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Universidad del Valle

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas


Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica General
08/10/2020
Práctica 3: Valoraciones potenciometricas ácido-base: estandarización de las
soluciones y aplicaciones.

1. Objetivos

 Determinar la concentración de una especie ácida o básica en una muestra acuosa,


mediante un método potenciometrico.
 Aplicar los conceptos básicos de potenciometria en la determinación de los puntos
finales en las valoraciones ácido-base.

2. Competencias

 Aprender de manera teórica a realizar titulaciones potenciometricas, para que sirven


y como utilizarlas correctamente para la determinación de la concentración acuosa de
especies acidas y básicas
 Aprender de forma teórica a estandarizar una solución básica (NaOH) con la ayuda
de un patrón primario (Ftalato ácido de potasio o KPH).
 Aprender a identificar mediante una titulación potenciometrica donde se utilizan
soluciones básicas o acidas como titulante si la muestra es un ácido o una base, fuerte
o débil
 Determinar la concentración y el tipo de ácido o base en las muestras problema
suministradas por el programa “IrYdium Chemistry Lab”.

Muestra problema: una soluciones desconocidas, ácido y base respectivamente.

3. Puntos a considerar:

Para realizar la búsqueda bibliográfica y el posterior análisis tenga en cuenta lo siguiente:

 El fundamento de las valoraciones potenciometricas, así como los conceptos de punto


de equivalencia, estandarización de una solución, ácido monoprotico, ácido diprotico,
ácido triprotico, ácido fuerte, ácido débil, base fuerte, base débil, ácido-base
conjugado y patrón primario
 Las herramientas matemáticas que existen para determinar el punto final de una
valoración potenciometrica
 Que posibles interferencias se pueden presentar y como eliminarlas o disminuirlas.
 Diseñar un posible protocolo para el tratamiento de los residuos, en caso que el
tratamiento utilizado generara residuos, al hacer el experimento de manera
experimental. En caso que el protocolo experimental no genere residuos, justifíquelo
adecuadamente.
 A continuación se deja el link para dos simuladores llamados “escala pH”
(https://phet.colorado.edu/en/simulation/ph-scale) y “Soluciones ácido-base”
(https://phet.colorado.edu/en/simulation/acid-base-solutions) pertenecientes a The
University of Colorado Boulder, que son muy útiles para tener un punto de vista
químico de dos conceptos que son clave para el desarrollo de esta práctica.

4. Equipos, Materiales y Reactivos:

a) El laboratorio se llevara a cabo mediante el software IrYdium Chemistry Lab, para ello
ejecute el archivo llamado “VLab” que se le hizo llegar junto a esta guía y siga las
instrucciones de instalación, posteriormente reinicie su computador para poder ejecutar el
programa sin ningún inconveniente o limitación.

b) Mediante el simulador “VLab”, proceda a determinar con una incertidumbre de ±0,0001,


la concentración de una solución de aproximadamente 0,1M de NaOH, utilizando como
patrón primario el KHP (ftalato ácido de potasio). Para ello lo primero que se debe hacer es
ejecutar el programa y una vez este ha iniciado, de clic en la pestaña “File”, y nuevamente
clic en la opción “Load Homework” el cual despliega un cuadro con varias carpetas, de clic
en la opción “Acids and Bases” y luego nuevamente seleccione la opción “Standardization
of NaOH”, con esto se abre una interfaz en cuyo lado izquierdo en la ventana “Stockroom
Explorer” se encuentran los reactivos y soluciones necesarios para realizar la estandarización,
por otro lado en la ventana del centro “Workbench 1” en el tercer icono de arriba hacia abajo,
encontramos los diferentes materiales de vidrio necesarios para llevar a cabo la práctica. Para
tener una variabilidad “real” en los datos, en la pestaña “tools”, en el listado de opciones
“transfer bar”, escoja la opción “realistic transfer”. Además es clave antes de iniciar la
simulación, determinar la estequiometria de la reacción del KHP con el NaOH. Una vez se
tiene esta información utilícela para estandarizar la solución de NaOH, titulando con ella
20mL de una solución de KHP 0,500M, para ello utilice el pH-metro que se encuentra en la
parte inferior derecha del simulador. Anote en la bitácora de laboratorio adiciones de NaOH
de 0,5 mL de forma consecutiva y el respectivo pH obtenido, tenga en cuenta que al acercarse
al punto de equivalencia debe disminuir el tamaño del volumen adicionado a 0,2 mL y
finalmente a 0,1 mL, repita el proceso al menos 3 veces. Una vez tenga todos los datos,
realice las gráficas de pH vs volumen de NaOH adicionado y determine la concentración real
promedio del NaOH.

c) Después de haber hecho correctamente los pasos a y b, ya conoce el valor exacto de la


solución de NaOH, por ello nuevamente de clic en la pestaña “File”, la opción “Load
Homework”, del cuadro de dialogo escoja nuevamente la opción “Acids and Bases” y al
desplegarse el menú, escoja la opción “Strong Acid Problems”. En este caso en la ventana
“Stockroom Explorer” encontraran agua destilada, algunas soluciones de NaOH a diferentes
concentraciones (“Strong-bases”), algunos indicadores, como naranja de metilo, rojo de
metil, rojo cresol, fenoftaleina y verde de bromo cresol (“Indicators”), algunas soluciones
de bases conjugadas 1M (“Conjugate-bases”), algunas soluciones de ácidos fuertes a
diferentes concentraciones (“Strong-acids”), algunas soluciones de ácidos débiles a
diferentes concentraciones (“Weak-acids”), algunas soluciones bases débiles a diferentes
concentraciones (“Weak-bases”), algunas soluciones ácidos conjugados a diferentes
concentraciones (“Conjugate-acids”). Escoja la solución 0,1M de NaOH de la pestaña
“Strong bases”, pero trabaje con la concentración obtenida en el paso c, calcule la cantidad
necesaria de solución de NaOH para titular con el indicador adecuado en cada caso (averigüe
cual es el indicado y porque), 50, 30 o 15 mL de H2SO4 1M, de CH3COOH y de H3PO4 1M,
para ello determine la estequiometria de cada reacción y haga el diseño experimental para
cada caso. Al igual que en el caso de la estandarización, en la ventana “Workbech 1”está
todo el material de vidrío que normalmente se encuentra en un laboratorio, haga uso de ello
para realizar cada simulación. Ejecute cada diseño experimental y al igual que para la
estandarización apunte en su bitácora de laboratorio los datos de pH vs volumen de NaOH
adicionado para cada caso, repita el proceso 3 veces y determine la concentración real
promedio para cada experimento.

5. Cálculos y Resultados.

En el informe de laboratorio debe contener los siguientes aspectos, además de la respectiva


discusión:

a) Una de las tres graficas de pH vs volumen de NaOH, con la cual se calculó la molaridad
real de la solución de NaOH estandarizada con su respectiva desviación estándar.

b) Una de las tres graficas de pH vs volumen de NaOH para cada experimento, calcular la
molaridad real de cada ácido utilizado en cada experimento y expresar el valor de la acidez
total en mg de KOH/gM para cada uno de los ácidos valorados en esta simulación (asuma
que densidad de cada solución es la densidad del agua a 25°C).

c) Calcular la concentración de las soluciones de NaOH, H2SO4 y H3PO4 en mg/L.


Determinar la cantidad de NaCl producido como subproducto de la titulación de 50, 30 o 15
mL de cada tipo de ácido con NaOH en M, %(p/v), %(p/p) y mg/L.

d) Para cada uno de los pasos anteriores (a, b y c), determine la desviación estándar de cada
concentración, repórtela correctamente y compárela respecto al valor de referencia en cada
caso.
6. Preguntas.

a) Que ocurre en las valoraciones ordinarias cuando la concentración de los reaccionantes es


muy pequeña? Será correcto en estos casos utilizar un indicador?

b) Cual es el indicador químico apropiado para una valoración de un ácido débil con una
base débil?

c) La valoración de ácidos débiles es difícil de realizar con el método aquí descrito. Sin
embargo, el uso de reactivos auxiliares puede aumentar en gran medida la exactitud del
análisis. El ácido bórico (pK = 9,2) se puede titular con una base fuerte en presencia de un
reactivo auxiliar orgánico que posea al menos dos grupos hidroxilos, describa brevemente el
mecanismo de acción de un reactivo auxiliar en la titulación del ácido bórico (Ver artículo
de CELESTE y colaboradores, citado en la referencia).

d) Partiendo de la especie totalmente protonada, escriba las reacciones de disociación por


etapas de los aminoácidos tirosina y ácido glutámico. Asegúrese de que se extraen los
protones en el orden correcto.

e) Sugiera que indicador podría proporcionar un punto final en la valoración de los


primeros dos protones del H3AsO4.

f) Elabore una curva para la valoración de 50 mL de una disolución 0.1000 M del


compuesto A con una disolución 0.2000 M del compuesto B en la siguiente tabla. Para cada
valoración, calcule el pH después de añadir 0.00, 12.50, 20.00, 24.00, 25.00, 26.00, 37.50,
45.00, 49.00, 50.00, 51.00 y 60.00 mL del compuesto B.

7. Bibliografía.

RUBINSON, K. y RUBINSON, J. Análisis Instrumental. Madrid: Pearson Educación S.A,


2001.

SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J y CROUCH, S.R. Principios de Análisis Instrumental. 6ed.
Mexico: McGraw-Hill, 2008.

WILLARD, H.; MERRIT, L., DEAN, J y SETLE, F. Métodos Instrumentales de Análisis.


México: Grupo Editorial Iberoamérica S.A., 1998.

HARRIS, D.C. Análisis químico cuantitativo. 6ed. Barcelona: Reverte SA, 2007.
MILLER, J Y MILLER, J. Estadística y quimiometría para química analítica. 4ed. Madrid:
Pearson educación, SA, 2002.

Skoog, Douglas A., Donald M. West, James Holler, and Stanley R Crouch. 2015.
Fundamentos de Química Análitica. Novena edi. Cengage Learning Latinoamerica.

CELESTE, M., AZEVEDO, C., & CAVALEIRO, A. M. (2012). The Acid-Base Tritation
of a Very Weak Acid:Boric Acid. Journal of Chemical Education, 767-770.

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