PUNTO DE FUSION

OBJETIVO
Determinar el punto de fusin de un compuesto orgnico, para que con esta
propiedad fsica se pueda efectuar una identificacin tentativa, a su vez
establecer un criterio del la pureza del mimo.

MARCO TEORICO
El punto de fusin de una sustancia solida puede ser definido como la
temperatura ala cual esta pasa del estado solido a la fase liquida, a esta
temperatura la molculas de un solido tienen fusin debida a la adquisicin
de de energa cintica suficiente para vencer las fuerzas de enlace de del
cristal. Usualmente el punto de fusin es la primera propiedad fsica
determinada para una sustancia solida, dado que adems de evidenciar la
pureza del compuesto suele ser muy importante para su identificacin. As,
el intervalo de un punto de fusin, comprende la temperatura en la que el
compuesto comienza a fundir al punto donde es completamente lquido.
Si un compuesto esta perfectamente puro, no hay cambio en la temperatura
desde el inicio de su fundicin hasta que la sustancia este completamente
liquida, algunos compuestos se consideran qumicamente puros sobre un
intervalo de

0.50

C o menos. El intervalo de fusin de punto de fusin de

compuestos de pureza ordinaria es de

120

C, consolidndose entonces

este como un criterio de pureza y una buena constante para la posible

identificacin de compuestos slidos desconocidos. Adems este se altera
sensiblemente por la presencia de impurezas, descendiendo en un intervalo
de

320 0 C. segn el contenido de ellas.

Cuando la fase liquida de una sustancia se enfra de manera que evite el

subenfriamiento, solidifica a la misma temperatura a la que funde la fase
solida. El punto de fusin (o de solidificacin) de una sustancia se define
como la temperatura a la que las fases solida y liquida coexisten en
equilibrio a la presin de una atmosfera.

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

Para determinar el punto de fusin de un solido se introduce una diminuta
muestra en un tubo capilar que se une al bulbo de un termmetro, se
calienta el bao lentamente y se observa la temperatura a la cual comienza
la fusin as como aquella a la que termina. Como se requiere algn tiempo
para que todo el solido funda y calentamiento es continuo, incluso una
sustancia pura exhibir un intervalo de fusin cundo se determina de la

forma indicada. Como norma general las sustancias puras fundirn

ntidamente, para ganar tiempo conviene calentar el bao mara hasta que
su temperatura sea de unos 10 grados menos que el punto de fusin de la
muestra, entonces se debe continuar calentando lentamente de manera que
la temperatura del bao ascienda unifrmenme y no mas de prisa que dos
grados por minuto.
Si no conoce el punto de fusin de un solido encontrara til, para ganar
tiempo, rellenar dos capilares y utilizar una de las muestras para una
determinacin preliminar, calentando rpidamente; deje entonces que el
0

bao se enfri unos 30

por debajo del puto de fusin, introduzca el

segundo capilar y haga una determinacin exacta.

EFECTO DE LAS IMPUREZAS SOBRE EL PUNTO DE FUSION

La mezcla que resulta al aadir una impureza a una sustancia pura funde,
como norma general a una temperatura menor que la de la fusin de una
sustancia pura y en un intervalo de 10 a

200 .

Se han diseado diversos baos para determinar puntos de fusin, que

proporcionar un calentamiento uniforme y una observacin fcil de la
temperatura de fusin. Uno de ellos consiste en un matraz de kjeldahl, u
otro anlogo de cuello largo, con fondo redondo en el cual se coloca el
termmetro.

VARIACION DEL PUNTO DE EBULLICION CON LA PRESION ATMOSFERICA

Por experiencia se sabe que cualquier liquido dado que se introduzca en el
espacio vacio y cerrado se evapora hasta que sus vapores alcanzan una
presin definida, que depende exclusivamente de la temperatura. Esta
presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el liquido, es la
tencin de vapor del liquido a cierta temperatura. Cuando la temperatura de
un liquido se eleva hasta el punto en que su tencin de vapor iguala (y
empieza a exceder) a la presin exterior, el liquido comienza a hervir as,
pues, la temperatura de ebullicin aumentara o disminuir al hacerlo la
presin externa. El punto de ebullicin normal de un liquido es la
temperatura ala cual su tencin de de vapor vale 1 atmosfera que es igual
a 760 mmHg.
Todos los lquidos puros que no se descompongan antes que sus tenciones
de vapor valgan 760mmHg poseen puntos de ebullicin caractersticos. la
estructura molecular de un compuesto liquido y su peso molecular influyen
enormemente en su punto de ebullicin as como en otras propiedades

fsicas y qumicas. Los lquidos cuyas molculas estn asociadas mediante

puentes de hidrogeno suelen a hervir a temperaturas muy superiores a las
de los compuestos sin asociar.

PUNTO DE FUSION MIXTO

Cuando se sospecha que una sustancia desconocida A es posiblemente un

compuesto conocido B,se realiza el mtodo de punto de fusin mixto, que
consiste en mezclar cantidades iguales de A y B; si A y B son idnticos, la
mezcla, fundir a la misma temperatura. Pero si son diferentes, la mezcla
fundir en un amplio intervalo y por debajo del punto de fusin de A y B.

PROCEMINTO EXPERIMENTAL
Mtodo de Thiele
1.-Montaje del aparato (tubo de thiele), para la determinacin del punto de
fusin
2.-Cerrar un tubo capilar limpio y seco por el extremo hacindose girar
sobre el borde de una llama pequea.
3.-Pulverizar la muestra solida seca e introducir una pequea cantidad en el
tubo capilar, para asegurar una determinacin exacta, se debe de llenar el
tubo capilar con la cantidad suficiente de solido, aproximadamente a unas
dos mm de altura o ala altura de la longitud del bulbo del termmetro.
4.-Para llenar el capilar se invierte y se toma una pequea cantidad de
solido por el extremo abierto presionando sobre este. Se le da la vuelta y se
baja el solido al fondo del tubo mediante un golpe suave sobre la mesa,
sujetndolo entre los dedos pulgar e ndice, o dejando caer el tubo por el
interior de una varilla de vidrio hueca de unos 60 cm. Puesta verticalmente
sobre la mesa este proceso de repite las veces que sea necesaria.
5.-Sujetar el capilar ala varilla del termmetro con hilo cuidando de que este
quede fuera del nivel de aceite, por atraccin capilar o mediante o un anillo
de goma, este debe quedar por encima de la superficie del liquido del bao,
de tal forma que el capilar y el bulbo del termmetro queden ala misma
altura.
6.-Aadir Nujol al tubo de thiele hasta el nivel de su brazo superior.
7.-Introducir al tubo de thiele un termmetro adaptado por medio de un
tapn. Hacer un pequeo corte longitudinal al tapn para eliminar la presin
y que quede visible la escala termomtrica de tal manera que el bulbo del

termmetro (con el capilar) este completamente sumergido en el nujol y

bien cerrado.
8.-Calentar lentamente por el brazo del tubo de thiele con un mechero
bunsen, de tal forma que la temperatura del bao se eleve.
9.-observar y anotar la temperatura desde el momento en que la muestra
reblandece y se separa delas paredes del capilar hasta que ha pasado a un
liquido (intervalo de fusin)
10.-Repetir el ensayo por lo menos dos veces mas utilizando nueva muestra
para cada determinacin.

METODO DE FISHER-JOHNS

1.-Adicionar unos cuantos cristales de la muestra solida problema, entre dos

cubre objetos circulares., estos debern estar bien secos y limpios.
2.-Colocar los cubre objetos en el porta muestra o platina.
3.-Encender el fisher-johns, de tal forma que aumente la temperatura
gradualmente dado que es importante que el calentamiento sea lento. La
velocidad de este aument de temperatura se regula por el restato.
4.-Obervar la muestra a travs de la lupa para detectar la presencia de
cambios fsicos en el cristal o su descomposicin, esto es, el intervalo de su
punto de fusin.
5.-Anotar el intervalo del punto de fusin es decir la temperatura donde
empieza a fundir la sustancia, as como la temperatura a la cual termina de
fundir

SUBLIMACION

Objetivo.
Valuar a la sublimacin como un mtodo alterno para la purificacin de
ciertos slidos orgnicos.

MARCO TEORICO

La sublimacin es uno de los mtodos mas convenientes para la purificacin

de pequeas cantidades de slidos orgnicos, siempre que estos tengan
una presin de vapor relativamente alta. Este fenmeno, consiste en el paso
del estado solido al de vapor y en la condensacin de este vapor para
obtener el solido puro. La tcnica funciona bien para compuestos no polares
que presenten una estructura altamente simtrica, los cuales generalmente
son voltiles que los polares de similar peso molecular. En general, existen
dos formas por las que la sublimacin de una sustancia trmicamente
estable, se puede consumar.
1.-si la sustancia es solida bajo condiciones ordinarias, esta puede primero
fundirse a una temperatura definida, y por encima del aumento de
temperatura, ebullir como un liquido ordinario.
2.-Si la sustancia es solida bajo condiciones ordinarias, esta puede
volatilizarse sin fusin a una temperatura definida por encima de la presin
atmosfrica.
La facilidad, con la que puede escapar una sustancia del estado solido esta
determinada por la resistencia de sus fuerzas intermoleculares. Las
estructuras moleculares simtricas tienen una distribucin relativamente
informe de densidad electrnica y un momento dipolar pequeo. Lo anterior,
aplica una presin de vapor alta debida a las fuerzas electrostticas bajas
en el cristal.
E4n general las sublimacin se pude llevar a cabo a presin atmosfrica
pero a veces es conveniente hacerlo a presin reducida y por ende disminuir
la temperatura del calentamiento de la mezcla. La sublimacin suele ser un
mtodo d purificacin mucho mas rpida que la cristalizacin, mas no es tan
general y en consecuencia es la forma las efectiva de eliminar sustancias no
voltiles de compuestos voltiles, particularmente un sal u otro material
inorgnico., adema, es adecuado en la remocin de biciclos altamente
voltiles as como de otras molculas simtricas de productos de relacin
menos voltiles.

PRUBA PRELIMINAR DE SUBLIMACION

1.-Colocar en un tubo de ensayo seco 50mg de sustancia y colocarlo en

posicin horizontal a la llama pequea de un mechero, calentar la parte
donde se encuentra la sustancia. Si subliman sus vapores se condensan en
la parte frio del tubo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.-Colocar en un matraz kitazato 0.5g. de la muestra de estudio.

2.-Adaptar al matraz un tapn de hule horizontal en el que se insertara un
tubo de ensayo lleno casi en su totalidad de hielo a una distancia
aproximada de 3 cm. Por arriba del fondo del matraz kitazato.
3.-Conectae al rama lateral del kitazato la manguera al vaco.
4.-Sujetar por el cuello al matraz kitazato con una pinza de tres dedos y
fijarlo a un soporte.
5.-Sumergir el kitazato as adaptado a un recipiente que contenga un
volumen de nujol que rebase ligeramente el nivel de la muestra.
6.-Accionar el vaco y calentar el bao de nujol hasta una temperatura
menor al punto de fusin del compuesto permitiendo el desarrollo completo
de la sublimacin.
7.-Apagar el mechero, quitar el bao de aceite y serrar la llave de vacio.
Desprender el producto adherido al tubo de ensaye mediante una esptula
limpia, y colocarlo sobre un papel filtro.

Aplicar el siguiente procedimiento a sustancias cuya presin de vapor

alcancen 760 mmHg antes de llegar a su punto de fusin y en caso de no
contar con vacio.

1.-Colocar la sustancia dentro de un vaso de precipitados, una capsula

pequea o una caja Peltri secos.
2.-Tapar el recipiente anterior con un vidrio de reloj de un tamao que
abarque la boca completa del recipiente, con algunos trozas de hilo
machacados.
3.-Colocar el sistema sobre un tripie provisto de tela de asbesto y proceder
por ultimo a su calentamiento, manteniendo una temperatura inferior al
punto de fusin se la muestra. Una vez que el fondo de vidrio se ha
depositado una cantidad apreciable de solido a sublimado.
4.-Verter rpidamente el agua y el hielo al desage, cuidando de no
desprender los cristales.
5.-Recolecar los cristales de sublimacin adheridos al vidrio de reloj, por el
desprendimiento den una esptula limpia, y colocarlo sobre un papel filtro.

Tabla 1 Algunos compuestos que normalmente Subliman

Sustancia

P-diclorobenceno
Naftaleno
Alcanfor
Antraceno
Anhdrido ftlico
Acido benzoico
Hexacloroetano

Presin de vapor
punto de fusin
mmHg
275
7
370
41
9
6
780

al

Punto de Fusin C

-16.6
80
179
218
131
122
186

Se recomienda, al emplearse la Sublimacin que la temperatura no rebase

la temperatura de fusin.

CALIBRACION DE UN TERMOMETRO
Durante la realizacin de prcticas de laboratorio se necesita con frecuencia
la utilizacin de un termmetro para la medida de temperaturas: puntos de
fusin, puntos de ebullicin, temperaturas de reaccin, temperaturas de
baos, etc. En algunos casos se desea solo un conocimiento de la
temperatura pero con frecuencia de necesita una lectura exacta de la
misma. Un termmetro de mercurio corriente sirve para medir temperaturas
comprendidas entre -38 Y 360 aproximadamente (el mercurio hierve a
356.6 a 760 mmHg de presin) este intervalo suele bastar para la mayora
de las necesidades.
Sin embargo la exactitud de los termmetros de laboratorio varia de unos a
otros Los buenos termmetros estn calibrados segn ciertas normas (en
los estados unidos, con las Bureau of Standards). En estos termmetros de
precisin, el error mximo permitido es de 0.5 para temperaturas de hasta
100 y de 1 HASTA 250. Los termmetros corrientes de laboratorio son
menos seguros; una lectura con ellos puede ser completamente exacta o de
presentar un error de 3 4, especialmente a altas temperaturas.
Por este motivo debe tenerse calibrado el termmetro a utilizar.
Lo mas recomendable es calibrarlo en condiciones lo mas parecida a
aquellas en las que el termmetro va a usarse.
En la calibracin de n termmetro se determinan las lecturas las lecturas de
este a una serie de temperaturas conocidas.

a) Las lecturas indicadas por un termmetro normalizado sumergido en el

mismo bao que el termmetro que se calibra, o
b) Las dadas por sustancia puras en algunos de sus cambios de estado
como el puto de fusin o el punto de ebullicin

El sistema solido liquido mas conveniente es el hielo-agua a 0. Otros

sistemas se indican en la siguiente tabla, los efectos de la presin son
despreciables y no es necesario tomarlos en consideracin.
Tabla 2 Temperaturas de referencia para la calibracin de termmetros
Compuesto
Agua-hielo
Difenilamina
Acido benzoico
Acido saliclico
Acido succionico
Acido 3,5-dinitrobenzoico
Acido p-nitro benzoico
s-p-Tolilurea
N,N-Diacetilbencidina
Acetona
Benceno
Agua
Cloroformo
Bromo benceno
Anilina
Nitrobenceno
Bifenilo
Acetanilida

Punto de fusin C a 760mmHg

0.0
53.5
122.4
158.3
189.0
205.0
239.0
268.0
317.0
56.1
80.2
100.0
132.0
156.2
184.5
210.9
254.9
305.0

BIBLIOGRFIA
BREWSTER. Ray.Q. Curso Practico de Qumica Orgnica.
Alambra.Mexico.3 ed. 352p.

Domnguez. Jorge Alejandro. Experimentos de Qumica Orgnica.

Ed.Limusa. Mxico. 6 ed. 195p.