LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACIÓN DE NITROGENO POR MÉTODO

MICROKJELDAHL
Gabriela Andrea Veleza, Johan David Merab
a
1729149 – Gabriela .velez@correounivalle.edu.co
b
1736047 – mera.johan@correunivalle.edu.co

Datos de informe: RESUMEN

Fecha de entrega:
11 de junio de 2019. Se estudió el método Microkjeldahl para la cuantificación de proteína
Palabras: y nitrógeno en una muestra de leche de soya. Mediante la digestión
Factor ácida, destilación y titulación ácida, la cual dio un porcentaje de
Análisis cuantitativo proteína de 21.3% y de nitrógeno de 3.41 % N con su respectivo
Proteína porcentaje de error de 21.9% correspondiente para ambos. El método
usado no fue muy eficaz y preciso por diversos errores
experimentales.

1. DATOS Y CALCULOS porcentaje de nitrógeno en la muestra

En las siguientes tablas se encuentran las problema se calculó según la siguiente
cantidades de reactivos utilizados para la ecuación:
elaboración de soluciones y procesos de la 21.3 g Proteína 1gN
práctica.
× ×100=3.41% N ( Ec . 2)
100 g Muestra 6.25 g Proteína
Tabla 1. Cantidad de reactivo usado en la
muestra. Por medio de la Ec.1 se obtuvo la
Reactivo Cantidad propagación de error del %N dando un valor
Muestra problema 0.0488 g (±0.0001) de: 3.41 ± 0.07% N.
CuSO4-MgO 0.1008 g (±0.0001) El porcentaje de nitrógeno teórico según la
Na2SO4 1.6023 g (±0.0001) etiqueta es de:
H2SO4 2.5 mL (±0.1) 27.3 g Proteína 1gN
NaOH 10.01 g (±0.01)
× ×100=4.37 % N ( Ec .3)
100 g Muestra 6.25 g Proteína
Na2S2O3 1.99 (±0.01) Según la etiqueta de la muestra problema se
obtuvo la cantidad teórica dé % proteína
Debido a errores respecto al montaje mediante la siguiente ecuación:
experimental empleado explicados en la 9 g Proteína
discusión de resultados. No se logró cuantizar ×100=27,3 % Proteína( Ec . 4 )
33 g Muestra
la cantidad de nitrógeno en la muestra Teniendo en cuenta estos valores, el
problema, sin embargo, algunos grupos porcentaje de error tanto de la proteína como
pudieron culminar la práctica y se tomó como del nitrógeno se obtuvo mediante la siguiente
valor obtenido el promedio de estos (22.1% y ecuación:
20.6%) dicho promedio es de 21.3% proteína. 27.3 %−21.3 %
Para el calculo de la propagación del error de % Error= ×100=21.9 % ( Ec . 5 )
la proteína (%P) se utilizó la formula 27.3 %
siguiente formula:
2 Para la estandarización del HCl, utilizando la
δν 2 δ M
δ %P=
√( v )( )
+
M
× ( %P )=0.4 % P( Ec . 1) Ec.1, se obtuvo un resultado de: 0.0318 ±
0.0003 M HCl.

Por consiguiente, se obtuvo un valor de

proteína de: 21.3% ± 0.4% P. 2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
A partir del porcentaje de proteína, el Se estudió el método Kjeldahl el cual es el
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más utilizado para determinar
nitrógeno orgánico. Este método se basa en
una titulación de neutralización. Este método
es el patrón para determinar el contenido de
proteína en cereales, carnes, lácteos y otros
materiales biológicos. Como la mayoría de
las proteínas contienen aproximadamente el
mismo porcentaje de nitrógeno, el producto
de este porcentaje por un factor adecuado da
el porcentaje de proteína en una muestra1.
Figura 1. Montaje experimental método
Kjeldahl.2
En la figura 1, se muestra el equipo común de
destilación de este método. La recolección
cuantitativa de amoniaco requiere que se
utilice una manguera conectada a la punta del
condensador donde esta va inmersa en la
solución receptora de ácido bórico junto con
el indicador mixto3. En la práctica no se tuvo
en cuenta esta observación lo que ocasiono
que el amoniaco se perdiera en forma de gas
por completo al momento de llegar el
destilado a la solución por ende esta nunca
viró y no se pudo cuantizar el amoniaco; se
tomó el promedio de datos de dos grupos los
cuales culminaron la práctica exitosamente y
gracias a esto se obtuvo el %N promedio de
3.41% N (Ver Ec. 2), el cual comparado con
el de la literatura 4.37% N (Ver Ec.3) arrojo
un porcentaje de error de 21.9%, el cual fue
muy alto e indica que se evidenciaron errores
considerables que disminuyo la eficiencia del
método. A continuación, se explican las
posibles causas de estos. La inclusión de
nitrógeno no proteico, perdida de amoniaco
por fugas en el circuito de la destilación,
perdida de amoniaco por refrigeración
insuficiente en el condensador4. Pudo haber
ocurrido una perdida por no poner el tapón
rápido al momento de pasar la muestra
digestada al balón de destilación haciéndola
reaccionar con la solución alcalina ya que
esta era bastante exotérmica, también un mal
montaje al momento de destilar y mal manejo
de los instrumentos.
Adicional a esto se realizó un blanco para
corroborar que en todos los reactivos
utilizados no existiera la presencia de
amoniaco, donde efectivamente al momento
de destilar el blanco nunca viro la solución
receptora al llegar el destilado.
3. RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS
a) Explique claramente por qué la
titulación final debe realizarse con
HCl y no con NaOH.
Como se puede observar en la Ec.8, el NH 3
reacciona con el H3BO3 y forma el ion borato;
por esto, al querer cuantificar la cantidad de
nitrógeno en la muestra es necesario realizar
una titulación acida de la Ec. 8 para obtener
el H3BO3 al cambio del indicar mixto. Si, por
el contrario, se utilizara la base NaOH para la
titulación, no se lograría cuantificar la
cantidad de nitrógeno debido a que el H3BO3
se encuentra en exceso y no es necesario
saber qué cantidad se tiene. De realizarse una
titulación básica se obtendrían lo siguiente
→ HB O
2−¿ ¿
NaOH + H 2 B O−¿ 3 ¿
3
+ Na +¿+H O (Ec. 6)¿
2
De esta manera no hubiese sido posible llegar
a la cantidad de nitrógeno en la muestra
problema3.
b) Si el amoníaco proviene de 1.50 g de
una muestra que contiene 8.5% p/p
de N, se recibe en HCl 0.1 M, ¿Cuál
debe ser el mínimo volumen del
ácido a utilizarse para garantizar que
el análisis es correcto?
8.5 g N 1 mol N
1.50 g Muestra × ×
100 g Muestra 14 g N
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H +¿ 1L
×1 mol × ¿
1 mol N +¿1000 mL
0.1 mol H × ¿
1L

¿ 91.07 mL HCL(Ec .7)

4. CONCLUSIONES
Se estudió el método de la cuantificación de
proteína y mediante el factor en muestras de
lácteos se determinó la cantidad de nitrógeno
en muestras orgánicas. El método usado no
fue eficaz en vista del porcentaje de error alto
que se obtuvo, esto se atribuye a errores
experimentales.
5. REFERENCIAS
1. Skoog, D.; West D. M.; Holler F. J.P.
Aplicaciones clásicas de las titulaciones de
neutralización. “Química Analítica”. 6a
Edición. McGraw Hill. Madrid, España.
2001. pp 219.
2. Anónimo. Determinación del nitrógeno
total por el macro-método Kjeldahl. [En
línea]
https://tareasuniversitarias.com/determinacion
-del-nitrogeno-total-por-el-macro-metodo-
kjeldahl.html. (fecha de acceso. Jun 9, 2019).
3. Skoog, D.; West D. M.; Holler F. J.P.
Métodos selectos de análisis. “Química
Analítica”. 6a Edición. McGraw Hill.
Madrid, España. 2001. pp 575,576.
4. Santiago, F. Determinación de
proteínas por el método de kjeldahl [En
línea].
http://www.gruposelecta.com/notasdeaplicaci
ones/analisis-alimentarios-y-de-aguas-
nutricional/. (fecha de acceso Jun 12, 2019).