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El iridio (Ir) es el octavo elemento del grupo VIII de la tabla periódica; tiene un atómico
número de 77, un peso atómico de 192,2 y valencias de 1, 3 y 4. La abundancia promedio de
El Ir en la corteza terrestre es probablemente <0,001 ppm y en las aguas subterráneas es <0,1 mg/L. Iridio Se
produce sin combinar con platino y otros metales. Se utiliza en aleaciones con platino en
catalizadores, termopares, electrodos y cables.

La química acuosa está controlada por compuestos complejos, aunque la solubilidad en

Las aguas naturales son relativamente desconocidas.

Realizar análisis por el método espectrométrico de absorción atómica de llama (Sección 3111B). el
También se puede aplicar el método espectrométrico de masas/plasma acoplado inductivamente (Sección 3125).
con éxito en la mayoría de los casos (con límites de detección más bajos), aunque el iridio no es específicamente
listado como analito en el método.

3500­Fe
HIERRO*#(107)

3500­Fe A. Introducción

1. Ocurrencia y significado
El hierro (Fe) es el primer elemento del Grupo VIII de la tabla periódica; tiene un número atómico de
26, un peso atómico de 55,85 y valencias comunes de 2 y 3 (y ocasionalmente valencias de 1,
4 y 6). La abundancia media de Fe en la corteza terrestre es del 6,22%; en suelos el Fe oscila entre 0,5
al 4,3%; en los arroyos tiene un promedio de aproximadamente 0,7 mg/L; y en aguas subterráneas es de 0,1 a 10 mg/L. Hierro
ocurre en los minerales hematita, magnetita, taconita y pirita. Es ampliamente utilizado en acero y en
otras aleaciones.

La solubilidad del ion ferroso (Fe2+) está controlada por la concentración de carbonato. Porque
El agua subterránea suele ser anóxica y el hierro soluble en el agua subterránea suele estar en estado ferroso. es

exposición al aire o la adición de oxidantes, el hierro ferroso se oxida al estado férrico (Fe3+) y puede
Se hidroliza para formar óxido férrico hidratado, rojo e insoluble. En ausencia de iones formadores de complejos, El
hierro férrico no es significativamente soluble a menos que el pH sea muy bajo.

Los niveles elevados de hierro en el agua pueden causar manchas en la plomería, la ropa y los utensilios de cocina, y
puede impartir sabores y colores desagradables a los alimentos. Las Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura
El nivel recomendado por la organización para las aguas de riego es de 5 mg/L. La secundaria de la EPA de EE.UU. UU.
El estándar MCL del agua potable es de 0,3 mg/L.

2. Selección del método

Límites de sensibilidad y detección para los métodos espectrométricos de absorción atómica (Sección
3111B y Sección 3111C), el método de plasma acoplado inductivamente (Sección 3120), y el
El procedimiento colorimétrico de fenantrolina descrito aquí (B) es similar y generalmente adecuado para
Análisis de aguas naturales o tratadas. Se pueden lograr límites de detección más bajos con electrotermia

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espectrometría de absorción atómica (Sección 3113B) cuando se utiliza un modificador de matriz apropiado.
Los reactivos complejantes utilizados en los procedimientos colorimétricos son específicos para el hierro ferroso pero los procedimientos de absorción

atómica no lo son. Sin embargo, debido a la inestabilidad del hierro ferroso, que cambia fácilmente a la forma férrica en soluciones en contacto

con el aire, la determinación del hierro ferroso requiere precauciones especiales y es posible que deba realizarse en el campo en el momento de la

recolección de la muestra.

El procedimiento para determinar el hierro ferroso utilizando 1,10­fenantrolina (Sección 3500­

Fe.B.4c) tiene una aplicabilidad algo limitada; Evite tiempos de almacenamiento prolongados o exposición de
las muestras a la luz. Se puede obtener una distinción cuantitativa rigurosa entre hierro ferroso y férrico con
un procedimiento especial que utiliza batofenantrolina. Los métodos espectrofotométricos que utilizan batofenantrolina1­6
y otros reactivos complejantes orgánicos como ferrozina7 o TPTZ8 son capaces de determinar concentraciones de
hierro tan bajo como 1 µg/L. Se afirma que un procedimiento de quimioluminiscencia9 tiene un límite de detección
de 5 ng/l. Los procedimientos adicionales se describen en otra parte.10­13

3. Muestreo y Almacenamiento
Planificar con antelación los métodos de recogida, almacenamiento y pretratamiento de las muestras. Limpie
el recipiente de muestra con ácido y enjuáguelo con agua reactiva. Es posible que se requiera equipo para la filtración
por membrana de muestras en el campo para determinar el hierro en solución (hierro disuelto). el hierro
disuelto, considerado el que pasa a través de un filtro de membrana de 0,45 µm, puede incluir hierro coloidal.
El valor de la determinación depende en gran medida del cuidado que se tenga para obtener una muestra
representativa. El hierro en las muestras de agua de pozo o del grifo puede variar en concentración y forma según la
duración y el grado de lavado antes y durante el muestreo. Cuando tome una porción de muestra para determinar
el hierro en suspensión, agite el frasco de muestra con frecuencia y vigorosamente para obtener una suspensión.
uniforme de hierro precipitado. Tenga especial cuidado cuando el hierro coloidal se adhiera al frasco de muestra.
Este problema puede ser grave con las botellas de plástico.
Para una determinación precisa del hierro total, utilice un recipiente aparte para la recogida de muestras. Tratar
con ácido en el momento de la recolección para colocar el hierro en solución y evitar la adsorción o
deposición en las paredes del recipiente de la muestra. Tenga en cuenta el ácido agregado al medir las porciones
para el análisis. La adición de ácido a la muestra puede eliminar la necesidad de agregar ácido antes de la digestión
(Sección 3500­Fe.B.4a).

4. Referencias

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Hierro ferroso disuelto en el agua del lago. Agua Res. 3:743.

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de agua. Examen. 22:110.

9. SEITZ, WR y DM HÉRCULES. 1972. Determinación de trazas de hierro (II) utilizando

análisis de quimioluminiscencia. Anal. Química. 44:2143.
10. MUSGO, ML Y MG MELLÓN. 1942. Determinación colorimétrica de hierro con
2,2′­bipiridina y con 2,2′,2''­tripiridina. En g. de Indiana. Química, Anal. Ed. 14:862.
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12. MORRIS, RL 1952. Determinación de hierro en agua en presencia de metales pesados.
Anal. Química. 24:1376.

13. DOIG, MT, III y DF MARTÍN. 1971. Efecto de los ácidos húmicos sobre los análisis de hierro en agua natural. Agua Res. 5:689.

3500­FeB. Método de fenantrolina

1. Discusión general

a. Principio: El hierro se disuelve, se reduce al estado ferroso hirviéndolo con ácido e hidroxilamina y se trata con
1,10­fenantrolina a un pH de 3,2 a 3,3. Tres moléculas de fenantrolina quelan cada átomo de hierro ferroso para
formar un complejo rojo anaranjado. La solución coloreada obedece la ley de Beer; su intensidad es independiente
del pH de 3 a 9. Un pH entre 2,9 y 3,5 asegura un rápido desarrollo del color en presencia de un exceso de fenantrolina.
Los estándares de color son estables durante al menos 6 meses.

b. Interferencias: Entre las sustancias que interfieren se encuentran agentes oxidantes fuertes, cianuro,
nitritos y fosfatos (polifosfatos más que ortofosfatos), cromo, zinc en concentraciones superiores a 10 veces las
del hierro, cobalto y cobre superiores a 5 mg/l, y níquel superiores a 2 mg/l. Bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata
precipitan fenantrolina. La ebullición inicial con ácido convierte los polifosfatos en ortofosfato y elimina
el cianuro y el nitrito que de otro modo interferirían. Agregar un exceso de hidroxilamina elimina los errores
causados por concentraciones excesivas de reactivos oxidantes fuertes. En presencia de iones metálicos que
interfieren, utilice un exceso mayor de fenantrolina para reemplazar la complejada por los metales que
interfieren. Cuando se producen concentraciones excesivas de iones metálicos que interfieren

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están presentes, se puede utilizar el método de extracción.

Si hay cantidades notables de color o materia orgánica, puede ser necesario evaporar la muestra, calcinar
suavemente el residuo y volver a disolverlo en ácido. La incineración puede realizarse en crisoles de sílice, porcelana o
platino que hayan sido hervidos durante varias horas en HCl 6N.
La presencia de cantidades excesivas de materia orgánica puede requerir digestión antes de utilizar el procedimiento de
extracción.

C. Concentración mínima detectable: concentraciones disueltas o totales de hierro tan bajas como 10

Los µg/L se pueden determinar con un espectrofotómetro utilizando células con un paso de luz de 5 cm o más.
Lleve un espacio en blanco durante todo el procedimiento para permitir la corrección.

2. Aparato a.

Equipo colorimétrico: Se requiere uno de los siguientes: 1) Espectrofotómetro,

Para uso a 510 nm, que proporciona un paso de luz de 1 cm o más.

2) Fotómetro de filtro, que proporciona un paso de luz de 1 cm o más y está equipado con un filtro verde que tiene
una transmitancia máxima cercana a 510 nm.

3) Tubos Nessler, emparejados, de 100 ml, forma alta. b.

Cristalería lavada con ácido: Lave toda la cristalería con ácido clorhídrico (HCl) concentrado y enjuáguela.
con agua reactiva antes de su uso para eliminar los depósitos de óxido de hierro.

C. Embudos de decantación: 125 ml, forma Squibb, con llaves de paso y tapones de vidrio esmerilado o TFE.

3. Reactivos

Utilice reactivos bajos en hierro. Utilice agua reactiva (consulte la Sección 1080 y la Sección 3111B.3c) al preparar
estándares y soluciones reactivas y en el procedimiento. Guarde los reactivos en frascos con tapón de vidrio. Las
Las soluciones de HCl y acetato de amonio son estables indefinidamente si se tapan herméticamente. Las soluciones madre
de hidroxilamina, fenantrolina y hierro son estables durante varios meses. Las soluciones estándar de hierro no
son estables; prepárelo diariamente según sea necesario diluyendo la solución madre.
Los patrones visuales en tubos Nessler son estables durante varios meses si se sellan y se protegen de la luz. a. acido

clorhídrico, HCl, concentrado, que contiene menos de 0,5 ppm de hierro. b. Solución

de hidroxilamina: disolver 10 g de NH2OHHCl en 100 ml de agua. C. Solución tampón de

acetato de amonio: disolver 250 g de NH4C2H3O2 en 150 ml de agua. Agregar

700 ml de ácido acético concentrado (glacial). Debido a que incluso una buena calidad de NH4C2H3O2 contiene
una cantidad significativa de hierro, prepare nuevos estándares de referencia con cada preparación de tampón. d.

Solución de acetato de sodio: disolver 200 g de NaC2H3O23H2O en 800 ml de agua. mi. Solución

de fenantrolina: Disolver 100 mg de monohidrato de 1,10­fenantrolina, C12H8N2H2O, en 100 ml de

agua agitando y calentando a 80°C. No hervir. Deseche la solución si se oscurece. No es necesario calentar si se
añaden 2 gotas de HCl concentrado al agua. (NO UN:

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Un mililitro de este reactivo es suficiente para no más de 100 µg de Fe.) f.

Permanganato de potasio, 0,1 M: disolver 0,316 KMnO4 en agua reactiva y diluir hasta
100 mililitros.

gramo. Solución madre de hierro: utilice metal (1) o sal (2) para preparar la solución madre.

1) Utilice alambre de hierro electrolítico o "alambre de hierro para estandarizar" para preparar la solución. Si
Es necesario, limpie el alambre con papel de lija fino para eliminar cualquier capa de óxido y producir una superficie.
brillante. Pesar 200,0 mg de alambre y colocarlos en un matraz volumétrico de 1000 ml. Disolver en 20 mL de ácido
sulfúrico 6N (H2SO4) y diluir hasta marcar con agua; 1,00 ml = 200 µg Fe.

2) Si se prefiere el sulfato ferroso de amonio, agregue lentamente 20 ml de H2SO4 concentrado a 50 ml de agua.

y disuelva 1,404 g de Fe(NH4)2(SO4)26H2O. Agregue permanganato de potasio (KMnO4) 0,1 M gota a gota
hasta que persista un color rosado tenue. Diluir a 1000 ml con agua y mezclar; 1,00 ml = 200 µg Fe. h. Soluciones
estándar

de hierro: Prepárelas diariamente para su uso.

1) Pipetee 50,00 ml de solución madre en un matraz volumétrico de 1000 ml y diluya hasta marcar con
agua; 1,00 ml = 10,0 µg Fe.

2) Pipetear 5,00 ml de solución madre en un matraz volumétrico de 1000 ml y diluya hasta marcar con
agua; 1,00 ml = 1,00 µg Fe.

i. Éter diisopropílico o isopropílico. PRECAUCIÓN: Los éteres pueden formar peróxidos explosivos; Pruebe
antes de usar.

4. Procedimiento

a. Hierro total: mezcle bien la muestra y mida 50,0 ml en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
Si este volumen de muestra contiene más de 200 µg de hierro, utilice una porción más pequeña medida con precisión.
y diluya a 50,0 ml. Agregue 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de solución de NH2OHHCl. Añade unas cuantas
perlas de vidrio y calienta hasta que hierba. Para asegurar la disolución de todo el hierro, continúe hirviendo hasta que
el volumen se reduzca a 15 a 20 ml. (Si la muestra se convierte en cenizas, recoja el residuo en 2 ml de HCl
concentrado y 5 ml de agua). Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico o tubo
Nessler de 50 o 100 ml. Agregue 10 ml de solución tampón NH4C2H3O2 y 4 ml de solución de fenantrolina y diluya
para marcar con agua. Mezcle bien y espere un mínimo de 10 minutos para lograr el máximo desarrollo.
del color. b.

Hierro disuelto: Inmediatamente después de la recolección, filtre la muestra a través de un filtro de membrana
de 0,45 µm en un matraz de vacío que contiene 1 ml de HCl concentrado/100 ml de muestra. Analice el filtrado para
determinar el hierro disuelto total (¶ 4a) y/o el hierro ferroso disuelto (¶ 4c). (Este procedimiento también se puede utilizar en
el laboratorio si se entiende que la exposición normal de la muestra al aire durante el envío puede provocar la
precipitación de hierro).
Calcule el hierro suspendido descansando el hierro disuelto del hierro total. C.Hierro

ferroso: Determinar el hierro ferroso en el sitio de muestreo debido a la posibilidad de cambio.

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en la relación ferroso­férrico con el tiempo en soluciones ácidas. Para determinar únicamente el hierro ferroso,
acidifique una muestra separada con 2 ml de HCl concentrado/100 ml de muestra en el momento de la recolección.
Llene la botella directamente desde la fuente de muestreo y el tapón. Retirar inmediatamente una porción de 50 ml de
muestra acidificada y agregue 20 ml de solución de fenantrolina y 10 ml de solución de NH4C2H3O2 con agitación vigorosa.
Diluir a 100 ml y medir la intensidad del color en 5 a 10 minutos. No exponer a la luz solar.
(El desarrollo del color rápido es en presencia de exceso de fenantrolina. El volumen de fenantrolina
proporcionado es adecuado para menos de 50 µg de hierro total; si hay cantidades mayores, utilice un volumen
correspondientemente mayor de fenantrolina o un reactivo más concentrado).
Calcule el hierro férrico restando el ferroso del hierro total. d. Medición

de color: Prepare una serie de estándares pipeteando con precisión volúmenes calculados de soluciones
estándar de hierro [use la solución descrita en ¶ 3h2) para medir porciones de 1 a 10 µg] en matraces erlenmeyer
de 125 ml, diluyendo a 50 ml agregando los volúmenes medidos de agua y realizando los pasos del ¶ 4a comenzando
con la transferencia a un matraz volumétrico de 100 ml o un tubo Nessler.

Para una comparación visual, prepare un conjunto de al menos 10 estándares, que van desde 1 a 100 µg Fe en
el volumen final de 100 ml. Comparar colores en tubos Nessler de forma alta de 100 ml.
Para mediciones fotométricas, utilice la Tabla 3500­Fe:I como guía aproximada para seleccionar la trayectoria
de luz adecuada a 510 nm. Lea los estándares frente al agua ajustados a absorbancia cero y trace una curva de
calibración, incluido un blanco (consulte el ¶ 3c y la Introducción general).
Si las muestras están coloreadas o turbias, lleve un segundo conjunto de muestras a través de todos los
pasos del procedimiento sin agregar fenantrolina. En lugar de agua, utilice los blancos preparados para ajustar el
fotómetro a absorbancia cero y lea cada muestra revelada con fenantrolina frente al blanco correspondiente sin
fenantrolina. Traducir las lecturas observadas del fotómetro en valores de hierro mediante la curva de calibración.
Este procedimiento no compensa los iones que interfieren.

mi. Muestras que contienen interferencias orgánicas: digerir muestras que contengan cantidades sustanciales.
de sustancias orgánicas de acuerdo con las instrucciones dadas en la Sección 3030G o la Sección 3030H.

1) Si una muestra digerida se ha preparado de acuerdo con las instrucciones dadas en la Sección 3030G
o Sección 3030H, pipetear 10,0 ml u otra porción adecuada que contenga de 20 a 500 µg de Fe en un embudo de
decantación de 125 ml. Si el volumen tomado es inferior a 10 ml, agregue agua hasta completar 10 ml. Al embudo
de decantación se añaden 15 ml de HCl concentrado para obtener un volumen acuoso de 10 ml; o, si la porción
tomada fue superior a 10,0 ml, agregue 1,5 ml de HCl concentrado/ml de muestra. Mezcle, enfríe y continúe
con el ¶ 4e3) a continuación.

2) Para preparar una muestra únicamente para determinar el hierro, mida un volumen adecuado que contenga 20
a 500 µg de Fe y llevarlo a través del procedimiento de digestión descrito en la Sección 3030G o en la Sección 3030H.
Sin embargo, utilice sólo 5 ml de H2SO4 o HClO4 y omita el H2O2. Cuando se complete la digestión, enfríe, diluya
con 10 ml de agua, calentar casi hasta ebullición para disolver las ventas lentamente solubles y, si la muestra aún está
turbia, filtrar a través de un filtro de fibra de vidrio, vidrio sinterizado o porcelana, lavando con 2 a 3 ml de agua.
Transfiera cuantitativamente el filtrado o la solución transparente a un recipiente de 25 ml.

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matraz aforado y completar con agua hasta 25 mL. Vaciar el matraz en un separador de 125 ml.
Embudo, enjuague el matraz con 5 ml de HCl concentrado y agréguelo al embudo. Añadir 25 ml de HCl concentrado medido
con el mismo matraz. Mezclar y enfriar a temperatura ambiente.

3) Extraer el hierro de la solución de HCl en el embudo de decantación agitando durante 30 s con

25 ml de éter isopropílico (PRECAUCIÓN). Retire la capa de ácido inferior a un segundo embudo de decantación.
Extraiga la solución ácida nuevamente con 25 ml de éster isopropílico, drene la capa ácida en un recipiente limpio adecuado.
recipiente y agregue una capa de éter al éter en el primer embudo. Vierta la capa de ácido nuevamente en el segundo
embudo de decantación y volver a extraer con 25 ml de éter isopropílico. Retire y desechar la capa ácida.
y agregue una capa de éter al primer embudo. Persistencia de un color amarillo en la solución de HCl después de tres
extracciones no significa separación incompleta del hierro porque el cobre, que no es
extraído, da un color amarillo similar.

Agite los extractos etéreos combinados con 25 ml de agua para devolver el hierro a la fase acuosa y transfiéralo.
baje la capa acuosa a un matraz aforado de 100 ml. Repita la extracción con un segundo 25 ml.
porción de agua, agregándola al primer extracto acuoso. Deseche la capa de éter.

4) Agregue 1 ml de solución de NH2OHHCl, 10 ml de solución de fenantrolina y 10 ml de NaC2H3O2.

solución. Diluir a 100 mL con agua, mezclar bien y dejar reposar por un mínimo de 10 min.
Mida la absorbancia a 510 nm utilizando una celda de absorción de 5 cm para cantidades de hierro inferiores a 100 µg.
o celda de 1 cm para cantidades de 100 a 500 µg. Como referencia, utilice agua o un blanco de muestra.
preparado llevando las cantidades especificadas de ácidos a lo largo de todo el procedimiento analítico. Si
Se utiliza agua como referencia, corrija la absorbancia de la muestra restando la absorbancia de una muestra. blanco.

Determine los microgramos de hierro en la muestra a partir de la absorbancia (corregida, si es necesario) mediante
referencia a la curva de calibración preparada utilizando una gama adecuada de estándares de hierro que contienen
las mismas cantidades de fenantrolina, hidroxilamina y acetato de sodio que la muestra.

5. Cálculo

Cuando la muestra ha sido tratada de acuerdo con el ¶ 4a, ¶ 4b, ¶ 4c o ¶ 4e2):

Cuando la muestra haya sido tratada según el ¶ 4e1):

Informe los detalles de la recolección, el almacenamiento y el pretratamiento de las muestras si son pertinentes para
interpretación de resultados.

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6. Precisión y sesgo

La precisión y el sesgo dependen del método de recolección y almacenamiento de la muestra, del método de
medición del color, de la concentración de hierro y de la presencia de interferencias de color, turbidez e iones extraños.
En general, la confiabilidad óptima de la comparación visual en tubos Nessler no es mejor que el 5% ya menudo sólo el
10%, mientras que, en condiciones óptimas, la medición fotométrica puede ser confiable hasta el 3% o 3.
µg, lo que sea mayor. El límite de sensibilidad para la observación visual en tubos Nessler es de aproximadamente
1 µg de Fe. La variabilidad y inestabilidad de la muestra pueden afectar la precisión y el sesgo de esta determinación más
que los errores de análisis. Se han encontrado serias divergencias en los informes de diferentes laboratorios debido a
variaciones en los métodos de recolección y tratamiento de muestras.

Una muestra sintética que contiene 300 µg Fe/L, 500 µg Al/L, 50 µg Cd/L, 110 µg Cr/L, 470 µg Cu/L, 70 µg Pb/
L, 120 µg Mn/L, 150 µg Ag/ L, y 650 µg Zn/L en agua destilada se analizaron en 44 laboratorios mediante el método de
fenantrolina, con una desviación estándar relativa de 25,5% y un error relativo de 13 ,3%.

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