1.

TTULO

Determinacin de hierro en frmacos mediante

Espectrofotometra de Absorcin Atmica (EAA)

2. OBJETIVOS

Observar el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica (EAA)

marca Perkin Elmer AAnalyst 400 y describir la instrumentacin
bsica del equipo.
Explicar la incidencia y significancia de los metales en estudio
en las muestras de anlisis.
Aplicar los principios fundamentales de la Absorcin Atmica en
la determinacin de minerales en muestras de frmacos.

3. INTRODUCCIN O FUNDAMENTO

4. REACTIVOS

Estndar de hierro de 1000 ppm

Preparar soluciones de estndares de: 0.5; 1; 4; 8 y 15 ppm
Acetileno puro (grado 5 de pureza) en el equipo.
Aire seco comprimido en el equipo.
cido ntrico.
Agua destilada
Llevar la muestra a ser analizada.

5. MATERIALES

Micropipeta de 10 a 100 uL.

Micropipeta de 100 a 1000 uL.
Pisceta.
1 Baln de aforo de 250 ml con tapa.
6 Balones de aforo de 25 ml con tapa.
3 Balones de aforo de 50 ml con tapa.
2 vasos de precipitacin de 250 ml.
2 lunas de reloj.
Pipeta de 5 ml.
Pipeta de 10 ml.
1 Pera.

6. EQUIPOS

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica.

Lmpara de ctodo hueco de hierro.
Plancha de calentamiento.
7. PROCEDIMIENTO

a. Preparacin de los estndares

De la solucin madre del mineral en estudio de 1000 ppm

preparar los siguientes estndares.

Estndar de 0.5 ppm

Estndar de 1 ppm
Estndar de 4 ppm
Estndar de 8 ppm
Estndar de 15 ppm

Todos los estndares se preparan o se aforan con cido ntrico

5%.

NOTA: Preparar 250 ml de cido ntrico al 5%, tomando en

cuenta que son 5 ml de cido ntrico en 100 ml de agua
destilada.

b. Preparacin de la muestra

Para la determinacin de hierro en el EAA en los diferentes tipos

de jarabe se debe realizar el siguiente proceso de digestin:

Tomar 50 ml de muestra en un vaso de precipitacin de

250 ml,
Adicionar 2.5 ml de cido ntrico puro.
Tapar el vaso de precipitacin ms la muestra con la luna
de reloj,
Colocarlos en la plancha de calentamiento hasta que
observemos en el vaso una cantidad de muestra
equivalente a 25 ml.
Los 25 ml del vaso colocarlos en un baln de aforo de 50
ml, lavamos la luna de reloj y el vaso con agua destilada y
esto tambin colocarlo en el baln de aforo.
Aforar el baln con agua destilada, tapar y agitar.
Se procede a la lectura directa en el equipo.
 c. Preparacin para la lectura en el equipo

Encienda el equipo.
Conecte los gases aire y acetileno y ajuste el flujo de cada
uno de ellos.
Coloque la lmpara de ctodo hueco de hierro y aplique la
corriente que recomienda el fabricante.
Deje que se estabilice la corriente, durante unos minutos.
Ajuste la posicin del quemador (calbrelo).
Aspire un blanco y ajuste la velocidad de aspiracin de
nebulizador para obtener la mxima ganancia.
Proceda con el anlisis de los estndares y la muestra en
el EAA.

8. DATOS Y CLCULOS

Cuantificar la concentracin de mineral en diferentes tipos de

frmacos mediante el EAA.

Concentrac Absorb
in de ancia
estndares
(ppm)
Blanco
0.5
1
4
8
15

NOTA: Realizar la curva de calibracin para leer las muestra en EAA

(Co vs Abs.).

Absorb Concentrac Concentraci

ancia in de la n de la
muestra muestra
(ppm) en el (ppm) en la
equipo curva de
calibacin
Muestra de
Frmaco

9. PREGUNTAS

Describa en forma general los instrumentos del

espectrofotmetro.
Haga un diagrama de lmpara de ctodo hueco y describa su
funcionamiento.
 Describa el quemador para un atomizador de llama
convencional.
Determine la concentracin en mg/L del mineral de la muestra
analizada y compare los resultados con lo indicado en la
etiqueta del producto o en las Normas si fuera el caso.
Indicar las ventajas y desventajas del horno en comparacin
con la llama en espectroscopia de absorcin atmica.