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Este documento describe un experimento de volumetría redox utilizando permanganato de potasio (KMnO4) como titulante para determinar cuantitativamente el contenido de calcio en una muestra de caliza. Se preparó una solución de KMnO4 0.0176 ± 0.0003 M y se usó para titular ácido oxálico y la muestra de caliza después de su digestión. Esto resultó en un contenido de calcio del 22.4% expresado como CaO, aunque este bajo porcentaje podría deberse a errores en la digestión
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VOLUMETRÍA REDOX Permanganato FINAL gaby johan.docx
Este documento describe un experimento de volumetría redox utilizando permanganato de potasio (KMnO4) como titulante para determinar cuantitativamente el contenido de calcio en una muestra de caliza. Se preparó una solución de KMnO4 0.0176 ± 0.0003 M y se usó para titular ácido oxálico y la muestra de caliza después de su digestión. Esto resultó en un contenido de calcio del 22.4% expresado como CaO, aunque este bajo porcentaje podría deberse a errores en la digestión
Este documento describe un experimento de volumetría redox utilizando permanganato de potasio (KMnO4) como titulante para determinar cuantitativamente el contenido de calcio en una muestra de caliza. Se preparó una solución de KMnO4 0.0176 ± 0.0003 M y se usó para titular ácido oxálico y la muestra de caliza después de su digestión. Esto resultó en un contenido de calcio del 22.4% expresado como CaO, aunque este bajo porcentaje podría deberse a errores en la digestión
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA– UNIVERSIDAD DEL VALLE
VOLUMETRÍA REDOX: PERMANGANATO
Gabriela Andrea Véleza, Johan David Merab a 1729149 – gabriela.velez@correounivalle.edu.co b 1736047 – mera.johan@correunivalle.edu.co RESUMEN. El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte y autoindicador, capaz de oxidar cuantitativamente sustancias como el ácido oxálico, entre otras. Se preparó y estandarizó (con Na2C2O4) una solución de KMnO4 con su respectiva concentración de 0.0176 ± 0.0003 M. Se determinó cuantitativamente la cantidad de calcio en una muestra de 0.5718 ± 0.0001 g caliza, realizándole la digestión y valorando con KMnO4 en solución ácida, obteniéndose un 22.4% CaO en caliza. La determinación pudo no haber sido efectiva debido a las pérdidas de muestra y condiciones indebidas de acidez o temperatura. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS Tabla 1. Datos obtenidos de la estandarización Estandarización de solución de de la solución KMnO4 realizada por cada grupo permanganato del curso. Se pesaron 0.0214 ± 0.0001 g de NaC2O4, se Concentración agregaron 50 mL de agua destilada y 5 mL de estandarizada KMnO4 Incertidumbre (M) H2SO4 concentrado, se procedió a titular con (M) permanganato, fueron necesarios 3.7 ± 0.06 mL 0.0173 ± 0.0002 del titulante para el viraje de la solución. La 0.0179 ± 0.0005 0.0173 ± 0.0003 siguiente ecuación muestra la relación entre el 0.0164 ± 0.0002 patrón primario y el titulante. 0.0180 ± 0.0004 2MnO− 4(ac) + 5H2C2O4(ac) + 6H (ac) → + 0.0178 ± 0.0003 2Mn2+(ac) + 10CO2(g) + 8H2O (Ec. 1) 0.0183 ± 0.0004 En base a la relación de la Ec.1 se calcula la concentración de KMnO4. Promedio de la concentración de mol NaC2 O4 KMnO4 estandarizada: 0.0176 ± 0.0003 M. 0.0214 g NaC2 O4 × 134 g NaC2 O4 mol H2 C2 O4 2 mol MnO− 4 Contenido de Ca en la muestra × × En base al volumen gastado de permanganato de mol NaC2 O4 5 mol H2 C2 O4 mol KMnO4 1000 mL 1 potasio: 5.2 ± 0.06 mL, se realiza la relación × × estequiometrica para determinar en contenido mol MnO− 4 3.7 mL 1 L de Ca en la muestra expresado como %CaO. = 0.0173 M KMnO4 (Ec. 2) CaC2O4(s) → Ca2+(ac) + C2O−4(ac) (Ec.5) Con su respectiva incertidumbre: − C2O4(ac)+ 2H (ac) → H2C2O4(ac) (Ec.6) + 2 2 δ[NaC2 O4 ] δV.KMnO4 2MnO− 4(ac) + 5H2C2O4(ac) + 6H (ac) → 2Mn (ac) + 2+ δKMnO4 = √( ) +( ) NaC2 O4 VolKMnO4 + 10CO2(g) + 8H2O (Ec.7) En base a las relaciones anteriores se realiza el × [KMnO4 ] (Ec. 3) calculo. Reemplazando los valores: 0.0176 mmol KMnO4 5.2 mL KMnO4 × mL 0.0001 2 0.06 2 mmol MnO− 4 5 mmol H2 C2 O4 δKMnO4 = √( ) +( ) × 0.0173 × × 0.0214 3.70 mmol KMnO4 2 mmol MnO− 4 − = 0.0003 𝑀 (𝐸𝑐. 4) mmol C2 O4 mmol Ca2+ × × Obteniéndose una concentración de 0.0173 ± mmol H2 C2 O4 mmol C2 O− 4 0.0003 M EDTA. mmol CaO 56.0774 × 10−3 g CaO × × mmol Ca2+ mmol CaO LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA– UNIVERSIDAD DEL VALLE
250 mL 100 El permanganato de potasio (KMnO4), no es
× × suficientemente puro para ser un patrón 25 mL 0.5718 g muestra caliza = 22.4 % CaO (Ec. 8) primario, debido a que siempre contiene trazas de MnO2. Además, el agua destilada contiene ANALISIS DE RESULTADOS habitualmente suficientes impurezas orgánicas En las titulaciones redox se lleva a cabo una para reducir una parte del MnO− 4 recién disuelto reacción de transferencia de electrones entre el a MnO2. Para preparar soluciones estables, el analito y el titulante. Se realizó la determinación KMnO4 se disuelve en agua destilada, se hierve de calcio en una muestra de caliza mediante durante una hora a fin de acelerar la reacción titulación con permanganato de potasio, el cual entre MnO− 4 , y las impurezas orgánicas, y se es una gente oxidante de color intenso violeta. hace pasar por un filtro limpio de vidrio En soluciones fuertemente ácidas se reduce a sinterizado para separar el MnO− 4 precipitado. Mn2+, incoloro y actúa como autoindicador. A Nunca debe utilizarse papel filtro debido a que continuación, se indica la reacción1: es materia orgánica. El reactivo se conserva en + MnO− 4(ac) + 8H(ac) + 5e ⇄ − un recipiente ámbar. Las soluciones acuosas del Mn2+ KMnO4 son termodinámicamente inestables (ac) + 4H2 O (Ec. 9) debido a la reacción4. Para la determinación de calcio, se realizó 4MnO− 4(ac) + 2H2 O → 4MnO2(s) convenientemente por precipitación con el ion − oxalato. Este solido se filtró, se lavó para +3O2(g) + 4OH(ac) (Ec. 10) librarlo de exceso de reactivo precipitante y se Sin embargo, la oxidación del agua por el MnO− 4 disolvió en ácido diluido. El ácido oxálico es muy lenta en ausencia de agentes como liberado en esta etapa se tituló con MnO2, Mn2+, calor, luz, ácidos y bases4. permanganato estándar (ver Ec.7). Para la El permanganato de potasio (KMnO4), se preparación de la muestra se requirió de un estandarizo por titulación con oxalato de sodio medio ácido para formar el precipitado deseado (Na2C2O4) con pureza del 99.9 al 99.95%, el lentamente por la adición gota a gota de cual se disolvió en H2SO4 concentrado. La amoniaco, a la solución ácida se le agregó el solución se calento aproximadamente a 60 °C y indicador de rojo de metilo para observar el se llevó a cabo la titulación con adiciones lentas viraje de la solución al agregar progresivamente de KMnO4 (ver Ec.7)4. amoniaco, el viraje es de rojo-amarillo en un Al realizar la titulación con permanganato de intervalo de pH de 4.2-6.32 como se muestra en potasio (KMnO4) 0.0176M para la la siguiente figura. determinación de calcio se gastó un volumen de 5.2 ± 0.06 mL, por medio de relaciones y cálculos estequiométricos se obtuvo el porcentaje de calcio en la muestra de caliza el cual fue de 22.4% (ver Ec.8); este bajo porcentaje se atribuyó a posibles fuentes de error como lo son en la digestión debido a que inicialmente no se midió la porción indicada y se continuo el proceso de digestión, pasado un tiempo se agregó la cantidad faltante de muestra de caliza, por ende, es posible que parte de esta Figura 1. Viraje de la solución con indicador cantidad de muestra no se digestó rojo de metilo. completamente. También, se debe tener en cuenta que al ser un proceso de múltiples pasos La razón por la cual el oxalato de calcio no se son posibles las perdidas por trasvaso de formó en una solución neutra o amoniacal es soluciones. A pesar de obtener un bajo debido a que alguna contaminación con porcentaje el método teóricamente es muy hidróxido de calcio o con algún oxalato básico eficaz y ampliamente utilizado debido a que es de calcio, puede causar resultados bajos3. autoindicador al crear un color intenso en las LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA– UNIVERSIDAD DEL VALLE
titulaciones, por su bajo costo y por ser un
agente oxidante fuerte que permite determinar la CONCLUSIONES mayor parte de las sustancias reductoras5. Se logró preparar una solución de permanganato a partir de la sal de KMnO4, llevando a cabo su PREGUNTA estandarización con una solución patrón de oxalato de Mencione por lo menos dos reactivos sodio, esto debido a que el permanganato no es lo químicos diferentes al oxalato sódico, que suficientemente puro para ser un patrón primario, esto puedan emplearse como patrones primarios debido a que siempre contiene trazas de MnO2. en la estandarización de KMnO4. Para cada La reacción redox en la titulación debe transcurrir uno de ellos especifique: pH de valoración, la reacción correspondiente y el indicador rápidamente para evitar la reducción espontanea del apropiado. Explique sus respuestas. permanganato y esta solución siempre debe estar Se puede usar alambre de hierro puro como contenida en instrumentos de color ámbar. estándar, disolviéndolo en H2SO4 en atmosfera La determinación cuantitativa de calcio en caliza de nitrógeno, una vez fría la disolución se utilizando como agente oxidante KMnO4 no fue del puede usar para estandarizar el permanganato todo efectiva, esto debido a las pérdidas que se de potasio, sin precauciones especiales. Se pudieron haber dado en el trascurso del puede agregar 5 mL de ácido fosfórico 83% procedimiento, como también a condiciones indebidas por cada 100 mL de disolución, esto con el fin de acidez, temperatura e impurezas. de enmascarar (formando complejos con el hierro) el color amarillo del Fe3+ y así hacer REFERENCIAS más visible el punto final de la titulación. Ya 1. Harris, D. C. Titulaciones redox. Análisis que al disolverse el hierro puro en ácido Químico Cuantitativo”. Tercera Ed. Reverte, sulfúrico el pH de la solución es ácido. La Barcelona. 2007. p. 383. reacción correspondiente es la siguiente6: 2. Equipo de marketing. Indicador de pH de rojo 5 Fe + 8H2 SO4 + de metilo. [En línea]. 2KMnO4 → 5FeSO4 + 8H2 O https://www.farbe.com.mx/indicador-de-ph- +K 2 SO4 + 2MnSO4 (Ec. 11) rojo-de-metilo-que-es-y-para-que-funciona/. Otra sustancia que se puede utilizar para (Visitado 20 julio,2019) estandarizar el permanganato de potasio es el trióxido de arsénico (As2O3). En este 3. Skoog, D.; West D. M.; Holler F. J. Métodos procedimiento la solución debe ser selectos de análisis. “Química Analítica”, Sexta estrictamente neutra, ya que no son estables las Ed. McGraw Hill. Madrid, España. 2001. p 584. soluciones acidas o básicas del óxido 4. Harris, D. C.; Op. Cit. p 398. arsenioso. La oxidación de óxido arsenioso no 5. Skoog, D.; Op. Cit. p 313. se desarrolla rápidamente a temperatura 6. Harris, D. C.; Op. Cit. p 359. ambiente, por tanto, se usa yoduro, yodato o 7. WILLIAN F. PICKERING. Química analítica monocloruro de yodo como catalizador para moderna. Editorial reverte, S. A. España. 1976. p que transcurra rápidamente la reacción. Se 434. detecta el punto final de la valoración por la aparición de color rosa del permanganato. Una indicación más sensible especialmente para las valoraciones de soluciones diluidas de permanganato se consigue con el indicador redox orto-fenantrolina ferrosa, cambiando la coloración de rosa a azul débil mostrando el punto final de la valoración7. 5As2 O3 + KMnO4 + 12HCl → 4MnCl2 + 5As2 O5 + 4KCl +6H2 O (Ec. 12) LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA– UNIVERSIDAD DEL VALLE