ELEMENTOS HIERRO Y MANGANESO;

METODOS DE DETERMINACIÓN DEL HIERRO

TOTAL, DISUELTO Y SUSPENDIDO; CALCULOS
DEL HIERRO Y MANGANESO;
DETERMINACION DEL MANGANESO Y
METODOS DE DETERMINACION Y APLICACION
DE LOS ELEMENTOS HIERRO Y MANGANESO”

INTEGRANTES:
• Chávez Calderón, Vanesa Sadit
• Dávila Grandez, Haniel Franco
• Espinoza Gamarra, Sharon Nicol
• Eduardo Romero, Analí Fressia
• Cipriano Ricardo, Ivan
PARAMETROS FISICO-
QUIMICOS DEL HIERRO Y
MANGANESO
La presencia de sustancias químicas disueltas e
insolubles en el agua que pueden ser de origen
natural o antropogénico define su composición
física y química.
Algunos procesos fisicoquímicos que ocurren en
el agua pueden ser evaluados si se recurre a los
principios de equilibrio químico, incluida la Ley de
Acción de Masas y la Ecuación de Nernst o al
conocimiento de los mecanismos de reacción y
de las proporciones para los procesos
irreversibles.
 HIERRO
El hierro es un constituyente normal del organismo humano
(forma parte de la hemoglobina). Por lo general, sus sales no son
tóxicas en las cantidades comúnmente encontradas en las aguas
naturales. La presencia de hierro puede afectar el sabor del agua,
producir manchas indelebles sobre los artefactos sanitarios y la
ropa blanca. Así como alteraciones en la turbiedad y el color del
agua.
 HIERRO
En las aguas superficiales el hierro puede estar también en forma
de complejos organoférricos; Las sales solubles de hierro son, por
lo general, ferrosas (Fe II) y la especie más frecuente es el
bicarbonato ferroso: Fe (HCO3 ) 2. En contacto con el oxígeno
disuelto en el agua, las sales ferrosas se convierten en férricas por
oxidación y se precipitan en forma de hidróxido férrico. Esta
precipitación es inmediata con un pH superior a 7,5.
 HIERRO
El hierro mineral tiene muchas formas diferentes,
como Fe⁺², Fe₊³ soluble en agua e insoluble. Las
concentraciones pueden ser altas y se pueden
encontrar en aguas subterráneas y superficiales. Radio
Según el potencial redox y el pH del agua, el Atómico
Número (Å) 1.26
hierro se encuentra en un estado u otro;
Atómico 26
propiedades fisicoquímicos:

Estado de Radio Radio Configuración

Valencia 2, Electrónica
Oxidación Covalente Iónico
3, [Ar]3d⁶4s2
⁺3 (Å) 1.39 (Å) 0.8

Masa Densidad Punto de Color Brillo

Atómica (g/ml) Fusión Gris Metálico
(g/mol) 7.86 1536 Plateado Intenso
55.847
 MANGANESO
El manganeso no es común en el agua, pero cuando se presenta,
por lo general está asociado al hierro. se encuentra en el agua
bajo su estado reducido, Mn (II), y su exposición al aire y al
oxígeno disuelto lo transforma en óxidos hidratados menos
solubles. En concentraciones mayores a 0,15 mg/L, las sales
disueltas de manganeso pueden impartir un sabor
desagradable al agua.
 MANGANESO
La presencia de manganeso en el agua provoca el desarrollo de ciertas
bacterias que forman depósitos insolubles de estas sales, debido a que
se convierte, por oxidación, de manganoso en solución al estado
mangánico en el precipitado. Esta acción es similar en el hierro; En el
agua es más difícil de controlar el manganeso que el hierro. Su remoción
se realiza formando sales insolubles, para lo cual, es necesario el uso de
oxidantes y un pH alto.
 MANGANESO
Las Guías de Calidad para Aguas de Consumo
Humano de la OMS establecen como valor
provisional 0,5 mg/L, pero las Guías de Calidad
para Agua de Bebida recomiendan una
concentración diez veces menor: 0,05 mg/L,
por consideraciones principalmente
relacionadas con el sabor y el olor del agua.
 MANGANESO
Los diferentes estados de oxidación dan al manganeso
el color marrón característico de los productos en los
que se ha formado el residuo, sus principales
características fisicoquímicos:

Número Atómico 25
Masa Atómica (g/mol)
Valencia 2, 3, 4, 6, 7 54.938
Estado de Oxidación ⁺2 Densidad (g/ml) 7.43
Electronegatividad 1.5
Punto de Fusión 2.15
Radio Covalente (Å) 1.39
Sistema Tetragonal
Radio Iónico (Å) 0.8
Configuración Electrónica [Ar]3d54s2 Color Negro

Potencial Primero de Ionización (e V) 7.46 Brillo Metálico

LOS METODOS DEL
HIERRO
 HIERRO
DISUELTO
EXTRACCIÓN
Se prepararon diferentes muestras de Fe en
agua potable a diferentes concentraciones (en
100 mL total de solución). A cada muestra se le
agregaron 0,4 mL de ASS al 2,5% p/v y 3 mL de
NH3 12,66 M. Luego se les añadieron 125 mg de
resina aniónica AG 2-x8 de BIORAD, se agitaron
por 1 hora y se midieron los espectros por
espectrofotometría UVVis.
DETERMINACION
El Fe(III) con ASS en medio ácido forma
un complejo de un color rojizo intenso,
el cual absorbe a alto campo en el
espectro UV-Vis. La unión con el ASS es
inmediata y requiere agitación de no
más de 1 minuto, por cual
posteriormente la señal puede ser
medida en el espectrofotómetro.
 HIERRO DISUELTO EN MEDIO ÁCIDO
EN SOLUCIÓN (PH = 3)

01
HIERRO
02
HIERRO
muestras de Hierro en llevadas a 100 mL total
agua destilada a distintas de solución
concentraciones

03
HIERRO
04HIERRO
A cada muestra se p/v y se midieron los
agregaron 6 mL de ASS al espectros por
10% p/v espectrofotometría UV-Vis.
 DETERMINACIÓN DEL HIERRO TOTAL
EN MEDIO ÁCIDO EN SOLUCIÓN (PH =

01
HIERRO
10)
02
HIERRO
muestras de Fe en agua Llevada de Fe total en
destilada a diferentes 100 mL total de
concentraciones solución)

03
HIERRO
04
HIERRO
A cada muestra se le Posteriormente se
agregaron 6 mL de ASS al midieron por
10% p/v y 3 mL de NH3 12,66 espectrofotometría UV-Vis.
M.
 HIERRO
TOTAL
EXTRACCIÓN
Se prepararon diferentes muestras de Fe en
agua potable a diferentes concentraciones (en
100 mL total de solución). A cada muestra se le
agregaron 0,4 mL de ASS al 2,5% p/v y 3 mL de
NH3 12,66 M. Luego se les añadieron 125 mg
de resina aniónica AG 2-x8 de BIORAD, se
agitaron por 1 hora y se midieron los
espectros por espectrofotometría UVVis.
DETERMINACION
El ASS también puede reaccionar con
Fe(II) y Fe(III) a altos valores de pH, lo
cual requiere de un medio básico para
lograr dicha reacción, por lo que en este
caso se utilizó NH3 concentrado,
pudiendo así determinar Fetotal. El
complejo obtenido en medio alcalino
es de color amarillo intenso, éste se
forma con suma rapidez una vez
agregado el NH3, lo que permite una
inmediata medición y análisis.
CALCULO DETERMINACION DEL HIERRO POR MEDIO DEL
MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO
(3500-Fe D) de
Fenantrolina.
El Método de Fenantrolina consiste en dar un
tratamiento a la muestra el cual reduce al
hierro a estado ferroso

por ebullición con ácido

clorhídrico e hidroxilamina y se
trata con 1,10-fenantrolina
hasta obtener un pH entre 3.2 a 3.3 dando la
formación de un complejo rojo-naranja, siendo
este un quelato de tres moléculas de fenantrolina
por cada átomo de hierro ferroso

la solución coloreada obedece a la ley de Beer.


EQUIPOS A UTILIZAR:
ESPECTROFÓTROMETRO
La reacción de formación
del complejo se describe
según la ecuación:
VENUS
Mercury is the closest planet
to the Sun and the smallest
one in our Solar System
MERCURY
las soluciones de Fe deben ser
tratadas con un reductor para
asegurar que todo el hierro se
encuentre como ión Fe+2 Para
ello se emplea un exceso de
hidroquinona o clorhidrato de
hidroxilamina en solución:
La formación cuantitativa del complejo se
observa en el intervalo de pH 2-9. Se
recomienda un pH próximo a 4 para evitar la
precipitación de diversas sales de hierro como
puede ser el fosfato. Una vez formado el color
del complejo es estable durante largos
períodos de tiempo. Se debe esperar 10
minutos para que se desarrolle la máxima
intensidad de color antes de realizar la
medición de la absorbancia.
 DETERMINACIÓN ANALITICA DEL MANGANESO

El manganeso se determina por la

acción de agentes oxidantes fuertes
sobre los compuestos manganosos
solubles. Pero también es posible su
determinación por métodos
colorimétricos como el método per
yodato y el del persulfato. Utilizados
como agentes oxidantes
 METODO DE DETERMINACION DEL
MANGANESO
MÉTODO DE PERSULFATO
c) Concentración
a) Principio: La b)Interferencia: La interferencia
mínima detectable: La
oxidación con de hasta 0,1 g de cloruro (Cl-) en
capacidad de
persulfato de los una muestra de 50 mL puede
absorción molar del
compuestos evistarse añadiendo 1 g de sulfato
ion permanganato es
manganosos mercúrico (HgSO4) para formar
aproximadamente
solubles para formar complejos ligeramente
2300 l g-1 cm-1. Esto
permanganato se disociados. Aún interferiran el
corresponde a una
realiza en presencia bromuro y el yoduro y sólo
concentración mínima
de nitrato de plata. pueden estar presentes en
detectable (98 por 100
El color resultante es cantidades traza. El
de transmitancia) de
estable durante 24 procedimiento del persulfato
210 mg Mn/l cuando
horas al menos, si puede ser empleado para agua
se utiliza una célula
existe un exceso de potable con cantidades traza a
de 1 cm, o de 42 mg
persulfato y si no pequeñas de materia orgánica si
Mn/l cuando se utiliza
hay materia se aumenta el período de
una célula de 5 cm.
orgánica. calentamiento después de añadir
 MÉTODO DE ABSORCION ATOMICA

encima de la región
El cono interno es la zona en que del cono interno se
La llama tiene tres
tiene lugar, generalmente, una encuentra la zona
funciones básicas:
combustión parcial, es decir sin interconal Es la
permite pasar la
equilibrio térmico. Esta zona se llamada parte caliente
muestra a analizar
calienta por conducción y de la llama y en ella
del estado líquido a
radiación a partir de la región más tiene lugar una
estado gaseoso;
caliente que se encuentra sobre combustión completa
descompone los
ella. En ella se forman los y se alcanza casi un
compuestos
productos de oxidación equilibrio
moleculares del
intermedios, se produce una gran termodinámico. Esta
elemento de interés
emisión de luz (a partir del llama es la que se
en átomos
combustible y no de la muestra), utiliza prácticamente
individuales o en
una elevada ionización y una gran en análisis por
moléculas sencillas
concentración de radicales libres. fotometría de llama y
y excita estos
Es muy poco utilizada para espectroscopia de
átomos o moléculas
trabajo analítico. absorción atómica.
 MÉTODO DE PLASMA DE ACLOPAMIENTO INDUCTIVO

Durante el proceso de Qué es un plasma?

La espectroscopia desexcitación de los átomos Un plasma es un gas
de emisión óptica de neutros e iones en el interior de ionizado,
plasma acoplado un plasma, se producen las eléctricamente neutro
inductivamente (ICP- emisiones de radiación y confinado en un
OES) se basa en la electromagnética en la zona del tubo de descarga. Es
vaporización, UV-visible. Estas radiaciones, un estado de
disociación, características de cada elemento, equilibrio entre
ionización y se separan en función de su partículas cargadas y
excitación de los longitud de onda y finalmente se neutras de un gas
diferentes elementos mide su intensidad. La selección ionizado. Las
químicos de una de la longitud de onda nos temperaturas
muestra en el interior permite determinar el metal alcanzadas son
de un plasma. cualitativamente, mientras que la notablemente
intensidad de la radiación emitida superiores a la de la
nos proporcionará la información absorción atómica .
para poder cuantificarlo.
 APLICACIÓN DEL METODO DE ABSORCION
ATOMICA

Gracias a la espectrofotometría de absorción atómica con llama, se

VENUS
puede determinar el contenido exacto de los componentes del
cemento portland asegurando la calidad del mismo. Por ende, esta
JUPITER
técnica lleva al análisis a un nivel más apropiado y confiable. Es
importante mencionar que la norma ASTM C150/C150M ya realiza
análisis deMARS
sodio y potasio por absorción atómica; este método es
usado básicamente para la determinación y cuantificación de
elementos metálicos, es robusto y de fácil manipulación, aplicándose
en una alta variedad de matrices generando resultados confiables
 APLICACIÓN DEL MÉTODO DE PLASMA DE ACLOPAMIENTO
INDUCTIVO

En líneas generales, las aplicaciones básicas de la IPC-OES son las

siguientes:

• Monitorización de agua/aguas residuales/residuos sólidos

• Determinación de trazas de elementos en agua

• Monitorización de mercurio en muestras medioambientales

• Análisis cuantitativo de varios elementos en muestras medioambientales

de agua/suelo/sedimento

• Análisis de suelo: análisis del contenido de micronutrientes (agricultura)

• Determinación de metales preciosos y oro. (Agilent Technologies, 2016)

GRACIAS