UNIVERSIDAD NACIONAL

“SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO”

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL

TEMA:
METODO DE ANALISIS DE FOSFATOS,SULFUROS Y
SULFATO

ASIGNATURA:Análisis y tratamiento de la
INTEGRANTES:
contaminación del agua • CADILLO PAUCAR MANUEL
• MENACHO LLIUYA MADELEYNE
DOCENTE: Ing. LEYVA COLLAS • RAMOS MONIVE FRANKLIN
MARIO VLADIMIR • ROSALES ROJAS ALEJANDRO
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
FOSFATOS.
MÉTODO DEL CLORURO
ESTANNOSO

OBJETIVOS. INTRODUCCIÓN.

El fosforo es un elemento que se encuentra tanto en aguas naturales

 
Determinar cantidad de fosfatos (𝑃)
presentes en muestras de aguas por el
método colorimétrico de cloruro estannoso.
como en aguas residuales casi siempre en forma de fosfatos, fosfatos
condensados o polifosfatos y fósforo orgánico.
La determinación de fósforo en agua potable y residual se encuentra en
el método 4500-P y consta de dos pasos:

El primero es la digestión en donde se llevan todos los tipos de

fósforo presentes en el agua a orto fosfatos
El método de coloración el cual permite determinar la
concentración de estos ortofosfatos.

Según (CERNA 2015) Se forma ácido molibdofosfórico que se reduce con el cloruro
MÉTODO DE CLORURO estañoso a azul de molibdeno de color intenso. Este método es más sensible que el Método
ESTANNOSO. colorimétrico del ácido vanadomolibdofosfórico y posibilita la determinación de hasta 7
µg P/L utilizando un recorrido de luz más largo. Por debajo de 100 µg P/L.
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
FOSFATOS.
MÉTODO DEL CLORURO
ESTANNOSO

MATERIALES Y EQUIPOS. MATERIALES Y EQUIPOS.

 1 Vaso de p.p de 150 ml.

 1 Pipeta graduada de 10 ml.
 1 Parrilla.
 1 Perilla de goma.
 1 Probeta de 100 ml.
 1 Espectrofotómetro.
 2 Celdas para Espectro.
 Papel filtro.
• 𝐻2𝑆𝑂4 al 30 %
• (𝑁𝐻4)2𝑆2𝑂8
• Indicador fenoftaleína.
• (𝑁𝐻4)6𝑀𝑜7𝑂24 ′4𝐻2𝑂 al 2.5%.
• 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ′ 4𝐻2𝑂 al 2.5%.
• Agua destilada.  Muestra de agua.
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
FOSFATOS.
MÉTODO DEL CLORURO
ESTANNOSO
PROCEDIMIENTO.
Colocar en un vaso de precipitado de 150 ml.(enjuagado previamente con HCl), 50 ml. De muestra de agua bien mezclada, exenta de color y turbidez.

Preparar el blanco de reactivos con agua destilada, y darle el mismo tratamiento que a la muestra de agua que va ser analizada.

agregar una gota de solución indicadora fenolftaleína. Si aparece un color rosa pálido, añadir gota a gota, solución de 𝐻2𝑆𝑂4 al 30 % hasta que empiece a
decolorarse.

A esta solución agregar 1 ml. más de 𝐻2𝑆𝑂4 al 30 %y 0.4 g (𝑁𝐻4)2𝑆2𝑂8.

Hervir suavemente hasta llegar a volumen aproximado de 10 ml.

Dejar enfriar a temperatura ambiente y diluir a 30 ml. con agua destilada.

Agregar una gota de indicador de fenolftaleína, si la muestra vira a rosa pálido, añada gota a gota solución de 𝐻2𝑆𝑂4 al 30 %hasta decoloración

Completar a 100 ml. con agua destilada

Añádir, mezclando bien tras cada adición, 4 ml. de reactivo de molibdato de amonio (𝑁𝐻4)6𝑀𝑜7𝑂24 ′4𝐻2𝑂 al 2.5%. y 10 gotas de cloruro estannoso 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ′ 4𝐻2𝑂 al 2.5%.

Medir la absorbancia de la muestra, en un lapso de tiempo no mayor de 10 minutos, a una longitud de onda de 690 nm. Utilizando un blanco de reactivos.
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
FOSFATOS.
MÉTODO DEL CLORURO
ESTANNOSO

CÁLCULOS. RESULTADOS.

 Considerando la ecuación de la curva determinar por  Para obtener los resultados se procede a graficar la curva
interpolación las concentraciones de 𝑚𝑔 𝑃/𝐿 en la
muestra de agua. tipo A vs concentración de 𝑚𝑔 𝑃/𝐿 en mg/ L

Donde:
A = absorbancia leída a 690 nm
m = pendiente de la curva tipo
C = concentración
b = ordenada al origen

𝑌 = 𝑚𝑥 + 𝑏
𝐴 = 𝑚𝐶 + b
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
SULFUROS
MÉTODO DE ANALISIS Y DETERMINACIÓN DEL SULFURO SEGÚN LA NORMA
SMEWW-APHA-AWWA-WEF PART 4500-S 2¯ D, 23ND ED. 2017

OBJETIVOS INTRODUCCIÓN

Con frecuencia los sulfuros se encuentran en aguas subterráneas y

Determinar cantidad de sulfuros presentes
en muestras de aguas por el método de
análisis y determinación del sulfuro según
la norma SMEWW-APHA-AWWA-WEF
PART 4500-S 2¯ D, 23ND ED. 2017
sedimentos. Se producen por la descomposición de la materia orgánica
y la reducción bacterial de sulfatos.
El sulfuro de hidrogeno que escapa al aire a partir de las aguas
residuales que contienen sulfuro produce olores molestos.
Ataca directa o indirectamente a los metales y ha producido
corrosiones graves en las alcantarillas de cemento por oxidarse
biológicamente en la presencia de oxígeno en ácido sulfúrico sobre las
paredes de las tuberías.

Los sulfuros presentes en agua reaccionan con la solución de cloruro de hierro (III) y la
Principio del método: N, N dimetil 1,4 feniletilendiamina en medio acido para formar el azul de metileno, el
cual se mide en el UV-visible.
MÉTODO DE ANÁLISIS DE
SULFUROS
SOLUCIONES Y REACTIVOS
MATERIALES Y EQUIPOS.
• Hidróxido de sodio en lentejas p.a. 98.0%
 Espectrofotómetro UV-Visible Evolution
Macron
201 thermo scientific
• Acetato de Zinc dihidratado p.a. 98% Merck
 Agitador magnético
• N, N-dimetil-p-fenilendiamina oxalato p.a. 98%
 Balanza analítica Sartorius 0.0001g
Sigma Aldrich
 Bureta de 25 mL
• Ácido Sulfúrico 95-97% JTBaker
 Matraz Erlenmeyer de 250 mL
• Cloruro férrico hexahidratado p.a. 98% Merck
 Probeta graduada de 100 mL, clase A
• Di-amonio hidrogeno fosfato p.a. 99% Merck
 Pipeta aforada de 15 mL, clase A
• Yoduro de potasio p.a. 99.2% Merck
 Tubos de ensayo con rosca y tapa roscada
• Tiosulfato de sodio pentahidrato p.a. 99.5%-
de plástico, vidrio de borosilicato de 20
101% Merck
mL
• Yodato de potasio p.a. 98% Merck
 Gotero de vidrio
• Yodo sublimado p.a. 99% Merck
 Transferpette S volumen ajustable 5 mL
• Almidón soluble p.a. Merck
 Transferpette S volumen ajustable 10 mL
• Ácido clorhídrico fumante 37% JTBaker
 Celda de vidrio de paso de 50 mm
• Sulfuro de sodio nonahidratado p.a. 98% Sigma
Aldrich
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
SULFUROS
PROCEDIMIENTO.

Se hace previamente un pequeño lavado a la muestra (el precipitado),

luego tomamos 7,5 mL de muestra en tubos de 15 mL tanto para leer una muestra como blanco y a la otra se le agregan los reactivos para la muestra 0.5 mL
de ácido aminosulfúrico y 3 gotas de FeCl3.

Mezclar inmediatamente invirtiendo lentamente, una sola vez y al blanco adicionar 0.5 mL de H2 SO4 y 3 gotas de FeCl3 y mezclar.

La aparición de color azul indica la presencia de S=.

El desarrollo de color se completa normalmente en alrededor de 1 minuto, esperar de 3 a 5 minutos y adicionar 1,6 mL de ( NH4)2HPO4 a cada tubo. Para
eliminar el color del cloruro férrico

. Por ultimo procedemos a leer las muestras en el equipo de UV-Visible a 664 nm en una celda de 5 cm.
 Cantidad y condiciones de toma de muestra:
Aseguramiento de la calidad:
Tabla 1. Cantidad y condiciones de toma de muestra en la
determinación de sulfuro.
Tabla 2. Criterios de aseguramiento de calidad en la determinación de
Tipo de Observacio Tiempo de Tamaño sulfuro.
preservaci nes vida del mínimo
ón analito de
Criterios de Aseguramiento de la Frecuencia Criterios
muestra
Calidad de los Controles de Aceptación
Agregar 4 gotas Tomar muestras de   Un frasco de
de acetato de Zn agua con el mínimo Indicados por el Adoptados por el
2N por cada de aireación. Para 28 Plástico de 125 Método Laboratorio
100mL de conservar una días mL
muestra muestra en un Verificación de   Después de cada 90 % a 110 %
y luego NaOH determinación de calibración   10 muestras
pH >9 refrigerar sulfuro total, se
Blanco del método Los indicados por   <LDM
a ≤ 6°C deben poner las
soluciones de LFB el Método    
acetato de Zinc y de
LFM Cada 20 muestras 85 % a 115 %
Hidróxido de sodio
en un   RSDr Horwitz
botella antes de
llenarla con la LFMD RPD < 20%
muestra. ( Fuente: Susy Paola Layme Quispe , 2019)

( Fuente: Susy Paola Layme Quispe , 2019)

 MÉTODO DE ANÁLISIS DE MÉTODO DE ANALISIS Y
DETERMINACIÓN DEL SULFURO
SULFUROS
Curva de calibración: SEGÚN LA NORMA SMEWW-APHA-
AWWA-WEF PART 4500-S 2¯ D, 23ND
ED. 2017
Tabla 3. Cálculos que se realizan para la determinación de sulfuro.

Figura 1. Curva de calibración de sulfuro.

Fuente: Plantillas usadas en CERPER S.A.

CÁLCULOS.

Los cálculos se realizaron a través de la curva de

calibración de sulfuros y su ecuación de la recta que
genera.

SULFUROS = Sulfuros (mg/L) x

Fd
Expresión de los resultados:
Fuente: Plantillas usadas en CERPER S.A.

Los resultados se expresan en mg S=/L.

 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
SULFATOS
MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE AZUFRE O DE SULFATOS
SOLUBLES

OBJETIVOS. INTRODUCCIÓN.

 El análisis de un sulfato soluble se basa en su precipitación ion

Determinar cantidad de sulfatos solubles en
una muestra problema de agua por el
método gravimétrico mediante
precipitación con cloruro de bario
bario.
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales
precipitan como sulfato de bario, se lavan, filtran, secan y se pesan
en una balanza analítica. Está sujeto a muchas interferencias,
debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a
“ocluir” tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se
clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo
bastante grandes para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño
aparente y la forma de un precipitado cristalino varían al cambiar
las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad de
adición del reactivo precipitante, concentración).
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
SULFATOS
MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE AZUFRE O DE SULFATOS
SOLUBLES

SOLUCIONES Y
MATERIALES Y EQUIPOS.
REACTIVOS
 Tripode  1 termómetro
 Piseta con agua  1 embudo de vidrio de
destilada cola larga
 1 vaso de precipitados  1 triángulo de porcelana  HCl
de 250 mL  1 propipeta  Na2SO4
 Vasos de precipitados de  1 tela de asbesto
 BaCl2
100 mL  1 pinzas para crisol
 Pipeta volumétrica de  1 soporte universal  AgNO3
20 mL  1 anillo de hierro
 1 pipeta graduada de 1  1 crisol de porcelana
mL  Papel Filtro Whatman
 1 pipeta graduada de 10 No. 40 o 41
mL
 1 mechero
 1 agitador de vidrio
 1 probeta
 1 vidrio de reloj
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
SULFATOS
MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE AZUFRE O DE SULFATOS
SOLUBLES
PROCEDIMIENTO.

PRECIPITACIÓN Y MADURACIÓN DEL

PRECIPITADO

FILTRACIÓN

CALCINACIÓN
 MÉTODO DE ANÁLISIS DE
SULFATOS
MÉTODO GRAVIMÉTRICO DE AZUFRE O DE SULFATOS
SOLUBLES

CÁLCULOS.

• Peso del crisol con BaSO4

• Peso del crisol vacío
• Peso del BaSO4
MUCHAS GRACIAS!!!