UNIVERSIDAD EL BOSQUE. A NÁLISIS INSTRUMENTAL I. GÜIZA LUNA MARÍA JOSÉ. HUERTAS GÓMEZ LAURA TATIANA.

SÁNCHEZ CAMACHO DANNA SOFÍA.

Cuantificación de fosfatos presentes en el medicamento

Travad Oral mediante análisis gravimétrico
GÜIZA MARÍA JOSÉ., HUERTAS LAURA TATIANA. SÁNCHEZ DANNA SOFÍA.​​
UNIVERSIDAD EL BOSQUE

Cálculos
7 Na₂HPO₄ (ac) + 12 c (ac) + 65 HNO₃
(ac) → 7 (NH₄)₃[PO₄Mo₁₂O₃₆] (s) +
36 H₂O (l) + 51 NH₄NO₃ (ac) + 14 NaNO₃
(ac)
Gramos de fosfato teóricos
4 𝑚𝐿 (𝑁𝐻₄)₆𝑀𝑜₇𝑂₂₄ ×
0,0126 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻₄)₆𝑀𝑜₇𝑂₂₄ 7 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻₄)₃[𝑃𝑂₄𝑀𝑜₁₂𝑂₃₆]
1000 𝑚𝑙
× 12 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻₄)₆𝑀𝑜₇𝑂₂₄
1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑂₄⁻³
× 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻₄)₃[𝑃𝑂₄𝑀𝑜₁₂𝑂₃₆]
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑂₄⁻³
= 0, 002792 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³ 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
Gramos de fosfato experimentales
Masa vaso vacío: 45,7400 g
Masa vaso + precipitado: 45,7929 g
Masa precipitado: 0,0529 g
0, 0529 𝑔 (𝑁𝐻₄)₆𝑀𝑜₇𝑂₂
1 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻₄)₆𝑀𝑜₇𝑂₂
× 1876,35 𝑔 (𝑁𝐻₄)₆𝑀𝑜₇𝑂₂
× 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻₄)₆𝑀𝑜₇𝑂₂
94,9714 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑂₄⁻³
= 0, 002677 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³ 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
Porcentaje de error
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 =
0,002677 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³ − 0,002792 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³
= 4%
0,002792 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³
Análisis de resultados
Durante la práctica de laboratorio realizada, se
empleó heptamolibdato de amonio y ácido
nítrico con la finalidad de extraer los fosfatos
presentes en el medicamento Travad Oral. El
94,9714 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³ molibdato de amonio de fórmula molecular
(NH4)6Mo7O24 es una sal que se utiliza como
agente precipitante de fosfatos debido a que
forma complejos con este grupo, lo que da
como resultado solidos amarillos facilmente
reconocibles, tal como se muestra en la figura
1. Adicionalmente, para poder realizar la
precipitación de manera exitosa, es necesario
agregar ácido nítrico HNO3 a la solución
debido a que este reactivo favorece
completamente la precipitación del
fosfomolibdato. Sin embargo, un exceso de
1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑂₄⁻³
ácido nítrico puede inhibir la precipitación
completa del complejo debido a la solubilidad
del precipitado que se forma en este ácido [1].
Figura 1. Precipitado de fosfomolibdato de amonio
obtenido en la práctica. Fuente: Elaboración propia.

Porcentaje de rendimiento

0,002677 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 0,002792 𝑔 𝑃𝑂₄⁻³
× 100 = 96%
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Inicialmente, la reacción se realizó en
presencia de hidróxido de amonio en la
solución, con la finalidad de evaluar el efecto
del pH en la precipitación de fosfatos. Sin
embargo, se encontró que los medios básicos
aunque permiten la precipitación del complejo
fosfomolibdato de amonio
(NH₄)₃[PO₄Mo₁₂O₃₆], requieren de un mayor
tiempo de reacción para la formación de este
[2]. Por tal razón, se prefiere utilizar medios
ácidos para la cuantificación de los fosfatos.
Ahora bien, debido a que el método empleado
para la cuantificación de fosfatos resulta ser
poco preciso para la determinación del punto
final mediante la formación del precipitado, se
ve necesaria la realización de una titulación
indirecta, con el fin de reemplazar el analito
estequiométricamente por un exceso de
hidróxido de sodio y posteriormente
determinar la masa de fosfatos reales por
pérdida de masa contenida en la muestra de
0,011 mL de Travad [3].
De acuerdo a los cálculos registrados
anteriormente, se esperaba obtener una masa
de 0, 002792 g de fosfomolibdato de amonio,
de la cual se obtuvo un 96 % de rendimiento
en la práctica experimental. A pesar de que el
resultado fue bastante cercano al valor teórico,
no fue exacto; esto puede estar asociado a
diferentes tipos de errores que ocurren
típicamente durante un análisis gravimétrico.
Por un lado se presentaron errores sistemáticos
del método, pues para favorecer la coagulación
del precipitado, se aplicó una fuente de calor
utilizando una plancha de calentamiento, por
lo que no fue controlado el punto de ebullición
de la muestra [4]. Por lo tanto, el precipitado al
estar sobreexpuesto a dicha energía se degradó
en pequeña medida y ocasionó una pérdida de
masa. Además, debido a la ligera solubilidad
del precipitado en el disolvente, parte de este
pudo ser posiblemente volatilizado en el
proceso de calentamiento, aumentando las
pérdidas de masa. Este error pudo ser evitado
empleando un rotaevaporador debido a que
este equipo logra mantener la temperatura de
la muestra por debajo del punto de ebullición,
evitando de esta manera la degradación de la
muestra y sus compuestos [5].
Adicionalmente, se obtuvo un porcentaje de
error del 4% lo que puede indicar una pérdida
de masa sujeta a errores sistemáticos y
operativos relacionados al momento de
realizar mediciones o lectura de volúmenes
debido a la perspectiva del analista, pues
posiblemente se agregó un exceso de ácido
nítrico que, como se mencionó anteriormente,
al ser el precipitado soluble en este disolvente
se inhibió la precipitación completa del
complejo dejando iones fosfato en la solución
sin reaccionar. Finalmente, cabe mencionar
que el método gravimétrico por precipitación
de fosfatos, empleando 0,08 mL de HNO₃ y 4
mL de (NH4)6Mo7O2 a un pH de 0,9, fue
bastante lento y poco exacto, lo que ocasionó
una reacción incompleta y una ligera
solubilidad del precipitado e incluso, una
contaminación del mismo o reacciones
laterales como resultado de una precipitación
simultánea [6].
Bibliografías
[1] Cannon, P. (1960). A critical study of the
precipitation of ammonium phospho-12-molybdate.
Talanta, 3(3), 219-231.
[2] Newton, A. E. (1937). The precipitation of
ammonium molybdates by nitric acid.
[3] Martínez Pérez, P. (2017). Análisis volumétrico
de interés farmacéutico: Valoradores automáticos.
[4] Aguilar, M. I. (2002). Tratamiento
físico-químico de aguas residuales:
coagulación-floculación. Editum.
[5] Blay Llinares, G. (2011). Uso del rotavapor..
[6] Chávez Leyva, M. (2019). Análisis
gravimétrico.
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