LABORATORIO DE QUÍMICA DE AGUAS (ELECTIVA DE CARRERA II)

DETERMINACIÓN DE NITRITOS E HIERRO EN MUESTRAS DE AGUA

INTEGRANTES

SENIS BEATRIZ MONTIEL

ANA ESTHER SERPA PÁEZ
ANA MARÍA ORTEGA TRIANA
LINA MARCELA HERNÁNDEZ
MARÍA ISABEL NAVAS GÓMEZ
SONNY GAMERO FERNÁNDEZ
GUADALUPE CONTRERAS
DUVAN ANDRÉS PÉREZ
JOSE ALFREDO GUERRA

M. Sc. EDINELDO LANS CEBALLOS

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

MONTERÍA- CÓRDOBA

2019
 FUNDAMENTO TEÓRICO

El agua es uno de los componentes más importantes para la supervivencia del hombre, ya que esta
forma parte del 70% del peso de nuestro cuerpo. Por esta razón, es tan importante su consumo y
para que este sea adecuado se deben cumplir con ciertos parámetros para controlar la calidad de
esta, tales como la concentración de hierro y sulfatos, estas concentraciones deben ser bajas para
poder realizar un consumo adecuado de este producto [1].

La presencia de nitritos en el agua es indicativo de contaminación de carácter fecal reciente. En

aguas superficiales, bien oxigenadas, el nivel del nitrito no suele superar 0.1 mg/l. Asimismo, cabe
resaltar que el nitrito se halla en un estado de oxidación intermedio entre el amoníaco y el nitrato.
Los nitritos en concentraciones elevadas reaccionan dentro el organismo con aminas y amidas
secundarias y terciarias formando nitrosaminas de alto poder cancerígeno y tóxico. Según Erikson
(1985) valores entre 0.1 y 0.9 mg/l pueden presentar problemas de toxicidad dependiendo del pH,
asimismo valores por encima de 1.0 mg/l son totalmente tóxicos y representan un impedimento para
el desarrollo de la vida piscícola y el establecimiento de un ecosistema fluvial en buenas
condiciones. En general, la concentración de nitritos en el agua superficial es muy baja, pero puede
aparecer ocasionalmente en concentraciones inesperadamente altas debido a la contaminación
industrial y de aguas residuales domésticas.

Figura 1. Representación del anión de nitrato. Los átomos se representan como esferas con la
codificación de color convencional: nitrógeno (azul), oxígeno (rojo).

Por otra parte, el hierro es un catión muy importante desde el punto de vista de contaminación,
aparece en dos formas: ión ferroso, Fe2+, o más oxidado como ión férrico, Fe3+. La estabilidad y
aparición en una forma u otra depende del pH, condiciones oxidantes o reductoras, composición de
la solución, etc. Este catión afecta a la potabilidad en ciertos cados de las aguas y es un
inconveniente en los procesos industriales por provocar incrustaciones. Grandes cantidades de
hierro en el agua potable pueden darle un sabor metálico desagradable y los efectos sobre la salud,
del hierro en el agua potable, pueden incluir evitar o disminuir la fatiga y la anemia. Pero, aunque el
hierro en el agua potable es seguro para ingerir, los sedimentos de hierro pueden contener trazas de
impurezas o albergar bacterias que pueden ser perjudiciales. Las bacterias del hierro son organismos
que pueden disolver el hierro y otros minerales de origen [2].
 FUNDAMENTO DEL MÉTODO

El nitrito (NO2 –) se determina mediante la formación de un colorante azo de color púrpura

rojizo por reacción de diazotación-copulación de sulfanílamida con diclorhidrato de N-(1-
naftil)-etilendiamina (NED diclorhidrato) a pH entre 2,0 y 2,5. Según el Standard Methods este
método es adecuado para determinar nitrito en concentraciones de 10 a 1000 µg NO2 – -N/L. El
sistema de color obedece la ley de Beer en concentraciones hasta de 180 µg NO2 – -N/L a 543
nm si se emplea celda de 1 cm de longitud; se pueden hacer mediciones en el intervalo de 5 a
50 µg NO2 – -N/L con una celda de 5 cm de paso de luz y un filtro de color verde. Se pueden
determinar concentraciones más altas por dilución de la muestra.

Por otra parte, el método de la fenantrolina para la determinación de hierro en una muestra de
agua se basa en que se disuelve el hierro, se reduce al estado ferroso por ebullición con ácido e
hidroxilamina y se trata con 1,10-fenantrolina a pH de 3.2 a 3.3. El complejo rojo-naranja que
se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de hierro ferroso. La
solución coloreada obedece a la ley de Beer; su intensidad es independiente del pH entre 3 y 9.
Un pH entre 2.9 y 3.5 asegura un rápido desarrollo del color en presencia de un exceso de
fenantrolina. Los patrones del color son estables durante al menos 6 meses. [3]

Tratamiento con hidroxilamina para reducción del hierro:

4Fe3+ + 2NH2OH → 4Fe2+ + N2O + 6H+ + H2O Tratamiento con 1,10-fenantrolina para obtener
coloración:
Los problemas con el hierro predominan cuando éste está presente en el suelo como compuestos
férricos insolubles si existe oxígeno disuelto en el agua, la solución del hierro de tales suelos con el
agua no ocurre, aun en presencia de suficiente CO2 pero en condiciones anaeróbicas el hierro férrico
es reducido a hierro ferroso y la reacción ocurre sin ninguna dificultad [4]. En aguas subterráneas
con hierro ferroso en solución, al ponerlas en contacto del aire, puede ocurrir la siguiente reacción:

4Fe++ + 8HCO3 + 2H2O +O2 4Fe(OH)3 + 8CO2

En aguas superficiales la concentración de hierro son por lo general bajas, menores de 1 mg/L, las
aguas subterráneas por el contrario, pueden tener cantidades apreciables de hierro, comúnmente
hasta 10 mg/L raras veces hasta 50mg/L.
 INTERFERENCIAS

Para la determinación de hierro, interfieren los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos, y fosfatos
(especialmente los polifosfatos), cromo, zinc en concentración 10 veces superior a la del hierro
presente en la muestra, cobalto y cobre en concentración superior a 5 mg/L y níquel en
concentración mayor a 2 mg/L. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el anión molibdato y la plata
precipitan la fenantrolina. La ebullición inicial en medio ácido convierte los polifosfatos en
ortofosfato y elimina cianuros y nitritos. La adición de fenantrolina en exceso elimina los errores
causados por concentraciones altas de especies químicas fuertemente oxidantes, y sustituye la que
queda acomplejada por metales interferentes. Si se tiene presente mucho color o materia orgánica,
puede ser necesario evaporar la muestra, calcinar suavemente el residuo y redisolver en ácido. La
calcinación debe llevarse a cabo en crisoles de sílice, porcelana que previamente han sido hervidos,
por varias horas en HCl 6N. La presencia excesiva materia orgánica hace necesario la digestión
antes de ser utilizado el procedimiento de extracción.

Para la determinación de nitritos, La incompatibilidad química hace improbable la coexistencia

de NO2-, cloro libre, y tricloruro de nitrógeno (NCl3). El tricloruro de nitrógeno proporciona un
color rojo falso cuando se añade el reactivo cromogénico. Los iones siguientes interfieren debido
a precipitación en las condiciones de la prueba y deben estar ausentes: Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+,
Pb2+, Hg2+, Ag+, cloroplatinato (PtCl62-) y metavanadato (VO32-). El ion cobre (II) puede dar
lugar a resultados bajos por catalizar la descomposición de la sal de diazonio. Los iones
coloreados que alteran el sistema de color también deben estar ausentes. Los sólidos en
suspensión deben eliminarse por filtración.
 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar la concentración de nitritos y hierro total (por el método de fenantrolina) presentes en

dos muestras de agua problema, utilizando el espectrofotómetro Genesys 10S UV- Visible.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Realizar mediciones de absorbancia de diferentes soluciones de estándar de NaNO2.

 Elaborar una curva de calibrado de absorbancia Vs concentración, para la determinación de
hierro en las muestra problemas.
 Verificar si los resultados obtenidos están dentro del rango de valores aceptables de la
presencia de nitritos e hierro para las muestras de agua, por medio de la resolución 2115 de
2007.
 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

• Equipo colorimétrico: Espectrofotómetro GENESYS 10S UV-VIS. (THERMO

SCIENTIFIC), para usar a 543 nm, provisto de celda con paso de luz de 1 cm o más.
• Pipetas graduadas de 5 mL (2)
• Balones aforados de 50 mL (14)
• Erlenmeyer de 250 mL (12)
• Perlas de agitación
• Plancha de calentamiento
• Matraz aforado de 50 mL (12)
• Pipetas pasteur
• Beacker de 100 mL (4)
• Transfer pipeta
• Frasco lavador

REACTIVOS

• Nitrito de Sodio
• N-(1-naftil)-etilendiamina diclorhidrato.
• Ácido clorhídrico concentrado
• Solución de hidroxilamina
• Solución buffer de acetato de amonio
• Solución de acetato de sodio
• Solución de fenantrolina
• Solución stock de hierro de 1000ppm.
 RESULTADOS Y DISCUSIONES

 Hierro (Fe2+)

Para la determinación de hierro, en un erlenmeyer de 250 mL se agregó 50 mL de una

muestra problema de agua. A la cual se le adicionó 2 mL de HCl concentrado, 1 mL de
hidroxilamina, 10 mL de solución tampón de acetato de amonio y 4 mL de solución de
fenantrolina formándose un complejo coloreado.

Dado que la solución final tenía un color característico (naranja), se le realizó un análisis
espectroscópico. Por lo tanto, fue necesario realizar una curva de calibrado partiendo de una
solución estándar de hierro en un intervalo de concentraciones de 0.1, 1, 2, 3, 4 y 5 ppm
registrando los siguientes valores:

Tabla 1. Valores de absorbancia obtenidos para los patrones de hierro en la muestra problema
de agua.

[Fe2+] en ppm Absorbancia (A)

0.1 0.118

1 0.293

2 1.424

3 1.443

4 1.440

5 1.454

151019-01 -0.614

121019-01 -0.470
Teniendo en cuenta los valores anteriores y graficando la absorbancia en función de la
concentración obtenemos:

y = 0,2927x + 0,292
Absorbancia Vs concentración
R² = 0,7115
2
1,8
1,6
1,4
Absorbancia

1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 1 2 3 4 5 6
concentración

Gráfico 1. Curva de calibrado para la determinación de hierro en la muestra problema.

A partir de la ecuación de la curva, y utilizando el valor de absorbancia medida para la

muestra problema X1, podemos hallar la concentración de la misma:

Así, se tiene que la [Fe2+]= en la muestra problema de agua X1.

De la misma manera se realizó para la muestra problema de agua X2

 Así, sabiendo que la absorbancia de la muestra problema ( : 151019-01), es -0.470 por
2+
extrapolación se tiene que la [Fe ]=

Por lo tanto, es válido concluir que ambas muestras de agua, no cumplen el valor máximo
aceptable de acuerdo con la resolución 2115 de 2007 el cual es 3 ppm.

 Nitritos (NO2−)

Cálculos de R2, intercepto, pendiente y curva de calibrado: los resultados obtenidos

fueron arrojados directamente por la curva de calibrado.

Tabla 2. Absorbancia obtenida, a partir de las diferentes concentraciones del estándar de

NaNO2

NaNO2 Absorbancia

(ppm) (nm)

1 0,000 0,000

2 0,002 0,003

3 0,005 0,005

4 0,010 0,009

5 0,020 0,018

6 0,025 0,022

Coeficiente de determinación R2: 0,9976 Intercepto (a): 0,0006 Pendiente (b): 0,861
Utilizando la herramienta grafica de Excel, se calcularon los valores para el coeficiente de
determinación de los resultados obtenidos.

y = 0,861x + 0,0006
Absorbancia Vs concentración R² = 0,9976
0,025

0,02
Absorbancia

0,015

0,01

0,005

0
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03
Concentración

Gráfico 2. Curva de calibrado (A Vs. mg/L)

• Cálculos de Concentración de Nitritos (NO2-) de muestras problemas

Tabla 3. Absorbancia obtenida de las muestras de agua

Código de Muestra Absorbancia (nm)

1 111019-01 0.009

2 151019-01 0.001

Por medio de la ecuación de la recta se halló la concentración de iones nitritos presentes en

las muestras problema así:
Y= MX+b

Y= 0.861X + 0.0006

Donde Y es el valor de absorbancia obtenido por las muestras

Para la muestra 1

Para la muestra 2

La concentración de nitritos en las muestras de agua 1 y 2 (identificadas con los códigos

111019-01, 151019-01 respectivamente) se encuentran a 0,010 mg/L para la muestra 1 y
0,00046 mg/L para la muestra 2, los cuales indican que estos valores de concentración de
Nitritos están por debajo del valor máximo permisible (0.1 mg/L) de acuerdo con la
reglamentación vigente en la resolución 2115 de 2007.

Esta concentración de nitritos en el agua es muy baja debido a que es un intermediario en el

ciclo del nitrógeno por cual se oxida rápidamente en nitratos. Esta sustancia es
potencialmente tóxica para la salud y la vida acuática, por tanto, el límite permisible de los
nitritos es 100 veces menor a la de los nitratos.

Por tanto, en el caso del agua potable, la concentración debe ser baja ya que hay sospechas
de que favorecen el cáncer. Además, su alta ingesta puede traer diversas consecuencias en el
organismo, una de estas está relacionada con el poder oxidante del nitrito, este tiene la
propiedad de oxidar la hemoglobina a metahemoglobina y de esta forma ya no es apta para
desempeñar su papel transportador de oxígeno y ocasiona una hipoxia a nivel de los tejidos
causando el famoso síndrome de los bebes azules.
 CONCLUSIONES

En el análisis con hierro, se pudo observar, el cambio de color que formó la fenontralina al
reaccionar con el Fe2+ gracias a la reducción que ejerció la hidroxilamina.

Se realizó un análisis de iones nitritos e hierro a dos muestras de agua problema, para
comprobar si eran o no aptas para el consumo, obteniendo unos resultados de 0,010 ppm y
0,00046 ppm de concentración para las muestras 1 y 2 correspondientes a los iones nitritos.
Mientras que para el hierro y respectivamente. Estos resultados
fueron comparados con los valores permisibles estipulados en la resolución 2115 de 2007; los
que nos permiten concluir que en las muestra 1 y 2 de iones nitritos la cantidad de estos, están
por debajo de los valores máximos permisibles presentados en la resolución. Para la
determinación de hierro total en las muestras de agua, estas no cumplen el valor máximo
aceptable de acuerdo con la resolución, el cual es 3 ppm.

Finalmente, se aplicaron nuevamente los conocimientos teóricos adquiridos sobre la

espectrofotometría siendo estos de gran ayuda para conocer distintos parámetros químicos
presentes en la muestra.
 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 [1]Hidroquil, solamente agua HQ. (2006). Efectos de la salud del hierro en el agua.
Ministerio de Salud. RNE 020035696.
 [2]Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
 [3]http://www.lasceibas.gov.co/sites/default/files/documentacion/l
b-pr-04_determinacion_de hierro _método _ fenantrolina
 [4] M. Simanca, B. Álvarez & Paternina, R. ¨Calidad física, química y bacteriológica
del agua envasada en el municipio de Montería¨. Temas Agrarios. (Colombia). Vol. 15,
No. 1, pp. 71-83, 2010.
 APHA, AWWA, WEF. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 22th Ed. American Public Health Association/ American Water Works
Association/Water Environment Federation, Washington DC, USA, 2012, pp. 4-188 y
4-190.