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DETERMINACIÓN DE

CALCIO EN AGUA POR


FAAS ESPECTROFOTOMETRÍA
DE ABSORCIÓN
ATÓMICA EN LLAMA
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA

 Los espectros pueden ser


distintos, en general,
ESPECTROS DE EMISIÓN
ATÓMICA

 Aquí, algunos ejemplos


INGRESE A BEYOND LABZ Y SELECCIONE
QUANTUM
DOBLE CLICK AL FONDO
SELECCIONE EL LISTADO DE EXPERIMENTOS
SELECCIONE PHOTOEMISSION OF H2 GAS
SELECCIONE EL RANGO VISIBLE
REGISTRE EL ESPECTRO GENERADO POR EL
H2
LEY DE BEER

 Donde a es una constante que resulta de la combinación de una constante k y k´, y

 Es más conveniente omitir el signo negativo del lado derecho dela ecuación y
definir un término nuevo, absorbencia (o absorbancia)

 Donde A es la absorbencia. Ésta es la forma común de la ley de Beer. Nótese que


la absorbencia es directamente proporcional a la concentración
ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
Un solo haz

Doble haz
REQUERIMIENTOS DEL ÁREA
LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO

 El diseño general de las lámparas de cátodo hueco se presenta a continuación

La lámpara de cátodo hueco es


construida enteramente o en parte
por el metal cuyo espectro va a
producirse. El ánodo y el cátodo
son sellados en un cilindro de vidrio
llenado con Ne o Ar. El cilindro de
vidrio tiene una ventana de quarzo
para optima transmitancia de la
radiación emitida
PROCESO DE EMISIÓN ATÓMICA EN LA
LÁMPARA DE CÁTODO HUECO

 Es importante colocar y encender las lámparas previamente al análisis para que


estas tengan un desempeño óptimo
CONDICIONES ESTÁNDAR COMÚNMENTE
USADAS PARA AA
ELEMENTOS ADICIONALES
INFORMACIÓN ADICIONAL DISPONIBLE,
POR ELEMENTO.

 En general, se conoce el comportamiento de cada longitud de


onda principal del espectro de cada elemento.
QUEMADOR

Están diseñados para generar un haz uniforme, con


una llama apropiada. Hay distintos tipos de
quemadores.
ESQUEMA MÁS DETALLADO DEL QUEMADOR

Guía del
analista, pág 74
ABSORBANCIA CON RESPECTO A LA
CONCENTRACIÓN
 Al elaborar una curva de
calibración y graficar la
relación entre la
concentración con respecto
a la absorbancia, se tiene
una región que es lineal, y
otra que es ligeramente
curva.

 Se trabaja con la región


lineal
CURVA DE CALIBRACIÓN DE CALCIO
Calculamos las alícuotas de solución concentrada con: C1V1 = C2V2

Solución hija de 100 ppm Ca:

V1 = 5mL

Solución blanco: No se le agrega el estándar

Solución 1 ppm Ca:

V1 = 0.5mL

Solución de 2.5 pppm Ca

V1 = 1.25mL

Solución de 5ppm: Ca

V1 = 2.5mL
Calculamos las alícuotas de solución concentrada con: C 1V1 = C2V2

 Solución hija de 10 ppm Mg:

CURVA DE CALIBRACIÓN DE MAGNESIO


V = 0.5mL 1

 Solución blanco: No se le agrega el estándar

 Solución 0.1 ppm Mg:

V1 = 0.5mL

 Solución de 0.25 pppm Mg

V1 = 1.25mL

 Solución de 0-5ppm: Mg

V1 = 2.5mL
SIMULADOR DEL FAAS

 A continuación cargue la siguiente página


 https://www.shsu.edu/~chm_tgc/sounds/HTML5/AAS.HTML5.html

 Indique cuáles son las partes necesarias para introducir la muestra y nebulizarla
 ¿Qué tipo de combustible puede utilizarse?
 Indique cómo es el camino del haz de luz en el FAAS mostrado en este simulador
 Elabore un cuadro con las absorbancias de los estándares y reporte la
concentración en la muestra desconocida en base a la curva de calibración
construida
VIDEO DEL USO DEL FAAS

 https://youtu.be/xWWnzdX4BMM

Haga un listado de los ajustes que debe hacer previo al análisis


¿por qué se usan dos manómetros para regular la presión del gas?
¿cómo debe ser la llama al momento de encender el aparato?
¿Cómo debe ser la lectura de absorbancia al ajustar con agua
desionizada?
¿Cómo se limpia el aparato luego de leer un estándar o una
muestra’
 Indique qué cuidados debe tener al terminar de usar el espectrofotómetro
RESULTADOS DE CALCIO 2017

 En la plataforma se subió un archivo generado por un espectrofotómetro de


absorción atómica de llama con lecturas de muestras a las que se les determinó
calcio
 Construya una curva de regresión para los estándares usados por el Instituto
 Determine la concentración de calcio en las muestras
 Evalúe los resultados obtenidos para las curvas preparadas por los estudiantes
INGRESE A LA SIGUIENTE DIRECCIÓN

 https://vlab.amrita.edu/index.php?sub=2&brch=294&sim=1351&cnt=4
 Ingrese a su usuario y busque el simulador de espectrofotometría de absorción
atómica
INGRESE AL SIMULADOR
SELECCIONE EL CATIÓN K+
PROCEDA A LEER LAS MUESTRAS ESTÁNDAR. DEBERÁ INICIAR
CON AGUA DESTILADA Y COLOCAR LA MUESTRA PARA PODER
ASPIRAR. ASPIRE LA MUESTRA Y REGISTRE LA
CONCENTRACIÓN
PROCEDA A LEER LOS ESTÁNDARES Y
REGISTRE SU CURVA DE CALIBRACIÓN

MUESTRA CONCENTRACIÓN K+ (PPM)


Agua destilada
Estándar 1
Estándar 2
Estándar 3
LUEGO DE LA CALIBRACIÓN, SELECCIONE LA
MUESTRA A ANALIZAR
PRESIONE LA TECLA START THE TEST
CUANDO HAYA COLOCADO LA MUESTRA EN
EL APARATO
REGISTRE EL VALOR DE LA CONCENTRACIÓN
DE CADA JUGO PARA ESTE ELEMENTO

MUESTRA CONCENTRACIÓN K+ (PPM)


Grapes
Guava
Lime
Lemon
Mango
Orange
Papaya
Tomato
Apple
PRESIONE RESET PARA CAMBIAR AL CATIÓN
NA+

1
PROCEDA A LEER LOS ESTÁNDARES Y
REGISTRE SU CURVA DE CALIBRACIÓN

MUESTRA CONCENTRACIÓN NA+ (PPM)


Agua destilada
Estándar 1
Estándar 2
Estándar 3
REGISTRE EL VALOR DE LA CONCENTRACIÓN
DE CADA JUGO PARA ESTE ELEMENTO

MUESTRA CONCENTRACIÓN NA+ (PPM)


Grapes
Guava
Lime
Lemon
Mango
Orange
Papaya
Tomato
Apple
DISCUSIÓN

 Elabore una sección en donde discuta el principio utilizado en esta técnica de


análisis espectrofotométrico.
 Elabore otra sección discutiendo la importancia de elaborar curvas de calibración
basadas en el cookbook.
 Discuta acerca de las concentraciones leídas para las distintas muestras,
indicando cuál muestra tuvo una concentración mayor o menor de K+ ó Na+
 Evalúe sus resultados, y discuta, en base a sus resultados si la tendencia es que
los jugos tengan más sodio o más potasio, según considere el caso
 Investigue los valores reportados en la literatura para dos muestras de jugo, en
base al archivo Excel donde se asignó las distintas muestras

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