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1. Objetivo
2. Alcance
3. Definiciones
3.1 No aplica
4. Responsabilidades
5. Procedimiento.
5.1 Generalidades
5.1.1 Los puntos o intervalos de fusión que figuran en esta Farmacopea se definen como las
temperaturas o intervalos de temperaturas dentro de las cuales se observa la
aglomeración y luego la fusión completa de los sólidos cuando se procede según los
métodos indicados a continuación.
una superficie sólida. Unir el tubo capilar al termómetro, ambos humedecidos con el líquido
del baño.
5.2.6 Ajustar su altura, de modo que la muestra contenida en el capilar quede junto al bulbo del
termómetro.
5.2.7 Adaptar el termómetro auxiliar de modo que el centro del bulbo quede lo más cercano
posible al vástago del termómetro principal en un punto equidistante de la superficie del
baño y de la división correspondiente al punto de fusión esperado.
5.2.8 Calentar el baño con la llama del mechero hasta alcanzar una temperatura de 30 °C
debajo del punto de fusión esperado. Introducir el termómetro con el capilar adherido y
continuar el calentamiento de manera tal que la temperatura se eleve a una velocidad de
unos 3 °C por minuto, hasta alcanzar una temperatura de 3 °C por debajo del punto de
fusión esperado. A partir de ese instante, se debe elevar la temperatura a razón de 1 °C
por minuto aproximadamente, hasta que finalice la fusión.
5.2.9 La temperatura a la cual se observa que la columna de la muestra comienza a contraerse
de manera franca contra las paredes del tubo, en un punto cualquiera, se define como el
comienzo de la fusión; y la temperatura a la cual la sustancia se vuelve completamente
líquida, se define como término de la fusión.
5.2.10 Agitar continuamente el baño durante el calentamiento.
5.2.11 Para establecer exactamente el resultado obtenido como intervalo de fusión conviene
repetir la determinación. Para ello, dejar enfriar el baño hasta 10 °C por debajo del punto
de fusión o hasta una temperatura más baja y repetir el método descrito empleando
nuevos tubos capilares y nuevas porciones de muestra.
5.2.12 Anotar la temperatura registrada por el termómetro auxiliar al terminar la fusión de la
muestra, si fuera necesario, aplicar la corrección por columna emergente empleando la
fórmula siguiente:
t c =0,00016 x N (T −t)
en la cual tc, representa la correcion que debe agregarse al punto de fusión observado, N el numero
de grados de la columna del termómetro principal emergente del baño, T la temperatura al terminar
la fusión y t la temperatura registrada por el termómetro auxiliar. La corrección se agrega a la lectura
del termómetro principal.
5.2.13 Cuando se trata de muestras que funden a temperatura elevada, la determinación es más
exacta si el capilar no se introduce en el baño de calefacción hasta que éste se encuentre
a una temperatura de 10 °C por debajo del punto de fusión esperado. Esto es necesario
cuando la sustancia pueda descomponerse al calentarla largo tiempo.
5.2.14 Los líquidos empleados como balos de calefacción apropiados son la vaselina liquida o un
aceite de silicona, debiéndose considerar para su elección la temperatura a determinar.
5.3 Método II Este método se emplea para muestras que no se reducen fácilmente a polvo.
5.4.4 Para cada determinación emplear una porción recién fundida de la muestra. Si la variación
de tres determinaciones es menor de 1 °C, tomar el promedio. Si la variación es mayor de
1 °C realizar dos determinaciones más y promediar las cinco.
6 Referencias bibliográficas
6.1 Farmacopea de los estados unidos mexicanos MGA 0471 temperature de fusión