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Metodos Fisico de Separacion PDF
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MTODOS FSICOS DE
SEPARACIN Y PURIFICACIN
1. Destilacin
2. Extraccin
3. Sublimacin
4. Cristalizacin
5. Cromatografa
6. Frmulas empricas y moleculares
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1. Destilacin.
La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las
principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. La destilacin hace uso de la
diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen una mezcla.
Las dos fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del lquido en
vapor y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen varias clases
de destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del
lquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.
Tipos de destilacin:
Destilacin simple. Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto
de ebullicin menor de 150 C a la presin atmosfrica y sirve para eliminar impurezas
no voltiles. Esta tcnica tambin se emplea para separar dos lquidos cuyos puntos
de ebullicin difieran al menos en 25 C.
Destilacin al vaco. Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un
punto de ebullicin superior a 150C. Como un lquido hierve cuando su presin de
vapor iguala a la presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo
la presin a la que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin
reducida o destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene
un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura.
2. Extraccin.
3. Sublimacin.
La sublimacin es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso, y
viceversa, sin pasar por el estado lquido. Se puede considerar como un modo
especial de destilacin de ciertas sustancias slidas.
El punto de sublimacin, o temperatura de sublimacin, es aquella en la cual la
presin de vapor sobre el slido es igual a la presin externa. La capacidad de una
sustancia para sublimar depender por tanto de la presin de vapor a una temperatura
determinada y ser inversamente proporcional a la presin externa. Cuanto menor sea
la diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms
fcilmente sublimar.
Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin
de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles.
As, los compuestos que subliman fcilmente tienen una forma esfrica o cilndrica,
que no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes
La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias
relativamente voltiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10
gramos.
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4. Cristalizacin.
Es la tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos slidos.
Consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible del
disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolucin
saturada que al enfriar se sobresatura producindose la crisitalizacin. El proceso de
cristalizacin es un proceso dinmico, de manera que las molculas que estn en la
disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado
grado de ordenacin de una red cristalina excluye la participacin de impurezas en la
misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca
lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de
la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy
rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve
a lo semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad
creciente son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C,
pero que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido
que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes
y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la
cristalizacin ms efectiva.
En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin
de las clases ms comunes de compuestos orgnicos:
5. Cromatografa
Las tcnicas cromatogrficas para el anlisis y purificacin de los productos de
reaccin son ampliamente utilizadas en el laboratorio orgnico.
La tcnica cromatogrfica de purificacin consiste en separar mezclas de
compuestos mediante la exposicin de dicha mezcla a un sistema bifsico equilibrado.
Todas las tcnicas cromatogrficas dependen de la distribucin de los componentes
de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase mvil, llamada tambin activa, que
transporta las sustancias que se separan y que progresa en relacin con la otra,
denominada fase estacionaria. La fase mvil puede ser un lquido o un gas y la
estacionaria puede ser un slido o un lquido. Las combinaciones de estos
componentes dan lugar a los distintos tipos de tcnicas cromatogrficas que aparecen
en la siguiente tabla:
Cromatografa de adsorcin
Dentro de esta tcnica pueden diferenciarse dos tipos de cromatografas de
adsorcin denominadas cromatografa cromatografa de columna y de capa fina
(abreviada TLC, del ingls Thin Layer Chromatography).
Para la tcnica de cromatografa de adsorcin en columna se emplean columnas
verticales de vidrio cerrada en su parte inferior con una llave que permita la regulacin
del flujo de la fase mvil. Las columnas se rellenan con un adsorbente, como almina
o gel de slice (fase estacionaria), mojado con el disolvente que se vaya a emplear en
el proceso cromatogrfico. En la parte superior de la columna se pone la disolucin de
la mezcla a separar y a continuacin un depsito que contenga el eluyente (fase mvil)
que se va a utilizar en la separacin. Se abre la llave inferior de manera que el
eluyente comience a bajar por la columna. En este proceso, los componentes de la
mezcla son adsorbidos por la fase estacionaria con diferente intensidad, de manera
que el proceso de adsorcin-desorcin hace que unos componentes avancen ms
rpidamente que otros. El lquido que sale por la parte inferior de la columna se recoge
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Frmula molecular.
La frmula molecular es el nmero exacto de tomos de cada especie
existentes en una molcula de un compuesto. Puede coincidir con la frmula emprica
o ser mltiplo de ella:
Frmula molecular = n x (Frmula emprica)
Donde n = 1,2,3,4..etc
Peso molecular
n=
Peso segn frmula emprica