UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E
INSTRUMENTACIÓN

TITULACIONES YODOMÉTRICAS Y YODIMÉTRICAS

Docente: Quím. Elizabeth Espinosa Descalzo

1. Cáceres Panay Jhonatan Daniel (13070084)

Integrantes:
2. Córdova Quispe Juan José (11070193)
Fecha de realizada la
19/06/17
práctica:
Fecha de entrega de
26/06/17
informe:

LIMA, PERÚ

2017
 ÍNDICE

1. Resumen Página 1

2. Introducción Página 2

3. Principios Teóricos Página 3

4. Detalles Experimentales Página 6

5. Cálculos y resultados Página 9

6. Conclusiones Página 11

7. Lista de Referencias Página 12

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RESUMEN

La presente práctica corresponde al estudio del análisis químico de la volumetría rédox,

empleando yodo ya sea en forma directa o indirecta. Los objetivos de la presente práctica
son:
 Estandarizar una solución de Na2S2O3, empleando KIO3 como patrón primario.
 Determinar cobre por yodometría.
 Estandarizar una solución de yodo, empleando As2O3 como patrón primario.
 Determinar ácido ascórbico por yodimetría.
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INTRODUCCIÓN

El yodo es un tipo de oxidante de tipo medio, el cual nos permite realizar la valoración
de diferentes sustancias, en las que destacamos los tiosulfatos. En dichos procesos el yodo
se ve reducido a ion yoduro. Otras de los compuestos que podemos analizar a través de
valoraciones con el yodo, son los sulfitos, sulfuros, y diferentes cationes como el cobre.

Cuando realizamos reductimetrías, para valorar el yodo, el agente reductor por excelencia
es el tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicación, no pueden
reaccionar directamente con el tiosulfato, así, los agentes oxidantes reaccionan para dar
lugar al yodo con yoduros, para más tarde pasar a valorarlos con tiosulfato. Este tipo de
reacción es indirecta y se conoce con el nombre de yodometría. En cambio, cuando
hablamos de yodimetría, hacemos referencia a una valoración que se realiza directamente
con el yodo.
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PRINCIPIOS TEÓRICOS

YODOMETRÍA
La yodometría es una técnica de análisis químico volumétrico en la cual se hace valorar
yodo con un titulante oxidante que por lo general es tiosulfato de sodio, el cual reduce al
yodo a yoduro, de manera que se puede determinar el contenido de analito que
previamente precipitó con el yodo a manera de yoduro insoluble. Se puede determinar
mediante yodometría el contenido de cobre, estaño, arsénico, etc. empleando este método.
Para un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de yoduro,
sabiéndose que los agentes oxidantes oxidan yoduro a yodo. El yodo se disuelve en la
solución que contiene yoduro para dar iones triyoduro, que tienen un color marrón oscuro.
La solución de ion triyoduro se valora a continuación contra la solución de tiosulfato
estándar para dar yoduro de nuevo utilizando indicador de almidón. La yodometría es una
técnica de análisis químico por volumetría rédox que se resume a continuación:
1. Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es titulado con
tiosulfato de sodio.
2. El tiosulfato de sodio se usa como titulante, previamente valorado con su patrón
primario: KIO3, aunque se descompone y debe utilizarse recién preparado (el mismo día).
3. La Titulación es indirecta: Se añade exceso de KI para que el analito reaccione y
produzca yodo libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio.
4. Indicador: Se usa almidón como indicador. Se debe añadir cerca del punto final, pues
si se añade al principio de la titulación, el almidón puede atrapar parte del yodo que no
será liberado, dando errores. La solución de almidón debe prepararse el mismo día que se
va a utilizar. Se recomienda utilizar "almidón soluble", o en su defecto, se puede utilizar
almidón comercial, pero debe hervirse durante su preparación.
5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no perder el
yodo formado. Se usan fiolas de yodo.

YODIMETRÍA

Esta parte de la volumetría incluye los métodos analíticos que se hacen con una solución
valorada de yodo. En una titulación yodimétrica el yodo actúa como oxidante y se usa
para cuantificar directamente los elementos que tiene un potencial normal de reducción
menor al del yodo.
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METODOS YODIMETRICOS
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PUNTO FINAL
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Valoración de la solución de Na2S2O3

a) Preparación del patrón: Se toma una alícuota de 10ml (0,1009 g de patrón) se

disuelve a 25ml en un vaso, se agrega 3ml de solución recién preparada de KI al
50% y 10ml de HCl 1N.
b) Estandarización: Se titula rápidamente el yodo liberado con solución de tiosulfato
hasta que el color pardo del yodo cambie a un amarillo pálido; añadimos 5ml de
indicador almidón y la solución se vuelve azul, se continúa la titulación hasta la
decoloración. El volumen gastado fue de: 26.6 mL antes de agregar el almidón y
27,3 después de agregar el almidón.

Determinación del título de la solución de Na2S2O3

a) Preparación del patrón: se toma una alícuota de 10ml (0,1074 g de cobre) se lleva
a un vaso y se diluye con 25ml de agua destilada, se añade 0,1g de urea, se calienta
a ebullición por 2 minutos, se añade NH4OH 15M gota a gota hasta que el
precipitado se disuelva, se agrega 5ml de ácido acético y 20ml de KI al 10%,
reposo por 1min.
b) Estandarización: Se Titula con solución de Na2S2O3 hasta ligera coloración
amarilla, 2ml de solución de almidón y 20ml de NH4SCN al 10% se continúa la
titulación hasta la decoloración total.

Determinación del cobre por Yodometría

a) Preparación de la muestra: Se pesa 1,0183g de la muestra, se lleva a un vaso y se

disuelve con 10ml de HCl (1:1) se calienta hasta la disolución total de la muestra
y se lleva hasta casi la sequedad, enfriar, y añadir por las paredes del vaso 50ml
de agua y llevar a ebullición. Se enfría la solución resultante, se transfiere en una
fiola de 250 al enrase.
b) Titulación: Se mide 10 ml de solución preparada, verter en un Erlenmeyer de
250ml, añadir 0.5ml de H2O2 al 6%. Hervir, enfriar, añadir 1g de acetato de sodio,
la solución cambia a color caramelo. Enfriar, añadir 10ml de KI al 10% y titular
con solución valorada de Na2S2O3 hasta ligera coloración amarilla, añadir 2ml del
indicador almidón al 1% y continuar la titulación hasta un color azul transparente,
añadir 10ml de NH4SCN al 10% el indicador se oscurece, titular hasta la
decoloración total.
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Valoración de la solución de yodo

a) Preparación el patrón: Se pesa 0,0565 g de As2O3 puro, se transfiere a un vaso y

disolver con 10ml de solución de NaOH al 10%, se añade 50ml de agua, 3 gotas
de anaranjado de metilo, HCl 12M gota a gota hasta que el indicador vire, se
agrega NaHCO3 solido hasta que el indicador vire, luego ligero exceso de
NaHCO3.
b) Estandarización: Agregar 5ml de almidón y titular con solución de yodo hasta que
el indicador se cambia a azul. Se anota el volumen gastado.

Determinación del ácido ascórbico por yodimetría

a) Preparación de la muestra: Se Pesa el ácido ascórbico, se transfiere a un vaso y se

disuelve con 100ml de agua destilada, agregar una pequeña cantidad de ácido
oxálico y 10 gotas de H2SO4 concentrado.
b) Titulación: Se Agrega 5ml de almidón al 1% y se titula de inmediato con solución
estandarizada de I2 hasta la aparición de color azul oscuro que persista por 30
segundos. Se anota el volumen gastado.
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CÁLCULOS Y RESULTADOS

1. VALORACIÓN DE Na2S2O3

Masa patrón KIO3 Volumen gastado Na2S2O3 N(Na2S2O3)

0,1009 g 26,9 mL 0,1052 N

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐾𝐼𝑂3
N (Na2S2O3) =
𝑚𝐸𝑞−𝐾𝐼𝑂3 ∗ 𝑉(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 )
0,1009 𝑔
N (Na2S2O3) =
35,67 ∗ 10−3 ∗ 26,9

N (Na2S2O3) = 0,1052 N

2. TÍTULO DE Na2S2O3 en gCu/mL

Masa patrón Cu V(Na2S2O3) T (Na2S2O3) en gCu/mL

0,1074 g 16 mL 6,71 * 10-3 g/mL

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑢
T (Na2S2O3) en gCu/mL =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
0,1074 𝑔
T (Na2S2O3) en gCu/mL =
16 𝑚𝐿
T (Na2S2O3) en gCu/mL = 6,71 * 10-3 g/mL

3. DETERMINACIÓN DE Cu POR YODOMETRÍA

Masa muestra V(Na2S2O3) %Cu

1,0183g 18,8 mL 61,94 %

𝑉(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) ∗ 𝑇(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) ∗ 𝑉(𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛)∗100

%Cu =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 𝑉(𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)

18,8 ∗6,71∗10−3 ∗ 50 ∗100

%Cu =
1,0183∗10

%Cu = 61,94 %
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4. VALORACIÓN DE SOLUCIÓN YODO

Masa patrón As2O3 Volumen gastado de yodo N (I2)

0,0565 g 9,2 mL 0,1242 N

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐴𝑠2 𝑂3
N (I2) =
𝑚𝐸𝑞−𝐴𝑠2 𝑂3 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐼2
0,0565 𝑔
N (I2) =
49,46∗10−3 ∗ 9,2 𝑚𝐿

N (I2) = 0,1242 N

5. DETERMINACIÓN YODIMÉTRICA DE VITAMINA C (ácido ascórbico)

Masa muestra V(I2) mg de Vitamina C

0,1520 g 11,5 mL 125,7 mg

Masa ácido ascórbico = N (I2) * V (I2) * mEq-ácido ascórbico

Masa ácido ascórbico = 0,1242 * 11,5 * 0,088
Masa ácido ascórbico = 0,1257 g
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CONCLUSIONES

 Se demuestra que los métodos yodimétricos determinan sustancias que se oxidan

fácilmente y se trata de una valoración directa.
 La titulación por yodometría es un método indirecto y se observó un color blanco
sedoso en el punto final para la determinación de cobre.
 La determinación de ácido ascórbico permite demostrar que la yodimetría es un
método directo en el cual el yodo atrapa al almidón observándose un color azul
intenso en el punto final de dicha valoración.
 P á g i n a | 12

BIBLIOGRAFÍA

 WIKIPEDIA, la enciclopedia libre: www.wikipedia.com.pe

 Manual de laboratorio de Química Analítica Cuantitativa, FQIQ-UNMSM.
 Análisis Químico Cuantitativo:
Guía de teoría_Quím. Inés Delmas.