin de ion hidrgeno. Por lo tanto, los oxalatos se pueden precipitar haciendo la solucin ms alcalina, por ejemplo, elevando el pH. Deseamos producir el precipitado en la forma de cristales individuales grandes. Para alcanzar esta meta se usa el mtodo de la precipitacin homognea. En esta tcnica, el reactivo

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Laboratorio de Qumica Inorgnica precipitante no se aade inicialmente, sino ms bien, se forma lentamente en la solucin. De esta manera, se minimiza la sobresaturacin, y se evita la formacin local de concentracin de reactivo precipitante. La urea, cuando se hidroliza, forma amoniaco. (H2N)2C=O + H2O = 2NH3 + CO2 La formacin de amoniaco eleva lentamente el pH de la solucin a aproximadamente 5, debido a su propia hidrlisis. Este pH es suficiente para generar oxalato libre y precipitar los oxalatos metlicos. NH3 + H2O = NH4+ + OHEl grado de hidrlisis de la urea depende de la temperatura, as que esencialmente cualquier pH final deseado se puede alcanzar por el mtodo de precipitacin homognea, usando un control de la temperatura cuidadoso.

SECCIN EXPERIMENTAL Recomendaciones de Seguridad xido de Magnesio. Este compuesto no se considera peligroso, sin embargo, deben seguirse las precauciones de seguridad estndar en el laboratorio. Carbonato de Calcio. Este compuesto no se considera peligroso, sin embargo, debe seguir las precauciones de seguridad estndar en el laboratorio. Carbonato de Estroncio. Es prudente usar este compuesto con mucho cuidado, ya que el estroncio es un metal pesado y se sabe que causa envenenamiento. No lo ingiera o respire el polvo de este compuesto (use mascarilla). Evite el contacto con la piel (use guantes). Lave repetidamente con agua si hay contacto con la piel. Carbonato de Bario. Este compuesto puede ser fatal si se inhala (use mascarilla), traga, o absorbe a travs de la piel (use guantes). Los compuestos de bario, que es un metal pesado, se sabe que producen envenenamiento. Lave repetidamente con agua si hay contacto con la piel.

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Laboratorio de Qumica Inorgnica Urea. La urea no se considera peligrosa y se clasifica como un diurtico, sin embargo, deben seguirse las precauciones de seguridad estndar en el laboratorio. Datos Qumicos Compuesto PF MgO CaCO3 SrCO3 BaCO3 Urea 40.31 100.09 147.63 197.35 Cantidad 40 mg 25 mg 25 mg 25 mg Soln. Satd. 1.5 g 25.0 133 mmoles 1.0 0.25 0.17 0.13 825 1100(d) 1300(d) p.fus. (oC) Densidad 3.580 2.830 3.700 4.430 1.500 1.335

(NH4)2C2O4.H2O 142.11 60.06

MATERIAL Agitador magntico Vaso de precipitados de 25-mL Probeta de 10-mL Vidrio de reloj Parrilla con agitacin magntica Embudo Hirsch Trampa de agua Soporte universal con nuez y pinza Filtro de papel Whatman PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Si hay suficientes alumnos, cada equipo puede preparar uno solo de los oxalatos metlicos y compartir los datos con el resto del grupo. Pese 25 mg del carbonato metlico deseado (en el caso del magnesio, use 40 mg de MgO en lugar del carbonato) en un vaso de precipitados de 25-mL. Aada 2.0 mL de agua desionizada, un agitador magntico, y cubra el vaso con un vidrio de reloj. Aada HCl 6 M gota a gota al slido con agitacin y suavemente caliente la solucin en una parrilla hasta que se disuelva todo el slido.

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Laboratorio de Qumica Inorgnica Usando agua desionizada, diluya la solucin a 10.0 mL para todos los metales excepto magnesio. Aada una gota de indicador rojo de metilo al 1%. En este punto la solucin debe ser cida y tornarse ligeramente roja. Aada 1.5 mL de una solucin saturada de oxalato de amonio y 1.5 g (25 mmoles) de urea slida a la solucin. En el caso de magnesio, la cantidad de urea aadida debe ser 4.5 g. Separacin del Producto Con agitacin, hierva la solucin suavemente hasta que cambie el color de rojo a amarillo. Si es necesario, aada agua para compensar la prdida de agua por evaporacin (la urea puede que precipite de la solucin concentrada). En este momento deben comenzar a precipitar cristales incoloros de oxalato metlico. Si no se forma precipitado, aada unas cuantas gotas de hidrxido de amonio 6M para neutralizar cualquier exceso de cido. Enfre la solucin a temperatura ambiental. Recolecte los cristales del producto por filtracin usando un embudo Hirsch y trampa de agua. Lave el producto con agua fra hasta que est libre de cloruros (pruebe con solucin de AgNO3; el producto est libre de cloruros cuando unas cuantas gotas del filtrado no muestra turbidez alguna con una gota de solucin de AgNO3 al 1%). Seque el producto sobre papel filtro. Calcule el rendimiento porcentual de cada producto. Caracterizacin del Producto Obtenga el termograma ATG o CDB de cada oxalato metlico hidratado, como le indique su instructor de laboratorio. Los hidratos de oxalato (con algunas excepciones) se descomponen en tres etapas. MC2O4.nH2O = MC2O4 + nH2O MC2O4 = MCO3 + CO MCO3 = MO + CO2 Determine la temperatura para cada una de estas descomposiciones, y calcule que tan exactamente la tcnica trmica usada mide la prida de masa en cada etapa. NOTA: La descomposicin final para el producto de bario ocurre arriba de 1200
o

C, la cual quiz est ms all de el lmite de la capacidad del analizador.

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Calcule el nmero de aguas de hidratacin para cada oxalato hidratado en base a su termograma (Si slo corri uno, comparte los resultados con el resto del grupo). Los oxalatos de magnesio y calcio preparados en este experimento se pueden analizar por absorcin atmica en dicho experimento.

CUESTIONARIO 1. Describa la reaccin del carbonato de calcio con HCl. Escriba la ecuacin qumica. 2. Qu clase de indicador es el rojo de metilo? Cul es el rango de pH en el que cambia de color este indicador? 3. En la preparacin del oxalato de magnesio hidratado se debe evitar un exceso de oxalato de amonio. Por qu? 4. Correlacione las temperaturas a las que se pierden las aguas de hidratacin. Qu tendencia peridica ilustra esto? 5. Correlacione la temperatura a la que se descompone el carbonato para formar un xido. Qu tendencia peridica ilustra esto? 6. La temperatura a la que se pierde agua en un compuesto hidratado es indicativo de la manera en la que est enlazado. En el Grupo 2 (IIA) de los oxalatos, De qu manera se enlaza el agua? 7. En sulfato de cobre, claramente hay dos modos de enlazarse las aguas de hidratacin. Cules son estas? Haga una bsqueda bibliogrfica para encontrar la estructura del CuSO4.5H2O. Un lugar conveniente para comenzar es Comprehensive Coordination Chemistry, Vol. 5, bajo Copper. (Ayuda: El sulfato es un ligante oxigenado.) Quin determin primero esta estructura y cmo?

REFERENCIAS 1. Erdey, L. G.; Svehla, G.; Paulik, F. Talanta 1962, 9, 489. 2. Hill, J. O.; Magee, R. J. J. J. Chem. Educ. 1988, 65, 1024.

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