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Cuestionario
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Objetivos
Marco terico
Las destilaciones son los mtodos ms usados para separar mezclas de lquidos,
bien sean miscibles o no, adems tambin estn las extracciones lquido-lquido.
Destilacin Simple: Funciona muy bien con mezclas de lquidos miscibles entre s,
que sus curvas de fase de vapor y fase lquida estn bastantes separadas la una
de la otra y que por lo tanto necesitan de uno o dos platos tericos no ms.
Destilacin fraccionada: Se aplica a mezclas lquidas cuyas curvas de fase de
vapor y fase lquida estn juntas y por lo tanto permiten el uso de varios platos
tericos para su destilacin.
Destilacin por Arrastre de Vapor: Usado con mezcla lquidas miscibles o
inmiscibles entre s. Esta operacin consiste en la volatilizacin de una sustancia
transfiriendo vapor a una mezcla de la sustancia y agua. Esto siempre ocurre a
una temperatura menor a 100 C por lo que tambin es muy til a la hora de
destilar sustancias sensibles al calor.
Destilacin a presin reducida: Usado en sustancias que antes de llegar a su
punto de ebullicin, se descompone parcial o completamente. Al disminuir su
presin externa (entre 0.1 a 30 mm Hg), el punto de ebullicin disminuye
considerablemente y la destilacin podr llevarse a cabo sin el peligro de la
descomposicin.
Hidrodestilacin: Este es un proceso de extraccin de aceites esenciales de
plantas, muy parecido a la destilacin por arrastre de vapor, se distingue de sta
porque en la hidrodestilacin la materia prima est en contacto con el agua
generadora de los vapores.
Extraccin Lquido- Lquido: Es un mtodo muy til para separar
componentes de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la diferencia de
solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita
un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre
los dos disolventes.
3. Qu se entiende por
a. Miscibilidad?
Miscibilidad es la habilidad de dos o ms sustancias lquidas para mezclarse entre
s y formar una o ms fases, o sea, mezcla es el conjunto de dos o ms
sustancias puras. Cuando dos sustancias son insolubles, ellas formas fases
separadas cuando son mezcladas. El mejor ejemplo conocido de esto es la
mezcla de aceite y agua.
b. Destilacin?
Es una de las principales tcnicas para separar mezclas de lquidos. La
separacin se fundamenta en la diferencia de la presin de vapor de los diferentes
componentes de la mezcla. Al calentarse una mezcla los componentes se
evaporan para condensarse posteriormente y durante el proceso, el vapor (y por
lo tanto el condensado) se enriquece con los componentes ms voltiles.
c. Evaporacin?
La evaporacin es el paso de las molculas desde la superficie de un lquido al
estado gaseoso o vapor. Se requiere suficiente energa para vencer las fuerzas
intermoleculares y la tensin superficial de lquido. Este paso es muy lento y
aumenta a medida que la energa cintica de las molculas aumenta.
d. Condensacin?
Es el cambio de fase gaseosa a fase lquida, conocido como el proceso opuesto a
la evaporacin. Puede variarse la temperatura o la presin para llevar al gas a su
punto de roco.
e. Punto de burbuja?
Es la temperatura (y/o la presin) a las cuales un sistema empezar la ebullicin,
esto puede verse con la aparicin de la primera burbuja de vapor formada. La
composicin de la burbuja de vapor est en equilibrio con la solucin lquida, y
puede decirse que la temperatura de esta burbuja es la temperatura a la cul
comienza el proceso de destilacin.
f. Punto de roco?
Se refiere a la temperatura y presin a la cul un sistema condensa, es decir, se
forma la primera gota de condensado a partir de una mezcla en fase de vapor.
g. Destilacin simple?
Tipo de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente
canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que
el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los
vapores a la presin y temperatura dados.
El enriquecimiento del vapor con el componente ms voltil de una mezcla binaria,
despus de una evaporacin nica, est dado por la ley de Raoulth.
h. Destilacin fraccionada?
La destilacin fraccionada es el proceso por el cual se separan mezclas lquidas
cuyos diagramas de fase de vapor y fase lquida estn muy cerca entre s y se
requieren varios platos tericos para la separacin total de sus componentes. Esto
se logra mediante el uso de una columna de fraccionamiento que permite un
mayor contacto entre la mezcla de vapores y la columna, lo que genera mayor
cantidad de equilibrios vapor-lquido permitiendo que solo suba el vapor ms
voltil.
i. Destilacin a presin reducida (con vaco)?
Es una forma de destilacin sencilla o fraccionada que se efecta a presin
reducida. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin
atmosfrica, porque se descomponen antes de alcanzar sus p.e normales. Otras
sustancias tienen p.e tan altos que su destilacin es difcil o no resulta
conveniente. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de
vapor se hace igual a la presin exterior, por tanto disminuyendo esta se lograr
que el lquido destile a una temperatura inferior a su p.e normal.
Usado en sustancias que antes de llegar a su punto de ebullicin, se
descomponen parcial o completamente. Al disminuir su presin externa (entre 0.1
a 30 mm Hg), el punto de ebullicin disminuye considerablemente y la destilacin
podr llevarse a cabo sin el peligro de la descomposicin.
l. Co destilacin?
Es un proceso en el cul para poder destilar una sustancia se debe utilizar otra
(generalmente es vapor de agua) que le transfiere calor y permite que esta se
volatilice. Las 2 sustancias como vapor se condensan al tiempo formando un solo
lquido condensado. Esto suele usarse en la extraccin de ciertos aceites
esenciales de plantas como en el caso de la rosa damanesca con el sndalo. La
co destilacion o destilacin de arrastre de vapor es un proceso en el cul para
poder destilar una sustancia se debe utilizar otra (generalmente es vapor de agua)
que le transfiere calor y permite que esta se volatilice.
m. Destilacin molecular?
Es una tcnica de destilacin que se usa para sustancias con una muy baja
volatilidad, que adems son sensibles al calor o cuyo punto de ebullicin es
demasiado alto. Las condiciones son la aplicacin de un vaco casi perfecto (se
usa una presin absoluta de 0.001 mbar) lo cul permite que las sustancias se
vuelvan muy voltiles.
n. Azetropo?
Un azetropo es una mezcla lquida de cierta composicin para la cul en el punto
de ebullicin se presenta una presin de vapor mayor o menor que otras
composiciones. En este punto la mezcla destilada se comportar como una
sustancia pura, originando un azetropo de punto de ebullicin mnimo o mximo.
El azetropo se comporta como una sustancia pura ya que su composicin es la
misma en la fase lquida y en la fase de vapor.
o. Alimento de la destilacin?
Este es la mezcla de lquidos que se va a destilar. Esta puede ser de lquidos
totalmente miscibles, parcialmente miscibles, miscibles con azetropos o
inmiscibles entre s.
p. Destilado?
El destilado es el lquido que se recoge despus del proceso de destilacin. Este
no siempre es totalmente puro, y puede dividirse en varias fracciones, que
variarn en su composicin ya que primero se obtiene en mayor parte el
componente ms voltil y luego la composicin variar hasta obtener el
componente menos voltil completamente puro.
q. Fondo de destilacin?
El fondo de la destilacin es aquello que durante el proceso de destilacin
permanece en el baln de fondo redondo, es decir, es la mezcla de composicin
variable (por efecto del calor se pierde el componente ms voltil) que tender a
volverse cada vez ms pura en el componente menos voltil. Es la parte de la
muestra que se evapora pero que recircula al fondo de la columna.
r. Presin de vapor?
Las molculas del lquido estn en constante movimiento y aquellas que llegan a
la superficie tienden a escaparse en forma de vapor, estas molculas al chocar
contra las paredes del recipiente ejercen una presin, esa es la presin de vapor
del lquido, que ser mayor entre ms molculas permanezcan en la fase
gaseosa.
s. Reflujo?
Proceso de condensacin no deseado que ocurre sobre las paredes del material
de vidrio (diferente al condensador) y que tiene lugar porque este material siempre
esta a menor temperatura que la del vapor. Este proceso es no deseado pero no
se puede evitar de manera sencilla.
t. Tasa de reflujo?
Es la relacin por unidad de tiempo entre la cantidad de lquido que por reflujo se
devuelve al baln y el nmero de gotas destiladas. Esta es una medida de la
eficiencia del proceso de destilacin fraccionada.
u. Sangrado de la columna?
Esta es la prdida de fase estacionaria de la columna, ya bien sea por el proceso
de elucin o cuando se limpia con un disolvente para eliminar los contaminantes,
esta degradacin se acelera a mayores temperaturas.
v. chazer o propulsor en destilacin fraccionada?
Ayuda al calentamiento de su compuesto en la superficie del material de
embalaje. Debe tener un punto de ebullicin tremendamente alto en relacin con
lo que se fracciona.
w. Volumen muerto de la columna?
Cantidad de lquido que queda atrapado en la amplia superficie de contacto de la
columna de destilacin, que no puede recuperarse y por lo tanto contribuye a la
prdida de masa del sistema. Es el volumen de eluyente que se consume sin que
se detecte ningn componente.
x. Plato terico?
El plato terico es el sitio de la columna de fraccionamiento en el cual ocurre el
equilibrio gas-lquido y que permitir que slo los vapores ms voltiles asciendan
por la columna de fraccionamiento. En la grfica puede verse que el segmento NX
es un plato terico, ya que muestra a una temperatura dada (Te) estn en
equilibrio el lquido N y el vapor X. Relaciona la eficacia de una columna con su
longitud.
H=L/N
Donde H es la altura equivalente, L la altura de la columna y N el nmero de platos
tericos en ella.
z. Manmetro y manstato?
c. Por arrastre con vapor: Esta forma de destilacin se emplea para separar
mezclas voltiles insolubles en agua, de sus impurezas solubles no voltiles, o de
otra sustancia miscible en ella, pero no en agua. Como en este caso, la presin del
sistema es la suma de las presiones parciales de ambos componentes sin importar
su proporcin, el sistema agua-mezcla como un todo entra en ebullicin cuando la
suma de las presiones parciales iguale la presin atmosfrica. El punto de
ebullicin para cada mezcla binaria es constante y menor que el del componente
ms voltil, de modo que se evita elevar mucho la temperatura, y se evita el riesgo
de que algn componente se descomponga. Existen dos formas de este tipo de
destilacin: dejando la mezcla de sustancia-agua en el baln introducir el vapor
desde afuera, a travs de un tubo. Cuando la mezcla ebulle, el agua y la sustancia
que se desea aislar codestilan, as se separa de las impurezas solubles que
pudiera tener cada lquido, y una vez condensado se separa por decantacin.
Destilacin simple: Ocurre en las secciones del cuello del matraz con la mezcla en
destilacin y el refrigerante.
Destilacin fraccionada: Los lquidos de la mezcla con punto de ebullicin ms
elevado se condensan en la columna de fraccionamiento y regresa al matraz de
destilacin. El componente ms voltil pasa la refrigerante y all se enfra y
condensa.
Destilacin por arrastre con vapor: Hay un intercambio trmico en el matraz que
contiene la muestra, cuando el vapor que se calienta en el generador de vapor
pasa al matraz que contiene la muestra, extrayendo de esta manera, el destilado
que se desea, el cual atraviesa el refrigerante y posteriormente pasa a un embudo
de separacin donde se realiza la total separacin del destilado de la fase acuosa
generada por el arrastre de vapor.
Hidrodestilacin: La recoleccin del destilado se da en la trampa de Clevenger y
para su obtencin final, se debe esperar a que en conjunto, el aparato de
destilacin enfre.
Destilacin a presin reducida: La condensacin del destilado se da entre el
desprendimiento del matraz con la mezcla en destilacin y el kitasato al que est
conectado la bomba de vaco. El enfriamiento de los vapores se realiza aplicando
agua fra sobre el kitasato receptor de la destilacin.
e coleccin del destilado y control de prdidas y contaminacin por evaporacin del
lquido obtenido,
a. Su estructura molecular,
Los lquidos cuyas molculas se atraen poco mutuamente, tendrn una presin
de vapor alta (las molculas tendrn gran tendencia a escaparse del seno del
lquido. Las fuerzas intermoleculares ms fuertes son las de puente de hidrgeno,
luego dipolos permanentes, transitorios y de fuerzas de Van der Waals (con el
incremento del peso molecular aumentan las dos ltimas), el punto de ebullicin
decrece tal como el orden de estas fuerzas.
La presin de vapor de una sustancia lquida (en contacto con dicho lquido) tiene un
valor constante, e independiente de la cantidad total de lquido o de vapor, presentes en el
sistema; pero si depende de la temperatura del sistema. La variacin con la temperatura
de ebullicin est relacionada con el cambio de volumen asociado a la transicin entre el
estado lquido y el gaseoso, as mismo, si la presin externa del sistema disminuye, la
temperatura de ebullicin del lquido tambin lo har.
Las presiones de vapor y puntos de ebullicin de las sustancias pueden ser afectados por
la presencia de impurezas disueltas u otros compuestos miscibles, el grado de efecto en
funcin de la concentracin de las impurezas u otros compuestos. La presencia de
impurezas no voltiles, tales como sales o compuestos de una volatilidad mucho menor
que el compuesto principal componente disminuye su fraccin molar y la volatilidad de la
solucin, y por lo tanto aumenta el punto de ebullicin normal en proporcin a la
concentracin de los solutos. Este efecto se denomina elevacin del punto de ebullicin.
a. Destilacin simple?
b. Destilacin fraccionada?
Se usa para separar una mezcla de lquidos miscibles, cuando una mezcla de dos
lquidos entra en ebullicin, el vapor ser ms rico en el componente ms voltil,
pero este debe separarse completamente del lquido menos voltil, por eso se
recurre a una columna de fraccionamiento, que est construida de tal forma que
la mayor parte de los vapores que penetren en ella son condensados y vuelvan al
baln. En la superficie entre ambas fases, la parte menos voltil del vapor
condensa con liberacin de calor que produce, a su vez, vaporizacin de la parte
ms voltil del lquido. El proceso se repite continuamente a medida que el vapor
atraviesa la columna. El sistema lquido que llega al extremo superior de la
columna se halla altamente concentrado en el componente ms voltil de la
mezcla, mientras que el condensado que constantemente refluye dentro del baln
de destilacin est empobrecido en el componente ms voltil y enriquecido en el
componente de punto de ebullicin ms alto.
Para una diferencia entre la presin de trabajo y la presin citada en la literatura menor o
igual a 200 mm de Hg se usa la ecuacin de Sydney Young:
t = ( T + t ) * ( 760 H ) * K
Dnde:
t = correccin de temperatura ( C)
k = constante que depende del tipo de sustancia (0,00012 para lquidos no asociados y
0,00010 para lquidos asociados)
9. Explique cmo se corrige el dato de punto de ebullicin de un lquido hallado a muy
baja presin, en una destilacin a presin reducida, para compararlo correctamente con el
punto de ebullicin normal?
4,8Tp
logP = 7,69
T
Manmetro truncado: sirve para medir pequeas presiones gaseosas. Si la rama abierta
se comunica con un depsito cuya presin supere la altura mxima de la columna
baromtrica, el lquido baromtrico llena la rama cerrada. En el caso contrario, se forma
un vaco baromtrico en la rama cerrada.
Las bombas mecnicas. Hoy en da existen varios tipos de bombas mecnicas como las
bombas de pistn, bombas de anillo de agua, bombas de paleta rotatoria, bomba tipo
Roots, etc.
La bomba de paletas rotatorias posee dos ductos, uno de dimensiones mayores respecto
al otro. El ducto mayor da al exterior de la bomba (conexin con la cmara a desalojar), y
dentro de la bomba hasta el estator; es considerado como la entrada al estator. Por otra
parte, el ducto pequeo es la salida del estator y conduce a un recipiente parcialmente
lleno de aceite. Al final del ducto menor se coloca una vlvula de descarga, la cual regula
la salida de gas del estator al recipiente. El recipiente a su vez tiene salida al exterior de la
bomba.
12. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin fraccionada?
Una vez ms, se puede sustituir fcilmente por el modelo recto, teniendo cuidado de
introducir el lquido refrigerante en el punto ms fro para mantener un gradiente
trmico correcto, es decir, por la entrada inferior en este caso.
Hace que se vaporicen rpidamente todas las partes de la mezcla sin permitir la
condensacin de los componentes ms voltiles separadamente de los
componentes menos voltiles.
Se disminuye el rendimiento porque los vapores tienen que hacer realizar mayor
trasporte para llegar al refrigerante, se aumentan las zonas de reflujo del lquido, esto
es cuando el vapor caliente hace contacto con las superficies fras del equipo.
El bulbo del termmetro debe quedar al frente del brazo de salida con el fin de que se
registre la temperatura del vapor formado. si esto no se hace, la temperatura puede
variar ya que si lo colocamos ms abajo, obtendremos un resultado mayor del real, y
si lo colocamos ms arriba la temperatura registrada ser menor; en ambos casos se
cometern errores en la recoleccin de las partes de la destilacin, cabeza, cuerpo y
cola.
En caso de existir tal magnitud, la destilacin simple resulta ser de mayor eficacia.
Dado tal caso, la destilacin fraccionada no confiere una buena tcnica de separacin
de compuestos orgnicos. Es recomendable, cambiar la tcnica a destilacin por
arrastre con vapor, la cual se emplea para separar mezclas voltiles insolubles en
agua, de sus impurezas solubles no voltiles o de otra sustancia miscible en ella, pero
no en agua.
l. la presencia de un agente secante de accin fsica (secado por adsorcin fsica)
o de accin qumica poco estables (hidratos o productos que descomponen por
calentamiento) en el alimento.
Si tienen accin qumica poco estable, quiere decir que no reacciona con el agua que
se considera como una impureza, esta agua no se separa eficientemente del solvente
orgnico a purificar; si tiene accin fsica poco estable, toda el agua no ser retenida
por adsorcin en los poros de la superficie del agente secante.
m. usar volmenes muy grandes de disolvente fro para hacer el lavado de los
cristales
Este evento produce altos errores en la purificacin del lquido ya que primer producto
que se obtiene en esta destilacin es la cabeza, la cual est constituida por fracciones
de los dos lquidos. en pocas palabras recoger el destilado todo en un mismo
recipiente no sera un proceso de purificacin.
Estos recipientes al tener una mayor boca, presentan mayor rea para que se
escapen los vapores de las fracciones de la mezcla, es decir, se pueden producir
prdidas por la vaporizacin de las fracciones obtenidas.
Cuando esto sucede la destilacin llega a un punto en el cual el producto que queda
en el matraz de destilacin (residuo) es una mezcla que se comporta como un lquido
puro, es decir, tiene un punto de ebullicin constante, de esta manera no se puede
seguir realizando la destilacin fraccionada ya que si se hace el destilado ser la
mezcla azeotropica.
Un aparato de Dean Stark (tambin llamado trampa de Dean Stark) es una pieza de
vidrio utilizada en experimentos qumicos para extraer agua de un medio en reaccin.
Este aparato fue inventado por Ernest W. Dean y David D. Stark en 1920. El reflujo
con trampa de Dean Stark permite la remocin de agua por decantacin mientras
procede la reaccin. En el caso de una esterificacin. La mezcla de reaccin se
coloca en el baln, se alcanza la ebullicin, el vapor asciende por el brazo de la
trampa y luego se condensa. El lquido se destila en la cmara principal de la trampa,
que funciona como un embudo de separacin. En este sitio, ocurre la separacin de
fases, una orgnica que contiene los reactivos y productos orgnicos y la fase
acuosa.
Existen dos tipos de trampas: una para solventes con menor densidad que la del agua y
otra para solventes con mayor densidad. La trampa de Dean-Stark en un laboratorio
consiste en una pieza cilndrica vertical (trampa), por lo general con graduacin
volumtrica y una llave de precisin en abajo (muy parecido a una bureta). En la parte
superior se pone un sistema de reflujo y en uno de los lados se tiene una conexin (brazo
de unin) con un reactor.
Para separar una mezcla azeotrpica se puede hacer de la siguiente manera: adicionando
otro compuesto que cambie las fracciones de los componentes que conforman la mezcla
o por medio de una destilacin azeotrpica
Para la destilacin isotrpica se pueden manejar dos mtodos: En uno de los mtodos se
adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de benceno a la
mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja, es la
necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin
en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y
tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el
punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la
destilacin puede continuar.
15. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin a presin
reducida?
Cualquier sistema en donde la presin interna sea menor que la presin externa se
constituye en un sistema peligroso, debido a la fragilidad del vidrio y a la diferencia de
presiones entre uno y otro lado del sistema. Si el material est agrietado o es de paredes
muy delgadas la diferencia de presiones har que explote lanzando pedazos de vidrio en
todas direcciones.
d. la entrada de un flujo muy grande de agua de aire para efectos de agitacin del
alimento.
Alterara el vaco que se crea en el montaje, lo que impide una destilacin completa del
alimento (prdida de masa del destilado).
Se debe abrir la pinza Morh colocada en la parte superior del capilar para igualar la
presin del sistema lentamente y as no producir una explosin del material de vidrio,
despus de esto si se puede retirar el tubo de punta capilar.
f. la disposicin del tubo de punta capilar por el que debe ingresar el flujo de aire al
sistema en un sitio por encima del nivel del lquido en el baln Claisen
Este tubo capilar debe llegar hasta el fondo, ser flexible y fino de modo que se pueda
mover para que se pueda dar el proceso de burbujeo mediante el cual se evitan los
sobresaltos del lquido que se destila, si llega hasta ms arriba de la superficie, no
burbujear en el seno del lquido y este salpicara produciendo perdidas.
Otra manera para igualar la presin del sistema es retirar lentamente la manguera que
une el kitazato con el sistema, si no se realiza y se procede a desmontar sin igualar la
presin eso produce la explosin del material de vidrio.
16. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique qu funcin cumple y cmo opera un
evaporador rotatorio o rota vapor.
17. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique cmo opera un tubo o vlvula Venturi
para conseguir el descenso de presin que en la prctica se experimenta como vaco.
b. la ubicacin del extremo inferior del tubo de vidrio que se usa como regulador de
presin, en algn punto por encima del nivel del lquido en el generador de vapor
d. la obstruccin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hacia
el baln, con algo del material de la muestra sometida a destilacin.
e. la disposicin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hasta
el baln de destilacin, muy por encima del material de la muestra.
Colocar el tubo muy por encima del material de la muestra no produce el paso
adecuado del vapor generado y no hace el arrastre de lquidos inmiscibles. Lo ideal
es que el tubo de vidrio llegue hasta el fondo del baln para que todo el vapor que se
forma en el generador pase al fondo de destilacin.
f. la condensacin excesiva del vapor que llega desde el generador, en el baln que
contiene la muestra.
La condensacin excesiva del vapor en el fondo de destilacin hace que este se llene
de lquido y de este modo impide que ste pase por el refrigerante. Para evitar esto se
recomienda calentar eventualmente el baln con un mechero y as evaporar el
solvente
g. el calentamiento excesivo del baln de destilacin hasta sequedad total de la
muestra.
h. la recoleccin del destilado con productos de inters de mayor densidad que la del
agua en un recipiente o trampa de coleccin sin disponer originalmente un poco
de agua en el colector.
k. la miscibilidad de los productos del destilado con el condensado del lquido usado
para el arrastre con vapor en la destilacin.
Si los productos del destilado son miscibles con el condensado del lquido no se da
una purificacion de la sustancia y se debe recurrir a otros mtodos de purificacin.
20. Haga un dibujo y rotule las partes de un montaje para hacer correctamente una
operacin de
a. destilacin simple,
b. destilacin fraccionada,
b. destilacin por arrastre con vapor,
La naranja dulce pertenece a la familia de las Rutceas, una familia muy amplia
que contiene unas 1700 especies de plantas que crecen en pases de clima clido
y templado, siendo el continente africano donde ms especies se pueden
encontrar. De la anterior familia, las plantas ms conocidas son los ctricos,
especies que estn incluidas en el gnero Citrus, al cual pertenecen la naranja
comn (Citrus sinensis), la naranja china (Citrus japonica), la naranja amarga
(Citrus aurantium), la mandarina (Citrus reticulata), el limn (Citrus limon), el
pomelo (Citrus paradisi), la lima (Citrus aurantifolia) o la toronja (Citrus medica)
(WEISS, 1997). Los ctricos se caracterizan fundamentalmente por sus frutos
grandes que contienen cantidades abundantes de cido ctrico, componente con
frmula C3H4OH(COOH)3, el cual les proporciona el caracterstico sabor cido.
Adems todos los miembros del gnero Citrus contienen otros componentes que
les otorgan aromas muy profundos. (GERGENSEN Y LEN, 1999). De la
naranja, no solamente se aprovechan los jugos alimenticios, sino que de la
cscara de la naranja se pueden obtener aceites que se utilizan como
aromatizantes en diferentes industrias. Su aceite esencial es uno de los
ingredientes bsicos en las industrias de perfumera, alimentos, agronmica y
farmacutica (DAZ, 2002) El aceite esencial de limn y naranja contiene ms del
90 % de dlimoneno, componente mayoritario en su composicin normal y
adems, en menor proporcin poseen una gran cantidad de terpenos (WEISS,
1997). Los aceites esenciales de ctricos son insolubles en agua, pero se hacen
ms solubles cuando se emplean en bajas concentraciones usando alcohol como
disolvente. En ocasiones, forman soluciones oscuras que se aclaran con
dificultad. De aqu que sea deseable eliminar los terpenos y sesquiterpenos. Para
ello se pueden aplicar dos mtodos, por destilacin fraccionada a presin
reducida, o la extraccin de los compuestos oxigenados ms solubles.
Parte experimental
Como el objeto de esta destilacin, sea por arrastre con vapor o por hidro destilacin es
extraer aceites esenciales de una muestra determinada (en nuestro caso naranja), es
necesario para esto trabajar previamente con las cascaras de la muestra de tal modo que
se obtengan aproximadamente 200 g de la misma, en este caso se pesaron 244,6 g de
cscara de naranja, la idea es realizar el montaje que aunque no es complejo requiere
cuidado y un orden estricto.
Resultados
Anlisis y discusin
Conclusiones
El mtodo por arrastre con vapor es muy til para separar compuestos muy voltiles.
Como se puede observar hay un alto porcentaje de rendimiento, comparando la
muestra de partida y la cantidad de agua usada inicialmente en el recipiente usado
para generar vapor, el ndice de refraccin como criterio de pureza da certeza de que
la muestra final de aceite esencial recolectada es pura y de que se obtuvo una buena
cantidad del mismo. Pudimos observar como el proceso de obtencin de una esencia
pura, implica la utilizacin de mucha materia prima: gran cantidad de cscara de
naranja.
Objetivos
La presin de referencia del sistema debe ser aproximadamente igual que la presin de
referencia de la bomba de vaco la (la bomba debe estar encendida) y se controlan el
burbujeo producido, se conecta el manmetro, se conectan las mangueras de entrada y
salida de agua en el refrigerante. Se verifica las fugas del sistema con presin, se procede
a adicionar la muestra que en este caso fue de 20 mL en el baln de Claissen y se inicia
el calentamiento. El lquido impuro es susceptible a descomposicin, por lo cual es
importante estar pendientes del calentamiento y de una correcta observacin del
manmetro y el termmetro. Durante el proceso, si el practicante lo requiere, calienta las
paredes del baln para acelerar la vaporizacin en el vaco. Se debe reportar las
temperaturas de ebullicin y variaciones de presin, (la primera gota producida durante el
proceso de destilacin y la ltima gota). Al destilar toda la muestra, como se realiz en
esta ocasin (aunque se puede dejar parte de muestra dentro del baln) se desconectan
las dos vacos y se espera a que se igualen presiones con la atmosfrica. Luego de esto
se caracteriza el destilado, determinando rendimiento y pureza (ndice de refraccin y
densidad). Es importante tener en cuenta que cualquier variacin observada en el
manmetro durante el proceso de destilacin, debe ser registrada con temperatura
respectiva, as como el tiempo en que se logra destilar toda la muestra, que en nuestro
caso fue de 20 minutos y que la idea es reducir la temperatura de ebullicin a partir de la
variacin de la presin.
Datos y resultados
Oxalato de dietilo
Constantes fsicas
mm Hg
Dato h1 h2
1 601 74 527 33
2 590 85 505 55
Ln P vs 1/T
7
6
5 y = -798.02x + 10.884
4 R = 0.9996
Ln P
3
2 798.02
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