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UNIVERSIDAD DEL VALLE

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA

SINTESIS DE LA SAL DE MOHR


A. Orozco, A. Rodríguez, J. Jiménez, M. Duque
1634244, 1726327, 1722822,

orozco.ana@correounivalle.edu.co,
luz.angelica.rodriguez@correounivalle.edu.co,
jose.leonardo.jimenez@correounivalle.co
luz.duque.hernandez@correounivalle.edu.co

Se sintetizó el sulfato de hierro (II) y amonio (sal de Mohr), a partir de sulfato de hierro y carbonato
de amonio. Del mismo modo se caracterizó y cuantificó el producto mediante análisis volumétrico y
colorimétrico.

RESUMEN La sal de Mohr solo existe en estado sólido y


se forma por cristalización de la mezcla de los
Esta práctica consistió en la síntesis y análisis
sulfatos correspondientes debido a que esta es
de la sal de mohr, se dio inicio a partir de la
preparación de dos soluciones, la primera con más insoluble que los sulfatos por separado.
H2SO4 y FeSO4.H2O y la segunda Su utilidad se refleja en la preparación
(NH4)2CO3 y H2SO4, luego se filtró al vacío de patrones para medidas de ferromagnetismo
cada una de estas, ahí mismo fueron y también para valorante en análisis de suelos
mezcladas, se concentró la solución por y agua en la agricultura.
calentamiento y posteriormente se enfrió con
Esta sal se prepara inicialmente con sulfato de
cubos de hielo para dar inicio a la
cristalización de la sal, se dejó secar por una hierro por reacción directa.2 entre el
semana para iniciar el análisis de la práctica. hierro tratando luego con (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 para
Por otro lado, la parte del análisis de la sal fue generar la sal de Mohr.
por permanganometria y colorimetría, la
Su pureza se determina mediante el análisis
premangannometria se basa en las reaccione
cuantitativo del hierro (II) que contiene. El
de oxidación de reductores por el ion
sulfato ferroso amónico se presenta en forma
permanganato, para esta se preparó una
solución contenida con Na2C2O4 con H2SO4. de cristales monoclínicos de color verdoso,
cuya densidad es de 1.813 g/mL.
INTRODUCCIÓN
La síntesis de esta sal se realiza en medio de
La sal de Mohr o también llamada sulfato ácido para evitar que el hierro se oxide con el
ferroso amónico o sulfato de hierro (II) y oxígeno del aire.
amonio hexahidratado es una sal doble que se
sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) MATERIALES Y METODOLOGÍA
heptahidratado (𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂) y sulfato de EXPERIMENTAL
amonio. Esta, es muy estable frente al oxigeno En esta práctica se utilizaron los siguientes
atmosférico y cristaliza en forma materiales:
hexahidratada en monoclínico.1  Vasos de precipitados de 100mL
 Plancha agitadora y calentadora
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 Bureta Luego, se pesó 0.35g de sal y se transfirió a un
 Espátula vaso de 100mL, se disolvió en 30 mL de una
 Vidrio reloj solución de ácido sulfúrico al 5% V/V. Se
 Equipo de filtración calentó esta solución y luego se tituló con
 Tubos de ensayo KMnO4.
 Pipeta
 Gotero Después, se tomaron unos cristales de sal de
Mohr y se disolvieron con agua en un tubo de
Preparación de sal de Mohr ensayo, esta solución se repartió en dos tubos
Primeramente, se mezcló en un Erlenmeyer 10 y a uno se le agregaron unas gotas de
mL de agua y 2mL de ácido sulfúrico tiocianato de potasio y al otro unas gotas de
concentrado. Se agregó H2SO4 sobre el agua ferrocianuro de potasio.
poco a poco, resbalando por las paredes y
agitando. Esta mezcla, se dividió en dos partes, En otro tubo de ensayo, se tomó 1mL de la
una de estas se colocó en un vaso de 100mL solución previamente titulada y se le añadió
con 6.0 g de sulfato de hierro heptahidratado, unas gotas de ferrocianuro de potasio.
esta se puso sobre una plancha calentadora y Finalmente, se compararon estas tres
se repuso con agua el líquido evaporado hasta soluciones y se compararon resultados.
que desprendió el hidrógeno. La otra mezcla
se neutralizó en caliente con 2.4g de carbonato Determinación por permanganometria:
de amonio pulverizado.
Se preparó una solución 0.01 M de KMnO4
que se estandarizó con una mezcla de 0.02 g
Luego, se filtraron ambas soluciones con
de Na2C2O anhidro y 30mL de H2SO4 al 5%
previa adición de 5mL de ácido sulfúrico 1M posteriormente se calentó y se tituló con
a través del papel filtro. Estas soluciones KMnO4.
fueron mezcladas inmediatamente. Se
concentró 10mL y se dejó enfriar sobre hielo. Se realizó la mezcla en un vaso de 100mL de
H2SO4 5% y 0.35g de la sal obtenida,
Análisis de sal obtenida calentando a 60°C después se tituló con la
solución de KMnO4.
En este apartado de la metodología
experimental primeramente se pesó 0.02g de Se tomó un tubo de ensayo al cual se le agrego
Na2C2O4 anhidro en un vaso de precipitados unos cristales de la sal de mohr y agua
de 100mL y se le añadió 30mL de solución de destilada, el cual se dividió para ser puesto en
H2SO4 al 5%, se disolvió completamente y dos tubos de ensayo, al primero se le agrego
luego, se calentó esta solución en una plancha tiocianato de potasio (solución) y al segundo
calentadora y se tituló con la solución de ferrocianuro de potasio (solución); en un tercer
tubo de ensayo se tomó 1 mL de la solución
KMnO4 a estandarizar.
preparada anteriormente con unas gotas de
ferrocianuro de potasio.
Según la ecuación 2𝑀𝑛𝑂42− (𝑎𝑐) +
5𝐶2 𝑂42− (𝑎𝑐) + 16𝐻 + (𝑎𝑐) → 2𝑀𝑛2+ (𝑎𝑐) +
DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS
10𝐶𝑂2 (𝑔) + 8𝐻2 𝑂 (𝑙) se calculó la
concentración real de KMnO4. Para la preparación de sal de Mohr se utilizó la
información que se muestra en la siguiente
Tabla 1.
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modo, se siguió el procedimiento y se redujo
el volumen de la solución por evaporación del
Tabla 1. Preparación sal de Mohr agua y así facilitar la cristalización, la cual no
PESO (g) se dio.

(𝑁𝐻4) 2𝐶𝑂3 2.4 Para desarrollar los otros apartados


Fe𝑆𝑂4∙ 7𝐻2 𝑂 6.0 correspondientes a esta práctica, se tomaron
unos cristales de sal de Mohr realizados en un
grupo de trabajo diferente.
La reacción que el (𝑁𝐻4) 2𝐶𝑂3 con el 𝐻2 𝑆𝑂4
El color obtenido para la sal de Mohr fue verde
presentó es:
claro, esto se debe a la presencia de los iones
Fe (II) hidratados, este compuesto es una sal
(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 (𝑠) + 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐)
doble que se caracteriza por ser el resultado de
→ (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2
una combinación de dos sales neutras, y posee
una alta estabilidad de red cristalina porque ni
se reduce ni se oxida cuando se expone a la
Del análisis de la sal obtenida se obtuvo la
atmósfera.
información que se muestra en la siguiente
Tabla 2.

Tabla 3. Porcentaje de rendimiento


Tabla 2. Observaciones del análisis de la sal
Porcentaje de Rendimiento de
obtenida
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]
Sal de Coloración Coloración
Mohr + inicial final Peso Real de la 3,8427 g
KSCN Incolora Amarilla Sal de Mohr
claro Peso Teórico de 7,123 g
𝐾3 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 Incolora Azul oscuro la Sal de Mohr
Titulada + Roja Naranja % Rend: 54%
𝐾3 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6

Para la sal preparada se obtuvo un rendimiento


del 54% de esto se puede decir que los
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
factores que influyeron para obtener este valor
en la práctica de laboratorio fueron
La sal de Mohr se obtiene mezclando los
posiblemente la pérdida de producto en el
sulfatos de hierro y de amonio, y se debe de
momento de filtrado, la falta de técnicas en el
precipitar. El sulfato de amonio se obtuvo de
laboratorio y fallas en las mediciones de los
la neutralización de la solución de ácido
volúmenes; Además hay que tener en cuenta
sulfúrico, el carbonato de amonio y el sulfato
que en la reacción del hierro se debe impedir
de hierro nos lo proporcionaron entre los
que la solución se seque ya que podría generar
reactivos. Sin embargo, es pertinente
efectos diferentes a los esperados, como la
mencionar que en esta experimentación no se
oxidación del hierro que daría paso a la
obtuvo sal de Mohr debido a posibles errores
formación del Fe (OH)3. De igual forma la
cometidos en la experimentación los cuales
neutralización en caliente del ácido sulfúrico
generaron una oxidación, pero del mismo
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concentrado con carbonato de amonio es muy La siguiente ecuación representa la
importante debido a que la deficiencia de neutralización de la solución de oxalato con el
sulfato de amonio daría como resultado que no permanganato de potasio,
Se calcula la concentración real de KMnO4
todo el hierro adicionado se transforme en la
con la siguiente reacción:
sal de Mohr, es por esto importante la
aplicación de calor en este proceso para que se
favorezca la reacción y se lleve a cabo de
manera más concreta.

2. Análisis de la sal obtenida por


determinación de permanganometria

Se prepara una solución de 0.01 M de


permanganato de potasio, para ello se
realizaron los respectivos cálculos (Ec.1), para
saber qué cantidad en volumen de
permanganato se necesita para preparar dicha
solución, teniendo la cantidad de
permanganato (10 mL) se diluye con agua En el momento que se encuentra la
destilada a 100 mL para luego adicionar 30 mL concentración real de permanganato se
de ácido sulfúrico. procede por permanganometria a encontrar el
Ec.1 contenido de hierro en la sal de Mohr; para ello
C1xV1=C2xV2 se realizó la titulación de la sal que se
V1=? representa mediante la siguiente ecuación:
0.01M x 100mL / 0.1 M =10 mL =V1

Se realizó la titulación del oxalato con el fin de


determinar la concentración real de
permanganato.

Imagen 2. Solución de la sal de Mohr titulada


Imagen 1. Solución titulada de oxalato con con permanganato de potasio
permanganato.
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PREGUNTAS

Determine el contenido de hierro en la sal


de Mohr sintetizada por usted y a partir de
este dato obtenga el porcentaje de pureza.
Reporte este dato para ambos métodos.
𝑦 − 0.0184
𝑋=
4380
Imagen 4. Muestras de sal de Mohr para 0.523 − 0.0184
análisis cualitativo. 𝑥=
4380
Tubo 1: Al adicionar aproximadamente entre 𝑋 = 1.10𝐸 − 4
4-5 gotas del reactivo KSCN, la solución tornó
a un color amarillo. % Pureza

Tubo 2: Al adicionar 1-2 gotas del reactivo


K3Fe(CN)6 la solución tornó a un color azul
fuerte precipitando en gran parte ese color y en 1.15𝐶 − 8 𝑀
%= × 100
la parte superior se forma una capa más tenue. 1.62𝐸 − 4 𝑀
= 70.98% 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
Tubo 3: Se tomó parte de la solución obtenida
en la titulación de la sal de Mohr y se le
adicionó K3Fe (CN)6 la cual pasó de un color
rosado a naranja. Reporte el porcentaje de rendimiento en la
síntesis de la sal de Mohr, establezca las
Las reacciones para la formación de complejos posibles causas de error.
son las siguientes:
El rendimiento de esta reacción suele ser de un
90%. Es muy estable frente a la acción del
oxígeno atmosférico sobre el ion ferroso, por
lo que es muy utilizada en análisis
volumétricos y en la preparación de patrones
para medidas de paramagnetismo. Por otro
De lo anterior se puede decir que en el tubo 1 lado, las posibles causas de ciertos patrones
los iones permiten la formación del complejo,
erróneos para esta práctica específica es que en
se sintetizó el complejo cambiando la
el punto de filtración es posible establecer un
coloración ha amarillo. Para el tubo 2 el Fe se
margen de error ya que cierta cantidad mínima
oxidó pasando de carga 2+ a 3+ lo cual indica
de papel filtro termino en la solución,
pérdida de electrones y el complejo se redujo
afectando su pureza y composición de
pasando de carga 3- a 4- lo que indica ganancia rendimiento.
de electrones.
En el caso del tubo 3 donde la sal de Mohr está Explique qué tipo de compuesto es la sal de
titulada y se le añade ferricianuro de potasio Mohr y sus posibles usos en la química.
torna a color naranja ya que en la titulación se
Este compuesto es un tipo característico de
obtiene Fe3+ y al añadir el ferricianuro este se
Eschonitas y es muy útil en la preparación de
reduce a Fe2+ en este proceso la solución
patrones para medidas de ferromagnetismo. Su
cambia de color.
síntesis se realiza en medio ácido, de lo
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contrario el hierro se oxida a Fe3+ y se forma PAREDES, KATHERINE. “Guías
un precipitado del correspondiente hidróxido de laboratorio de Química
(F(OH)3) debido a su bajo producto de inorgánica I y II”. Colombia: artes
solubilidad; Kps=2,64.10-39. [7] Ésta sal es gráficas, Universidad del Valle,
usada en Edafología para la determinación por Facultad de Ciencias Naturales y
vía húmeda de Carbono total, es exactas, 2010. pp. 31-40.
razonablemente estable frente al aire y
pérdidas de agua; y se utiliza comúnmente
para preparar soluciones normales de Fe(II),
en análisis volumétrico y como sustancia
calibrante en medidas magnéticas.

Algunas de sus aplicaciones están en la


preparación de patrones para medidas de
ferromagnetismo o como valorante en análisis
de suelos y agua en agricultura.

CONCLUSIONES

De esta práctica es posible concluir que:

En las síntesis de sal de Mohr fundamental


mantener el hierro con un estado de oxidación
(II) para lograr una buena síntesis y
rendimiento, ya que; si se oxida el hierro (III)
no se obtiene la sal de Mohr y se haría
necesario repetir el proceso.

Del mismo modo, es importante mantener el


ambiente propicio para la precipitación de la
sal y así obtener el producto deseado, esto se
hace con ayuda del frio y la filtración ya que
estos permiten la aceleración, la formación de
la sal de Mohr.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

 [1] Sal de mohr disponible en


https://esacademic.com/dic.nsf/eswik
i/1048153
 [2] Sal de Mohr, disponible en
http://www.babylon.com/definition/s
al_de_mohr
 GALARZA, ESPERANZA;
MICOLTA, GERMANIA;

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