SEPARACION Y PURIFICACION DE CLORURO DE METILENO

POR EL METODO DE DESTILACION FRACCIONADA

Objetivos:
- Aplicar al disolvente el tratamiento previo
- Purificar por el mtodo de destilacin aplicando la tcnica ms adecuada para el
disolvente seleccionado
- Reconocer las fracciones de destilacin

INTRODUCCION
La destilacin es una operacin mediante la cual separamos dos o ms lquidos miscibles
de una mezcla mediante procesos de evaporacin y de condensacin.
La destilacin tambin puede ser definida como la vaporizacin parcial de un lquido,
transportando estos vapores y condensndoles en una parte diferente del aparato de
destilacin.
Es uno de los mtodos ms usados para la separacin y purificacin de los lquidos. El
xito en la aplicacin del mtodo de destilacin depende de varios factores, estos incluyen
la diferencia de la presin de vapor (relacionada con la diferencia en los puntos de
ebullicin) de los componentes presentes, el tamao de la muestra y el aparato de
destilacin (as como el tipo de aparato empleado), la ocurrencia de destilacin conjunta o
la formacin del azetropo y el cuidado con el que se realiza el experimento.
Este proceso se basa en el hecho de que el vapor encima de la mezcla liquida es ms
rica de componentes voltiles que el lquido, esta composicin se controla por la ley de
Raoult.
La ley de Raoult establece que la presin parcial (Pa) del componente a en una solucin
ideal a una temperatura dada es igual a la presin de vapor (a la misma temperatura) de
a pura (Pa) multiplicada por la fraccin molar de a (Na) en la solucin. Considerando
una solucin ideal de a y b:








( )
El punto de ebullicin de la solucin es alcanzado cuando PT es igual a la presin
aplicada a la superficie de la solucin.
1


1
Pp. 47, cap. 2.3 Distillation, ecuacin (2.1), J. Pasto, Daniel, Experiments and Techniques in Organic Chemistry




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DESTILACION FRACCIONADA
La destilacin fraccionada es empleada cuando es requerida la separacin de dos o ms
componentes voltiles. El principio de la destilacin fraccionada es basado en el
establecimiento de un gran nmero de ciclos tericos de vaporizacin-condensacin.
Una columna de fraccionamiento permite el equilibrio entre el lquido condensado
descendente con los vapores ascendentes, produciendo as el efecto de mltiples ciclos
de vaporizacin-condensacin.
El largo y tipo de columna de fraccionamiento depende de los puntos de ebullicin de los
componentes a separar. Para separaciones de componentes con puntos de ebullicin que
difieren de 15 a 20 es recomendable utilizar la columna de Vigreux, esta columna
contiene muescas que aumentan el rea de la pared de la columna. Para separaciones
entre componentes con puntos de ebullicin ms cercanos se utilizan las columnas de
relleno o columnas de bandas giratorias.
ECUACION CLAUSIUS-CLAPEYRON
La ecuacin Clausius-Clapeyron describe la transicin entre dos fases de la materia de
una determinada sustancia. Esta transicin puede demostrarse con un diagrama de
presin-temperatura (P-T). Este tipo de grfico muestra la presin de la temperatura en el
eje x y eje y. La curva de coexistencia muestra los puntos en el diagrama P-T donde una
sustancia en particular est cambiando entre las fases de la materia. Esta ecuacin
proporciona la pendiente de la curva de coexistencia en cada punto.
2

Derivando la ecuacin de Clausius-Clapeyron para la fase liquida y el vapor. Utilizando la
ley del gas ideal y clculo integral, esto se establece como lo siguiente:
3

)
Donde P1 y P2 son dos presiones de vapor del mismo lquido a dos temperaturas T1 y T2
distintas, Hvap es el calor de vaporizacin, la cual es una constante para la sustancia y
R es la constante de gas universal de 8.314 J mol
-1
K
-1

Esta ecuacin se suele utilizar para predecir la transicin P2 de presin a una
temperatura t2 desde un punto de transicin conocido (P1, T1)





EQUIPO DE DESTILACION

2
Pp. 258, ec. (11.65) 11.14.3 Equilibrio de vaporizacin, Castelan, Gilbert W. Fisicoqumica 2da. Edicin
3
Pp. 128, ec. (4.12) (c) El lmite lquido-vapor, Atkins De Paula, Julio De Paula, Qumica-Fsica
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CARACTERISTICAS DEL REACTIVO
Placa de calentamiento
Matraz baln
Soporte universal
Pinzas de tres
dedos con nuez
Gato hidrulico Clips para destilacin Mangueras
Termmetro
Perlas de ebullicin
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El cloruro de metileno se utiliza como disolvente y como producto para la extraccin de
grasas, aceites, aceites minerales, ceras, resinas, ester de celulosa, cafena, etc., en las
industrias del metal, textil, cuero y plsticos.
Entre otras aplicaciones, el cloruro de metileno se utiliza tambin como componente de
productos decapantes y desengrasantes del metal, as como aditivo propelente y en las
formulaciones de agentes antiadherentes para la preparacin de espuma de poliuretano.
Es ampliamente utilizado como disolvente, tanto industrialmente como a escala de
laboratorio. Tambin puede encontrarse en algunos aerosoles y pesticidas, se usa en la
manufactura de pelculas fotogrficas y fabricacin de removedores de gel. Es un
compuesto ampliamente utilizado como intermediario en distintas rutas de sntesis
orgnica.
Es altamente txico, mutagnico, cancergeno, altamente voltil y hepatotxico. La
inhalacin del cloruro de metileno tiene efecto narctico que entra fcilmente a los
pulmones y que puede causar estado de inconsciencia, psicosis e incluso ocasionar la
muerte. Si se expone a la piel puede ocasionar quemaduras; en los ojos causa dolor e
irritacin en la crnea.
El cloruro de metileno es inerte a la mayora de los reactivos comunes pero reacciona con
bases fuertes.
PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEL REACTIVO
Denominacin qumica Cloruro de metileno
(diclorometano)
Formula CH2CI2
Peso molecular (g/mol) 84.94
N CAS 000075-09-2
No EINECS 200-838-9
No CEE 602-004-00-3
Punto de ebullicin 40C
Punto de congelacin -95.4C
Punto de inflamacin ninguno (PMCC/TOC/COC)
Comienzo de la descomposicin trmica 120 C
Temperatura de auto ignicin 640 C
Lmites de explosin (% vol. en el aire) 13 22
Lmites de explosin (% vol. en el oxgeno) 15 67
Densidad (20C) 1,325 g/cm3
Calor especfico 1,0 kJ/kg/C
Calor de vaporizacin en el punto de
ebullicin
330 kJ/kg
Densidad del vapor (aire = 1.00) 2,93
Constante dielctrica (24C, 100 MHz) 10,7
Solubilidad (disolvente en el agua) 2,0 % en peso (25C)
Solubilidad (agua en el disolvente) 0,2 % en peso (25C)



FRACCIONES DE LA DESTILACION
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Al destilarse una mezcla se obtienen tres fracciones
- Cabeza: esta enriquecida con el componente ms voltil
- Corazn: componente a separar
- Cola: enriquecida con el componente menos voltil

DIAGRAMA DE FLUJO

RESULTADOS
Colocar en un embudo
de separacin de 500
ml, 200 ml de CH2Cl2
Realizar una solucin de
NaCO3 al 5%, adicionar
30 ml de esta solucin al
CH2Cl2 y agitar 5 min
Dejar reposar durante
10 min
Separar la fase acuosa,
ya que solo se utilizara
la fase orgnica
Secar qumicamente con
CaCl2 anh y agitar
durante 5 min
Dejar reposar durante
10 min
Decantar el agente
desecante
Secar con Na2SO4 y
agitar durante 5 min
Dejar reposar durante
10 min.
Decantar agente
desecante
Armar equipo de
destilacin con columna
de Vigreux
Proceder con el mtodo
de destilacin
fraccionada
Reconocer las fracciones
de la destilacin;
cabeza, corazn y cola
Trasvasar el disolvente
destilado a un frasco de
vidrio
Etiquetar frasco con sus
debidas precauciones y
propiedades del
disolvente
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Al realizar el proceso de destilacin se esperaba las siguientes fracciones de la
destilacin:
Cabeza: 0 a 30 C
Corazn: 31 a 33.7C con una mxima de 36C
Cola: 37C en adelante
Sin embargo durante el proceso la temperatura se mantuvo constante entre 32 y 33 C.
Esto debido al correcto previo tratamiento del disolvente, de tal forma que en la mayor
parte del proceso se obtuvo corazn, dejando un dimetro de 5 cm de sustancia en el
fondo del matraz baln como la cola de la destilacin.
De 200 ml de disolvente que se ocuparon para destilar, se recuper aproximadamente
150 ml.
Durante el proceso se tomaron las debidas precauciones para la manipulacin del
disolvente, as como el tratamiento previo al equipo de destilacin para evitar
contaminantes y fallas en los resultados.
Se procedi a colocar papel aluminio en los instrumentos durante el proceso manteniendo
una temperatura constante y as llevar eficazmente la destilacin.

















BIBLIOGRAFIA
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