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Universidad Nacional Autónoma de México

Laboratorio de Química Orgánica


Informe
Destilación por arrastre con vapor
Equipo 4
Aguilar López Diana Laura
Gracia Barrón Francisco Daniel
Villanueva Rosas Jesús Amauri

Grupo: 1305
Contenido
Objetivos generales............................................................................................................................ 3
Objetivo específico: ............................................................................................................................ 3
Hipótesis ............................................................................................................................................. 3
Resumen ............................................................................................................................................. 3
Introducción ........................................................................................................................................ 4
Material ............................................................................................................................................... 5
Reactivos ............................................................................................................................................ 5
Método ................................................................................................................................................ 6
Diagrama de flujos ............................................................................................................................. 7
Resultados .......................................................................................................................................... 7
Análisis ................................................................................................................................................ 7
Conclusión .......................................................................................................................................... 8
Bibliografía .......................................................................................................................................... 8
Extracción de aceite esencial de
canela.
Objetivos generales
 Aplicar los conocimientos en técnicas de separación de mezclas y purificación de
sustancias.
 Extraer los componentes mayoritarios de plantas.
 Determinación de constantes físicas.
 Realizar pruebas de pureza.
 Realizar extracciones de un compuesto orgánico disuelto en una fase acuosa.

Objetivo específico:
 Separación y purificación del cinamaldehído presente en astillas de la canela.
 Extraer y purificar el aceite esencial de canela por destilación con arrastre de vapor.
 Medir el índice de refracción del aceite obtenido.
 Realizar prueba de identificación con permanganato de potasio.

Hipótesis
Separar el aceite esencial de la canela esperando obtener aproximadamente 0.5-1.25 g del
aceite con elevada pureza por destilado por arrastre con vapor de agua.

Resumen
Se pesaron 50.0 gramos de astillas de la canela colocándose dentro del matraz balón,
posteriormente se agregó un exceso de cloruro de sodio y agua llenándose solamente un
tercio de la capacidad del matraz balón este se sujetó con una pinza de tres dedos luego se
colocó sobre el matraz un adaptador tipo Claisen, sobre una de sus puntas se colocó el
embudo de adición con agua para que en caso de ser necesario se agregará, y en el otro
extremo un adaptador se instaló la cabeza de destilación el adaptador para termómetro con
neopreno y el termómetro. La cabeza se conectó con el refrigerante y en el otro extremo del
refrigerante se colocó un colector simple con un matraz Erlenmeyer rodeado de hielo.
Una vez montado el sistema se calentó hasta ebullición. Las gotas de la destilación se
observaron de una tonalidad blanquizca, por la saturación o exceso de cloruro de sodio, ya que
este tiene gran afinidad con el agua.
Se observó el cambio de coloración en las gotas del destilado del tonalidad blanquizca a
transparente porque estas gotas ya contenían el extracto de canela.
En seguida se colocó en el embudo de adición la extracción líquido- líquido contenido dentro
del matraz recolector y se le adicionó 3mL de cloruro de metilo se agito se agitó el embudo de
separación para formar una emulsión entre la fase acuosa y la fase orgánica, en este
procedimiento se purgaba el embudo de separación cada agitación.
La fase orgánica se trató con sulfato de sodio anhidro para eliminar los remanentes de agua,
se separó del desecante por decantación. Después se eliminó el exceso de disolvente con el
rota vapor y por último se realizaron las pruebas químicas y físicas de identificación.

Introducción
La canela es una de las especias más comunes en la
cocina de cualquier cultura, debido a su profundo y
exótico aroma. Se obtiene de la corteza de los árboles
Cinnamomum, y su uso culinario se remonta a siglos
atrás, especialmente en la india.
Sin embargo, su uso no acaba en la cocina: sus
propiedades terapéuticas incluyen su uso como
antioxidante, antiinflamatorio e incluso como
antimicrobiano; tal ha sido su repercusión medicinal que
llegó a tener reputación como remedio contra resfriados. Estas propiedades no serían posibles
sin los múltiples compuestos químicos que la constituyen: ácido cinámico, cinamaldehído,
cinamato, eugenol.

Esta práctica se centra en el cinamaldehído, el aceite esencial al cual debe su particular


aroma constituye únicamente un .5-2.5% de la composición total de la canela. El
cinamaldehído se encuentra presente en la naturaleza como trans-cinamaldehído, y está
compuesto por un aldehído insaturado unido a un grupo fenilo; por ello, tiene aromaticidad.
Tiene un color amarillo pálido, y presenta una baja solubilidad en agua, siendo muy soluble en
aceites.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica utilizada para separar sustancias orgánicas
insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la
mezcla como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos “no arrastrables”. La
destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de
líquidos orgánicos, la destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los
compuestos a separar.

La destilación con arrastre de vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales
de tejidos vegetales. Los aceites vegetales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpeno,
alcoholes, aldehídos aromáticos y fenoles, se encuentran en hojas cascaras, semillas, cortezas
o frutos de algunas plantas.

Material
 Soporte universal (2)
 Parrilla de calentamiento.
 Matraz bola de fondo plano.
 Adaptador tipo Cleisen.
 Embudo de adición.
 Cabeza de destilación,
 Termómetro con neopreno.
 Refrigerante.
 Clip verde
 Pinzas de tres dedos.
 Colector.
 Matraz Erlenmeyer
 Gato.

Reactivos
 Agua destilada.
 Canela (50 g)
 Cloruro de metileno
 Sulfato de sodio anhidro
 Permanganato de potasio

Método
Montar un equipo de destilación por arrastre con vapor de agua, agregar los 50 g de canela al
matraz bola de 500 ml (De preferencia canela entera, no molida) , agregar 150 ml agua con
sal y vigilar que durante el proceso no sobre pase la mitad del volumen total del matraz.
Comenzar el calentamiento hasta la ebullición del agua, esperara que comience la destilación
lenta pero continua. Durante la destilación ir adicionando agua con el embudo de adición para
mantener el nivel original del líquido en el matraz de destilación. Continuar con la destilación
hasta recoger aproximadamente 100 ml de destilado o hasta que las gotas comiencen a salir
de un tono transparente.
Transvasar el destilado al embudo y realizar 3 extracciones con 10 ml de cloruro de metileno.
Separar la solución orgánica y desechar la fase acuosa.
Es recomendable tratar la solución con una pequeña cantidad de sulfato de sodio anhidro.
Decantar la solución y concentrarla con ayuda del rota vapor.
Verter la solución a un frasco de masa conocida (Pesado previamente) y calcular el
rendimiento obtenido.
Pruebas de identificación:
Prueba química: Tomar una pequeña muestra del aceite obtenido y agregar unas gotas de
permanganato de potasio. Si se observa precipitación se toma como positiva
Prueba física: Medir el índice de refracción con ayuda del refractómetro, la cual se reporta de
1.621 a 20 °C
Diagrama de flujos

Resultados
Se obtuvieron aproximadamente 150 ml de destilado.
0.35 gramos obtenidos de aceite para 50g de canela.
0.7 % Rendimiento.
Se observó precipitación en la prueba con permanganato.
El índice de refracción obtenido 1.616
% Error en el índice de refracción: -0.31%

Análisis
El aceite obtenido mostro las características físicas propias del cinamaldehído como fueron un
olor característico y penetrante, color amarillo pálido. El índice de refracción es bastante
similar al reportado en la bibliografía.
La prueba de identificación con permanganato de potasio fue positiva. El rendimiento
concuerda con lo que se reporta en la bibliografía y la hipótesis no fue rechazada.
Conclusión
La destilación es una técnica eficaz de separación de sustancias y obtenerlas con un elevado
grado de pureza, debido a que aprovecha las diferentes temperaturas de ebullición de los
componentes. Este tipo en particular de destilación permitió obtener un compuesto aceitoso
de color amarillo y con olor característico de la canela sin que fuese necesario alcanzar la
temperatura de ebullición del cinamaldehído que a temperaturas altas se descompone.

Bibliografía
1. Miguel Pose, Química de los alimentos, 2ª ed. Lymusa 2005
2. Matthew E. Johll, Química e investigación criminal, 1ª ed. Reverté 2008

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