Guía Práctica de Laboratorio-1º Parcial

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Asignatura ANALISIS ORGÁNICO PRÁCTICO
Campo de PRAXIS PROFESIONAL

formación
Código 036 Semestre QUINTO Período 2017-2018 Ciclo C-II
UNIDAD # 1: Generalidades. Identificación de la sustancia orgánica desconocida.
Práctica 1: EXAMEN PRELIMINAR U ORGANOLÉPTICO DE LA SUSTANCIA ORGÁNICA DESCONOCIDA Y

PRUEBA DE LA IGNICIÓN
UNIDAD # 2: La pureza de la muestra y determinación de las Constantes físicas.
Práctica 2: DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS: PUNTO DE FUSION

Práctica 3: DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS: PUNTO DE EBULLICION
Práctica 4: DETERMINACION DE LA DENSIDAD ESPECÍFICA
Práctica 5: DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION
UNIDAD # 3: Determinación de los elementos y localización de enlaces insaturados.
Práctica 6: DETERMINACION DEL ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Práctica 7: DETERMINACION DE LAS PRUEBAS DE INSATURACION
Práctica 8: DETERMINACION DEL ENSAYO DE LA SOLUBILIDAD
UNIDAD # 4: El Ensayo de la Solubilidad y reconocimiento de las funciones orgánicas
REACCIONES DE CARACTERIZACION DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR METODOS QUÍMICOS
Práctica 9: FUNCIÓN ALCOHOL

Práctica 10: FUNCIONES DEL GRUPO CARBONILO: DIFERENCIACION ENTRE ALDEHÍDOS Y CETONAS.
Práctica 11: CARBOHIDRATOS E HIDRATOS DE CARBONO
Práctica 12: ANALISIS FUNCIONAL : FUNCION FENOL
Práctica 13: ANALISIS FUNCIONAL : ACIDOS CARBOXILICOS
Práctica 14: ANALISIS FUNCIONAL: COMPUESTOS NITROGENADOS. AMINAS
Práctica 15: ANALISIS FUNCIONAL: COMPUESTOS NITRADOS
Práctica 16: ANALISIS FUNCIONAL : COMPUESTOS HIDROCARBONADOS: HIDROCARBUROS
Firmas de responsabilidad
Cargo Fecha Firma
MSc. Carlos Viteri Poveda
Docente TC
Elaborado
por:
PHD. Carolina Santiago Docente MT
Cargo Fecha Firma

Gestor
Revisado Nombres y apellidos Pedagógico
por: Curricular
Cargo Fecha Firma
Aprobado
Dr. Carlos Silva Huilcapi Vicedecano
por:
Cargo Fecha Firma

Secretaría de
Ing. Iris Guadalupe
la carrera: Analista
Lab. N° 1 EXAMEN PRELIMINAR U ORGANOLÉPTICO DE LA SUSTANCIA ORGÁNICA DESCONOCIDA Y
PRUEBA DE IGNICIÓN
Objetivos de la práctica de laboratorio
 Conocer las características físicas y estructurales de la sustancia desconocida, a través de una sustancia
conocida
Instrucciones o consideraciones previas
El examen preliminar u organoléptico nos permite conocer sobre las características físicas y estructurales de la
sustancia desconocida, observando la sustancia conocida.
Durante este examen preliminar el estudiante recibirá la muestra conocida en el envase original, el estudiante
analizará las muestras entregadas para en primer lugar examinar la etiqueta, luego el contenido de cada frasco en el
cual examinará el estado, aspecto, color, olor y observará el comportamiento de la muestra frente a la llama en la
prueba de ignición.
Se deberá observar la etiqueta del frasco que contiene la sustancia conocida en busca de información, tal como el
punto de fusión o ebullición, densidad, índice de refracción, peso molecular, la fórmula y la función orgánica.
Se tomará nota del estado de la sustancia desconocida, si es líquido o sólido; esta información es útil para consultar
las tablas de compuestos orgánicos subdivididas sobre esta base.
Observe el aspecto, si la sustancia es homogénea o no, si es polvo, en forma de agujas, gránulos, grandes o
pequeños, etc.
Observe el color: se anota el color original, así como cualquier cambio de color: el color de algunas sustancias
orgánicas se debe a las impurezas que se producen debido a la oxidación lenta del oxígeno del aire.
Muchos compuestos nitrados, quinonas, compuestos azoicos y compuestos con sistemas conjugados extensos son
coloridos, si el líquido desconocido es estable e incoloro o sólido cristalino blanco, excluye los grupos cromóforos.
Las sustancias orgánicas sólidas son generalmente de color blanco, las líquidas transparentes a excepción si han
estado guardadas durante mucho tiempo.
Olor: El olor no es posible describirlo con precisión; el estudiante deberá observar y familiarizarse cuidadosamente
con los olores de los compuestos orgánicos conocidos empleados en las pruebas y compararlos con los olores de las
sustancias desconocidas. Muchos compuestos orgánicos tienen olores característicos.
Podemos clasificar los compuestos orgánicos en: agradables o desagradables, en suaves, fuertes, irritantes,
sofocantes, fijos, sin olor. etc...
Comportamiento de la prueba frente al calor. Efectúe la prueba de ignición.
Muchos líquidos arden con flama característica que ayuda a determinar la naturaleza del compuesto.
Los Hidrocarburos aromáticos que tienen contenidos de carbono relativamente altos, arden con llama amarillenta y
fuliginosa. Los hidrocarburos alifáticos arden con llamas amarillas mucho menos fuliginosa, si la llama se presenta
no muy amarilla; y, es azulada, la muestra es oxigenada. Si la sustancia es inflamable deberá tomarse las debidas
precauciones para la manipulación.
Observar si es explosiva, si funde, o ebulle lento o rápido sugiere un punto de fusión o ebullición bajo o alto. Si hay
residuo buscar elementos metálicos. Como estos elementos son muy pocos en los compuestos orgánicos, unas
cuantas pruebas sencillas determinaran la naturaleza del metal presente. Al residuo luego de la fusión una vez frio se
le agrega una gota de agua destilada y se prueba con tornasol, luego se le agrega unas gotas de ácido ClH para
observar la presencia de carbonatos luego con un asa de platino se toman unas gotas de muestra de la solución de
ClH, para comprobar que hay metales. Observar además la forma de arder y la presencia de color en la llama que
puede sugerir la presencia de halógenos.
Reactivos de laboratorio
 Ácido Cítrico, Sacarosa; Alcohol Butílico
 Y demás compuestos orgánicos de investigación.
Materiales de laboratorio
1. Tubos de ensayo
2. Gradillas
3. Mechero de Bunsen
4. Espátulas
5. Pipetas
6. Tapas de crisol de porcelana
7. Fósforos
8. Pinza de metal
Equipos de laboratorio
 Sorbona
Actividades por desarrollar
 Observar las características organolépticas de cada una de las sustancias químicas entregadas.
Técnica operatoria o procedimiento

 En una espátula limpia y seca colocar aproximadamente 100mg de muestra sólida y en una tapa de crisol de
porcelana colocar 0,2 décimas de la sustancia liquida. Colocar la espátula o tapa a la orilla de una flama para
observar si es inflamable, luego introdúzcala directamente en la llama del mechero de Bunsen.
Resultados obtenidos: (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos y otros que así se
consideren)
Anotar los resultados de la observación externa de los frascos que contienen la muestra.
Anotar los diferentes resultados después de la observación de la sustancia orgánica conocida.
Cuadro No. 1.- Exámen preliminar u organoléptico de la sustancia orgánica conocida.
No. / Nombre de la muestra / Estado /Fórmula/ Aspecto/Color / Olor /Prueba de Ignición
Conclusiones: (se deben colocar aquellas conclusiones generales en base a los objetivos planteados en la práctica de
laboratorio. Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
Recomendaciones: (se deben colocar aquellas recomendaciones que se consideren. Para entregar al estudiante
debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
3-
Bibliografía
1. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos de Shriner –Fuson-Curtin. año, editorial, edición,
capitulo, páginas
2. Análisis Orgánico Cesar Pólit Mackay. año, editorial, edición, capitulo, páginas
3. Tablas de Compuestos Orgánicos Dr. César Pólit Mackay. año, editorial, edición, capitulo, páginas
Lab. N° 2 DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS: PUNTO DE FUSION
 Discutir sobre la pureza de una muestra sólida
 Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza e identidad.
Es el intervalo de temperatura a lo cual los estados sólidos y líquidos de dicha sustancia se hallan en
equilibrio, o es la temperatura en la cual un sólido pasa al estado líquido.
Se fundamenta en establecer el grado de pureza del compuesto.
Es una de las propiedades físicas más utilizadas en la caracterización de compuestos orgánicos sólidos.
Los valores obtenidos en esta propiedad física establecen generalmente un criterio seguro acerca del
grado de pureza de un compuesto orgánico.
Determinación del punto de Fusión:
Para esta determinación existen muchos métodos, muchos de ellos modernos y prácticos entre estos
tenemos dos importantes métodos:
1. Método de Thiele
2. Método de Fischer-Johns.
El primero llamado también del tubo capilar, utiliza el mechero de Bunsen, y el segundo por vía eléctrica,
ambos utilizan poca cantidad de muestra.
 Muestra sólidas de compuestos orgánicos conocidos.
1. Soporte universal
2. Agarraderas
3. Tubos capilares
4. Tubos de thiele
6. Mortero y mano de mortero
7. Aceite de vaselina,
8. Piolas
9. Espátulas
10. Termómetro
11. Fósforos
12. Vidrios de reloj
 Sorbona
 Utilizar los dos métodos para encontrar la pureza de la sustancia desconocida
 Observar la diferencia de los procedimientos para la determinación del punto de fusión.
 Verificar la diferencia y ventajas de los 2 procesos.
TÉCNICA OPERATORIA O PROCEDIMIENTO
Método de Thiele: Técnica
Una pequeña cantidad del compuesto se pulveriza en el mortero y se coloca en un vidrio de reloj, colocar en el
tubo capilar previamente cerrado por un extremo la sustancia orgánica, presionando la parte abierta del capilar
sobre el polvo, e introducir aproximadamente 1 cm. de muestra. El material se empaca dando golpecitos sobre el
mesón de laboratorio para que se sedimente en el fondo. Amarrar este capilar a un termómetro de modo que la
muestra quede cerca del bulbo de mercurio. En el tubo de thiele que contiene el aceite mineral se introduce el
termómetro y la muestra.
El calentamiento debe ser tal que produzca una elevación de temperatura de 3-5ºC por minuto. Anotar la
temperatura a la cual el compuesto comienza a ablandarse y separar de las paredes del tubo con aparición inicial de
líquido y aquella a la cual se licua. Estos valores se anotan como intervalo de punto de fusión, ya que esté es un
valioso índice de pureza.
Efectuar una segunda determinación, usando muestra nueva del compuesto .y el tubo de Thiele o vaso de
precipitación y el termómetro frío.
Método de Fisher-Johns
La muestra se coloca sobre la platina del aparato de aluminio calentada eléctricamente y provista de un termómetro
que registra lecturas hasta de 300ºC.
La muestra se coloca sobre una laminilla que se ajusta a la depresión de la platina de aluminio La temperatura se
regula por medio de un trasformador variable y el punto de fusión se observa con ayuda de un foco de iluminación y
un vidrio de aumento.
Resultados obtenidos:
Conclusiones:
Recomendaciones:
1-
2-
3-
Bibliografía:
capitulo, páginas
Lab. N° 3 DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS: PUNTO DE EBULLICION
 Determinar la temperatura de ebullición de algunos líquidos puros.
 Utilizar el punto de ebullición, para excluir determinados tipos de compuestos.
El punto de Ebullición, es la temperatura a la cual un líquido pasa al estado de vapor, cuando se calienta un líquido
su temperatura crece, esta temperatura invariable corresponde al punto de ebullición del líquido. O es la
temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido igual a la presión ejercida sobre su superficie. Un punto de
ebullición constante constituye un excelente criterio de pureza.
Se fundamenta en determinar la pureza en las sustancias liquidas, el intervalo de punto de ebullición es un índice útil
de la pureza de la muestra, si este intervalo es grande, el líquido deberá volverse a fraccionar en una columna
apropiada.
El método comúnmente utilizado para esta determinación es el método de Siwoloboff llamado también de la
campanita.
 Compuestos orgánicos líquidos conocidos.
 Alcohol butílico normal
1. Soporte Universal
2. Esterilla de asbesto,
3. Beaker 1000 ml,
4. Aros de acero
5. Rejillas de amianto
6. Termómetro de 250ºC
7. Agarraderas
8. Tubos de ensayos pequeños
9. Pipetas
10. Tubos capilares
11. Piola
12. Agitador eléctrico o manual,
13. Aceite de Vaselina
15. Fósforos
16. Calculadora
 Agitador eléctrico
 Sorbona
1. ¿Cómo influye la presencia de impurezas solubles en el punto de ebullición?

2. ¿Por qué la temperatura de ebullición se da justo cuando el líquido asciende por el interior del capilar?
3. ¿Por qué la presión atmosférica influye sobre el punto de ebullición?
4. El CBr4 tiene un punto de ebullición (189.5 °C) mayor que el del CCl4 (76.8 °C). Un estudiante encuentra que el
enlace C - Br es más débil que el enlace C - Cl y deduce que esta debe ser la razón por la que el CBr4 tiene un
mayor punto de ebullición. ¿Está de acuerdo con la conclusión del estudiante?
Técnica: En un tubo de centrifuga mediano colocar 0,5 cc de muestra aproximadamente, e introducir la campanita,
este tubo se amarra a un termómetro mediante una piola y se introduce en el vaso que contiene el aceite de
vaselina.
Al iniciar el calentamiento se desprenden regularmente burbujas de aire por el capilar, que salen en una rápida y
continua corriente de burbujas que pase a través del líquido. La llama se retira, al mismo tiempo que se continúa
agitando vigorosamente, mediante agitador eléctrico o manual. Cuando sale el chorro de burbujas se anota como el
punto de ebullición.
Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo de burbujas. En
seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido entre por el capilar se lee la temperatura de
ebullición. La determinación se repite para los demás líquidos.
Se anota la temperatura que hay en el instante en que dejan de salir burbujas del capilar y justo antes de que el
líquido entre a él. Observe el momento en que el nivel del líquido en el interior de la campanita iguala su nivel con el
líquido interno. Esta temperatura es el punto de ebullición.
Resultados obtenidos: (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos y otros que así se
consideren)
 Calcule el porcentaje de error de la sustancia encontrada
 Mediante cuadro grafico determine los puntos de ebullición de las sustancias entregadas
 Describa los siguientes términos: ebullición, equilibrio líquido-vapor, evaporación, presión atmosférica,
presión de vapor, temperatura de ebullición normal.
 Cuadro N° 3: liquido/polaridad/Teb. libro/Teb lab./% error/
Conclusiones:
Recomendaciones: Mantener una correcta observación del termómetro.

Bibliografía:
1. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos de Shriner –Fuson-Curtin. año, editorial,
edición, capitulo, páginas
3. Tablas de Compuestos Orgánicos Dr. César Pólit Mackay. año, editorial, edición, capitulo,
páginas
Lab. N° 4 DETERMINACION DE LA DENSIDAD ESPECÍFICA
Objetivos de la práctica de laboratorio:
 Aplicar la densidad para excluir determinados compuestos de la lista de posibilidades
 Analizar los fundamentos del método del picnómetro para la determinación de la densidad de cualquier
líquido.

La densidad es la relación entre el peso del líquido y su volumen el cual se relaciona a 1ml.
La Densidad es el índice general de la relativa complejidad de los compuestos orgánicos.
Constituye otra constante de gran importancia para la identificación de las especies líquidas. Se utiliza la densidad
específica de un líquido para excluir ciertos compuestos de la lista de posibilidades y determinar la pureza de la
muestra. La densidad varía tanto con la composición como con la estructura del compuesto.
Existen diversos métodos de determinación de la densidad de un líquido, entre los cuales el método del picnómetro
ofrece cierta sencillez. Este procedimiento permite el cálculo de la densidad de cualquier líquido a través de tres
determinaciones gravimétricas
 Compuestos orgánicos líquidos
1. Picnómetros
2. Balanza analítica,
3. Calculadora
4. Pipetas volumétricas
5. Extractor de líquidos,
6. Algodón
7. Papel de filtro
8. Termómetros
 Balanza analítica,
 Sorbona
 Discutir como la temperatura y la presión influye en la densidad.

 Verificar los valores obtenidos y discutir los diferentes valores y compararlos con otros en la literatura.
Técnica operatoria o procedimiento:
Se pesa el picnómetro limpio y seco, usando pipeta volumétrica se llena con el líquido problema, anotando la
temperatura del medio en la que se determina la prueba. Se mide con pipeta volumétrica el líquido, dependiendo
del volumen de la pipeta que se posea. Restar el peso del picnómetro vacío del peso del picnómetro con muestra, y
tenemos directamente el peso de la muestra y la densidad del líquido problema.
El valor obtenido multiplicar por 1 que es la densidad el agua a 4ºC y dividir por 2cc, o 5cc que se usaron para
determinar la densidad. Estos cc son los centímetros de muestra medidos con pipeta volumétrica.
Para calcular la densidad D t/4ºC se multiplica por la densidad del agua, considerando que 1 cc de agua a 4ªC pesa 1
gramo 0,9982 g. Se reporta la densidad: D= t/4ºC g/ml. 0
Donde Dt : densidad a determinada T° de temperatura ambiente y 4ºC la densidad del agua a 4 grados de
temperatura, g/ml : peso en gramos de los ml de muestra ..
 Con la ayuda de la densidad obtenida, hacer lista de compuestos posibles consultando la bibliografía.
Determinar la causa de los diferentes valores obtenidos.
Conclusiones: Se utiliza para excluir determinados compuestos de la lista de posibilidades entre los que se
consideran posibles, durante la identificación de una sustancia desconocida.
También nos ayuda para la verificación final de la sustancia desconocida una vez que se ha aclarado su identidad y
estructura. En la investigación es una prueba muy valiosa para la comprobación rápida de estructuras.
Recomendaciones: En la investigación es una prueba muy valiosa para la comprobación rápida de estructuras.
Bibliografía:
páginas
Lab. N° 5 DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION
 Determinar el índice de refracción de una sustancia desconocida

 Aplicar el índice de refracción para excluir determinados compuestos, entre los que se consideran probables
de una sustancia desconocida.
El índice de refracción de un líquido es igual a la relación del seno del ángulo de incidencia de un rayo de luz
en el aire, respecto al seno del ángulo de refracción en el líquido.
El rayo de luz sufre cambios en la velocidad de onda( V aire Líquido)y en dirección, en el límite de la
interfase, y estos cambios dependen de la temperatura y de la longitud de onda .No es posible medir
directamente los ángulos de incidencia y refracción, por lo que se han desarrollado sistemas ópticas
especiales que dependen del ángulo crítico de reflexión en el límite del líquido con un prima de vidrio de
índice de refracción conocido.
Los valores de la densidad y el índice de refracción son útiles para excluir determinados compuestos,
entre los que se consideran probables durante la identificación de una sustancia desconocida.
Los líquidos orgánicos tienen un índice de refracción comprendido en una escala interna, entre 1.300 y
1710, y se pueden determinar con exactitud hasta la quinta cifra decimal, se considera muy importante
para confirmar la pureza de la sustancia.
Los resultados se reportan n= t/D. donde t es la temperatura de los prismas y D se refiere a la longitud de
onda de la luz utilizada, esto es la línea D del sodio. (espectro).
 Muestras liquidas conocidas.
 Solución alcohólica al 40% para limpieza de los prismas.
1. Pipetas
2. Algodón
 Refractómetro de ABBe
 Sorbona
 Discutir sobre los diferentes resultados de índice de refracción, y establecer la causa de la diferencia,
motivos o razones para los diferentes valores.
 Discutir la influencia de la temperatura sobre el resultado del índice de refracción.
Colocar sobre el prisma de inmersión limpio y seco 2 a 3 gotas de la muestra liquida, cerrar los prismas, colocar la
lámpara en posición, Con la mano izquierda subir el interruptor y con la mano derecha mover el anillo micrométrico
buscando la sombra de la refracción y colocarla exactamente en la mitad del circulo donde se cruzan las retículas,
de tal manera que la parte superior sea blanca e inferior negra, eliminar cualquier color con el dial compensador,
bajar el interruptor y leer la escala interna graduada de 1,30-1,71.
Anotar los resultados de la observación externa de los frascos que contienen la muestra.
Anotar los diferentes resultados después de la observación de la sustancia orgánica conocida.
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:
páginas
Lab. N° 6 DETERMINACION DEL ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
 Identificar elementos para eliminar compuestos de la lista de posibilidades

 Transformar los elementos presentes en compuestos iónicos solubles en agua
Debido a que no es posible estudiar la presencia de los elementos en la sustancia orgánica es necesario destruirla
primero y luego estudiar los elementos que podrían encontrarse en la sustancia orgánica.
Los elementos que ordinariamente se encuentran junto con el carbón, el hidrogeno y el oxígeno, son: nitrógeno,
azufre, flúor, cloro, bromo y yodo. La identificación de estos elementos se basa en destruir mediante calentamiento
vigoroso el compuesto orgánico con sodio metálico, a fin de transformar a aquellos en compuestos iónicos solubles
en agua, como cianuro de sodio, sulfuro de sodio, halogenuros de sodio, y en la aplicación a éstos de pruebas
específicas para determinar los elementos, como ferrocianuro férrico, sulfuro de plomo, haluros de plata.
Para la ionización de estos elementos se aplica el método de LASSAIGNE, generalmente se utiliza la determinación de
los elementos para eliminar compuestos de la lista de posibilidades.
Reactivos de laboratorio:
 Compuestos orgánicos conocidos que contienen en su composición nitrógeno, azufre o halógenos.
 Compuestos orgánicos, conteniendo uno o dos de estos elementos.
1. Tubos de ensayo
2. Espátulas
3. Cápsulas de porcelana
4. Papel filtro
6. Pinzas
7. Vasos de precipitación
8. Beaker
9. Embudos
10. Pipetas.
 Sorbona
 Hacer una lista de compuestos orgánicos que poseen N, S o halógenos.0

 Realizar las reacciones que tienen lugar en el ensayo para determinar la presencia del nitrógeno, azufre,
halógenos.
Método de Lassaigne.- del sodio metálico:
En un tubo de ensayo seco se coloca en posición vertical y se introduce en el tubo un trocito de sodio metálico limpio,
(se lo lava con benceno) La porción inferior del tubo se calienta hasta que se funde el sodio y sus vapores comienzan
a elevarse dentro del tubo, luego añadir una décima de muestra liquida o 50 mg de muestra sólida y se vuelve a
calentar el tubo.
La adición y el calentamiento se producen por segunda vez y entonces se calienta el fondo del tubo al rojo vivo. Se
deja enfriar el tubo y se añade 1 ml de etanol para disolver el sodio que no hubiera reaccionado el tubo se calienta
de nuevo y aún caliente, se le añade 10 ml de agua destilada, luego se calienta hasta ebullición; y, se filtra.
El filtrado que deberá ser incoloro, se dividen en 3 partes y se usa para las pruebas específicas que se describen a
continuación:
Primera parte: Determinación de Nitrógeno
A 3 ml del filtrado se le añaden 3 gotas de sulfato ferroso al 10% recién preparado más 2 gotas cloruro férrico al
5% y añadir Hidróxido de Sodio para alcalinizar si no hay producción de Hidróxido ferroso (precipitado), calentar y
añadir de 2 a 3 gotas de ácido clorhídrico concentrado, observe si hay precipitado, y si es de color azul es positivo
para nitrógeno por la presencia de ferrocianuro férrico o azul de Prusia.
Si existe una suspensión verde o azul en forma coloidal es debido a la poco cantidad de nitrógeno, si no hay
precipitado; y, se obtiene una coloración azul o azul verdosa es probable que la descomposición inicial con sodio no
haya sido completa.
Segunda parte: Determinación de Azufre
Unos mililitros de la solución anterior se acidulan con ácido acético y se añaden unas gotas de acetato de plomo, un
precipitado negro de sulfuro de plomo indica azufre.
A otro mililitro de la solución se le añaden 2 gotas de una solución de nitroprusiato de sodio, una intensa coloración
violeta rojiza indica azufre.
Tercera Parte: Determinación de Halógenos.
Unos 2 ml den La solución se acidulan con ácido nítrico diluido y se hierven suavemente durante unos minutos
para expulsar lo que hubiera de ácido cianhídrico o ácido sulfhídrico.(si fueron positivo para N o S), se añaden unas
gotas de solución de nitrato de plata, un precipitado denso indica la presencia de halógenos, el cloruro de plata es
blanco, el bromuro de plata es amarillo pálido y el yoduro de plata es amarillo.
Si solo se produce una débil turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia de impurezas en los
reactivos o en el vidrio del tubo de ensayo usado en la descomposición iniciar con sodio.
 Indicar los resultados de cada uno de los ensayos
Conclusiones:
Recomendaciones: Tener precaución en el manejo del sodio metálico, sobre todo al momento de descartarlo,
hacerlo en el tacho de basura y no en el Lavabo.
Bibliografía
capitulo, páginas
Lab. N° 7 DETERMINACION DE LAS PRUEBAS DE INSATURACION
 Identificar un compuesto saturado de un no- saturado.

 Estudiar los efectos y posición de los sustituyentes en la no saturación.
El carácter de no saturación puede ponerse de manifiesto por ciertas reacciones que se han utilizado para establecer
las llamadas pruebas de no-saturación. Estas reacciones de decoloración utilizan dos reactivos importantes son:
1.- Reacción de adición de bromo en tetracloruro de carbono (solución anaranjada).

Es una reacción de adición o sustitución, mediante la cual se determina la presencia del simple o doble enlace al
decolorarse o no el reactivo. Si durante la reacción no hubo desprendimiento de gas BrH la prueba positiva por
adición; y, si hay este gas, la muestra es insaturada por sustitución.
2.- Reacción de Oxidación con permanganato de potasio. (Solución violeta) Prueba de Baeyer. Los compuestos no
saturados reaccionan con el bromo y en general con los halógenos, transformando en simples, sus dobles o triples
enlaces.
La reacción con permanganato es una reacción de oxidación, una solución de permanganato se decolora frente a
compuestos con enlaces etilenicos o acetilénicos, esta prueba se llama prueba de Baeyer para instauraciones.
En soluciones acuosas diluidas y frías el producto final de la reacción es un glicol, al calentar se forma una oxidación
adicional la que rompe la cadena por oxidación y produce ácidos.
La velocidad con la que los compuestos orgánicos decoloran el permanganato depende de la solubilidad del
compuesto orgánico.
 Solución de Bromo en Tetracloruro de carbono al 5%, disolvente Cl4C

 Solución de Permanganato de Potasio al 2% (Reactivo de Baeyer), disolvente acetona.
 Muestras: sustancias conocidas saturadas e insaturadas
Materiales de laboratorio:
1. Tubos de ensayos
2. Mortero
3. Gradillas
4. Mano de mortero
5. Pipetas
6. Espátulas
 Sorbona
 De una explicación de aquellos compuestos que no dan reacción con los 2 reactivos., o con solo uno de
estos reactivos.
 Escribir los resultados de cada una de las reacciones
 Escribir las reacciones que provocan los compuestos orgánicos con enlace simple, doble o triple, al reaccionar
frente a los reactivos de Instauración.
 Discutir sobre los diferentes compuestos insaturados y la presencia de los sustituyentes en la estructura.
 Discutir cuando es positiva la reacción con bromo en Cl4C, y que sustituyentes permiten identificar la
adición, igual con el permanganato de potasio, cuando se produce la oxidación.
1.-Bromo en tetracloruro de carbono:
Disolver aproximadamente 0,2 ml de muestra liquida o (0,2g) de muestra sólida, en 2 ml de tetracloruro

de carbono y agregar gota a gota una solución al 5% de bromo en tetracloruro de carbono hasta que el
color del bromo persista durante 1 minuto, agitar los tubos y anotar los resultados, dividir los compuestos
ensayados en dos grupos según su capacidad para decolorar o no la solución de bromo, subdividir los
miembros del grupo que decoloran el grupo según su comportamiento al emitir vapores al agitar el tubo.
2.-Solucion acuosa diluida de permanganato de potasio al 2%:
Disolver 0,2ml de muestra líquida o 0,2 mg de muestra sólida en 2 ml de agua o acetona (la acetona
deberá dar reacción negativa con permanganato) y tratar con una solución acuosa de permanganato de
potasio al 2% gota agota, hasta que el color purpura del permanganato persiste o hasta hayan sido
añadidas 6-7 gotas del reactivo, la presencia de impurezas en los compuestos orgánicos puede hacer que
se decoloren algunas gotas de permanganato, si no se decoloran más de 3 gotas, el ensayo puede
considerarse negativo.
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:
capitulo, páginas
Lab. N° 8 DETERMINACION DEL ENSAYO DE LA SOLUBILIDAD
 Clasificar los compuestos orgánicos en diferentes grupos, de acuerdo a su solubilidad, con la ayuda de
reactivos químicos.
Instrucciones o consideraciones previas:
Una de las propiedades de los compuestos orgánicos que más se utilizan desde el punto de vista de su
caracterización es su solubilidad en diferentes disolventes.
Un término que gobierna a la solubilidad como regla general es “Semejante disuelve a semejante” indicando con
esto que un compuesto orgánico se disolverá en un disolvente semejante a el.
Para la identificación Shriner clasificó los compuestos orgánicos en diferentes grupos, de acuerdo con su solubilidad
en determinados disolventes: neutros, ácidos o básicos, convenientemente seleccionados. Merced al empleo de
estos disolventes, dividió los compuestos orgánicos en 9 grupos de solubilidad.
La determinación de la solubilidad, ofrece una enorme importancia, porque existe una estrecha relación entre la
estructura de dichos compuestos y su solubilidad en determinados disolventes. Conociendo la estructura de un
compuesto orgánico, es posible predecir qué tipo de disolvente puede o no disolverlo.
Inversamente conociendo la solubilidad de un compuesto orgánico en determinados disolventes, se pueden deducir

importantes conclusiones acerca de la estructura de aquel.
Esta predicción se basa en la presencia o ausencia en el compuesto de ciertos grupos funcionales y en la posibilidad
de interacción de estos grupos con las moléculas del disolvente, atendiendo a la acción diferente de los disolventes,
los dividimos en dos clases. Los Inertes, que se dividen en polares y apolares, que actúan por un simple fenómeno
físico: la agitación, y los reactivos que generalmente provocan reacción de precipitación, desprendimiento de gas
etc, durante la prueba.
Tres tipos de información nos da el ensayo de la solubilidad:

1. Noción de un grupo funcional, si la muestra es soluble en agua podemos decir que tiene grupo funcional, los
hidrocarburos no lo poseen.
2. Determinar el carácter de la muestra, si es soluble en NaOH podemos deducir que la muestra tiene carácter
ácido
3. Podemos determinar el peso molecular, si es soluble en agua podemos decir que la muestra podría tener
hasta 4 átomos de Carbono.
 Disolventes Inertes: agua, éter etílico

 Disolventes Activos: Soluciones al 5% de Hidróxido de sodio, C03HNa, y ClH
 Soluciones Concentradas de S04H2 y P03H4 siduposo
 Compuestos orgánicos conocidos, de tipo polar o apolar, de peso molecular bajo y alto.
Materiales de laboratorio:
 Tubos de ensayo
 Gradillas
 Espátulas
 Pipetas de 5cc y de 0,2 décimas
 Mortero
 Papel indicador.
Equipos de laboratorio:
 Sorbona
 Discutir sobre la acción del disolvente agua sobre los compuestos orgánicos
 Discutir la acción de los disolventes diluidos y de los concentrados en el ensayo de la solubilidad.
 Observar la solubilidad o insolubilidad de los diferentes compuestos orgánicos, y como la estructura influye
en esta solubilidad o insolubilidad.
 Graficar el cuadro de la aplicación de los reactivos de la solubilidad
Coloque 0,2 ml de un líquido o (0,1 g de un sólido) del compuesto en un tubo de ensayo y añada, en porciones ,3 ml
de agua, agite vigorosamente después de la adición de cada porción del disolvente, manteniendo siempre la mezcla
a la temperatura ambiente, si el compuesto se disuelve totalmente, anótelo como soluble, proceda igual con los
demás disolventes dependiendo de la respuesta con el disolvente agua.
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos y otros
que así se consideren)
 Elaborar un cuadro de resultados del ensayo de cada muestra utilizada.
Conclusiones:
Recomendaciones:
Bibliografía:
capitulo, páginas

Guía Práctica de Laboratorio-1º Parcial

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Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Campo de PRAXIS PROFESIONAL

UNIDAD # 1: Generalidades. Identificación de la sustancia orgánica desconocida.

Práctica 1: EXAMEN PRELIMINAR U ORGANOLÉPTICO DE LA SUSTANCIA ORGÁNICA DESCONOCIDA Y

UNIDAD # 2: La pureza de la muestra y determinación de las Constantes físicas.

Práctica 2: DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS: PUNTO DE FUSION

UNIDAD # 3: Determinación de los elementos y localización de enlaces insaturados.

Práctica 6: DETERMINACION DEL ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

UNIDAD # 4: El Ensayo de la Solubilidad y reconocimiento de las funciones orgánicas

REACCIONES DE CARACTERIZACION DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR METODOS QUÍMICOS

Práctica 9: FUNCIÓN ALCOHOL

Cargo Fecha Firma

Cargo Fecha Firma

Instrucciones o consideraciones previas

Técnica operatoria o procedimiento

Instrucciones o consideraciones previas

Método de Thiele: Técnica

Instrucciones o consideraciones previas

1. ¿Cómo influye la presencia de impurezas solubles en el punto de ebullición?

Técnica operatoria o procedimiento

Recomendaciones: Mantener una correcta observación del termómetro.

Instrucciones o consideraciones previas

La Densidad es el índice general de la relativa complejidad de los compuestos orgánicos.

 Discutir como la temperatura y la presión influye en la densidad.

 Determinar el índice de refracción de una sustancia desconocida

Instrucciones o consideraciones previas

 Identificar elementos para eliminar compuestos de la lista de posibilidades

Instrucciones o consideraciones previas

 Hacer una lista de compuestos orgánicos que poseen N, S o halógenos.0

Método de Lassaigne.- del sodio metálico:

Primera parte: Determinación de Nitrógeno

Segunda parte: Determinación de Azufre

Tercera Parte: Determinación de Halógenos.

 Indicar los resultados de cada uno de los ensayos

 Identificar un compuesto saturado de un no- saturado.

Instrucciones o consideraciones previas

1.- Reacción de adición de bromo en tetracloruro de carbono (solución anaranjada).

 Solución de Bromo en Tetracloruro de carbono al 5%, disolvente Cl4C

Técnica operatoria o procedimiento:

1.-Bromo en tetracloruro de carbono:

Disolver aproximadamente 0,2 ml de muestra liquida o (0,2g) de muestra sólida, en 2 ml de tetracloruro

2.-Solucion acuosa diluida de permanganato de potasio al 2%:

Inversamente conociendo la solubilidad de un compuesto orgánico en determinados disolventes, se pueden deducir

Tres tipos de información nos da el ensayo de la solubilidad:

 Disolventes Inertes: agua, éter etílico

Técnica operatoria o procedimiento:

 Elaborar un cuadro de resultados del ensayo de cada muestra utilizada.

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